BUKU

PANDUAN
PRAKTIKUM
KIMIA ANALIT
UPT LABORATORIUM TERPADU
UPN "VETERAN" YOGYAKARTA
Jl. Babarsari No.2, Tambak Bayan, Caturtunggal, Depok,
Sleman, Daerah Istimewa Yogyakarta 55281
 DAFTAR ISI

TATA TERTIB PRAKTIKUM …………………………………………………….. i

PENILAIAN PRAKTIKUM………………………………………………………… iii

PETUNJUK PENGGUNAAN PERALATAN PRAKTIKUM …………………….. iv

FORMAT LAPORAN………………………………………………………………. x

1. ACARA 1 ACIDIMETRI.............................................................................................
1

2. ACARA 2 ALKALIMETRI ......................................................................................6

3. ACARA 3 KOMPLEKSOMETRI DENGAN MENGGUNAKAN EDTA ..............7

4. ACARA 4 GRAVIMETRI.........................................................................................14

5. ACARA 5 PENGENALAN DAN ANALISA KATION GOLONGAN I ................23

6. ACARA 6 PENGENALAN DAN ANALISIS KATION GOLOGAN II A .............25

ii
 TATA TERTIB PRAKTIKUM DARING
UPT LABORATORIUM TERPADU

1. Setiap praktikum harus datang tepat pada waktunya, dan wajib mengisi daftar hadir secara
daring di link/ laman yang tersedia
2. Sebelum praktikum dimulai, akan diadakan tes tertulis secara daring. Praktikan yang hasil
tes tertulisnya di bawah standar tidak diperkenankan mengikuti praktikum
3. Sebelum memutar dan menyimak video praktikum, praktikun disarankan untuk membaca
modul petunjuk praktikum terlebih dahulu
4. Setelah menyimak video praktikum, praktikan harus :
 Membuat rekapan dan atau hasil percobaannya melalui pengisian blangko laporan
sementara
 Membuat laporan akhir
 Meminta tanda tangan asisten untuk pengesahan laporan sementara dan akhir
 Mengunggah (upload) laporan sementara dan akhir dilaman yang tersedia
5. Jika tidak dapat mengikuti praktikum, maka praktikum harus menunjukkan surat izin atau
surat keterangan yang sah
6. Setiap praktikan diwajibkan mengikuti semua acara praktikum yang sudah dijadwalkan.
Jika tidak memenuhi syarat, maka praktikan tersebut dinyatakan gugur
7. Praktikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum berikutnya apabila :
 Belum menyerahkan laporan akhir praktikum yang sudah dikerjakan
 Penyerahan laporan akhir tidak disertai dengan blangko laporan sementara yang
sudah disahkan oleh asisten
8. Praktikan diwajibkan mengikuti praktikum ulangan (inhal) jika :
 Berhalangan hadir
 Gagal didalam melaksanakan praktikumnya, atau
 Praktikan yang tidak diperbolehkan mengikuti praktikum

iii
9. Penilaian akhir praktikum dikontribusikan dari
 Nilai rerata semua acara praktikum yang ditempuh
 Nilai responsi
10. Hal-hal yang belom disampaikan dalam tata tertib ini akan diinformasikan lebih lanjut
melalui peraturan tersendiri

iv
 PENILAIAN PRAKTIKUM DARING
UPT LABORATORIUM TERPADU

Penilaian praktikum dengan menggunakan nilai mutlak (angka) Untuk nilai pretest, nilai
praktikum, dan nilai laporan dengan nilai paling rendah 50 dan nilai paling tinggi 100.

KOMPOSISI NILAI TERDIRI DARI

1. Nilai Pre-test (NP) = ± 20%
2. Nilai Laporan (NL) = ± 40%
3. Nilai Responsi (NR) = ± 40%

RUMUS PENILAIAN PRAKTIKUM

𝟐𝑵𝑷 + 𝟒𝑵𝑳 + 𝟒𝑵𝑹

𝑵𝒊𝒍𝒂𝒊 𝑷𝒓𝒂𝒌𝒕𝒊𝒌𝒖𝒎 =
𝟏𝟎
Nilai Huruf Rentang Nilai
A 85 ≤ X
B+ 80 ≤ X < 85
B 75 ≤ X < 80
C+ 70 ≤ X < 75
C 60 ≤ X < 70
D 50 ≤ X < 60
E X < 50

v
 PETUNJUK PENGGUNAAN PERALATAN PRAKTIKUM DAN BAHAN
KIMIA

A. MEMBERSIHKAN ALAT PRAKTIKUM

Peralatan praktikum dan meja praktikum sebelum digunakan harus dalam keadaan bersih.
Hal ini untuk menghindari terkontaminasinya zat-zat/ alat yang digunakan dari terjadinya
penyimpangan-penyimpangan terhadap hasil.
Untuk membersihkan perlu diperhatikan jenis dan bentuk alat serta senyawa kimia apa
yang mengotori peralatan tersebut.
Peralatan yang berbentuk pipa dan panjang, membersihkannya dengan menggunakan
cairan pembersih ke dalam lubang pipa tersebut, dimana alat diletakkan vertikal (alat diberi
penyangga/ statif).
Cairan pembersih yang digunakan untuk membersihkan tergantung jenis zat
pencemarannya.
Setelah dicuci dengan cairan pembersih, kemudian dibilas dengan air dan selanjutnya
dibilas dengan aquades dan kemudian dikeringkan.
Bila alat tersebut merupakan alat ukur, setelah dibilas aquades dan dikeringkan, jika
digunakan kembali, maka dibilas dengan zat kimia yang akan digunakan.

B. MEMBERSIHKAN MEJA PRAKTIKUM

Sebelum praktikum dilaksanakan, meja praktikum harus dalam keadaan bersih. Hal ini
dilakukan untuk menghindari senyawa kimia yang tercemar di meja tidak
mengkontaminasi peralatan praktikum, sehingga akan mengganggu hasil praktikum.
Contohnya: pipet ukur, sendok pengambil sampel, batang pengaduk, buret, dan lain-lain.
Disamping itu senyawa kimia keras akan merusak kulit, bila anggota badan menyentuh
meja tersebut.
Zat kimia keras contohnya: asam nitrat, asam sulfat, asam klorida, kalium hidroksida,
natrium hidroksida, perak nitrat, senyawa mercuri dan sebagainya.

vi
 Membersihkan meja dengan zat pengotor padat dibuang terlebih dahulu dalam bak sampah.
Cairan yang menggenang dibersihkan dengan kain/ dilap dengan kain lap untuk meja kotor,
kemudian dengan lap meja bersih yang dibasahi air.

C. PENGGUNAAN PERALATAN PRAKTIKUM

1. Alat ukur:
Buret, pipet gondok, pipet lurus, gelas ukur, labu ukur, piknometer, timbagan listrik,
termometer, Baume meter, pH meter, Spektrometer, AAS, GLC, flame fotometer, stop
watch.
2. Alat-alat tempat zat-zat kimia:
Beker glass, Erlenmeyer/ gelas pialang, krus porselen, botol reagen, gelas timbang,
labu didih, labu leher tiga, botol semprot.
3. Alat-alat pengambil zat kimia:
Sendok sungu, pipet, bola hisap
4. Alat pemanas:
Heater, kompor listrik, waterbatch, Muffle furnace, oven, Bunsen.
5. Alat pendingin:
Lemari es, kipas angin, kondensor, mantel pendingin, eksikator.
6. Alat penyaring:
Corong, corong pemish, cawan saring goach, corong pemisah vakum, glas wool, kertas
saring, kertas bebas abu.

D. MEMISAHKAN ZAT-ZAT KIMIA

1. Zat kimia cair tidak saling melarut menggunakan corong pemisah dengan cara
memasukkan cairan yang akan dipisahkan dalam corong pemisah dalam keadaan
tertutup krannya. Cairan didiamkan selama ± 15 menit, setelah tepisah dibuka
perlahan-lahan agar cairan pada lapisan bawah mengalir secara perlahan (tidak terjadi
olakan, sehingga terjadi pencampuran antara zat lapisan atas dan lapisan bawah).
2. Zat kimia padat dan cair
a. Corong dan kertas saring

vii
 Corong diletakkan pada Elenmeyer yang akan dipisahkan, ditempatkan pada beker
glass dan batang pengaduk.

Caranya: kertas saring dilipat menjadi setengah lingkaran, kemudian dilipat-lipat

lagi sampai menjadi 1/8 lingkaran. Letakkan kertas saring di atas corong dan
corong diletakkan di atas Erlenmeyer. Zat yang akan dipisahkan dimasukkan
dalam bekerglass, kemudian dituangkan melalui cucuk bekerglass yang menempel
pada batang pengaduk. Batang pengaduk digerakkan melingkar di atas kertas

saring. Zat yang dipisahkan berada di kertas saring maksimal 2⁄3 dari tinggi kertas
saring. Bekerglass setelah isinya habis kemudian dibilas dengan filtratnya
kemudian disaring kembali.
b. Cawan goach
c. Mencuci endapan
Endapan yang tertinggal di ketas saring dicuci dengan larutan yang tidak
melarutkan endapan. Kemudian dibilas dengan aquades. Aquades ditempatkan
dalam botol semprot dan disemprotkan di atas endapan. Cairan pencuci tidak boleh

lebih 2⁄3 dari tinggi kertas saring.

d. Penyaringan
Untuk memperoleh zat kering bebas dari kandungan H2O dapat dilakukan dengan
penyaringan menggunakan pemanas oven. Suhu pemanas diatur 105° C, bahan
yang dikeringkan diletakkan dalam oven selama 1⁄2 jam, kemudian didinginkan
dalam eksikator selama 1 jam. Setelah dingin ditimbang dan dicatat hasil

viii
 penimbangan zat tersebut. Mengulangi cara yang sama sampai dihasilkan berat
konstan.

E. PEMIJARAN
Tujuannya untuk melepaskan senyawa H2O yang ada di dalam bahan yang terkait secara
kimia (air kristal, air konstitusi).
Caranya setelah penyaringan dan pencucian serta pengeringan selesai dilakukan, kertas
saring dipisahkan sampai memijar (membara). Kemudian didinginkan dalam eksikator
1⁄ jam ditimbang dan dicatat. Pemijaran diulang lagi sampai penimbangan mendapat
2
berat konstan.

Catatan: kertas saring digunakan kertas saring bebas debu.

Senyawa organik tidak dilakukan pemijaran.

F. MENGHINDARI KECELAKAAN
Kemungkinan terjadi kecelakaan selama melaksanakan praktikum besar sekali. Karena
peralatan dan zat-zat kimia yang digunakan mengandung resiko. Senyawa yang
mempunyai sifat sebagai berikut:
1. Senyawa yang agregat
H2SO4 pekat, HNO3 pekat, HCL pekat, H3PO4 pekat, CH3COOH pekat, KOH, H2O2
pekat, air Brom pekat, senyawa Cr pekat, KOH padat/ cair, NaOH padat/ cair, NH4OH
pekat.
2. Senyawa beracun
Gas: H2S, Hg, AsH3, NO2Cl, Br2, NH3.
Cair: senyawa Hg, senyawa Ag, senyawa Pb, senyawa Cr-6.
3. Senyawa mudah terbakar
Alkohol, eter, CS2, aseton.
4. Senyawa eksplosif
Cl2 terbadap KClO3 dan H2SO4 pekat Mn2O7 terhadap KMnO4 dan H2SO4 pekat,
oksigen terhadap logam-logam berat. Asam perchlorat dalam lingkungan asam, H2O2
dalam lingkungan CO2.

ix
 5. Listrik
6. Bunsen
Api dan bahan bakar.

Untuk menghindari kecelakaan di laboratorium yang perlu diperhatikan:

1. Mengenai senyawa kimia yang digunakan dan sifat-sifat senyawa tersebut.
2. Pengambilan senyawa tersebut dengan cara yang benar.
3. Pengambilan/ pemindahan zat senyawa jangan sampai ada yang tercecer/ tumpah. Jika hal
ini terjadi segera dibersihkan dengan kain lap.
4. Gunakan sarung tangan dan masker hidung pada waktu pengambilan zat/ senyawa yang
agresif dan beracun.
5. Jangan dekat dengan senyawa-senyawa eksplosif.
6. Mengencerkan asam pekat dengan cara menungkan air dalam tempat pengenceran dan
menuangkan asam pekat sedikit demi sedikit dan perlahan-lahan melalui dinding tempat
pengenceran, jangan sampai terbalik melakukannya.
7. Mereaksikan atau mengencerkan senyawa-senyawa agresif, beracun, dan eksplosif
dilaukan di dalam almari es.
8. Sebaiknya menggunakan kaca mata untuk menghindari mata dari uap/ gas maupun
senyawa-senyawa kimia.

Selesai mengambil/ memindahkan dan menggunakan senyawa-senyawa kimia, tangan segera

dibersihkan dengan sabun dan air, kemudian keringkan dengan kain lap bersih.

x
 FORMAT LAPORAN

COVER
LEMBAR PENGESAHAN
KATA PENGANTAR
I. MAKSUD PERCOBAAN
II. DASAR TEORI
III. ALAT DAN BAHAN
IV. CARA KERJA
Dalam laporan cara kerja berbentuk kalimat aktif
V. HASIL PENGAMATAN
VI. PERHITUNGAN
VII. KESIMPULAN

DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN

Catatan :
 Laporan dibuat dengan ketik manual atau tulis tangan
 Laporan tidak boleh ketik komputer kecuali cover, lembar pengesahan, dan kata pengantar
Format cover Format lembar pengesahan

LAPORAN PRAKTIKUM LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FISIKA KIMIA FISIKA

Acara : ………………. Acara : ……………….

Penyusun
Nama : ……………….
No.Mhs : ……………….
Fakultas / Jurusan : ……………….
Hari /Jam : ……………….
Penyusun Asisten Pembimbing : ………………
Nama : ……………….
No.Mhs : ……………….
Fakultas / Jurusan : ……………….
Disetujui
Hari /Jam : ……………….
Asisten Pembimbing
Asisten Pembimbing : ………………

(……………………)
UPT LABORATORIUM TERPADU
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL
“VETERAN” YOGYAKARTA
2021

xi
 ACARA 1
ACIDIMETRI

Pada volumetri hal-hal yang penting diperhatikan adalah : ketelitian dalam

pembacaan batas tinggi cairan yang diukur dan penggunaan alat-alat pengukur yang tepat.
Macam-macam alat pengukur volume dan penggunaannya
1. Gelas Ukur : Digunakan untuk mengukur volume cairan dengan
ketepatan kira-kira
2. Pipet Lurus : Digunakan untuk memindahkan cairan dengan ketepatan
tertentu
3. Pipet Gondok : Digunakan untuk memindahlan cairan dengan ketepatan
tinggi
4. Labu Ukur/Labu Takar : Digunakan untuk mengukur volume larutan dengan
ketepatan tetap
5. Buret : Digunakan untuk menitrasi larutan yang akan ditetapkan
kuantitasnya

Cara memasang buret

Yang penting adalah tegak lurus dengan datar air buret terisi penuh dan tidak boleh ada
gelembung udara. Buret yang dipakai harus bersih.

Cara menentukan batas tinggi cairan yang diukur

Pada alat-alat pengukur volume terlihat tanda batas berupa garis melingkar. Sebagai
batas penerapan adalah permukaan lengkung tersebut (misniskus). Hal ini dapat terlihat
jelas hanya apabila dibawahnya adalah salah.

A. ACIDIMETRI
Pada acidimetri titrasi dilakukan dengan menggunakan larutan standard asam.
Asam yang biasa digunakan adalah : HCL

1
1. Membuat larutan HCL 0,1 N
HCL 0,1 N dibuat dengan jalan mengencerkan HCL pekat yang ada. Misalnya
kita akan membuat larutan HCL 0,1 N sebanyak V ml, maka lebih dahulu dicari
berat jenis (BJ) HCL pekat yang akan diencerken.
Pengukuran BJ asam pekat tersebut dilakukan dengan aerometer.
Dari tabel kita dapat mengetahui kadarnya
Misalnya : BJ HCL =K
Kadar HCL =L
Maka dapat dihitung berapa ml HCL pekat yang harus diambil untuk membuat
HCL 0,1 N
Perhitungan : BJ HCL =K
Kadar =L%
BM HCL = 36,5
V ml HCL 0,1 N mengandung HCL murni sebanyak : V x 0,1 x 36,5 mgr
1 ml HCL pekat sebanyak K gr = 1.000 K mgr
𝐿
Dalam 1 ml HCL murni = x 1.000 K mgr = 10 KL mgr
100
3,65 𝑉
HCL pekat yang digunakan = ml
10 𝐾𝐿

Cara Kerja :
- Misal kita akan membuat HCL 0,1 N sebanyak 250 ml
- Ambil labu takar 250 ml, kemudian diisi dengan aquadest sebagian
- Ambil x ml HCL pekat (menurut perhitungan dan dituangkan kedalam labu
takar yang telah diisi aquadest
- Tambah aquadest sampai tanda dan digojog hingga homogeny

2. Standarisasi larutan HCL dengan Natrium Borax

Reaksi
Na2B4O7 . 10H2O + 2 HCL  2 NaCl +H3BO3 + 5H2O
1 grek Na2B4O7 . 10H2O = ½ gmol

2
 Cara Kerja :
- Ambil 25 ml larutan natrium borax dengan pipet gondok, tambah 2 tetes
indikator metyl orange
- Larutan dititrasi dengan HCL x N sampai warna berubah dari kuning jingga
(amati dengan seksama). Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali

Perhitungan :
Dengan rumus : V1N1 = V2N2
Normalitas HCL bias dihitung

3. Penggunaan larutan standart asam

a. Menetapkan Na2CO3 dalam soda
- Ambil 25 ml larutan soda dengan pipet gondok + 2 tetes indikator metyl
orange
- Larutan dititrasi dengan HCL sampai terjadi perubahan warna dari kuning
menjadi jingga

Perhitungan :
Missal : larutan standart yang dipakai HCL 0,1 N 25 ml larutan soda
memerlukan HCL 0,1 N sebanyak V ml larutan soda yang ditetapkan soda
terdapat
Na2CO3 = 4 x V x 0,1 mgrek
1 grol Na2CO3 = 2 grek
0,4 mgrek = 0,2 v mgrol
= 0,2 V x BM Na2CO3 mgram = A gram
𝐴
Kemurnian Na2CO3 = 𝑥 100% = ……….. %
1500

b. Menetapkan campuran NaOH + Na2CO3

Reaksi I. NaOH + HCL  NaCl + H2O
Na2CO3 + HCL  NaCl + Na2HCO3

3
 Reaksi II. Na2HCO3  NaCl + H2O + CO2

Titik equivalent I dicapai dengan indikator Phenolphtalein (PP)

Titik equivalent I dicapai dengan indikator Metyl Orange (MO)

Perhitungan :

Titik equivalen I membutuhkan HCl 0,1 N = a ml

Titik equivalen II membutuhkan HCl 0,1 N = b ml

NaOH = (a-b) x 0,1 x Mp mgr

Na2CO3 = 2b x 0,3 x 𝑀𝑞 mgr

2

Catatan :

Mp = BM NaOH ; Mg BM Na2CO3

c. menetapkan campuran Na2CO3 + NaHCO3

Reaksi : I. Na2CO3 + HCl  NaCl + NaHCO3

II. NaHCO3 + HCL  NaCl + H2O + CO2
NaHCO3 + HCL  NaCl + H2O
(asli)
Titik equivalen I dengan indikator PP
Titik equivalen II dengan MO
Cara Kerja :

1. Ambil 25 ml larutan campuran NaHCO3 + Na2CO3 yang telah disediakan dengan pipet,
masukkan dalam erlenmeyer dan tambah 2 tetes indikator PP. Encerkan dengan aquadest
kemudian dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai warna merah dari PP hampir hilang.
2. Kemudian larutan ini diberi indikator MO 2 tetes dan dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai
titik equivalen.

Perhitungan

4
Pada titrasi I dengan PP = a ml HCl 0,1 N

II dengan MO = b ml HCl 0,1 N

BM Na2CO3 = Mp

BM NaHCO3 = Mq

Na2CO3 = 2a x 0,1 x 𝑀𝑞 mgr

2

NaHCO3 = (b-a)0,1 x Mq mgr

d. Menentukan amonia dalam garam amonium

ini dilakukan secara tidak langsung. Yaitu garam ammonium diberi NaOH standart berlebih,
didihkan kemudian sisa NaOH dititrasi dengan HCl standart.
NH +
+ NaOH berlebihan  NH OH + Na+
4 4

NH3 + H2O

NaOH + HCl  NaCl H2O

Cara Kerjanya :

1. Ambil larutan garam ammonium 25 ml diberi m ml NaOH dari 0,0991 N

2. Setelah dididihkan, didinginkan, diberi indikator MO dan dititrasi dengan HCl 0,1001 N
sebanyak n ml
BM NH3 = 17
Dalam 25 ml larutan garam ammonium mengandung
NH3 = ( m x 0,0991 – n x 0,1001) grek
= ( m x 0,0991 – n x 0,1001) 17 mgr

5
 ACARA 2
ALKALIMETRI

Cara titrasi ini dinamkan alkalimetri, karena larutan standart yang dipakai adalah
basa. Larutan standart yang dipakai biasanya NaOH. Prinsip kerjanya sama dengan
asidimetri yaitu reaksi penggaraman.
1. Membuat NaOH 0,1 N:
Cara kerja : Timbang NaOH padat (pa) 4 gram, kemudian dilarutkan dalam 1
liter aquadest pada labu takar dan digojog hingga homogen . larutan disimpan
dalam botol berwarna coklat dan tertutup.
2. Standardisasi larutan NaOH dengan larutan HCl
Reaksi : NaOH + HCl  NaCl + H2O
- Ambil 25 ml larutan NaOH dengan pipet gondok, tambah 2 tetes indikator
MO.
- Larutan dititrasi dengan larutan HCl yang sudah diketahui normalitasnya.
Titrasi dihentikan setelah tepat terjadi perubahan warna dari kuning menjadi
jingga.
3. Penggunaan larutan standart basa :
a. Menetapakan kadar asam asetat glasial
Reaksi : CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O
Cara kerja :
- Timbang dengan tepat 2 gram asam astetat glasial dengan botol timbang,
masukkan dalam labu ukur takar 250 ml, dan tambahkan aquadest sampai
tanda, sambil digojog. Sisa asam dalam botol timbang harus dibilas dengan
aquadest.

6
 ACARA 3
KOMPLEKSOMETRI
KOMPLEKSOMETRI MENGGUNAKAN EDTA

A. Pembuatan Larutan Standart EDTA 0,01 M

- Timbang kira-kira 3,72 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat (Na2C2H10O8N2 x
2.H2O, BM = 372,25) dan 0,1 gram MgCl2.x.6H2O).
- larutan zat padat tersebut dalam air, kemudian encerkan menjadi 1 liter.
- jika larutan tersebut keruh, tambahkan beberapa tetes larutan NaOH 0,1 N sampai larutan
jernih.

B. Pembuatan Larutan Standart CaCl2 (0,001 M)

- Timbang 5 gram CaCO3 dan larutkan menjadi 100 ml, pindahkan dalam labu takar 500
ml
- tambahkan HCl 1 : 1 setetes demi setetes sampai gas yang timbul berhenti dan diperoleh
larutan yang jernih.
- encerkan dengan air sampai tanda dan dikocok.

C. Pembuatan Larutan Buffer Amonia – Amonium Chlorida.

- larutkan 6,75 gram ammonium chlorida dalam 57 ml amonia pekat dan encerkan menjadi
100 ml (larutan ini mempunyai pH 10)

D. Pembuatan Larutan Indikator Erikhrom Black T

-larutkan 0,5 gram kristal Erikhrom Black T dalam 100 ml alkohol.

E. Pembuatan Indikator Murexid

-Gerus murexid sampai halus.

F. Standardisasi Larutan EDTA

7
 -Ambil 25 ml larutan CaCl2, masukkan dalam erlemneyer 250 ml.
-Tambahkan 2,5 ml larutan buffer amonia ammonium chlorida.
- Tambahkan indikator Erikhrom Black T 3 -5 tetes.
- Titrasi dengan larutan standart EDTA sampai warna larutan berubah dari amggur menjadi
biru murni.

G. Penentuan Kadar Kalsium dalam Tablet Calk

-Timbang tablet Calk (dari asisten) ± 0,5 gram, gerus dan larutkan dalam 250 ml aquadest,
jika perlu dipanaskan.
- Ambil 50 ml larutan sample, tambah 2,5 ml buffer amonia ammonium chlorida dan 5
tetes indikator Erikhrom Black T.
-Titrasi dengan larutan standart EDTA 0,01 M sampai warna berubah dari merah anggur
menjadi biru murni.
-Hitung kadar Ca dalam Calk.

Perhitungan :

Misal dalam 50 ml larutan diperlukan v ml EDTA 0,01 M, maka kandungan Ca = 0.01 x V

mmol

Kandungan Ca dalam tablet :

50
=
50 𝑥 0,01 𝑥 𝑣 𝑚𝑚𝑜𝑙

= 5 x 0,01 x v x 40 mgram Ca

Kadar Ca dalam tablet :

5 𝑥 0,01 𝑥 𝑣 𝑥 40
= x 100%
𝑚𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒

8
H. Menentukan Kesadahan Air

1. Penentuan kesadahan total air

a. Ambil sampel air tanah sebanyak 50 ml, masukkan erlenmeyer 250 ml, tambah 1 ml
buffer Black T.
b. Titrasi dengan larutan standart 0,01 M EDTA sampai warna berubah dari anggur merah
menjadi biru murni.
c. Hitung kesadahan air total.

Perhitungan:

Misal untuk titrasi 50 ml air diperlukan a ml EDTA 0,01 M, maka untuk 1000 ml air
diperlukan :

1000 x 0,01 x a mol EDTA = 0,2 a mol EDTA

50

0,2 a mol EDTA = 0,2 a x 100 m gram CaCO3

= 20 a m gram CaCO3

2. Penentuan Kesadahan Tetap

a. ambil sampel air tanah sebanyak 250 ml, masukkan dalam beker glass 600 ml dan
panaskan 20 – 30 menit, didinginkan dan saring dalam labu takar 250 ml dan encerkan
sampai tanda.
b. ambil 50 ml filtrate yang sudah diencerkan tersebut diatas kemudian tambahkan 1 ml
larutan buffer ammonia ammonium klorida dan 3-4 tetes indicator Erikhrom Black T,
kemudian titrasi dengan larutan standart 0,01 M EDTA sampai warna berubah dari merah
anggur menjadi biru murni.

Hitung kesadahan tetap sebagai CaCO3

Perhitungan :
Misal untuk titrasi 50 ml air diperlukan b ml EDTA 0,01 M, maka untuk 1000 ml air
diperlukan :

9
1000 x 0,01 x b mol EDTA = 0,2 b mol EDTA
50

= 0,2 b mol EDTA = 0,2 b mol CaCO3

= 0,2 b x 100 mgram CaCO3

= 20 b mgram CaCO3

Kesadahan sementara = kesadahan total – kesadahan tetap.

3.Penentuan % Ca dan Mg dalam garam dapur

a. pembuatan larutan garam

larutan garam yang dipakai sama seperti pada percobaan argenometri.

b.Penetapan Ca
- ambil 25 ml larutan garam, tambah 2 ml larutan NaOH 10% goyang hingga campur,
tambahkan seujung rambut serbuk-murexid (warna merah cabe)
-titrasi dengan larutan standart 0,01 N EDTA sampai warna berubah menjadi violet.
-Hitung % Ca dalam garam.

Perhitungan :
Missal untuk 25 ml larutan garam dapur diperlukan V1 ml EDTA 0,01 M, maka dalam 25
ml larutan garam dapur terdapat Ca sebanyak : V1 x 0,01 mmol
Dalam 100 ml terdapat Ca = 4 x V1 x 0,01 mmol
= 4 x V1 x 0,01 x 40 mgram Ca
4 𝑥 𝑉1 𝑥 0,01 𝑥 40
Kadar Ca = x 100%
250

c.Penetapan Ca dan Mg
-Ambil 250 ml larutan garam, tambah 2 ml larutan buffer amonia ammonium klorida dan
3 tetes indikator Erikhrom Black T.
-Titrasi dengan larutan standart 0,01 N EDTA sampai warna berubah dari merah anggur
ke biru murni.

10
 d.Perhitungan % Mg
misal untuk 25 ml larutan garam dapur pada cara kerja (c) diperlukan V2 ml EDTA 0,01
M maka jumlah (Ca dan Mg) =0,01 x V2 mol. Maka jumlah Mg dalam 25 ml larutan garam
= (0,01 x V2 – 0,01 x V1 ) mmol. Dalam 100 ml larutan garam terdapat Mg = 4 x 0,01 (V2
– V1) mmol= 4 x 0,01 (V2 – V1) x 24 mgram Mg.
( )
Kadar Mg = 4 𝑥 V2 – V1 X 25 x 100 %
250

Menentukan kesadahan air menurut Wartha Elfe

Kesadahan air dibagi menjadi tiga:

1. Kesadahan sementara
2. Kesadahan tetap
3. Kesadahan jumlah

Kesadahan sementara : disebabkan karena adanya bikarbonat, jika dipanasi bikarbonat

akan hilang

Kesadahan tetap : disebabkan karena adanya garam CaSO4, MgCl2. Garam-garam tersebut
dapat diendapkan dengan memberi Na2CO3 dan NaCl.

Kesadahan jumlah : jumlah dari air sadah sementara dan sadah tetap.

Satuan dan kesadahan air dinyatakan dalam derajat Prancis dan derajat Jerman.

a. Derajat Prancis ialah larutan yang mengandung 1 bagian CaCO3 dalam 100.000 bagian
air (ppm)
b. Derajat Jerman ialah larutan yang mengandung 1 bagian CaO dalam 100.000 bagian
air.

PROSEDUR :

A. Menentukan kesadahan sementara

Ambil 100 ml air yang akan diselidiki dengan labu takar kemudian masukkan ke dalam
labu erlenmeyer 250 cc. Kemudia diberi 2-3 tetes indikator MO. Larutan tersebut dititrasi
dengan 0,1 N HCl hingga terjadi warna jingga.

11
 Perhitungan
Misal pada penitraan 100 ml air digunakan a ml 0,1 N HCl jadi untuk 100.000 ml air
diperlukan HCl sebanyak :
100.000 x (0,1) a = 100 grek HCl
100

= 0,1 a mgrek HCl

0,1 a grek HCl = (0,1 x 100) gram CaCO3
2

= 5 a gram CaCO3
Jadi kesadahan air adalah 5 a drajat Prancis.
0,1 a grek HCl sesuai dengan (0,1 a x 56) gram CaO
2

= 2,8 a gram CaO

Jadi kesadahan air adalah 2,8 a derajat Jerman.

B. Menentukan Kesadahan Jumlah

- Larutan air yang ditatar pada A. Dididihkan dan larutan dijaga supaya tetap netral. Bila
larutan jadi asam dinetralkan kembali. Perhatikan warna indikator.
- Uapkan larutan hingga volume cairan menjadi ±50 ml, larutan kemudian ditambah 20
ml 0,1 N Na2CO3 dan 20 ml NaOH. Dididihkan ± 15 menit dan dinginkan.
- Masukkan larutan tersebut yang telah didinginkan kedalam labu takar 250 ml,
tambahkan air hingga garis.
- Digojog lalu disaring dengan kertas saring. Ambil 100 ml larutan yang jernih dengan
labu takar kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer 250ml dan diberi 2-3 tetes
indikator MO. Larutan tersebut ditatar dengan 0,1 N HCl hingga terjadi warna jingga.

Perhitungan :

Misal 100 ml larutan tersebut perlu b ml HCl

Penitaran larutan (20 ml NaOH 0,1 N Na2CO3)perlu c ml 0,1 N HCl (blanko titrasi). Basa
yang bereaksi (c – 2,5 b) 0,1 mgrek CaCO3. Untuk 100 ml air diperlukan :

12
 = 100.000 x (c – 2,5b) 0,1 mgrek CaCO3
100

= (c – 2,5 b) 0,1 mgrek CaCO3

=(c – 2,5 b) 0,1 100 gram CaCO3

2

= 5(c – 2,5b) o Prancis

Atau

= (c – 2,5 b) x 0,1 x 56 gram CaO

2

= 2,8 (c – 2,5) o Jerman

C. Kesadahan Tetap = Kesadahan Jumlah – Kesadahan Sementara

Kesadahan tetap = (5 (c – 2,5 b) – 5a) o Prancis atau
= (2,8 (c – 2,5) – 2,8a) o Jerman
Reaksi yang terjadi
Kesadahan sementara
1. 2Ca(HCO3)2 + HCl  CaCO3 + CaCl2 + H2O
2. CaCO3  CaO + CO2

Kesadahan tetap

CaSO4 + Na2CO3  CaCO3 + Na2SO4

MgCl2 + Na2CO3  MgCO3 + 2NaCl

CaSO4 + NaOH  Na2SO4 + Ca(OH)2

MgCl2 + 2NaOH  2NaCl + Mg(OH)2

13
 ACARA 4
GRAVIMETRI

Pada gravimetri ini zat yang akan diselidiki diendapkan menjadi zat yang telah diketahui
untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang. Hal-hal yang harus dikerjakan pada
gravimetri ini ialah :

1. Mengendapkan
2. Menyaring
3. Mencuci
4. Mengeringkan
5. Memijarkan
6. Menimbang

1. Mengendapkan
Suatu zat mengendap bila harga hasil kali kelarutannya itu dilalui. Harga (L = hasil kali
kelarutan) ini dapat dilalui jika konsentrasi dari ion-ion diperbesar. Untuk mengendapkan zat
yang diselidiki itu, dimasukkan dalam suatu beker gelas kemudian larutan yang dipakai untuk
mengendapkan dimasukkan kedalam beker gelas bertetes-tetes dengan pipet atau buret, sambil
diaduk. Pemberian ini dilakukan terus hingga akhirnya tidak membentuk endapan lagi
(terbentuk endapan sempurna). Endapan ini dibiarkan beberapa menit, kadang-kadang ada yang
sampai 12-14 jam, di dalam cairannya. Ada juga yang dipanasi, setelah itu baru disaring.

2. Menyaring

Yang dimaksud dengan menyaring ialah memisahkan endapan dari cairannya melalui suatu
dinding yang porous yang dapat menahan endapan. Pada penyaringan ini digunakan kertas
saring, atau dengan goosche kroes yang memakai asbest.

14
 Jika memakai kertas saring, harus diperhatikan besarnya pori-pori. Sebab jika garis
menengah dari butir-butir endapan lebih kecil dari garis menengah dari pori-pori maka endapan
akan turut keluar, abunya akan rendah sekali. Misalnya dengan kertas whatman.

a. Menyaring dengan kertas saring

Kertas mula-mula dilipat menjadi dua, setelah itu dilipat lagi mnejadi dua maka
akan terdapat kerucut dengan sudut 60˚. Setelah mendapatkan kerucut 60˚ kemudian
kertas saring yang telah dipasang pada corong dibasahi dengan aquadest.
- Setelah itu diambil pengaduk dan ditaruh di atas saringan dan letaknya vertikal
- Kemudian larutan di decanter melalui gelas pengaduk
- Endapan sedapat mungkin pada ujung kertas saring, dikeluarkan lebih dahulu
- Jika pada decanter tinggal sedikit volume dari larutan pada beker gelas maka
diencerkan lagi dengan aquadest sebagai bahan untuk mencuci decanter lagi
- Jika ini telah dilakukan beberapa kali baru endapan dituang di atas kertas saring

b. Menyaring dengan kertas goosche kroes

Biasanya dipakai goosche kroes dari porselin yang dasarnya dilapisi asbest. Dasar
dari kroes tidak boleh berhubungan dengan corong, dan kroes ini ditahan oleh benda
dari karet (ini maksudnya filtratnya tidak dapat berhubungan dengan karetnya). Ujung
dari corong harus terletak di bawah lubang supaya filtratnya tidak dapat keluar dari
erlenmeyer dua, erlenmeyer dua dihubungkan dengan pompa vacum. Untuk menjaga
supaya erlenmeyer tak vacum maka diadakan suatu atap kran pada erlenmeyer. Untuk
memberi asbest pada dasar dari kroes maka mula-mula kroes ditaruh pada penahan
dari kran dan dipasang pompa vacum kemudian diberi larutan asbest sepertiga bagian
tebalnya, akhir 2-3 mm dan apabila tebal itu telah tercapai dilihat porousnya, jika
masih kurang ditambah larutan asbest lagi. Setelah itu asbest dicuci dengan air hingga
bagian-bagian yang kecil telah turut keluar dengan airnya. Kemudian kroes yang
dikeringkan pada suhu ± 280˚C. Sebelum ditimbang didinginkan dahulu dalam
eksiator.

c. Menyaring dalam fiberglass

- Saringan dibuat dari gelas pirex

15
 - Dasarnya dibuat dari gelas yang gesinterd dan porous
- Ini mempunyai pori-pori dengan macam-macam diameter

Besarnya pori-pori dapat dibedakan dengan nomornya

- Untuk no 1 diameter 100 – 120 micron

- Untuk no 2 diameter 40 – 50 micron
- Untuk no 3 diameter 20 – 30 micron
- Untuk no 4 diameter 5 – 10 micron

Yang terakhir ini sangat baik untuk menyaring yang halus dari BaSO4. Kroes ini
dibuat dari gelas oleh karena itu lebih tahan terhadap zat kimia, kecuali terhadap HCl
panas dan KOH. Mudah dibersihkan, dapat dipanasi sampai suhu 110 – 150 ˚C.
Untuk penimbangan yang konstan, pemanasan jangan melebihi 100˚C karena akan
lunak.

3. Mencuci

Maksudnya untuk mengeluarkan sisa-sisa kotorsn dari suatu endapan. Pencucian dengan
zat pencuci pada kertas saring. Dapat juga dengan melubangi kertas saring dan memindahkan
endapan kedalam beker gelas kemudian dicuci dengan zat pencuci dan disaring lagi.

4. Mengeringkan, memijarkan, dan menimbang

Apabila pencucian dari endapan telah selesai maka kertas saring ini dikeringkan. Untuk
mengeringkan ini, maka corong dengan kertas saring ditutup dahulu bagian atasnya dengan
kertas bersih, kemudian dimasukkan dalam pengering atau oven 10 - 100˚C.
Ini didiamkan beberapa jam supaya kering, langkah berikutnya ialah membakar kertas
saring untuk dijadikan abu. Untuk ini dipakai kroes dari porselin.
Sebelumnya kroes itu dipijarkan untuk mendapatkan berat yang konstant telah tercapai,
kertas saring lalu dimasukkan dalam kroes yang telah dilipat dengan endapannya. Kemudian
kroes ditaruh diatas segitiga dari silica dan letaknya tegak. Kemudian dipanasi dengan api kecil,
kroes ditutup tetapi tidak rapat supaya uap-uap dapat keluar. Pemanasan perlahan-lahan supaya
endapan tidak keluar dari kroes akibat aliran udara. Apabila uap-uap telah hilang, api dibesarkan
untuk merubah kertas saring menjadi arang.

16
 Kroes harus ditutup waktu pemijaran, dan kertas dijaga jangan sampai terbakar. Apabila
dibuat sedemikian rupa hingga udara dapat masuk, lidah api tidak boleh berdekatan dengan
mulut kroes sebab oleh aliran gas dapat membawa bagian dari endapan itu keluar. Kroes
dipijarkan, apabila semua arang terbakar maka letak dari kroes ditegakkan dan ditutup,
pemijaran selama 30 menit. Kroes tidak boleh tertutup lidah api, bila pemijaran telah selesai
maka kroes dibiarkan sebentar dalam udara hingga warna merah karena pemijaran telah hilang.
Kemudian didinginkan dalam eksikator hingga mencapai temperatur kamar, setelah itu
kemudian ditimbang, kemudian dipijarkan lagi selama 10 – 15 menit. Pekerjaan ini diulangi
beberapa kali hingga didapat berat yang konstan untuk memindah kroes dari eksikator ke daun
neraca dipakai tang kroes.

PENGARUH ARANG DARI KERTAS SARING TERHADAP ENDAPAN

Pada waktu mengarangkan kertas saring maka ada beberapa endapan yang dapat direduksi
oleh arang, karena reduksi, maka susunan akan berubah. Misalnya jika endapan BaSO4
disampingnya terdapat kertas maka pada pemanasan akan direduksi sehingga akhirnya tidak
sebagai BaSO4 lagi tetapi sebagai BaS, untuk mencegah reduksi ini maka harus dijalankan
seperti berikut:
- Mula-mula corong dengan kertas saring dikeringkan pada suhu 100˚C lebih kurang 1
jam. Apabila telah kering kemudian endapan dipindahkan sebanyak-banyaknya diatas
gelas arloji dengan jalan menggosok-gosok sisinya.
- Gelas arloji lalu ditutup dengan gelas arloji yang lebih besar, sedangkan kertas saring
dilipat dan dimasukkan kedalam kroes untuk dibuat abu. Jika telah menjadi abu, kroes
panas didinginkan, abu dicampur dengan zat kimia supaya direduksi menjadi zat
seperti semula. Endapan terletak diatas gelas arloji kemudian dimasukkan kedalam
kroes ini. Kemudian dipanasi lagi hingga tercapai berat konstant.

A. SULFAT SEBAGAI BARIUM SULFAT

Teori : penambahan sedikit demi sedikit bagi BaCl2 kedalam larutan yang mengandung
sulfat dalam keadaan panas. Endapan yang terjadi lalu disaring, dicuci dengan air yang agak
panas dan ditimbang sebagai BaSO4.

17
 Reaksi : Ba2+ + SO42- → BaSO4

Reaksinya simpel tetapi kemungkinan salah adalah banyak. Kesalahan ini dapat dihindari bila
kondisi percobaan selalu dikontrol. Pemijaran pada suhu lebih dari 1400˚C, kemungkinan
terjadi kesalahan karena terjadinya reaksi :
BaSO4 + 4C → BaO + SO3
Juga pemijaran pada suhu 600˚C, dimana kertas saring (karbon) belum terbakar, kemungkinan
terjadi kesalahan dengan adanya reaksi :
BaSO4 + 4C → BaS + 4 CO

Perhitungan Teoritis:
CuSO4 . 5H2O → CuSO4 + 5H2O
CuSO4 + BaCl2 → BaSO4 + CuCl2

0,3
0,3 gram CuSO4 . 5H2O = grol = a grol
BM CuSO4 . 5H2O
CuSO4 = a grol ( dari reaksi 1 )
BaSO4 mengendap = a grol
= (a) (BM BaSO4) gram
= b gram
LBaSO4 = 1,2 x 10-10
BaSO4 ↔ Ba2+ + SO4
x x x4
LBaSO4 = ( Ba2+) + (SO4-)
= (x) (x)
=x
x2 = 1,2 x 10-10
x = 1,1 x 10-5 grol/lt

BaSO4 larut = 1,1 x 10-5 grol/lt

Volume larutan = 210 lt

18
 210
BaSO4 larut = (1,1 x 10-5) grol
1000
= 0,231 x 10-5 grol
= ( 0,231 x 10-5) (BM BaSO4) gram
= c gram
BaSO4 total = ( b + c ) gram

HASIL PERCOBAAN
Berat kroes kosong ( berat tetap ) = p gram
Berat kroes isi (berat tetap) = q gram
Berat zat (BaSO4) = (q - p) gram
BaSO4 yang larut = c gram
BaSO4 total = (c + q – p) gram
BM CuSO4
Berat SO4 = (c + q – p)
BM BaSO4
r
Kadar SO4- dalam CuSO4 . 5H2O = x 100 % = S %
0,3

CARA KERJA
a. Timbang 0,8 gram garam sulfat dengan gelas arloji
b. Pindahkan kedalam gelas beker 250 cc
c. Ditambah 25 ml aquadest
d. Ditambah 0,3 – 0,6 HCl pekat
e. Encerkan hingga volume aquadest (200 – 250 ml)
f. Panaskan sampai titik didihnya
g. Ditambah tetes demi tetes dengan pipet 12 – 15 ml BaCl2 5% sambil diaduk
h. Diamkan sampai timbul larutan jernih
i. Tambahkan 1 – 2 tetes BaCl2
j. Ditambah 3 ml BaCl2 bila sudah tidak keruh
k. Panaskan dalam pemanas air (55 - 65˚C) selama 1 jam
l. Jaga larutan jangan sampai kurang dari 150 ml diinginkan
m. Saring dengan kertas saring bebas abu

19
 n. Filtrat ditest dengan BaCl2
o. Endapan dicuci dengan air panas sampai bebas Cl, air cucian ditest dengan AgNO3
p. Keringkan, pijarkan, dinginkan, dan timbang.

B. BESI SEBAGAI BESI TRIOKSIDA

Teori: FeCl3 + 3NH4OH ↔ Fe(OH)3 + 3NH4Cl
Reaksi tersebut dapat dilakukan terhadap: Al3+, Cr3+ dan dapat dijalankan pada tekanan
atmosfer.
Anion seperti: arsenat, phospat, silikat yang merupakan campuran yang tidak larut dalam
media: basa-lemah harus dihilangkan.
Adanya hidroxir asam organik akan membentuk garam kompleks yang menyebabkan Fe3+
tidak bisa mengendap sebagai Fe(OH)3 = 10 – 36 maka pengendapan dapat sempurna, dalam
suasana asam lemah dan kesalahan pencucian dapat diabaikan.

CARA KERJA:
- Timbang ± 0,8 gram ferro ammonium sulfat/ garam Mohr (FeSO4 (NH4)2 SO4) atau ferro
sulfat (FeSO4), kemudian pindahkan ke gelas beker 250 ml
- Tambahkan 50 ml aquadest
- Tambahkan 10 ml HCl 1:1
- Tambahkan 1 – 2 ml HNO3 pekat
- Didihkan hingga warna kuning jernih (3 – 5) menit
- Encerkan hingga volume 200 ml, kemudian didihkan
- Tambahkan NH4OH sampai alkalis (± 35 ml)
- Panaskan beberapa menit
- Dinginkan lalu saring dengan kertas saring bebas abu
- Endapan dicuci lagi dengan amonium nitrat 1% panas
- Keringkan, pijarkan, dan kemudian dinginkan

20
C. NIKEL SEBAGAI NIKEL DIMETYL GLIOKSIN
Teori :
Disini diendapkan dengan menambah dimetyl glioksim alkoholis dalam keadaan panas.
(rumus : H2C – (NOH – C : C – NOH) – CH3)
Dari larutan nikel yang sedikit asam dan ditambah NH4OH berlebihan. Hasilnya dicuci dan
ditimbang sebagai nikel dimetyl glyoksim sesudah dikeringkan pada suhu 100 – 120oC
Reaksi : NiSO4 + 2 HDmg Ni (Dmg)2 + H2SO4
Cara kerja :
- Timbang ± 0,3 – 0,4 NiSO4 (NH4)2 SO4
- Pindahkan kedalam beker gelas 500 ml dengan aquadest 5 ml
- Tambahkan larutan HCl 1 : 1 sebanyak 5 ml
- Encerkan hingga volume 200 ml
- Panaskan sampai suhunya 70 – 80 oC
- Tambah sedikit demi sedikit larutan dimetyl glyoksim 1 % sebanyak 30 – 35 ml
- Tambah NH4OH 1 : 1 sebanyak 20 ml (sedikit demi sedikit dan berlebihan) panaskan
penangas uap (pada suhu 100 oC selama 20 – 30 menit) lalu dinginkan
- Test dengan menggunakan NH4OH
- Diamkan selama 1 jam dengan air dalam baskom
- Saring dengan filter glas atau kertas saring biasa
- Cuci dengan menggunakan air dingin sampai bebas ion Cl-
- Keringkan pada suhu 10 – 120 oC (45 – 60 menit)
- Dinginkan
- Timbang sampai diperoleh berat konstan

Reaksi : H
CH3 – C – NOH O O
2 + NiSO4 + NH4OH H2S – C = N N = C – CH3
CH3 – C – NOH Ni
CH3 – C = N N = C – HC3
O O
H
+ (NH4)2SO4 + H2O
21
 ACARA 5
PENGENALAN DAN ANALISA KATION
GOLONGAN I

A. Reaksi pengenalan kation golongan 1

1. Reaksi dari Pb2+
Dipakai larutan Pb(NO3)2 atau Pb(CH3COO2)
a. Dengan HCl encer
- Akan terbentuk endapan putih dari PbCl2
- Endapan larut dalam panas
- Bila dingin akan mengkristal lagi sebagai jarum-jarum halus
b. Dengan H2SO4 encer
- Akan terbentuk endapan putih dari PbSO4
- Endapan putih tersebut tidak larut dalam pereaksi (H2SO4 encer) berlebihan
- Endapan larut dalam ammonium asetat pekat
c. Dengan larutan K2CrO4
- Akan terbentuk endapan kuning dari PbCrO4
- Endapan tidak larut dalam asam asetat atau ammonium hidroksida
- Endapan larut dalam kalium hidroksida atau asam nitrat

2. Reaksi dari Hg2+

Dipakai larutan mercuco nitrat Hg2 (NO3)2
a. Reaksi dengan HCl encer
- Akan terbentuk endapan putih dari Hg2Cl2
- Endapan putih berubah hitam bila ditambah NH4OH
- Endapan akan larut dalam air baja
b. Reaksi dengan gas N2S
- Akan terbentuk endapan hitam dari mercuri sulfide (HgS) dan mercurium (Hg)
(campuran)
c. Reaksi dengan ammonium hidroksida NH4CH

22
 - Terbentuk endapan hitam dari garam ammomercuri dan butiran-butiran H yang
halus

3. Reaksi dari Ag+

Digunakan larutan AgNO3
Dengan larutan HCl encer
- Terbentuk endapan putih dari AgCl
- Endapan larut dalam NH4OH
- Larutan tersebut akan mengendap kembali bila ditambah HNO3/KY

ANALISA GOLONGAN 1
Ambil 15 ml larutan yang akan dianalisis, tambah bertetes-tetes asam klorida 2N, sampai
terbentuk endapan sempurna, kemudian disaring.

Endapan terdiri dari PbCl2, HgCl2, dan AgCl, endapan dicuci Filtrat gol. H
dengan air yang mengandung HCl (10 ml H2O dengan 1 ml HCl
encer) pada kertas saring. Endapan pada kertas saring
dipindahkan ke dalam gelas beker kecil ditambah 10 ml air dan
didihkan. Endapan disaring dalam keadaan panas.
Endapan mengandung HgCl2 dan AgCl. Endapan Tapisan mengandung Pb2+
dicuci dengan air panas, air cucian dites dengan 1 Larutan dibagi 2 bagian:
ml larutan K2CrO4. Bila air cucian tidak a. Larutan ditambah 1 ml ammonium
memberikan endapan kuning lagi bila ditambah asetat kemudian ditambah K2CrO4,
K2CrO4 pencucian selesai. Setelah bersih endapan jika terjadi endapan kuning
pada kertas saring ditambah NH4OH panas. menunjukkan adanya ion Pb2+
Endapan: Tapisan: b. Larutan dibiarkan dingin bila
Pada kertas saring Mengandung terbentuk endapan putih
endapan berwarna Ag(NH3)Cl, asamkan menunjukkan adanya ion Pb2+
hitam dari Hg(NH2)Cl dengan HNO3 encer
terbentuk endapan putih

23
+ Hg menunjukkan menunjukkan adanya
adanya ion Hg2+ ion Ag+

24
 ACARA 6
PENGENALAN DAN ANALISA KATION
GOLONGAN II

B. Reaksi-reaksi pengenalan kation golongan II A

1. Reaksi dari Hg2+
Dipakai larutan HgCl2, dengan gas H2S
- Larutan dialiri gas H2S akan terbentuk endapan putih, kuning, kemudian hitam
dari gas HgS
- Endapan tidak larut dalam HNO3 encer panas
- Endapan larut dalam HNO3 pekat panas, atau dalam air raja yaitu campuran dari
HNO3 pekat dan HCl : 1:3 atau dalam campuran HCl pekat dan KClO3
2. Reaksi dari Bi2+
Dipakai larutan bismuth nitrat (Bi (NO3)2
a. Dengan gas H2S
- Larutan dialiri gas H2S, akan terbentuk endapan cokelat dari Bi2S3
- Endapan tidak larut dalam HCl encer atau ammonion sulfade
- Endapa larut dalam asam nitrat encer dengan panas
b. Dengan larutan amonium hidroksida (NH4OH)
- Terbentuk endapan putih
- Endapat tidak larut dalam NH4OH berlebihan
c. Dengan larutan natrium stanit (Na2SnO2)
Natrium stanit dibuat dengan cara:
- Ambil larutan stanno chloride/ SnCl2
- Tambahkan dengan larutan NaOH 10%, sampai endapan larut sempurna
- Terbentuk endapan hitam dari Bi

3. Reaksi dari Cu2+

Dipakai larutan cupri sulfat (CuSO4)
a. Dengan gas H2S
- Larutan dialiri gas H2S terbentuk endapan hitam dari CuS
- Endapan tersebut larut dalam asam nitrat encer panas
25
 b. Dengan larutan NaOH
- Terbentuk endapan biru dari Cu(OH)2
- Endapan larut dalam NaOH berlebihan
- Endapan dipanaskan terbentuk endapat hitam dari CuO
c. Dengan larutan ammonium hidroksida (NH4OH)
- Terbentuk endapan biru muda dari garam basa
- Endapan larut dalam NH4OH berlebihan
d. Dengan larutan kalium ferro cyanida
- Mula-mula terbentuk endapan kuning dari cupri cyanide, kemudian lekas
terurai menjadi cupri cyanide dan gas cyanide
- Endapan cupro cyanida dengan KCN berlebihan akan membentuk larutan tak
berwarna dari K3Cu(CN)4 (tri kalium cupro tetracyanida)
4. Reaksi dari Cd2+
Dipakai larutan Cd(NO3)2
a. Dengan gas H2S
- Larutan ditambah 1 ml HCl encer dialiri gas H2S akan terbentuk endapa kuning
dari CdS
- Endapan tidak larut dalam kalium cyanida
b. Dengan larutan ammonium hidroxida
- Terbentuk endapan putih dari Cd(OH)2
- Endapan larut dalam ammonium hidroxida berlebihan
c. Dengan larutan kalium cyanida
- Terbentuk endapan putih dari Cd(CN)2
- Endapan larut dalam KCN berlebihan

ANALISIS GOLOGAN II A

Ambil 15 ml larutan yang akan dianalisa, tambah 1 ml HCl encer kemudian ada gas H2S ± 2
menit. Endapan yang terbentuk disaring

26
Endapan: Filtrat:
Pada kertas saring: HgS, PbS, Bi2S3, CuS, dan As2S3 dicuci dengan Golongan III
air yang mengandung sedikit (NH4)2S. Kemudian tuangkan pada
kertas saring campuran dari 10 ml KOH dan 2 ml larutan H2S jenuh.
Endapan: Filtrat:
Endapan hitam pada kertas saring terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, Golongan II B
dan CdS. Endapan CuS dicuci dengan air. Pindahkan endapan
kedalam beker gelas kecil dengan menusuk kertas saring pada batang
pengaduk. Tambahkan 10 ml NHO3 encer pada kertas saring.
Panaskan 3 menit dan saring.
Endapan: Filtrat:
Endapan hitam Filtrat terdiri dari Pb(NO3)2, Bi(NO3)2, Cu(NO3)2. Tambahkan
mungkin HgS larutan NH4OH pekat berlebihan sampai terbentuk endapan
larutkan endapan sempurna, kemudian disaring.
dengan campuran Endapan: Filtrat:
1,2 ml 10% NaOCl Mungkin terdiri dari Bi(OH)3 Filtrat terdiri dari Cu(NH3)2 dan
dan 0,5 ml HCl dan Pb(CH)2. Panaskan dengan Cd(NH3)4. Jika larutan tidak
encer. Didihkan 5 ml NaOH dan kemudian berwarna maka Cu tidak ada.
untuk disaring. Langsung ditest adanya Cd
menghilangkan Cl2 Endapan dari Filtrat terdiri dengan mengaliri gas H2S
berlebihan kemudian Bi(OH)3 yang dari Na2PbO2. sehingga akan terbentuk
dinginkan. Tambah berwarna Asamkan endapan kuning. Jika larutan
SbCl2, endapan putih coklat. Jika dengan asam berwarna biru maka dibagi 2:
yang berubah dicuci dengan asetat encer 1. Tambah 1 ml asam asetat
menjadi abu-abu air 5 ml larutan dan ditambah dan 1 tetes K4Fe(CN)6 bila
atau hitam Na stanit, jika K2CrO4 terbentuk endapan coklat
menunjukkan adanya endapan coklat terbentuk maka Cu2+
ion Hg2+ menjadi hitam endapan 2. Sebagian (agak banyak)
menunjukkan kuning dari tambahkan KCN tetes demi
ion Bi2+. PbCrO4 tetes hingga laruutan tak
menunjukkan

27
 adanya ion berwarna, lalu terbentuk
Pb2+ endapan kuning Cd2+

C. Reaksi-reaksi pengenalan kation golongan II B

1. Reaksi dari As2+
Dipakai larutan Na3AsO4 (Natrium Arsenat)
a. Dengan gas H2S
- Tambahkan HCl encer dan aliri gas H2S terbentuk endapan kuning dari As2S3
- Dengan HCl pekat berlebihan akan terbentuk endapan dari As2S3

b. Dengan larutan AgNO3

- Terbentuk endapan Ag3AsO4
- Endapan akan larut dalam HCl encer
- Endapan tidak larut dalam asam asetat
c. Dengan campuran asam magnesia
- Campuran yang mengandung MgCl2, NH4OH, dan NH4Cl terbentuk endapan
putih dari Mg(NH4)AsO4

2. Reaksi dari Sb2+

Dipakai larutan antimony chlorida (SbCl3) dengan H2S
- Terbentuk endapan merah jingga
- Endapan akan larut dalam ammonium kuning (campuran dari 2N KOH dan air
H2S 10:2)
- Endapan tidak larut dalam ammonium karbonat

28