Sắc ký mỏng :

1. Nguyên tắc tách các hợp chất hữu cơ bằng kỹ thuật sắc ký
- Sắc ký là kĩ thuật phân tích chất khai thác sự khác biệt trong phân bố giữa pha
động và pha tĩnh để tách các thành phần trong hỗn hợp. Các thành phần của hỗn hợp
có thể tương tác với pha tĩnh dựa trên điện tích, độ tan tương đối và tính hấp phụ
2. Trong quá trình phân tích, 2-propanol được dùng làm dung môi triển khai sắc ký
lớp mỏng, hai mẫu chất A và B di chuyển cùng với mực dung môi và kết quả đạt Rƒ=
1. Vậy A và B có gống hệt nhau hay không ? Nếu không cần thực hiện thêm thí
nghiệm gì ?
- Không thể kết luận A và B giống hệt nhau. Vì đây là hai hợp chất không phân cực
nên cần một thí nghiêm khác với dung môi kém phân cực hơn như Toluene hay
Dichloromethane.
3. Với hợp chất A, khi được triển khai bảng TLC trong diethyl ether giá trị Rƒ của A
là 0,34; trong khi pentane giá trị Rƒ của A là 0,44. Trong khi đó hợp chất B có giá trị
Rƒ là 0,42 trong pentane và Rƒ là 0,6 trong diethyl ether. Dung môi nào sẽ tốt hơn để
tách hỗn hợp A và B bằng TLC? Hãy giải thích
- Pentane sẽ tốt hơn để tách A và B ra khỏi nhau bởi vì sự cách nhau lớn hơn trong
quãng đường di chuyển được của hợp chất với dung môi so với diethyl ether .
4. Một sinh viên cần phân tích hỗn hợp chứa alcohol và ketone bằng TLC silica gel.
Hãy tham khảo Bảng 2.6.1 và đề xuất dung môi phù hợp cho hỗn hợp này
- Có thể dùng ethyl acetate hoặc acetone để tách hỗn hợp này.
5. Xem xét các hợp chất 4-tert-butylcyclohexanol và 4-tert-butylcyclohexanone. Nếu
sử dụng TLC silica gel pha thường, hợp chất nào trong hai hợp chất sẽ có giá trị Rf
cao hơn khi dùng ethyl acetone làm dung môi triển khai? Chất nào sẽ có giá trị Rf cao
khi dùng dichloromethane làm dung môi triển khai? Hãy đưa ra lời giải thích trong
từng trường hợp
- Ethyl acetone : 4-tert-butylcyclohexanone vì đây là một hợp chất kém phân cực và
đây là một dung môi phân cực.
- Dichloromethane : 4-tert-butylcyclohexanol vì đây là một hợp chất phân cực tốt
trong dung môi kém phân cực.
6. Sau khi cô lập xong hợp chất hữu cơ, có thể dùng kỹ thuật TLC để xác định mức độ
tinh sạch của chất được cô lập không? Hãy cho biết cách tiến hành
- Bước 1 : Dùng TLC để kiểm tra hiệu quả của quá trình bằng cách chấm mẫu dịch
trích và các chất sau khi tách bằng prep.TLC trên cùng 1 bảng TLC.
- Bước 2 : Triển khai TLC với hệ dung môi phù hợp.
- Bước 3 : Quan sát màu sắc các vết ở điều kiện thường và dưới đèn UV 254 và 365
nm.
- Bước 4 : Chụp hình và lưu kết quả.
- Bước 5 : Tính toán Rƒ các vết.
- Bước 6 : Nhận xét.
7. Giả sử một hỗn hợp phản ứng có hai tác chất ban đầu là A và B. A phân cực hơn B.
Sau 2 giờ tiến hành phản ứng, có thể dùng kỹ thuật TLC để kiểm tra tiến trình phản
ứng được không? (Gợi ý: đã tạo thành sản phẩm hay chưa? A và B còn hay đã phản
ứng hết?). Giả sử sản phẩm C phân cực hơn A và B và dung môi X có thể tách tốt cả
3 chất A, B và C, hãy so sánh và giải thích giá trị Rf của từng chất trên trong bảng
TLC với dung môi giải ly là X? Hãy vẽ hình vị trí các vệt hiện trên bảng TLC.
-
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
8. Một sinh viên chấm một mẫu chất chưa biết trên bảng TLC và triển khai bảng trong
dung môi dichloromethane. Chỉ có 1 vết xuất hiện với Rf = 0,95. Điều này có thể
khẳng định chất này tinh khiết không? Cần làm gì để xác định độ tinh khiết của mẫu
-
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
….

9. Hai sinh viên A và B được giao mỗi người một mẫu chất chưa biết. Cả hai mẫu đều
là không màu. Cả hai sinh viên đều dùng bản màu TLC như nhau và triển khai cùng
một hệ thống giải ly. Mỗi người đều thu được kết quả là một vết với Rf = 0,75. Làm
cách nào để chứng minh hai mẫu đó là một
- Trộn hai mẫu chất đó lại với nhau và dùng lại bảng màu TLC và triển khai cùng
một hệ thống giải ly . Nếu trên TLC chỉ xuất hiện một chấm màu đo được Rf = 0,75
thì hai mẫu chất đó là một.