BỘ LAO ĐỘNG – THƯƠNG BINH VÀ XÃ HỘI

TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y KHOA PHẠM NGỌC THẠCH

BÀI GIẢNG

HÓA PHÂN TÍCH

(Analytical Chemistry)

Biên soạn: ThS. LÊ HOÀNG NGỌC

(Bộ môn: Hóa hữu cơ – Hóa phân tích – Hóa sinh, Cao đẳng Y khoa Phạm Ngọc Thạch)
Email: lehoangngoc1995@gmail.com
TP.HCM, năm 2023
 TÀI LIỆU THAM KHẢO

❖ Tài liệu chính: Giáo trình Hoá phân tích đối

tượng Cao đẳng (2020), Trường Cao đẳng Y
khoa Phạm Ngọc Thạch.

❖ Tài liệu tham khảo:

1. PGS. TS. Võ Thị Bạch Huệ (2011), Hóa phân
tích tập 1, Nhà xuất bản giáo dục Việt Nam.
2. Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng
Nghi (2002), Cơ sở lý thuyết của Hoá phân tích,
NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.
 NỘI DUNG MÔN HỌC

Bài 1: Đại cương về Hóa phân tích

Bài 2: Nồng độ dung dịch
Bài 3: Phương pháp phân tích khối lượng
Bài 4: Phương pháp phân tích thể tích
Bài 5: Phương pháp acid – base
Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa-khử
Bài 7: Phương pháp kết tủa
Bài 8: Phương pháp tạo phức
 Bài 3
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG
(GRAVIMETRIC ANALYSIS METHOD)
3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

• Mục tiêu
- Liệt kê được nguyên tắc phân tích khối lượng.
- Phân loại phương pháp phân tích khối lượng.
- Trình bày được các bước để tiến hành phân tích
khối lượng.
 NỘI DUNG

1. Lịch sử của phương pháp phân tích khối lượng

2. Nguyên tắc phương pháp phân tích khối lượng
3. Phân loại các phương pháp phân tích khối
lượng
4. Đặc điểm phương pháp phân tích khối lượng
5. Cách tính kết quả
6. Các giai đoạn của phương pháp phân tích khối
lượng bằng cách tạo tủa
7. Ứng dụng
 7
3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

1. Lịch sử
- Theodore W. Richard (1868-1928) cùng
với các sinh viên Trường Đại học Harvard
đã phát triển và cải tiến nhiều kỹ thuật
phân tích khối lượng của bạc và clo và
xác định được khối lượng nguyên tử của
25 nguyên tố.

→ Người Mỹ đầu tiên nhận giải Nobel

Hóa học năm 1914

Theodore W. Richard
(1868-1928)
 8
3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

2. Nguyên tắc
- Phân tích khối lượng là phép định lượng nhằm xác
định hàm lượng chất cần phân tích (gọi là Z) trong một
mẫu thử sau phản ứng hóa học hoặc tác động vật lý.
- Sản phẩm được cân → xác định hàm lượng của Z
trong mẫu.

- Cơ sở của phương pháp phân tích khối lượng là định

luật thành phần không đổi và định luật đương lượng.
 9
Ví dụ: Để xác định hàm lượng bạc trong bạc nitrate,
người ta lấy chính xác khoảng 0,2549g AgNO3, hòa tan
trong nước và kết tủa ion bạc bằng acid hydrocloric.
AgNO3 + HCl → AgCl + HNO3
Sau khi xử lý thích hợp kết tủa thu được và cân trên
cân phân tích, khối lượng tủa AgCl thu được là
0,2148 g. Tìm khối lượng bạc trong kết tủa. Biết MAgCl =
143,35 g/mol, MAg = 107,9 g/mol
 10

Giải
Dựa vào phương trình hóa học trên ta có:
143,35 g AgCl → 107,90 g Ag
0,2148 g AgCl → x?
0,2148 x 107,90
x= = 0,1617 (g)
143,35
Kết quả: với lượng mẫu là 0,2148g AgCl, suy ra lượng bạc
là 0,1617g. Hàm lượng bạc trong bạc nitrate được tính
như sau:
0,2549 g AgNO3 chứa 0,1617g Ag
100 g AgNO3 chứa y? g Ag
0,1617 x 100
y= = 63,44 (g)
0,2549
 11
3. Phân loại

Phương pháp tách

Phương pháp phân Phương pháp làm bay hơi

tích khối lượng (phương pháp cất)

Phương pháp làm kết tủa

 12
3. Phân loại
3.1. Phương pháp tách
- Chất cần xác định được tách ra từ chất phân tích dưới
dạng tự do và được cân trên cân phân tích.

Phương pháp xác định trọng lượng tro

Phương pháp tách Phương pháp tách

Phương pháp điện trọng lượng

(Electrogravimetry)
 13
3. Phân loại
3.1. Phương pháp tách
• Phương pháp xác định trọng lượng tro

Mẫu to Tro cân

%tro
(rắn) Nung → m=const m1

Ví dụ: Để xác định hàm lượng tro sulfat của terpin

hydrat, người ta cân 1 g chế phẩm (cân chính xác)
đem nung với acid sulfuric. Tro thu được đem cân trên
cân phân tích. Dược điển Việt Nam III quy định, lượng
tro sulfat không được quá 0,1%.
 14
3. Phân loại
3.1. Phương pháp tách
• Phương pháp tách
- Dùng để tách đơn chất ra khỏi hỗn hợp.
Ví dụ: định lượng vàng và đồng trong hợp kim (bằng hỗn
hợp cường toan và dung dịch hydro peroxide)
 15
3. Phân loại
3.1. Phương pháp tách
• Phương pháp điện trọng lượng (Electrogravimetry)
- Chất cần xác định được dòng điện tách ra và bám
trên một điện cực bằng platin (catod). Dựa vào khối
lượng tăng lên của catod, người ta suy ra hàm lượng.
Ví dụ: Khi cho dòng điện một chiều đi qua một dung
dịch có chứa ion đồng, trong những điều kiện xác định
thì đồng sẽ tách ra, bám lên catod. Cân catod trước và
sau thí nghiệm sẽ suy ra hàm lượng đồng trong hỗn
hợp.
 16
3. Phân loại
3.2. Phương pháp làm bay hơi (phương pháp cất)
- Tách một cách định lượng chất cần phân tích dưới dạng
một hợp chất bay hơi.
- Các phương pháp làm bay hơi thường là phương pháp
trực tiếp và phương pháp gián tiếp.
 17
3. Phân loại
3.2. Phương pháp làm bay hơi (phương pháp cất)
• Phương pháp trực tiếp: Chất cần định lượng X được cân
sau khi làm bay hơi mẫu.
Ví dụ 1: Định lượng NaHCO3 trong viên thuốc kháng acid.
NaHCO3 + H2SO4 → CO2↑ + H2O + NaHSO4
CO2 ↑ + 2NaOH → Na2CO3 + 2H2O
 18
3. Phân loại
3.2. Phương pháp làm bay hơi (phương pháp cất)
• Phương pháp trực tiếp: Chất cần định lượng X được
cân sau khi làm bay hơi mẫu.
Ví dụ 2: Xác định khoáng tổng số của thực phẩm.
t oC
Thực phẩm Tro (khoáng)

(Áp dụng khi X dễ phân hủy, dễ bay hơi hay dễ bị
thăng hoa)
 19
3. Phân loại
3.2. Phương pháp làm bay hơi (phương pháp cất)
• Phương pháp gián tiếp: Xác định hàm lượng chất trước
khi bay hơi và lượng cặn còn lại sau khi bay hơi để suy ra
khối lượng chất đã bay hơi.
Ví dụ 1: BaCl2.2H2O. Để xác định lượng nước kết tinh,
người ta cân một lượng mẫu, đem sấy ở nhiệt độ 100 –
105oC. Để nguội, cân mẫu lần hai để xác định lượng nước
đã mất.
toC
BaCl2.2H2O BaCl2 + 2H2O
 20
3. Phân loại
3.2. Phương pháp làm bay hơi (phương pháp cất)
• Phương pháp gián tiếp: Xác định hàm lượng chất trước
khi bay hơi và lượng cặn còn lại sau khi bay hơi để suy ra
khối lượng chất đã bay hơi.
Ví dụ 2: Xác định độ ẩm của thuốc
toC
Thuốc Chất khô (mẩm = m1 – m2)
(m1) (m2)
3. Phân loại 21
3.3. Phương pháp kết tủa
Dựa trên sự tạo tủa, chất phân tích được tác dụng với
thuốc thử thích hợp tạo thành hợp chất ít tan, sau đó được
lọc, rửa, sấy và nung.
- Dạng kết tủa: dạng tạo thành khi cho chất cần phân tích
tác dụng với thuốc thử thích hợp.
- Dạng cân: dạng tạo thành sau khi được xử lý bằng nhiệt
(sấy và nung) được cân để xác định hàm lượng.
 22
Ví dụ: xác định hàm lượng bạc trong bạc nitrate:
1- Cân một lượng xác định mẫu thử AgNO3
2- Hòa tan
3- Kết tủa ion bạc bằng acid hydrocloric
Ag+ + Cl− → AgCl↓
4- Xử lý kết tủa
5- Xác định KL tủa AgCl
6- Tính hàm lượng bạc
23
24
 25
3. Phân loại
3.3. Phương pháp kết tủa
R (thuốc thử) lọc rửa, sấy
X (dd) Y↓ Z (dạng cân)
nung
Ví dụ 1: Định lượng Na2SO4

+ Na2SO4 BaSO4↓ to BaSO4

BaCl2 (dạng tủa) (dạng cân)

Ví dụ 2: Định lượng Fe3+

+ NaOH Fe(OH)3↓ to Fe2O3

Fe3+ (dạng tủa) (dạng cân)
 26
4. Đặc điểm
- Phương pháp phân tích khối lượng cho phép xác
định hàm lượng của các cấu tử riêng biệt trong một
mẫu đã cho của chất phân tích.
- Thường được dùng khi đánh giá thành phần của
mẫu.
- Xác định các kim loại (các cation), các phi kim loại
(các anion), thành phần của hợp kim, các hợp chất
hữu cơ…
 27
4. Đặc điểm
Ưu điểm:
− Đạt tính đúng và tính chính xác cao khi sử dụng loại
cân phân tích điện tử
− Thuận lợi khi định lượng mẫu riêng lẻ
− Dụng cụ đơn giản

Nhược điểm: thời gian xác định kéo dài, dài hơn so
với phương pháp phân tích chuẩn độ.
 28
5. Cách tính kết quả
• Hàm lượng phần trăm:
Khối lượng X trong mẫu ban đầu mx
Hàm lượng % của X trong mẫu ban đầu %X

Khối lượng của X (mX )

Hàm lượng % của X (%X) = x 100
Khối lượng của mẫu (mmẫu )

Ví dụ: Người ta cân một lượng mẫu 0,3126 gam hòa trong
25 ml acetone, thêm 1 ml acid acetic. Để yên 5 phút, sau đó
lọc tủa, rửa bằng acetone, sấy khô ở 110oC, đem cân thu
được một lượng 0,7121 gam. Tính hàm lượng % piperazin
trong mẫu? Biết Mpiperazin = 86,137 g/mol, Macid acetic = 60,053
g/mol, Mpiperazin diacetate = 206,243 g/mol.
 29
Ví dụ: Người ta cân một lượng mẫu 0,3126 gam hòa trong
25 ml acetone, thêm 1 ml acid acetic. Để yên 5 phút, sau đó
lọc tủa, rửa bằng acetone, sấy khô ở 110oC, đem cân thu
được một lượng 0,7121 gam. Tính hàm lượng % piperazin
trong mẫu? Biết Mpiperazin = 86,137 g/mol, Macid acetic = 60,053
g/mol, Mpiperazin diacetate = 206,243 g/mol.

Giải
 30
5. Cách tính kết quả
• Hệ số chuyển K: Nếu dạng cân là AmBn.
M′ 𝑚𝑀𝐴 Trong đó: M là phân tử khối của hợp chất dạng cân
K= =
M 𝑀𝐴𝑚𝐵𝑛 M’ là phân tử khối của chất cần xác định

• Trường hợp tính %A dưới dạng AxDy từ AmBn

𝑀𝐴𝑥𝐷𝑦 𝑚
K = .
𝑀𝐴𝑚𝐵𝑛 𝑥

• Hệ số pha loãng
𝑉đ𝑚 Vđm: Thể tích dung dịch (X) sau khi a gam
𝐹= chất cần phân tích hòa tan.
𝑉𝑥đ
Vxđ: Thể tích dung dịch (X) lấy đem phân
tích
 31
5. Cách tính kết quả
• Trường hợp 1: Cân a gam mẫu phân tích, xử lý tan
hoàn toàn và định mức thành V ml (dd A). Đem kết tủa
hoàn toàn thành chất cần xác định X trong V ml dd A, rồi
lọc, rửa, sấy nung, chuyển về dạng cân, thu được b gam
kết tủa dạng cân.
− Lượng chất cần xác định (mx) có trong a gam mẫu phân
tích
mx = K.b
− Hàm lượng % chất X trong mẫu
𝑏
%X = K. . 100
𝑎

a: lượng cân ban đầu của mẫu chứa X cần phân tích
b: khối lượng dạng cân
 32
5. Cách tính kết quả
• Trường hợp 2: Cân a gam mẫu phân tích, xử lý tan
hoàn toàn và định mức thành V ml (dd A). Lấy Vo ml dung
dịch A đem kết tủa hoàn toàn thành chất cần xác định X,
rồi lọc, rửa, sấy nung, chuyển về dạng cân, thu được b
gam kết tủa dạng cân.
− Lượng chất cần xác định (mx) có trong a gam mẫu phân
tích
V
mx = K.b.
Vo
− Hàm lượng % chất X trong mẫu
𝑏 V
%X = K. . . 100
𝑎 Vo

a: lượng cân ban đầu của mẫu chứa X cần phân tích
b: khối lượng dạng cân
 33
5. Cách tính kết quả
• Trường hợp 3: Cân a gam mẫu phân tích, xử lý tan
hoàn toàn và định mức thành V ml (dd A). Lấy V1 ml dung
dịch A dùng nước cất định mức thành V2 ml (dd B). Lấy Vo
ml dd B đem kết tủa hoàn toàn chất X. Lọc, rửa, sấy, nung
chuyển về dạng cân, thu được b gam kết tủa dạng cân.
− Lượng chất cần xác định (mx) có trong a gam mẫu phân
tích
V V
mx = K.b. . 2
V1 Vo
− Hàm lượng % chất X trong mẫu
𝑏 V V2
%X = K. . . . 100
𝑎 V1 Vo

a: lượng cân ban đầu của mẫu chứa X cần phân tích
b: khối lượng dạng cân
 34
5. Cách tính kết quả
• Xác định nước kết tinh và độ ẩm của mẫu
“Mất khối lượng do làm khô” trong các chuyên luận để
xác định nước hút ẩm hoặc cả nước hút ẩm và nước kết
tinh với nhiệt độ như sau:
105oC ± 5oC: Nhiệt độ thích hợp để xác định độ ẩm
120oC ꞉ 200oC: Nhiệt độ thích hợp các loại nước kết tinh
Để tính kết quả , áp dụng công thức:
p1−p2
% độ ẩm = . 100
p1
p1: lượng mẫu trước khi sấy khô (g)
p2: lượng mẫu còn lại khi sấy khô (g)
 35
H+ lọc
1,1245g (X) Fe(OH)3.xH2O↓ Fe2O3 (0,3412g)
OH- sấy, nung
a) Hàm lượng Fe dưới dạng Fe2O3
2.M𝐹𝑒 2.56
K= = = 0,7
M𝐹𝑒 𝑂 160
2 3

𝑚𝐹𝑒2𝑂3 0,3412
%Fe = K. .100 = 0,7. .100 = 21,24%
𝑚𝑥 1,1245

b) Hàm lượng Fe3O4 dưới dạng Fe2O3

M𝐹𝑒 𝑂 2 232 2
K= 3 4. = . = 0,9666
M𝐹𝑒 𝑂 3 160 3
2 3

0,3412
%Fe3O4 = 0,9666. .100 = 29,33%
1,1245
 36
6. Các giai đoạn của phương pháp phân tích khối lượng
bằng cách tạo tủa
Mẫu phân tích
cân
Xác định lượng mẫu

Hòa tan mẫu

thuốc thử tạo tủa
Kết tủa

Lọc tủa

Rửa tủa Cân,

tính
Sấy, nung toán
 37
6. Các giai đoạn của phương pháp phân tích khối lượng
bằng cách tạo tủa
6.1. Xác định khối lượng mẫu ban đầu
− Hàm lượng dạng cân phụ thuộc hàm lượng chất nghiên
cứu.
− Lượng chất nghiên cứu có ảnh hưởng đến độ chính xác
của sự phân tích
− Hàm lượng cân chất phân tích càng lớn → độ chính xác
càng cao.
− Lượng mẫu cần thiết để làm kết tủa được tính từ phương
trình của phản ứng giữa chất cần phân tích và thuốc thử
 38
6. Các giai đoạn của phương pháp phân tích khối lượng
bằng cách tạo tủa
6.1. Xác định khối lượng mẫu ban đầu
❖ Kết tủa dạng tinh thể:
m MA
a= x x 0,5
n MB

Trong đó: m, n: hệ số cân bằng của phương trình phản ứng

MA: Khối lượng phân tử của chất cần xác định
MB: Khối lượng phân tử của dạng cân
0,5: tìm được bằng thực nghiệm, áp dụng cho các
kết tủa tinh thể
 39
6. Các giai đoạn của phương pháp phân tích khối lượng
bằng cách tạo tủa
6.1. Xác định khối lượng mẫu ban đầu
❖ Kết tủa dạng tinh thể:
Ví dụ: Để tính lượng Ca2+ trong CaCO3 bằng cách tạo tủa
CaC2O4, người ta tính lượng mẫu cần thiết căn cứ vào phương
trình phản ứng:
H+ C O 2− t o
CaCO3 Ca2+ 2 4
CaC2O4 CaO

1 MCaCO3 100,1
a= x x 0,5 = x 0,5 = 0,89 gam
1 MCaO 56,1
 40
6. Các giai đoạn của phương pháp phân tích khối lượng
bằng cách tạo tủa
6.1. Xác định khối lượng mẫu ban đầu
❖ Kết tủa dạng vô định hình:
m MA
a= x x 0,1
n MB

Trong đó: m, n: hệ số cân bằng của phương trình phản ứng

MA: Khối lượng phân tử của chất cần xác định
MB: Khối lượng phân tử của dạng cân
0,1: tìm được bằng thực nghiệm, áp dụng cho các
kết tủa vô định hình
 41
6. Các giai đoạn của phương pháp phân tích khối lượng
bằng cách tạo tủa
6.1. Xác định khối lượng mẫu ban đầu
❖ Kết tủa dạng vô định hình:
Ví dụ: Tính lượng mẫu cần thiết của Fe(NO3)3.9H2O khi tiến
hành phân tích khối lượng. Biết rằng dạng cân là Fe2O3.
Phương trình phản ứng có thể viết như sau:
6OH− to
2Fe(NO3)3.9H2O 2Fe(OH)3 Fe2O3

2 MFe NO3 3.9H2O 808,01

a= x x 0,1 = x 0,1
1 MFe O 159,7
2 3
= 0,50 gam
 42
6. Các giai đoạn của phương pháp phân tích khối lượng
bằng cách tạo tủa
6.2. Hòa tan mẫu
− Các phản ứng thường xảy ra trong dung dịch → mẫu được
hòa tan/dung môi thích hợp trước khi tác dụng với thuốc thử.
− Chú ý đến yếu tố ảnh hưởng như: nhiệt độ, môi trường…
 43
❖ Lọc tủa
 44
❖ Lọc tủa
 45
❖ Rửa tủa
Có 4 loại dung dịch rửa tủa
• Rửa bằng dung dịch của chất tạo kết tủa
Rửa 0,1 gam CaC2O4 nếu dùng nước thì lượng tủa bị
mất là 1,3%, trong khi (NH4)2C2O4 0,01M là 0,0067%.
Chất tạo tủa thêm vào phải là chất bay hơi để lượng
thừa của chất này có thể bị loại sau khi nung.
• Rửa tủa bằng dung dịch chất điện ly
Hiện tượng pepti hóa: dạng keo đi qua được lọc như
trường hợp của tủa AgCl (AgCl: Ag+…..NO3−)
Dung dịch có chứa chất điện ly bay hơi để có thể loại
sau khi nung như HNO3 hay NH4NO3 sẽ tránh được hiện
tượng này.
 46
❖ Rửa tủa
• Rửa tủa bằng dung dịch ngăn cản sự thủy phân
Tủa MgNH4PO4 nếu rửa với nước, hiện tượng thủy phân
xảy ra theo phản ứng: MgNH4PO4 + H2O → MgHPO4 +
NH4OH
Nếu dùng nước rửa là NH4OH, cân bằng sẽ dịch chuyển
về bên trái, làm giảm sự thủy phân. NH4OH bị loại dễ dàng
sau khi nung kết tủa.
• Rửa tủa với nước đơn thuần
Áp dụng đối với kết tủa khi rửa với nước, sự mất tủa
không đáng kể.
Trường hợp này cần để ý đến nhiệt độ của nước rửa,
nếu tủa tan trong nước nóng thì phải rửa tủa bằng nước
lạnh.
 47
❖ Sấy và nung
− Sau khi lọc, sấy hoặc nung đến khối lượng không đổi
− Nhiệt độ phù hợp tùy thuộc vào sản phẩm
 48
❖ Cân
− Xác định lượng cân thu được
− Dạng cân đã được sấy và nung trên cân phân tích
− Lưu ý dùng cân phân tích cân được đến 0,1 mg
 49
❖ Các bước tiến hành trong phương pháp phân tích
khối lượng
Bước 1: Chuẩn bị dung dịch phân tích
+ Xác định lượng mẫu
+ Chuyển mẫu về dạng hòa tan
Bước 2: Làm kết tủa
+ Sử dụng thuốc thử
+ Tạo kết tủa
Bước 3: Cô lập và làm tinh khiết kết tủa
+ Lọc và rửa tủa
Bước 4: Chuyển tủa sang dạng cân: Sấy và nung
Bước 5: Cân
Bước 6: Tính kết quả
 50
• Các yêu cầu đối với dạng tủa, dạng cân,
thuốc thử kết tủa
Dạng tủa Dạng cân
- Tủa phải có độ tan nhỏ - Tủa có thành phần đúng
(T < 10-10). với công thức hóa học.
- Tủa phải dễ lọc, dễ rửa. - Bền vững (không hút ẩm,
hấp thụ khí, bị phân hủy).
- Tủa được chuyển sang - Có hệ số chuyển F nhỏ.
dạng cân dễ dàng và
hoàn toàn.
51
52
53
 54
Thuốc thử tạo tủa
- Có tính chọn lọc cao
- Dễ loại bỏ khi lọc, rửa,…
- Phải tạo được các tủa thích hợp với dạng tủa và dạng
cân
 55
Chọn thuốc thử và lượng thuốc thử
- Chọn một thuốc thử tạo tủa khối lượng phải tác dụng
một cách đặc hiệu hay ít nhất một cách chọn lọc với
chất cần phân tích
- Thuốc thử tạo kết tủa lý tưởng vì tính chuyên nghiệp
hay tính chọn lọc phải tác dụng với chất cần phân tích
để tạo sản phẩm có tính chất sau:
+ Dễ lọc và dễ rửa để loại các chất nhiễm bẩn
+ Có độ tan thấp đủ để không mất tủa khi lọc và rửa
+ Trơ với các cấu tử của môi trường
+ Có thành phần xác định sau khi làm khô và sau khi
nung
 56
Chọn thuốc thử và lượng thuốc thử
Lượng thuốc thử
Để đảm bảo kết tủa được hoàn toàn chất cần phân
tích, lượng thuốc thử sẽ được cho với lượng dư từ
10% đến 15% so với lượng được tính từ phản ứng
− Đối với những thuốc thử có tính bay hơi, lượng
thuốc thử gấp 2 đến 3 lần so với lý thuyết
− Trong một số trường hợp, lượng thừa thuốc thử có
tác dụng làm tan tủa tạo thành
 57
Một số thuốc thử thường dùng
 58
Tạo tủa các anion vô cơ
Một số anion vô cơ có thể được kết tủa bằng cách
sử dụng các phản ứng dùng trong tạo kết tủa các
cation như bảng trên, chỉ đổi ngược chất phân tích
thành chất tạo kết tủa
 59
Thuốc thử hữu cơ
− Thuốc thử hữu cơ có tính chọn lọc cao hơn thuốc thử
vô cơ
− Thuốc thử có hai loại, loại tạo với chất phân tích
thành chất không ion hóa, rất ít tan gọi là các hợp chất
kết hợp; loại thứ hai là tạo thành các chất trong đó có
liên kết giữa chất vô cơ với thuốc thử là liên kết ion
− Nhiều thuốc thử phản ứng một cách chọn lọc với các
nhóm chức hữu cơ, có thể dùng để định lượng các hợp
chất này bằng phương pháp phân tích khối lượng
60

Các thuốc thử kết tủa hữu cơ
Ưu điểm
- Chính xác hơn phương pháp phân
tích thể tích, đặc biệt nếu dùng cân
phân tích 10-4.
- Kỹ thuật thô.
- Phân tích được hầu hết ion, một
số hợp chất vô cơ (H2O, SO2, CO2,
I2,…) và hữu cơ (thành phần chất
trong dược phẩm, thực phẩm…)
61
Nhược điểm
- Mất thời gian (lọc, rửa, sấy, nung).
- Khả năng mất mát chất phân tích
lớn, đặc biệt trong quá trình kết tủa
và lọc, rửa tủa).
- Thao tác phải rất cẩn thận.
- Không thông dụng bằng phương
pháp phân tích thể tích.
- Với hàm lượng nhỏ phải dùng kỹ
thuật dụng cụ (<10-3)
62
63
64
 65
7. Ứng dụng
• Xác định hàm lượng Ba2+ và SO42−
❖ Nguyên tắc:
− Để tạo tủa BaSO4, dùng dung dịch H2SO4 hay muối
sulfate nếu mẫu là Ba2+.
− Dùng dung dịch BaCl2 nếu mẫu là SO42−
❖ Cách tiến hành:
− Cân mẫu
− Chuyển mẫu về dạng hòa tan
− Thêm dung dịch thuốc thử có nồng
độ thích hợp đã đun nóng, kết hợp
khuấy
− Đun cách thủy, để yên cho tủa bằng
nước nóng. Nung, cân và tính kết quả
 66
7. Ứng dụng
• Định lượng Clorid, Bromid, Iodid
❖ Nguyên tắc:
− Cho dung dịch AgNO3 vào một dung dịch chứa ion
Cl−, Br−, I− sẽ thu được các tủa bạc halogenid. Rửa tủa,
sấy và cân → kết quả
Ví dụ: Định lượng NaCl có trong dung dịch mẫu. NaCl
phản ứng với AgNO3 theo phương trình:
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
❖ Cách tiến hành:
− Thêm nước vào mẫu, thêm HNO3. Cho dung dịch
AgNO3 khuấy mạnh.
− Đun cách thủy – Để yên trong bóng tối
− Lọc và rửa tủa bằng HNO3. Sấy tủa và tính kết quả
 67
7. Ứng dụng
• Định lượng Clorid, Bromid, Iodid
❖ Nhận xét:
− Sấy tủa ở nhiệt độ ≤ 130oC
− Tủa bạc dễ bị phân hủy, tránh ánh sáng
− Tủa AgCl dễ bị hấp thụ Ag+ tạo ra lớp điện kép trong
trường hợp trong dung dịch có lượng thừa AgNO3 → thêm
HNO3 → ion NO3− phá lớp điện kép
68
69
70
 BÀI TẬP
1/ Hòa tan 0,200g một mẫu chứa oxi cacbonat bismuth
(BiO)2CO3 trong axit, làm kết tủa Bi3+ dưới dạng BiOCl,
sấy ở 100oC, cân được 0,050g BiOCl. Tính %(BiO)2CO3
trong mẫu.
Hướng dẫn:
- Dạng xác định: (BiO)2CO3
- Dạng kết tủa: BiOCl
- Dạng cân: BiOCl → b = 0,050 gam
a = 0,200 gam
Ta xét sơ đồ chuyển: BiOCl → (BiO)2CO3
 BÀI TẬP
2/ Từ 2,250g supephotphat người ta thu được 0,752g
CaSO4. Tính %Ca3(PO4)2 trong mẫu.
Hướng dẫn:
- Dạng xác định: Ca3(PO4)2
- Dạng kết tủa: CaSO4
- Dạng cân: CaSO4 → b = 0,752 gam
a = 2,250 gam
Ta xét sơ đồ chuyển: CaSO4 → Ca3(PO4)2