Pol Simón Masot

Pràctica 2: Síntesi del clorur de cobalt hexahidratat

13/09/2022

Objectiu: Síntesi de 10,5g de clorur de cobalt d’un precursor de cobalt (II) (carbonat de
cobalt). Determinar l’efecte de la velocitat de refredament en la morfologia dels cristalls
obtinguts. Explicar els canvis de color observats en funció de la temperatura i de la
concentració en base al principi de Le Chatelier. Fer les proves d’anàlisi qualitatives de
Co2+ i Co3+.

Llistat de productes:

• Carbonat de cobalt (CoCO3 ): Sòlid en forma de pols de color violeta o lila.

Massa molar: 118,94 g/mol. Densitat: 4,13 g/cm3 . Punt de fusió: 200 ºC
(descomposició lenta). Residu Sòlid: bossa zip i bidó de sals químiques. Residu
Dissolució: bidó de metalls.
• Àcid clorhídric (HCl): Líquid de color groc clar d’un olor acre.
pH més gran que 1 a 20ºC. Punt de fusió: -50ºC. Massa molar: 36,46 g/mol. Punt
d’ebullició: +80ºC. Densitat: 1,19 g/cm3 a 20ºC. Residu: Diluir 1 a 1 i dipositar-
ho al bidó d’àcids.
• Clorur de cobalt (Cl" Co ∙ H" O6): Sòlid en forma de pols, de color púrpura (a roig).
Massa molar: 237,93 g/mol. Punt de fusió: 86ºC. Solubilitat en aigua: 970 g/L.
Punt d’ebullició: 1.049ºC a 101,3 kPa. Densitat: 1,92 g/cm3 a 25ºC. Residu Sòlid:
bossa zip i bidó de sals químiques. Residu Dissolució: bidó de metalls.
• Peròxid d’hidrogen (H2O2): Líquid clar i incolor. Massa molar: 34,01 g/mol.
Densitat: 1,110 g/cm3 . Residu: Diluir 1 a 1 i dipositar-ho al bidó d’àcids.
• Amoníac (NH3): Líquid incolor-groc clar, d’olor picant. Punt de fusió: -87ºC.
Punt d’ebullició: 27ºC a 1.013 mPa. Densitat: 0,89 g/cm3 a 20ºC. Residu:
dissolució bidó bases.
• Hidròxid de sodi (NaOH): Líquid incolor i inodor. Punt de fusió: 9ºC. Punt
d’ebullició: 120ºC a 1.013hPa. Densitat: 1,35 g/cm3 a 20ºC. Residu: dissolució
bidó bases.
Pol Simón Masot

Material i muntatge:

- Amb una càpsula de porcellana es pesen 5,716g de CoCO3 en una balança

analítica i es dipositen en 0,1L de H2O en un vas de precipitats de 250 mL.
- S’afegeixen 7,31mL d’HCl amb compte amb una pipeta graduada, fins a
solubilitzar el sòlid i obtenir canvi de color.
- Es prenen 10 mL amb una pipeta i es reserven per les proves qualitatives.
- Amb l’ajut d’una placa escalfadora, es concentra la dissolució reduint el volum
fins a unes 4/5 parts del inicial.
- Es divideix la dissolució en dos vasos de precipitats.
- Es posa un vas de precipitats en un bany de gel i es deixa cristal·litzar.
- L’altre vas de precipitats es deixa a temperatura ambient i es deixa cristal·litzar
també.
- Es realitzen les proves qualitatives amb els 10 mL reservats.

Reaccions i càlculs:

Reacció CoCl2 i CoCO3:

CoCO# (s) + 2HCl (aq) → CoCl" (aq) + CO" (g) + H" O(l)

Massa molar (HCl): 36,46 g/mol ; Densitat (HCl): 1,19 g/ml

Càlcul dels mL d’HCl:

1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜𝐶𝑙! 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 36,46𝑔 𝐻𝐶𝑙 100𝑔 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙
10,5g CoCl! × × × × × = 7,31 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙
237,90𝑔 𝐶𝑜𝐶𝑙! 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜𝐶𝑙! 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 37𝑔 𝐻𝐶𝑙 1,19𝑔 𝐻𝐶𝑙

Càlcul dels g de CoCO3:

1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜𝐶𝑙! 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜𝐶𝑂" 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜 58,93𝑔 𝐶𝑜 100𝑔 𝐶𝑜𝐶𝑂"

10,5g CoCl! × × × × × = 5,716𝑔 𝐶𝑜𝐶𝑂"
237,90𝑔 𝐶𝑜𝐶𝑙! 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜𝐶𝑙! 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜𝐶𝑂" 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜 45,5𝑔 𝐶𝑜

Massa molar (Co): 58,93 g/mol ; Massa molar (CoCl2): 237,90 g/mol

[Co(H2O)6]2+(aq) + 4 Cl- ⇄ [CoCl4]2- (aq) + 6 H2O (l)

Rosa Blau
Pol Simón Masot

Observacions Experimentals:

14/09/2022

Es pesen 5,716 de CoCO3 a la balança analítica i s’afegeixen aquest grams de CoCO3 en

100 ml d’aigua, en un vas de precipitats de 250 ml. Treballant a la campana d’extracció
de gasos, s’afegeixen 7,31 ml d’HCl a la dissolució amb una pipeta, però es tiren fins a
17 ml més (HCl en excés) fins que el sòlid es solubilitza, canvia de color i paren d’haver
bombolles (CO2).
Seguidament, es prenen 10 ml de la mescla amb una pipeta i es reserven en un vas de
precipitats de 100 ml per les proves qualitatives. S’agafen 4 tubs d’assajos i es marquen
amb les 4 proves qualitatives diferents i es reparteixen 2 ml (del vas de precipitats de 100
ml) amb una pipeta.
Es redueix el volum fins a unes 4/5 parts del inicial, escalfant amb un encenedor Bunsen,
i deixant la dissolució damunt d’una placa escalfadora. Per agilitzar el procediment,
s’utilitzen 2 encenedors Bunsen i així es redueix el volum més ràpidament. Passades
1hora i 30 minuts, es veu com la mescla ha passat a tenir un color més blavós i es tanquen
els encenedors ja que s’ha reduïts suficient.1

S’observa el color blavós

Dos encenedors Bunsen

1. Reducció del volum

Es divideix el volum restant en dos vasos de precipitats, dels quals un es deixa a

temperatura ambient (vas de precipitats de 100 ml) i l’altre es deixa en un cassó en un
bany amb gel (vas de precipitats de 250 ml).2 Finalment s’espera 24h a que cristal·litzi.
Pol Simón Masot

Bany amb gel

Temperatura ambient

2. Diferents tècniques per deixar cristal·litzar

15/09/2022

Passades 24h, es veu com no ha cristal·litzat correctament. Es torna a repetir el

procediment afegint 10 ml més d’HCl de tal forma que la dissolució ja no bombolleja. Es
torna a reduir el volum en una placa escalfadora i es divideix la mescla en dos vasos de
precipitats com s’havia fet anteriorment. Comencen a sortir cristalls en el vas de
precipitats del bany amb gel.

19/09/2022

Al deixar tot el cap de setmana els vasos de precipitats per a que cristal·litzessin, els
cristalls que havien començat a sortir del bany amb gel s’han re dissolt i a temperatura
ambient no ha sortit cap cristall. L’aparició de petits cristalls en un cert moment vol dir
que ens estem apropant de manera precisa a la cristal·lització correcta, llavors es prova
de tornar a reduir bastant el volum d’aquesta mescla, afegint també una mica més d’HCl.
Es redueix amb dos encenedors Bunsens la mescla (reduint més que les altres vegades)
per agilitzar el procés i afegim dos pedres pómez per a que no reaccioni violentament. Es
prova de deixar en un tub d’assaig 2 ml per veure si cristal·litza, i s’observa que passats
15 minuts es comença a cristal·litzar. Es tanquen els bunsens i es divideix la mescla en
dos vasos de precipitats un altre cop, un a temperatura ambient i l’altre en un bany amb
gel. Com que la prova del tub d’assaig s’havia realitzat correctament, es veu la creació de
petits cristalls al cap de 20 minuts.3
Pol Simón Masot

3. Creació dels primers cristalls

Finalment al cap d’una estona es poden observar els cristalls (els de temperatura ambient
són més grans que els del bany amb gel).4

Cristalls a temperatura ambient

Cristalls del bany amb gel

4. Cristalls finals

20/09/2022

Es filtren els cristalls i es pesen en una balança granataria. Surten 6,23g de CoCl2·6H2O
del vas de precipitats de temperatura ambient5 i 0,80g de CoCl2·6H2O del bany amb gel.6
Finalment s’introdueixen en una bossa zip amb el nom del producte i la quantitat de
CoCl2·6H2O.
5. 6, 23 g (cristalls temperatura ambient) 6. 0,80g (cristalls bany amb gel)
Pol Simón Masot

Proves qualitatives:

14/09/2022

Tub 1: S’afegeixen 2 ml de la dissolució de clorur hexahidratat, s’addiciona 1 ml d’HCl

0’1M i finalment 5 ml d’H2O desionitzada. Es pot observar com la dissolució s’ha diluït
i segueix mantenint el color rosat-violeta.

[Co(H2O)6]2+(aq) + 4 Cl- ⇄ [CoCl4]2- (aq) + 6 H2O (l)

Tendeix als reactius (Llei de Chatelier)

Té sentit que hagi quedat aquest color degut a la quantitat d’H2O afegida, per equilibri
ha tendit als reactius.

15/09/2022

Tub 2: S’afegeixen 2 ml de la dissolució de CoCl2. Es calenta un tub en una placa

escalfadora amb l’ajuda d’un Bunsen i un vas de precipitats i també es refreda un altre
tub amb un bany amb gel. Com s’ha realitzat la mateixa metòdica que en la cristal·lització,
s’esperava que cristal·litzés, però no ha set així.7 Potser que hagi set degut a que la
dissolució no estava prou concentrada, llavors ni el bany amb gel ni l’escalfament ha fet
efecte.

7. Tub d’assaig 2

Tub 3: S’afegeixen un altre cop 2 ml de CoCl2 i s’afegeix gota a gota NH3 concentrat,
fins a estar en excés. Es produeix una reacció d’intercanvi de lligand en la que el lloc del
H2O es ocupat per el NH3.
Pol Simón Masot

Reacció 1:

[Co(H2O)6]2+(aq) + 6 NH3 (aq) → [Co(NH3)6]2+ (aq) + 6 H2O (l)

Després, s’afegeixen unes gotes de H2O2 i comença a bombollejar el gas (O2) alliberat en
l’oxidació del H2O2 a H2O.

Reacció 2:

22[Co(NH3)6]2+(aq) + H2O2 (l) → 2[Co(NH3)6]2+ (aq) + 2 OH- (aq)

Es produeix una reacció redox: (coproporció)

H2O2 + 2e- → 2 OH-

H2O2 + 2 OH- → O2 + 2 H2O + 2e-

Ereacció = Eºredueix – Eºoxida Eº= 0,867 - 0,11 = 0,757 V E>0 possible

El canvi d’haver-hi un precipitat rosa al fons del tub a passar a un color negre fosc8 es
degut a que primer el NH3 actua en la base produint [Co(H2O)4(OH)2], després es
produeix l’intercanvi de lligand [Co(NH3)6]2+ i es torna d’un color més clar, i quan
s’introdueix H2O2 es produeix l’oxidació obtenint un color fosc.

8. Tub d’assaig 3
Pol Simón Masot

19/09/2022

Tub 4: S’afegeixen 2 ml de CoCl2. S’addiciona la dissolució de NaOH (1M) concentrat.

Es pesen 4g de NaOH i es dissolen en 100 ml d’aigua. Es forma com un sòlid blavós9 ja
que augmenta la quantitat de Co(OH)2.

CoCl2 + 2 NaOH ⇄ Co(OH)2 + 2 NaCl

9. Tub d’assaig 4

S’afegeixen unes gotes de H2O2 i provoca una reacció violenta tornant-se a un color més
fosc.10

10. Tub d’assaig 4

L’obtenció d’hidròxid de cobalt té sentit, ja que en el gràfic E-pH s’indica en medi bàsic,
en el que es troba la dissolució.
Pol Simón Masot

21/09/2022

Resultats:

Rendiment CoCl2·6H2O :

6,23𝑔 (𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡) + 0,80𝑔(𝑔𝑒𝑙)

= 0,669 → 0,669 × 100 = 66,9%
10,5 𝑔

Àcid clorhídric diluït (residu):

25,20 ml - 7,31ml = 17,89 ml

Àcid clorhídric utilitzat Àcid clorhídric calculat

Conclusions:

Obtenir un rendiment superior al 50% es un bon rendiment, així que es pot dir que s’ha
realitzat la pràctica correctament. Al final s’ha fent un canvi en el procediment ja que no
cristal·litzava, fent una reducció considerable del volum on han pogut sortir cristalls. Es
podia haver controlat més la temperatura i no alterar tant la zona metaestable. Els cristalls
obtinguts són molt diferents entre ells. Els del bany amb gel es van cristal·litzar més ràpid
ja que es va fer un refredament ràpid, per lo tant són més petits i irregulars. D’altra banda
els de temperatura ambient són més grans i es degut a que s’han refredat poc a poc i els
àtoms s’han pogut organitzar.

Hi ha diversos factors que han pogut influir en el procés de cristal·lització com la

velocitat de cristal·lització, la inestabilitat tèrmica, les impureses, la zona de nucleació
preferent, les vibracions externes. Fent un refredament ràpid, es crea una nucleació
espontània en la zona inestable i s’obtenen els cristalls del bany amb gel i hem trobat
cristalls a temperatura ambient gràcies a que no hem alterat la zona metaestable.
Finalment es podia haver filtrat i netejat millor els cristalls per eliminar totes les
impureses.
Pol Simón Masot

Bibliografia:

1. https://www.fishersci.es/shop/products/cobalt-ii-carbonate-hydrate-thermo-scientific/10022590

CoCO3 (13/09/2022)

2. https://www.sigmaaldrich.com/ES/es/sds/sigald/202193 CoCO3 (13/09/2022)

3. https://www.sigmaaldrich.com/ES/es/sds/sigma/h1758 HCl (13/09/2022)
4. https://itwreagents.com/download_file/sds/303110/es/sds_303110_es.pdf HCl (13/09/2022)
5. https://www.sigmaaldrich.com/ES/es/sds/sigma/h1009 H2O2 (13/09/2022)
6. https://www.sigmaaldrich.com/ES/es/product/sigma/h1009?gclid=CjwKCAjw1ICZBhAzEiwAF
fvFhFr2YR1Q-6Qxsa7GKH0vIgrLKBk-YlL_KbjUVh8_XhDocrXtscCFKxoCuqAQAvD_BwE
H2O2 (13/09/2022)
7. https://www.carlroth.com/medias/SDB-7095-ES-
ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wzMDY1Njl8YXBwbGljY
XRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oNjUvaGU0LzkwMzgxNjAwMzU4Nz
AucGRmfDYzNmM3NGQxZWZjZTQ1MmNmYjhmMjE0MDdjY2NiZjZmOTI3NmEwZWFk
NjgzMzFkOTM2YWFkYjIwNTFhOTg0YWU Cl2Co·6H2O (13/09/2022)
8. https://www.fishersci.es/shop/products/cobalt-ii-chloride-hexahydrate-analysis-acros-
organics/10378040/en#tab1 Cl2Co·6H2O (13/09/2022)
9. https://www.carlroth.com/medias/SDB-CP17-ES-
ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wzMjI1MjN8YXBwbGljYX
Rpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oODcvaDdiLzkwMzg0NTA3ODYzMzQ
ucGRmfDI2ODc2YzI0MGRjNTYxNTgxMDgwNTU4ZDNkNmNhMTYwMjhiNDQ1Nzk2OT
FkODA1NmIxMzYxYjhkMjg3YzMwNjM NH3 (13/09/2022)