Professional Documents
Culture Documents
Untitled
Untitled
Untitled
Определянето на бетаин в _
Странични продукти от захарно цвекло
ОТ J. W. BLOOD, AIC И H. T. CRANFIELD
\O/
науниверситета
Публикувано
30/10/2014
Изтеглено
09:16:22.
1януари
Браун
1936
на
от
г.
бързо с три последователни количества от 10 процента. сярна киселина, като засмукването се спира
незабавно, през което промивният разтвор е преминал. След отстраняване на всякакъв йод, полепнал
от външната страна на тигела, съдържанието се промива с 95 %. алкохол в оригиналния съд, в който
е станало утаяването. Когато целият периодид се разтвори (понякога е необходимо да се добавят
няколко кристала калиев йодид и да се затопли), разтворът се разрежда добре с вода и се титрира с N/
20 разтвор на натриев тиосулфат, като нишестето се използва като индикатор.
ТАБЛИЦА I
отстраняването на захарта чрез солна киселина, дори при значително разреждане, необходимо
за това определяне, има тенденция да дава ниски резултати.
Установено е, че разтворимостта на бетаин периодида не се влияе осезаемо от наличието
на калиев сулфат; освен това самият бетаин не се повлиява, когато се остави в контакт с конц.
сярна киселина за значително време, дори при температура от 100" C. Заместването на сярна
киселина със солна киселина изглежда предлага решение на възникналите трудности. Накрая е
приета следната процедура :
ТАБЛИЦА I1
Разтвор на N/20 тиосулфат N/20 тиосулфат еквив.
науниверситета
Публикувано
30/10/2014
Изтеглено
09:16:22.
1януари
Браун
1936
на
от
г.
температура от 100" C. за най -малко четири часа. Установено е, че този период е минималният за
пълната редукция на триметиламин оксида. След прехвърляне в 500 ml колба на Kjeldahl, разтворът
се алкализира с твърд бариев хидроксид и пара -дестилирана до отстраняване на всички летливи
основи. Остатъкът от дестилацията се подкиселява леко със сярна киселина, утаеният бариев
сулфат се филтрира и промива, а филтратът и промивните води се допълват до определен обем.
Аликвотна част от този разтвор, еквивалентен на 0,25 до 0,50 g меласа *, се изпарява до 5 ml и се
добавят няколко капки концентрирана сярна киселина и накрая 2 ml от йодния разтвор.
Определянето беше завършено, както е описано в предишния параграф за чист бетаин хидрохлорид.
При някои определяния беше наблюдавано, че периодидът се отделя като маслен слой, а не
като кристална утайка, и следователно е невъзможно да се филтрира. В такива случаи беше
установено, че пробата от меласа съдържа достатъчно висока концентрация на захар, за да се
наложи нейното отстраняване преди да се пристъпи към определяне на бетаин. Такива проби се
третират с конц. сярна киселина за отстраняване на захарта, както е описано по-горе, след като
протеините и летливите основи са били отстранени. Следващата таблица дава резултатите,
университета
Публикувано
30/10/2014
Изтеглено
09:16:22.
1януари
наБраун
1936
на
от
г.
получени с проби от меласа, получени от различни фабрики :
ТАБЛИЦА I11
Процент бетаин.
* Препоръчително е обемът екстракт , взет за всяко определяне, да съдържа не по-малко от 5 mg. и не повече от 50 мг.
на бетаин.
Machine Translated by Google Вижте статията онлайн
университета
Публикувано
30/10/2014
Изтеглено
09:16:22.
1януари
наБраун
1936
на
от
г.
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БЕТАИН В МЕЛАСИРАНА ЦВЕКЛОВА ПУЛПА. - Меласираната цвеклова
каша, която се приготвя в почти всички заводи за захарно цвекло във Великобритания, се състои
от смес от мократа каша от дифузионните батерии с меласа, като тази смес впоследствие се
изсушава.
Пулпата се приготвя за анализ чрез смилането й до средна степен на финост в мелница на
Кристи и Норис , 10 до 20 g. от смления материал, взет за всяко определяне на бетаин.
Претеглената каша се поставя в ленен напръстник, поставен в голям екстрактор на Soxhlet, и се
екстрахира с вода в продължение на няколко часа, докато течността, която сифонира, стане
съвсем безцветна. Беше установено, че е необходимо пулпата да се екстрахира по този метод,
тъй като излужването с ограничено количество вода дава ниски резултати, а също и значителна
вариация между повторните определяния. След отчитане на обема на екстракта се добавят 20
мл. от основния разтвор на оловен ацетат се добавят при енергично разбъркване, за да се утаят
протеините под формата на фина извара. Сместа се филтрира през суха филтърна хартия и
отново се отбелязва обемът на филтрата. (От тази цифра и първоначалния обем на екстракта,
плюс обема на основния разтвор на оловен ацетат, загубата на обем, дължаща се на утайката и
течността, задържана от филтърната хартия, беше установена и взета предвид при изчисляването
на процента на бетаин в оригиналния материал.) От този етап определянето на бетаин
продължава точно както при меласата. Проби от меласирана каша от цвекло, доставени от
различни фабрики, дават следните резултати (Таблица VI) :
ТАБЛИЦА VI
Бетаке, процент.
А
r \
Фабрика аз I1 I11 Означава
Повторните определяния показаха разумно съгласие, което показва, че този метод е подходящ
за меласирана пулпа от цвекло.
Тук трябва да се отбележи, че бетаинът и триметиламиновият оксид са единствените
нелетливи третични бази, открити в захарното цвекло и неговите странични продукти.
Методът, описан в тази статия, не би бил приложим за материали, съдържащи бетаин, свързан
с други членове на серията бетаин, например холин, тригонелин и стахидрин.
университета
Публикувано
30/10/2014
Изтеглено
09:16:22.
1януари
наБраун
1936
на
от
г.
Препоръчва се концентрираният разтвор, съдържащ бетаин, да се третира с конц. сярна
киселина, овъглената маса се излугява с вода и окончателното определяне на бетаин се
извършва върху филтрата.
Резултатите, получени с проби от меласа по описания метод, се сравняват с тези, получени
по методите, препоръчани от Stangk и от Schulze и Frankfurt.
ПРЕПРАТКИ
Г-н R. L. COLLETT попита дали авторите могат да хвърлят допълнителна светлина върху
значението на наличието на бетаин в захарното цвекло. Преди години, когато работеше с г-н
Частън Чапман, той беше открил бетаин в хмела, а д-р Пауър, който беше изследвал множество
растителни продукти, го беше открил, според него, във всички тях (той си спомни особено цветята
на червената детелина ) .
Д-р Х. Е. Кокс попита дали бетаинът някога наистина е бил открит в млякото или е само
въпрос на предположение, че бетаинът произвежда триметиламин в млякото и следователно
замърсяване ? Дали новият метод беше по-точен или по-чувствителен от този на Дейвис и Даудън,
които използваха фосфорволфрамова киселина като утаител?
Също така, приложим ли е методът за месни екстракти и черупки, които също съдържат бетаин ?
Г-н J. W. BLOOD каза, че бетаинът не се утаява с основен оловен ацетат, така че не възникват
затруднения при използването на този реагент за отстраняване на протеини. Практически всички
третични алкилови бази и всички бетаини и свързаните с тях съединения се утаяват от разтвор
на йод. Въпреки това, в меласата и меласираната пулпа от цвекло единствените нелетливи основи,
утаени по този начин, са бетаин и триметиламин оксид. Следователно, след редукция и парна
дестилация всички пречещи основи бяха отстранени и само бетаинът остана в разтвора.
Сега химиците насочват вниманието си към тези съставки. Той се надяваше, че тази статия е
допринесла до известна степен за определянето на съединение, което изглежда има значително
значение. Изследването на пулпата от цвекло е довело до събирането на голямо количество
аналитични данни, които биха могли евентуално да бъдат предмет на следващи документи.
ДОПЪЛНЕНИЕ
След като тази статия беше подготвена за публикуване, в Journal of the Society of Chemical
Industry се появи статия*, в която беше даден метод за определяне на бетаин в продукти от
захарно цвекло. Според този метод бетаинът, заедно с други азотни съединения, се утаява с 20
процента.
* W.L. Davies и H.C. Dowden , J. SOC . Дъвча. Ind., 1936, 55, 175-179.
Machine Translated by Google Вижте статията онлайн
науниверситета
Публикувано
30/10/2014
Изтеглено
09:16:22.
1януари
Браун
1936
на
от
г.