MATA KULIAH ANALISIS FISIKOKIMIA

PRODI FARMASI
UNIVERSITAS FORT DE KOCK

Atomic Absorption
Spectroscopy
(Spektrofotometri Serapan Atom)
DEFINISI

Spektrometri Serapan Atom (SSA) yaitu metode

analisis unsur untuk penentuan unsur-unsur logam
dan metabollid berdasarkan pengukuran penyerapan
cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh
atom logam dalam keadaan bebas.

(Skoog et. al., 2000)

 Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara
spektrofotometrik atau metode spektrografik namun
dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian
metodenya diganti dengan Spektrometri Serapan Atom
(Rahmatiyah, 2015).

Alan Walsh developed the technique of atomic

absorption spectroscopy in 1952. [Photo: CSIRO
Archives] Yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang
analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di
tahun 1955.

SEJARAH SINGKAT AAS

 PRINSIP KERJA

 Prinsip dari spektrofotometri ialah terjadinya interaksi

antara energi dan materi.
 Sedangkan pada spektroskopi serapan atom terjadi
penyerapan energi oleh atom sehingga atom mengalami
transisi elektronik dari keadaan dasar ke keadaan
(Sumber : Aneka kimia, 2011)
tereksitasi.
PRINSIP KERJA

• Unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom dengan mengaspirasikan larutan
sampel yang mengandung logam ke dalam nyala api, sehingga nyala tersebut mengandung
atom unsur-unsur yang dianalisis.

• Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala dan beberapa atom tetap
tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini
kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur
yang bersangkutan.

• Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi setara dengan panjang gelombang
yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala.

• Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang
nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala.

(Riyanto, 2009)
KRITERIA PENGGUNAAN
ANALISIS

Untuk senyawa anorganik, unsur- Untuk analit terutama logam-logam

unsur logam (gol alkali tanah dan dengan konsentrasi rendah (Pecsok,
gol unsur transisi), Metaloid. 1976).

Spektrum diukur di daerah UV-Vis

(AAS memiliki range ukur optimum Sampel berupa larutan jernih dan
pada panjang gelombang 200-300 homogen.
nm).
SKEMA ALAT CARA KERJA ALAT

1. Hollow Chatode Lamp 6. Sistem pembacaan akan

menghasilkan sinar menampilkan data yang dapat
monokromatis yang mempunyai dibaca dari grafik.
beberapa garis resonansi.

2. Sampel diubah fasenya :

larutan  uap atom bebas di 5. Energi listrik dari detektor
dalam atomizer dengan nyala api menggerakkan jarum dan
yang dihasilkan dari mengeluarkan grafik.
pembakaran.

4. Energi sinar dari

3. Monokromator mengisolasi
(Sumber : Wordpress, 2010) monokromator akan diubah
salah satu garis resonansi yang
menjadi energi listrik dalam
sesuai dengan sampel.
detektor.
Bagian Bagian
AAS
(Sumber : Scribd, 2013)
1. Lampu Katoda

Berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur

logam yang diuji, akan mudah tereksitasi. Lampu katoda pada setiap unsur yang
akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji.

Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

- Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

- Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam

(Foto : Syarif Hamdani)

2. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen (memiliki kisaran suhu ±
20.000K) dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O (kisaran suhu ± 30.000K) yang lebih panas dari gas asetilen.
Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan dan gas yang
berada di dalam tabung.

3. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS yang langsung
dihubungkan pada cerobong asap bagian luar atap bangunan. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
4. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, berfungsi untuk mensuplai
kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada waktu pembakaran atom.

5. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main

unit, berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen dan
aquabides agar tercampur merata dan dapat terbakar pada
pemantik api secara baik dan merata.

(Sumber : Wordpress, 2010)

6. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.

7. Monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak
spectrum yang dahasilkan oleh lampu pilar hollow cathode atau untuk merubah sinar
polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
8. Detector
Berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan diubah menjadi energi listrik oleh
fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa
printer dan pengamat angka.
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.

1. Detector Cahaya atau Detector Foton

Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, setiap foton akan membebaskan elektron (satu
foton satu elektron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga,
Ga/As, Cs/Na.

2. Detector Infra Merah dan Detector Panas

Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika dua logam yang
memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.
Proses Atomisasi
• Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah

sampel yang berupa padatan atau
cairan menjadi bentuk uap atomnya.

Nyala ini berfungsi untuk

mengeksitasikan atom dari tingkat
dasar ke tingkat yang lebih tinggi.
 • Nyala (Flame)
Cara atomisasi :
Cara Langsung
• Sampel dihembuskan secara langsung
kedalam nyala, dan semua sampel akan
dikonsumsi oleh pembakar.
• Variasi ukuran droplet sangat besar rata –
rata 20 micron dan ada yang mempunyai
diameter lebih besar 40 micron.
• Semakin besar droplet yang melewati
nyala (tanpa semuanya diuapkan), maka
efisiensinya semakin rendah.
Cara Tidak Langsung
• Larutan dicampur terlebih dahulu dengan
bahan pembakar dan bahan pengoksidasi
dalam suatu kamar pencampur sebelum
dibakar.
• Tetesan – tetesan yang besar akan
tertahan dan tidak masuk kedalam nyala
• Dengan cara ini, ukuran terbesar yang
masuk kedalam nyala +/- 10 micron
sehingga nyala lebih stabil dibandingkan
dengan cara langsung
• Nyala (Flame)
Fungsi nyala
1. Mengubah zat yang diperiksa dari larutan atau bentuk
padat menjadi bentuk gas penguapan
2. Mengubah molekul dalam bentuk uap menjadi atom
atomisasi
3. Pada FES (Flame Emission Spektrometer) untuk
mengeksitasi uap atom/ molekul sehingga
menghasilkan radiasi emisi
Proses Atomisasi
• Tanpa nyala (Flameless)
Cara Atomisasi :

Sampel diletakan didalam tabung grafit, lalu dipanaskan dengan system

elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit.

Akibat pemanasan ini, zat yang akan dianalisis akan berubah menjadi
atom – atm netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinat yang
berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses
penyerapan energy sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif
• Tanpa nyala (Flameless)

Sistem pemanasan dengan tanpa nyala dapat melalui 3

tahap:
• Drying, memburuhkan suhu relative rendah
• Ashing, membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk
menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis
• Atomising, pengatoman

Pada umumnya waktu dan suhu pemanasan tanpa nyala

dlakukan dengan cara terprogram.
Proses Atomisasi
• Pembentukan Senyawa Hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan

untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai apabila
dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi
dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk
gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui
reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri
(Hg).
ANALISIS KUANTITATIF dan KUALITATIF

SSA digunakan untuk analisis kuantitatif logam dalam jumlah unsur-unsur sekelumit (jejak) dan sangat
kelumit (ultratrace) (Rohman, 2007) dengan cara mengukur radiasi yang diemisikan (Ditjen POM, 1995).

Energi yang diemisikan sebanding dengan jumlah atom yang dianalisa  KUANTITATIF

Radiasi yang diemisikan oleh atom unsur adalah khas pula untuk logam bersangkutan  KUALITATIF
AAS memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif.

Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar UV, sinar
tampak maupun IR juga berlaku pada SSA. Perbedaan analisis SSA dengan spektrofotometri molekul
adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya.
Contoh Bentuk
Spektra AAS
Contoh Bentuk
Spektra AAS
Contoh Bentuk
Spektra AAS
 CONTOH JURNAL

Latar Belakang
Cemaran logam berat yang sering terjadi dalam sediaan lipstik adalah
cemaran timbal (Pb). Lipstik harus aman dari kandungan cemaran berbahaya,
tidak melebihi batas yang telah ditetapkan oleh Badan Pengawas Obat dan
Makanan (BPOM) Republik Indonesia. Nilai ambang batas aman tidak
melebihidari 20 mg/kg atau20 ppm (BPOM, 2011; BPOM, 2014).

TUJUAN
Mengetahui konsentrasi ogam
berat timbal (Pb) dalam sediaan lipstik
yang beredar di Kota Banda Aceh secara
spektrofotometri serapan atom.

METODE PENELITIAN
instrument AAS shimadzumodel AA-
646.

Link jurnal :
https://journal-jps.com/index.php/jps/article/view/47/36
 HASIL PENELITIAN

Hasil penelitian analisis konsentrasi cemaran logam

timbal dalam produk sediaan lipstick menggunakan
instrument spektrofotometri serapan atom memenuhi
persyaratan BPOM RI Tahun 2011 yaitu penjelasan
persyaratan nilai ambang aman cemaran atau
kontaminasi logam berat timbal (Pb) dalam kosmetik
tidak lebih dari nilai ambang batas 20 mg/kg.

𝑪𝒙𝑽𝒙𝑭𝑷
Kadar Timbal (mg/kg) = 𝑩
Keterangan:
C = Konsentrasi Timbal yang terbaca pada instrument (ppm)
B = Berat sampel yang ditimbang(g)
V = Volume pengenceran (mL)
FP= Faktor Pengenceran (mL)
Daftar Pustaka

• Fauziah et al. 2020. Analisis Cemaran Logam Berat (Pb) pada Lipstik yang Dijual di
Kota Banda Aceh Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Dalam : Journal of
Pharmaceutical and Science (JPS) Vol 3 No. 2 Jul-Des 2020 pp 77-84.
• Riyanto. 2009. Spektrofotometer Serapan Atom (terhubung berkala). Jakarta. Dalam :
www.uii.ac.id.
• Skoog. D. A., Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch, 2000. Fundamentals
of Analytical Chemistry .Hardcover: 992 pages, Publisher: Brooks Cole.
• Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Terima Kasih