Professional Documents
Culture Documents
Bài TN #4
Bài TN #4
Nếu cần có cơ tính cao, không muốn có lỗ xốp thì tiếp tục nung (nhiệt độ lên khoảng
1000oC) lúc này vật liệu sẽ sắp xếp để lấp đầy các lỗ xốp và trở nên đặt hơn. Đồng thời
trong quá trình nung thì các hạt tinh thể sẽ lớn lên.
Ưu điểm của phương pháp Sol-gel:
Thường được sử dụng để tổng hợp vật liệu oxide
Đơn giản, chi phí thấp
Hiệu suất cao
Sản phẩm có độ tinh khiết cao
Khả năng tạo ra sản phẩm với cấu trúc và thành phần đa dạng theo mong muốn
3. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét
Nguyên lý tạo ảnh: những electron có năng lượng lớn từ chùm điện tử tương tác với
các nguyên tử bề mặt mẫu thì nó sẽ đánh bật các electron lớp ngoài cùng của những
nguyên tử bề mặt trên mẫu. Thiết bị dò được lắp đặt gần bề mặt để những electron lớp
ngoài cùng của nguyên tử bề mặt sau khi bị đánh bật ra nó sẽ bị thu thập bởi thiết bị dò
này và lượng electron bị thu thập này sẽ tỉ lệ thuận với độ sáng tối ở trên hình. Thiết bị
dò thu được nhiều electron thì trên ảnh là vùng sáng, ngược lại, thiết bị do thu được ít
electron thì trên ảnh là vùng tối. Dựa vào lượng electron phát ra ở những vị trí khác nhau
ta có thể quan sát được hình thái bề mặt của mẫu.
Kính hiển vi điện tử quét Hình ảnh SEM của con côn trùng
Để thỏa mãn điều kiện Bragg – Wulff thì hiệu số đường đi của tia phản xạ bên
dưới và tia phản xạ bên trên bằng dsinθ thì ta thu được nhiễu xạ từ hai tia phản xạ này.
II. THÍ NGHIỆM
1. Chuẩn bị dung dịch phản ứng
Hòa 8.08 g Fe(NO3)3.9H2O vào 200 ml Ethanol thu được dung dịch màu nâu cam.
2. Dụng cụ thí nghiệm
Cá từ
Micropipette
Máy khuấy từ gia nhiệt
Lò sấy
Lò nung
Chày & cối
3. Các bước thí nghiệm
Các mẫu hạt nano hematite được chuẩn bị ở các điều kiện nhiệt độ và thời gian
nung khác nhau
Bước 1: Chuẩn bị dung dịch tiền chất Fe(NO3)3
Bước 2: Đặt cốc chứa Fe(NO3)3 lên máy khuấy từ gia nhiệt
Bước 3: Đưa nhiệt kế vào dung dịch phản ứng
Bước 4: Vừa khuấy vừa nâng nhiệt độ lên ~60oC
Bước 5: Khuấy ở ~60oC trong 20h hoặc thể tích còn ~10ml
Bước 6: Sấy khô lượng thể tích còn lại ở 200oC
Bước 7: Nung bột thu được ở 500 – 900oC trong 10 – 20h
Bước 8: Nghiền nhỏ bột
Tổng hợp hạt nano Hematite (α-Fe2O3 ) bằng phương pháp sol-gel
Kết luận:
Những hạt Hematite có hình dạng không xác định và dính lại với nhau.
Dựa vào mục đích sử dụng mà ta có thể kết luận hình thái của hạt là tốt, xấu hay
đạt yêu cầu hay không.
2. Khảo sát cấu trúc của hạt nano Hematite (α-Fe2O3 ) từ kết quả XRD
Kết luận: Cả bốn mẫu đều giống nhau và trong bốn mẫu đỉnh 104 là cao nhất vì
trong mẫu Hematite mặt phẳng mạng 104 là mặt phẳng mạng chiếm ưu thế, nhiều nhất.
3. Khảo sát màu sắc của hạt nano Hematite (α-Fe2O3)
Mẫu nung 550oC, 20h: nâu đỏ
Mẫu nung 600oC, 48h: nâu đỏ
Mẫu nung 800oC, 10h: xám, ánh kim
Mẫu nung 900oC, 10h: xám, ánh kim
Kết luận: Khi tăng nhiệt độ nung thì kích thước hạt thay đổi dẫn đến màu sắc cũng
thay đổi.
IV. SỬ DỤNG XRD ĐỂ TÍNH KÍCH THƯỚC HẠT
1. Khoảng cách giữa hai mặt phẳng mạng liền kề (d)
𝜆
d=
2𝑠𝑖𝑛𝜃
Trong đó: λ – bước sóng bức xạ Röntgen, thường lấy λCu-Kα = 0,154056 nm
θ – vị trí góc nhiễu xạ
Mẫu chuẩn
1 4 12 + 1 + 12 02
2 = ( )+ 2
𝑑110 3 𝑎2 𝑐
→ a = 5.038 Å
1 4 12 + 0 + 02 42
2 = ( )+ 2
𝑑104 3 5.0382 𝑐
→ c = 13.7488 Å
Kết luận: Dựa vào các tham số mạng có thể thấy bán kính hạt của mẫu chuẩn lớn
hơn hai mẫu còn lại.
3. Tính kích thước tinh thể theo phổ nhiễu xạ
Chiều rộng phổ nhiễu xạ Röntgen là hàm của kích thước tinh thể. Từ phổ nhiễu
xạ,ta có thể tính được kích thước dài nhất, l, của tinh thể trong mẫu nghiên cứu
theocông thức phương trình Debye – Scherrer:
0,94 𝜆
𝐵(2𝜃) =
𝑙𝑐𝑜𝑠𝜃
Peak
FWHM β(o) L (nm)
position 2𝜃(o)
33.139 0.26143 33.139
35.587 0.27233 31.998
40.831 0.21835 40.546
49.461 0.27266 33.503
54.091 0.3057 30.474
33.932 ± 2.6456
Kết luận: Nhiệt độ nung càng cao hay thời gian nung càng lâu thì kích thước tinh
thể càng lớn.