第４期 硫　 酸　 工　 业 Ｎｏ􀆰 ４

２０１８ 年 ４ 月 Ｓｕｌｐｈｕｒｉｃ Ａｃｉｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ａｐｒ． ２０１８

电解硫化氢制氢气和硫磺的影响因素研究
李海燕，宋增红，刘爱华，刘剑利
（ 中国石化齐鲁分公司研究院，山东淄博 ２５５４００）

　 　 摘　 要： 以含 Ｆｅ２（ ＳＯ４ ） ３ ／ ＦｅＳＯ４ 的硫酸溶液为吸收液，Ｈ２ Ｓ 和 Ｎ２ 的混合气为原料气，在硫化氢分解

制氢气和硫磺的试验装置上考察了气液流速比、气液流速、气相中 Ｈ２ Ｓ 含量、液相中各种离子含量以及
反应温度等主要因素对硫化氢吸收率和吸收速率的影响。 结果表明：适合本装置的最佳气液流速比为
１ ／ １０、气 ／ 液流速为 ５５ ／ ５５０ Ｌ ／ ｈ，气相中 Ｈ２ Ｓ 含量高有利于吸收，液相中 Ｆｅ３＋ 含量越高、Ｈ ＋ 含量越低越有
利于吸收，Ｆｅ２＋ 的浓度对吸收影响不大，温度升高有利于 Ｆｅ３＋ 对 Ｈ２ Ｓ 的氧化吸收。
　 　 关键词： 硫化氢　 间接电解法　 氢气　 硫磺　 影响因素　 研究
　 　 中图分类号： ＴＱ１１１􀆰 １６　 　 　 文献标志码：Ｂ　 　 　 文章编号：１００２－１５０７（２０１８）０４－００４０－０４

Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ａｎｄ ｓｕｌｐｈｕｒ ｂｙ

ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｓｕｌｆｉｄｅ
ＬＩ Ｈａｉｙａｎ，ＳＯＮＧ Ｚｅｎｇｈｏｎｇ，ＬＩＵ Ａｉｈｕａ，ＬＩＵ Ｊｉａｎｌｉ
（ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｑｉｌｕ Ｃｏｍｐａｎｙ，ＳＩＮＯＰＥＣ，Ｚｉｂｏ，Ｓｈａｎｇｄｏｎｇ，２５５４００，Ｃｈｉｎａ）

　 　 Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｗｉｔｈ Ｆｅ２（ ＳＯ４ ） ３ ／ ＦｅＳＯ４ ｓｕｌｐｈｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｓ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｌｉｑｕｉｄ ａｎｄ ｇａｓ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｈ２ Ｓ ａｎｄ Ｎ２ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ
ｇａｓ，ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｄｅｖｉｃｅ ｆｏｒ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｓｕｌｆｉｄｅ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ａｎｄ ｓｕｌｐｈｕｒ ｏｎ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｇａｓ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｒａｔｉｏ，ｇａｓ ｖｅｌｏｃｉｔｙ，ｇａｓ
ｐｈａｓｅ Ｈ２ Ｓ ｃｏｎｔｅｎｔ，ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ ｉｏｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒａｔｅ ａｎｄ ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｈｙ⁃
ｄｒｏｇｅｎ ｓｕｌｆｉｄｅ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｇａｓ⁃ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｖｉｃｅ ｉｓ １ ／ １０，ｌｉｑｕｉｄ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ
ｗａｓ ５５ ／ ５５０ Ｌ ／ ｈ，ｔｈｅ ｇａｓ ｐｈａｓｅ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ Ｈ２ Ｓ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｓ ｃｏｎｄｕｃｉｖｅ ｔｏ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｅ３＋ ｉｎ ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｓ ｈｉｇｈｅｒ，ｔｈｅ ｌｏｗｅｒ
ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｈ ＋ ｉｓ ｃｏｎｄｕｃｉｖｅ ｔｏ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｅ２＋ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｉｓ ｎｏｔ ａｆｆｅｃｔｅｄ，Ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｊｕｎｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａ⁃
ｔｕｒｅ ｉｓ ｂｅｎｅｆｉｃｉａｌ ｔｏ ｔｈｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｅ３＋ ｔｏ Ｈ２ Ｓ．
　 　 Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｓｕｌｆｉｄｅ； ｉｎｄｉｒｅｃｔ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ； ｈｙｄｒｏｇｅｎ； ｓｕｌｐｈｕｒ； ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ； ｒｅｓｅａｒｃｈ

　 　 硫化氢（ Ｈ ２ Ｓ） 是一种无色有臭鸡蛋气味的有毒 为此，合理利用丰富的 Ｈ ２ Ｓ 资源来制氢气和硫磺成

有害气体，主要产生于各种工业生产过程中，少量 为行业研发的重点。
来源于天然动植物体在生态环境系统中的自然腐 电化学法为探索 Ｈ ２ Ｓ 的综合利用提供了新途
败过程。 Ｈ ２ Ｓ 不仅会引起油、气输送管道和设备的 径 ［８］ 。 电化学法是指在电解槽中利用电化学的方
腐蚀以及催化剂中毒，而且会污染环境，严重威胁 法通过直接 （ 即直接电解法） 或间接 （ 即间接电解
人类的身体健康 ［１－３］ 。 法） 电解 Ｈ ２ Ｓ 制取氢气和硫磺的方法，但直接电解
Ｈ ２ Ｓ 处理工艺很多，多倾向于回收其中的硫元 法会导致硫磺在阳极表面沉积使电极钝化。 中国
素，而氢元素却被氧化成水而消耗。 而氢能是公认 石油大学于 ２０ 世纪 ８０ 年代末开展了间接电解 Ｈ ２ Ｓ
的清洁能源， 最有希望替代未来的化石 资 源 ［４－５］ 。 的研究，采用氧化还原反应和电解再生反应相结合
迄今最廉价的制氢方式是利用化石燃料（ 轻烃和天
然气） 转化制氢，但该方法不能避免温室气体的排
收稿日期： ２０１７－１１－２８。
放；石化能源严重短缺，制得的氢气只能应用在加
作者简介： 李海燕，女，中国石化齐鲁分公司研究院石油加
氢精制、加氢脱硫等化工工艺中。 电解水可以制取 工研 究 所 工 工 程 师， 从 事 研 究 开 发 工 作。 电 话： ０５３３ －
洁净的氢气，但耗电量大，导致成本相对较高 ［６－７］ 。 ７５１２１０６；Ｅ－ｍａｉｌ：１５８０６４３７０９０＠ １６３．ｃｏｍ。
 李海燕等 􀆰 　 电解硫化氢制氢气和硫磺的影响因素研究 · ４１·

的双反应系统解决了阳极钝化问题 ［９］ 。 该工艺还 吸收率的意义：吸收液中铁离子吸收硫化氢的

具有可处理高浓度的 Ｈ ２ Ｓ 气体、反应速度快、副反 量占通入吸收液中的硫化氢的总量，该总量包括吸
应少、吸收液价格低廉等优点，在工艺技术上具有 收溶液中铁离子吸收硫化氢的量和尾气所含硫化
可行性和优势，在经济上有望与克劳斯法相比。 氢的量。
在中国石化齐鲁分公司研究院新建硫化氢分 吸收速率的意义：单位体积（ Ｌ） 的吸收液在单
解制氢气和硫磺试验装置上，对间接电解 Ｈ ２ Ｓ 制氢 位时间（ ｈ） 内吸收硫化氢的体积（ Ｌ） 。
气和硫磺的主要影响因素进行了考察。 试验首先考察了不同气液比（ 即气液流速比）
下的硫化氢吸收率和吸收速率，结果如图 ２ 所示。
１　 试验部分
１􀆰 １　 试验原理
间接电解法采用双反应系统从 Ｈ ２ Ｓ 中制取氢
气和硫磺。 所谓双反应系统是指该工艺由氧化反
应器和电解反应器两部分组成，如图 １ 所示。

图 ２　 不同气液比下的吸收率和吸收速率

由图可以看出：随着气液比的减小（ 即气体流
速的降低，液体流速的升高） ，硫化氢吸收速率逐渐
图 １　 间接电解法工艺流程
降低，而吸收率则呈现上升趋势。 前者是由于单位
以铁盐（ 如硫酸铁 ／ 硫酸亚铁、 氯化铁 ／ 氯化亚 时间单位体积内通入硫化氢的总量减少，因此参与
铁） 溶液作为吸收液加以说明具体过程：Ｈ ２ Ｓ 在氧化 反应的硫化氢的量减少；后者是由于随着气体总流
反应 器 中 被 含 Ｆｅ 的 吸 收 液 氧 化 生 成 硫 磺， 同 时
３＋
速的降低（ 相应的液相流速会增大，因为气液总流
Ｆｅ 也被还原为 Ｆｅ 。 硫磺被分离出以后，含 Ｈ 和
３＋ ２＋ ＋
速是固定的，为 ５００ Ｌ ／ ｈ） ，气体在高流速、大流量吸
Ｆｅ 的溶液被送往电解反应器，在阳极 Ｆｅ 被氧化
２＋ ２＋
收液的冲击下，在吸收反应器中会形成体积越小的
为 Ｆｅ ，而后送回氧化反应器循环使用。 Ｈ 穿过离
３＋ ＋
气泡；使得传质进行更充分，气液接触面积越大（ 即
子交换膜进入阴极被还原为 Ｈ２ ，从阴极释放出来。 接触时间变长） ，更有利于硫化氢和三价铁的反应，
由于将析硫和析氢相分离，因此从根本上避免了直接 表现为硫化氢的吸收率增大。 气液比 １ ／ １０ 时的吸
电解法中硫磺在电极上析出造成的阻碍，且作为中间 收率为 ９８􀆰 ７０％，吸收速率为 ０􀆰 ５５５ Ｌ ／ （ Ｌ·ｈ） ，虽然
循环剂的 Ｆｅ ／ Ｆｅ 不在双反应过程中消耗而使得该
３＋ ２＋
比气液比 １ ／ １００ 时的吸收率（９９􀆰 ８４％） 低，但吸收速
流程可以连续进行 ［６］
。 整个过程的反应如下： 率较后者［ ０􀆰 ０６７ Ｌ ／ （ Ｌ·ｈ） ］ 高很多；气液比 １ ／ ５ 时
氧化反应器中： 虽然具 有 最 高 的 吸 收 速 率， 但 其 吸 收 率 太 低。 因
２Ｆｅ ＋Ｈ ２ Ｓ
３＋
→２Ｆｅ ＋ ２Ｈ ＋Ｓ↓
２＋ ＋
此，综合考虑吸收率以及吸收速率两个因素，选择
电解反应器中： 气液比 １ ／ １０ 作为后续最佳试验条件。
阳极：２Ｆｅ ２＋
→２Ｆｅ ＋ ２ｅ ３＋
１􀆰 ２􀆰 ２　 气液流速对吸收效果的影响
阴极：２Ｈ ＋ ２ｅ ＋
→Ｈ ２ ↑ 气液流速是影响吸收液吸收效果的重要因素，
电解反应器总反应：２Ｆｅ ＋ ２Ｈ ２＋ ＋
→２Ｆｅ ＋Ｈ ２ ↑
３＋
图 ３ 给出了不同气液流速时的吸收率和吸收速率。
整个过程的总反应：Ｈ ２ Ｓ →Ｓ↓ ＋Ｈ ２ ↑ 由图 ３ 可见：吸收率随着流速增加有下降趋势，
１􀆰 ２　 试验结果与讨论 这是因为流速增大加快了气体在吸收反应器内的
１􀆰 ２􀆰 １　 气液比对吸收效果的影响 上浮速度，缩短了相对气液接触时间，不利于气液
吸收液对硫化氢的吸收效果可以用吸收率和 接触反应，从而导致参与反应的硫化氢的量在总硫
吸收速率 ２ 个因素进行考察。 化氢中占比减小。 吸收速率随着气液流速的增大
· ４２·
而增大，这是因为单位时间内吸收反应器中通入的
硫化氢的总量增加，使得参与反应的硫化氢的量亦
相应增加。 气 ／ 液流速为 ２５ ／ ２５０ Ｌ ／ ｈ 时的吸收率虽
然最 高， 但 其 吸 收 速 率 太 低； 气 ／ 液 流 速 为 ６５ ／ ６５０
Ｌ ／ ｈ 时虽然具有最高的吸收速率， 但吸收率不高。
因此，综合吸收率以及吸收速率两个因素，选择气 ／
液流速 ５５ ／ ５５０ Ｌ ／ ｈ 为后续试验条件。
图 ３　 不同气液流速下的硫化氢吸收率和吸收速率
１􀆰 ２􀆰 ３　 气相中硫化氢含量对吸收效果的影响
吸收硫化氢的反应主要受气相中硫化氢由气
相主体向气液界面处的扩散速率（ 即传质速率） ，以
及液相中 Ｆｅ ３＋ 由液相主体向气液界面处的扩散速率
（ 即传质速率） 所控制（ 或 Ｆｅ ２＋ 由相界面向液相主体
扩散的速率控制） 。 图 ４ 给出了气体 φ（ Ｈ ２ Ｓ） 分别
为 ５％，２０％，４０％，６０％，８０％ （ 其余为氮气） 时的吸
收率和吸收速率。
图 ４　 不同硫化氢浓度下的吸收率和吸收速率
由图 ４ 可以看出：两者均随气相中硫化氢含量
的升高而升高，一方面是因为硫化氢含量增加会加
快气相的传质速率，进而对吸收过程有利，因此可
以通过改善传质提高吸收效果。 另一方面，可能是
由于随着硫化氢含量的增大，氮气的量将减少，从
而降低了氮气在吸收反应器中上浮的过程中带走
硫　 酸　 工　 业 ２０１８ 年第 ４ 期
硫化氢的机会，使得硫化氢与三价铁的接触和反应
更充分，吸收率增大。 在吸收率和硫化氢含量都增
大的情况下，吸收液吸收硫化氢的量会增加，表现
为吸收速率增大。 由此说明，此类型的吸收反应器
更适用于处理硫化氢含量大的酸性气。
１􀆰 ２􀆰 ４　 液相中 Ｆｅ ３＋ 含量对吸收效果的影响
活性组分 Ｆｅ ３＋ 的浓度会直接影响吸收体系的硫
容量（ 即单位体积吸收液可吸收硫化氢的量） 大小，
Ｆｅ ３＋ 的浓度增大，吸收体系的硫容量和传质速率随
之增大，从而有利于反应。 吸收液中 Ｆｅ ３＋ 的浓度对
硫化氢吸收效果的影响如图 ５ 所示。
图 ５　 不同 Ｆｅ３＋ 浓度下硫化氢的吸收率和吸收速率
由图 ５ 可以看出：吸收反应速率和吸收率随三
价铁离子浓度的增大而升高，说明增加三价铁离子
浓度可以增加吸收反应速率和吸收率。
此外，通过硫化氢吸收速率的拟合曲线方程也
可以得到相同的结论，方程为：
æ ｄｃ ö
ｌｎ ç － ÷ ＝ － ０􀆰 ９８７ ３ ＋ ０􀆰 ８６３ ７ × ｌｎｃ
è ｄｔ ø
Ｒ ２ ＝ ０􀆰 ８６３ ７
其中：（ － ｄｃ ／ ｄｔ） 为吸收速率，ｃ 为三价铁离子浓
度。 通过以上方程可知，在其他试验条件固定的前
提下，硫化氢的吸收速率（ － ｄｃ ／ ｄｔ） 随三价铁离子浓
度 ｃ（ Ｆｅ ３＋ ） 的增加而增大，说明三价铁离子含量越
高越有利于硫化氢气体的吸收。
１􀆰 ２􀆰 ５　 液相中 Ｆｅ ２＋ 含量对吸收效果的影响
图 ６ 给出了吸收液中含不同亚铁离子时的硫化
氢吸收率和吸收速率。 图 ６ 结果表明：吸收液对硫
化氢 的 吸 收 率 在 ９５􀆰 ８６％ ～ ９６􀆰 ３０％， 吸 收 速 率 在
０􀆰 ６５９～０􀆰 ６６２ Ｌ ／ （Ｌ·ｈ）。 由此说明吸收液中亚铁离子
含量变化对吸收液的吸收效果影响不显著。 但较低
的亚铁离子浓度不利于电解反应的进行，因此，液相
中亚铁含量的选择更多取决于电解反应。
 李海燕等 􀆰 　 电解硫化氢制氢气和硫磺的影响因素研究
图 ６　 不同 Ｆｅ 浓度下的吸收率和吸收速率
２＋
１􀆰 ２􀆰 ６　 液相中 Ｈ ＋ 含量对吸收效果的影响
图 ７ 给出了吸收液中氢离子含量对硫化氢吸收
率和吸收速率的影响。
图 ７　 吸收率和吸收速率随氢离子浓度的变化
图 ７ 结果表明：硫化氢的吸收率和吸收速率随
着吸收液中氢离子浓度的升高而降低。 这是由于
硫化氢为酸性气，氢离子的存在阻碍了硫化氢在吸
收液中的溶解，不利于气液相的接触和反应。 但一
定的酸度有利于电解反应的进行，因此，综合考虑
吸收氧化和电解两个过程以及酸度对装置的腐蚀
性，试验所选酸度一般为 ４ ～ ８ Ｍ。
１􀆰 ２􀆰 ７　 温度对吸收效果的影响
图 ８ 给出了不同温度下，吸收液对硫化氢的吸
收效果。
图 ８　 不同温度下的吸收率和吸收速率
结果表明：吸收液对硫化氢的吸收率和吸收速
· ４３·
率随着温度的升高而升高。 这是因为三价铁对硫
化氢的吸收是一个化学吸收过程，温度的升高对传
质和化学反应过程均有利。 随温度的升高，气相中
的硫化氢及液相中的 Ｆｅ ３＋ 扩散速率均增加，使两者
能快速扩散至相界面并反应；此外，随温度上升反
应速率常数也增大，反应亦加快。 所以，随温度的
升高，硫化氢吸收率和吸收速率均增大。
２　 结论
１） 综合吸收率和吸收速率两个因素，发现气液
流速比为 １ ／ １０、气 ／ 液流速为 ５５ ／ ５５０ Ｌ ／ ｈ 为该装置
最佳试验条件。
２） Ｆｅ ３＋ 氧化吸收 Ｈ ２ Ｓ 属于快速氧化还原反应，
反应受气相中 Ｈ ２ Ｓ 向气液界面处的扩散速率以及
液相中 Ｆｅ ３＋ 向气液界面处的扩散速率所控制，所以
在一定范围内，Ｆｅ ３＋ 和 Ｈ ２ Ｓ 浓度的升高有利于加快
反应速率。
３） Ｈ ＋ 的存在阻碍了 Ｈ ２ Ｓ 在吸收液中的溶解，不
利于气液相的反应。
４） 升高温度有利于 Ｆｅ ３＋ 和 Ｈ ２ Ｓ 的扩散，从而可
以提高反应速率。
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