Professional Documents
Culture Documents
Phân Tích Thực Phẩm Pha 2
Phân Tích Thực Phẩm Pha 2
Chất béo được chiết bằng dung môi dầu nhẹ, sử dụng phương pháp Randall là phương pháp
cải tiến của phương pháp Soxhlet. Phần mẫu thử được đun sôi trong dung môi trước khi tráng
rửa trong dung môi lạnh để giảm thời gian chiết. Dung môi hòa tan chất béo, dầu, chất màu và
các chất hòa tan khác. Sau khi chiết, dung môi được làm bay hơi và thu hồi lại bằng cách
ngưng tụ. Phần chất béo còn lại được xác định bằng cách cân sau khi làm khô.
Thêm từ 5 đến 10 viên bi thủy tinh và sấy khô cốc chiết trong tủ sấy 30 phút hoặc cho đến khi
có khối lượng không đổi ở nhiệt độ 103°C ± 2°C. Chuyển sang bình hút ẩm và làm nguội đến
nhiệt độ phòng. Cân cốc chiết và ghi lại khối lượng (m1) chính xác đến 0,1 mg. Cài đặt nhiệt
độ để đạt được tốc độ đối lưu của dung môi từ 3 giọt trên giây đến 5 giọt trên giây (khoảng 10
ml/phút). Làm nóng sơ bộ bộ chiết và đảm bảo nước làm mát cho bộ sinh hàn đã được bật.
Với nước làm mát ở xấp xỉ 15 °C, thì cần điều chỉnh tốc độ dòng đến (2vòng/phút) để tránh
dung môi bay hơi ra khỏi bộ sinh hàn. Lắp ống chứa phần mẫu phân tích vào cột chiết. Đặt
cốc đúng vị trí dưới cột chiết. Bảo đảm cốc khớp với ống tương ứng. Thêm một lượng dầu
nhẹ (ete dầu mỏ) vào mỗi cốc chiết đủ để làm ngập phần mẫu thử khi các ống được đặt ở vị trí
để đun sôi. Duy trì dầu nhẹ ở điểm sôi trong 20 phút, rửa trong 40 phút và thu hồi dung môi
trong 10 phút. Lấy cốc chiết ra khỏi bộ chiết và đặt chúng trong tủ hút đang hoạt động. Để cốc
trong tủ hút cho đến khi tất cả dung môi bay hết. Sấy cốc ở nhiệt độ 103 °C ± 2 °C trong tủ
sấy, đủ để loại hết nước. (Không sấy quá lâu vì có thể làm oxi hóa chất béo và cho kết quả
cao. Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân và ghi lại khối lượng (m2) chính
xác đến 0,1 mg.
Tính hàm lượng chất béo của mẫu thử (wa) bằng phần trăm phần khối lượng theo công thức:
!"#!$
Wa = ! !%
" × 100
m1 là khối lượng của cốc chiết cùng với các bi thủy tinh(gam)
m2 là khối lượng của cốc chiết cùng với các bi thủy tinh và phần chiết được
bằng dầu nhẹ đã sấy khô thu được (gam)
III. Nêu các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả của phương pháp
- Nhiệt độ tách chiết: Nên cài đặt nhiệt độ của hệ thống tách chiết theo khuyến cáo của
nhà sản xuất. Để đảm bảo tốc độ ngưng tụ và hồi lưu. Nếu nhiệt độ quá cao, làm lượng
lớn dung môi bay hơi cùng lúc, hệ thống sinh hàn sẽ khó làm ngưng tụ kịp thời, dung
môi có thể bị thất thoát.
- Nhiệt độ ống sinh hàn: Đóng vai trò vô cùng cần thiết để thiết lập tốc độ ngưng tụ và
hồi lưu của dung môi. Khi nước quá ấm, tốc độ hồi lưu sẽ chậm lại dẫn đến việc ít chất
béo được thu hồi. Dẫn đến ống sinh hàn bị ấm có thể dẫn đến thất thoát dung môi trong
giai đoạn đun sôi và rửa. nhiệt độ nước cần được kiểm tra thường xuyên và đảm bảo ở
nhiệt đủ mát.
- Thời gian chiết: nếu chiết quá lâu sẽ có thể gây ra quá trình phân hủy mẫu
- Loại dung môi chiết: phải sử dụng dung môi phù hợp với tính chất của mẫu vì nó ảnh
hưởng đến độ tan và khả năng chiết mẫu.
- Xử lý mẫu: mẫu cần được đảm bảo kích thước và cần thủy phân để đảm bảo độ tan.
- Lượng dung môi: lượng dung môi không nên quá ít vì sẽ không đảm bảo cho quá trình
chiết, không nên quá nhiều vì khi đun sôi tạo áp suất lớn, gây nguy hiểm cho hệ thống,
lãng phí dung môi.
Tinh dầu từ mẫu được trích ly bằng dung môi hexan với kỹ thuật chiết Soxtec. Hàm lượng
tinh dầu được tính từ lượng cân sau khi sấy đến khối lượng không đổi.
Mẫu cần xác định hàm lượng lipid được xay nhuyễn trước khi tiến hành. Cần khoảng 5 gam
mẫu cho vào thimble dùng cho quá trình trích ly.
Dung môi sử dụng trong quá trình trích ly là hexan (15 ml) tổng dung môi cần sử dụng là
90ml.
Sau khi cho mẫu đã xay vào các thimble thì các thimble này được gắn vòng sắt vào đầu và
được đặt vào ống đỡ để giữ cân bằng. Sau đó ta tiến hành cận các cốc trích ly được đánh dấu
từ 1 đến 6 (m2). Mở van nước cho hệ thống nước mát chạy tuần hoàn trong máy, sau đó gạt
hai tay điều khiển lên mức cao nhất. Lắp ống đỡ vào giá giữ và lắp vào máy. Gạt 2 tay điều
khiển xuống mức thấp nhất, rồi gạt lên lại vị trí đầu, lấy giá giữ ra. Lấy cốc trích ly vào giá
giữ cốc và gắn vào máy, gạt hai tay điều khiển xuống mức thấp nhất, đóng tấm kính lại và
bơm dung môi vào máy mỗi ống ta bơm 15ml hexan, tổng dung môi cần sử dụng là 90ml
hexan. Mở công tắc nguồn và mở khóa ta cài đặt thông số tối đa đối với dung môi hexan là
210oC sau đó gặt xuống khóa lại. Tiếp tục ta chỉnh các thông số sau thời gian đun sôi (20
phút), thời gian trích ly (40 phút), thời gian thu hồi (10 phút), thời gian làm khô (5 phút). Sau
khi cài đặt xong ta bấm nút Start để tiến hành vận hành máy. Khi nhiệt độ máy lên đến nhiệt
độ cần điều chỉnh, ta sẽ nhấn nút có biểu tượng hình chiếc đồng hồ để thay đổi chế độ lần lượt
các thông số trên. Sau khi kết thúc ta tiến hành thu các cốc trích ly đem sấy ở 105oC trong 30
phút sau đó làm nguội trong bình hút ẩm. Khi các cốc đã nguội ta tiến hành cân xác định m3,
tính toán tìm được khối lượng của dầu và phần trăm dầu có trong mẫu ban đầu.
Công thức tính phần trăm dầu trong mẫu ban đầu:
- Phản ứng oxy hóa của dầu: Các cốc trích ly cần được phải làm nguội trong bình hút ẩm
tránh làm nguội ở bên ngoài. Vì sẽ khá tổn thời gian khi làm nguội ở bên ngoài và dầu có thể
bị oxy hóa vì để tiếp xúc với oxi ngay nhiệt độ cao.
- Loại dung môi: dung môi được sử dụng chiết cần phải phù hợp với độ tan của mẫu cần
chiết, nếu không chọn đúng loại dung môi sẽ gây sai lệch kết quả lớn.
- Lượng dung môi sử dụng: lượng dung môi cho vào phải phù hợp với lượng mẫu, vì nếu cho
ít sẽ không đảm bảo hiệu quả trích ly, cho quá nhiều gây ra lãng phí và sai số.
- Nhiệt độ và thời gian chiết: cần điều chỉnh nhiệt độ và thời gian phù hợp với từng loại
dung môi. Nếu nhiệt độ quá cao hoặc thời gian quá dài sẽ tiêu tốn nhiều dung môi và có thể
làm mất mát một số hơi béo, gây ra sai số.
Sau dự án này, nhóm chúng em đã được tìm hiểu về 2 phương pháp phân tích lipid tổng số
cho mẫu mì gói. Bước đầu nắm các bước thực hiện và so sánh được những ưu, nhược
điểm của 2 phương pháp.
Chúng em đã tham khảo nhiều nguồn và nhận thấy lượng lipid tổng trong mì ăn liền đạt
chuẩn theo TCVN, chúng em truyền tải bằng cách đăng bài trên Page sinh viên trường,
đồng thời làm poster và tuyên truyền bằng phỏng vấn để giúp lan tỏa kiến thức về phân
tích thực phẩm đến các bạn sinh viên.