BİRİM İŞLEMLER

SÜZME - FİLTRASYON

Prof.Dr.Nilüfer TARIMCI
Başkent Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Farmasötik
Teknoloji Anabilim Dalı
Süzme:
Sıvı veya akıcı bir sistem içindeki çözünmemiş
parçacıkların ayrılması işlemidir. Böylece optik
olarak saydam sıvılar elde edilebilir.

Süzme işleminde filtre olarak adlandırılan ve

çözünmemiş parçacıkların tutulmasını veya
ortamdan ayrılmasını sağlayan çeşitli malzemeler
kullanılır.
• Süzme işleminde sıvı faz filtreden geçerken, katı
faz filtrenin yüzeyinde veya içerisinde tutunur.
• Steril filtrasyon: Fiziksel veya kimyasal olarak dayanıklı
olmadığı için diğer yöntemler ile sterilize edilemeyen
çözelti veya gazların sterilizasyonu amacıyla kullanılan
süzme işlemidir
• Filtre yüzeyinde veya filtre içinde tutulan parçalara
kabaca artık denir. Yüzeydeki artık kütlesine filtre keki,
parçacıklarından ayrılmış akıcı karışıma da süzüntü
(filtrate) denir.
 Süzme işleminin temel amacı aşağıdaki
şekilde özetlenebilir.
1)Gözle görülen partiküllerin uzaklaştırılması
(Ön filtrasyon – 50 μm >)
2) Filtre kekinin elde edilmesi (Cake filtration)
3) Çözeltinin berraklaştırılması (1-50 μm ) %1’den az
katı partiküller için
4) Steril filtrasyon 0.2 μm ≤ (Soğuk sterilizasyon)
 Süzme işlemi çalışma prensiplerine göre ;

 Yerçekimi etkisiyle gerçekleşebilir.

Sıvı kendi ağırlığı ile süzülür. İşlem huni yardımı ile
yapılır.
 Vakum uygulanarak yapılabilir.
Membran filtreler ve cam süzgeçler bu esasla çalışır.
 Yüksek basınç altında yapılabilir.

 Santrüfüj kuvveti uygulanarak yapılabilir.

• Santrüfüj kuvveti ile ayırma;
Ağırlıkları birbirlerinden çok farklı olan maddelerin yer
çekimine bağlı olarak ayırımı santrüfüjler kullanılarak
yapılabilir. Böylece sıvı ortam içindeki partiküllerin
ayrılması kolay ve kısa sürede tamamlanır.
 Süzmeye etkili Faktörler
Poiseuille eşitliği
Basınç farkı ile bir sıvının kapillerden geçişini açıklayan ilk
eşitliktir.
𝜋𝑟 4
𝑄= ∆𝑃
8𝜂𝐿

ΔP: iki uç arasındaki basınç farkı,

L: borunun uzunluğu,
𝜂: dinamik viskozite,
Q: volumetrik akış hızı (debi),
r: boru yarıçapıdır.
Poiseuille eşitliğine dayanılarak Kozeny-Carman eşitliği
türetilmiştir. Bu eşitlik bir süzme işleminde sıvının süzülme
hızının hangi parametrelere bağlı olduğunu açıklar.

𝜀3 𝐴∆𝑃𝑔
𝑉=
𝑘𝑆 2 (1−𝜀)2 𝜂𝐿

A: filtrenin enine kesitinin alanı

ΔP: sıvının kapillere giriş ve çıkışı arasındaki basınç farkını;
g: yer çekimi ivmesini;
η: sıvının viskositesi
L: Filtredeki kapillerin uzunluğu
S: Filtrenin yüzey alanı
ε: Filtrenin gözenekliliği
K: denklem sabiti (3 ile 6 arasında )
Yukarıda verilen iki eşitliğinde amacı süzmeye etkili
olan parametrelerin belirlenmesidir. Buna göre;

➢ Filtre yüzeyinde tutulacak olan parçaların büyük

olması süzmeyi kolaylaştırır. Bunun nedeni filtre
yüzeyinde gözenekli ve gevşek bir yapının
oluşarak sıvının kolayca geçmesine izin
verilmesidir.
➢ Buna karşılık küçük taneciklerin tutulacağı bir
sıvının süzülmesi sırasında, filtre yüzeyinde
gözenekliliği az bir tabaka oluşacağından, sıvı bu
yapı içinden zor geçer ve süzme zorlaşır

➢ Süzmeyi hızlandırmak amacı ile basınç ya da vakum

uygulaması (ΔP değerinin artırılması) gereklidir.
➢ Süzme işlemi sırasında basınç ya da vakum
uygulanabilir. Böylece ΔP değerinin artırılması
sağlanarak süzme işlemi hızlandırılır.
Basınç veya vakum uygulaması filtre yüzeyindeki tortuyu
oluşturan taneciklerin arasındaki boşluğu, yani (ε)
gözenekliliği azaltmaktadır. Buda süzme hızını anklamlı
şekilde artırır.

➢ Filtre yüzey alanının arttırılması daha etkin bir süzme

sağlar.
➢ Membran filtrelerde ise filtreler gözenekli oldukları için,
büyük bir boşluk hacmi vardır. Filtredeki her gözenek bir
kılcal gibi davranır ve süzme hızını süzülecek sıvı ile
filtre arasındaki değme açısı ve sıvının yüzey gerilimi
etkiler.
 Süzme Mekanizmaları
Yüzeyde tutulma
Filtrenin gözeneklerinin, tutulması istenen partiküllerden daha
küçük olması durumunda, parçacıklar filtrenin yüzeyinde kalır. Bu
mekanizma ile süzen filtreler kısa sürede tıkanır ve süzme hızları
çok yavaşlar. Bu filtrelere yüzeysel süzme yapan filtreler denir.
* Süzünteye değil, süzülecek sıvıdaki parçacıklara gereksinim
var ise kullanılırlar.
Çarpma ve çökme mekanizması
Sıvı süzülürken bir engelle karşılaştığında bazı parçacıklar ağırlık
nedeni ile hareket edemez, akış yönü sapar ve filtre üzerinde
takıldığı yerde kalır. Diğer parçacıklar başka bir engelle karşılaşana
kadar yollarına devam eder. Bu şekilde önce büyük parçacıklar filtre
üzerinde tutulurlar.
Elektrostatik çekim kuvvet mekanizması

Elektrostatik çekim kuvvetleri nedeniyle süzülecek sıvıdaki

parçacıkların filtreye tutulmaları sağlanabilir. Burada boyutu
filtrenin gözeneğinden daha az olan parçacıklar filtre
tarafından tutulurlar.
Bunun nedeni, parçacık ile filtrenin imal edildiği maddenin
elektriksel olarak zıt yüklerde olmasıdır.
Bu yöntemde ortam sıcaklığı ve ortamdaki elektrolitlerin
varlığı geçiş hızına pozitif etki yaparlar.
 Farmasötik amaçla kullanılan filtreler

Majesteral veya endüstriyel boyutta ilaç üretim işlemlerinde

kullanılan filtreler temel olarak 3 grupta toplanırlar:
1. Yüzeysel süzme yapan filtreler

2. Derinlemesine süzme yapan filtreler

3. Membran filtreler
Yüzeysel süzme yapan filtreler

➔Parçacıkları sadece yüzeylerinde tutan filtrelerdir.

➔Kaba kağıt filtreler ve pamuk ilk örneklerdir.
➔Plastik veya metal tabakaların belli gözenek çapında
delinmesi ile elde edilebilirler.
➔Selüloz, yün veya metal ipliklerin dokunması ile
hazırlanmış bu tip filtrelerde vardır.
Yüzeysel süzme yapan ve dokunarak hazırlanan bu
filtreler (filter cloth, woven filter), sentetik veya doğal
ipliklerden ima edilirler.
Derinlemesine süzme yapan filtreler

 Kullanılan bazı filtreler kalın ve gözenekli bir

yapıdadır.
 Bunlar süzme işlemi sırasında sıvının geçişine izin
verirken, parçacıkları iç yapılarında tutarlar. Bu
nedenle bunlar derinlemesine süzme yapan
filtreler olarak adlandırılır. Cam veya metal
iplikçiklerin ya da cam, metal veya seramik
tozlarının, ya da bazı polimerlerin basınç altında
sıkıştırılması ile hazırlanırlar.
 Dokuma işlemi yapılmadan (nonwowen filter) imal
edilmiş filtrelere keçe filtreler ve filtre kağıtları örnek
olarak verilebilir.
 Doğal veya sentetik özellikte olabilen bu filtrelerin hepsi
derinlemesine süzme yaparlar.
 Selülozdan imal edilmiş filtre kağıtları hem yüzeysel,
hem de derinlemesine süzme yapabilir. Bunlar
eczacılıkta kaba süzme yapmak amacıyla kullanılır.
Süzme işlemi sırasında elde edilen süzüntünün ilk birkaç
mililitresi, filtre kağıdından gelen parçaların
uzaklaştırılması için tekrar süzülecek sıvı içine aktarılır
veya atılır.
Membran filtreler
Eczacılık açısından çok önemli filtrelerdir.
 İlaç üretiminin değişik aşamalarında yapılan
süzme işlemlerinde
 Başka bir yöntemle sterilize edilemeyen sıvıların
süzme ile sterilize edilmesi işleminde,
 Havanın veya bazı gazların sterilize edilmesinde,
 Bazı analizlerde kullanılacak olan tampon, reaktif veya
örnek sıvıların süzülmesi işleminde,
 Mikrobiyolojik çalışmalarda
Membran filtrelerin özellikleri

→ Yapısal olarak;
* selüloz ve türevleri (selüloz asetat, selüloz nitrat vb)
* polimerik maddeler ( poliamit, politetrafloroetilen
(PTFE-Teflon), polivinilklorür, polieter, polikarbonat)

→ Gözenek boyutu :10 nm-10mm

Kalınlık: 50-200 mm
→ Bütün membran filtreler çelik, teflon, polikarbonat veya
poli-propilenden imal edilmiş özel taşıyıcılar içinde
kullanılırlar. Bazıları ise kartuş şeklinde hazırlanmıştır.

→ Küçük hacimlerin süzülmesinde (500ml ve altı) vakum

uygulanır. Büyük hacimli sıvıların süzülmesi ise inert gaz
ortamında ve basınç altında yapılır.
Farklı materyallerden yapılmış membran filtrelerin elektron
Mikroskobundaki görüntüleri
Labaratuvarda en çok kullanılan filtreler

Pamuk filtre: İri partikülleri ayırmak için huninin boynuna

konularak kullanılan bir filtredir.
Kağıt filtre: Yüksek akış hızı sağlar, kolayca temizlenir ve
tıkanma olasılıkları düşüktür.
Cam yünü filtreler: Kuvvetli asit veya alkali gibi etkin
kimyasal maddelere dirençlidir.
Sıkıştırılmış cam filtre: Jena camı toz haline getirildikten
sonra partiküller tekdüze boyutta olacak şekilde düz veya
içbükey plaka şekline getirilerek sıkıştırılmış cam filtreler
elde edilir. Bu plakalar, farklı şekillerdeki hunilere oturtulur.
Bu hunilere nuçe hunisi denir.
Steril filtrasyon:

Fiziksel veya kimyasal olarak dayanıklı olmadığı için diğer

yöntemler ile sterilize edilemeyen çözelti veya gazların
sterilizasyonu amacıyla kullanılan süzme işlemidir.
0.22 µm gözenek çapındaki membran filtreler sterilizasyon
için kullanılırlar.
Ultrafilteler:

Bazı durumlarda gözenek çapı 0.1’µm den daha az olan

bir filtre gerekebilir. Bu durumda filtrenin süzmeye karşı
göstereceği büyük direnci düşürmek için filtrenin kalınlığı
0.1 µm'ye kadar azaltılır.
Bu filtrelerin gözenek çapları 0.001-0.1 µm arasındadır.
Bu tip membran filtrelere ultrafiltre denmektedir.
Ultrafiltreler, süzmede etkili olmayan, ancak filtrenin fiziksel
direncini artıran destek tabakası ile birlikte imal edilirler.
Bu filtreler çözünmüş molekülleri ayırırlar. Proteinler,
peptitler ve enzimler bu filtreler yardımıyla daha derişik
duruma getirilir
Genellikle selüloz maddelerden veya polisülfondan imal
edilirler.
HEPA Filtreler
Hepa (High Efficiency Particulate Arresting - Yüksek
Etkinlikte Partikül Yakalayıcı) filtre %85 ve üzerinde, 0,3
mikrona kadar havada bulunan partikülleri havadan
arındırabilen filtrelerdir.%99,97 oranına sahip olan filtrelere
True Hepa (Gerçek Hepa) filtre denir. Bu oranın biraz
altında kalanlarına ise Hepa filtre denir. %99,99 oranına
sahip olan filtrelere ise ULPA filtre denir.
 Süzmeye yardımcı maddeler

Süzülmesi zor olan maddelerin süzme işlemlerini ve süzme

verimini artırmak için kullanılırlar.
Bu amaçla kullanılan maddeler inert, adsorban ve suda
çözünmeyen niteliktedirler.

* Arıtılmış talk
* Bentonit
* Mağnezyum karbonat
* Silikajel
* Killer
Süzmeye yardımcı maddelerde aranan özellikler:

✓ Yüksek gözenekliliğe sahip olmalıdır.

✓ Partiküllerin boyut dağılımı homojen olmalıdır.
✓ Süzmeye karşı direnci düşük olmalıdır.
✓ Ortama süzülecek sıvının özelliğine göre %0.01-4
oranında ilave edilebilirler.
Süzmeye yardımcı maddelerin uygulanışı:

1. Süzülecek sıvıdan önce süzgecin üzerine ön kaplama

yapılabilir.

2. Süzme işleminden önce preparatın içine belirli bir

miktar eklenelerek süzme yapılır.