CÔNG TY CỔ PHẦN

AN TOÀN - SỨC KHỎE - MÔI TRƯỜNG NAM VIỆT

HƯỚNG DẪN
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG Cr VI TRONG NƯỚC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
MÃ SỐ: HD-TN-22

Người biên soạn Người soát xét Người phê duyệt

Ngày/ Chữ ký

Phùng Phương
Họ và tên Nguyễn Thanh Sơn Nguyễn Thị Sương
Tâm
Chức vụ Phó PTN Trưởng PTN Giám Đốc

LỊCH SỬ SỬA ĐỔI

 HƯỚNG DẪN MÃ SỐ: HD-TN-22
Lần ban hành: 1
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG
Ngày ban hành: 18/6/2021
Cr(VI) TRONG NƯỚC BẰNG
Trang: 1/7
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Lần ban hành Ngày sửa đổi Trang Nội dung sửa đổi
01 Ban hành mới
 HƯỚNG DẪN MÃ SỐ: HD-TN-22
Lần ban hành: 1
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG
Ngày ban hành: 18/6/2021
Cr(VI) TRONG NƯỚC BẰNG
Trang: 2/7
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

1. Cảnh báo an toàn.

Nhân viên kiểm nghiệm phải được đào tạo về an toàn phòng thí nghiệm. Khi sử dụng
các loại axit, hóa chất độc người thực hiện cần phải mang kính bảo vệ và găng tay. Thao tác
với các loại axit, hóa chất độc cần phải thực hiện trong tủ hút.
2. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp đo phổ để xác định crom (VI) trong nước. Phương
pháp này áp dụng để xác định crom (VI) hoà tan trong nước ở khoảng nồng độ 0,05mg/l đến 3
mg/l. Khoảng này có thể được mở rộng nếu pha loãng mẫu.
3. Tài liệu áp dụng
Phương pháp này áp dụng theo: SMEWW 3500-Cr B:2017
4. Nguyên tắc
Sau khi mẫu được xử lý trước (để ổn định trạng thái oxy hoá crom (VI) và crom (III)
nếu chúng có mặt) thì crom (VI) phản ứng với 1,5- diphenylcacbazid để tạo nên mầu tím đỏ
của phức crom- 1,5- diphenylcacbazon. Đo độ hấp thụ của phức này nằm trong khoảng 540 nm
đến 550 nm, bước sóng chính xác cần ghi trong báo cáo kết quả.
5. Thuốc thử và các dung dịch
5.1. Dung dịch đệm: Hòa tan 33 g ammonium sulfate (NH4)2SO4 trong 75 mL nước cất.
Thêm 6.5 mL dung dịch NH3, pha loãng tới 100mL bằng nước cất.
5.2. Dung dịch natri hydroxit 5N: Hoà tan 20 g natri hydroxit (NaOH) trong 100 ml nước.
5.3. Dung dịch natri hydroxit 1N: Hoà tan 4 g natri hydroxit (NaOH) trong 100 ml nước
5.4. Axit phosphoric
5.5. Axit nitric
5.6. Axit sulfuric 6N: hút 167mL H2SO4 đậm đặc cho vào bình định mức 1L đã có sẵn
500mL nước cất. Để nguội và định mức đến vạch.
5.7. Axit sulfuric 0,2N: hút 17mL H2SO4 6N cho vào bình định mức 500mL đã có sẵn
200mL nước cất. Để nguội và định mức đến vạch.
5.8. Dung dịch 1,5-diphenylcacbazid
Hoà tan 250 mg 1,5-diphenylcacbazid (C13H14N4O) trong 50 ml axeton C3H6O. Bảo quản
trong bình mầu nâu trong tủ lạnh, ở nhiệt độ 4 0C, dung dịch này bền trong 1 tuần lễ. Khi
dung dịch đổi mầu thì loại bỏ
5.11. Dung dịch gốc crom (VI) Cảnh báo: Kali cromat có thể gây ung thư.
Hoà tan 2,829 g kali cromat (K2Cr2O7) (A4.9-01) trong bình định mức 1000 ml bằng nước
và thêm nước đến vạch. Dung dịch này rất bền. 1 ml dung dịch này chứa 1 mg Cr.
5.12. Dung dịch tiêu chuẩn crom (VI)
 HƯỚNG DẪN MÃ SỐ: HD-TN-22
Lần ban hành: 1
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG
Ngày ban hành: 18/6/2021
Cr(VI) TRONG NƯỚC BẰNG
Trang: 3/7
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Lấy 5 ml dung dịch gốc crom (VI) (5.11) vào bình định mức 1000 ml và thêm nước đến
vạch. Dung dịch được pha ngay khi dùng.1 ml dung dịch này chứa 5µg Cr.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm và cụ thể sau đây:
Cân phân tích cấp chính xác 1, được hiệu chuẩn.
Máy UV-VIS, đã hiệu chuẩn.
Cuvet có chiều dày 1 đến 5 cm.
Bình định mức, pipet các loại cấp chính xác A.
Máy đo pH
7. Đảm bảo và kiểm soát chất lượng
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
7.1. Dựng đường chuẩn
Lập ít nhất 5 điểm chuẩn

Độ tuyến tính của đường chuẩn: R2 ≥ 0,99

Kiểm tra lại một điểm 1,2 mg/L của dãy chuẩn, sai số cho phép ±5%

Nếu không đạt điều kiện trên, tiến hành kiểm tra và dựng lại đường chuẩn

7.2. Mẫu trắng

Tiến hành phân tích mẫu trắng vào mỗi lần phân tích mẫu thử.

Nồng độ của chỉ tiêu phân tích tìm thấy trong mẫu trắng phải nhỏ hơn giới hạn phát
hiện của phương pháp trên từng nền mẫu. Nếu nồng độ của mẫu trắng cao hơn, thì phải
kiểm tra mẫu trắng và tiến hành phân tích lại.

7.3. Đo mẫu lặp lại

Mẫu được đo lặp lại ít nhất hai lần trong mỗi lần phân tích.
 HƯỚNG DẪN MÃ SỐ: HD-TN-22
Lần ban hành: 1
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG
Ngày ban hành: 18/6/2021
Cr(VI) TRONG NƯỚC BẰNG
Trang: 4/7
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

sai lệch tương đối giữa 2 lần phân tích (RPD) ≤ 2.8*RSDr

Nếu độ sai lệch của các giá trị thu được nằm ngoài giới hạn trên, thì phải tiến hành phân
tích lại.

7.4. Mẫu kiểm soát (QC) của phòng thí nghiệm

Mẫu kiểm soát được tiến hành phân tích theo quy trình vận hành chuẩn.

Mỗi 10 mẫu, thì phân tích mẫu kiểm soát, hoặc trước khi kết thúc đo mẫu thì đo mẫu
kiểm soát.

Nếu tiến hành phân tích 3 mẫu thì làm 1 mẫu QC cho phép thử nghiệm đó. Yêu cầu hiệu
suất thu hồi phải đạt theo kết quả phê duyệt của phương pháp này

X×V 2×K×f
C=
V1
( mgN−NO−3 / L )

Trong đó

 C1: Nồng độ mẫu QC (mg/L)

 C2: Nồng độ mẫu nền đo được từ đường chuẩn (mg/L)
 C3: Nồng độ của dung dịch chuẩn thêm vào (mg/L)

8. Qui trình chuẩn bị mẫu để định lượng

8.1. Xử lý mẫu sơ bộ
Lọc mẫu bằng giấy lọc, điều chỉnh pH mẫu từ 9.3 đến 9.7 bằng cách thêm 1 mL dung dịch
đệm và 600 L 5N NaOH cho 100 mL mẫu. Nếu phân tích ngay trong ngày thì không cần xử
lý sơ bộ.
8.2. Cách tiến hành
Để mẫu trở về nhiệt độ phòng trước khi phân tích.
Hút V1 (mL) mẫu cho vào bình định mức 50mL, thêm 0,15 mL (3 giọt) H3PO4. Dùng dung dịch
H2SO4 0.2N chỉnh pH về 2.0 ± 0.5, lắc kỹ bình. Thêm 2 mL thuốc thử diphenylcarbazide, lắc
đều, định mức tới vạch.
Sau 5 đến 20 phút, đo độ hấp thu tại bước sóng 540 nm trong cuvet 5 cm.
8.3. Xây dựng đường chuẩn làm việc
Xây dựng đường chuẩn làm việc theo bảng sau (đối với nước ít ô nhiễm Cr)
 HƯỚNG DẪN MÃ SỐ: HD-TN-22
Lần ban hành: 1
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG
Ngày ban hành: 18/6/2021
Cr(VI) TRONG NƯỚC BẰNG
Trang: 5/7
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Dung dịch 1 2 3 4 5 6

Dung dịch chuẩn Cr6+ 5

0 0.05 0.1 0.2 0.3 0.5
mg/l , (mL)

H3PO4 3 giọt

Chỉnh pH về 2.0 ± 0.5 bằng H2SO4 0.2N

Thuốc thử 1,5-

2
diphenylcacbazid, mL

Pha loãng đến vạch mức 50ml. Sau 5 đến 20 phút, đo độ hấp thu tại bước sóng 540 nm trong cuvet 5 cm.

Nồng độ mg Cr6+/L 0 0.005 0.01 0.02 0.03 0.05

8.1. Xây dựng đường chuẩn làm việc

Xây dựng đường chuẩn làm việc theo bảng sau (đối với nước thải)

Dung dịch 1 2 3 4 5 6

Dung dịch chuẩn Cr6+ 5

0 0.25 1 2 3 4
mg/l , (mL)

H3PO4 3 giọt

Chỉnh pH về 2.0 ± 0.5 bằng H2SO4 0.2N

Thuốc thử 1,5-

2
diphenylcacbazid, mL

Pha loãng đến vạch mức 50ml. Sau 5 đến 20 phút, đo độ hấp thu tại bước sóng 540 nm trong cuvet 5 cm.

Nồng độ mg Cr6+/L 0 0.025 0.1 0.2 0.3 0.4

9. Tính toán kết quả.

Tính nồng độ crom (VI), bằng miligam trên lít, theo công thức sau:
C đc ×V 2 ×f
mg Cr ( VI )/l =
V1

Trong đó:
Cđc: Nồng độ suy ra từ đường chuẩn, mg Cr (VI)/L
V2:Thể tích bình định mức, mL
V1:Thể tích mẫu thử, mL
f: Hệ số pha loãng
 HƯỚNG DẪN MÃ SỐ: HD-TN-22
Lần ban hành: 1
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG
Ngày ban hành: 18/6/2021
Cr(VI) TRONG NƯỚC BẰNG
Trang: 6/7
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG