C.

TRẢ LỜI CÂU HỎI

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

TÁCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ BẰNG

BÀI 2
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

Ngày thí nghiệm: ĐIỂM

Lớp: chiều t2 Nhóm:1

Tên: Hoàng Gia Hân MSSV: 22116095

Tên: Phạm Ngọc Hiền MSSV: 22116098 Chữ ký GVHD

Tên: Nguyễn Mai Khánh

MSSV: 22116099
Hiệu

Tên: Ngô Thị Anh Thư MSSV: 22116146

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)

1. Mục tiêu thí nghiệm

- Nguyên tắc kĩ thuật chiết và thay đổi sự hòa tan bằng phản ứng acid–base

- Tách các hợp chất có tính chất acid-base khác nhau ra khỏi hỗn hợp

- Áp dụng kĩ thuật đo nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh sạch của hợp chất chiết tách được

2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ Tính
hợp chất (oC) (oC) trọng an toàn

Aspirin 180,16 138- 140 1,4 Chất

140 kích
thích

1
 β-Naphthol 144,17 120- 285 1,217 Nguy
122 hiểm

Naphthalene 128,17 78,2- 217,97 1,14 Nguy

80,2 hiểm
6

Diethyl ether 74,12 - 34,6 0,713 Dễ cháy,

116, 4 kích
3 thích

Hydrochloric 36,45 - -85 1,18 Khí nén,

acid 27,3 độc
2

Sodium 39.997 318 1388 2,13 Ăn mòn

hydroxide

Sodium 84.007z 50 815 2,2 Ăn mòn

bicarbonate

3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

a) Quy trình chiết tách aspirin, -naphthol và naphthalene

Vẽ sơ đồ chiết tách 3 chất ra khỏi hỗn hợp kèm theo các phương trình phản ứng xảy ra. Gợi ý: nên vẽ
trên nền dụng cụ phễu chiết và phân biệt rõ từng công đoạn sẽ tiếp tục với pha nào.

+ Chuẩn bị mẫu

Cho 3g aspirin, β- Cho 50mL

Đổ dung dịch
naphthol, napthalene dietyl ether vào
vào phễu chiết
vào bình tam giác lắc đến khi tan

Lưu ý: để cốc dưới phễu, tráng bình tam giác bằng diethyl ether rồi đổ vào phễu

2
 + Chiết tách aspirin

Thêm 25mL Thoát hơi để giải phóng Đổ chất lỏng pha

NaHCO3 5% áp suất hơi đến khi dưới vào bình tam
vào phễu không còn bọt sủi lên giác, giữ pha trên

Cho bình tam giác ngâm nước Thêm 20mL NaHCO3 5% vào
ấm 60oC + đun nóng để đuổi phễu, chiết lần nữa, dồn chung
diethyl ether, làm nguội chất lỏng từng pha của 2 lần
chiết

Cho HCl 6M vào bình Chuyển dung dịch muối

tam giác, khuấy đến pH thành asperin kết tủa,
1-2 không tan trong nước

Hong khô, quan sát, Lọc chân không thu kết

chụp hình, tính hiệu tủa, dùng nước lạnh để
suất tráng

3
 + Chiết tách β-naphthol
Thêm 25mL NaOH
10% vào phễu chiết
Đặt bình tam giác
vào bể nước ấm/
gia nhiệt 60oC để
đuổi diethyl ether
Cho HCl 6M vào
bình tam giác, khuấy
đến pH 1-2
Chiết thành 2 Chuyển pha dưới vào
pha bình tam giác
Dồn chung chất lỏng
từng pha của 2 lần Thêm 25mL NaOH 10%
chiết vào phễu để chiết tận thu
sp
Chuyển dung dịch muối Lọc chân không
thành β-naphthol, 0 tan thu kết tủa, dùng
trong nước nước lạnh để tráng
Hong khô, quan sát, chụp
hình, tính hiệu suất
4
 + Thu hồi naphthalene

Chuyển diethyl Thêm Na2SO4 khan 1/10 thể Gạng tách

ether pha trên vào tích diethyl ether (5g), để yên diethyl ether
bình tam giác 15-20p khỏi Na2SO4
cho vào bình
tam giác khô
Nếu naphthalene Đun nóng 40oC để
chưa sạch thì mang diethyl ether bay hơi thu
đi thăng hoa naphthalene

Quan sát, chụp hình, tính hiệu

suất, xác định nhiệt độ nóng
chảy

b) Xác định nhiệt độ nóng chảy

Vẽ hình bộ dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy kèm chú thích.

Lắp dụng cụ đo, cho Làm khô mịn mẫu Cột chặc ốc vào
gycerol vào ống dùng rồi bỏ vào ống vi nhiệt kế, phần
như môi chất dẫn nhiệt) quản 1-2mm ống ngang với
bầu nhiệt kế

Ghi nhận nhiệt Đun nóng

Ghi nhân nhiệt độ
độ khi thấy giọt khoảng
khi chất rắn
chất lỏng đầu 2oC/phút
chuyển sang lỏng
tiên

5
 So sánh nhiệt độ
nóng chảy

B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1. Quá trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết
a) Mô tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................

b) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách -naphthol
..................................................................................................................................................

c) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách naphthalene
..................................................................................................................................................

2. Kết quả sản phẩm thu được sau quá trình chiết
a) Aspirin

- Nhiệt độ nóng chảy (oC):

- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)

b) -Naphthol

- Nhiệt độ nóng chảy (oC):

- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)
6
c) Naphthalene

- Nhiệt độ nóng chảy (oC):

- Khoảng nóng chảy (oC):
- Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật chiết và thay đổi sự hòa tan bằng phản ứng acid – base

TRẢ LỜI

-Nguyên tắc của kỹ thuật chiết: là dựa trên cơ sở phân bố của chất phân tích vào hai pha lỏng không trộn
lẫn được vào nhau

-Thay đổi sự hòa tan bằng phản ứng acid – base là chuyển chất lỏng hòa tan từ dung môi này sang dung
môi khác dựa vào sự thay đổi sự hòa tan của nó trong phản ứng acid base, từ đó chuyển từ trạng thái tan
sang kết tủa, lọc kết tủa

Câu 2: Trong một quy trình chiết tách nguyên liệu khỏi dung dịch nước, nguyên liệu được chiết 2
lần mỗi lần 10 mL dung môi diethyl ether. Một sinh viên loại bỏ lớp dưới sau lần chiết đầu tiên và
thêm 10 mL ether lần thứ hai vào lớp trên còn lại trong phễu chiết. Sau khi lắc phễu, sinh viên chỉ
quan sát thấy một pha lỏng duy nhất, không có mặt phân cách. Hãy giải thích lý do chỉ có một pha
lỏng duy nhất.

TRẢ LỜI

-Sinh viên chỉ quan sát được sự xuất hiện của một pha lỏng không có mặt phân cách là do lớp phía dưới là
lớp dưới nguyên liệu tách. Sau khi loại bỏ lớp dưới trong phễu thì chỉ còn diethyl ether, nên khi thêm
10ml ether vào ở lần thứ hai thì tạo dung dịch đồng nhất không tách lớp.

Câu 3: Một hỗn hợp sản phẩm không chứa acid được hòa tan trong diethyl ether có chứa acetic
acid. Hãy mô tả quy trình chiết xuất có thể sử dụng để loại bỏ acetic acid trong trường hợp này

TRẢ LỜI

- Quy trình: thêm NaOH vào hỗn hợp dung dịch NaOH sẽ phản ứng với acetic acid tạo ra sản phẩm là
muối cộng nước, dung dịch trong phễu sẽ tách thành hai pha không đồng nhất, vì muối của NaOH và
acetic acid không tan trong Et2O nên ta có thể chứa được phần bên dưới và loại được acetic acid

7
8