Univerzita Mateja Bela v 

Banskej Bystrici
Fakulta prírodných vied
Katedra chémie

Polarimetria

Laboratórny protokol č. 2

FYZIKÁLNA CHÉMIA 2
ARMAND MAJER
UČITEĽSTVO CHÉMIE A ANGLICKÉHO JAZYKA A LITERATÚRY
2. ROČNÍK
AKADEMICKÝ ROK 2021/2022
07. 03. 2022
Teoretický úvod

„Polarimetria je analytická metóda založená na otáčaní roviny polarizovaného svetla

opticky aktívnymi látkami“ (Melicherčík, 2011). Lúče elektromagnetického žiarenia
vysielané bežnými, prirodzenými zdrojmi svetla pri šírení v priestore sa správajú rovnako
v rámci všetkých rovín nimi preloženými. Nepolarizované svetlo kmitá vo všetkých možných
smeroch, pričom lúče polarizovaného svetla kmitajú len v jednej rovine, čo je možné
dosiahnuť polarizáciou.

Existuje polarizácia lomom, dvojlomom a odrazom, spomedzi ktorých je

najrozšírenejší dvojlom, ktorý nastáva prechodom žiarenia cez takmer všetky druhy
kryštalografických sústav (napr. islandský vápenec). Pokiaľ dvojlomným kryštálom
prechádza svetelný lúč v totožnom smere so smerom optickej osi kryštálu, rozštiepi sa na dva
lúče – jeden riadny (o; správajúci sa podľa Snellovho zákona; kmitá v rovine kolmej na
rovinu dopadu) a jeden mimoriadny (e; odchyľujúci sa od kolmice dopadu; kmitá v rovine
dopadu).

Opticky aktívna látka je zlúčenina s chirálnym centrom, vďaka ktorému má schopnosť

otáčať rovinu polarizovaného svetla o určitý uhol, pričom dochádza k rotačnej polarizácii.
Spomínané látky je možné rozdeliť na pravotočivé (+) a ľavotočivé (–). Pri meraní uhlu
otočenia roviny polarizovaného svetla je jeho veľkosť závislá od rôznych fyzikálno-
chemických podmienok (hrúbka vrstvy pozorovanej látky vplýva úmerne na uhol otočenia;
otáčanie klesá so stúpajúcou vlnovou dĺžkou polarizovaného svetla; ďalšie faktory – teplota,
koncentrácia, druh použitého rozpúšťadla). Uhol otočenia je stanovovaný tzv. polarimetrom
so sodíkovou výbojkou pri 20 °C.

Pre skúmanú látku v opticky neaktívnom rozpúšťadle je možné definovať špecifickú

t 100∗α
otáčavosť: [ α ] λ = (1). Špecifická otáčavosť je teda uhol otočenia roviny
d∗ρi
polarizovaného svetla, spôsobený vrstvou roztoku s hrúbkou 1 m a hmotnostnou
koncentráciou ρ = 1 kg/m3.

100∗α [ α ]tλ∗d∗ρi
Ostatné vzťahy odvodené z (1): ρi= (2) a pre α = (3).
[ α ] tλ∗d 100

Úloha: Stanoviť uhly otočenia roztokov sacharózy

Princíp: V polarimetri prechádza monochromatické svetlo cez nikol – hranol vyrezaný

z dvojlomného islandského vápenca. Ak polarimeter je zostavený z dvoch nikolov, jeden
funguje ako polarizátor na získavanie polarizovaného svetla a druhý na zistenie veľkosti uhla
 otočenia roviny polarizovaného svetla – analyzátor. Ich vzájomná poloha určuje osvetlenie
pozorovanej plochy.

Pomôcky: polarimeter, odmerné banky, hodinové sklíčko, kadičky, delená pipeta, lievik,
váhy, sklená tyčinka

Chemikálie: sacharóza (C12H22O11; (s) a následne (aq, s rôznym ρi), M = 342,3 g/mol),
destilovaná voda

Pracovný postup:

1) Skontrolovali sme funkčnosť polarimetra, zapli a nastavili sme sodíkovú výbojku.

2) Vyčistili sme sklenú trubicu a krycie sklíčka. Následne sme sklenú trubicu polarimetra
naplnili destilovanou vodou, zaistili sme ju, opatrne utreli.
3) Potom sme stanovili nulovú referenčnú hodnotu a hodnotu pre prípadnú odchýlku na
stupnici merania, a to tak, že v okulári sme nastavili polohu, pri ktorej bola
pozorovaná časť tmavá a obrys plochy bol osvetlený.
4) Po premiešaní kvapaliny v trubici a kalibrácii polohy okuláru polarimetra sme meranie
zopakovali päťkrát po uplynutí 40 sekúnd, pričom korekciu (uhol otočenia pre
destilovanú vodu) sme vyhodnotili ako aritmetický priemer hodnôt.
5) Pripravili sme si roztoky sacharózy s rôznou hmotnostnou koncentráciou, ktorými sme
postupne plnili vyčistenú sklenú trubicu polarimetra a meranie previedli podľa kroku
4) (sklenú trubicu sme vždy vyplachovali meraným roztokom).
6) Namerané hodnoty sme zaznamenali a spracovali podľa pokynov. Pracovné
prostriedky sme ošetrili a bezpečne uložili.

Pozorovanie a diskusia:

Zaznamenané údaje uvádzame nižšie v tabuľkách (Tab. 1 a Tab. 2) a grafe (Graf 1).

Tab. 1 Spracované údaje zo stanovených hodnôt uhlov otočenia RPS roztokov sacharózy

Priemerný Vyčíslený
Hmotnosť Hmotnostná uhol uhol Špecifická
Rozto
sacharózy, koncentrácia, otočenia otočenia Odchýlka αp od αv otáčavosť,
k
m = [g] ρi = [g.cm-3] RPS, RPS, [α]20D = [°.cm3.g-1]
αp = [°] αv = [°]
č. 1 1,251 0,05004 6,66 6,6553 0,00468 665,47
č. 2 2,512 0,10048 13,53 13,3638 0,16616 673,27
č. 3 3,754 0,15016 20,35 19,9713 0,37872 677,61
č. 4 5,042 0,20168 26,55 26,8234 0,27344 658,22
č. 5 6,253 0,25012 33,03 33,2660 0,23596 660,28
č. 6*  2,395 0,09580 12,85 12,7413 0,1087 670,67
 Hmotnostné koncentrácie sme vypočítali vždy na základe odvážených hmotností
sacharózy s presnosťou na tri desatinné miesta. Hmotnostná koncentrácia sacharózy
v roztokoch bola stanovená v intervale od 0,05 až 0,25 g/cm3. Na základe piatich meraní uhlu
otočenia roviny polarizovaného svetla jednotlivých vzoriek sme vypočítali priemernú hodnotu
tohto uhla. Použitím vzťahu (3), ktorý sme uviedli v teoretickom úvode, sme kvantifikovali
uhol otočenia dosadením tabuľkovej hodnoty pre špecifickú otáčavosť [α]20D = 665 °.cm3.g-1.
Priemernú špecifickú otáčavosť sme stanovili na hodnotu 667,59 °.cm 3.g-1 (vrátane vzorky č. 6), čo
znamenalo relatívne dobrú odchýlku rovnú 2,59 °.cm3.g-1.

Priemerná odchýlka medzi empiricky stanovenou a teoreticky vypočítanou hodnotou uhla

otočenia RPS pre roztoky s rôznou hmotnostnou koncentráciou sacharózy bola stanovená na 0,1946 °.
* Roztok č. 6 predstavoval neznámu vzorku.

Tab. 2 Uhly otočenia RPS roztokov sacharózy, výpočet priemeru

Roztok →
č. 1 č. 2 č. 3 č. 4 č. 5 č. 6
Meranie ↓

č. 1 6,9 13,1 19,6 26,15 32,8 12,6

č. 2 6,1 13,15 20,9 26,1 32 12,4
č. 3 6,1 13,2 19,7 26,15 32,7 12,4
19,7
č. 4 6,1 13,05 5 26,2 32,9 12,35
č. 5 6,1 13,15 19,8 26,15 32,75 12,5
19,9
Priemer 6,26 13,13 5 26,15 32,63 12,45
S 20,3
korekciou 6,66 13,53 5 26,55 33,03 12,85
 Závislosť uhla otočenia od hmotnostnej koncentrácie
35
133 x
f(x) = 131.153738361812 x + 0.285886991500799
30 R² = 10.999501878949122

25
Uhol otočenia, αp = [°]

Empiricky
20 Linear (Empiricky)
Výpočtom
15
Linear (Výpočtom)
Neznáma c
10

0
0.000 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 0.300

Hmotnostná koncentrácia, ρi = [g.cm-3]

Graf 1 Graf závislosti uhla otočenia αp od hmotnostnej koncentrácie ρi

Graf 1 zobrazuje lineárnu závislosť uhla otočenia od zvyšujúcej sa hmotnostnej

koncentrácie sacharózy v roztoku. Modrá trendová spojnica zodpovedá empiricky
stanovovaným hodnotám a červená tým, ktoré boli určené výpočtom. Zelený bod predstavuje
polohu neznámej vzorky v súradnicovom systéme pre αp = f (ρi). Dosadením do rovnice
priamky (zostavenej z empirických hodnôt) sme dostali hmotnostnú koncentráciu neznámej
vzorky.

Výpočty:

1) Výpočet uhlu otočenia pre vzorky č. 1 – č. 5 podľa vzťahu (3), uvedeného

v teoretickom úvode:
[α]20D = 665 °.cm3.g-1; d = 20 cm; ρi = x g.cm-3

m ( sacharózy)
- Hmotnostnú koncentráciu sme počítali vždy podľa vzťahu: ρ i=
V ( roztoku)
(uvádzame len ukážkové výpočty pre vzorku č. 1 a č. 5):
m(sacharózy) 1,251
a) ρi= = =0,05004 g∗cm−3
V ( roztoku) 25
m( sacharózy) 6,253
b) ρi= = =0,25012 g∗cm−3
V ( roztoku) 25

t
[ α ] λ∗d∗ρi
- Pre uhol otočenia: α = (uvádzame len ukážkové výpočty pre vzorku č. 1
100
a č. 5):
665∗20∗0,05004
a) α = =6,65532°
100
 665∗20∗0,25012
b) α = =33,26596 °
100

2) Výpočet špecifickej otáčavosti č. 1 – č. 5 podľa vzťahu (1), uvedeného v teoretickom

úvode (uvádzame len ukážkové výpočty pre vzorku č. 1 a č. 5):

20 100∗α 100∗6,66 3 −1
- [ α ]D = = =665,4676 °∗cm ∗g
d∗ρi 20∗0,05004
20 100∗α 100∗33,03 3 −1
- [ α ]D = = =660,2830 °∗cm ∗g
d∗ρi 20∗0,25012

3) Pre špecifickú otáčavosť vzorky s neznámou koncentráciou sme použili vygenerovanú

rovnicu na základe empiricky stanovených hodnôt uhlu otočenia:

- Zo závislosti αp = f (ρi)
y=131,15∗x +0,2859 a platí, že y=α
potom:
12,85=131,15∗x +0,2859
z toho:
12,85−0,2859 −3
x=ρi = =0,09579 g∗cm
131,15
- Pre hmotnosť sacharózy vo vzorke s neznámou koncentráciou platí:
m ( sacharózy )=ρi∗V ( roztoku )=0,0958∗25=2,395 g

4) Teoreticky stanovený uhol otočenia pre RPS vzorky s predtým neznámou

koncentráciou sme vypočítali podľa vzťahu (3), uvedeného v teoretickom úvode:

665∗20∗0,09579
- α= =12,7401 °
100

Záver:

Pri kontrole a kalibrácii okuláru polarimetra sme stanovili uhol otočenia roviny
polarizovaného svetla vo vzorke destilovanej vody – hodnota korekčného faktoru bola 0,4 ° –
ktorý sme ku každému čiastkovému výsledku merania uhlu otočenia RPS pre daný roztok
pripočítali. Hmotnostná koncentrácia roztokov sacharózy bola v intervale 0,05 až 0,25 g/cm3
a uhol otočenia sa priamo úmerne zvyšoval so zvyšujúcou sa koncentráciou opticky aktívnej
látky v roztoku – čo potvrdzuje aj tvar krivky (Graf 1).

Na základe vzťahu (3) a udanej tabuľkovej hodnoty špecifickej otáčavosti

[α]
20
D = 665 °.cm3.g-1 sme teoreticky kvantifikovali predpokladaný uhol otočenia RPS v
danom roztoku. Priemerná odchýlka αp od αv bola na úrovni 0,1946 °. Pre skúmané roztoky
sme vypočítali aj špecifickú otáčavosť, vychádzajúc z empiricky odmeraných uhlov otočenia
RPS, pričom priemerná, pokusom získaná [α] 20D = 667,59 °.cm3.g-1 sa absolútnou hodnotou
líšila len o 2,59 °.cm3.g-1 od tabuľkovej hodnoty [α]20D = 665 °.cm3.g-1. Obe odchýlky potvrdili
relatívne dobrú presnosť pri práci a správny prístup pri stanovovaní hodnôt.

Na výpočet hmotnostnej koncentrácie vzorky č. 6 sme využili poznatok, že α p = f (ρi),

a preto y=131,15∗x +0,2859, pričom platí, že y=α . (Trendové spojnice závislostí po a) z
hodnôt stanovených empiricky a po b) vypočítaných teoreticky v súlade s tabuľkovými
hodnotami boli takmer totožné; odchýlka smernice bola minimálna – prakticky
zanedbateľná.) Hmotnosť sacharózy bola výpočtom stanovená na 2,395 g v 25 ml jej vodného
roztoku neznámej vzorky.

Chyby pri meraní mohli nastať nesprávnym odčítaním uhla otočenia RPS na stupnici
okuláru polarimetra, nepresným vážením vzorky na prípravu roztokov, nedostatočným
vyčistením sklíčka a sklenej trubice polarimetra či prítomnosťou rôznych nečistôt pri
ostatných krokoch práce, ktoré mohli skresľovať namerané hodnoty.

Použitá literatúra:

 MELICHERČÍK, M., MELICHOVÁ, Z., MELICHERČÍK, M.: Laboratórne cvičenia

z  fyzikálnej chémie. Banská Bystrica: Fakulta prírodných vied UMB v Banskej
Bystrici, 2011. 122 s. ISBN 978-80-557-0276-6
 VALIGURA. D. et al.: Chemické tabuľky. 3. vyd. Bratislava: Vydavateľstvo STU
v Bratislave, 2018. 466 s. ISBN 9788022747684