P12 .

Polarimetria òptica de sucres

Data inici:30/01/23
Data final: 30/01/23

OBJECTIUS

Part A. Determinar la rotació específica de substàncies òpticament actives.

Part B. Aplicar la tècnica polarimètrica en la determinació de la puresa d’una
mostra de sacarosa.

FONAMENT TEÒRIC

La polarimetria és un mètode òptic que es basa en la rotació d’una llum

polaritzada quan passa a través una substància.
Aquestes substancies es diuen que són òpticament actives o que presenten
poder rotatori òptic). Si el pla de la llum polaritzada gira cap a la dreta es diu
que la substància és dextrògira (+) i si gira cap a l’esquerra es diu que és
levògira (-).
Les condicions per ser una SOA són:
- Tenir un carboni quiral
- Ser una molècula asimètrica
- Que sigui SOA en estat líquid.
Al polarímetre llegim α , a més concentració més graus girarà la llum. Ens
interessa obtenir un valor que només depengui de la substància i no de la
concentració d’aquesta. Per això, es normalitza el mètode per poder fer
comparacions entre substàncies de manera que no depengui del número de
molècules. La rotació específica solventa aquest problema:

[α]20D= α/ lc On:
α = Lectura polarímetre
l= Longitud del tub en dm
c= Concentració de la dissolució en g/mL
La rotació òptica és l’angle obtingut al girar el pla vibracional de la polarització
lineal de la llum quan la llum polaritzada passa a través d’una solució que conté
un compost òpticament actiu. A menys que s’especifiqui d’una altra forma, la
mesura es porta a terme amb una làmpada de sodi travessant una capa de 1
dm d’espessor a una temperatura de 20ºC.

MATERIAL I REACTIUS
Material Reactius
- Polarímetre amb cubetes/tubs polarimétrics - Fructosa (PA)
de 2,00 dm ±0,05 -Glucosa (PA)
- Vasos de precipitats 100mL -Sacarosa (PA)
-Espàtula - Mostra de sacarosa problema
-Bureta aforada de 5mL, 25mL i 50mL - Aigua destil·lada
-Matràs aforat de 100mL -NH4OH(conc.)
-Balança granetaria

MESURES DE SEGURETAT
Utilitzar els Epis: Bata, guants i ulleres de seguretat

PROCEDIMENT

Precaucions ha tenir en compte:

- Fes l’ajustament de l’aparell amb aigua destil·lada.
- Procura que no quedin bombolles d’aire a la cubeta polarimètrica o pren les
mesures adients perquè no interfereixin.
- Neteja la cubeta dos o tres cops amb petits volums de la dissolució a mesurar.
- Fes les mesures en ordre creixent de concentracions.
- Les dissolucions s’haurien de mantenir a 20°C en el cas de la determinació de
la rotació específica.
En el punt 3, la temperatura pot ser l’ambiental mentre totes les mesures es
facin a la mateixa temperatura.
1. Utilització de l’aparell.
a. Connexió:
i. Connectar la llum i esperar 10 min a que s’estabilitzi.
b. Comprovar el cero:
i. Omplir la cubeta amb aigua destil·lada evitant que es
formin bombolles.
ii. Gira l’analitzador fins que aconsegueixis la penombra de
referència (el punt en el qual el camp visual passa de tenir
el camp central il·luminat a tenir els camps laterals
il·luminats).
c. Lectures:
i. Estant l’escala graduada en posició “zero”, col·locar la
mostra i observar el camp visual. Si els camps laterals
estan il·luminats, significa que la substància és òpticament
activa en sentit positiu (dextrògira). Si està il·luminada la
zona central, la substància és levògira.
ii. A continuació girar el comandament de l’analitzador (en el
sentit de les agulles del rellotge si és dextrògira, i en sentit
contrari a les agulles del rellotge si és levògira) fins
aconseguir la penombra de referència.
iii. Efectuar la lectura en l’escala graduada Levògir (-)
Dextrògir (+)de Vernier:
Si és dextrògir, la lectura de l’angle és directa.
Si és levògir, cal restar 180° a la lectura.
2. Part A. Determinació de la rotació específica de substancies
òpticament actives.
a. Preparar dues dissolucions al 10% p/v de fructosa (levulosa) i de
glucosa (dextrosa) i mantén-les a 20°C. Afegeix-les-hi 2-3 gotes
de hidròxid d'amoni concentrat ( per cada 100mL) per accelerar la
mutarotació.
b. Determina l’angle de rotació i fes dues lectures amb tres
observacions per a cadascuna.
c. Calcula el valor de la rotació específica per a cada substància i
consulta els valors tabulats a la bibliografia.
d. Calcula el % d’error comès en la determinació.
 3. Part B. Aplicació quantitativa. Determinació de la puresa d’una
mostra de sacarosa.
a. Prepara 250 mL d’una dissolució aquosa de sacarosa al 20% p/v
(dissolució mare) a partir de sacarosa PA.
b. A partir de la dissolució mare, prepara 100 mL de dissolucions
patrons al 15, 10, 5 i 1% p/v de sacarosa.
c. Preparar 100 mL d’una dissolució al 10% p/v de la mostra de
sacarosa problema. ( En el nostre cas, ja teníem la dissolució
preparada i ens vam saltar aquest pas).
d. Determina l’angle de rotació de cadascuna d’aquestes
dissolucions i de la mostra problema. Es prendrà la mitjana de
tres observacions diferents.
e. Omple una taula indicant la concentració, l'angle de rotació
observat i la mitjana de l’angle observat.
f. Construeix la gràfica de concentració en front de l’angle de rotació
i determina la puresa de la mostra problema, a partir del gràfic.
g.
RESULTATS

Part A Determinació de la rotació específica de substancies

òpticament actives.

α(lectura α(lectura [α]20D [α]20D % Error

1) 2) Calculat Tabulat
Fructosa -8,6 -8,8 -43,5 -92,4 52,92%
Glucosa 10,05 10,45 51,25 52,7 2,75%
Càlcul [α]20D

[α]20D= α/ lc
On:
α = Lectura polarímetre
l= Longitud del tub en dm
c= Concentració de la dissolució en g/mL

Fructosa
[α]20D=8,7 /2·0,1 = 43,5
% Error= (92,4- 43,5)·100/92,4=52,92%
Glucosa

[α]20D=10,25/2·0,1=51,25

% Error =(52,7- 51,25)·100/52,7=2,75%

Part B. Determinació de la puresa d’una mostra de sacarosa.
Concentració Dissolució α Mitjana α
Patró (%)
20 25,60 25,65
25,70
25,65
15 19,55 19,63
19,70
19,65
10 13,10 13,13
13,10
13,2
5 6,50 6,62
6,70
6,65
1 1,20 1,10
1,0
1,10
Mostra problema 4,80 4,8

Gràfica

Concentració- α
30
y = 1,293x + 0,0374
25 R² = 0,9995 25,65
20 19,63
15
α

13,13
10
5 6,62

0 1,1
0 5 10 15 20 25
Concentració

y = 1,293x + 0,0374 4,8=1,293x + 0,0374 4,8-0,0374 = 1,293x

x= 4,7626/1,293= 3,68

La concentració de la mostra problema és del 3,68%.

CONCLUSIONS

Hem assolit adequadament els objectius de la pràctica.

Pel que fa al primer apartat de la pràctica , el error que hem comés amb la
glucosa és molt petit, 2,75%, per tant podem dir que em treballat amb exactitud.
El error donat amb la fructosa és extremadament gran més gran del 50%,
aquest error pot ser degut de la contaminació de la mostra, ja que és material
escolar i és fa servir per altres pràctiques.
Pel que fa al segon apartat de la pràctica, les lectures dels angles de cada
dissolució no s’allunyen gaire entre si, per tant podem dir que hem treballat
amb precisió.
La concentració de la mostra , ens ha donat del 3,68%. No tenim el valor real
per tal de comparar i saber si hem portat a terme be el procediment. Donarem
per fet que així ha sigut.

GESTIÓ DE RESIDUS

Els residus generats no li calen cap tractament previ i es llencen per la pica del
laboratori.

BIBLIOGRAFIA I WEBGRAFIA

Allinger, N. I altres. Química orgànica. Ed. Reverté, S.A. Barcelona, 1975.

Villalobos, M. Dossier Tecnologia química -5-. Departament de química.

Cornellà de Llobregat,1998.

ACTIVITATS

1. Defineix els següents termes: llum polaritzada, isomeria òptica, carboni

asimètric.
Llum polaritzada: tipus de llum caracteritzada perquè totes les seves
ones lumíniques vibren en un sol pla de l'espai.
Isomeria òptica: substàncies amb la mateixa fórmula molecular però amb
diferents propietats òptiques.
Carboni asimètric: Carboni amb tots els substituents diferents, amb cap
pla de simetria.

2. Escriu l’equació fonamental de la polarimetria, indicant les magnituds

que hi intervenen.
[α]20D= α/ lc On:
α = Lectura polarímetre
l= Longitud del tub en dm
c= Concentració de la dissolució en g/mL

3. Per tal que els resultats analítics siguin acceptables, cal tenir en compte
les variables que afecten la rotació específica. Indica quines són
aquestes variables.

La temperatura , normalment 20ºC

El tipus de llum utilitzada: normalment ,la línia D de la llum del sodi

λ= 5893 Å.