NHÓM3

ĐỀ TÀI: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG α , β   VÀ γ

CELLULOSE TRONG BỘT GIẤY
GVHD: Phạm Ngọc Tùng
Nguyễn Thạch Lam (người thuyết trình)
Đỗ Thanh Vũ
Trương Thị Thanh
Nguyễn Thị Kim Hiếu
Nuyễn Minh Đạo (người thuyết trình)
Phan Thị Thúy
Nguyễn Tấn Vinh
Đoàn Đức Lâm
I.Định nghĩa

alpha-cellulose cho thấy hàm lượng cellulose có trọng lượng phân tử cao hơn
chưa bị phân hủy trongbột giấy; beta-cellulose chỉ ra rằng cellulose không bị
phân hủy và gamma-cellulose bao gồm chủ yếucủa hemicellulose.
Phương pháp này xác định alpha-, beta- và gamma-cellulose có thể được áp
dụng để tẩy trắnghoặc mẫu trang nghiêm. Chiết xenlulozơ liên tiếp bằng natri
hydroxit 17,5% và 9,45%dung dịch ở 25°C. Phần hòa tan, bao gồm beta và
gamma cellulose, được xác định thể tích bằng cách oxy hóa với kali dicromat
và alpha-cellulose, dưới dạng không hòa tan phân số, được suy ra bởi sự khác
biệt
II.Nguyên tắc.
Bột giấy được ngâm liên tiếp trong dung dịch NaOH 17,5 % và 9,45 % tại nhiệt
độ 25oC. Phần hòa tan gồm có beta-, gamma-xenlulo được xác định theo phương
pháp thể tích bằng cách oxy hóa với dichromat kali và alpha-xenlulo là phần
không hòa tan còn lại.
 Bước oxy hóa đầu, xác định được tổng phần hòa tan (beta - xenluylô cộng
gamma - xenlulo) và hàm lượng alpha - xenlulo được tính bằng cách lấy tổng
lượng bột giấy (100%) trừ đi phần trăm phần hòa tan. Trong bước oxy hóa thứ
hai, chỉ xác định được hàm lượng gamma – xenlulo và beta - xenlulo được tính
bằng cách lấy tổng phần hòa tan trừ đi hàm lượng gamma – xenlulo.
III.Thực hiện
I.0,5 gm mẫu sấy khô trong lò được lấy trong dung tích 100 ml của cốc và 100
ml NaOH 17,5% được thêm vào. Nhiệt độ của phản ứng được điều chỉnh thành
25℃.
II. Mẫu được khuấy cho đến khi nó phân tán hoàn toàn.
III. Sau 30 phút kể từ khi thêm NaOH 17,5%, thêm 100 ml nước cất
và khuấy hỗn hợp phản ứng trong 30 phút nữa ở 250℃.
IV. Sau 60 phút, huyền phù được ly tâm. Lọc và dư lượng và đã được thu thập.
IV. xác định α-cellulose
Trong bình nón dung tích 250ml, 25ml dịch lọc trên được lấy bằng pipet và
thêm vào đó 20 ml dung dịch kali dicromat 0,5 N.
II. Thêm từng giọt 50 ml H2SO4 đậm đặc vào hỗn hợp trên.
III. Dung dịch này được giữ nóng trong 15 phút, sau đó thêm 50 ml nước cất
đã được thêm vào để hỗn hợp phản ứng đến nhiệt độ phòng.
IV. Đối với dung dịch này, 2-4 giọt chất chỉ thị ferroin đã được thêm vào và
chuẩn độ bằng kim loại màu 0,1 N dung dịch amoni sunfat cho đến khi thu được
màu đỏ của hỗn hợp.
V. Chuẩn độ mẫu trắng được thực hiện bằng cách thay dịch lọc bằng 12,5 ml
NaOH 17,5 % và 12,5 ml
của nước cất.
Trong đó:
 V1= chuẩn độ dịch lọc (ml)
 V2= chuẩn độ trắng
 N = Độ chuẩn chính xác của dd FAS
 A = Thể tích dịch lọc được sử dụng trong quá trình oxy hóa (ml)
 W=Trọng lượng của mẫu sấy khô trong lò (gm)

V.Xác định β- và γ-cellulose

Dùng pipet hút 50 ml dịch lọc vào ống đong chia độ 1000 ml, và thêm vào đó 50
ml H2SO4 3N.
II. Xi lanh này sau đó được giữ trong bể nước và làm nóng đến 70-90 ℃ trong
vài phút để làm đông tụ β-cellulose.
III. Kết tủa được để lắng xuống qua đêm và sau đó được ly tâm để thu được dịch
trong dung dịch.
IV. Đối với 50 ml dung dịch trong suốt này, 10 ml dung dịch K2Cr2O7 0,5N và
sau đó là 90 ml chất đặc. H2SO4 đã được thêm vào một phần khôn ngoan.
V. Dung dịch này được giữ nóng trong 15 phút, sau đó thêm 50 ml nước cất vào
được thêm vào để hỗn hợp phản ứng đến nhiệt độ phòng.
VI. Đối với dung dịch này, 2-4 giọt chất chỉ thị ferroin đã được thêm vào và
chuẩn độ bằng kim loại màu 0,1 N dung dịch amoni sunfat cho đến khi thu được
màu đỏ của hỗn hợp.
VII. Chuẩn độ mẫu trắng được thực hiện bằng cách thay thế dịch lọc bằng 12,5
ml NaOH 17,5 % và 12,5 ml nước cất và 25 ml H2SO4 3N
Trong đó :
 V3= độ chuẩn độ của dung dịch sau khi kết tủa β-cellulose( ml )
 V4= chuẩn độ trắng.