Pol Simón Masot

Pràctica 4: Síntesi de iodat de potassi

Objectiu:

- Síntesi de 7g de KIO3 a partir de KI.

- Diferències morfològiques entre un producte precipitat i un cristal·litzat.

- Explicar els canvis de color observats en funció dels diferents estats d’oxidació del manganès.

- Proves d’anàlisi qualitativa de manganès i iode.

- Calcular l’energia que es gastarà en kw/h.

Reaccions i càlculs:

KI + KMnO4 + H2O → MnO2 + KIO3 + KOH

Oxidació: I- + 3H2O → IO3- + 6H+ + 6e-

Reducció: ( MnO4- + 4H+ + 3e- → MnO2+ 2H2O ) · 2

Ereacció = Eºredueix – Eºoxida Eº= 0,59- 1,08 = -0,49V E < 0 Reacció NO espontània

Final:

[ KI (aq) + 2KMnO4 (aq) + H2O (l) → KIO3 (aq) + 2MnO2 (s) + 2KOH (aq) ]

Reactiu Limitant:

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂! 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼

7𝑔 𝐾𝐼𝑂! × × = 0,033 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼 → 𝑅𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑢 𝐿𝑖𝑚𝑖𝑡𝑎𝑛𝑡
214𝑔 𝐾𝐼𝑂! 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂!

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂! 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂"

7𝑔 𝐾𝐼𝑂! × × = 0,065 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂"
214𝑔 𝐾𝐼𝑂! 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂!

166,01𝑔 𝐾𝐼
0,033 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝐾𝐼 × = 5,43𝑔 𝐾𝐼
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼

158,04𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂"
0,065 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂" × = 10,34𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂"
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂"
→ 𝑆 # 𝑎𝑓𝑒𝑔𝑒𝑖𝑥 𝑢𝑛𝑎 𝑚𝑖𝑐𝑎 𝑚é𝑠 𝑝𝑒𝑟 𝑙# 𝑒𝑥𝑐é𝑠 𝑖 𝑎𝑠𝑠𝑒𝑔𝑢𝑟𝑎𝑟 𝑙𝑎 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖ó 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑡𝑎

1 𝐿 𝐻$ 𝑂 1000 𝑚𝑙 𝐻$ 𝑂
5,43𝑔 𝐾𝐼 × × = 3,77 𝑚𝑙 𝐻$ 𝑂
1440𝑔 𝐾𝐼 1 𝐿 𝐻$ 𝑂

1 𝐿 𝐻$ 𝑂 1000 𝑚𝑙 𝐻$ 𝑂
11𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂" × × = 170,80 𝑚𝑙 𝐻$ 𝑂
64,4𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂" 1 𝐿 𝐻$ 𝑂

Reaccions 2:

3CH3CH2OH + 2KMnO4 → 3CH3CHO + 2MnO2 + 2KOH + 2H2O

Pol Simón Masot

Tornarà a precipitar MnO2 i es filtrarà, afegint etanol s’eliminarà el possible KMnO4 que hagi pogut quedar.

CH3COOH +KOH → CH3COOK + H2O

Amb l’addició d’àcid acètic s’aconsegueix neutralitzar (àcid-base) i eliminar els hidròxids (OH-) que hagin
pogut quedar a les reaccions anteriors.

Observacions Experimentals:

S’observa que es comença a forma un color marró a la part superior de la mescla de dos dissolucions: iodur
de potassi i permanganat de potassi. Això es deu a la formació de òxid de manganés(IV), un sòlid de color
marró fosc.
Posteriorment s’escalfa la mescla i s’observa que es va formant un precipitat al fons de la dissolució. Aquest
precipitat és el òxid de manganès(IV) ja que aquest compost és insoluble en aigua. A més a més, el color
marró ens confirma que aquest precipitat és òxid de manganès(IV). (1)
Es deixa refredar la solució a temperatura ambient. Seguidament es filtra el precipitat d’òxid de
manganès(IV) al buit. Finalitzat el filtratge al buit, es torna a filtrar per gravetat. Això es per assegurar-se de
que tot el precipitat quedi ben separat de la mescla que ens interessa.

Seguidament s’addiciona etanol per a eliminar tot el òxid de manganès en excés de la mescla. Posteriorment
s’addiciona àcid acètic a la mescla per canviar el medi de la reacció de bàsic a àcid, més concretament a pH
= 5. Mentre s’afegeix el àcid acètic s’observa que la mescla canvia de color de incolor a rosa vermellós.
Aquest color es pot justificar per la formació de iode. En medi àcid hi ha una reacció redox on reacciona el
iodur i el iodat formant iode.
5𝐼− + 𝐼𝑂− + 6𝐻+ → 3𝐼2(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙)
(𝑎𝑞) 3(𝑎𝑞)

(2𝐼− → 𝐼2 + 2𝑒−) ∗ 10/2

(2𝐼𝑂3 − + 12𝐻+ + 10𝑒− → 𝐼2 + 6𝐻2𝑂) ∗ 1/2

Després d’haver assolit el pH = 5, s’escalfa fins a concentrar la mescla a la meitat del volum.(2) Durant el
procés d’escalfament s’observa que la mescla adopta un color incolor. Aquest color quan augmenta encara
més la temperatura es torna de color groguenc. La decoloració de rosat a incolor es pot deure a l’evaporació
del iode, ja que aquest gas es volàtil i a temperatura ambient es troba en estat gasós.
Per poder esbrinar d’on prové els color groc de la mescla es realitza una prova qualitativa per poder saber si
es iode que no s’ha evaporat. Aquesta prova qualitativa es basa en afegir cloroform a iode. En la prova
qualitativa s’observa que la mescla no pateix cap tipus de canvi en la coloració. Per això podem afirmar que
en la nostra mescla no hi ha iode. No hi ha iode ja que el iode en contacte amb el cloroform es colora de color
rosa clar.

Seguint amb la pràctica s’addiciona etanol per poder provocar una reacció de precipitació i així fer que el
iodat de potassi precipiti.

El etanol és un compost orgànic que serveix com a antisolvent. Per això s’utilitza per provocar la precipitació
de diferents espècies. En aquest cas es fa servir per a precipitar el iodat, però s’usa per precipitar ADN i
altres substàncies.

Seguint amb la síntesi s’observa com es forma el iodat de potassi com a precipitat al fons del vas de precipitats.
Es pot confirmar que és el iodat pel seu color blanc característic. Per a poder cristal·litzar el iodat es filtra
aquest mateix i es pesa per saber la massa total. Es pesen 2 g de Iodat. S’addicionen 4 vegades el volum de
iodat mesurat sobre el iodat. Aquest volum és aigua calenta per afavorir la solubilitat del iodat. Es mescla
fins a dissoldre i es deixa refredarlentament a temperatura ambient.

S’observa una xarxa cristal·lina de monocristalls petits de iodat de potassi.(3) Es filtren els cristalls per
gravetat i es deixen assecar a una estufa. Es mesura la massa del iodat de potassi fins a massa constant, per
assegurar que tota l’aigua s’ha evaporat i l’assecament s’ha realitzat completament. Finalment s’obté la
massa del producte final. 1,8g de iodat de potassi.
Pol Simón Masot

Proves qualitatives:

Tub 1: (4) KI (aq) + 2KMnO4 (aq) + H2O (l) → KIO3 (aq) + 2MnO2 (s) + 2KOH (aq)

Es forma una dissolució fosca i al afegir el cloroform, ja que el iode és més soluble en aquest que en aigua, es
formen 2 fases, cloroform amb iode (morat) i MnO2 precipitat. (Això és degut perquè no ha donat temps a que
tot el iodur reaccioni per formar iodat i el cloroform l’atrapa).

Tub 2: (5) 10KI + 16CH3COOH + 2KMnO4 → I2 + 12CH3COOK + Mn(CH3COO)2 + 8H2O

Com marca la reacció es forma iode, és una dissolució fosca i al afegir cloroform aquest atrapa el iode i es
formen 2 fases, una més fosca i una rosa (roig) on es troba el iode.

Tub 3: (6) KBr + KMnO4 + H2SO4 → MnSO4 + Br2 + K2SO4 + H2O

Oxidació: (2Br - → Br2 + 2e-) · 5

Reducció: ( MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O ) · 2

Final: 10KBr + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Br2 + 2MnSO4 + 6K2SO4 + 8H2O

Aquesta primera reacció forma una dissolució incolora i allibera Br2 , es aquest brom el que reacciona amb el
KI del paper de filtre.

2KI + Br2 → 2KBr + I2

Oxidació: 2I - → I2 + 2e- Ereacció = Eºredueix – Eºoxida Eº= 1,09 – 0,54 = 0,55 V

Reducció: Br2 + 2e- → 2Br -

Final: 2I - + Br2 → I2 + 2Br -

Degut a que el potencial es > 0, la reacció és espontània i com el brom és més electronegatiu que el iode,
aquest es veu desplaçat i quan el vapor xoca amb el filtre aquest es posa de color groc.

Tub 4: (7) KMnO4 + HCl → Cl2 + MnCl2 + KCl + H2O

Oxidació: (2Cl - → Cl2 + 2e-) · 5

Reducció: ( MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O ) · 2

Final: 16HCl + 2KMnO4 → 5Cl2 + 2MnCl2 + 8H2O + 2KCl

Aquesta primera reacció dona lloc a una dissolució fosca, on s’allibera Cl2, aquest clor és el que reacciona
amb el KI present al paper de filtre.

2KI + Cl2 → 2KCl + I2

Oxidació: 2I - → I2 + 2e- Ereacció = Eºredueix – Eºoxida Eº= 1,36 – 0,54 = 0,82 V

Reducció: Cl2 + 2e- → 2Cl-

Final: 2I - + Cl2 → I2 + 2Cl –

Pol Simón Masot

Degut a que el potencial es > 0, la reacció és espontània i per tant es produeix. Ja que el clor és més
electronegatiu que el iode, aquest es veu més desplaçat i quan el vapor impacta amb el KI del filtre s’obté el
color groc.

Tub 5: (8) 2KMnO4 + 2NaOH +H2SO4 → 2KOH + Na2SO4 + 2HMnO4

S’observa que es desprèn un gas al addicionar el H2SO4. La dissolució no canvia de color, es manté el color

morat fosc.

Rendiment i discussió dels resultats:

Rendiment precipitació:

Pes 2 filtres = 1,0232g / Pes sòlid + 2 filtres = 3,0456g i 1,8118g

Pes sòlid sense filtre: 3,0456 – 1,0232 = 2,0224 g KIO3 / 1,8118 – 1,0232 = 0,7886 g KIO3

Total: 2,8111g KIO3 precipitat

$,)***
Rendiment %= × 100 = 40,2% 𝑑𝑒 𝐾𝐼𝑂! 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑡
+

Discussió precipitat:

Com es pot observar el rendiment obtingut no és molt alt i pot ser degut a diversos factors. Després de filtrar
gran part del MnO2 s’ha addicionat massa etanol lo que ha pogut causar una petita precipitació de KIO3 i al
filtrar per eliminar el MnO2 restant, també s’ha filtrat el KIO3. Una altra possible opció pot ser que al filtrar
una vegada ha precipitat el KIO3, no s’ha repetit el filtrat les suficient vegades per poder retirar tot el KIO3 ja
que les aigües mare no estaven transparents, sinó que estaven una mica blanques i això és senyal de que encara
quedava una mica de KIO3 que havia colat al filtre o no havia precipitat i era necessari afegir etanol. La última
opció és que al filtrar el filtrat per succió s’ha quedat una mica de KIO3 a les parets de l’embut Büchner i no
s’ha retirat amb l’ajuda de l’espàtula.

Rendiment cristal·lització:

Pes 1 filtre petit = 0,3159g / Pes KIO3 + filtre petit = 2,4383g

Pes KIO3: 2,4383 – 0,3159 = 2,1224 g KIO3 cristal·litzat

S’han afegit els 2,8111g de KIO3 precipitats.

$,*$$"
Rendiment %= $,)*** × 100 = 75,5% 𝑑𝑒 𝐾𝐼𝑂! 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 · 𝑙𝑖𝑡𝑧𝑎𝑡 𝑟𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑡𝑒 𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑡

$,*$$"
Rendiment %= +
× 100 = 30,32% 𝑑𝑒 𝐾𝐼𝑂! 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 · 𝑙𝑖𝑡𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑒𝑙𝑠 7𝑔 𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑟

Discussió cristal·lització:

Com s’observa el rendiment no és òptim, i això es pot deure a 1 factor: al filtrar el cristal·litzat, es van
addicionar més gotes d’etanol a les aigües mare i es va formar KIO3 precipitat, això indica que no ha
Pol Simón Masot

cristal·litzat tot el KIO3 que estava en dissolució aquosa i per tant no s’ha pogut obtenir un major rendiment.
El KIO3 precipitat és un pols blanc, més fi i el KIO3 cristal·litzat són cristalls grocs més grossos.

Càlcul de l’energia de la síntesi:

𝐾𝐼(𝑎𝑞) + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂(𝑙) → 2𝑀𝑛𝑂2(𝑠) + 2𝐾𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝐾𝐼𝑂3(𝑎𝑞)

∆𝐻 = −115,0𝐾𝑐𝑎𝑙/𝑚𝑜𝑙

115𝐾𝑐𝑎𝑙 1000𝑐𝑎𝑙 4,2𝐽

− × × = −483.000𝐽/𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 1𝐾 𝑐𝑎𝑙 1𝑐𝑎𝑙

∆𝐻 = ∆𝑈 + ∆𝑛𝑅𝑇

∆𝑈 = ∆𝐻 − 𝑛𝑅𝑇

∆𝑈 = −483.000𝐽 − 1 ∗ 8,314 ∗ 298𝐾 = −480522 𝐽

Segons aquests càlculs l’energia interna és negativa, cosa que té sentit ja que per poder fer que reaccionessin
el reactius se’ls hi ha hagut d’aportar energia a través de la calor produïda pel bany maria.


Annexes:

(1). Òxid de manganès (IV) (2). Reduir volum meitat després (3). Cristalls iodat potassi
de pH=5

(6). Tub 3
(4). Tub 1
(5). Tub 2
Pol Simón Masot

(7). Tub 4 (8). Tub 5