Vloeistof-vloeistofextractie

Proef 6 Vloeistof-vloeistofextractie

1 Basistechnieken
NIEUW  Vloeistoflagen scheiden door gebruik van scheitrechter

2 Situering
Bij een extractie wordt gebruik gemaakt van het verschil in oplosbaarheid van een stof in
twee niet-mengbare oplosmiddelen. Als men een stof oplost in een mengsel van
niet-mengbare vloeistoffen geldt, na evenwichtsinstelling, de verdelingswet:

C1
K = waarin K = verdelingscoëfficiënt
C2
C1 = concentratie van opgeloste stof in bovenlaag
C2 = concentratie van opgeloste stof in onderlaag

Als K zeer groot is, zal één extractie reeds voldoende zijn om een opgeloste stof
grotendeels uit het ene oplosmiddel te halen en te concentreren in het andere oplosmiddel.

Als K klein is kunnen meerdere extracties nodig zijn om een voldoende resultaat te
bekomen. Hierbij kan men beter meerdere malen kleine volumes solvent gebruiken in
plaats van éénmaal een groot volume.

Voorbeeld 1:

Extractie van 4,00 g opgeloste stof uit 500 mL water, met behulp van 500 mL ether
[ ]ether
Gegeven: K = = 3,00
[ ]water

1) één extractie met 500 mL ether → x g in etherlaag en (4,00 - x) g in waterlaag

xg
500 mL
K = = 3,00 waaruit x = 3,00
(4,00 − x) g
500 mL

Dus: 3,00 g opgeloste stof komt in de etherlaag, 1,00 g blijft in de waterlaag

(= 25,0 %). Men recupereert op deze wijze 75,0 % van de beginhoeveelheid.

Labotechnieken basis BLC 1 Proef 6 / p. 1

 Vloeistof-vloeistofextractie

2) twee extracties met telkens 250 mL ether :

1ste extractie: y g in etherlaag en (4,00 - y) g in waterlaag

yg
250 mL
K = = 3,00 waaruit y = 2,40
(4,00 − y ) g
500 mL
Dus: 2,40 g opgeloste stof komt in etherlaag, 1,60 g blijft in waterlaag. Deze
waterlaag wordt opnieuw geëxtraheerd met 250 mL ether.

2de extractie: z g in etherlaag en (1,60 – z) g in waterlaag.

zg
250 mL
K = = 3,00 waaruit z = 0,96
(1,60 − z ) g
500 mL
Dus: 0,96 g opgeloste stof komt in etherlaag, 0,64 g blijft in waterlaag.

Op deze wijze heeft men in totaal 3,36 g opgeloste stof geëxtraheerd met ether en
blijft slechts 0,64 g opgelost in de waterlaag (dit is 16 % van de beginhoeveelheid).

Men heeft dus 84 % van de beginhoeveelheid gerecupereerd.

3) Herneem deze berekeningen voor vier extracties met telkens 125 mL ether :
Noteer deze berekening in je laboschrift!

Voorbeeld 2:

Veronderstel dat 999 mg stof opgelost is in water en dat we een organisch oplosmiddel
voor extractie gebruiken. Bij de start is alles aanwezig in buisje 0.
Stel dat K = 2 en dat we eenzelfde volume extractiemiddel gebruiken als oplossing.

Na de 1ste extractie is er in buisje 0 in de waterlaag nog 333 mg

in de organische laag 666 mg
Breng nu:
(a) de organische laag uit buisje 0 over in eenzelfde volume water in buisje 1.
Schudden → in de waterlaag 222 mg
in de organische laag 444 mg
(b) in waterlaag van buisje 0 eenzelfde volume organisch oplosmiddel.
Schudden → in de waterlaag 111 mg
in de organische laag 222 mg

Labotechnieken basis BLC 1 Proef 6 / p. 2

 Vloeistof-vloeistofextractie

Breng nu:
(a) de organische laag uit buisje 1 over in eenzelfde volume water in buisje 2.
Schudden → in de waterlaag 148 mg
in de organische laag 296 mg
(b) de organische laag uit buisje 0 over naar buisje 1.
Schudden → in de waterlaag 148 mg
in de organische laag 296 mg
(c) in waterlaag van buisje 0 eenzelfde volume organisch oplosmiddel.
Schudden → in de waterlaag 37 mg
in de organische laag 74 mg
Breng nu:
(a) de organische laag uit buisje 2 over in eenzelfde volume water in buisje 3.
Schudden → in de waterlaag 99 mg
in de organische laag 197 mg
(b) de organische laag uit buisje 1 over naar buisje 2.
Schudden → in de waterlaag 148 mg
in de organische laag 296 mg
(c) de organische laag uit buisje 0 over naar buisje 1.
Schudden → in de waterlaag 74 mg
in de organische laag 148 mg
(d) in waterlaag van buisje 0 eenzelfde volume organisch oplosmiddel.
Schudden → in de waterlaag 12 mg
in de organische laag 25 mg

In onderstaande figuur vind je, schematisch voorgesteld, het resultaat van 10 transfers
van de stof m.b.v. vloeistof-vloeistofextractie.

Aantal
Begin Evenwicht
transfers n

Labotechnieken basis BLC 1 Proef 6 / p. 3

 Vloeistof-vloeistofextractie

Aantal
Begin Evenwicht
transfers n

Labotechnieken basis BLC 1 Proef 6 / p. 4

 Vloeistof-vloeistofextractie

Aantal
Begin Evenwicht
transfers n

5
…

10

Na een aantal transfers is de stof verdeeld over de buisjes, volgens een curve, die lijkt op
een Gauss-curve (figuur links).

Verdeling van de stof na t transfers. Links 1 stof en rechts een mengsel.

De extractietechniek kan gebruikt worden om mengsels te scheiden als de aanwezige

stoffen verschillende verdelingscoëfficiënten hebben. In dat geval gaan de stoffen met
verschillende snelheden getransporteerd worden (figuur rechts).

In deze proef wordt een mengsel van kleurstoffen van elkaar gescheiden met behulp van
vloeistof-vloeistof extractie.

Labotechnieken basis BLC 1 Proef 6 / p. 5

 Vloeistof-vloeistofextractie

3 Benodigdheden
3.1 Materiaal

 rek met 12 reageerbuisjes met eenzelfde diameter

 scheitrechter + stop
 volpipet 5,00 mL

3.2 Producten

 65 mL butanol, verzadigd met water

 65 mL Na2CO3-oplossing 0,05 M, verzadigd met butanol
 fenolrood en broomcresolgroen

4 Werkwijze

 Neem 12 zuivere reageerbuisjes, nummer ze van 0 tot 11.

 Breng in elk buisje 5,00 mL Na2CO3-oplossing 0,05 M (verzadigd met butanol).
 Breng in buisje 0 tien druppels fenolrood en tien druppels broomcresolgroen en
meng.
 Voeg 5,00 mL n-butanol (verzadigd met water) toe aan buisje 0.
 Breng alles over in een scheitrechter, sluit af en schud gedurende 15s.
 Laat de scheiding van de lagen optreden.
 Breng de waterlaag voorzichtig over in buisje 0.
 Breng de inhoud van buisje 1 in de scheitrechter, sluit af en schud gedurende 15s.
 Laat de scheiding van de lagen optreden.
 Breng de waterlaag voorzichtig over in buisje 1.
 Breng de inhoud van buisje 2 in de scheitrechter, sluit af en schud gedurende 15s.
 Laat de scheiding van de lagen optreden.
 Breng de waterlaag voorzichtig over in buisje 2.
 enz.
 Wanneer je op deze manier buisje 11 bereikt hebt, start je opnieuw vanaf buisje 0
(niet opnieuw kleurstof toevoegen!) en werk je verder tot buisje 10. Vervolgens
start je opnieuw vanaf buisje 0 en werk je verder tot buisje 9, enz.
 Maak een foto van het uiteindelijk resultaat.

5 Bijkomende voorbereiding in je laboschrift

 Bekijk de instructiefilm op CANVAS i.v.m. het gebruik van de scheitrechter
 Bekijk de animatie i.v.m. deze proef op CANVAS, en volg de instructies die daarin
worden gegeven.
 Maak de oefening op p. 2
 VEILIGHEID: Zoek voor alle gebruikte producten de GHS gevaarsymbolen op en
noteer in je laboschrift (zowel het symbool als het signaalwoord).

Labotechnieken basis BLC 1 Proef 6 / p. 6

 Vloeistof-vloeistofextractie

6 Resultaten en berekeningen
Noteer, na controle van je resultaat door de begeleidende docent (punten rapportering),
waar en in welke laag fenolrood, respectievelijk broomcresolgroen, aanwezig is.

Door vergelijking van de kleuren in de reageerbuisjes kan je besluiten welke stof de

grootste verdelingscoëfficiënt K heeft en dus het snelst getransporteerd werd.
 In welk reageerbuisje is de hoeveelheid fenolrood het grootst?
 In welk reageerbuisje is de hoeveelheid broomcresolgroen het grootst?

Uit deze waarnemingen kan je bij benadering de verdelingscoëfficiënt voor beide

t
kleurstoffen berekenen m.b.v. de formule: K =
n−t
n = aantal transfers, t = nummer proefbuis met maximale concentratie

Ruim op (denk aan de instructies voor afvalverwerking) en maak dan deze berekeningen
in je laboschrift.

Bespreek in het laboschrift de bekomen K-waarden.

Kleef de foto van het resultaat in je laboschrift.

Labotechnieken basis BLC 1 Proef 6 / p. 7