Freeze concentration (FC) is a process used to concentrate a solution by freezing water into

pure ice and eliminating solutes or impurities from the formed ice simultaneously [1, 2].

there are two basic types of freeze concentration, which are suspension freeze concentration
(SFC) and progressive freeze concentration (PFC). In SFC, small size ice crystals are
produced in the suspension of mother solution while PFC continuously produces ice crystal
layer by layer on a cooled surface until it forms a single and large block of ice
As PFC offers a simpler separation step, it has been suggested in recent studies to associate
the future application of FC more with the progresses in the configuration of PFC system
than SFC system.

This paper discusses the performance evaluation of the VFC through the changes in effective
partition constant (K) and solute recovery (Y) at different coolant temperature and circulation
flowrate.

Table 1 shows the calculated values of effective partition constant (K) and solute recovery
(Y) at different coolant temperature and circulation flowrate. As shown in the table, the
studied range of coolant temperature and circulation flowrate for the new PFC system were -6
to -14°C, and 2600 to 3400 ml/min, respectively. These ranges of parameter were chosen
based on screening experiments as well as on the equipment capacity.

heat transfer within the wall of crystallizer and the coolant for the concentration process
through ice crystallization could be enhanced by low temperature of the coolant.

Higher temperature difference between the crystallizer wall and the entering solution resulted
in higher ice growth rate. If the crystal growth rate is faster than the solute outward
movement at this condition, then a part of the solute might get entrapped within the ice
crystal formed. This phenomenon can be best explained by the failure of the solute outward
movement to overtake the ice crystal growth rate. As a result, the purity of ice produced
becomes lower caused by solute contamination. Since more solutes are attached to the ice
layer, the amount of solutes recovered in the concentrate which is portrayed by Y value
decreased from -10°C to -14°C, giving lower process efficiency.

A high or sufficient solution circulation flowrate is needed in order to remove the trapped
solutes from the crystal so that a highly concentrated solution can be obtained
increase in the solution flowrate promotes higher heat transfer rate for ice crystallization. At
this condition, formation of ice crystals in a planar form from the cooling wall can be
encouraged, hence rejecting the impurities away from the solid-liquid interface. In addition,
high shear force produced at high flowrate is capable in carrying the trapped solute away
from the dendrites structure of the ice into the concentrated solution. As a result, higher
concentration of concentrate was obtained which also resulted in lower K value and higher
solute recovery (Y).

In 2000, Rodríguez et al. [13] added that at even higher circulation flowrate, the increase in
heat transfer could be faster than the shear stress provided by the flow, hence resulted in
higher ice formation which later causes the increase in solute entrapment into the ice. Then, if
the increase in the circulation flowrate is continued for some time and turbulent flow is
already established, the heat transfer would absolutely reach its maximum limit and only then
the shear stress dominates the solute movement again. Hence, the washing effect will become
stronger to wash away the impurities or solute from the ice.
Freeze Concentration (FC) adalah suatu proses yang digunakan untuk mengkonsentrasikan
suatu larutan dengan cara membekukan air menjadi es murni dan menghilangkan zat terlarut
atau pengotor dari es yang terbentuk secara bersamaan [1, 2].

Ada dua tipe dasar konsentrasi beku, yaitu konsentrasi beku suspensi (SFC) dan konsentrasi
beku progresif (PFC). Di SFC, kristal es ukuran kecil diproduksi dalam suspensi larutan
induk sementara PFC terus menerus menghasilkan kristal es lapis demi lapis pada permukaan
yang didinginkan hingga membentuk balok es tunggal dan besar.
Karena PFC menawarkan langkah pemisahan yang lebih sederhana, telah disarankan dalam
penelitian terbaru untuk mengaitkan aplikasi FC di masa depan lebih banyak dengan
kemajuan dalam konfigurasi sistem PFC daripada sistem SFC.

Makalah ini membahas evaluasi kinerja VFC melalui perubahan konstanta partisi efektif (K)
dan pemulihan zat terlarut (Y) pada suhu pendingin dan laju aliran sirkulasi yang berbeda.

Tabel 1 menunjukkan nilai yang dihitung dari konstanta partisi efektif (K) dan pemulihan zat
terlarut (Y) pada suhu pendingin dan laju aliran sirkulasi yang berbeda. Seperti yang
ditunjukkan pada tabel, kisaran suhu pendingin dan laju aliran sirkulasi yang dipelajari untuk
sistem PFC baru adalah -6 hingga -14°C, dan 2600 hingga 3400 ml/menit, masing-masing.
Rentang parameter ini dipilih berdasarkan eksperimen penyaringan serta kapasitas peralatan.

Perpindahan panas di dalam dinding crystallizer dan pendingin untuk proses pemekatan
melalui kristalisasi es dapat ditingkatkan dengan temperatur pendingin yang rendah.

Perbedaan suhu yang lebih tinggi antara dinding crystallizer dan larutan yang masuk
menghasilkan laju pertumbuhan es yang lebih tinggi. Jika laju pertumbuhan kristal lebih
cepat daripada gerakan keluar zat terlarut pada kondisi ini, maka sebagian zat terlarut
mungkin terperangkap di dalam kristal es yang terbentuk. Fenomena ini paling baik
dijelaskan oleh kegagalan gerakan keluar zat terlarut untuk menyalip laju pertumbuhan kristal
es. Akibatnya, kemurnian es yang dihasilkan menjadi lebih rendah akibat kontaminasi zat
terlarut. Karena lebih banyak zat terlarut yang melekat pada lapisan es, jumlah zat terlarut
yang diperoleh kembali dalam konsentrat yang digambarkan oleh nilai Y menurun dari -10
°C menjadi -14 °C, memberikan efisiensi proses yang lebih rendah.

Laju aliran sirkulasi larutan yang tinggi atau cukup diperlukan untuk menghilangkan zat
terlarut yang terperangkap dari kristal sehingga dapat diperoleh larutan yang sangat pekat.
peningkatan laju alir larutan mendorong laju perpindahan panas yang lebih tinggi untuk
kristalisasi es. Pada kondisi ini, pembentukan kristal es dalam bentuk planar dari dinding
pendingin dapat didorong, sehingga menolak pengotor dari antarmuka padat-cair. Selain itu,
gaya geser tinggi yang dihasilkan pada laju aliran tinggi mampu membawa zat terlarut yang
terperangkap menjauh dari struktur dendrit es ke dalam larutan pekat. Akibatnya, diperoleh
konsentrasi konsentrat yang lebih tinggi yang juga menghasilkan nilai K yang lebih rendah
dan pemulihan zat terlarut (Y) yang lebih tinggi.

Pada tahun 2000, Rodríguez dkk. [13] menambahkan bahwa pada laju aliran sirkulasi yang
lebih tinggi, peningkatan perpindahan panas bisa lebih cepat daripada tegangan geser yang
diberikan oleh aliran, sehingga menghasilkan pembentukan es yang lebih tinggi yang
kemudian menyebabkan peningkatan jebakan zat terlarut ke dalam es. Kemudian, jika
peningkatan laju aliran sirkulasi dilanjutkan untuk beberapa waktu dan aliran turbulen telah
terbentuk, perpindahan panas akan benar-benar mencapai batas maksimumnya dan hanya
kemudian tegangan geser mendominasi gerakan zat terlarut lagi. Oleh karena itu, efek
pencucian akan menjadi lebih kuat untuk membersihkan kotoran atau zat terlarut dari es.
Oscillatory motion of liquid solution for separating the aqueous components based on
enhanced diffusion has been studied since late 1960s. Effects of oscillatory flow on
crystallization oforganic molecules and protein separation using ultrafiltration have also been
investigated.

In the initial set of experiments, only the oscillatory flow velocity of the solution was varied
and other factors including temperature, initial protein concentration, and the oscillating
frequency were maintained constants.

Experiments conducted at various flow velocities also found that a strong correlation exists
between crystal nucleation, growth rate, and flow rate. Upon increasing the flow rate from 6
mm/min to 16 mm/min, at a constant

frequency of 1 cycle per minute, it was observed that the number of crystals and crystal yield
increased with increasing flow. Figure 2 gives a representative view of the growth of insulin
crystals under various flow rates after 48 h. As we move from Figure 2i-v in increasing order
of oscillating flow velocity, we observe that there is a corresponding increase in the number
of crystals. This is an indication that insulin nucleation is enhanced by the oscillatory flow
rate at the frequency of 1 cycle per minute within the velocity range of this study, that is, 6-16
mm/min.

The yields for various flow rates are plotted in Figure 6. Understationary conditions for a time
period of 48 h, the insulin crystal yield for our conditions was observed to be 23.5 ( 2.9%. In
the case of tubes with oscillations, for the same duration and conditions, the observed yields
were in the range of 40-50%, with a higher yield with increasing flow rate. Thus, a 2-fold
increase of crystal yield can be obtained by providing a flow to the crystallizing solution in
the range of 6-16 mm/min. It has been reported that at higher flow rates, the effect of
impurities in the solution appears to affect the process more than at lower flow velocities.
Also, the relative improvement of the effect of flow on mass transfer would be lesser when
we compare the increase from static to a low flow rate and from a low flow rate to higher
flow rates. Combined with these effects, there would be a finite flow velocity where the
crystal yield will be at its maximum and then decreases with increasing flow rate. Clearly,
this is above the flow velocity that has been utilized in this study.
Gerakan osilasi larutan cair untuk memisahkan komponen berair berdasarkan peningkatan
difusi telah dipelajari sejak akhir 1960-an. Efek aliran osilasi pada kristalisasi molekul
organik dan pemisahan protein menggunakan ultrafiltrasi juga telah diselidiki.

Pada percobaan awal, hanya kecepatan aliran osilasi larutan yang divariasikan dan faktor lain
termasuk suhu, konsentrasi protein awal, dan frekuensi osilasi dipertahankan konstan.

Eksperimen yang dilakukan pada berbagai kecepatan aliran juga menemukan bahwa ada
korelasi kuat antara nukleasi kristal, laju pertumbuhan, dan laju aliran. Setelah meningkatkan
laju aliran dari 6 mm/menit menjadi 16 mm/menit, pada konstan

frekuensi 1 siklus per menit, diamati bahwa jumlah kristal dan hasil kristal meningkat dengan
meningkatnya aliran. Gambar 2 memberikan gambaran yang mewakili pertumbuhan kristal
insulin di bawah berbagai laju aliran setelah 48 jam. Saat kita bergerak dari Gambar 2i-v
dalam urutan peningkatan kecepatan aliran berosilasi, kita mengamati bahwa ada peningkatan
yang sesuai dalam jumlah kristal. Ini merupakan indikasi bahwa nukleasi insulin ditingkatkan
oleh laju aliran osilasi pada frekuensi 1 siklus per menit dalam rentang kecepatan penelitian
ini, yaitu 6-16 mm/menit.

Hasil untuk berbagai tingkat aliran diplot pada Gambar 6. Kondisi understationary untuk
jangka waktu 48 jam, hasil kristal insulin untuk kondisi kami diamati menjadi 23,5 (2,9%.
Dalam kasus tabung dengan osilasi, untuk durasi yang sama dan kondisi, hasil yang diamati
berada di kisaran 40-50%, dengan hasil yang lebih tinggi dengan meningkatnya laju
aliran.Dengan demikian, peningkatan hasil kristal 2 kali lipat dapat diperoleh dengan
memberikan aliran ke larutan kristal dalam kisaran 6-16 mm/menit Telah dilaporkan bahwa
pada laju aliran yang lebih tinggi, efek pengotor dalam larutan tampaknya lebih memengaruhi
proses daripada kecepatan aliran yang lebih rendah. Juga, peningkatan relatif dari efek aliran
pada perpindahan massa akan menjadi lebih rendah ketika kita membandingkan peningkatan
dari statis ke laju alir rendah dan dari laju alir rendah ke laju alir yang lebih tinggi.
Dikombinasikan dengan efek ini, akan ada kecepatan aliran terbatas di mana hasil kristal
akan mencapai maksimum dan kemudian menurun dengan meningkatkan laju aliran. Jelas,
ini diatas kecepatan aliran yang digunakan dalam penelitian ini.