GB 6675-86

You might also like

Download as pdf or txt
Download as pdf or txt
You are on page 1of 56

中华人民共和国国家标准

             U
DC 

88
.7

                
614二

玩 具 安 全
              



B 
T6
I 
67

58

08

S 
                            
af
ety 
of 

oys

.. ... ... ... .... .

一般说来,玩具是为特定年龄组的儿童设计和制造的,其特点与儿童的年龄和发育阶段有关。玩
    
具的使用以一定的适应能力为前提。
除某些玩具固有的和显而易见的危险外(
     如踏板车的不稳定性、缝纫玩具中的尖针等)
,只要是按
预定的方式使用玩具,它们对于预定供其玩耍的一定年龄范围的儿童来说是不会有任何危险的。
事故的发生往往是由于儿童使用了不适宜于他们的玩具或玩具的使用不符合设计目的而造成的。
    
因此,在选择玩具和游戏时要,

]L%
谨慎,要考虑使用玩具的儿童的智力、体力的发展和性格。符合本
标准的要求,并不意味着就可解除父母和教育者在儿童使用玩具时照料他们的责任。
为适应新玩具的各项要求,已考虑到安全装置能经得起一定的磨损和撕拉,这样照料儿童的人员
    
可以放心,放手让儿童使用玩具。
总之,玩具不应破裂和产生本标准所禁止的危险。
    

第一篇 机械和物理性能
                            

1 范围

这部分标准提出了制造玩具时,所必须考虑的机械与物理性能要求和试验方法,以保证使用者按
    
指定方式使用玩具时的安全。
其目的是为了尽可能减少对儿童来说是不明显的危险,但不包括那些对儿童或照料儿童的人来说
    
是显而易见的固有的危险。
符合本标准的要求并不排除制造厂、进口商和零售商符合有关国家法定的规则。
    
2 应用领域

本标准适用于儿童玩具,儿童年龄以1
     4岁为限,同时还包括对预定供 3岁以下和 8岁以下儿童使
用的玩具的特殊要求。
这部分包括下述所有玩具:
    
a.专为儿童设计的机动玩具、科学玩具、手工玩具 (
     如简易建造模型、成套木工或其他手工工
具 ).
    
b. 公园使用的玩具 (
如秋千)、玩具运动器材 (
如玩具网球拍)。
下列用品不受本标准制约:
    
    
a. 赛璐路乒乓球,
b. 圣诞节装饰品 ,
    
    
c. 集体使用于运动场,或个别用于训练项目的运动器材,
d. 游乐场上集体使用的器材.
    
e. 可用于深水的水上器材,
    
f. 足以承载儿童的充气或其他的小艇,
    
9. 压缩空气武器;
    

国家标准局1
986
-08-
13发布 1
987-
02-
01实施
GB 
                                  
6675一&6

h. 烟火具,
    
乞. 内燃机车辆,
    
1. 比例模型,
    
k. 投石器的弹弓.
    
二 射击用空中飞靶.
    
m. 假座高度大于6
     35mm的自行车。
本标准适用 于
     :首次出售的玩具,如果是由儿童组装的玩只,这些要求适用于组装零件,如果是由
成年人组装的玩具,这些要求应适用于组装后的玩具。

3 技术要求

3.
  
1 材料
  

.1.
1 软性塑料薄膜
无任何衬里的软性塑料薄膜 (
     例如用作围裙的),当面积大于l
00mm 
xl 
oo
mm时,其厚度不得小
寸-
0.0
38mm。

  
.1.2 木材
    
木材外观不得有任何蛀孔,任何木节不应松动。
树皮只能用于民间玩具 (
     即供装饰用的)。此要求不适用于软木。
木制玩具的表面和边缘不应粗糙到当与皮肤摩擦时能造成伤害的危险程度。
    
  
3.1.
3 玻璃
供 3岁以下儿童使用的玩具结构中,不应含有玻璃。但摇动声响玩具中的小珠,实芯玻璃眼睛和
    
弹r-可例外。
供 3岁以上儿童使用的玩具结构巾,只有对其功能来说必不可少时方可采用玻璃(如光学玩具)。
    
成套科学玩具和比例模型玩Y
     i可含有小玻碑容器,凡用于加热的容器,必须采用硼硅酸盐玻璃。
在使用玻璃处,其边缘要磨钝,必要时要加以保护,但显微镜的载玻片和盖玻片例外。
    
3.
  
1.4 填充料
    
必须采用全新或经消毒的填充料。
软性填充料,
     !,
不得含有任何坚硬或尖锐物质,如:金属碎屑、钉、针和碎木片、碎玻璃或碎塑料
等,并且不得含有任何来自昆虫、鸟类和啮齿类动物的不卫生物质。
尺寸小于或等于 3 
     mm的颗粒填充料,应将其包裹在内胆中,而不得直接装人玩具外壳内。
3.
  
2 结构
  
3.2
.1 一般要求
3.
  
2.1.
1 边缘
玩具的可触及边缘,在设计时应减少伤害危险。对厚度小于0
     .5mm的金属片可触及边缘,应采用
下述方法:
a. 可将边缘折叠、卷边或卷曲 (
     如图 1),

                                                              

导 中 毕
  
折叠边 缘 (
            
ama
小F-
270) 卷边的边缘 (
                
x二0.
7mm 
在27
0’一3
60’
之 间)
                   
6m。
二二1.
5mm 
卷曲边缘 (大 于3
                    
c值无限制
60)

图 1
                               
GB 6675一 86
                                        

    
b. 边缘可用塑料层加以防护,
c・ 边缘可涂漆。
    
     .
除了小于0 5mm的金属薄片外,金属和塑料玩具的边缘不得有容易引起伤害的毛刺。
供 3岁以下儿童使用的玩具应无可触及的锐利边缘,供 3岁至 8岁儿童使用的玩具,若有功能所
    
必需的锐边,则应设有告诫标记。
    
金属和玻璃的锐利边缘,应按美国试验方法标准C 
F 
R 1
500.
49《供 8岁以下儿童使用的玩具或其
他物品的金属或玻璃锐利边缘测试技术要求》进行检验 (
见附录A).
3.
  
2.1
.2 搭接

卡~ 特爷一
   图 2
                                 
当金属薄片相邻表面之间的间隙大于0.
     7mm时,金属片的边缘应符合3.
2.1
.1的规定。
  
3.2.1
.3 紧固件
制造玩具所用的钉、螺钉和类似紧固件,其尖端不应可触及,各紧固件可触及部分不得有毛刺。
    
沉头螺钉的头部不得突出于成品外表面,平头或圆头木螺钉应有适当的沉孔。
    
如果将玩具按本标准的有关要求进行试验,无论是试验前还是试验后,均应符合上述要求。
    
3.
  
2.1
.4 尖端和金属丝
    
供 3岁以下儿童使用的玩具不应有可能触及的危险尖端。
所谓 “危险尖端”是指儿童在正常使用时可能刺伤和划破儿童皮肤的尖端。
    
    
尖端试验应按美国试验方法标准C F 
R 
150
0.4
8《供 8岁以下儿童使用的玩具或其他物品的锐利尖
端测试技术要求》进行 (
见附录B)o
    
供 3岁至8岁儿童使用的玩具,若有功能所必须的尖端,则应设有告诫标记。
构成玩具部件的金属丝,若容易变得可能触及,则应具有圆的、钝的或其他保护的端部。可能被
    
儿童弯曲的金属丝按4.1试验时不得折断。
3.
  
2.1.
5 管件和类似刚性元件
突出于玩具主体的管、棒、杆或其他类似的刚性元件,凡按照其结构、直径、长度来看,在玩具
    
处于静止状态而可能伤害跌倒在该玩具上的儿童时,都应加以保护。
若保护装置由可分离元件组成,则按4.
     2试验时,该元件不得脱落。
3.
  
2.1.
6 折叠机构
    
为防止挤轧造成的伤害,凡有机械驱动的滑动件或折叠件玩具及用来支承2.
5kg以上质量的具有滑
动件或折叠件的玩具,均应设安全装置。
3.2.1.7 铰链
  
若玩具的两个部分是用一个或几个铰链连接 (
     带有门或盖的玩具),
而且装配好的边缘之间有间隙,
则其结构应为不论门或盖处在什么位置,这一间隙都应小于5 
mm或大于1
2mm,
对活动部分重量小 f2
     258的玩具,不作规定。
3.
  
2.1.
8 传动机构
    
构成玩具整体一部分的传动机构 (例如无论是电动、惯性还是发条传动的齿轮、皮带、 发条机构,
但不包括组装玩具的部件,或属于3.
2.2.
7.1的玩具)则应加以遮闭,以使儿童不能触及容易挤轧儿童
的手指或伤害儿童的运动部分。
具有这种机构的玩具按4.
     3进行试验时,此机构不得外露。
发条钥匙或启动手柄外形尺寸应使它们与玩具主体之间的净间隙小于2 
     mm或大于1
2mm.
GB 6675一.6
                                   

3岁以下儿童使用的玩具,如其机械结构中采用直径小于1.
     5mm的起动弦绳,该机构的回弹力不
得大于4.5N,
3.
  
2.1
二 弹簧
使用玩具时能夹住儿童手指的弹簧,均应予以防护。
    
盘簧在放松状态时,如相邻两圈的间隙大于 3 
     mm时,应予以防护。
    
螺旋拉簧,在40 
N的张力下,其相邻二圈的间隙若大于3 
mm,应予以防护。

  
.2.
2 适用于某种玩具的要求
3.
  
2.2.
1 小玩具
3岁以下儿童使用的小玩具和可拆卸元件的尺寸,
     应使其不得容人如图3
所示的协3
1.7
5mmx5
7.1
5mm
的斜截正圆筒。


  
  
3.
2.2.2 不可拆卸的元件

   图 3
                                 

供 3岁以下儿童使用的玩具,其元件如由玻璃、金属、木头或其他硬性材料制成,这些元件必须
    
符合下述规定之一:
a. 嵌人玩具内,使儿童无法用牙齿或手指将其拉出。
    
b. 固定在玩具上,使其承受下述作用力时,不会分离或松动。
    
当最大可接触尺寸小于或等于6 
     mm时,作用力为5
o 
N。当最大可接触尺寸大于6.
mm时,作用力
为9O 
N。
    
C. 软体玩具 (娃娃、动物等)视为供 3岁以下儿童使用的玩具。

  
.2.2.
3 预定置人口中的玩具
预定置人口中的玩具 (
     如哨子)中的簧片、小球及类似元件,若能容入功31.
75mm 
x5
 7.
15mm的
GB 6675一 .6
                                        
...... ...... ....

斜截正圆筒 (
如图3),这些玩具的结构应使得在吹口上施加0.
1 
bar 
(1 
ba
r = 
1 
x 

05 
P 
a)吸力时,上
述元件即使脱开,也不能从玩具中落出。
3.
  
2.2
.4 预定在摇篮、小床或童车中用的玩具
    
预定用绳索系在摇篮、 小床或童车上的玩具,其绳索的自由长度不得大于3 0
0mm,如绳索连接呈
环形,则环的周长不得大于3 5
0mm,自由松紧带若以2 5N的力拉伸时,长度不得大于3 0
0mm,
上述要求不适于两端固定在摇篮、小床和童车两边的玩具松紧带。这类松紧带在2
     5N的拉力下,
其长度应小于75
0mm,且不得超过松驰长度的4 0%0
3.2.2.
   5 拖拉玩具
拖拉玩具所用的绳索,其长度大于3
     00mm时,不得有活结或易于形成活结的扣件。此外,供3岁
以下儿童使用的这类玩具,不得使用细于1
.5mm的绳索。
3.
  
2.2二 儿童可以进人 的玩具
儿童可进人的玩具,应使儿童能从内部开启门、盖或类似装置。关闭处不得装有自动锁紧装置。
    
    
当门、盖或类似装置关闭时,应保证有二面或二面以上的通风。
3.
  
2.2.
7 预定承载儿童重量的玩具
3.
  
2.2.
7.1 能承载儿童体重和由儿童驱动的玩具 (
例如脚踏车、滑行车、汽车)应符合下述要求:
S.鞍座离地面的高度大于3
     30mm的玩具,按4
.4和4
.5试验时,不应损坏并仍能符合本标准的有
关要求,
b.鞍座高度大于3
     30mm的玩具,按4
.6进行试验时,不应翻倒,此要求不适用于两轮成直线的
玩具 (
如双轮踏板车).
C.具有飞轮的机械驱动玩具,应装有制动装置,
     其制动装置应使得按4
.7试验时,
玩具没有移动,
d. 任何传动链应予以防护,
    
    
e.任何由踏脚板直接驱动的轮子,其轮辐应为实体结构,但允许有宽度小于5 mm的槽或孔,
f.车轮与玩具主体或其他部分 (
     如挡泥板)之间的间隙均应小于5 
mm或者大于12mm,

  
.2.
2.7
.2 除秋千外,预定能承载儿童重量,但并非由儿童驱动的玩具 (如摇马、公园滑梯)都应
符合下述规定:
    
a. 当玩具按4.
4试验时,不应损坏,并仍能符合本标准的有关要求,
b. 当玩具按4.
     6试验时,不应翻倒,但带有固定于地面装置的玩具无此要求,
c. 室外玩具若其内部容易积水,应有能经常排除积水的手段。
    

  
.2.
2.7
.3 秋千应符合下述要求:
s. 当秋千按4.
     8试验时不得损坏,并仍能符合本标准的有关要求,
b.吊钩的盘绕角应至少为5
     400
,悬挂装置 (
如绳子、链条)的最小平均旬 !
为lo
mm;
c. 为防止儿童从座位上跌下,应设有下述安全装置:
    
保护栏杆高度位于2
     00一3
00mm之间,或有将儿童缚紧在座位上的装置。
3.
  
2.2二 静止的重玩具
质量大于5
    kg,
且高度在7
60mm以上的置放在地面上但非承载儿童重量的静止玩具按4
.9试验时,
不 得翻倒。
3.
  
2.2二 含有热源的玩具
涂有清漆或类似材料的热源玩具,连续使用时不得起火。
    
  
3.2.
2.9.1 一般玩具
a. 玩具
    
当玩具按4
    .10
进行操作时,预定由手触摸的零件,例如手柄、旋钮、控制把等,其温升不应超过
下述值:
金属:25K,
      
玻璃、陶 瓷:30K,
    
GB 6675一 .6
                                    

塑料、木头:3
     5K。
当玩具按4
    .10
操作时,玩具的其他可接触零件的温升不得超过:
    
金属:4
5K,
其他材料:5
     5K,
b. 功能性玩具
    
    
以教育为目的,并具有与相应的家用器具同 样功能的含有热源的玩具(
如熨斗、加热板、烘炉等)
应当符合3.
2.2.
9.1 
a规定的要求,但功能性加热表面除外。
对功能性玩具的加热表面的温升,本标准不作规定,但玩具作为模型时应符合实际产品的要求。
    
对功能性玩具可能发生的危险应提醒使用者的注意 (见第 6章)。
    
3.
  
2.2.
9.2 蒸汽发动机
8. 蒸汽发动机按4.
     11试验时,其预定供触摸部分的温升应符合3.
2.2.
9.1 
a的规定,
b. 燃烧护上应设有安全装置,以防玩具在操作时手指伸人,炉门应装有手柄.
    
    
C. 如果发动机使用液体燃料,其燃烧器的结构应使得按4 .1
1的要求进行试验时,除滴液外,不
得漏液。如果发动机使用固体燃料,按4. 1
1的要求试验时,燃料不得漏出,
d.蒸汽发动机所使用的液体和固体燃料,不论是否与玩具一起出售,在其包装上都应标明这些
    
燃料可能对儿童造成危险的告诫 (见第 6章),
e. 锅炉的容量不得大于2
     000
c m3
,并至少装有一个用防锈材料制造的使用者不能调节的安 全阀
  

如弹簧阀) 。不得采用重锤式安全阀。
蒸汽发动机或者装有能给使用者指出锅炉水位的装置(
     如水位指示针)
,或者能防止锅炉加水到制
造厂所规定的水面以上 (
如溢流口)

    
按4.
11试验时,工作压力不得超过1.
5bar 
(lb
ar二1 
x 

05Pa)
。工作压力是指发动机启动后在空
载状态下运转时锅炉内产生的蒸汽压力。
安全阀的释放压力不应超过工作压力的2倍。
    
    
锅炉的爆裂压力应至少为工作压力的 3倍,而且币 】
、于安全阀的释放压力的 2倍。
燃料箱的容量应以蒸汽发动机按4.
     1
1试验时,锅炉中被蒸发掉的水不超过锅炉注水量的8 0 为宜。
f. 在说明书中应标明锅炉必须在工作前先加水,而燃料箱则应在冷却后方可加燃料。
    

  
.2.
2.1
0 玩具弹射器和有弹射器的玩具

  
.2.
2.1
0.1 凡动能取决于玩具本身,而不取决于儿童的有弹射器的玩具,按4.
12试验时,弹射体
的平均动能不得大于0.
5J。弹射器应当不能发射不是专门为此制作的弹射物。
  
3.2.
2.10.
2 弹簧式长枪和手枪、弓弩、射豆枪等所用的箭型弹射物不得用金属材料制造。
弹射物的端部应是钝的,头部应有软性防护头。软性防护头的直径至少应等于下列数值中较大的
    
一种:2 0mm或箭杆最大横截面的 3倍。
该防护头受到5
     0
N的拉力时不得与主体分离。
3.
  
2.2.
10.
3 儿童标枪的头部不得用金属制造,但允许装有磁性盘片。
  
3.2.
2." 无弹射物的仿制武器
无弹射物的仿制武器 (
     如刀、剑和斧头)都不得有功能性锐边和功能性尖端。
3.
  2.
2.1
2 仿制防护用品
仿制防护器材 (
     如眼镜、潜水面具、护 目镜)按4.
13试验时,戴用时处在眼睛周围的透明材料不
得破裂。
    
遮盖脸部的玩具,其内部不应有危险性边缘和突出部分。
仿制防护面罩 (
     如摩托车防护面罩,安全帽)和有色眼镜,均应清楚标明 “非防护用具,0
3.
  
2.2.
13 水上玩具
    
水上玩具预定供儿童在不会失足的浅水中使用。
无论玩具的形式如何 (
     如环、充气带形)都应清楚标明:它们是非救生设备,必须在成年人监护
GB 6675一.6
                                    

下使用的标记。
3.
  
2.2.
14 摇动声响玩具
    
婴儿使用的摇动声响玩具及其他类似玩具中放置在玩具内的固体粒子表面应光滑圆整,允许使用
小玻璃球。
     .
不得采用按4 1
4试验时,其尺寸比原值增加 5%以上的种子和其他材料。
摇动声响玩具先按4.
     3再按4.
15试验时,外壳不得破裂而发生本标准所禁止的危害。
3.
  
2.2.
15 风筝及其他飞行玩具
风筝及其他飞行玩具的绳索,长度大于 3m时应采用非金属材料制成。
    
‘ 试验方法

除在第 3章中另有规定外,应采用目检及测量距离、间隙、拉力等适当方法检查玩具是否符合本
    
标准要求。

  
.1 金属丝的挠曲性
用 2个直径各为l
     omm的金属棒,
将被测金属丝紧紧夹住,
将金属丝从垂直位置向一侧弯曲6
00,然
后再向相反方向弯曲1
200
,再回复至原垂直位置(
如此为一循环)
,该试验以每秒一次循环的速度反复

0次,并每隔10
次循环停止20s。
检查金属丝是否断裂。
    
  

.2 保护件的拉力试验
使被测零件经受与玩具重量相同大小的拉力,若玩具重量不到6
     0N时,则应使之经受6
0N拉力,检
查被测零件是否从玩具上脱落。
  
4.
3 跌落强度
将玩具从8
     5土5
cm高处跌落在4
mm厚的钢板上5次,钢板表面应涂有2 
mm厚、
肖氏A硬度为7
5土5
的覆盖层,并放置在一非柔性的水平表面上。
检查驱动机构是否外露或摇动声响玩具的壳体是否损伤。
    

  

4 静态强度
在玩具的座位面或站立面上加质量为5
     0kg的载荷,时间为5 
mi
n,
移去载荷后检查玩具各部分是否有破损,是否仍符合本标准的有关要求。
    
  
4.5 动态强度
在玩具的座位面或站立面上加质量为5
     0kg的载荷,其重心应位于座位面上方 1
50mm或站立面上方

00 
mm处,加载荷的方式应使力作用在与玩具正常使用时受力处相当的位置上,然后以2m/ s的速度
冲向高度为50
mm的非弹性台阶 3次。
卸载后检查玩具是否破损,是否仍符合本标准的有关要求。
    
4.
  
. 稳定性
将玩具按4.
     5加载,然后将玩具底部置于倾斜1
0。的平面上使玩具处在各种位置。
检查玩具是否翻倒。
    
  
4.
7 制动
按4
    
.5
对玩具加载,然后将玩具置于倾斜1
0“的平面上,并使其纵向轴线与斜面剩 于,施加5
0N的
力于制动控制器上。
检查玩具是否移动。
    
    
若用手闸制动,应将5
ON的夹紧力作用于安装在把横管上的闸把中间,并使夹紧力垂直于把横管。
若用脚闸制动,应向产生制动作用的方向施加50N的作用力。
若车辆有几个制动器,
在试验状态下,每
个制动器均须使车辆停止不动。
  
4.
. 秋千强度
将质量为2
     0
0 
kg的载荷均匀地加于秋千的座位面或站立面上,力
喊 时间为1h,若秋千上有防止儿
GB 6675一 .6
                                      

童从座位上跌落的安全装置,则所加载荷为6
6kg,
卸载后检查所有部分是否有断裂,是否仍符合本标准的有关要求。
    
   重玩具的稳定性
二9
将玩具的底面置于倾斜为5。
     的平面上,使玩具处于各种位置,调节各活动部分,使其处于稳定性
最不利的状态。
检查玩具是否翻倒。
    
4.
  
10 加热玩具
在环境温度2
     5士3℃的条件下,按照使用说明,启动玩具,应使用最大燃料量,若是用电的玩具,
则应使用最大输人,直至达到平衡温度为止。
测量被测试玩具的表面温度。检查玩具表面是否起火。
    

  

” 蒸汽发动机
    
锅炉按使用说明加水,并在锅 炉的开口处装压力计。启动蒸汽发动机,使之在负载下运行并测量
相应的蒸汽压力(即工作压力)。使蒸汽发动机继续工作,堵塞燕汽出口,直至安全阀动作,并测量此
时的压力 (
即释放压力)。
    
使蒸汽发 动机继续工作,堵塞蒸汽出口和安全阀,直至锅炉内的压力达到下述规定值中较高的值:
a. 
    
  3倍于工作压力,
b. 2倍于释放压力。
    
    
使蒸汽发动机继续在空载条件下工作,直至所有的燃料耗尽 ,测量锅炉中剩余水的体积。

  
.往 弹射物
测量弹射物的动能5次,计算 5次读数的算术乎均值。
    
  

.15 仿制防护用品
将透明材料从玩具上拆下,放在如图(4)
     所示的试验设备中,使它的周边被支承住。试验在2
0土
3℃ (6
8士50
F)的条件下进行。
将一个质量为l
     kg的重物从l
00mm高度自由落在圆柱体的顶端。检查材料是否破裂。
砂10
                                           

支架一
            
I 
-试样 ‘铜;


)刚卜
体 七出"
I没施

图 4
                                
支架用刚性材料制造,与被测件相适应。
    

  
.14 放人摇动声响玩具的材料
测量待试验材料的尺寸,然后把材料放在水温为2
     0 
1 
3℃的水中浸2
4h再测量其尺寸。
GB 6675一 .6
                                       
- -- 一 - --- - - --一 .
- - -- -- - - 一 .
一 - -.
-.一 一 -- 一 一

4.
  
15 摇动声响玩具的强度
    
将摇动声响玩具放置在钢质的水平面上,把一个分布在5
0cm2
面积上、 质量为 1 
kg的金属件从

00mm的高处落在该玩具上。
检查其壳体是否破裂。
    

5 包装
玩具所必需使用的或其包装所需的软塑料袋,
     若开口周长大于3
80mm,则最小厚度应为0. 
03
8mm,
并应无拉线或绳索。
如果在l
    
00mm 
Xl
 0
0mm平面上测得平均塑料厚度不小于0. 
03
8mm,就认为厚度要求是符合的。
    
此要求不适用于:
S. 袋口周长大于3
     80mm,而袋长与开口周长的总和小于5
85mm的袋子.
b. 一经使用者打开通常就被破坏的热收缩包装。
    

. 标志和使用说明
  
6.
1 玩具本身或其包装,或与它一起提供的说明书,应清楚地标明制造厂、进口商或负责销售玩具
的机构名称或商标。
6.
  
2 对 3岁以下的儿童有可能产生危险的玩具 (
根据本标准的要求)或其包装应标明:“不适合3
岁以下的儿童使用”的标记。若玩具明显不适用于 3岁以下儿童使用则可省略这种标记。
二吕 所有水上玩具都应有下述永久性标记:“注意:仅供在成年人监护下浅水中使用”
   。若玩具类
似于游泳辅助用具或救生用具,则应标明 “非救生器材”。
二4 仿制防护用品 (
   如安全帽之类)应标明下列标记:“在发生事故时,不能起保护作用”。
在其他仿制防护用品上,也应该适当地标有类似的告诫。
    
二5 具有弹射物的玩具应附有使用说明。
  
6二 在对 3岁至 8岁的儿童有危害的具有功能性锐利尖端或切割边缘的玩具,
   应在随玩具同时提供
的说明书中说明这些尖端或切割边缘有可能产生危害。
  
6.
7 功能性玩具应附有使用说明书并说明,玩具只能在成人直接监护下使用。
… 蒸汽发动机应附有使用说明书并说明怎样安全操作。
  
… 秋千应附有说明书,以提醒人们对悬挂系统作定期检查。
  

第二篇 易然性能
                            

7 范围

这部分标准涉及所有玩具制造中禁用的易燃材料,以及某些玩具在微小火源作用下的易燃性能的
    
要求。旨在清除会产生危险火焰而有害于儿童的玩具。
第1
    

章所述的试验方法用来在规定的试验条件下测定玩具的易燃性能,其试验结果不能视作玩具
和材料在其他火源下产生火灾的危害的全面说明。

. 应用领域

同第一篇第 2章。
    
    
这部分包括对所有玩具的一般要求和对下述各项的特殊要求及试验方法。
a. 胡子、假发和假面具.
    
b. 化妆服装 (
     例如牧童服装、护士制服)
)I
    
c. 预定供儿童进人的玩具 (
例如玩具帐篷、木偶剧院小房子),
d. 有绒毛织物的软体玩具。
    
GB 6675一 .6
                                      
一 一 一 .........................

. 技术要求

9.1 一般要求
  
    
下述材料不得用于制造玩具:
a. 赛璐路 (
     硝酸纤维)或在火中具有同样特性的材料 (
在清漆、色漆中使用的例外),
b. 接近火源时会产生 “瞬时引燃”内
     的绒毛材料.
    
c. 用于充气的易燃气体。
二2 胡子、假发和假面具
  
9.
  
2.1 当其绒毛或毛发的可见自由长度大于5
0mm*
*,预定与皮肤接触的胡子、假发、假面具,按

0.1试验时若着火**
*,则燃烧的持续时间**.
*不得大于3
0s.
    
此外,如果着火,毛发或绒毛的最大残留的长度应为:
S. 当原长度大于或等于1
     50mm时,应不小于最大原长度的5 0%1
b. 当原长度小于1
     5
0mm时,应不小于最大原长度的2 5%.
9.2
  .2 具有覆盖整个头部 (
套型)的或紧贴其上 (
例如粘着头部)的、
可见自由长度小于5
0mm的
绒毛或毛发的或无绒毛或毛发的面具,当按1
0.2试验时,如果着火,则嫌烧的持续时间不得大于l
os,
而且从火焰施加点起测量的被烧毁区域的最大垂直尺寸不得大于7
0mm 

  
9.
2.3 具有可见自由长度小于50
mm,
且松弛地连接在面具上 (易于移去)的绒毛或毛发或者无绒
毛或毛发的局部面具( 仅遮盖面部或其一部分)
,按10.
2试验时,如果着火,则整个面具的燃烧持续时
间不得大于lo
s a
9.
  
3 化妆服装
化妆服装的代表性试样,按1
     0.3试验时,
火焰的英延速度应小于或等于5
0mm/s(即火焰在5
00mm
测试长度上,蔓延的时间应不小于l
os)

9.
  
4 预定供儿童进人的玩具
预定供儿童进人的玩具的代表性试样,按1
     0.3试验时,
火焰的蔓延速度应小于或等于3
0mm/
s(即
火焰在50
0mm测试长度上蔓延的时间应不小于1
7s).
    
上述玩具应便于退出。本要求禁止使用钮扣,拉练或类似的紧固件。

  
.与 绒面软体玩具
绒毛或毛发 (
     如丝绒或仿皮毛)覆盖其表面达50%以上的软体玩具(
如动物、娃娃等),按1
0.4试
验时,如果着火,火焰在其表面的蔓延速度不应大于5 0mm/
s,
本条的要求不适用于最大尺寸等于由」
     、
于15
0mm的软体玩具。


0 试验方法

    
下述规定适用于10.
1一1
0.4
所述的方法。
试验可按附录C进行。
    
s. 除软体玩具外,每项试验都需在 3个具有代表性的玩具或试样上进行,对于软体玩具而言,
    
如果玩具足够大而损坏部分又足够小时,试验可在一个玩具上进行,
b. 如果只有 2个试样或玩具符合要求,则应再取 3个新的具有代表性的试样或玩具重做试验,
    
如果这 3个试样或玩具都符合要求,则认为符合本标准,
C. 每一项试验应在第一次交付出售的新玩具或从这类玩具上取得的试样上进行。如果制造厂标
    

。 火 焰迅速扩展到整个物体 表面 (
         见英国标准H 
S 4
569),
。* 对于波浪形毛发,取其表现长度,而不取其拉直长度。
      
。** 移 去试验火焰后 ,玩具 继续 燃烧 2s或 2s以上。
      
。。*。 移 去试验火焰后 ,玩具 继续燃烧 的时间。
    
GB 6675一 66
                                        

明玩具可以清洗或干洗,则应按制造厂的说明,经清洗或干洗 5次后再作每项试验,
d. 试验所用的玩具,必须能代表一批产品,从玩具上取得的试样也应能代表整个玩具,
    
e. 每次试验前,应将玩具或试样在温度为2
     0一25 

C、相对湿度为5
0%-6
5%的环境中,至少放
置 7h.
f. 如有可能,为了人身的安全和良好的试验过程,试验应尽可能在试验箱内进行,
    
S. 试验火焰应取自燃烧丙烷或丁烷气体的燃烧器,燃气要与最小量空气混合,以保证火焰的稳
    
定性。火焰的高度在燃烧器置于垂直位置时进行测量。

  
0.1 绒毛或毛发长度大于5
0mm的胡子、假发和面具的试验
测量绒毛或毛发的长度。将玩具放得使绒毛或毛发的最大尺寸垂直悬垂,并使燃烧器处于垂直位
    
置,在玩具的绒毛或毛发下缘处施加一个2 0
mm高度的试验火焰,并使火焰透人绒毛或毛发约l
omm,
历时 2 
s,
移去火焰后,检查是否着火,如果着火则应测定持续燃烧的时间和绒毛或毛发未受损坏部分的最
    
小长度。

  
0.2 绒毛和毛发长度小于5
0mm或者无绒毛和毛发的玩具的试验
    
将玩具垂直放置,如果有绒毛或毛发则应使之垂直悬垂。 将高度为20
mm的试验火焰施加于玩具
上,历时2 s,燃烧器与被测面成450
,火焰喷口与玩具之间的距离为5mm,火焰在玩具下边缘以上至
少20mm处接触玩具。
移去火焰后,检查是否着火,若着火则应测定持续燃烧的时间和燃烧区域边缘到火焰作用点之间
    
的最大垂直距离。

  
0. 8 化汝服装和预定供儿童进入的玩具的试验
从玩具上取 3个尺寸为6
     00
mm x 
80
mm的试样,并在每个试样上放二根作标记的棉线, 二根线的
间隔为5 00
mm,第一根棉线应放在距试样底部至少5 0
mm。将试样放置在与水平面成450
、尺寸合适的
U型试验框架上。
把燃烧器置于垂直位置,并施加高度为4
     0mm的试验火焰,使火焰接触试样的下部边缘,
历时2s,
测量火焰从一标记蔓延到另一标记所需的时间。

  
0.4 有绒毛织物的软体玩具的试验
将玩具垂直放置,
     把高度为2
0mm的试验火焰施加于玩具上历时2
s。试验时燃烧器应与玩具成4
5',
火焰喷口与玩具之间的距离约为 5 
mm,火焰应在玩具下部边缘以上至少2
0mm处接触玩具。
移去火焰后,测量从火焰作用点蔓延到玩具上部边缘所需的时间。
    

第三篇 化学性能
                             

” 范围

这部分标准规定了用于玩具的对儿童健康可能有危害的物质的要求和试验方法。
    

住 应用领域
同第一篇第 2章。
    
这部分包括下述玩具的特殊要求和试验方法:
    
s. 涂有色漆、清漆、硝基漆及类似物质的玩具,
    
    
b. 绘图器具,
c. 儿童用颜料,
    
d. 化学玩具 ,
    
e. 胶水和溶剂。
    
GB 8875一 .0
                                      

侣 技术要求
  

3.1 一般要求
众所周知的有害物质在玩具中使用的数量和方式均不得有害儿童的健康。硝酸钱、氢氧化铿和石
    
棉不得用于玩具。
某些物质的特殊要求在1
     3.2一1
3.9中给出。

  
3.2 涂有色漆、清漆、硝基漆和类似物质的玩具
  
13.2.
1 玩具涂层所用含铅或铅化合物的色漆、清漆、硝基漆或类似物质中的铅元素含量不得超过

500mg 
/ 
kg涂层重量。
枯.
   2.
2 玩具所用的色漆、清漆、硝基漆或类似物质中可溶锑、砷、钡、锦、铬、汞或上述元素中
任何一种元素组成的可溶化合物的元素的含量不得超过下述规定:
锑:2
    
50mg/k
g涂层重量,
砷:1
    
00mg 

kg涂层重量;
    
钡:5
00mg/
kg涂层重量.
镐:1
    
00mg/
kg涂层重量,
铬:2
    
50mg 

kg涂层重量,
汞:1
    
00mg/
kg涂层重量。
    
本款中 有关元素及其化合物的 “可溶”一词的含义是指按1
4.1
规定的方法能够溶解。
侣.
  3 绘图器具

  
3.3.
1 铅笔、钢笔和画笔涂层所用的色漆、清漆、硝基漆或类似物质中可溶的锑、砷、钡、镐、
铬、铅、汞或上述元素中任何一种元素组成的可溶化合物的元素含最不得超过下列数值:
锑:2
    
50mg/
kg涂层重量,
    
砷:1 00mg/kg涂层重量,
钡:5
    00mg/kg涂层重量i
福:l
    00mg/kg涂层重量,
铬:1
    00mg/kg涂层重量;
铅:2
    50mg/kg涂层重量,
汞:1
    00mg/kg涂层重量。

  
3.3.
2 此外,铅笔、蜡笔、粉笔 (包括活动铅笔的笔芯)等在写字、绘画和作标记时能留下痕迹
的棒形物品中,如含有1 3.
3.1所述的各种有害元素和任何一种元素组成的化合物,则其中的元素含量
均不得超过1
3.3.
1的规定。

    
3.3.
1和1
3.3.
2两款所述的 “可溶”一词的含义是指按1
4.2规定的方法能够溶解。

  
3.4 儿童用的颜料
油基颜料、水溶颜料和水彩色,如作为玩具的一部分出售(
     如儿童绘画盒),
则其可溶锑、
砷、钡、

N、铬、铅、汞或这些元素组成的任何可溶化合物的元素含量,不得超过下列数值:
锑:2
    
50mg/
kg.
砷:1
    
00mg, 
kg,
    
钡:5
00mg/
kg 

锅:1
    
00mg/
kg。
铬:1
    
00mg/
kg,
铅:2
    
50mg/
kg,
汞:1
    
00mg/
kg。
本条所述元素和化合物的 “可溶”一词的含义是指按1
     4.3
规定的方法能够溶解。

  
3.5 化学玩具
GB 6675一 .6
                                       

    
上述13.
1的要求适用于化学玩具。此外,化学玩具可以含有:
a. 以重量计算,其浓度不超过7.
     5%时的钱、氢氧化钠、盐酸、硫酸和乙酸,
b. 石
    
肖酸银、氯化钡、丙酮、高锰酸钾和固态酸。
在化学玩具包装上应标明适用的儿童年龄,以及儿童必须在有专业知识的成人的监护下使用的标
    
创匕
,C,
, o


  
3.6 粘合剂和溶剂
随玩具同时出售的、供儿童使用的粘合剂或溶剂,其中任何物质的含量不得危及儿童的健康。在
    
具有危险性的粘合剂和溶剂是玩具功能所必需的场合,必须标有警言,提醒必要的预防事项。


4 试验方法

抽取的试样应能代表玩具或其表面涂层,特别是当涂层不均匀时更应如此。
    
为了侧定色漆、清漆、硝基漆及类似物质中的铅含量和其他有毒物质的重金属含量,
     在单只玩具
上至少要取1
0 
mg干膜涂层作分析,如果单只玩具上所含的上述物质的总量未达l
omg,这种玩具不应
认为是违反本标准的。

  
4.1 涂有色漆、清漆、硝基漆和类似物质的玩具

  
4.1.
1 将涂料试样研碎成粉末,使其能通过孔眼为0.
5mm的金属筛网。

  
4.
1.2 用含有0.
25%的氯化氢的盐酸水溶液 (0
.07N 
HC 
I) 

0份 (
按重量计)与 1份试样混合
  

温度为211 1℃),然后将其摇动 1 
mi
n,检查混合物的酸度。如果pH值大于1 .
5,应一面摇动一面
滴人按重量计含7
.3%氯化氢的盐酸水溶液 (
2N 
HC 

)直到p
H值下降到1
.5或1
.5以下为止。
连续摇动混合物 1h,然后放置 l 
     h.

  
4.1.
3 过滤混合物,并分析其滤出液,最好采用I
S O 

856
/1一3
856
/5, 

856
/7-1
984的方法 (

附录D一I)作有关元素的定性、定量分析。

  
4.
2 绘图器具
  

4.2.
1 把涂层或被测物试样研成能通过眼孔为0.
5mm的金属筛网的粉末。如果试样 (
非涂层)含
有油、脂以及类似的物质,应在研碎试样之前,用合适的溶剂予以清除。

  
4-2.
2 将准备好的试样按1
4.1.
2处理。

  
4.2.
3 过滤混合物,并按1
4.1
.3分析滤出液。

  
4.3 儿童用颜料

  
4.3.
1 将试样脱水后研成能通过孔眼为0.
5mm的金属筛网的粉末。若试样含有油、脂及类似物质,
则应在研碎前用合适的溶剂予以清除。

  
4.3.
2 将准备好的试样按1
4.1
.2处理。

  
4.3.
3 过滤混合物,并按1
4.1
.3分析滤出液。
巧 包装
见本标准第一篇第 5章。
    

姆 标志和使用说明
同第一篇第 6章,应特别注意对本篇1
     3.5“化学玩具”及1
3.6“粘合剂和溶剂”的标志要求。
GB 6675一 二
                                      
- 一 一 一 .
一 一

附 录 A
                               
供.岁以下儿童使用的玩具或其他物品的金属或玻璐锐利边缘侧试技术要求
          

                                
美国CFR 

500.
49)
(补充件)
                                 

A.
1 可触及边缘

  
A.
1.1 供 3岁或 3岁以下儿童使用的玩具和物品的可触及的金属或玻璃边缘是指用图A1
及表A1
所示的探头A探测时,探测器轴肩前方的任何部分能触及的边缘。

介6









IN








  





  

01





6 
Y 
  
/ 



 
适 用 范 围



 
 

        
  I
图 A1 可触及性探头
                                 

探头 型式
表 A1
                                

                            
二 尺


— ・
— — —
’6
                        
。 ‘ , f 夕

                                    

_ ._
        
_二 __ _ 探头 A
3岁及 3岁 以 下 ]L童 用 玩 具
       2.79 ’ 5.59 
   25.
91 
  14.
66 
  43.
97 
   
25.
4 
   464.3
m m
                                                                              

探头 B
                                        
3岁 以上 至 8岁 儿童 用 玩 具
     4.32 
   
8.64 .38.
35 
  19.
30  57.
91 
   
38.1 
   451.6

  
A.
1.2 供 3岁以上至 8岁儿童使用的玩具或其他物品的可触及边缘是指用图A1
及表A1所示的探
头B探测时探测器轴肩前方的任何部分能触及的边缘。
A.
  
1.3 预定可供上述 2组年龄儿童使用的玩具或物品的可触及边缘是指用图A1及表A1
所示的探
头A或探头B探测时探测器轴肩前方的任何部分能触及的边缘。

A 

2 插入深度

  
A.
2.1 任何孔、凹槽、开口的较小尺寸 (
开口的较小尺寸是能通过开口的最大圆球的直径尺寸)
如果小于相应探头的轴肩直径,则确定可触及性的总插人深度应到相应探头的轴肩为止,并可将探头
GB 6675一 .6
                                        
一 ~一-----~,--~,~-

的每个关节最多转动9
0。以模仿指关节动作。
A.
  
2.2 对于当使用探头A时,
任何孔、
凹槽、开口的较小尺寸大于探头A轴肩直径,但小于1
86.
9mm,
或者当使用探头B时,上述尺寸大于探头B轴肩直径,但小于22
8. 

mm的情况来说,确定可触及性的
总插人深度应确定如下:如图A1所示,将探头加长,探针的插入深度应从开口平面的任意一点起到
孔、凹槽或开口的较小尺寸的2
十倍长度为止。可将探头的两个关节分别最务转动9
0。以模仿指关节动
作。




   对于当采用探头A时,孔、凹槽、开口的较小尺寸大于或等于186.
9mm,当采用探头B时,
较小尺寸等于或大于22
8.6
mm的情况来说,确定可触及性的总插人深度不予限制,但是,在被测孔、
凹槽、开口内碰到如A.2.
1或A.
2.2
所规定的其他孔、凹槽、开口时,对这些孔、凹槽、开口应符合
A.
2.1
或A.
2.2
的有关要求,当二种探针均可采用,而孔、凹槽、开口的较小尺寸又等于或大于1
86.
9mm
时,其可达总插人深度不予限制。

A.
8 不可触及边缘

如果金属或玻璃边缘与紧靠试样的一个表面两者的间隙不超过0. 
     50
mm,则无需探头测试便应确
认为是不可触及的边缘,例如:金属边缘与一平行平面搭接,当边缘与平行表面之间的间隙不大于
0. 
50 
mm时,靠平行保护平面的内侧的任何毛刺或锐利边缘,均为不可触及边缘 (
又如:金属板向自
身方向反折18
00,并且大致与主板平行,如果反折的边缘与主板平行表面之间的间隙不大于0.
50mm,
那么靠近平行保护主板内侧边缘的任何毛刺、锐利边缘均可认为是不可触及边缘)。

A.
4 锐利边缘 试验方法

A.
  
4.1 工作原理
    
试验需采用锐利边缘试验器,该试验器具有一可作恒速转动的圆柱形心轴,在心轴的整个圆周长
度上包一层如A.
5.3规定的聚四氟乙烯测试带,试验时以6
N的垂直压力把心轴压在 被 测 边缘上,如
图A2所示,
被试边缘应大致接触测试带的中央, 将心轴转动一周,同时保持压力不变。应防止心轴沿被
试边缘作直线运动。如果在6N或 6N以下的正压力作用下,测试带被完全割穿的长度不小于13mm即
确认为是锐利边缘。


  








ip







-       
 
 
  
 I厂
(6




‘作


沿’


心轴

线


  



uE




b! 
薇江}





L一

层包
 

卜斗那护5
  
m91
An










I7



                        
5 
WJ
,L.
4 一周一 ~ 变化角度,求得破坏性最大的状况

图 A2 锐 利边缘测试原理图
                                  
A.
  
4.2 步骤
A.
  
4.2.
1 固定试样边缘,使之在测试时不能移动,如果试样在最大的心轴垂直压力6N作用下引
起边缘弯曲,则可减少』
b轴压力。
A.
  
4.2
.2 为了便于锐利边缘试验器测试按照A.
1判定的可触及边缘,可能需要去除部分试样。在
GB 
                                  
6675一.6

这种场合,如果去除的部分试样可能影响被试边缘的刚性,则应对边缘予以支承,使它的刚性近似于
试样原有的刚性,但不得超过原有刚性。
  
A.
4.2.
3 锐利边缘试验的程序如下:按A.
5.3
的要求,在心轴外周包一层聚四氟乙烯胶带 ,该胶
带在包覆时不应处于延伸状态,胶带二端应对接或搭接,搭接的重盈宽度应不大于2.5mm,把心轴以
6N压力压在被试边缘上,在与测试转轴轴线成直角的方向测定力的大小。该边缘应大致处于测试胶
带的中央,心轴与被试边的相互位置应该是当被试边缘呈直线状时,
心轴轴线应与被试边缘轴线成9
00
土50
,当被试边缘呈曲线状时,心轴轴线应与被试边缘接触点的切线成90“士5“
。被试边缘与心轴的
接触点应大致位于测试带宽度的中央,心轴轴线可位于平面中任何方位上,只要这平面与直线形被试
边缘成直角,或者与曲线形被试边缘接触点的切线成直角即可。操作者应寻找最利于切割的方位进行
试验,并保持规定的试验压力,使心轴转动一周,但要防止心轴沿着被试边缘作直线运动,从边缘上
松开心轴,取下带子。
在取带时防止扩大任何切口或使其他伤痕变为切口,当带子的切口长度大于13
mm
时即可确认是锐利边缘。

A.
‘ 锐利边缘试验器规格
下述规格的设备适用于A.
     4所述的锐利边缘试验。
A 
  

5.1 心轴不仅应能平稳的起动和停止,
而且在中间7
5%转程中应保持切线速度为2
5.4士2
mm 


的恒速旋转。
A 
  

5.2 心轴应采用钢材制造,心轴测试表面应无凹陷、划痕或毛刺,其表面粗糙应小于0
. 
40
Wm,
心轴测试表面硬度不应小于洛氏硬度HR  C 

0,硬度测试应按美国试验与材料协会标准AS  TM 

8-7

《洛氏硬度标准试验方法 金属材料的洛氏表面硬度》进行。
A.
  5.
3 测试所用胶带应为符合美国军用标准MI L-1-23
594
B (1
971)规定的压敏聚四氟乙烯高温
电绝缘带,该带的聚四氟乙烯底衬的厚度为。 .0
66-
-0. 
089
mm,压敏硅聚合物粘合剂层的名义厚度为
0. 

8mm,带宽不应小于 6 
mm。在作锐利边缘试验时,应将带温保持在2 1.
1--
26.
6℃之间。
G B 6675一 86
                                       

附 录 B
                               
供 8岁以下儿童使用的玩具或其他物品的锐利尖端测试技术要求
                
                                 

美国C 
F R 

500.
48)

                               
补充件)

B.
1 可触及尖端
B.
  
1.1 供 3岁和 3岁以下的儿童使用的玩具或物品,其可触及尖端用附录A图A1
及表A1所示的
探头A探测。凡探测器轴肩前方的任何部分能触及的尖端,均为可触及尖端。
  
B.
1.2 供 3岁以上到8岁儿童使用的玩具或其他物品,其可触及尖端采用附录A图A1
及表A1所
示的探头B探测。凡探测器轴肩前方的任何部分能触及的尖端,均为可触及尖端。
B.
  
1.3 预定上述二组年龄的儿童均可使用的玩具或物品,其可触及尖端用附录A图A1
及表A1所
示的探头A或探头B探测。凡探测器轴肩前方的任何部分能触及尖端,均为可触及尖端。

B.
2 确定可触及性的插入深度
B.
  
2.1 任何孔、凹槽、开口的较小尺寸(
开口的较小尺寸即为能通过开口的最大圆球的直径尺寸)
如果小于相应探头的轴肩直径,确定可触及性的总插人深度应到相应探头的轴肩为止,并可将探头的
每个活动关节最多转动9 0。
并以模拟指关节运动。
B.
  
2.2 对于当使用探头A时,孔、
凹槽、开口的较小尺寸大于探头A的轴肩直径,但小于1
86.
9mm,
或者当使用探头B时,上述尺寸大于探头B的轴肩直径,但小于2 2
8. 

mm的情况来说,确定可触及性
的总插人深度应按下述方法确定:将探头加长,沿任何方向插人,探头插人深度应从开口平面的任意
一点起到较小尺寸的2十倍为止。可将探头的两个关节分别转动至多9
0’以模仿指关节动作。
  
B.
2.3 当采用探头A时,孔、凹槽、开口的较小尺寸大于或等于1 86.
9mm,或者,当采用探头B
时,较小尺寸大于或等于2 2
8.6mm时,其探头的可达总插人深度不予限制。但是,在被侧孔、凹槽、
开口内碰到如附录A.2.1或A.
2.2
所述的其他孔、凹槽、开口时,这些孔、凹槽、开口应符合A. 2.
1或
A.
2.2的有关要求。当 2种探针均可采用时,而孔、凹槽、开口的较小尺寸又大于或等于18
6.9 
mm,其
可达总插人深度不予限制。

B.
3 不可触及尖端

    
如果尖端靠近试样的一个表面,尖端与相邻表面之间任何间隙又小于0.
05mm, 则无需探头测试
就可确认为是不可触及尖端。

B.
‘ 锐利尖端试验方法

B 
  

4.1 操作原理
    
本附录图所示尖端试验器的操作原理如下:
试验器的有槽盖端部有一个宽1.
     02mm、长1.
15mm的矩形开口,它确定两个参考尺寸。尖锐度由
被试尖端插人该口的深度来确定。如果被试尖端能触及放置在槽盖内0.
38mm深处的传感头,并能克
服复位弹簧2.
2N的弹力,使传感头再移动0.
12mm,即被确认为尖端,采用本附录图所示的一般尖端
试验器或具有相同功能的其他仪器都能作尖端的测定。本标准是采用本附录图所示锐利尖端试验器和
附录A图A1及表A1所示的A或B探头作锐利试验的。
GB 
                              
6675-6e

  
— 一 一一一 一- -一 一 — 一 一 .
- 一 .一 — 一- —

当一足够锐利的尖端通过检验糟插人,
                     

叫馨纂犷  
   _ 

. 

 



( 
     
M 
     
 


4 
# 


  







f.










 




r}










 





Ym


 

, 





 



u 

A 






 
剖面 A 一A
                                        

尸 有槽盖及测微计
                                    
一 A 
e:,"
. 

_’
    
i/7压
t !


ol
x环 / 
    




-I
蘸 1















.N



曝 豁荆
f 7 1布感 头
                                                                  

锐利尖端测试仪图
                               
B 
  

4.2 步骤
B 
  

4.2.
. 固定试样,使其在试验时不能移动。
B.
  
4.
2.
2如 果需要去除部分试样来试验按照附录B.
咧定的可触及尖端,而去除部分试样时该尖
端的刚性受
有的刚性。
影响,那么该被试尖端应予以支承,使其刚性近似于被试试样原有的刚性,但不得超过原
  
B 

4.
2 .
5本附录图所示通用试验器的调节和操作步骤如下:握住锐利尖端测试器,旋松锁紧环,
使其向指示灯方向移动一足够长的距离,以便露出圆筒上的校准参考标记。顺时针转动计量帽,直到
指示灯亮为止,然后再逆时针转动,使计量帽移过校正参考标记5 格刻度(计量帽上二短线之间的距
离为一格),在此位置上旋转锁紧环,直到它紧靠计量帽为止,把它锁紧。然后以4.4
5N的作用力将
按照附录B.1判定为可触及的尖端从各种方向插人检验槽,如果锐利尖端测试器发光,即确认为是锐
利尖端。
B 
  

4.
2.
4为了遵守本规则,
本标准在试验中采用的测试仪器应为检验槽开口尺寸不大于1
.0
2mm 



.15
mm,传感头缩进深度不小于0
.1
2mm,尖端插人检验槽时的作用力应不大于4
.4
5N.
GB 667.- 86
                                       

附 录 C
                                  
                                
极其易书和易傲固体的试验

                                
美国C F 
R 
15
00.
44)

                              
补充件)

C: 试样的制备
C 
  

1 .
1 颗粒、粉末、糊剂
把试样放人平底的矩形金属舟中,该舟的内尺寸为1
     52. 
4mm 
x 
25.
4mm,深为6.
35mm,
  
C.
1.2 硬性或软性固体
测量试样尺寸,用金属环形支架、夹子、安装环或其他的合适装置,将试样支承好,使其长轴线
    
处于水平位置,而有最大表面积自然暴露于大气中。

C.
2 步骤

把制备好的试样放在无气流的处所,但该处所应能在每次试验后进行通风和清洁处理,试验时试
    
样的温度应在20-3
0℃之间,取一根直径至少为2
5.4
mm的点燃蜡烛,使其火焰与试样的长轴向的端
部接触5s,或者直至试样着火为止,移去蜡烛,用秒表测定试样着火后的自给燃烧时间。
    
计时时间不应超过60s
,火焰可用二氧化碳或其他类似的非破坏性灭火剂将其熄灭,
测量被燃烧区
域的尺寸,并计算沿试样长轴向的燃烧速度。
GB 6675一 二
                                      

附 录 D
                              
                        
色漆和清漆— “可溶性”金属含f的浦定
第一部分 铅含f的测定— 火焰原子吸收
                          
光谱法和双硫腺分光光度法
                                
(I
                                   
SO 
3856/1一19
84)
(参考件 )
                                

本标准是ISO 
     385
6《色漆和清漆— “可溶性”金属含量的测定》的一部分。
D.
1 目的及应用范围

    
SO 

856
的这一部分叙述了按I
SO 
671
3或其他适用的国际标准制备的试验溶液中铅含全的两种测
定方法。
这两种方法适用于 “可溶性”铅含量约在0.
     05-
-5 (
质量比)范围内的色漆。
    
当有争执情况下,火焰原子吸收光谱 (
AAS 
)法 (
第D.
3章)应作为仲裁方法。经有关双方商定
可使用其他方法。如果一致同意使用分光光度法,则应使用双硫粽分光光度法 (第D.
4章)。
D.
2 参考文件

    

SO 
385/1《实验室用玻璃仪器一一滴定管一一一第一部分:一般仪器》*


    
SO 
648《实验室用玻璃仪器— 单刻度移液管) ;

    

SO 1
042《实验室用玻璃仪器~一 单刻度容量瓶)



    
SO 
3696《实验室用水— 规格》**。

    
SO 4
800《实验室用玻璃仪器— 分液漏斗和滴液漏斗》。

    
SO 
671
3《色漆和清漆— 液体色漆或粉末型漆中酸萃取物的制备)
;o

D.
3 火焰原子吸收光谱法
D.
  
3.1 原理
将试验溶液吸人到乙炔 一空气火焰中,测量由铅空心阴极灯或铅无极放电灯发射的选择谱线的吸
    
收值,波长在2
83.
3nm处。
D.
  
3.2 试剂和材料
在分析过程中,只能使用分析纯的试剂,并只能使用按ISO 
     369
6规定至少为3级纯度的水。
  
D.
3.2.
1 盐酸:0
. 
07
mo1 
/I溶液。
使用的盐酸与按照巧 O 
     6
713
制备试验溶液所使用的完全相同。
D.
  
3.2.
2 乙炔:商品级,装在钢瓶中。
D.
  
3.2.
3 压缩空气。
D.
  
3.2.
4 铅:每升含1g铅的标准母溶液。
有两种方法:
    
    
8.将含有 1g铅的一安瓶标准铅溶液移人l 000m1
单刻度容量瓶中,用盐酸溶液 ( D.3.
2.1
)稀释
至刻度,并充分摇匀。
b. 称取1
     .59
8g(
准确至 1 mg)6
0铅C Pb(
N03) 23(
先在1
05 

C干燥 2h)于1
000
m1单刻度容
量瓶中,在盐酸溶液 ( D.
3.2.
1)中溶解,并用同样的盐酸溶液稀释至刻度,充分摇匀。

    
・ 目前在草稿阶段 (I
S O/
R 38
5-1
964部分的修汀)。
。。 日前在草稿阶段。
  
GB 8875- 86
                                        

    
lml此标准母溶液含l
mg铅。
D.
  
3.2.
5 铅:每升含1
00 
mg铅的标准溶液。
此溶液应在使用的当天配制。
    
     0
用移液管将10m1
标准母溶液 (
D.3.
2.4)移入l
000ml单刻度容量瓶中,用盐酸溶液 (
D.3.
2.1

稀释至刻度,并充分摇匀。
    
lml此标准溶液含1
00 
vg铅。
D.
  
3.3 仪器
    
普通的实验室仪器设备以及下列仪器:
D.
  
3.3.
1 火焰原子吸收光谱仪:适用波长在2
83.
3nm处测量,并装有一个可通人乙炔和空气的燃
烧器。
D.
  
3.3.
2 铅空心阴极灯或铅无极放电灯。
  
D.
3.3.
3 滴定管:容量为5 0
m1,且符合IS03
85/1
的要求。
D 
  

3.3.
4 单刻度容量瓶:容量为l 00
ml,且符合于I SO 
104
2的要求。
D.
  
8.4 操作步骤
D.
  
3.4.
1 标定图线的制备
D.
  
5.4.
1: 标准对比溶液的配制
这些溶液应在使用的当天配制。
    
用滴定管 (
     D.
3.3.
3)按表D1所示的标准铅溶液 ( D.
3.2.5)的体积数分别加人到一组为六个的

00 
ml
单亥峻 容量瓶 (
D.3.
3.4)中,分别用盐酸溶液 (
D.3.
2.1
)稀释各个至亥峻 ,并充分摇匀。
表 D1
                                  


价口 R










注:0号为空白对比溶液。
    
  
D.
3.4.
1.2 光谱测量
将铅光谱源 (
     D.
3.
示调节仪器并调节单光源至2
    
3.
2)安装在光谱仪 (

3. 
3 

合适就进行系列测定,其标准对比溶液No.

5(
D.



3.

2.
3.
1)中,以最佳条件作铅的测定。
m处,以便取得最大吸光度。
按照吸气器一燃烧器的特性调节乙炔 (D  2)和空气 (
D.3.
2.
按照制造者的指

3)的流量,并点燃火焰。
见表D1)给出的几乎一个全面偏差。
假若

将每个标准对比溶液 (见D.
     3.4.
1.1
)吸人火焰,为了使浓度上升,重复用标准对比溶液No. 4以
证实该装置已达到稳定。在每次测量之间都要吸人水通过燃烧器,务必保持均匀的吸人率。
D.
  
3.4.
1.3 标定曲线
以l 
    
ml
标准对比溶液中所含铅的质量 (
Wg)为横坐标,以相应的吸光度值减去空白对比溶液的值
为纵坐标,绘制曲线。
D.
  
3.4.
2 试验溶液
GB 8675- 86
                                       
-~一-一一一~-一一一-一-一

  
D 

3.4.
2.1 液体色漆和粉末型漆中的颜料部分
使用按巧O 
     6713中8.
2.3
或8.
3.2
所叙述的操作步骤得到的溶液。
D 
  

3.4.
2.2 色漆的液体部分
使用按I
     SO 6
713中9.
3所述的操作步骤得到的溶液。
D.
  
3.4.
2-3 其他试验溶液
使用按其他规定的或商定的操作步骤得到的溶液 (
     例如,I
SO 
671
3的8.
3.1.
4所述的程序)。
D.
  
3.4 

3 侧定
在按D.
    
3.4.
1.2所述调整好后,在此光谱仪 (D.
3.3.1
)中首先测量盐酸 ( D.3.
2.1
)的吸光度 ,
然后测量每个试验溶液 ( D.3
.4.
2)的吸光度,每个测 3次,随后再测量盐酸的吸光度,最后为了证
实仪器的灵敏度没有变化,重新测定标准对比溶液No. 4(见D.
3.4.
1.1
)的吸光度。假如试验溶液的
吸光度高于含铅量最高的标准对比溶液的吸光度,则应用已知体积的盐酸 ( D.
3.2-
1)适当地稀释试

AF容液。
  
D.
3.5 结果的表示
D.
  
3.5.
1 计算
  
D.
3.5.
1 
.1 液体色漆的颜料部分
按I
    
SO 6
713
中8.
2.3
或8.
3.2款所述的方法得到的盐酸萃取液中“可溶性”铅的质量按式(
D1)
计算:

m =生二竺xV,
                         
F,.
..
..
..
..
..

...

..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
.……(
DD
100
                                              

式巾:MO— 盐酸萃取液中 “可溶性”铅的质量,g;


al— 从标定曲线上查得的试验溶液铅的浓度,W
       g/
m肠

      
。— 按IS
O 6
713中8.
4条所述的方法制备的空白试验溶液中铅的浓度,pg/
ml 

vi— 按I
      
SO 

713
中8.
2.3
或8.
2.4
款所规定的,用来萃取的盐酸加上乙醇的体积(
分别采用

              
7 ml或502ml),ml。
F1
      
稀释因子 (见D.
3.4. 
3),
    
色漆的颜料部分中 “可溶性”铅含量按式 (
D2)计算:
_
                                    
100 尸 M ・尸 ___‘
                                
CP 
6,二m X 
 - X,一,=二二二二一一・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・…… (D2)
ml 
                           
   1
00 
   
ml
式中:CP
bl— 色漆的颜料部分中 “可溶性”铅含量,写 (m/
二),
P— 按I
          
SO 
67
13中第 6章所规定的适当的方法得到的液体色漆中颜料的含量,
%(m/
m);
ml— 按I
        
SO 

713
中8.
2.3
或8.
3.2
.4所述制备的溶液所用试样的质量,go
  
D.
3-5.
1.2 色漆的液体部分
按I
    
SO 6
713中第9.
3条所述的方法得到的溶液 (
萃取液)中铅的质量按式 (
D3)计算:
b,一b ,, _
                                    
,_ __
二:=二气二华X 
                              
V2凡 ・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・…… (
D3)
10
                                        

式中:二:— 色漆的液体部分中铅的质量,g;
b1— 从标定曲线上查得的试验溶液的铅浓度,J
       .
g/m
 l,

      
o— 按I
SO 

713
讨16
.5条所规定的方法制备的空白试验溶液中铅的浓度,}

g/ml

      
h2— 按I
SO 
671
3q,
第9.3条所述的方法得到的溶液的体积 (1
00ml 
), 
ml;
凡 — 稀释因子 (
       见D.3
.4.3)

色漆的液体部分中铅的含量按式 (
     D4
)计算:
GB 6675一 86
                                       

肠6
                        
g=卫生、1
00.
..

..
..

..
..

..
..

..
..

..
..

...

.・
..

.……(
D4)
ma
                                       

式中:Cp 

2— 色漆的液体部分中铅的含量,% ( 二/m);
二:— 按I
        
SO 
671
3中6.
4条所述的、
组成 “一组”的色漆总质量,go
  
D.3.
5.1.
3 液体色漆
液体色漆中 “可溶性”铅的总含量,是按照D 
     .
3.5.
1.1
和D.
3.5.
1.2
所得到息 吉果的总和来计算的,
如式 (D5)所示:

C 
                              

63=CP
bl+C 

62・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・…… (
D5)
式中:CPb3— 色漆中 “可溶性”铅的总含量,% (二/,)

D.
  
3.5-
1.4 粉末型色漆,按D.
3.5.
1.1
所给的计算方法加以适当修改即可得粉末型色漆中 “可溶
性”铅的总含量。
  
D.
3.5.
1.5 其他试验溶液
如果试验溶液是采用I
     SO 
671
3以外的其他方法(
见D.
3.4.
2.3)
制备的,
则需要修改上述D.
3.5.
1.1
和D.
3.5.
1.2中所列的铅含量的计算公式。
  
D 

3.5.
2 精密度
目前没有适用的精密度数据。
    
D.
4 双硫朦分光光度法
  
D.
4 
.1 原理
用双硫腺的1,
     1
.1一三抓乙烷溶液从试验溶液中萃取铅。在波长约为5
20n
m下,用分光光度仪测量
红色的双硫腺铅。
D.
  
4.2 试剂
    
在分析过程中,只能使用分析纯的试剂, 并只能使用按I 
S 
O 36
96规定至少为 3级纯度的水。
D 
  

4.2.
1 盐酸:0.
07mol
/L溶液。
使用的盐酸与按照ISO 
     67
13制备的试验溶液完全相同(见D.4.4.
2).
  
D.
4-2-2 缓冲溶液:将3 g氰化钾、
6g偏亚硫酸氢钠和5g柠檬酸铁溶解于约2
00 
ml
水中,
再加3
25m1
氨溶液( 密度约为0.8
80g/
ml 
),
并用水稀释至 1 
L,
注:应该 注意氛 化钾及其溶 液的剧毒性 。
    
D.
  
4.2.
3 氯化经胺:2
0% 

m /
M)的溶液。
将2
    
0g氯化经胺溶解于约7
5m!水中,并加水至 1
00m1,
D.
  
4.2.
4 
 1
, 
1.
1一三氯乙烷:不含抑制剂。
  
D 

4.2.
5 双硫粽:母溶液。
将4
    
0mg双硫腺溶于1
00ml1.
1,1一三氯乙烷 (
D.4.
2.4)中。贮存在 4℃或 4℃以下冰箱中,配制
7d以后报废。
  
D.
4.2.
6 双硫粽:工作溶液,应在使用的当天配制。
将l
    
oml双硫棕母溶液 (D.
4.2.
5)用1
,1,
1一三氯乙烷 (D.
4.2.
4)稀释至1
00m1 

D.
  
4-2.
7 铅:每升含 1g铅的标准母溶液。
有两种方法:
    
a. 将含有 1g铅的一安瓶标准溶液移人1
     00
0m 

单刻度的容量瓶中,用盐酸 ( D.4.2.
1) 稀释至
刻度,并充分摇匀。
b.称取1
    .59
8g准确至1 
mg)硝酸铅 〔
Pb 

N03
)2)(
先在1
05 

C-
f 

燥2 
h)于l
000
ml单刻度容
量瓶中,在盐酸 (
D .
4.2
.1)中溶解,并用同一盐酸溶液稀释至刻度,充分摇匀。
GB 6675- 86
                                     
一一一-------- -----


    
m!此标准母溶液含铅 1 
mg,
D.
  
4.2二 铅:每升含1
0mg铅的标准溶液。
此溶液应在使用的当天配制。
    
用移液管将l
     oml
标准母溶液 (
D.4
.2.
7)移人l
000
ml单刻度容量瓶中,用盐酸 (
D.4
.2.
1)稀释
至刻度,并充分摇匀。
lml
    
此标准溶液含铅1
0li
g o
D 
  

4.3 仪器
普通的实验室仪器设备以及下列仪器:
    
D.
  
4.3.
1 分光光度仪:适合f在波长约为5
20 

m下测量,装有光程长为5 
mm的比色池。
D.
  
4.3.
2 分液漏1-
:容a为5
0m1,
符合于ISO 
480
0的要求。
  
D.
4.3.
3 移液管:容量为1
0m],符合于I SO 
648的要求。
D 
  

4.3.
4 滴定管:容量为l
oml,符合于ISO 385/1
的要求。
D.
  
4.3.
5 单刻度容F 
7,
瓶:容1 

.为10
0 
m 
l 
,符合于I SO 1
042
的要求。
D.
  
4.4 操作步骤
D.
  
4.4.
1 标定曲线的制备
  
D 

4.4.
1 .
1 标准比色溶液的制备
这些溶液在使用的当天配击臼
     。
分别在 ・
    组六个5
0m!
分液漏‘

一(D.
4.3
.2),

,各移人1
5ml
缓冲溶液(
D.4
.2.
2),接着再分别移人
lml
氯化经胺溶液( D.4.
2.3)
和5ml 双硫粽溶液( D. 4.
2.6)。
用塞 f
-塞住漏斗并使劲地摇动约3 0
s。让其
扑止至分层,然后放出并弃去底层。用滤纸条擦 } .
各分液漏斗流出管的内部。
用l
    
oml
滴定管 (
D.4.3.
4)将表( D2)所示的标准铅溶液( D.4.
2.8)的体积数分别移人六个分液
漏斗中,然后用移液管 ( 'D.4.
3.3)分别向各个分液漏斗移入l oml 
1,1,
1一三氯乙烷 (
D.4.
2.4
) ,
用塞 于塞住分液漏斗,并使劲摇动3 0s,让其分层,放出底层,使其通过装有 卜滤纸的小漏斗, 以收
集微量的水。在分光光度仪的各比色池 ( D 
.4.
3.1),!,
收集各溶液。
表 D2
                               

一价户D.
  
注: 0号 为补偿溶 液。
    
4.
    
4.
1.
用分光光度仪
2 分光光度测l

D.4.
3. 
的吸光度。测定时对照参比池,
冲洗比色池。从各f
D.
  
4.4.
J、

1.



)测量各标准比色溶液 (

,的1,
1,
准比色溶液的吸光度I 
3 标定曲线
I,
1一三氯乙烷 (
D.
D.
4.
4.
减去补偿溶液的吸光度。
4.
2.
1.
4)
1)在最大吸收波长 (
约为52
0nm)处
,每次测最之前, 要用标准比色溶液
GB 6675一 .6
                                       

以lml
    
标准比色液中含铅的质量 (
N'
g)为横坐标,以相应的吸光度的值为纵坐标绘制曲线。如果.
准确无误地按操作步骤进行,则标定曲线应为爪直线。
D.
  
4.4-
2 试验溶液
  
D.
4.4.
2.1 液体色漆和粉末型色漆中的颜料部分
使用按I
     SO 6
713中8.
2.3
或8.
3.2
款所叙述的操作步骤得到的溶液。
D.
  
4.4.
2.2 色漆的液体部分
    
使用按I SO 671
3中第9.
3条所述的操作步骤得到的溶液。
D 
  

4.4.
2.8 其他试验溶液
使用按其他规定的或商定的操作步骤得到的溶液(
     例如ISO 
671
3中8.
3.1.
4所述的操作步骤)

D.
  
4.4.
3 测定
如D.
    
4.
4.1.
1项所述将1
5ml缓冲溶液 (
D.4.2.2)和lml
氯化经氨溶液(D.
4.2.
3)转移入50ml的
分液漏斗 (D.4.
3.2
)中,用5ml双硫粽溶液 (D.4.2.
6)作萃取液。采用l
oml滴定管 (D.4.
3.4)

含有10
至50 

g铅的试验溶液 ( D.4.
4.2)转移人含有上述萃取液试剂的分液漏斗中。
假若l
    
ml试验溶液中含铅量较高,可用已知容量 ( 恰当采用稀释因子F,
或凡 )
的盐酸(
D.4.
2.1)
稀释试验溶液 (D.4.
4.2
),用lo
ml滴定管 ( D.
4.3
.4)将稀释了的试验溶液的整分部分转移人含有上
述萃取液试剂的分液漏斗中。
旋动分液漏=
     01:
的成分,并让其静置几分钟,然后用移液管 (
D.4.
3.3
)加入l
oml 

,1,
1一三氯乙
烷 (
D.4.
2.4)
,用塞 子塞住漏斗,并激烈摇动3
0s,让其分层,放出底层,使其通过装有 干燥过滤纸
的小漏斗,以吸取微量的水,在分光光度仪的比色池 ( D.4.
3.1)中收集此溶液。
按D.
    
4.4.
1.2
所规定的操作步骤测量吸光度。
  
D.
4.5 结果的表示
D.
  
4.5.
1 计算
  
D.
4.5.
1.1 液体色漆的颜料部分
按I
    
SO 6
713中8.
2.3
或8.
3.2
款所述的方法得到的盐酸萃取液中 “可溶性”铅的质量按式 (
D6)计
算:


                          
0 (
a,一a
n) 
  y _ (a一 。
。)y,
 
F _
__二 ,
__‘
m1
                      
1 
=二二‘二二        

--二卫
二-          
x 
__‘  
x 
F=i ‘一‘
二匕二‘-
‘二三一X 

0-5.
...
...
...
...
...
...
.. 
(D 
6)

                    
0 气 一 叽 -
- 一‘
式中:F,— 稀释因子见 ( D.
4.4.3
);

      
73— 试验所取的盐酸加乙醇萃取液等分试样的体积,ml;

      

, 
 al
, 
 M
, v;
O 与在D.3.5.
1.1中的解释相同。

    
色漆的颜料部分, 冬,“可溶性”铅含量按式 ( D7)计算:
_
                                    
10
0 尸 m。 
x尸 _
                                
CPb.二m(
I 
X-二
二- X一升,                            
=- -二一・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・…… (D7)
m, 
                                 
   10
0 
    
Ml

式中:CP
bl, 
, 
p, 
 m,与在D 

3.5.
1.1
中的解释相同。
D.
  
4.5-
1.2 色漆的液体部分
按I
    
SO 
671
3中第9.
3条所述的方法得到的溶液(
萃取液)中铅的质量按式 (
D8)计算:
10 
                          
(b:一b,
、) 
  v, 。 (b,一b.) 
v, 
F, ___, _
m, 
                  
= 二
一x七井 xF,二一 x 

0一s 

..
..
..
..
..
..
..
..
... 

D 8
) 

                      
0, 气 一‘ vi 一 ’
一‘
式‘
!,
:Fz— 稀释因 f -见(D 

4.4.
3);
VA— 试验所取的等分试样溶液的体积,ml;
      
b, 
      
, b
n, 
m2和v:与在D.
3.5.
1.21
1,
的解释相同。
GB 6675一 66
                                     

色漆的液体部分中铅的含量按式 (D9)计算:
    

汤b
                     


Z 
=m
- z、100..
..
..

..
..
..
..

..
・・
..

..
..
..
..

..
..
..
.……(D9)
m3
                                     

式中:CP 
b2、m3与在3.
5.1.
2中的解释相同。
D.
  
4.5.
1.3 液体色漆
色漆中“
    
可溶性”
铅的总含量是按照4.
5.1
.1和4.
5.1
.2所得到的结果的总和来计算的,如式 (
D10)
所 示:

CP 
                            

3二CP 

1+CP 

2 .
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
.(D 

0)
式中:CPb
:与在3.
5.1
.3中的解释相同。
D.
  
4.5.
1.‘ 粉末型色漆
按D.
    
3.5.
1.1
所给出的计算方法作适当修改即可得粉末型色漆中 “可溶性”铅的总含量。
  
D.
4.5.
1.5 其他试验溶液
如果试验溶液是采用I
     SO 6
713以外的其他方法(
见D.
4.4.
2.3)制备的话,则需要修改上述
D.
4.5.
1.1
和D.4.
5.1.
2所列出的铅含量的计算公式。
D.
  4.
5.2 精密度
目前没有适用的精密度数据。
    

D.
5 试验报告
试验报告至少包括下列内容:
    
    
s. 测试产品的类型和名称,
b. 注明参照本国际标准 (
     I
SO 
385
6/1
)o
C. 测试产品按ISO.
     671
3第6章分离固体部分的方法(
方法A, 
B或C).在适当处用*

d. 萃取所使用的溶剂或混合溶剂:在适当处用*,
    
    
e. 所采用的测定方法 (
火焰原子吸收光谱法 ‘AAS’或双硫腺分光光度法),
f. 用产品质量百分数表示的试验结果:色漆颜料部分的 “
     可溶性”铅含量,色漆的液体部分中
铅含量及液体色漆中 “可溶性”铅的总含量,或粉末型色漆中 “可溶性”铅的总含量,
9. 经商定或其他原因造成的与本试验规定操作步骤的任何不同之处.
    
h. 试验日期。
    

・在粉末型色漆中不需要。
    
GB 
                                   
6675一66

附 录 E
                                  
色漆和清漆— “可溶性”金属含f的测定
                        
                      
第二部分 锑含,的测定— 火焰原子吸收光谱法
和若丹明B分光光度法
                                 
(ISO 38
                                    
56/2一19
84)

                              
参考件)

本标准是I
     SO 
385
6《色漆和清漆— “可溶性”金属含量的测定》的一部分。

E.
1 目的及应用范围

    

SO 
385
6的这一部分叙述了按照I SO 
67
13或其他适当的国际标准制备的试验溶液中锑含量的两种
测定方法,这两种方法适用于 “可溶性”锑含量范围约为0. 0
5-5% (质量比)的色漆。
火焰原子吸收光谱法 (
     AAS 
)(第D.3
章)在有争执情况下作为仲裁方法使用 。经有 关双方商
定可使用其他方法。假若同意分光光度法则应采用若丹明B分光光度法 ( 第D.
4章)

E.
2 参考文件
    

SO 385/1。

    
SO 648.

    
SO 1042.

    
SO 3696.

    
SO 4800.
ISO 
    
6713.

E.
3 火焰原子吸收光谱法
E.
  
3.1 原理
将吸出的试验溶液放进乙炔 一空气火焰中,侧量由锑空心阴极灯或锑无极放电灯发射的选择谱线
    
的吸收值,波长在2 1
7.6n
m处 (参照D.
3.5).
E.
  
3.2 试剂和材料
分析过程中,只能使用被确认的分析纯试剂,
     并只能使用按照ISO 
369
6规定至少为3级纯度的水。
  
E 

3.2.
1 盐酸:约37 (。/二)(
密度P约1
.18
g/ml)。
E 
  

3.2.
2 盐酸:lmo
l/L溶液。
  
E.
3.2.
3 乙炔:商品级,装在钢瓶中。
E.
  
3.2.
4 压缩空气。
E 
  

3.2.
5 锑:每升含 1g锑的标准储备溶液。
称取1
    1
9. 
7 
mg精确至0.lmg)干澡过的三氧化锑于 1只1
00m1
单刻度容量 瓶 中,用4
0ml盐酸
(E 

3.2.
1)溶解,然后用水稀释至刻度,并充分摇匀。

    
ml标准储备溶液含1  mg锑。
E.
  
3.2.
6 锑:每升含1 00mg锑的标准溶液。
制备此溶液应当天使用。
    
用移液管吸取l
     oml
标准储备溶液(
E.3
.2.
5)放人1
只10
0m1
单刻度容量瓶中,用盐酸 (
E.3.
2.2)
稀释至刻度,并充分摇匀。
lml
    
此标准溶液含1
00Lg锑。

E 
  

3.3 仪器
GB 6675一 .6
                                     

    
普通实验室仪器和下列仪器:
E 
  

3.3.
1 火焰原子吸收光谱仪:适用于测量波长2
17.
6nm并装有一个适合使用乙炔和空气的燃烧
器。
  
E.
3.3.
2 锑空心阴极灯或锑放电灯。
E 
  

3.3.
3 滴定管:容量5 0m1,
符合ISO 385/1的要求。
E 
  

3.3.
4 单刻度容量瓶:容量l 0
0ml
,符合ISO 1 0
42要求。
E.
  
3.4 操作步骤
E 
  

3.4.
1 标定图线的绘制
E 
  

3.4.
1 
.1 标准对比溶液的制备
制备此溶液应当天使用。
    
由滴定管 (
     E.
3.3.
3)分别向一组为 5个1 0 0m1单刻度容量瓶 (
E.3.
3.4)中注人标准 锑溶液

  
E.3.
2.6)
,其注人的体积数按表E1
所示,然后用盐酸溶液 (
E.3.
2.2
)将每个容量瓶稀释至刻度,
并充分摇匀。
表 E1
                              

户一贵
注: 0号为空白对比溶液。
    
E 
  

3.4.
1.
    (
锑光谱源
2 光谱测量
E.
3.3.
2)安装在光谱仪上,以最佳条件作锑的测定。按照制造者的指示调节该仪器,
为了取得最大的吸收值,应调节单色器至波长2
     一燃烧器的特性调节乙炔 (
按照吸气器 E.3

7.

2.

nm,
3)和空气 (
E.3.
2.4)的流量,并点燃火焰,
假若
调节合适就进行测定,这样标准对比溶液No.4(见表E1)给出的几乎是一个全面偏差。
    
分别将各个标准对比溶液 (
E.3.
4.1
.1)送人火焰中,为了使浓度上升,重复用标准对比溶液No.

来检验该装置已达到稳定。在每次测定之间,都要吸人水通过燃烧器,务必保持均匀的吸人率。
E 
  

3.4-
1.3 标定曲线
以lml
    标准对比溶液, 扣所含的锑质量 ( 以R9计)为横坐标,以相应的吸收值减去空白对比溶液读
数值为纵坐标绘制曲线。
  
E 

3.4.
2 试验溶液
E 
  

3.4.
2., 液体色漆的颜料部分
按I
    
SO  6
713中8.2
.3所规定的方法得到的溶液9份(
体积)和盐酸1份 (体积)充分混合。
E.
  
3.4.
2.2 色漆的液体部分
将按I
    SO 6713
中9.3所规定的方法得到的溶液9份(
体积)和盐酸 1份 (
体积)充分混合。
E 
  

3.4.
2.3 其他试验溶液
使用按其他规定或商定的程序所得到的试验溶液,注意该溶液的浓度约为l
     mol
/L,
E 
  

3.4.
3 测定
GB 6675一 66
                                       

按E.
    
3.4.
1.2所述调整仪器后在光谱仪 (
E.3.
3.1)中,首先测盐酸 (
E.3
.2.
2)的吸收度,然后
对每个试验溶液 (
E.3.
4.2)的吸收度测量 3次,随后再测盐酸溶液。最后,为了检验该仪器的灵敏
度没有变化,再行测定标准对比溶液No.
3(参见E.
3.4
.1.
1)的吸收度。若试验溶液的吸收度高于最大
锑浓度标准对比溶液的吸收度,可用已知体积的盐酸 ( E.3.
2.2)适当地稀释该溶液 (
稀释因子F)

E.
  
3.5 干扰
    
在铅、钙或铜的存在下会在2
17.6
nm共振线处产生光谱干扰。铅存在时, 应用2
06.
8nm或2
31.
1nm
的锑共振线。钙存在时,测量在21
7.O
nm处的吸收度,并从21
7. 
6 

m处的吸收度中减去此结果。 铜存
在时,应用2
31.
1 
nm的锑共振线。
用氖背景校正器校正背景吸收,或者使用另一种方法,即:该被测溶液可使用一条邻近的非吸收
    
线下重新汲人,以进门背景校正。
注:有些锑空心 阴极灯有 一条在2
     16.
9nm处的非吸收 线。
  
E.
3.6 结果的表示
E.
  
3.6.
1 计算
E 
  

3.6.
1 .
1 液体漆的颜料部分
按I
    
SO 
671
3中8.
2.3规定的方法得到的盐酸萃取物中“可溶性”锑的质量按式 (
E1)计算:
a,一 an __
                                              
10 _


                
。二七尹‘
h,‘
亏・F

= (a、一an) 
                                    
 x V, 
x 
F, 
x止二
二--・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・…… (E 
1)


      
10

5 _

                               

式中:MO— 盐酸萃取液中 “可溶性”锑的质量,go



      
o— 按 I
SO 
671
3中8
.4规定的方法制备的空白试验溶液的锑浓度,
Rg/
ml 


      
,— 由标定曲线上查得的试验溶液的锑浓度,W
g/ml 

      
F,— 稀释因子 (见E.3.4.3
);

      
l,— 按 I
SO 
671
3中8.2
. 3
规定萃取所用的盐酸与乙醇的总体积,
ml(
采用7
7ml 


色漆的颜料部分的 “可溶性”锑含量按式 (E2)计算:
    


                            

,二,。Xe
二m
 
__e

 X 尸丁=-
,无 m、
二理 尸
                              
CS 
b -二
-・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・ ,
_
……(
E2)
m, 
                                 
   1
00 
   
ml

式中:CS 

,— 色漆中颜料部分 “可溶性”锑含量,% (
m/m)

ml
      
— 按I
SO 6
713
中8.
2.3
所述制备溶液所耗用试样的质量,
g;
          
尸— 由ISO  6
713中第 6章规定的适当方法所得到的液体漆中颜料的含量,% (
m/m),
E 
  

3.6.
1.2 色漆的液体部分
按ISO 
     6
713
中第9.
3条所述方法得到的溶液( 萃取物)中锑的质量按式 (
E3)计算:
b,一b _
                                        
_ 10 _

                  
2二六0
6xV
2 
X 
9‘
F2
二 (b,一b.) 
                                    
 x风 x凡 x-二一一・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・…… (E 
3) ・


      

0-
5 一_

                               

式巾:m2— 色漆的溶液部分中锑的质量,g;

      
o— 按ISO 
671
3中第6.
5条所述方法制备的空白试验溶液的锑浓度,
}L
g/ml;
      
b,— 由标定曲线上查得的试验溶液的锑浓度,R
g/ml 

凡 — 稀释因子 (
       见E 

3.4.
3)1
V2— 按ISO 
       6
713中第9
.3条所述的方法得到的溶液体积,ml
(采用l
00ml 


GB 6675一66
                                 

色漆中液体部分的锑含量按式 (
     E4)计算:

CS
                     
b2=
二L -
、10
0・・
・・

・・
・・
・・

・・
・・
・・
・・

・・
・・
・・

・・
・・
・・
・・

・・
……( E4)
爪3
                                    

式中:Cs 

Z— 色漆中液体部分锑的含量,% ( m/m)

m3— 按I
        
SO 
671
3中6.
4条所述组成“一组”色漆的总质量,go
  
E 

3.6.
1二 色漆
液体色漆中 “
     可溶性”锑的总含量,以E.
3.6
.1.
1和E 

3.6.
1.2所得到结果的和表示,如式(
E5)
所示:

LSb
                           
3=CS 

l+Cs 

2・・
・・
・・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・……(
E 5

式中:CS  b
3— 色漆中 “可溶性”锑的总含量,% ( 二/
m),
E 
  
.3.
6.1 
.4 粉末型色漆
按E.
    3.6.
1.1中所给出的计算方法作适当修改,即可得到粉末型漆中的 “可溶性”锑的总含量。
E.
  3.
6-1.5 其他试验溶液
如果试验溶液不是按ISO 
     671
3(参见E.
3.4.
2.3
)所述方法制备的,则需要修改 E 

3.6
.i.
1和
E.
3.6.
1.2中给出的锑含量计算式。
E.
  3.
6.2 精密度
目前没有适用的精密度数据。
    

E 

4 若丹明B分光光度法
   勺 原理
E…
由强盐酸溶液与二异丙醚进行锑的氧化萃取后,与若丹明B溶液形成一种红色络合物,并在波长
    
约为5
53 
nm处进行分光光度测量。
  
E.
4.2 试剂
分析过程中,只能使用分析纯的试剂,并只能使用按照I 
     S 
O 3
696规定至少为 3级纯度的水。
E.
  
4.2-
1 盐酸:约3
000 

m/二),密度P约1.
18g/
ml。
E 
  

4.2.
2 硝酸:约6
5 (。/
二),密度P约1.
42g/
ml。
E 
  

4.2.
3 硫酸:约9
8% 
(m/
二),密度P约1.
84g/
ml。
E 
  

4.2.
4 二异丙醚。
  
E 

4-2.
5 若丹明B溶液。
溶解1
    5
0 
mg若丹明B(四乙基碱性蕊香红的商品名)于1
000
m1 
0.
8mo
l/L盐酸中,并充分摇匀。
E 
  

4 
.2.
6 硫酸柿 (I
V),
  
E.4.
2.7 锑:每升含20
0mg锑的标准母溶液。
称取2
    
39.
4mg(
精确至0.l
mg)干燥的三氧化锑,于1
000 
ml
单刻度容量瓶中,用1
00m1盐酸溶液

  
E.4.
2.1
)溶解,然后把水稀释至刻度,并充分摇匀。

    
ml该标准母溶液含2
00 
wg锑。
E.
  
4.2二 锑:每升含 4 
mg锑的标准溶液。
此溶液应在使用的当天制备。
    
    
用移液管吸取2 0ml
标准母溶液 (
E.4.
2.7)于一个l
000ml
单刻度容量瓶中,加5
0 
ml盐酸溶液

  
E. 4.
2.1
),用水稀释至刻度,并充分摇匀。
lml
    
此标准溶液含4 }L
g锑。
  
E 

4.3 仪器
普通的实验室仪器和下列仪器:
    
GB 6675一 .6
                                        
.... .......门.--.

E.
  
4.3.
1 分光光度计:适用于在波长约5
53n
m下测量,装有光程长为l
oam或2
0 
nm的比色池。
  
E 

4.5.
2 分液漏斗:容量为1 0
0ml ,
符合I SO 480
0的要求。
E 
  

4.8.
8 吸液管:容量为20ml,符合ISO  648的要求。
E 
  

4.3.
4 滴定管:容量为25m1,符合ISO  385
/1的要求。
E 
  

4.3.
5 单刻度容量瓶:容量为5 0m1,
符合ISO  1
042
的要求。
E 
  

4.4 操 作步骤
  
E 

4.4.
1 校准曲线的绘制
E 
  

4.4.
1 .
】 各标准比色溶液的制备
溶液均应在使用的当天制备。
    
从滴定管 (
     E.4.
3.4
)分别往一组为 5个的1
00ml的烧杯中注人标准锑溶液 (
E.4.
2.8), 注人体
积如表E2所示 :
表 E2
                                  

    












1 

. 

一寸 
 
注 : 0号为补偿溶液 。
    
对每个烧杯中的内盛物作如下处理:
加几毫升硝酸 (
     E.4
.2.
2)和 2 
合物 (即使锑氧化)中,并加约 2 
ml硫酸 (E.
mg硫酸柿 (I
溶液应是淡黄色。氧化过程中的温度不应超过3 0 

4.

C。
2.
V) (
3)
,并蒸发近干。加2
E.
4.2.6)
0m l
盐酸 (
。由于过量的硫酸柿 (
让其静置几分钟,然后加2 0ml
E.4.
2.1

V)的存在,该

二异丙醚 (E.4.
到混

2.4)
并小心混合。用3 0ml
的水洗涤,转移该混合物到一个1 0
0m l
分液漏斗A (E.4.
3.2)中,然后用力摇动。
让其静置 5 
mi
ca,转移下层的水相到另一个1 0
0ml分液漏斗B中,加 7  ml二异丙醚到分液漏斗B中用
力摇动并弃去水相。
加 20ml若丹明B溶液 (E 
     .
4.2.
5)到含有 2
0m]二异丙醚的分液漏斗A中,
小心地摇动该混合物。

分离成两相后,转移若丹明B水溶液到含有 7 
ml二异丙醚的分液漏斗B中,并仔细摇动。分离并弃去
若丹明B溶液。
    
将两个二异丙醚萃取液加上洗涤液一起收集于一个5 0 
ml单刻度容量瓶 (
E .
4.3
.5)中,用二异丙
醚稀释至刻度,并充分摇匀。
E 
  

4.4.
1.2 分光光度测量
用分光光度计 (
     E.
4.3.
1),在最大吸收波长 (
约55
3nm)下,对照参比池中的二异丙醚,测量标
准比色溶液的吸收度。每次测量之前,要用标准比色溶液冲洗比色池。分别将各标准比色溶液的吸收
度减去补偿溶液的吸收度。
E.
  
4.4-
1.3 标定曲线
以l
    
ml标准比色溶液中所含锑的质量 (
以R计)为横坐标,以相应的吸收度为纵坐标绘制曲线。
如果操作正确,那么标定曲线应是一直线。
注:① 氧化必须在含有高浓度盐酸的溶液中进行。在加人二异丙醚之前,盐酸的任何稀释,都会导致结果偏低。
    
GB 8675一 .6
                                    
一 ,,,............

萃取期间,水溶液的盐酸浓度应是约5 
           mol
/L,
②络合物的二异丙醚溶液在有限的时间内是稳定的,因此应在3h之内测8
       }其吸收度・
E.
  
4.4-
2 试验溶液
E 
  

4.4.
2.1 液体色漆的颜料部分
    
用按I SO 67
13中8.
2.3所述方法得到的溶液。
E 
  

4.4.
2.2 色漆的液体部分
用按I
    SO 6
713中第9.3条所述方法得到的溶液。
E 
  

4.4.
2.8 其他的试验溶液
用由其他规定或商定的方法所得到的试验溶液。
    
E 
  
.4.
4.3 测定
在一组为3个的l
     00
ml烧杯中,使用E.
4.
4.
1.
1所述试验溶液(
E.4
.4.
2)的体积,其吸收度将在
标定曲线范围内,进行显色。然后按E.
4.4
.1.
2所述的方法测量每个吸收度。
注.如果盐酸萃取物中存在铁,需要预先分离.可通过在硫酸溶液中,用甲苯萃取碘化锑(
     m)来进行。
  
E 

4.5 结果的表示
E 
  

4.5.
1 计算
E.
  
4.5 

1 .
1 液体色漆的颜料部分
按I
    
SO 

713
中8.
2.
3规定的方法所得到的盐酸萃取液中“
可溶性”锑的质量按式 (
E6)计算:
a一 an 犷.
                                  

                    
。一而


0若
6 
一X-
V丁x 
bU
犷,
                               
_ ___, ,
。 _、
                                       
= (a,一an) 
x-一一x 5 
x10一“・,
,,,
,… ””… “
二“.
““…“
二”.
’1r.61
厂a
                               

式中:Y,— 试验用盐酸等分体积加上乙醇提取物的体积,ml 

      
ao
, a
l,,。
和v;
与E.3.
6.1
.1中的解释相同。
色漆中颜料部分的 “
     可溶性”锑含量按式 ( E7
)计算:
_
                                  
10
0 
   


                   
s“‘
=,。
x-n
不x 

00
=mo 
                     
x 
p..

..
..

..
..
..

..
..

..
..

..
..

..
..
..
..

..
..
..
……(
E 
7)
mI
                                     

式中:CS 

l, 
mo
, ml
和P与E.
3.
6.1
.1中的解释相同・
E.
    
4.5-
1-2 色漆的液体部分
按I
    
SO 

713
第9.
3条的方法所得到的溶液(
萃取物)中锑的质量按式 (
E8)计算:
b一 b. 犷,
                                      
m2 
                    
= 


10

6‘     
x瓦= 
x 


犷,
                               
_ ___。 ,。 。、
                                       
二 (b,一bn) 
         
x二 ` 
 x 5 
x l
U “ 二“
.““
“… ”… ’
二”.
.…’
.““
二’.、。 。,
v月
                               

式中:v4— 试验用溶液的等分部分体积,ml
   ,

      

, b
,、m2
和v:
与E.
3.6
.1.
2中的解释相同。
色漆巾液体部分的锑含量按式 (
     E9)计算:
Cs 
                     
by 
= 
m2、1
m3
00 
..

..
..
..
..

..
..
..

..
..
..
..

..
..
..
..

..
..
..
.. 
(E 
9)
                                    

式巾:CS 
   b
:和二3
与E 

3.6
.1.
2中的解释相同。
GB 6675一 .6
                                        
一 .
- 一 一 一 一 一

E 
  

4.5.
1.3 液体色漆
液体色漆中“
     可溶性”
锑的总含量,以E.
4.5
-1.
1和E.
4.5
-1-
2所得到的结果之和表示,
如式(
E 1
0)
所示:

Cs 
                            
b3二Cs 
b,十CS 
b2・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・……(
E10)
式中:CS 

3与E.
3.6
.1.
3中的解释相同。
E 
  

4.5.
1.4 粉末型色漆
按E.
    
4.5.
1.1中所给出的计算方法作适当修改即可得到粉末型色漆中的 “可溶性”锑的总含量。
E.
  
4.5.
1.与 其他试验溶液
如果试验溶液不是按I
     SO 
671
3(见E.
4.4.
2.3)规定的方法制得的 ,则需要修改E 

4.5.
1.1和
E.
4.5
.1.
2中所给的锑含量的计算公式。
E.
  
4.5.
2 精密度
目前没有适用的精密度数据。
    

E.
5 试验报告

试验报告至少应包括下列内容:
    
a. 测试产品的类型和名称 ,
    
    
b. 注明参照本国际标准( ISO 3
856/
2)o
C. 测试产品按ISO 
     671
3第 6章分离固体部分所用的方法(
方法A, 
B或C)

d. 萃取所用的溶剂或混合溶剂 ,
    
e. 所采用的测定方法 (
     火焰原子吸收光谱法或若丹明B分光光度法)

f. 试验结果以产品的质量百分比表示如下 (二者择 一):
    
色漆的颜料部分中 “可溶性”锑含量,
     色漆的液体部分的锑含量和液体漆中 “可溶性”锑的总含
量,
粉末型漆中 “可溶性”锑的总含量.
    
g. 经商定或其他原因造成的与本试验规定操作步骤的任何不同之处,
    
    
加・ 试验日期。
GB 6675一 .6
                                    
--一-------------

附 录 F
                               
                        
色漆和清漆— “可溶性”金属含f的测定
第三部分 钡含f的测定— 火焰原子
                          
发射光谱法
                             
(ISO 3856/3一1984)
                                  
(参考件)
                            

本标准是ISO 
     3
856《色漆和清漆— “可溶性”金属含量的测定》的一部分。
F.
1 目的及应用范围


    
SO 
385
6的这一部分叙述了按照I
SO 
671
3或其他适用的国际标准制备的试验溶液中钡含量的火
焰原子发射光谱 (
AES)测定法。
    
本方法适用于 “
可溶性”钡含量约为0.
05^
-5% (质量比)的色漆。
经有关双方商定可使用其他方法,但在有争执的情况下,当以此法仲裁。
    

F.
2 参考文件
    
ISO 385/1。
ISO 648,
    
ISO 1
    042,
ISO 36960
      
ISO 6713,
    

F.
3 原理

吸出的试验溶液送入一氧化二氮一乙炔火焰中。测量钡于5
     53.
5nm的波长下所发射的辐射强度。
采用加入氯化钾来抑制火焰中钡原子的电离。

F二 试剂和材料

分析时,只能使用分析纯的试剂,
     并只能使用按照I 
S 
O 
369
6规定至少为 3级纯度的水。
  
F.
4-1 氯化钾:50g/L的溶液。
F 
  

4.2 盐酸:0. 
07mol 

L溶液。
使用的盐酸与依照ISO 
     6
713(
见F 

6.2)制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。
F 
  

4.3 一氧化二氮:商品级,装在钢瓶中。
F.
  
4.4 乙炔:商品级,装在钢瓶中。
F 
  

4.5 钡:每升含 1g钡的标准母溶液。
有二种配制方法:
    
s. 转移准确含有 1g钡的一安瓶标准钡溶液到1
     000 
m 
1单刻度容量瓶中,用盐酸溶液 (
F .
4.2 

稀释至刻度,并充分摇匀。
b. 称取1.
     779
g(精确至 1 
mg)氯化钡 (
BaCl
2.2
H20)于1
000 
m 

单刻度容量瓶巾,用盐酸溶
液 (
F. 4.
2)溶解,并用此盐酸溶液稀释至刻度,然后充分摇匀。

    
ml该标准母溶液含 1 
mg钡。
F.
  4.6 钡:每升含20 
mg钡的标准溶液。
此溶液应在使用的当天配制。
    
用移液管吸取2
     0m1
标准母溶液 (
F .
4.5)于一个1
000
m1的单刻度容量瓶中,用盐酸 (
F .
4.2)稀
GB 6675- 86
                                        
....... .........

释至刻度,并充分摇匀。

    
ml此标准溶液含2
0 
Wg钡。

F.
5 仪器

普通的实验室仪器和下列仪器:
    
F 
  

5.1 火焰原子发射光谱仪:适用于在5
53.
5nm波长处测量并装有一个可通入一氧化二氮和乙炔
气体的燃烧器。
F.
  
5.2 移液管:合适的容量 (
参见F 

6.2
),符合I
SO 

48的要求。
F.
  
5.3 滴定管:容量为1
0和5
0 
ml,符合ISO 
38
5八的要求。
F 
  

5.4 单刻度的容量瓶:容量为5
0ml
,符合I
SO 
104
2的要求。
如可得到的话:
    
F.
  
5.与 记录仪:推荐使用补偿记录器。
注:用于本试验的 实验室 玻璃仪器 应不 含钡。
    

F二 操作步骤

  
F 

6.1 标定图线的绘制
F.
  
6.1.
1 标准对比溶液的制备
这些溶液应在使用的当天配制。
    
由滴定管(
    F.5
.3)
往一组为6个的5
0ml
单刻度容量瓶(
F .
5.4
)中分别注人标准钡溶液 (
F .
4.6
),
其注人体积数如下表所示,并分别加人5 
ml
氯化钾溶液(
F .
4.1
),用盐酸溶液 (
F .
4.2
)将每个容量
瓶稀释至刻度,然后充分摇匀。



F 
  

4.

. 1 .
















一{
注: 0号 为空 白 对比溶液 。
      
6. 2 光谱测量
    
按仪器制造厂所规定的操作条件,用光谱仪 (
F.5
.1)测量标准对比溶液的发射强度。
为了测定和校正由于钙产生的恒量背景发射,可在接近于钡线的一合适点进行测量或记录5
    
nm整个波长范围内的发射强度。

3. 

F 
  
.6.
1.3 标定曲线
以1 
    
ml
标准对比溶液中钡的质量 (
以N9计)为横坐标,以其相应的并经背景发射校正过的发射值

为纵坐标绘制曲线。
F… 2 试验溶液
    
F 
  

6.2.
1 液体色漆和粉末型色漆的颜料部分
用移液管吸取适当的体积(
     v3)
,将此每个按I
SO 

713
if 
18
.2.
3所述程序得到的溶液(
每个试验溶液
GB 6675一 86
                                    

的钡浓度将在标定范围内)放到一个5
0 
ml的单刻度容量瓶 (
F .
5.4
)中。
加5ml
氯化钾溶液(
F .
4.1
),
用盐酸 (
F .
4.2)稀释至刻度,并充分摇匀。
F 
  

6.2.
2 色漆的液体部分
用移液管吸取适当的休积 (
     rd,
将此每个按ISO 
671
3中9.
3条所述程序得到的溶液(
每个试验溶
液的钡浓度将在标定范围内)放到 一个5
0ml
单刻度的容量瓶(
F .
5.4
)中。加5m1
氯化钾溶液(
F .
4.1
),
用盐酸 (
F.4.
2)稀释至刻度,并充分摇匀。
F 
  

6.2.
3 其他试验溶液
用移液管吸取适当的体积,其每个按其他规定或商定的程序所得到的溶液 (
     每个试验溶液的钡浓
度将在标定范围内)放人一个5 0ml
单刻度的容量瓶 (
F .
5.4
) i
t,
。加5
m1氯化钾溶液 (
F .
4.1
),用盐
酸 (F 

4.2)稀释至刻度,并充分摇匀。
F 
  

6.3 测定
在按F 
    

6.1
.2规定校准以后的光谱仪中,首先测量盐酸溶液 (
F.4.
2)的发射强度, 然后对每个
试验溶液 (
F .
6.2)测量 3次吸收度。接着再测址盐酸,最后,为了证实仪器灵敏度没有变化,需重
新测定标准对比溶液 ( F .
6.1.
1)的发射强度。若试验溶液的发射强度高于最大钡浓度的标准对比溶
液的发射强度,可用已知体积的盐酸 (
F .
4.2)适当地稀释该试验溶液 (
稀释因子F)e
F.
7 结果的表示
  
F.
7.1 计算
F 
  

7.1 

1 液体漆的颜料部分
按ISO 
     6
713中8
.2.
3所述的方法得到的盐酸萃取物巾“可溶性”钡的质量按式 (F1
)计算:
a:一a。 犷,
                                       
_

                
。二六0
6‘
-V讨 x 
50
‘F,
厂,
                                   
_
= (a,一an) x任一‘     
                                  
xF,x5x1
0-s・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・…… (F 
1)

                          
r3

式巾:二。— 盐酸萃取物,
和“可溶性”钡的质量,g;
      
ao— 按ISO 671
311
18.4所述的方法制备的空白试验溶液钡的浓度,
Rg/ml 

a,— 由标定曲线上查得的试验溶液钡的浓度,n/
       ml 

F,— 稀释因f
       -(见F  .
6.3)

h,—       
      
IS 
0 6
7131
11
8.2.3所述萃取所用的乙醉与盐酸的总体积(
采用77ml 
), 
ml;
V3— 试验用盐酸等分体积加卜乙醇提取物的体积 (
       F.6
.2.
1), 
ml

色漆.
    
tl
颜料部分 “可溶性”钡含量按式 (
F2)计算:

_
                                          
100 尸
                                  
CRa,=m X 
 - X一二一一
m, 
                            
   1加
m。x尸
                                  
                                   
=— .
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
.・・
・.… … (F 
2)
川1
                                     

式,
},
:Cga
,— 色漆中颜料部分, 羊
,“可溶性”钡含量,% (M 

M);
,,— 按I
        
SO 
671
3,1
18.
2.3所述制备溶液所用试样的质量99;
P— 由I
          
SO 67
13,
1,
第 6章所述的适当方法得到的色漆1
1:
颜料的含量,% (
m /
m ),
  
F 

7.1 

2 色漆的液体部分
按I
    
SO 671
311
,第9.3条所述的方法得到的溶液( k取物)1
A ta
钡的质童按式 (
F3)计算:
GB 6675一 86
                                        
- ..
- - .- - - .- 一 - - 一 .- 一 一 .一

b。一b. 犷, __ 。
                                        

                  
,二1
06x
才 x5
ux厂

犷, _
                                  
_ _ _
二(
                                
b,一bo 
) xe.
 
1& 
xN 

2x 
 5x
 1 
0一”.
...
..
...
...
..
..
..
...
..
...
. 
( 

- 
3 

V‘
                                      

式中:二:— 色漆的液体部分中钡的质量,9,

      
o— 按ISO 
671
3中6.
5所述的方法配制的空白试验溶液钡的浓度,
Wg/
mI 

b,— 由标定曲线上查得的试验溶液钡的浓度,Wg/
       mli
凡 — 稀释因子 (见F 
       .
6.3);
      
VZ— 按ISO 
671
3中第9.
3条所述的方法得到的溶液体积(
采用l
oom[
), 
ml 

V4— 试验所用溶液的等分部分的休积,ml
       ,
色漆中液体部分的钡含量按式 (F4)计算:
    

CB
                       
a-
,=
    
" 
m3
x 
100・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
……( F 
4)
                                               

式「

1: 
CB
82— 色漆中液体部分钡的含量,%(
m/m)

m3— 按ISO 
        671
3中6.
4规定组成一 “组”的色漆总质量,
go
F.
  
7.卜a 液体 色漆
     “可溶性”钡的总含量,以F 
液体色漆中 .
7.1
.1和F.
7.1
.2所得到的结果的和表示,如式 (
F5)
所示:

CB
                        
B,=CB
e,+CB
82・

・・
・・

・・
・・

・・
・・

・・
・・

・・
・・

・・
・・

・・
・・
・・
……(
F 
5)
式中:CB 
a3
— 色漆中 “
可溶性”钡的总含量,% (
m/m)

F 
  

7.1.
4 粉末型色漆按F.
7.1.
1中给出的计算方法作适当修改即可得粉末型漆中 “
可溶性” 钡的
总含量。
F 
  

7.1 

5 其他试验溶液
    
如果试验溶液不是按ISO 
671
3见F.
6.2.
3)中的方法制备的,
则需要修正F 

7.1
.1和F 

7.1.
2中给
出的钡含量的计算公式。
F 
  

7.2 精密度
目前没有适用的精密度数据。
    

F二 试验报告

试验报告至少应包括下列内容:
    
a 
    
. 
  Aq
试 产品的类型和名称 ,
b. 注明参照本国际标准(
     ISO 
385
6/3)1
c. 测试产品按ISO 
     671
3第6章分离固体部分所使用的方法(
方法A, 
B或C),在适当处用*

    
d. 萃取所用的溶剂或混合溶剂,在适当处用*,
e. 试验结果,以产品的质量百分比表示如下 (二者择一)
     :
色漆的颜料部分的 “可溶性”钡含量,色漆的液体部分的钡含量和液体漆的 “可溶性”钡总含量,
    
粉末型色漆的 “可溶性”钡总含量 ,
    
f. 经商定或其他原因造成的与本试验规定操作步骤的任何不同之处,
    
    
9. 试验 日期。

。在粉 末型色漆,
       }!不需要 。
GB 6675一 .6
                                      
---一--一一一一一一----

附 录 G
                              
                        
色漆和清漆— “可溶性,金属含,的测定
第四部分 锡含f的测定— 火焰原子吸收
                        
光谱法和极谱法
                             
                                

ISO 3
856/4
-19
84)
(参考件)
                              

本标准是I
     SO 
385
6《色漆和清漆— “可溶性”金属含量的测定》的一部分。

G 

1 目的及应用范围

    
SO 
38
56的这一部分,
叙述了按ISO 
67
13或其他适用的国际标准制备的试验溶液中镐含量的两种
测定方法。
这两种方法适用于 “可溶性”金属含量约为0.
     05^5% (质量比)的色漆。
    
火焰原子吸收光谱法 (
AAS) 

G.3)在有争执的情况下,应作为仲裁方法。经有关双方商定可
使用其他方法。在G.
   4中给出了极谱法。

G.
2 参考文件
      
ISO 385/1.
ISO 648,
      
ISO 
      
 1042,
I 
      
S 
O 3696,
ISO 6
      
713,

G.
  
3 火焰原子吸收光谱法
G.
    
3.
1 原理
将吸出的试验溶液放入到乙炔一空气火焰中,测量锅空心阴极灯或镐无极放电灯发射的选择谱线
      
的吸收,波长在2
   28. 
8 

m处。
  
G.
3.2 试剂和材料
分析时,只能使用分析纯的试剂,并只能使用按照I
       SO 
36
96规定至少为3级纯度的水。
G 
    

3.2.
1 盐酸:0.
07mol 

L溶液。
       SO 
使用的盐酸与按照I 671
3(参见G.
3.4.
2)制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。
G.
    
3.2.
2 乙炔:商品级,装在钢瓶中。
G.
    
3.2.
3 压缩空气。
G.
    
3.2.
4 讯:每升含 1g锅的标准母溶液。
按下列方法之一制备该溶液:
      
a. 转移准确含有 l 
       g'
N的一安瓶标准锦溶液于l
000
ml单刻度容量瓶中,用盐酸溶液 (
G.3.
2.1

稀释至刻度,并充分摇匀。
  
      
b. 称取准确含有 lg福 (精确至1  mg)的规定纯度的水溶性隔盐于100
0m1
单刻度容量瓶中,用
盐酸 (
   G 
.3.
2.1)溶解,并用同样的盐酸稀释至刻度,充分摇匀。
c. 准确称取 1g锦金属 (
       精确至1  mg)于l0
00ml
单刻度容量瓶中,以最少量的浓盐酸 (
密度P

  

18g/ml 
)溶解,再用盐酸 ( G 

3.2.
1)稀释至亥峻 ,并充分摇匀。
1 
      
ml此标准母溶液含 1 
mg福。
G.
    
3.2.
5 偏:每升含1
0 
mg福的标准溶液。
GB 
                                    
6675一.6

    
此溶液应在使用的当天配制。
用移液管吸取l
     o
ml标准母溶液 (
G.3.
2.4)于1
000
m 1
单刻度容量瓶中,用盐酸 (
G.3.
2.1
)稀释
至刻度,并充分摇匀。

    
ml此标准溶液含l
o 
}g福。
  
G.
3.3 仪器
普通的实验室仪器以及下列仪器:
    
G.
  
3.3.
1 火焰原子吸收光谱仪:适用于波长在2
28. 
8nm处测量并装有一个可通人乙炔和空气的燃
烧器。
G.
  
3.3.
2 空心阴极灯或福无极放电灯。
  
G.
3.3.
3 滴定管:容量为lo
ml,符合I SO 
385/1
的要求。
G.
  
3.3.
4 单刻度容量瓶:容量为l 0
0ml,符合I SO 1
042的要求。
G.
  
3.4 操作步骤
G.
  
3.4.
1 标定曲线的绘制
G.
  
3.4.
1: 标准对比溶液的配制
    
这些溶液应在使用的当天配制。
由滴定管(G.
     3.3.
3)向一组5
个l0
0ml
单刻度容量瓶(
G.3.
3.4)
中分别注人标准锡溶液(
G.3.
2.5
),
注人体积数按表Dl
所示,然后用盐酸 (
G.3.
2.1
)分别将每个容量瓶稀释至刻度,并充分摇匀。
表 D1
                                  

户一
介片
注:0号为空白对比溶液。
    
G.
  
3.4-
1.
    
2 光谱测量
将锡光谱源 (
G.3.
3.2)安装在光谱仪 (
示调节该仪器并调节该单色光镜至2
28. 
8 

G.

3.
2.
3.
3.1)上,以最佳条件作锅的测定。按照制造者的指
m的区域,以取得最大吸光度。
根据吸入器一燃烧器的特性调节乙炔 (
     G. 2)和空气 (
G.3
.2.
3)的流量,点燃火焰。
假如适
合,就进行系列测定,其标准对比溶液No.
4(参见表D1
)给出的几乎是一个全面偏差。
将每个标准对比溶液(
     G.3.
4.1
.1)
吸人火焰,为了浓度上升,重复用标准对比溶液No.
3,以证实
该装置已达到稳定。在每次测量之间,都要吸人水通过燃烧器,务必保持均匀的吸人率。
G.
  
3.4.
1.3 标定曲线
以l
    
ml标准对比溶液中所含锡的质量 (以R
g计)为横坐标,以相应的吸收值减去空白对比溶液的
读数值为纵坐标绘制曲线。
G.
  
3.4.
2 试验溶液
G.
  
3.4.
2 
.1 液体漆和粉末型漆的颜料部分
使用按ISO 
     6
713
的8.
2.3
所述方法制得的溶液。
  
G.
3.4.
2.2 色漆的液体部分
GB 6875-88
                                 

使用按I
    
SO 
671
3中第9.
3条所述方法制得的溶液。
G.
  
3-4.
2.3 其他试验溶液
使用按其他规定的或商定的方法所制得的试验溶液。
    
G.
  
3.‘.
3 测定
    
在按G.3.
4.1.
2的规定调整好的仪器中,首先测最盐酸溶液 ( G.
3.2.
1)的吸收度,然后对每个试
验溶液 (
G.3.
4.2)测最 3次吸收度,随后再测A盐酸。最后,为了证实仪器灵敏度没有变化,需再
测定标准对比溶液No. 3(参见G.3.
4.1-
1)的吸收度。若试验溶液的吸收度高于最大镐浓度的标准对
比溶液的吸收度,可用已知体积的盐酸 ( G.
3.2
.1)适当地稀释该试验溶液 (稀释因子F)o
  
G.
3.5 结果的表示
G… 与.
   1 计算
  
G.
3.5.
1.1 液体漆的颜料部分
按ISO 
     671
3中8.
2.3
所述方法制得的盐酸萃取物中“
可溶性”福的质量按式 (
G1)计算:

_ _ al一 GO‘r尸
                                           
” 一 __
MO 
                             
=-
头:丹 xV, 
-F,・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・…… (
G1)


    


’1 、
_

式中:沉。— 盐酸萃取物中 “可溶性”}
4的质量,9.
      
ao— 按ISO 

713中8.
4 所述的方法配制的空白试验溶液锦的浓度,Wg 
/ 
ml 


      
1— 由标定曲线上查得的试验溶液福的浓度,Wg/ ml;
F1— 稀释因子 (
       见G.3.4.
3);
V1— 按I
      SO 

713中8.
2 .
3所述,萃取所用的乙醇与盐酸的总体积 (
采用7 7ml 
), 
ml.
色漆的颜料部分中 “可溶性”福的含量按式 (
     G2)计算:

                                       

00 尸
Cr,,=m X 
                                   
 - x一:一
m 1 
                                   
   100

明。・
                            
二 一
尸 __
                                                                
...............-二 ‘.......-二 _.… ___________ __ ,r,。、

m1
                                      

式中:CC 
d 
1— 色漆的颜料部分中 “可溶性”锅的含量,% (m/二).
二:— 按I
        
SO 
67
13中8.
2.3
的规定为制备溶液所用试样的质量,g;
P— 由I
          
SO 
671
3中第 6章规定的适当方法所得到的色漆中颜料的含量,% (
,/二)

  
G.
3-5-
1.2 色漆的液体部分
按ISO 
     671
3中第9.
3条所述方法制得的溶液(
萃取物)中福的质量按式 (
G3)计算:
b,一b ,
                                    
, _
,:=共蕊艺XV2・凡 ・
                             
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・……(
G3)

式中:,:— 色漆的液体部分中Q的质量,g;

               
0 “ 、
一,

      
o— 按ISO 
67
13中6.
5所述方法配制的空白试验溶液银的浓度,Wg/ ml,
b,— 由标定曲线上查得的试验溶液锅的浓度,}
       L
g/ml;
F2
      
稀释因子 ( 见G 

3.4.3);
V2— 按I
      SO 

713中第9.3条所述方法制得的溶液体积 ( 采用1
00ml 

, ml 

色漆中液体部分的锄含量按式 (
     G4)计算:
_
                                                                   
仲 扭,
CCd
                            
2 
= 

..
`- 
x 1
00・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
…… (
G 4

m3
                                      
式中:CC 

2— 色漆中液体部分中锅的含量,% ( m 
/M) 

,:— 按ISO 
        6
713中6.
4规定,组成一 “组”的色漆的总质量,9a
GB 6675一 66
                                        

  
G.
3.5.
1.3 液体色漆
色漆中 “可溶性”镐的总含量,以G.
     3.5.
1.1
和G.
3.5.
1.2
所得结果的和表示,如式 (
G5)所示:
Cc 
                              

3二Cc 

]十Cc 

2・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・,
・…(
G5)
式中:Cc 

3— 色漆中 “可溶性”镐的总含量,% (
m/二)

G.
  
3.5-
1-4 粉末型色漆
按G.
    
3.5.
1.1
中所给的计算方法作适当修改即可得粉末型漆中总的 “可溶性”锡含量。
G.
  
3.5.
1.5 其他试验溶液
    
如果试验溶液不是按ISO 

713中规定方法制备的(
见G.
3.4.
2.3)
,则需修改G 

3.5.
1.1
和G.
3.5.
1.2
给出的镐含量计算公式。
G 
  

3.5.
2 精密度
目前没有适用的精密度数据。
    
G 

4 极谱法
G.
  
4.1 原理
在极谱池中电解试验溶液并测量相应的波高。
    
G.
  
4.2 试剂
分析时,只能使用分析纯的试剂,并只能使用按照IS03
     696规定至少为 3级纯度的水。
G.
  
4.2.
1 硫酸:约为9
8 (
质量比)(
密度P约为1
.84g/
ml 


G 
  

4.2.
2 过氧化氢:近似3
0 (
质量比)的溶液。
  
G 

4.2.
3 碱溶液:溶解2 7g氯化铁和0.
05g明胶于水中,并加入3 2ml
氨水溶液 〔
约33(
质量比)
的溶液,密度P约0.8
80g/ml 

。用水稀释该溶液至5 0
0m 
l,并充分摇匀。
G.
  
4-2.
4 氮:商品级,装在钢瓶中。
G 
  

4.2.
5 镐:每升含1g镐的标准母溶液。
    
按下列方法之一配制该溶液:
a. 转移准确含有 1g镐的一安瓶标准镐溶液于1
     000 
ml单刻度容量瓶中,用水稀释至刻度,并充
分摇匀。
b. 称取准确含1 
     g镐 (
精确至 1 
mg)的规定纯度的水溶性镐盐于l
000ml单刻度容量瓶中,
用水
溶解,并稀释至刻度,然后充分摇匀。
C. 准确称取 1g(
     精确至 1 
mg)金属镐于1
000
m 1单刻度容量瓶中,以最少量的浓盐酸(
密度P
近似1
.18
g/ml 
)溶解,用水稀释至刻度,并充分摇匀。
l 
    
ml此标准母溶液含1 mg镐。
  
G.
4.2.6 镐:每升含1
0mg镐的标准溶液。
此溶液应在使用的当天配制。
    
用移液管吸取l
     oml
标准母溶液 (
G.4.
2.5
)于l
000
ml单刻度容量瓶中,用水稀释至刻度,并充分
摇匀。

    
ml此标准溶液含l
o 
}g镐。
G.
  
4.3 仪器
普通的实验室仪器以及下列仪器:
    
G.
  
4.3.
1 合适的带记录仪的极谱仪。
G.
  
4.3.
2 测量电极:滴汞电极。
  
G.
4.3.
3 参比电极:铂电极或饱和甘汞电极。
G 
  

4.3.
4 辅助电极:钨电极或铂电极。
G 
  

4.3.
5 洗气瓶。
GB 6675一 86
                                     

  
G 

4.3.
6 移液管:合适的容量,符合I SO 6
48的要求。
G.
  
4.3.
7 滴定管:容量为loml,符合ISO 
385/1
的要求。
G 
  

4.3.
8 单刻度容量瓶:容量为25
ml,符合ISO 

042的要求。
G 
  

4.4 操作步骤
G 
  

4.4.
1 标定曲线的绘制
  
G 

4.4.
1 .
1 标准对比溶液的配制
这些溶液应在使用的当天配制。
    
由滴定管 (
     G.4.
3.7)往一组为7个l
00ml
烧杯中分别注人标准福溶液 (
G.4.
2.6
),其注人体积
数按表 (
G2)所示:
表 G2
                            


一户注:0号为空白对比溶液。
    
     I
对每个烧杯,
加2
    
m1

的溶液作如下处理:
硫酸溶液 (
G.4.
2.1
),蒸发至冒白烟,如残渣有色,则用过氧化氢溶液 (
直至无色。将硫酸完全蒸发,并将残渣溶解在碱溶液 (

  
G.
G.
  
4.
4.
3.
4.
8)中,用碱溶液稀释至刻度,并充分摇匀。
1.2 极谱测量
G.
4.2.
G.
3)中。将其转移到2
4.
5 
2.
ml

)氧化,
单刻度容量瓶

    
分别将各标准对比溶液 (G 

4.4.1
.1)转移至极谱池中。采用将氮气 (G. 4.
2.4)先通过装有碱
溶液 (
G.4
.2.
3)的洗气瓶 (
G.4.
3.5)后,再通人溶液的方法来除去每一溶液中的氧气。
电解极化池中的溶液,电压范围为一0.
     5一 2.
5V,灵敏度为2 
x 

0-B
A/mm,半波电势为一1.4
5一
一1.
50V。测fu波高。
G.
  4-
4-1.
3 标定曲线
以l 
    
ml标准对比溶液中所含锦的质量 (
以Rg计)为横坐标,相应的波高减去空白试验溶液波高的
值为纵坐标绘制曲线。
    
注:该标准曲线适用于受试产品的固体部分巾 “可溶性n银含量为0.
015 

- 
0.
15% (质量比)的产品。当银含量为
0.
        
001
5 
--
0. 

15 
% (质量比)时,则需绘制另外的校正曲线。银含量低于。. 001
5 ( 质量比)时,极谱法检测
不 出。
          

G 
  

4.4.
2 试验溶液
  
G 

4.4.
2.1 液体漆和粉末型漆的颜料部分
使用按ISO 
     6
713
中8.
2.3
规定程序得到的溶液。
  
G 

4.4.
2.2 色漆的液体部分
使用按ISO 
     6
713中第9
.3条规定程序得到的溶液。
GB 6675一 .6
                                        
一 - -----~---~---~

G 
  

4.4.
2.3 其他试验溶液
使用按其他规定或商定的程序所得到的溶液。
    
G.
  
4.4.
3 测定
将准确量得体积的每个试验溶液 (
     G.4.
4.2)分别转移到各烧杯中,以使波高在标定的范围内。
对每个烧杯内的溶液作如下处理:
    
    
加2ml硫酸 (
G .
4.2.
1)并蒸发至冒白烟。如果残渣有色,则用过氧化氢 (G.4.2.2
)氧化,直至
无色。将硫酸完全蒸干,并将残渣溶解在碱溶液 ( G.4.
2.3
)中。将其转移到 2
5 
ml单刻度容量瓶

  
G.4.
3.8)中,用碱溶液稀释至刻度,并充分摇匀。转移溶液到极谱池中, 按G.4.4.1.
2规定,
除氧、
电解和测量波高。
G.
  4.
5 结果的表示
  .
GA 5.
1 计算
G 
  

4.5.
i.1 液体漆的颜料部分
按I
    
SO 

713中8.
2.3所述方法得到的盐酸萃取物中 “可溶性”锡的质量按式 (
G6)计算:
a,一an 犷, _
                                      
_ ,。_、
M n二-
                                                    
-三~
- -
二二x --&
一  
x 
Z万 二“・.
… … ”二“
.“‘二“
...… … ,
.・… ”. 吸V 
ti)
10
                                  
厂3

式中:V3— 等分盐酸的体积加上试验用乙醇的体积,ml;

      
o, 
al
、二。
和v:与G.
3.5.
1.1中的解释相同。
色漆的颜料部分 “可溶性”镐含量按式 (
     G7)计算:

Cc
                       
dl=MO 
x学
ml 
x斋
                               
   
1加
m。・
                                     
尸 ,。_‘
=—
                                                 
.。
… “
.・・
… … ,… … ,
...
.… … ’.
“.… ’二’“’
二“二’
.吸(.
r 
-()
ml
                                         

式中:Cc
dl. 
mi
和P与G 

3.5.
1.1
中的解释相同。
  
G.
4.5-
1.2 色漆的液体部分
按ISO 
     67
13中第9.
3条规定方法所得到的溶液 (
萃取物)中福的质量按式 (
G8)计算:

b,一bn F, __
                                      
,,_、

                     
O二六石

10
犷x
6 
    
h4xz
s.”
”””
””.
””
‘.
”’
…””
”’
.”
二’c 

.r
‘’
式中:v4— 试验所取溶液的等分试样的体积,ml,
bo
      
, b, 
, 
m2和v:
与G.
3.5.
1.2中的解释相同。
色漆的液体部分镐含量按式 (
     G9)计算:

cc
                       
CdZ=
2 
                     
'2 
ma
 x 

00・・
・・

・・
・・
・・
・・

・・
・・
・・

・・
・・
・.
・・

・・
・・
・.

・・
……( G 
9)
                                        

式中:CC 
d:和二3
与G.
3.5 

1.2
中的解释相同。
G.
  
4.5.
1 
.3 液体色漆
液体色漆巾 “可溶性”福的总含量以G 
     .
4.5.
1.1
和G.
4.5.
1.2
所得到的结果的和表示,
如式 (
G 1
0)
所示:

CC 
                              

3二CC 
d 
l+CC 

2 .
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
.(G 

0)
式中:CC 
d:与G.
3.5
.1.
3中的解释相同。
G 
  

4.5-
1.4 粉末型色漆
GB 6675一 .6
                                     

    
按G. 4.
5.1
.1所给计算法加以适当修改即可得粉末型色漆中 “可溶性”福的总含量。
如果试验溶液不是按I
     SO 

713中规定的方法制备的 (
见G.
4.4.
2.3)
,则需要修改 G.
4.5.
1.1

G.
4.5.
1.2中给出的锦含量计算公式。
G.
  
4.5.
2 精密度
目前没有适用的精密度数据。
    

G.
与 试验报告

试验报告至少应包括下列内容:
    
    
a. 测试产品的类型和名称,
b. 注明参照本国际标准 (
     I
SO 

856/
4)1
c.测试产品按I
     SO 

713第6章分离固体部分所使用的方法 (
方法A, 
B或C),在适当处用*.
    
d. 萃取所用的溶剂或混合溶剂,在适当处用*,
e. 试验结果以产品的质量百分比表示如下 (二者择一)
     :
色漆的颜料部分的 “可溶性”银含量,色漆的液体部分W含量和液体色漆中 “可溶性”I
     N的总含
量.
粉末型色漆中 “可溶性”锅的总含量,
    
f. 经商定或其他原因造成的与本试验规定操作步骤的任何不同之处,
    
9. 试验 日期。
    

*在 粉末型色漆 中不 需要 。
    
GB 6675一 .6
                                        
~一‘尸一一一一一一--一--一

附 录 H
                                
                        
色漆和清漆— “可溶性”金属含f的测定
第五部分 液体色漆或粉末型漆的颇料
                          
部分中六价铬含f的测定—
                              
二苯卡巴麟分光光度法
                                  
(ISO 
                                     
3856/5一19
84)

                               
参考件)

本标准是I
     SO 

856《色漆和清漆— “
可溶性”金属含量的测定》的一部分。

H.
1 目的及应用范围

    
ISO 

856的这一部分叙述了测定液体色漆或粉末型色漆中颜料部分之盐酸萃取液中 “可溶性”六
价铬的二苯卡巴脐分光光度分析法。盐酸萃取液是按I SO 

713
的8.
2.3
或其他合适的国际标准制备的。
本方法适用于含有六价铬含量范围约0.
     0
5一5% (
质量比)的色漆。
通过有关双方之间的协商可以采用特别为测定六价铬所提供的其他方法,
     但是在有争议的情况下,
本分光光度法是仲裁法。

H.
2 参考文件
    
ISO 
385/1。
ISO 
    
1042,
ISO 
      
3696,
ISO 
      
67130

H 

3 原理

    
六价铬和二苯卡巴胁溶液形成一种有色的络合物。 添加正磷酸和硫酸后,在约5
4,
Onm波长下,
用分光光度法测定此颜色。
H 
.4 试剂

分析时,只能使用分析纯的试剂,并只能使用按照ISO 
     369
6规定至少为 3级纯度的水。
H.
  
4.1 二苯卡巴胁溶液:将0.
25g二苯卡巴脐溶解于5
0ml丙酮和5
0ml
水的混合物中。
H.
  
4.2 氢氧化钠:2mol 
/L溶液。
H.
  4.
3 硫酸 :1 
mol 
/L溶液。
H.
  
4.4 正磷酸:约8
5%o(质量比)(
密度P约1.
69g/
ml)

H.
  4.
5 盐酸 :0.07mol 
/L溶液。
    
使用的盐酸与按照I SO 6713
制备试验溶液所使用的盐酸完全相同 ( 参见H.6.
2)0
H.
  
4.6 六价铬:每升含1 00mg六价铬的标准母溶液。
称量2
    8
2.9
mg干燥的重铬酸钾 ( 准确到0.
1 
mg)于1
000
m 1单刻度容量瓶中,溶解于水,用水稀释
至刻度,并充分摇匀。

    
ml此标准母溶液含l 00
lg六价铬。
H.
  
4.7 六价铬:每升含 1  mg的标准溶液。
此溶液应在使用的当天配制。
    
用移液管吸取l
     om 

标准母溶液(
H.4.
6)于1
000
m1单刻度容量瓶中,用盐酸溶液 (
H.4.
5)稀释至
刻度,并充分摇匀。
GB 6675一.6
                                 


    
ml此标准溶液含 1 
Wg六价铬。

H.
石 仪器
    
普通实验室仪器和下述的仪器:
H.
  
5.1 分光光度计:适于在约5
40nm波长下测量,装有光程长为1
0或2
0mm的比色池。
H.
  
5.2 
 pH计:带玻璃电极和参比电极。
H 
  

5.a 滴定管:容量为5
0 
ml
,符合I
SO 
385/1
的要求。
H.
  
5-4 单刻度容量瓶:容量为5
0m1,符合I
SO 

042
的要求。
H二 操作步骤
  
H.
6.1 校准曲线的绘制
H.
  
6.1.
1 标准比色溶液的配制
这些溶液应在使用的当天配制。
    
由滴定管 (
     H.5.
3)往一组为5个5
0m1
烧杯中分别加人六价铬标准溶液 (
HAM ,其体积数由下
表所示。

二于节

注:0号为补偿溶液。
    
对每一烧杯中的溶液作如下处理:
    
加5ml
    
H值至7.
移置于5
氢氧化钠溶液 (
0。加2
0ml
ml
H.

单刻度容量瓶 (
4.

H.
2)


.4
。使用pH计 (
二苯卡巴脐溶液 ( H.
4.1
H.5.
)和1一2
2),通过添加硫酸溶液 (
m1正磷酸(
H.
)中,用水稀释至刻度,并充分摇匀。
4.

H.
),再加5
4.
3)调节溶液的
m1硫酸 (
H.4.
3) 

这些溶液应在使用的当天配制。
    
  
H.
6.1.
2 分光光度测定
立即用分光光度计 (
     H.5.
1)在最大吸收波长 (
约540
nm)下,以在参照比色池中的水为参照 ,
测定各标准比色溶液 (H.
6.1.
1)的吸光度。每次测定前用标准比色溶液冲洗比色池。分别将各标准
比色溶液的吸光度减去补偿溶液的吸光度。
  
H.
6.1.
3 校准曲线
以l
    
ml标准比色溶液中所含的六价铬的质量 (
以R'
g计)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标绘
制曲线。如果准确地执行了操作步骤,则校准曲线应是一条直线。
H.
  
6.2 试验溶液
使用按I
    
SO 

713第8.
2.3款所规定的操作步骤或其他规定的或商定的操作步骤得到的溶液。
H.
  
6.3 汉臼

由滴定管 (
     H.5.
3)在5
0m1
烧杯中加人一定体积的各试验溶液 ( H.6.
2),试验溶液的体积数应能
使其吸光度处于校准曲线的范围内。按6.1
.1的规定处理溶液,按6.
1.2的规定测定吸光度。
GB 6675一 86
                                       

H.
7 结果的表示

H.
  
7.1 计算
由I
    
SO 
671
3第8.
2.3
款所述的方法得到的盐酸萃取液中 “可溶性”六价铬的质量按式(
H1)
计算:

口。一。。 犷,
                                        

                  
O=龙扩‘
才‘5


                                 
= (a、一a ) 
                                     
x泛一一 
x 5 
x10-
5・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・…… (H1)
厂3
                         
式,
},
:MO— 盐酸萃取液中 “可溶性”六价铬的质量,9,
      
as— 由ISO 

713
第8.
4条所述方法制备的空白试验溶液的六价铬浓度,gg/ ml 

al— 由标定曲线上查得的试验溶液的六价铬浓度,Rg 
       /m肠
vi— 由I
      SO 

713
第8.
2.3款所述的为萃取而耗用的盐酸与乙醇的总体积 (
采用7 7
m1 

, m卜
V3— 为试验而耗用的盐酸加乙醇的等分试样的体积,ml,
      
色漆的颜料部分中 “可溶性”六价铬含量按式 (
     H2)计算:
_
                                          

00 尸
                                    
Cc,,=m x
 s二二二     
e x 
-二一一
ml 
                               
   100
m。.
                                     

                                      
二-二二~
~--.
...
...
...
...
...
...
・.・
・..
・.・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・… … (H2)
ml
                                         

式中:cc 
r 
1— 色漆的颜料部分中 “可溶性”六价铬含量,% (
m /
m);
ml— 由I
        
SO 

713
第8.
2.3
款所规定的为制备溶液所用试样的质量,9,
尸— 由I
          
SO 
671
3第 6章规定的适当方法得到的液体色漆的颜料含量,% (
二/M).
    
注:① 液体色漆 “可溶性”铬总含量是由颜料部分的 “可溶性,六价铬含量加色漆的液体部分铬总含量所组成
的,均以色漆质量的百分数表示,即由I
           SO 
38
56/6和I
SO 

856
本部分得到的两个结果加合而成。
② 按H.
        
7.1
计算法加以适当修改可得粉末型色漆中 “可溶性”六价铬的总含量。
如果试验溶液不是按I
     SO 

713(
见H.
6.2
)提供的方法制备时,则必须修改上面列出的六价铬含
量的计算公式。
H 
  

T.2 精密度
目前没有适用的精密度数据。
    

H.
8 试验报告
    
试验报告至少应包括下列内容:
a. 测试产品的类型和名称,
    
    
b. 注明参照本国际标准 ( I
SO 

856
/5)

C. 测试产品按ISO 
     6
713
第6章规定,分离固体部分所用的方法(
方法A, 
B或C),
在适当处用*。
    
d. 萃取所用的溶剂或混合溶剂,在适当处用*,
e. 试验结果,以色漆质量百分数表示如下 (
     二者择一):
色漆的颜料部分中 “可溶性”六价铬的含量,
    
粉末型色漆中 “可溶性”六价铬的总含量,
    
f. 经商定或其他原因造成的与本试验规定操作步骤的任何不同之处.
    
9. 试验 日期。
    

・在粉末型 色漆,
     I,
不 需要。
GB 6675一 86
                                     

附 录 I
                                
                        
色漆和清漆— “可溶性”金属含f的测定
第七部分 色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含f的测定
              
— 无焰原子吸收光谱测定法
                              
(ISO 
                                   
3856/7一1
984)

                             
参考件)

本标准是I
    SO 

856《色漆和清漆— “可溶性”金属含量的测定》的一部分。
I.
1 目的及应用范围


    
SO 

856
的这一部分叙述了按照I
SO 

713
或其他适当的国际标准制备的试验溶液中侧定永含量的
无焰原 子吸收光谱法。
本方法适用于 “
     可溶性”汞含量约为0.
005 

-0.
05 (
质量比)范围的色漆,但是本部分的方法包
含着色漆液体部分的检验被限制在水可稀释的色漆范围内。
务必注意— I
     SO 

856的这部分中所述的操作步骤要求合格的化学家或其他受过适当训练的人员
来进行或者监督下进行操作。在本方法中使用的物质和操作步骤假若没有适当的预防措施能损害健康。
请注意本文中所说的(
见1.
4.6
和1.
4.7)
某些特有的危险。I
SO 
385
6的这部分所提出的只是其工艺的适
应性而从法定的责任方面并未解除使用者有关健康和安全问题。

1.
2 参考文件
    
ISO 
385/1。
ISO 
    
648,
    
ISO 
10 
42,
ISO 
    
3696。
ISO 
    
6713,

1.
3 原理

由色漆的颜料部分氧化得到含有汞化合物的试验溶液,或由水可稀释色漆的液体部分在封闭系统
    
中与氧起燃烧作用得到蒸发残余物的试验溶液。汞 (I)化合物在溶液中由元素汞还原得到。汞的雾
沫在室温的一股气流中,如单原子蒸气,
以冷蒸气 (
无焰)原子吸收光谱在波长为2
53.
7nm处测定汞。
1.
4 试剂和材料
分析时,只能使用分析纯的试剂,并只能使用按照ISO 
     3
696规定至少为3级纯度的水。
1.
    
4.1 氧气:商品级,装在钢瓶中。
1.
    
4.2 二水合抓化锡 (I):1 00g/
l,溶液,溶解2
5g氧化锡 (I)(
SnCl
2-2
H20)在5
0m1
35%
(质量比)( 密度P约1.
18g/ml 
)的盐酸中,用水稀释至2 5
0ml
,加人几粒金属锡并加热至沉淀消失。
几粒光亮的锡的存在使溶液保持稳定,在使用前没有沉淀。
1.
    
4.3 硫酸:5% (质量比)

1.
    
4.4 硝酸:约65% (
质量比)(
密度P约1
.40
8/ml)

    
1.4.
5 高锰酸钾:6 0g/L溶液。
溶解6
    0g 

荡锰酸钾 (
K M n04)在水巾,稀释至1L.
1.
    
4.6 氯化经氨:2 0 
o(
Y 质量比)溶液。
GB 
                                   
6675一86
----------------

溶解2
        
0g氯化经氨 (
NH3
0HC1
)在约7
5m1
水「1
I,并用水稀释至l
ooml

注:氯化Y
    l氨是有毒的腐蚀和带刺激性的,避免与眼睛、皮肤接触.
1.
  
4.7 求:每升含1
00mg汞的标准母溶液。
有 几
    
种配制方法:
S.转移准确含有0
     .1g永的一安A标准求溶液到1
000
m]单刻度容量瓶r
]i
,用5%(
质量比)
硫酸
(1
  
.4.
3)稀释至刻度,并充分摇匀。
b.称取0
    .13
54g(
精确至0
.1 
mg)氯化永 (1)于1
000
m 
1单刻度容量瓶,

',用硫酸 (
1.4
.3)溶
解,并用此硫酸稀释至刻度,然后充分摇匀。

    
ml
该标准母溶液,含100 


g水。
1.
  
4二 汞:每升含1 
mg求的标准溶液。
此溶液应在使用的当天配制。
    
用移液管吸取l
     om!
标准母溶液 (
1.4
.7)于 ・
个10
00m 

单刻度容量瓶,
},
,用硫酸 (
1.4
.3)
稀释至
刻度,并充分摇匀。
    
lml
此标准溶液含1  Rg永。
注:水,特别在蒸气状态和其溶液是有毒的,避免吸人求蒸气,避免眼睛、皮肤接触求或其溶液,应在具有良好
    
通风 的通 风橱中进行 全部操 作。
        

1.
5 仪器

普通实验室仪器和下列仪器:
    
1.
  
5.1 原子吸收光谱仪:适用于在波长2
53.
7nm处测量和按1
.5.
21
#,
所规定的测量池。
注:若专用的商品求分析者使用冷蒸气AAS原理 (
     见1.
6.1
.2.
1注)
,可以适3修正1
.6.
1.2
和1.
6.3
.21
1.
所述的操
作 步骤 ,并应 记录在试 验报 告中。
        


  
.5.
2 测量池:用紫外辐射线 (
在25
3.7
nm处)可透射的窗 (
如石英)其光程长应适合光谱仪,
但不少于l
oomm 

1.
  
5.3 求空心阴极灯或求放电灯。
  
1.5.
4 电位 记录仪 。
注:可选择一种适当的最高点测4
     1装置例如电f
-积分仪。
1.
  
5-5 燃烧瓶或分液漏斗:容量为5
00m1,带玻璃磨口接头。
1.
  
5.6 试验部分储蓄器 (
白金网燃烧篮)和点火适配器:适合燃烧瓶 (
1.5
.5)装配 (
见图1
1),
GB 6675一 86
                                     
一一一-一一一一一一一一一一一-



  





i 
U 

P 
h 
  










0 
    




:膺

      

封I.
I,

  


      








't

     

  


试样储蓄A
                                
-一-
--一厂一
                          
白!a
网燃烧W'


      





)-

0 可
 
图 1
                            
1 点火适配器
1.
    
5.7 火花发生器。
注:1 
      



6频真空试验器可取得满足。
1.
    
5.8 流量计:装有一个不锈钢针型阀,能测量流速在0
.4-3
L/mi
n.

  
.5.
9泵:隔膜型,
可控制气流速率在0
.4-
-3
L/mi
n,压流空气或氮气,配备一个适当的压力调节
阀。
   _ _ _
1.
  
5.1
0 反应容器:
容积2
5m1
的试验管,
带玻璃磨口的接头短管,
装一只可相互换用的头子和一只四
通节流旋塞 (
   见图12)

GB 6675- 86
                                        

1.
  
5.1
1 为防止测量池中水蒸气凝结的设备 (
例如红外灯、黑的电子加热单元或棒条加热器)

1.
  
5.1
2 抗酸软管 (
如硅橡胶管)
:适用于接连此装置 (
见图1
2)0
四通玻瑞节流旋塞
                                    

a是软 管 (5.1
                  
2)_ 沪户-、、


        
一 川 1 1! 1 ~ 一召一 一 一 一 一 WA 
ASY
CI-'

H" 
                      
4 
        
I.I. oMI
r K?Mks.
z)Z
* r1
w止水燕气冷凝结的设备 (
5.11)


                  
“                  
r-,尸 。、 1. 1 1".1 
Z5 
m 吞 *

! 命 (5。
 1U)


  
  
i 

5.

) 助“

一、
一”
朴‘


图 1
                          
2 汉四
定汞的无焰原 子吸收光谱装配图
I.
  
5.1
3 胶囊 (
小皿)
:硬性明胶,药物级。
  
1.5.
14 旋转燕发器:水冷却,能在真空条件操作,其转速1
50r
/mi
n,
1.
  5.
1与 水浴:能保持在45 
1 
5℃。
  
1.
5.1
6 滴定管:容量l
Oml和2 5 
ml
,符合I SO 
385 
/ 

的要求。
1.
  
5.1
7 单刻度容量瓶:容量2 5m1, 
10
0m1和50
0 ml,符合ISO 

042的要求。
I.
  
5.1
8 移液管:容量lm 

, 5
m1 和25 
ml,符合ISO 648
的要求。
1.
  
5.1
9 天平:感量为0.
1 mg,

1.
6 操作步骤
  
1.6.
1 标定曲线的绘制
1.
  ‘.
1.1 标准对比溶液的配制
这些溶液应在使用的当天配制。
    
由1
    
0ml 滴定管(1
.5.
1) 向一组 6个2
6 5 
ml
单刻度容量瓶 (I
.5.
17)中分别注人标准汞溶液(

I.4.
8),
注人体积数按下表所示,用硫酸 ( I.4.
3)分别将每个容量瓶稀释至刻度,并充分摇匀。



a4


0 
3 
1 
2 
4 
5 
    






    
F 
   
 


0 
1 
2 
3 
4 
5 

   








  
F 
  
1'


  
 



 


' 



  




J 
 }

Y 
注: 0号 为空 白对比溶液。
    
GB 6675- 86
                                      

1.
  
6.1.
2 光谱测量
1-
  
6.1.
2.1 将测量池 “.
5.2)和汞光谱源 (1
.5.
3)安装在光谱仪 (
1.5.
1)上, 以最佳条件作汞
的测量。按照制造者的指示调节该仪器,为了取得最大吸光度,
调节该单色光镜至2
53.
7 
nm处,用最短
软管 (1
.5.
12)连接流量计 (1
.5.
8).泵 (
1.5.
9)、反应容器 (
1.5.
10)和测量池(1
.5.
2)如图1 
2所
不 。

注: ・
    
个封闭循环测量系统可以用一只泵使求冉循环.当求燕气的释放受澳化物离了
・f:
扰而延误时,此法特别有
效。
        

1.
  6.
1.2.
2 关闭泵,移动四通节流塞至旁路位置。调i7针形阀或打开气体调节阀, 至适宜的流速
  

例如 1L,min)。使该电位记录仪至适当范围。调节记录仪记录纸至适当的零位,为基线偏差和噪
音水平的校核 (见1
.6.
1.2.
4)0
  
1.
6.1.2.
3 断开反应容器,用移液管(1 .
5.1
8)将5ml标准对比溶液No.
5放入该容器。 再用移液管
(1
  .
5.1
8)加1 ml
氯化锡溶液 (1
.4.
2),充分混和并立即再连结反应容器。反转四通节流塞使释放的
汞蒸气连续通过测量池。
  
1.
6.1-
2.4 在记录仪的卡纸仁将指示出一个峰值,采用电位计和流量控制的方法,
调节卡纸上的最
・高峰值约为全程读数的一半,保证取得一个明显的峰值。若需要更进一步校对检验,则可重复。

    

1复节流塞至旁路位置,使用其余5ml等分部分的标准对比溶液重复此操作步骤。
注。为厂得到该系统最佳特性,要重复最初的试验几次,使用标准对比溶液No.
     5o
  
I 

S.1.3 标定曲线
以1
    
ml标准对比溶液中所含水的质量 (以9
9计)为横坐标,相应的最高峰值或峰区 (
例如产品的
最高峰值和最高峰值一半处的峰宽值)减去空白对比溶液的值为纵坐标绘制曲线。
超越此范围则此曲线仅使直线略微偏离些。
    
注:芳香溶剂 在装置的 ・
     些 部位 由于吸收 作用,在 2
54 
nm区域可得不 正确的结果 。
1.
  
6.2 试验溶液
  
1.
6.2.
1 液体色漆和粉末型色漆的颜料部分
I 
  

6.2.
1 
.1 使用按ISO 

713第8.
2.3
款所述方法制得的溶液。
重复进行以下氧化操作步骤:
    
    
用5ml移液管将各试验溶液的等分部分分别加人各个1 0
0 
ml单刻度容量瓶 (1
.5.
17)中,
每只容量
瓶中加5
0 ml硫酸 (1.
4.3),随后加l
o 
ml
高锰酸钾溶液 (1,
4.5
),最少静止2h或过夜更好,以保证汞
(n)的存在。以后再加2 
   ml
氯化羚氨溶液 (
1.4.
6),轻轻混和至清,
几乎是无色溶液。用硫酸(

1.4.
3)
稀释至刻度,并充分摇匀,保持这些溶液,作为色漆的颜料部分的汞成分的测定。
1.
  
6-2.
1.2 由按ISO 

713第8.
4条所述步骤制得的空白试验溶液中取5 
MI
等分部分重复进行1
.6.
2.1
.1
所述的操作步骤。
保持这些空白试验溶液,为色漆的颜料部分用。
    
1.
  
6.2.
2 色漆的液体部分
注: 以 卜的操 作步骤仅 对从水 可稀释色漆制得的液 体 部分进行 。
    
  
1.
6.2.
2.1 按I
SO 

713第6.
4.2款 (方法B)制得的混合液体部分,最好用丙酮作全部提取物,在
单刻度容4t瓶中内酮总体积达到5 0
0 
ml,并充分摇匀。
    
注.高颜料分色漆可以不需要如此大量色漆提取物,在这情况将考虑总的液体容量少于5 0
0 
ml 
o假若能制取较
少的总容量更好。但是需要相应调整等分部分进行的试验和计算 (见1.
         7.1.
2),
1.
  
6.2.
2.2 用移液管吸取2
5 
ml
混合液 (1
.6.
2.2.
1),
放人一只装在旋转蒸发器(
(1
.5.
14)上带玻璃磨
口短管的配衡的l
oom 

圆底烧瓶.
!、
,LA
1定此烧瓶在旋转蒸发器上,并调节其速度约1
50r’
 
min。在烧 瓶
下放一只水浴 (
1.5.
15),保持4
5 1 
5℃以增加蒸发速率,连续蒸发至无挥发溶剂残留。从蒸发器上移
去烧瓶,用清洁的纱头擦 卜烧瓶外面,并测定烧瓶内不挥发残油的质量。
注:用真空旋转蒸发器,可促使较.
     i
}沸点溶剂的去除。
GB 6675一 86
                                        

  
1.
6.2-
2.3 重复以下操作步骤:
将约2
    0mg的试验部分残渣(
1.6
.2.
2.2)
放人一个配衡明胶胶囊 (1
.5.
13)‘
!,
,并立即封闭, 称取
胶囊和试验部分,精确至O. l
mg。
将 已称重的胶囊放人试验部分储蓄器 (1.
     5.
6)中 (见图1 1),在大气压下用氧气 (1.
4.1)充满燃
烧瓶 (1.
5.5)
,从l
oml
滴定管 (
1.5
.16) 
it
,加速加入3m1 硝酸 (1.
4.4
),此试验部分储蓄器插入玻璃
磨口插头,使做成紧扣的气密封。将电 r火花器 ( 1.
5.7
)贴近试验部分储蓄器 ( 见图13)
的电铝 上,
放该装置在安全屏幕后,打出高压火花,点燃试验部分。
待完全燃烧后,摇动烧瓶,放段3
     0mi
n,内含物偶而摇动 一下。移去试验部分储蓄器,用2 5m1滴
定管 (1
.5.
16)将2
2m1
水加人烧瓶,把试验部分储蓄器放回原处,并彻底地摇动。
将燃烧瓶内所含的体积保存在容量约2
     5 ml的带塞玻璃容器内。

J己二二
                                           
二二二二二二
二二,通 大 气

、、~接主体
               

图 1
                                  
3 普通燃烧装置图
1.
  
6.2.
2.4 按1.
6.2.
2.3
制得的溶液用5
m1移液管将其各等分部分分别转移人各个l
oom]单刻度容量
瓶(
1.5.
17川,
,用硫酸 (1.
4.3
)稀释至刻度,并充分摇匀。
保持这些溶液,作为色漆的液体部分中汞含量的测定。
    
注:前述试验部分的燃烧结果,在这阶段不需要使用高锰酸钾氧化。
    
I 
  

6 
.2 

2 
.5 取2
5m1
由1.
6.2.
2.1 

11
采用丙而I
制成的联合液体部分进行旋转蒸发。保存此液,作为色
漆的液体部分的空白试验溶液。
注:质量好 的重蒸的溶 剂应该 完全无水,若使用1.
     6.2.
2.5
所述 操作步骤 重蒸 可删去 ,
若是旋转蒸 发取 得的残余物
则需按 1.
        
6.2.
2.1
和 1.
6.2.
2.3和 1
.6.
2.2.
4所述 }

il
备 空[
'I试验溶液 。

  
1.
6.2.
3 其他试验溶液
使用按其他规定或商定的方法制得的试验溶液。假若永已转变成二价求,则按1.
     6.2.
1.11
11
所包括
GB 6675一66
                                 

   ,- 一 - .一 .
一 一 - 一 - 一 - 一

的氧化过程操作方法进行。
  
制备空白试验溶液采用完全相同的操作步骤,但需删去试验溶液。
    
I 
    

6 .
3 测定
1.
  
6.3.
1 对各试验溶液 (
按1.
6.2
.1.
1, 

.6.
2.2
.4或1
.6.
2.3
)进行测定。

  
.6.
8.2 用移液管将按体积量的溶液 (
1.6
.3.
1)放人反应容器 (
1.5
.10
)中,其最高峰值将在标
定曲线的纵坐标上读出。用移液管(

1.5
.18
)加l
ml氯化锡溶液(
1.4
.2)
,充分混和,并立刻再连
接反应容器。
回复四通节流旋塞,
放出汞蒸气连续通过侧量池。
记录峰值(
即最高峰或峰区,
见1.
6.1
.3)
减去空白试验溶液取得的读数。从标定曲线读取汞浓度值。
若试脸溶液的反应高于标准对比溶液的最高汞浓度 (
     即是对比溶液No-
5)。可见已知体积的硫酸

  
1.4
.3)适当地 (
稀释因子F)稀释试验溶液,再重新进行侧定。

  
.6.
3.
3在测定以后立即按1
.6
.2.
1.
2, 

.6
.2.
2.
5或1
.6
.2.
3中适宜方法制得的溶液以相同白
钥桑作步
骤进行空白试验。

  
.6.
3.4 计算各读数的平均值,假若各读数差值大于乎均值的2
0 ,则应重新测定。
1.
7 结果的表示

1.
  
7.1 计算
1.
  
7.1.
1 液体色漆的颜料部分
按I
    
SO 

713
第8.
2.
3款所述的方法制得的盐酸萃取液中“
可溶性”
汞的质量按式(
11)计算:

                  
。= 

l 
- ao 
x-
 
V, 
 x 1
00、二

                                      
00 厂3 
       

犷, _
                            
= 
                                    
L x 

0“(a,一ao〕 r
r"一   
X 
r,
1・・
”・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
…… (
I1)
犷3
                                

式中:MO— 盐酸萃取液中“
可溶性”汞的质量,9;

      
。— 按I 
S0 

713
中第8
.4条所述的方法制备的空白试验溶液中汞的浓度,m/
mli

      
;— 从标定曲线上查得的试验溶液中汞的浓度,[

g/ml 

F,— 稀释因子 (
       见1.
6.3.
2);
    
h,— 按6
713
第8.2
.3
款所述用来萃取的盐酸加上乙醇的体积 (
采用7
7m] 
), ml 

F3
    
— 按6
.3.
2中规定用移液管转人反应容器的被测试验溶液的体积,MI.
液体色漆的颜料部分中“
     可溶性”汞的含量按式 (
12)计算:
x 
                                  
          
10
0 尸 m ・

勺                              
                              
gI二mo 
x竺二一       
X- =— ・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・…… (12)

                                        
n, 
   1田 ml

式中:CH 
g 

— 液体色漆的颜料部分中“
可溶性”汞含量,%(
二/二)

m,
      
— 按I
SO 

713
第8.
2.3
款所述制备的溶液所用试样的质量,91
P一 按I
      
SO 

71
3中第6
章所述的适当方法得到的溶液色漆中颜料的含量,%(
耐m)

1.
  
7-1.
2 色漆的液体部分
按I
  
SO 

71
3中6
.4
.2(
方法B)所述方法得到色漆的液体部分中汞的质量按式(
13)计算:
_(
                                
b,一b
o)・
m,・
犷fo
c 
x 

00 _
mZ=一
                              
            
rr二
二二— — ‘
— x 
P}
2・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
・・・
…… (I3)
v 2 一,
                                                      
m4

式中:m2
— 色漆的液体部分中求的质量,9,

      
o— 空白试验溶液中汞的浓度,I

g/ml 

GB 
                                    
6675-86

      
b,— 从标定曲线中查得试验溶液中汞的浓度,Rg/ m肠
凡 — 稀释因子 (
       见I.
6.3
.2)o
m3— 按1.
      6.2.
2.2
得到的不挥发残渣的总质量,9s
m4— 按1
      
.6.
2.2
.3得到的不挥发残渣的质量,go
Vc
    
ot— 按1.
6.2.
2.1
制备的液剂的总体积,ml 

      
气 — 燃烧反应 (
1.6.
2.2.
3)后得到的溶液体积,ml,
色漆的液体部分的汞含量按式 (
     14
)计算:

氏:
                       
CH 


Z 
=                     
m2
一  
x 

00・

..
..

..
..

.・
..

..
..

..
..

..
..

..
..

..
..

……(
14)
ms
                                         

式中:CH 

2— 色漆的液体部分中汞的含量,% (
二/二),
ms— 按I
      
SO 

713
第6.
4条中所述含一组色漆的总质量,go
  
I.
T.1.
8 液体色漆
液体色漆中 “可溶性”汞的总含量按照1.
     7.1.
1和1.
7.1.
2所得到的结果总和计算,如式 (
1 5)所
示:

Ca 
                            

3二CH 

,+CH 

p・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
・・
……(
I5)

式中:CH 93— 色漆中 “可溶性”汞的总含量,% (m/m)o


1.
  
7.1.
4 粉末型色漆
按1
    

7.1.
1中所给计算式加以适当修改可得粉末型色漆中“可溶性”汞的总含量。
1.
  
7.1.
5 其他试验溶液
如果试验溶液采用I
     SO 6
713
以外的其他方法 (
见1.
6.2.
3)制备,则需要修正1.
7.1.
1和1.
7.1
.2中
所列汞含量的计算公式。
1.
  
7.2 精密度
目前没有适用的精密度数据。
    

I二 试验报告
试验报告至少应包括下列内容:
    
    
A. 测试产品的类型和名称,
b. 注明参照本国际标准 (
     ISO 

856
/7);
    
C. 测试产品按I 
SO 

713
第 6章分离固体部分的方法 (方法A, 
B或C)
,在适当处用*

d. 萃取所使用的溶剂或混合溶剂,在适当处用*,
    
e. 用产品质量百分数表示试验结果 (
     二者择一):
色漆的颜料部分中 “可溶性”汞的含量,色漆的液体部分中汞含量及液体色漆中 “可溶性”汞的
    
总含量 ,
    
粉末型色漆中 “可溶性”汞的总含量.
f. 经商定或其他原因造成的与本试验规定操作步骤的任何不同之处,
    
9. 试验 日期。
    

。在粉末型 色漆 中不 需要 。
      
GB 
                                  
6675一 86

附加说明:
      
    
本标准等同采用国际玩具工业委员会(

ICTI)根据欧州标准委员会(
CEN)发布的标准 EN71编制的
《国际玩具安全 自发标准》。
    
本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由上海市玩具研究所归 口.
本标准由上海市玩具研究所负责起草。
    
本标准主要起草人陈伟中、
     姜铭权、钱秀珠、俞庆云、
孟萦晶.

GB 
                          

675
-198
6(玩具安全》第1号修改单

本修改单业经国家技术监替局于 1
     994年 1
0月2
5日以技监国标函[
1994
]19
4号文批准,自1
994
年 11月 1日起 实施。

    
一、3.
2.2.
10.1条最末补充以下内容:
“不得以火药作为发射能源。

二、3
    

2.2.
10.2条第一行末补充以下内容:
    
“枪机组件和弹射物不得用金属或足以对人体造成伤害的材料制造。 ”
三、3.
    
2.2
.11条最末补充以下内容:“禁止生产、
销售仿真玩具手枪。
枪管、
    
枪口、 机匣等主要部位要有两种以上的鲜艳色明显区别,外观颜色不得以黑、
灰黑和仿金属涂
层 。颜色面积要占总面积的 1/2以上 。
外形尺寸比例和结构应与制式枪支要有较大差异。
     ”

You might also like