Ⅰ.

목적

고체 시료의 녹는점 측정 후 이를 이론값과 비교해보고 분자구조 및 결정구조에 따른 녹는점 차

이를 이해한다.

Ⅱ.원리

1.녹는점이란?

녹는점은 특정 압력 하에서 고체가 액체 상태로 바뀌는 온도로 융해점이라고도 한다. 녹는 물질

이 순수한 물질이면 그 물질이 녹는 동안 가열하여도 온도가 일정하게 유지되는 일정 온도구간이
나타나는데 고체와 액체가 공존할 때의 온도가 녹는점인 것이다. 각 물질마다 녹는점은 모두 다
르므로 그 물질만이 가지는 고유한 성질인 물질의 특성이 된다.

2.녹는점을 측정하는 이유

물질을 구별하는데 다양한 화학, 물리적 분석방법의 하나로 녹는점 측정을 한다. 녹는점 측정은
물질의 정체성, 순도 및 열적 안정성을 확인하기 위한 물리적 분석방법이다. 미지시료의 녹는점을
측정하여 순수한 물질의 지표와 비교하면 식별 가능하고(물질의 정체성) 불순물은 녹는점에 영향
을 끼치므로 어떤 물질의 순도를 결정할 수 있다.(순도) 또한 녹는점은 물질이 변화를 일으키지
않고 가열될 수 있는 양을 결정하는데 사용되어 열 안정성에 대한 지표로 유용하다.(열적 안정성)

3. 실험에 사용한 고체 시료 화학적 구조

스테아르산 아세트 아닐라이드 벤조산

살리실산 아스피린
Ⅲ.실험방법

1. 한쪽 끝이 막힌 모세관에 각 시료(고운 가루를 선택하여)를 1mm정도로 채운다.

2. 각 모세관에 해당 시료 이름을 라벨링한다.

3. IA9100 녹는점 측정기에 아세틸 아닐라이드, 벤조산, 스테아르산을 넣고 예상 녹는점이

가장 낮은 스테아르산을 기준으로 60도로 예열한 후 기기가 안정화되면 1분당 1도씩 올
려 각 고체시료의 녹기 시작하는 온도, 완전히 녹은 온도를 관찰 및 기록한다.

4. 살리실산, 합성 아스피린, 재결정화 아스피린에 대해서도 1~3과 같은 방법으로 실험을 진

행한다. 예상 녹는점이 가장 낮은 합성 아스피린을 기준으로 120도로 예열하여 안정화시
킨 후 녹기 시작하는 온도, 완전히 녹은 온도를 관찰 및 기록한다.

Ⅳ.결과 및 논의

표1. 실험1

고체시료 온도(℃) 녹기 시작한 온도 완전히 녹은 온도 예상 녹는점

스테아르산 69.3 70.2 69.3
벤조산 121.5 122.7 122.3
아세트아닐라이드 112.8 114.3 114.3
표2. 실험2

고체시료 온도(℃) 녹기 시작한 온도 완전히 녹은 온도 예상 녹는점

살리실산 159.6 160.8 159
합성 아스피린 125.3 126.5 120~130
재결정화 아스피린 127.5 132.6 135
*고체 시료가 녹는 과정을 지켜보면서 녹기 시작하는 양상이 어떤 형태인지 고민이 있었다. 고체
시료의 결정이 무너지는 지점을 녹기 시작한 온도로 간주하였고 완전히 액체상태로 변하여 투명
하게 변한 온도를 완전히 녹은 온도로 기록했다. 아래 ①의 설명에 의하면 실험 당시 녹기 시작
한 온도를 붕괴점으로 잡은 것을 알 수 있다.

① 물질의 녹는점에 해당하는 온도? (시작점, 완료점, 다른 지점 등)

우선 물질의 녹는점은 주어진 고체시료가 완전히 녹는 온도라고 생각한다. 그러나 실험에서의

물질들은 불순물이 들어있을 수 있으므로 한번에 고체시료가 녹지 않는다. 고체가 녹는 과정은 5
단계(습윤점, 수축점, 붕괴점, 액화점, 용융종점)로 나눌 수 있다.

먼저, 습윤점이다. 습윤점은 일정한 속도로 고체시료를 가열할 때 시료가 모세관과 접한 면에

미세한 방울이 고르게 생길 때이다. 이는 녹는점의 시초점이다. 다음은 수축점이다. 시료의 수축
이 일어나서 시료와 모세관 사이에 분명한 틈이 생긴다. 그 다음은 붕괴점이다. 이는 수축한 시료
가 아랫쪽으로 붕괴하여 액화하기 시작할 때이다. 액화점은 붕괴한 시료가 어느정도 고체상태로
액중에 남아있으나 액면의 위에 완전한 메니스커스를 형성할 때이다. 마지막으로 용융종점이다.
이것은 녹는점의 종말점으로 액중에 남은 고체시료가 완전히 액화했을 때다.

따라서 습윤점과 녹는점 사이인 녹는점의 범위(melting point range)가 존재하므로 실험상으로는
물질의 녹는점은 정확한 지점으로 정의할 수 없다고 생각한다. 순물질은 이 녹는점 범위가 0.5도
미만으로 매우 작다. 녹는점은 고체와 기체가 증기압이 같아지는 지점인데 이 실험에서 육안으로
이 순간을 관찰하기는 매우 어려울 것이다. 그러나 순물질의 녹는점은 녹는점의 범위가 매우 좁
으니 근삿값으로 나타낼 것으로 생각된다.

② 실험1 결과 고찰

가. 측정한 녹는점이 문헌값과 일치하는가?

문헌값이 측정한 녹는점의 범위안에 모두 들어가므로 문헌값과 일치한다고 생각한다. 하지만 기

록한 값들의 녹는점 범위가 스테아르산, 벤조산, 아세트아닐라이드 순으로 각각 0.9도,1.2도,1.5도
이므로 정밀한 녹는점을 측정했다고 볼 수 없다.

나. 분자구조에 따른 녹는점 차이가 나타나는 이유는? (특히, 큰 차이가 나타나는 스테아르산과

벤조산 차이의 이유는?)

실험에 사용한 고체시료는 모두 탄소화합물로 분자이다. 분자 구조에 따른 녹는점 차이를 이해

하기 위해 우선 분자 간 힘에 대해 알아본다. 분자 간 힘은 쌍극자•쌍극자 힘, 런던 분산력, 수소
결합으로 세분화할 수 있다. 이것들의 힘이 클수록 분자간 인력이 강해 녹는점도 높아진다.

또한, 분자의 탄소사슬의 길이가 길면 분자간 접촉 표면적을 극대화시켜 큰 분산력을 갖게 된다.

또한 치환기 가지가 적을수록 분자간 인력이 증가하여 녹는점이 증가한다.

마지막으로 대칭성이 녹는점에 영향을 준다. 대칭성이 좋아 결정격자의 쌓임이 좋으면 고체에
서 액체로 변환하는데 필요한 에너지가 커지기 때문이다.

스테아르산의 분자량은 284, 벤조산은 122이고 스테아르산은 분자구조가 긴 탄소사슬 형태이기

때문에 분산력이 크다고 할 수 있짐나 녹는점은 벤조산이 더 높다. 벤조산은 스테아르산보다 분
산력을 상쇄하고도 남는 더 큰 극성을 띠고 있기 때문일 것이다.

③ 실험2 결과 고찰

가. 합성한 아스피린의 녹는점과 문헌값의 차이 (합성 순도파악)

합성한 아스피린은 예상 녹는점 범위 안에 들었지만 녹는점 범위가 1.2도(125.3~126.5도)로 0.5도

미만은 아니기 때문에 순도가 높다고 할 수 없다. 합성한 아스피린에는 여전히 아스피린 합성 과
정 중 남겨진 인산, 살리실산 등이 남아있을 수 있기 떄문이다.

나. 아스피린 재결정 전과 후의 녹는점 차이 (재결정 순도 파악 및 TLC실험결과와 비교분석)

기존 TLC실험에서는 재결정화 아스피린의 전개율이 아닌 모액의 전개율을 측정하였기 때문에

비교하기는 어렵지만, 재결정화 아스피린(재결정 후)은 합성 아스피린(재결정 전)보다 아스피린 순
도가 높을 것이다. 습윤점과 용융종점의 차이가 크면 혼합물이고 작으면 순물질이다. 분명 재결정
화 아스피린이 순도가 높을 것이므로 시작점과 완료점 온도차가 합성 아스피린보다 작아야 하는
데 각각 3.1도 1.2도 차로 예상과 다르다. 이는 육안으로 녹는점 범위를 확인해야하는 실험자의
측정 오류일 가능성이 높다.

합성 아스피린이 재결정화 아스피린보다 녹는점이 상대적으로 더 낮다. 합성 아스피린은 다른

불순물이 재결정화 아스피린보다 더 많다. 이 불순물로 인해 분자간의 인력이 약하게 되기 때문
에 분자간 인력의 감소로 물질을 녹이는데 필요한 에너지가 적게 드는 것이다. 녹는점=어는점인
데 반대로(응고) 생각해보면 불순물이 분자간 인력 형성을 방해하여 더 낮은 온도에서 어는 것이
기도 하다.

다.살리실산과 아스피린 녹는점 비교

살리실산의 분자량은 138이고 아스피린은 180이다. 그럼에도 살리실산이 아스피린보다 녹는점

이 높은 이유는 그 분자 구조에 있다. 살리실산의 구조를 보면 벤조산의 오쏘위치에 -OH기가 붙
은 형태이다. 아스피린은 살리실산의 오쏘위치에 에스터기가 붙은 형태이다. 아스피린은 살리실산
보다 치환기가 에스터기 및 아세틸기가 겹쳐있어 비교적 더 복잡하게 존재한다. 치환기 가지가
적을수록 분자간 인력이 증가하는데 아스피린은 치환기가 더 복잡하므로 상대적으로 분자간 인력
이 낮을 것이다. 또한 분자 결정 구조가 살리실산 결정이 아스피린보다 쌓임이 더 잘 되어 녹는
점이 높을 것이다.

④ 실험 오차 고찰

녹는점 측정 실험에서 가장 큰 오차가 발생할 수 있는 요인은 실험자에게 있다. 녹기 시작한

온도 및 완전히 녹은 온도 시점을 언제로 보느냐에 따라 예상 녹는점과의 차이가 작을 수도 클
수도 있기 때문이다. 따라서 실험자의 부주의를 줄이기 위해 비디오를 찍어 관찰하는 방법을 시
도해야 한다. 또한 습윤점과 용융종점이 생기는 시점을 주의 깊게 관찰할 필요가 있다. 또한, 모
세관에 시료를 정량으로 넣은 것이 아니므로 1mm이상의 높이로 시료가 들어간 경우도 있었다.
이때 밑부분과 윗부분의 온도차이가 나면 윗부분의 시료가 잘 녹지 않아 녹는점을 관찰하는데 혼
란을 주었다.

Ⅵ.결론

고체의 녹는점은 일반적으로 불순물이 많을수록 더 낮아지고 분자의 구조 및 결정 형태에 따라

분자간 인력이 달라지므로 분자 구조 및 결정이 녹는점에 영향을 끼칠 수 있다.
Ⅶ.참고문헌

-녹는점, 2019.04.05 수정, 2021.04.08 접속

https://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%85%B9%EB%8A%94%EC%A0%90

-융점측정기, 2020.02.24 수정, 2021.04.08 접속

https://m.blog.naver.com/younginst/221822058372

-녹는점 내림,2015.09.09 수정, 2021.04.08 접속

https://www.scienceall.com/%EB%85%B9%EB%8A%94%EC%A0%90-%EB%82%B4%EB%A6%BCmelti
ng-point-depression/

-물질의 상태, 2018.12.27 수정, 2021.04.08 접속

https://nate9389.tistory.com/1336

-분자간 인력, 2021.04.08 접속

https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5662796&cid=62802&categoryId=62802

-화학제품의 융점 측정, 2021.04.08 접속

http://dyenet.co.kr/GongBan4/chap3-4-5.htm