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岛津LCMS2010EV简易操作手册
岛津LCMS2010EV简易操作手册
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前 言
节内容,供您学习参考。学习 LCMS之前,要求对高效液相色谱有一
定的了解和熟悉。更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。
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目 录
第一节 LCMS 简易操作流程
第二节 完全开关机和日常开关机
第三节 系统配置
第四节 方法设置和进样分析
第七节 报告制作
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第一节: LCMS 简易操作流程
一 抽真空
1. 打开质谱右侧电源开关。
2. 打开计算机。
以上步骤一般情况下不做,只有在卸真空后,重新开机时,才必须完成的步骤。
二 调谐 MS
1. 配备调谐液及调谐液流动相。
接。
Tuning 开始进行调谐。
4. 调谐完成,虚拟打印调谐报告成 PDF格式,保存。
的步骤。
三 联机
1.开机前打开氮气发生器。
Analysis 界面。
四 建立分析方法
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1. 在 LCMSReal Time Analysis 界面, 所有参数设置均在界面下半部分, 如:MS、Interface ,
法文件。
2. 打开 Shutter (离子源旁边的杆往外拉) 。
3. 打开放在质谱上的气压表,调节反吹气流量。
6. 点击 Download,将方法文件加载到仪器上,这时如果仪器参数未到达设定值,右上方,
输入完毕,点击 OK.开始采集数据。
五 数据处理
如颜色、背景等,也可选择各峰参数,使谱图显示峰面积、保留时间等。
(1) 打开所有相关数据文件,对谱图进行积分。
保存方法文件。
示标准曲线信息。
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5.未知样品分析
六 关机
2. 点击 Shutdown 进行日常关机。
3. 将 Shutter 关闭。
5. 关计算机。
6. 真空机械泵,排气 10 分钟
注意事项:
1. 流动相需用高纯试剂,易挥发试剂,切勿用不挥发性无机盐。
4. 平常质谱电源不关,关质谱电源前,先将真空卸载。方法如下:进入抽真空界面,点击
Auto shutdown.
5. 定时清洗离子源,尤其分析实际样品。
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第二节 完全开关机和日常开关机
岛津质谱仪器的开关机分两种情况:
1. 完全开关机(主要是真空启动和关闭)
完全开关机
打开仪器电源,
打开软件
点击 SYSTEM CONTROL
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点击 A uto Startup 开始抽真空,约 30MIN 后仪器会到 READY 状态,仪器面板 STATUS 灯
不闪,长亮。
按上述方法开机。
用时间。
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日常开关机:
度,然后再开启液相的输液泵。
体, CDL 等等。
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第三节 系统配置
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设置液相控制器类型(如: CBM20Alite ),连接方式( Ethernet 或者 RS232C),IP 地址或者
串口号 .
同样添加 MS
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然后点击 Autoconfiguration,
所有部件均自动配置上, 点击 OK 完成系统配置。
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第四节 方法设置和进样分析
1.点击 DATA ACQUISITIONI :
MS 部分( MS 和 INTERFACE ) :
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MS:
INTERFACE:
LC 部分:
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3.各部分均设置完成后保存方法 .
点击 Download 下载参数。
稳定后即可进样分析。
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第五节 LCMS solution (Version 3.20) 定量分析
1、 进入数据后处理软件 LCMSsolution PostRun ,打开标准系列数据文件 Tutorial_Std01.lcd,
Tutorial_Std01.lcd 。
返回 View 模式;
半 峰 宽 Width, 斜 率 Slope 值 等 积 分 参 数 , 对 目 标 峰 积 分 ;
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4、对目标峰积分处理后,运行主菜单中 Qualitative---Register to Spectrum Process Table ,将
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5、 编辑 Compound Table:可以通过两种方式实现对 Compound Table 的编辑
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6、 批处理表编辑:
1) 从左边助手栏 Assistant Bar 中 Batch Processing 进入批处理功能,编辑批处理表
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2)在表中打开制作标准曲线用的所有数据(每一行打开一个数据) ,选择 Sample Type
存批处理文件。
中的方法文件和数据文件中均包含了相应的标准曲线。
7. 标准曲线查看
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待测未知样品在校准曲线上的位置在下方定量分析 (Quantitation View) 窗口显示:
Compound Table---Results
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第六节 LCMS 调谐操作
1. 调谐前准备工作:
连接尽量无死体积。
放空至废液) ;
2. 点击 TUNING ,
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4. 对于 ESI 源,先要进行手动调谐(点击 MANUAL TUNING VIEW )( APCI 源,不需要
开泵开气。
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6. 点击 Start Auto Tuning 钮,开始自动调谐(图 3)。
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7. 查看打印出来报告,看是否符合标准,合格后必须保存此 TUNING file 。
具体标准及其示例如下:
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8. 结束后必须用异丙醇擦或甲醇洗所有喷雾可能涉及表面, 并且更换液体进质谱管路即可
测试样品。
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附:调谐液准备
z 调谐液溶剂 (约 1L 按下列试剂准备 ):
甲醇 (methanol) LC 用 500ml
乙腈 ( acetonitrile) 1ml
z PEG 储备液
PEG 标准样品
z 调谐液的配制:
子糖 (Raffinose)
z 调谐流动相:
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第七节 报告制作
1 点击进入 Report Format 界面
2 点击菜单 Item 选项,有 Common, General, LC/PDA Common, PDA, MS Items, Figure 等 ,根
据需要选中后在报告模板中拉出一框进行设定。
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3 通常报告格式为抬头 Sample information, 其次 Chromatogram, 最后数据结果表格。 如下图
所示
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