Download as pdf or txt
Download as pdf or txt
You are on page 1of 30

MỤC LỤC

MỤC LỤC .................................................................................................... 1


PHẦN 1: HỆ TINH THỂ............................................................................ 3
1.1. Khoảng cách 𝒅𝒉𝒌𝒍 giữa hai mặt:........................................................... 4
1.2. Mật độ nguyên tử đường ........................................................................ 4
1.3. Lỗ hổng .................................................................................................. 4
1.4. Đơn tinh thể và đa tinh thể ..................................................................... 5
1.4.1. Đơn tinh thể...................................................................................... 5
1.4.2. Đa tinh thể ........................................................................................ 5
PHẦN 2: XRD.............................................................................................. 6
2.1. Tia X ....................................................................................................... 6
2.2. Tạo tia X ................................................................................................. 6
2.3. Phổ tia X ................................................................................................. 6
2.4. Bước sóng tới hạn min ......................................................................... 6
2.5. Ký hiệu vạch phổ đặc trưng ................................................................... 6
2.6 Bộ lọc đơn sắc: Lọc lựa ra bước sóng của tia X ..................................... 7
2.7. Nhiễu xạ tia X ........................................................................................ 7
2.8. Cường độ tia X nhiễu xạ ........................................................................ 8
2.8.1. Tán xạ bởi một điện tử ..................................................................... 9
2.8.2. Tán xạ bởi một nguyên tử ................................................................ 9
2.8.3. Nhiễu xạ bởi ô mạng cơ bản: ........................................................... 9
2.9. Các phương pháp nhiễu xạ ................................................................... 10
2.9.1. Nhiễu xạ Laue ( nhiễu xạ đơn tính thể) ......................................... 10
2.9.2. Phương pháp bột( nhiễu xạ đa tinh thể) ......................................... 11
2.10. Xác định loại mạng tinh thể: .............................................................. 12
PHẦN 3: SEM (hiển vi điện tử quét)....................................................... 13
3.1. Tương tác giữa điện tử tới và vật chất ................................................. 13
3.2. Sơ đồ của 1 hiển vi điện tử quét ........................................................... 14
PHẦN 4: TEM (Hiển vi điện tử truyền qua) .......................................... 16
1. Các loại tia ............................................................................................... 16
2 .Ảnh trường sáng, trường tối .................................................................... 17
3. Điều kiện để có có chùm tia truyền qua .................................................. 17

1
4. STEM ( hiển vi điện tử truyền qua quét ) ............................................... 18
PHẦN 5: PHỔ UV-VIS............................................................................. 19
5.1. Hiện tượng ............................................................................................ 19
5.2. Giải thích .............................................................................................. 19
5.3. Phổ UV-VIS ......................................................................................... 19
5.4. Sự chuyển dịch điện tử của hợp chất ................................................... 20
5.5. Định luật Alambert – Beer: .................................................................. 20
PHẦN 6: PHỔ HẤP THỤ IR ( HỒNG NGOẠI) ................................... 22
6.1. Các nguyên lý cơ bản của phổ hồng ngoại .......................................... 22
6.2. Quang phổ quay ................................................................................... 22
6.3. Dao động chuẩn của phân tử ................................................................ 22
6.4. Nguyên lý cơ bản của kĩ thuật phổ hồng ngoại: .................................. 23
6.5. Ứng dụng .............................................................................................. 24
PHẦN 7: PHỔ TÁN XẠ NĂNG LƯỢNG TIA X (EDX) ...................... 25
7.1. Cơ chế................................................................................................... 25
7.1.1. Cơ sở phân tích .............................................................................. 25
7.1.2. Nguyên lý của phép phân tích phổ EDS ........................................ 25
7.2. Phương pháp phân tích ......................................................................... 26
7.2.1. Phân tích định tính ......................................................................... 26
7.2.2. Phân tích định lượng ...................................................................... 26
7.2.3. Bản đồ nguyên tố ........................................................................... 26
PHẦN 8: PHỔ TÁN XẠ RAMAN ........................................................... 28
8.1. Cơ chế................................................................................................... 28
8.2. Phương pháp phân tích ......................................................................... 29
8.2.1. Phổ kế Raman ................................................................................ 29
8.2.2. Phân tích định tính ......................................................................... 30
8.2.3. Phân tích định lượng ...................................................................... 30

2
PHẦN 1: HỆ TINH THỂ
Hằng số Hệ số
Cấu trúc tinh thế Đặc trưng hình học Vẽ phương, mặt
mặt xếp chặt

Lập phương đơn 𝑎 = 𝑏 = 𝑐;


𝑎 = 2𝑅
giản 𝛼 = 𝛽 = 𝛾 = 90𝑜

Lập phương tâm 𝑎 = 𝑏 = 𝑐; 4𝑅


𝑎= 0.68
khối 𝛼 = 𝛽 = 𝛾 = 90𝑜 √3

Lập phương tâm 𝑎 = 𝑏 = 𝑐; 4𝑅


𝑎= 0.74
mặt 𝛼 = 𝛽 = 𝛾 = 90𝑜 √2

Tứ phương đơn 𝑎 = 𝑏 ≠ 𝑐;
giản 𝛼 = 𝛽 = 𝛾 = 90𝑜

Tứ phương tâm 𝑎 = 𝑏 ≠ 𝑐;
khối 𝛼 = 𝛽 = 𝛾 = 90𝑜

3
Ba phương đơn 𝑎 = 𝑏 = 𝑐,
giản 𝛼 = 𝛽 = 𝛾 ≠ 90𝑜

1.1. Khoảng cách 𝒅𝒉𝒌𝒍 giữa hai mặt:

VD: Tính khoảng cách giữa các mặt mạng


trong họ (111) của mạng lập phương tâm
Lập phương 𝑎 mặt
𝑑ℎ𝑘𝑙 =
(hkl) √ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2
𝑎 𝑎 2√ 6
𝑑(111) = = = 𝑟
√ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 √3 3

1 4 ℎ2 + ℎ𝑘+𝑘 2 𝑙 2
Tứ phương = . + 2
𝑑2 3 𝑎2 𝑐

1.2. Mật độ nguyên tử đường


𝑠ố 𝑛𝑔𝑢𝑦ê𝑛 𝑡ử 𝑡𝑟ê𝑛 đườ𝑛𝑔
𝜌=
𝑐ℎ𝑖ề𝑢 𝑑à𝑖 đườ𝑛𝑔
1.3. Lỗ hổng
Lỗ hổng là không gian trống bị giới hạn bở hình khối nhiều mặt mà mỗi
đỉnh khối là tâm nguyên tử hoặc ion tại nút mạng.
Kích thước lỗ hổng được đánh giá bằng bán kính của quả cầu lớn nhất
có thể lọt vào không gian trống đó.

Số lượng lỗ hổng Số lượng lỗ hổng


Cấu trúc mạng tinh thể Dạng lỗ hổng
trong ô cơ bản trên một nguyên tử

Khối 4 mặt 12 2
Sáu phương xếp chặt
Khối 8 mặt 6 1

Khối 4 mặt 8 2
Lập phương tâm mặt
Khối 8 mặt 4 1

4
Khối 4 mặt 12 6
Lập phương tâm khối
Khối 8 mặt 6 3

Lập phương đơn giản Khối lập phương 1 1

1.4. Đơn tinh thể và đa tinh thể


1.4.1. Đơn tinh thể
Đơn tinh thể là vật tinh thể có mạng đồng nhất và định hướng không
đổi trong toàn bộ thể tích,
- Đơn tinh thể kim loại không tồn tại trong tự nhiên, để có đơn tinh thể kim
loại phải dùng công nghệ “nuôi” đơn tinh thể.
- Tính chất đặc thù của đơn tinh thể là dị hướng.
1.4.2. Đa tinh thể
- Đa tinh thể gồm rất nhiều tinh thể nhỏ (kích thước cỡ 𝜇𝑚 ) được gọi là hạt
tinh thể hay đơn giản là hạt, có cùng cấu trúc mạng nhưng với định hướng
khác nhau mang tính ngẫu nhiên và liên kết với nhau bằng biên giới hạt.
- Biên giới hạt có cấu trúc không trật tự, liên kết các hạt với nhau và được
coi là một dạng sai lệch mặt.
- Đa tinh thể có tính đẳng hướng.

5
PHẦN 2: XRD
2.1. Tia X
Sóng điện từ với bước sóng từ 10-3 nm đến 10 nm
Trong nghiên cứu bằng nhiễu xạ tia x:  ~ 0,05-0,25 nm (~ khoảng cách giữa
các nguyên tử trong tinh thể)
- Tia X không nhìn thấy được, lan truyền theo đường thẳng.
- Tia X bị khúc xạ, phân cực và nhiễu xạ
- Tia X có thể truyền qua những vật mà ánh sáng thường không truyền qua
được,  ngắn khả năng đâm xuyên mạnh.
2.2. Tạo tia X
Nguồn gốc phát sinh: các điện tử hoặc các hạt mang điện khác bị hãm bởi
một vật chắn hoặc tương tác giữa bức xạ  với vật chất.
Để tạo tia x thường sử dụng chùm tia điện tử có năng lượng cao.
2.3. Phổ tia X
- Gồm phổ liên tục và phổ đặc trưng
- Cường độ phổ liên tục phụ thuộc vào U trên ống phát, dòng anốt, nguyên
tố làm anốt.
- Bước sóng phổ đặc trưng phụ thuộc vào vật liệu làm anốt.
Phổ liên tục
- Tạo nên do sự tổn hao khác nhau về năng lượng của các điện tử trong va
chạm
Phổ đặc trưng
- Phổ đặc trưng tạo ra do thay đổi trạng thái năng lượng của nguyên tử
- Đặc trưng bởi kim loại làm bia
- Phổ đặc trưng của các nguyên tố khác nhau giống nhau về cấu trúc phổ
2.4. Bước sóng tới hạn min
Khi toàn bộ năng lượng điện tử chuyển thành năng lượng photon:
𝐸 =ℎ𝑐/𝑚𝑖𝑛= 𝑒𝑈
 =1,243/𝑈ak (𝑛𝑚)
e - điện tích điện tử
U- thế tăng tốc [kV]
Thay đổi thế tăng tốc -> thay đổi giá trị min nhưng không làm thay đổi giá
trị  đặc trưng
2.5. Ký hiệu vạch phổ đặc trưng

6
Điện tử trong nguyên tử được điền đầy theo lớp K, L, M, …
Ký hiệu K (khi lỗ trống lớp K được lấp đầy bằng một điện tử từ lớp L)
Ký hiệu Kβ (khi lỗ trống lớp K được lấp đầy bằng một điện tử từ lớp M)…

Còn Kα1 hay Kα2 cái này do ở lớp L được chia thành các mức năng lượng
nhỏ hơn.
Nếu K1 và K2 không tách được thì vạch đặc trưng gọi là vạch K
 K được tính bằng giá trị trung bình bước sóng của K1 và K2
 K= (2 Kα1+ K2)/3.
2.6 Bộ lọc đơn sắc: Lọc lựa ra bước sóng của tia X
Để tạo tia x đơn sắc
• Dùng lá kim loại
• Bộ đơn sắc tinh thể
Khi tia X truyền qua vật chất, năng lượng tia X bị giảm do hấp thụ nguyên
tử và tán xạ
✓ Hấp thụ nguyên tử: quá trình bứt các e từ các nguyên tử và cung cấp động
năng cho chúng
✓ Phổ hấp thụ tia X có dạng các dải rộng với những mép đột biến hấp thụ
✓ Trong kỹ thuật phân tích sử dụng màng lọc hấp thụ chọn lọc để loại bỏ
các thành phần không có ích của phổ tia X
Ví dụ: Để lọc bức xạ K của Cu, dùng màng Ni độ dày ~0,01 mm.
2.7. Nhiễu xạ tia X
Hiện tượng nhiễu xạ tia X tuân theo định luật Bragg: Khi chiếu tia X vào vật
rắn tinh thể ta thấy xuất hiện cá tia X nhiễu xạ với cường độ và hướng khác

7
nhau do bước sóng tia X co độ dài vào cỡ khoảng các giữa các mặt phẳng
nguyên tử trong vật rắn tinh thể.
Công thức Bragg, thể hiện mối tương quan giữa bước sóng và khoảng cách
giữa các mặt phẳng:
nλ=2dhkl sinθ
Tuy nhiên định luật này mới là điều kiện cần cho nhiễu xạ bởi mạng tinh thể.
Điều kiện đủ sẽ phải phụ thuộc và cả chỉ số h, k ,l nữa. Định luật Vulf - Bragg
chỉ rõ nhiễu xạ chắc chắn xảy ra đối với các ô đơn vị có các nguyên tử chỉ ở
các góc ô mạng -> Mỗi loại ô mạng có điều kiện nhiễu xạ riêng.

2.8. Cường độ tia X nhiễu xạ


Nhiễu xạ tia X đã chứng tỏ khả năng ứng dụng rất hiệu quả trong phân tích
vi cấu trúc của vật liệu bởi lẽ có thể tính toán vị trí cũng như cường độ tương
đối của tia nhiễu xạ, từ đó tiến hành so sánh giá trị tính toán với giá trị đo
được để xác định thông số mạng qua đó là các loại mặt tinh thể.
8
3 bước xác định:
- Nhiễu xạ tia X bởi một điện tử tự do
- Nhiễu xạ tia X bởi một nguyên tử thông qua kq tán xạ bởi một điện
tử
- Nhiễu xạ tia X bởi ô mạng cơ bản nhờ tán xạ bởi một nguyên tử
2.8.1. Tán xạ bởi một điện tử
Photon tia X là sóng điện từ nên nó bị tán xạ mạnh bởi điện tử.
2.8.2. Tán xạ bởi một nguyên tử
Thật ra tán xạ bởi một nguyên tử chủ yếu là tán xạ bởi các điện tử riêng
biệt
2.8.3. Nhiễu xạ bởi ô mạng cơ bản:
Thừa số cấu trúc F:
F=∑𝑓𝑒 2𝜋𝑖(ℎ𝑢+𝑘𝑣+𝑙𝑤)
Nếu F≠0 xảy ra hiện tượng nhiễu xạ
Từ đó ta dễ dàng tính được với các loại mặt lập phương.
(hkl) chỉ số mặt
u,v,w là chỉ số vị trí của các nguyên tử.
Thừa số cấu trúc không phụ thuộc vào hình dạng và kích thước ô cơ bản

9
Nhiễu xạ tia X cũng được cung cấp thông tin về cấu trúc của vật liệu vô định
hình hoặc vật liệu không tinh thể như thủy tinh.
2.9. Các phương pháp nhiễu xạ
2.9.1. Nhiễu xạ Laue ( nhiễu xạ đơn tính thể)
Chùm tia X liên tục được chiếu lên mẫu đơn tinh thể và tia X nhiễu xạ được
ghi nhận vởi các vệt nhiễu xạ trên phim. Bức xạ tia X liên tục cho dải bước
sóng cần thiết và chắc chắn thỏa mãn định luật Bragg cho mọi mặt phẳng.
Ảnh nhiễu xạ ghi được sẽ là dạng elip hoặc dạng hypebon.

Phương pháp này cho phép xác định định hướng và tính đối xứng của tinh
thể

10
2.9.2. Phương pháp bột( nhiễu xạ đa tinh thể)
Sử dụng nhiễu xạ kế tia X: gồm nguồn, mẫu, detecto tia X: Bố trí như hình

Hình học -2


Nguồn tia x cố định, Đetectơ chuyển động
Mẫu quay →  thay đổi
Bán kính vòng tròn tiêu tụ thay đổi theogóc 2
Thang 2: 0o - 170o (thực tế: 30o - 140o)
Mẫu quay với tốc độ 
đetectơ quay với tốc độ 2
Cường độ tia nhiễu xạ theo 2 được ghi tự động trên giấy vẽ đồ thị hoặc dữ
liệu số
Kết quả
Giản đồ nhiễu xạ -> Giá trị 2 và d-> Cấu trúc tinh thể
Hình học -θ: góc giữa mặt phẳng mẫu và tia x tới/phản xạ
Nguồn tia x và đetectơ chuyển động cùng tốc độ
Mẫu đứng yên
Dễ dàng nghiên cứu chất lỏng
Phân tích kết quả
Vị trí pic -> cấu trúc và thông số mạng cho từng pha chứa trong mẫu bột
Cường độ nhiễu xạ -> nồng độ pha
Phân tích pha định tính (thí nghiệm)
Xác định các pha có trong mẫu

11
Cơ sở
Mỗi pha cho một hệ vạch nhiễu xạ nhất định trên giản đồ
nhiễu xạ
Mẫu gồm nhiều pha -> tồn tại đồng thời nhiều hệ vạch độc lập nhau trên
giản đồ nhiễu xạ
So sánh số liệu thực nghiệm với số liệu chuẩn -> các pha chứa trong mẫu
Phân tích pha định lượng
Xác định hàm lượng tương đối của các pha
Cơ sở
Cường độ tia nhiễu xạ phụ thuộc vào nồng độ
𝐼𝑖 =𝐾𝑖𝑝𝑖/𝜌𝑖𝜇𝑚
Ii - cường độ tia nhiễu xạ từ pha i
Ki - hằng số
pi - tỉ lệ trọng lượng pha i (nồng độ)
𝜌i - mật độ pha i
𝜇m- hệ số suy giảm khối lượng của hỗn hợp
2.10. Xác định loại mạng tinh thể:
Xác định cấu trúc tinh thể lập phương:
o Tính kích thước và hình dạng dựa từ vị trí các pic
o Tính số nguyên tử thuộc ô đơn vị từ kích thước và hình dạng của ô
đơn vị, thành phần hóa học của mẫu và mật độ đo được của nó
o Suy ra các vị trí nguyên tử thuộc ô đơn vị từ cường độ của các pic nhiễu
xạ.
Xác định chỉ số trên giản đồ qua đó xác định được loại mạng Bravais:
(phần bài tập)
Sử dụng công thức nhiễu xạ Bragg kết hợp với công thức tính khoảng cách
trong chương 1 rút ra hệ thức liên quan.
Xác định mặt bravais thông qua các tỷ số.
Ngoài ra có thể đo thêm chiều dày từ nhiễu xạ tia X

12
PHẦN 3: SEM (hiển vi điện tử quét)
3.1. Tương tác giữa điện tử tới và vật chất
Khi chiếu chùm tia điện tử có năng lượng lớn tới bề mặt chất rắn xảy ra sự
tương tác với nguyên tử chất rắn.
1. Điện tử Auger: đc thoát ra ở 1 lớp rất mỏng trên bề mặt (10Ao)=> khi
thu tín hiệu này ta biết được đặc tính của 1 lớp rất mỏng trên bề mặt.
Ứng dụng tia này trong nghiên cứu về màng mỏng, sơn, cảm biến….
Rất khó để thu đc điện tử Auger vì nó có năng lượng thấp, ta cần sử
dụng chân không cao (10-10 torr)
2. Điện tử thứ cấp (10-> 50nm) (Secondary electron SE): sử dụng trong
hiển vi điện tử quét (SEM) => có năng lượng cao hơn điện tử Auger
nên dễ dàng thu được
3. Điện tử tán xạ ngược (Backscatter electron) BE: có năng lượng rất lớn;
độ dày mẫu 100nm, dễ dàng thu được; sử dụng trong hiển vi điện tử
quét SEM
4. Tia X đặc trưng: có trong SEM => được sử dụng phân tích nguyên tố
(EDS)
5. Tia X liên tục

SEM (cho biết đặc trưng bề mặt)


− Hình ảnh:
o Điện tử thứ cấp (SE)
o Điện tử tán xạ ngược (BE)
− Phân tích nguyên tố trong phân tích phổ EDS: Tia X đặc trưng
Với SEM ta nghiên cứu tập trung 2 loại điện tử: SE và BE. Ảnh hiển vi buộc
phải có thang đo hoặc độ phóng đại.
− Điện tử thứ cấp (SE): => cho hình ảnh địa hình bề mặt (kích thước, hình
thái), điện thế, điện trường và từ trường.

13
o do sự tương tác, tán xạ không đàn hồi của chùm tia điện tử tới với các
nguyên tử của mẫu và tạo ra sự ion hóa của các điện tử trong mẫu thoát
ra ngoài.
o Phát xạ ở độ sâu cỡ 50Ao
o Năng lượng thấp từ 0->50V
o Hiệu suất phát xạ (lượng e thoát ra khỏi bề mặt, đối với bề mặt lồi lõm
khác nhau thì lượng tín hiệu thu được cũng khác nhau. Phần nào nhô
ra, lồi => tín hiệu điện tử thu được càng lớn => tạo ra vùng sáng) phụ
thuộc vào góc tới, công thoát của mẫu và bị ảnh hưởng mạnh bởi điện
trường và từ trường.
− Điện tử tán xạ ngược (BE): độ sâu khoảng 100Ao tính cả bề mặt mẫu=>
cho biết sự phân bố về mặt nguyên tố; địa hình, tinh thể học.
o phát sinh do tương tác giữa chùm tia điện tử tới năng lượng cao với mẫu
và các điện tử từ nguyên tố này bứt ra ngoài.
o Tán xạ đàn hồi hoặc không đàn hồi do e tới
o Năng lượng lớn
o Hiệu suất phát xạ:
▪ Phụ thuộc vào Z nguyên tố (khối lượng nặng nhẹ, vị trí trong bảng
tuần hoàn) tỉ lệ với Z2/3 -> Z3/4. Cho thông tin về phân bố nguyên tố
có trong mẫu. Với nguyên tố có Z lớn hơn thì sẽ cho vùng sáng, thấp
hơn thì vùng tối.
▪ Phụ thuộc vào hướng phát xạ (góc tới)
3.2. Sơ đồ của 1 hiển vi điện tử quét

1. Súng điện tử (nguồn phát tia điện tử): vô cùng quan trọng
a. Nơi tạo ra điện tử

14
2. Đặt điện áp dương. Khi điện tử được tạo ra nó sẽ được tăng tốc bởi
một hiệu điện thế U (ta có thể điều khiển giá trị này sao cho chùm tia
này có vận tốc lớn và bước sóng nhỏ.
3. Thấu kính điện từ:
a. Là những cuộn dây để tạo ra từ trường. Hạt mang điện tử chuyển
động trong từ trường B. Lực từ tác dụng lên e chuyển động.
Thay đổi phương của chùm tia bằng cách thay đổi lực từ lên
cuộn dây -> tạo ra sự hội tụ của chùm tia. ( thấu kính điện từ).
4. Cuộn quét
 Dùng để điều khiển chùm tia e. Khi chùm tia e đi qua thấu kính từ
thì tạo ra 1 chùm tia e rất nhỏ đi qua mẫu (diện tích rất nhỏ). Cho
hình ảnh là một điểm ảnh (kích thước 1Ao) => kéo chùm tia điện
tử để chùm tia di chuyển sang các điểm bên cạnh => quét được
diện tích toàn bộ k gian, tốc độ quét nhanh
Yêu cầu của nguồn phát điện tử:
− Ổn định, mạnh (năng lượng e không được biến thiên nhiều)
− Đường kính chùm tia nhỏ (chùm tia to thì khó khống chế)
− Quyết định đến chất lượng ảnh

Một số nguồn phát điện tử:


− W: phát xạ nhiệt, thông dụng trong SEM
− LaB6: phát xạ nhiệt (hình trụ): độ rọi lớn và số lượng e phát ra tốt hơn
W, nhưng yêu cầu môi trường chân không cao hơn, ổn định hơn và
cho độ phân giải cao.
Hiển vi phát xạ trường: FESEM => cho độ phân giải cao hơn nhiều
Hiển vi điện tử quét môi trường (environment SEM): ta có thể quan sát và
phân tích các mẫu mà không cần xử lý như: mẫu không dẫn điện, mẫu
chwuas nước hoặc dầu, mẫu nhả khí mạnh và mẫu cho kính hiển vi quang
học.
Nguyên tắc hoạt động:
− Tia điện tử quét trên bề mặt mẫu
− Các loại điện tử phát xạ
− Detector thu nhận điện tử phát xạ tạo thành tín hiệu. Gồm 2 detector,
1 để thu SE, 1 để thu BE

15
PHẦN 4: TEM (Hiển vi điện tử truyền qua)
Kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: transmission electron
microscopy, viết tắt: TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử
dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng.
Thu được hình ảnh từ sự tương tác của các điện tử với mẫu khi chùm tia
truyền qua mẫu.
Nguyên lý : hoạt động dựa trên nguyên lý ghi nhận sự tương tác của điện tử
với chất rắn. Sẽ gây lên sự phân bố không đồng đều của cường độ của các
chùm tia gây lên sự tương phản trên ảnh thu được
Màn huỳnh quang và phim quang học
Là dụng cụ ghi nhận điện tử dựa trên nguyên lý phát quang của chất phủ trên
bề mặt. Trên bề mặt của màn hình, người ta phủ một lớp vật liệu huỳnh
quang. Khi điện tử va đập vào màn hình, vật liệu sẽ phát quang và ảnh được
ghi nhận thông qua ánh sáng phát quang này.
CCD Camera (Charge-couple Device Camera)
1. Các loại tia
2 chùm tia đi qua : Chùm tia xuyên thẳng qua và chùm nhiễu xạ ở bề mặt
dưới của tinh thể
Tương ứng với 2 chế độ : Chế độ tạo ảnh ( chùm tia truyền qua ) và chế độ
nhiễu xạ với chùm tia nhiễu xạ
Trong chế có thể chọn vùng nhiễu xạ
Dùng diapham ( khẩu độ ) Để chắn và chọn loại tia cho phép truyền qua

Tương phản nhiễu xạ : phát sinh khi sử dụng trong một hệ diapham khẩu độ
nào đó mà nó cho phép qua là chùm nhiễu xạ hoặc chùm thẳng
+ Chùm thẳng ta có ảnh trường sáng
+ Chùm nhiễu xạ ta có ảnh trường tối
Tương phản của chùm điện tử với mẫu tạo độ tương phản trên ảnh

16
+ Vùng dày hoặc nhiều nguyên tố nặng ->> Tương phản tối
+ Vùng mỏng hoặc nhiều nguyên tố nhẹ ->> Tương phản sáng
2 .Ảnh trường sáng, trường tối
Là chế độ ghi ảnh phổ thông của các TEM dựa trên nguyên lý ghi nhận các
chùm tia bị lệch đi với các góc (nhỏ) khác nhau sau khi truyền qua mẫu vật.
Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà khẩu độ vật
kính sẽ được đưa vào để hứng chùm tia truyền theo hướng thẳng góc. Như
vậy, các vùng mẫu cho phép chùm tia truyền thẳng góc sẽ sáng và các vùng
gây ra sự lệch tia sẽ bị tối. Ảnh trường sáng về mặt cơ bản có độ sáng lớn.
Ảnh trường tối (Dark-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà chùm tia sẽ bị
chiếu lệch góc sao cho khẩu độ vật kính sẽ hứng chùm tia bị lệch một góc
nhỏ (việc này được thực hiện nhờ việc tạo phổ nhiễu xạ trước đó, mỗi vạch
nhiễu xạ sẽ tương ứng với một góc lệch). Ảnh thu được sẽ là các đốm sáng
trắng trên nền tối. Nền sáng tương ứng với các vùng mẫu có góc lệch được
chọn, nền tối là từ các vùng khác. Ảnh trường tối rất nhạy với cấu trúc tinh
thể và cho độ sắc nét từ các hạt tinh thể cao.
Để nguyên cứu sâu chi tiết ta dùng ảnh trường tối
3. Điều kiện để có có chùm tia truyền qua
+ TEM bắt đầu ghi nhận được ảnh với các mẫu có chiều dày dưới 500 nm,
tuy nhiên, ảnh chỉ trở nên có chất lượng tốt khi mẫu mỏng dưới 150 nm
+ Năng lượng của chùm tia từ vài trăm – nghìn KV
Tia X đặc trưng – EDS: 0–20 keV;
Bremsstrahlung X-rays:
0–200 keV for E = 200 kV;
Điện tử thứ cấp (SE): <50kV;
Điện tử tán xạ ngược (BE): 50 eV – 200 keV;
Auger (AE): 500 eV – 5 keV;
electron–hole pairs and cathodoluminescence (CL): 2–5 eV;
plasmons 15–25 eV, mainly at low scattering angles;
phonons < 0.1 eV at high scattering angles (5–15 mrad).

17
Cấu tạo

Cột kính được hút chân không ~ 10-3 Pa hoặc cao hơn
Súng điện tử thường là sợi đót Vonfram hoặc tinh thể LaB6 hiệu điện thế đặt
vào catot cao từ vài trăm đến nghin kV
4. STEM ( hiển vi điện tử truyền qua quét )
STEM là sự kết hợp của SEM và TEM
Sơ sánh giữa TEM và STEM
+ STEM không bị ảnh hưởng bởi quang sai
->> + có thể quan sát được mẫu dày ( TEM không thể do bị ảnh hương
bởi quang sai )
->> + Giảm hư hỏng mẫu do bắn phá bởi tia điện tử ( góc khẩu của
detecto của STEM có thể lớn hơn cho phép lượng chiếu nhỏ mà vẫn thu được
độ tương phản cao) - trong khi TEM lại yêu cầu lượng chiếu lớn ->> mẫu
dễ bị hư hỏng

18
Phần 5: Phổ UV-Vis
5.1. Hiện tượng

Cho một chùm ánh sáng đơn sắc song song có cường độ I0 chiếu vuông
góc với một lớp môi trường đồng nhất được giới hạn bởi 2 mặt song song có
bề dày là l thì do có sự hấp thụ trong môi trường này cường độ I của chùm
sáng ra khỏi môi trường sẽ bị giảm đi I < I0.
5.2. Giải thích
Sự hấp thụ ánh sáng là kết quả sự tương tác của sóng ánh sáng và môi
trường dưới tác dụng của điện trường do sóng ánh sáng tới có tần số . Các
electron trong nguyên tử sẽ bị dịch chuyển so với hạt nhân và thực hiện dao
động điều hoà với tần số bằng tần số của sóng ánh sáng. Khi đó electron dao
động trở thành nguồn phát ra ánh sáng thứ cấp. Do có sự giao thoa giữa sóng
ánh sáng tới vá sóng thứ cấp nên trong môi trường sẽ xuất hiện các sóng có
biên độ khác với biên độ của sóng tới. kết quả là cường độ sóng truyền qua
môi trường bị giảm đi không phải toàn bộ năng lượng bị hấp thụ bởi các
nguyên tử, phân tử mà sẽ được giải phóng dưới dạng các bức xạ. Năng lượng
bị hấp thụ có thể chuyển thành nhiệt, làm vật nóng lên. Đó gọi là hiện tượng
hấp thụ ánh sáng.
5.3. Phổ UV-VIS
- Các quang phổ kế UV-VIS đo độ truyền qua T / độ hấp thụ A của bức xạ
khi truyền qua mẫu đo:
I
Độ truyền qua T: T=
I0
I0
Độ hấp thụ A: A= -log T = log
I

- Vùng phổ này được chia thành 03 vùng chủ yếu: vùng cận UV: 185-400
nm, vùng khả kiến: 400-700 nm, vùng cận IR: 700-1100 nm.
- Nguồn gốc của sự hấp thụ trong vùng này chính là do tương tác của các
photon bức xạ với các ion, phân tử của mẫu.
- Hấp thụ chỉ xảy ra khi có sự tương ứng năng lượng photon và năng lượng
các điện tử ngoài cùng ( của ion hay phân tử hấp thụ ).
- Kết quả tạo ra sự biến đổi năng lượng điện tự của phân tử. Chính vì vậy
phổ UV-VIS được gọi là phổ điện tử.

19
5.4. Sự chuyển dịch điện tử của hợp chất
Phần lớn các hợp chất (hữu cơ) được nghiên cứu trong vùng phổ UV-
VIS. Quá trình chuyển tiếp bao gồm các điện tử π và điện tử σ hoặc là điện
tử n nằm trên các Orbital.
• Chuyển mức 𝛔 → 𝛔∗
- Đòi hỏi năng lượng lớn.
- Quá trình chuyển mức trong vùng tử ngoại xa ( UV ).
• Chuyển mức n → 𝛔∗
- Xảy ra ở UV gần, cường độ không lớn.
- Sự chuyển dịch này dao động ở 180 nm (alcol) , 190 nm (alcol dẫn
xuất halogen ) , 220 nm (amin).
• Chuyển mức n → 𝛑∗
- Xảy ra với phân tử có một nguyên tử chứa điện tử không liên kết
như ở những phân tử có nhóm cacbonyl( C=O ).
- Từ 270 nm – 295 nm, cường độ thấp.
- Bản chất của các dung môi ảnh hưởng đến bước sóng hấp thụ
• Chuyển mức 𝛑 → 𝛑∗ :
- Các hợp chất đồng phân với etilen (có liên kết đôi), hấp thụ mạnh
ở 170 nm.
- Vị trí hấp thụ phụ thuộc vào sự hiện diện của nhóm thế
- Những hợp chất không màu thường có phổ hấp thụ trong vùng cận
tử ngoại.
5.5. Định luật Alambert – Beer:
Định luật Lambert Beer được phát biểu như sau : Độ hấp thụ quang
của một dung dịch đối với một chùm sáng đơn sắc tỉ lệ thuận với độ dày
truyền quang và nồng độ chất tan trong dung dịch.
Ta có công thức : A = εlC (ε hệ số hấp thụ, đặc trưng cho từng chất, không
phụ thuộc nồng độ, phụ thuộc vào chất tan và dung môi )
Các nguyên nhân gây ra sự sai lệch khỏi định luật Lambert – Beer:
- Mức độ đơn sắc của ánh sáng tới. Ánh sáng không đơn sắc thường dẫn
đến độ lệch âm. Chất màu hấp thụ cực đại ở λm𝑎𝑥 và chỉ ởλm𝑎𝑥 mới có sự
tuyến tính giữa A – C và đồ thị A – C là một đường thẳng, khi đó độ hấp
thụ là cực đại. Mức độ đơn sắc càng lớn, khả năng tuân theo định luật
Lambert – Beer càng lớn.
- Nồng độ lớn của dung dịch khảo sát: Nồng độ của dung dịch lớn sẽ xảy ra
tương tác điện. Sự sai lệch khỏi định luật Lambert – Beer thường là sai số
âm.

20
- Sự trùng hợp hoặc khử trùng hợp phân thử, sự hydrat hóa xảy ra khi thay
đổi nồng độ; sự tạo thành các chất trung gian,… đều có khả năng làm thay
đổi độ hấp thụ của dung dịch, làm sai lệch khỏi định luật Lambert – Beer.

21
Phần 6: Phổ hấp thụ IR ( Hồng ngoại)
6.1. Các nguyên lý cơ bản của phổ hồng ngoại
Khi các phân tử hấp thụ năng lượng từ bên ngoài có thể dẫn đến quá
trình quay, dao động xung quanh vị trí cân bằng của nó. Tùy theo năng lượng
kích thích lớn hay nhỏ có thể xảy ra quá trình quay, dao động hay cả quay
và dao động đồng thời. Để kích thích các quá trình trên có thể sử dụng tia
sáng vùng hồng ngoại (phổ hồng ngoại)
Thuật ngữ hồng ngoại gồm dải phổ điện từ trong khoảng từ 0.78 đến
1000m, trong phổ hồng ngoại người ta thường sử dụng đại lượng số sóng,
việc sử dụng số sóng giúp cho khả năng phân giải tia hồng ngoại đo được tốt
hơn.
Để thuận tiện người ta chia làm ba vùng : vùng gần, vùng giữa và vùng xa;
vùng hồng ngoại hữu ích là trong khoảng 4000 – 670 cm-1
Vùng Bước sóng (m) Số sóng (cm-1)

Gần 0,78- 2,5 12800-4000

Giữa 2,5- 50 4000-200

Xa 50-1000 200-10

Bức xạ hồng ngoại không đủ năng lượng để gây ra chuyển mức điện
tử như trong ánh sáng nhìn thấy. Sự hấp thụ photon hồng ngoại trong hợp
chất sẽ làm thay đổi mức năng lượng nhỏ tương ứng với các trạng thái dao
động rung và dao động quay có thể xảy ra của các nguyên tử trong phân tử
Khi mẫu đo hấp thụ bức xạ hồng ngoại, sự thay đổi momen lưỡng cực
của các phân tử là nguyên nhân làm thay đổi năng lượng dao động rung và
dao động quay. Điện trường xoay chiều của bức xạ sẽ tương tác với các
momen lưỡng cực của phân tử, nếu tần số của bức xạ phù hợp với tần số dao
động của phân tử thì phân tử sẽ hấp thụ năng lượng gây ra sự thay đổi biên
độ dao động của phân tử.
6.2. Quang phổ quay
- Phân tử của các chất khi hấp thụ năng lượng của nguồn sáng kích thích
phù hợp trong vùng hồng ngoại nó sẽ quay quanh trục cân bằng của
chúng.
- Để kích thích phân tử quay, người ta thường dùng nguồn vi sóng cho nên
phổ này được gọi là phổ vi sóng hoặc dùng tia sáng vùng hồng ngoại xa
cho nên người ta còn gọi quang phổ quay là quang phổ hồng ngoại xa.
6.3. Dao động chuẩn của phân tử

22
Các nguyên tử trong phân tử dao động theo ba hướng gọi là dao động
chuẩn của phân tử. Đối với phân tử có cấu tạo nằm trên đường thẳng, số dao
động chuẩn của phân tử có N nguyên tử tối đa bằng 3N – 5 và 3N – 6 đối với
phân tử không thẳng. Mỗi dao động chuẩn có một năng lượng nhất định, tuy
nhiên có trường hợp 2, 3 dao động chuẩn có một mức năng lượng . Các dao
động chuẩn có cùng một mức năng lượng gọi là dao động thoái biến. Người
ta phân biệt dao động chuẩn thành hai loại: - Dao động hóa trị (kí hiệu là )
là những dao động làm thay đổi chiều dài liên kết của các nguyên tử trong
phân tử nhưng không làm thay đổi góc liên kết. - Dao động biến dạng (kí
hiệu ) là những dao động làm thay đổi góc liên kết nhưng không làm thay
đổi chiều dài liên kết của các nguyên tử trong phân tử. Mỗi loại dao động
còn được phân chia thành dao động đối xứng và bất đối xứng.
Điều kiện kích thích dao động: Không phải khi nào có ánh sáng
chiếu vào phân tử cũng có phổ hồng ngoại. Khi ánh sáng chiếu vào phân tử,
phân tử dao động, trong quá trình dao động momen lưỡng cực của phân tử
khác 0 và độ phân cực  của phân tử không đổi mới xuất hiện phổ. Nếu
mômen lưỡng cực bằng 0 và độ phân cực khác 0 thì phổ hồng ngoại không
hoạt động.
Các ảnh hưởng làm dịch chuyển tần số đặc trưng:
Tần số dao động của các nguyên tử phụ thuộc vào hằng số lực của liên
kết và khối lượng của chúng. Do đó các nhóm chức khác nhau có tần số hấp
thụ khác nhau và nằm trong vùng từ 5000 – 200 cm-1 .
Ảnh hưởng của dung môi, nồng độ, nhiệt độ và trạng thái tập hợp đến vị trí
của các cực đại hấp thụ.
• Dung môi: có ảnh hưởng đến sự thay đổi vị trí của các cực đại hấp thụ
tùy theo độ phân cực của chúng
• Nồng độ dung dịch cũng gây ảnh hưởng đến sự thay đổi vị trí của đỉnh
hấp thụ, đặc biệt đối với các chất có khả năng tạo cầu liên kết hiđro như
ancol, phenol, amin…
• Nồng độ dung dịch cũng gây ảnh hưởng đến sự thay đổi vị trí của đỉnh
hấp thụ, đặc biệt đối với các chất có khả năng tạo cầu liên kết hiđro như
ancol, phenol, amin…
• Nồng độ dung dịch cũng gây ảnh hưởng đến sự thay đổi vị trí của đỉnh
hấp thụ, đặc biệt đối với các chất có khả năng tạo cầu liên kết hiđro như
ancol, phenol, amin…
6.4. Nguyên lý cơ bản của kĩ thuật phổ hồng ngoại:
Nguyên lý cơ bản của kĩ thuật phổ hồng ngoại là thu thập thông tin về
sự hấp thụ và phân tích các phổ, tần số hấp thụ bức xạ hồng ngoại có thể liên
quan trực tiếp các liên kết trong hợp chất.

23
6.5. Ứng dụng
- Đồng nhất các chất: số liệu đồng nhất, quá trình đồng nhất là so sánh phổ
của chất nghiên cứu với phổ chuẩn
- Phân tích định lượng dựa vào định luật cơ bản của Lambert -Beer
- Phân tích định tính: Làm rõ cấu trúc, nhận dạng hợp chất
- Xác định cấu trúc phân tử: mức độ chính xác của việc xác định cấu trúc
phụ thuộc rất lớn vào độ tin cậy, chính xác của các tần số vân hấp thụ
trên phổ hồng ngoại.
- Xác định độ tinh khiết: khi thích hợp chất không tinh khiết thường độ rõ
nét của đám phổ riêng biệt bị giảm, sự xuất hiện thêm các đám phổ sẽ
làm nhòe phổ

24
Phần 7: Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX)
Phổ tán sắc năng lượng tia X là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của
vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các
bức xạ (chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi
điện tử).
7.1. Cơ chế
7.1.1. Cơ sở phân tích
+ Điện tử tới ion hóa nguyên tử trong mẫu chất sau khi tán xạ trên lớp K của
nguyên tử đó,làm bật ra một điện tử.
+ Một điện tử lớp ngoài nhảy vào chiếm chỗ đồng thời phát xạ ra photon tia
X.
+ Photon tia X được sinh ra tiếp tục tương tác với các điện tử lớp ngoài làm
bật ra điện tử Auger.
Như vậy nếu phát xạ tia X nhiều thì phát xạ điện tử sẽ ít đi và ngược lại.

7.1.2. Nguyên lý của phép phân tích phổ EDS


Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ xuyên sâu
vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên
tử.
Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỉ lệ
với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley:

25
Photon tia X đặc trưng có năng lượng (hay bước sóng) xác định đặc trưng
cho nguyên tố phát ra nó. Do vậy, bước sóng tia X đặc trưng cho biết thông
tin về sự có mặt của nguyên tố phát ra tia X, còn cường độ cho biết thông tin
về nồng độ của nguyên tố đó.
7.2. Phương pháp phân tích
Có nhiều thiết bị phân tích EDS nhưng chủ yếu là trong các kính hiển vi điện
tử, ở đó các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng
lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ.
Thu tia X đặc trưng phả ra từ mẫu bằng 3 cách chủ yếu sau:
+ Phổ kế tán sắc sóng
+ Phổ kế tán sắc năng lượng
+ Máy đếm tỉ lệ khí
Phổ tia X phát ra sẽ có tần số (năng lượng photon tia X) trải trong một vùng
rộng và được phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng lượng do đó ghi nhận thông
tin về các nguyên tố cũng như thành phần.
7.2.1. Phân tích định tính
Các giá trị năng lượng tia X của mẫu từ phổ EDS được so sánh với các giá
trị năng lượng tia X đặc trưng đã biết để xác định sự hiện diện của một
nguyên tố trong mẫu.
Các nguyên tố có số nguyên tử khác nhau, từ berili đến uranium có thể được
phát hiện. Giới hạn phát hiện tối thiểu thay đổi từ khoảng 0,1 đến vài phần
trăm nguyên tử, tùy thuộc vào nguyên tố và nền mẫu.
7.2.2. Phân tích định lượng
Kết quả định lượng có thể thu được từ số lượng tia X tương đối ở các mức
năng lượng đặc trưng cho các thành phần mẫu.
Kết quả bán định lượng có sẵn mà không cần tiêu chuẩn bằng cách sử dụng
các hiệu chỉnh toán học dựa trên các thông số phân tích và thành phần mẫu.
Độ chính xác của phép phân tích không chuẩn phụ thuộc vào thành phần
mẫu. Độ chính xác cao hơn đạt được khi sử dụng các chất chuẩn đã biết có
cấu trúc và thành phần tương tự như của mẫu chưa biết.
7.2.3. Bản đồ nguyên tố
Cường độ tia X đặc trưng được đo so với vị trí bên trên mẫu. Sự thay đổi
cường độ tia X ở bất kỳ giá trị năng lượng đặc trưng nào cho biết nồng độ
tương đối của nguyên tố có thể áp dụng trên bề mặt.

26
Một hoặc nhiều bản đồ được ghi đồng thời bằng cách sử dụng cường độ sáng
của hình ảnh như một hàm của nồng độ tương đối cục bộ của (các) phần tử
hiện diện. Độ phân giải bên khoảng 1 µm là có thể.

27
Phần 8: Phổ tán xạ Raman
Phổ tán xạ Raman là một kĩ thuật quang phổ được sử dụng để xác định
một số thông tin về cấu trúc hóa học, pha, cấu trúc tinh thể và tương tác phân
tử dựa trên sự tương tác của ánh sáng với các liên kết hóa học trong vật liệu.
Phương pháp này sử dụng một nguồn sáng đơn sắc, thường là laser có
bước sóng trong khoảng từ cận cực tím đến hồng ngoại gần chiếu đến mẫu,
phát ra một lượng rất nhỏ (~0,0000001%) những tia tán xạ Raman được thu
lại và so sánh với những phổ mẫu Raman đặc trưng.
Nguyên nhân chính của hiệu ứng này là do các dao động rung, xoay
của phân tử làm thay đổi mức năng lượng của chúng, do đó ánh sáng tới sẽ
tán xạ các tần số khác với tần số của ánh sáng kích thích.
Trong trường hợp photon ánh sáng tới có năng lượng nhỏ (không đủ
để kích thích điện tử) thì nó có thể bị tán xạ theo các cách sau:
+ Tán xạ đàn hồi (tán xạ Reyleight)
+ Tán xạ không đàn hồi:
• Tán xạ Stokes: Truyền năng lượng cho hạt
• Tán xạ anti-Stokes: Lấy năng lượng phân tử
8.1. Cơ chế

Hình 8.1: Quá trình tán xạ ánh sáng với một phân tử đơn giản: tán xạ
rayleigh và tán xạ anti-stokes.
Khi một phân tử tán xạ ánh sáng tới từ nguồn sáng laser cường độ cao
sẽ xảy ra tán xạ như hình 1.1. Các photon từ chùm tia laser tương tác với các
phân tử và kích thích các electron trong chúng. Các electron bị kích thích lên
“trạng thái ảo” không ổn định, vì vậy chúng ngay lập tức rơi mức năng lượng
thấp hơn. Khi các electron mất năng lượng và rơi xuống trạng thái cơ bản,

28
chúng phát ra các photon. Nói cách khác khi photon của ánh sáng laser đơn
sắc tương tác với phân tử vật chất có thể bị tán xạ theo một trong ba cách
sau:
- Electron chuyển về trạng thái cơ bản ban đầu và không có sự thay đổi năng
lượng, do đó ánh sáng có cùng bước sóng được phát ra lại. Tán xạ này
được gọi là tán xạ Rayleigh (hình 1.2B);
- Sau khi bị kích thích, một electron chuyển về mức dao động, thay vì trạng
thái cơ bản. Điều này do phân tử đã hấp thụ một lượng năng lượng nhất
định, dẫn đến ánh sáng được phát ra có bước sóng dài hơn ánh sáng tới.
Tán xạ Raman này được gọi là tán xạ "Stokes" (hình 1.2C);
- Nếu một electron được kích thích từ mức dao động, nó đạt đến trạng thái
kích thích với năng lượng cao hơn. Khi electron chuyển về trạng thái cơ
bản, photon phát ra có nhiều năng lượng hơn so với photon tới, dẫn đến
bước sóng ngắn hơn. Loại tán xạ Raman này được gọi là "Anti-Stokes"
(hình 1.2D).

Hình 8.2: Biểu đồ mức năng lượng cho thấy các quá trình khác nhau và
các trạng thái liên quan đến quá trình tán xạ Raman: hấp thụ IR (A), Tán xạ
Rayleigh (B), Tán xạ Stokes (C), Tán xạ Anti-Stokes (D), Tán xạ Raman
cộng hưởng (E) và huỳnh quang (F).
8.2. Phương pháp phân tích
8.2.1. Phổ kế Raman
Chức năng cơ bản của phổ kế Raman là loại bỏ tán xạ Rayleigh và phát
hiện các thành phần phổ Raman có cường độ thấp.
Phổ kế Raman sử dụng một máy tính giúp tăng công suất và tính tiện dụng.
Nguồn bức xạ của phổ kế là nguồn đơn sắc mạnh, độ nhạy của phổ kế cao,
công suất hội tụ lớn.

29
Bộ phận đơn sắc dùng 2 cách tử nhiễu xạ (thường dùng cách tử Holographic)
làm giảm tối đa nhiễu.
Sử dụng các thiết bị hiện ảnh quang học.

8.2.2. Phân tích định tính


- Phổ Raman của mỗi chất hữu cơ như một “dấu vân tay”.
- Tìm ra nhóm chức đặc trưng, xác định cấu trúc của chất.
- So sánh với phổ chuẩn trên thư viện phổ.
=> Kết luận sự có mặt hay không có mặt của chất phân tích.
8.2.3. Phân tích định lượng
Phân tích định lượng cả mẫu lỏng và rắn.
Phân tích nhanh chóng, không phá hủy mẫu.
Dung dịch có nồng độ cao.
Mẫu với các nồng độ thay đổi có hệ thống
=> Một tập hợp các phổ.
Chiều cao các đỉnh quan hệ tuyến tính với nồng độ.

30

You might also like