這是一個化學合成的實驗配方，以下是中文翻譯：

環戊溴化物 0.6 克，4 毫摩爾；

四氫呋喃 (THF) 20 毫升；
鎂 Mg 98 毫克，4.1 毫摩爾；
碘 (I2) 催化量；
3-甲氧基苯甲腈 0.5 克，3.8 毫摩爾；
氯化銨 (NH4Cl) 水溶液，10 毫升；
蒸餾水 (H2O) 50 毫升；
乙醚 (Et2O) 約 410 毫升；
無水硫酸鎂 (MgSO4) 約 100 克；
醋酸乙酯 (EtOAc) 約 100 毫升；
己烷約 100 毫升；
四氯甲烷 (CCl4) 10 毫升；
溴 (Br2) 480 毫克，6 毫摩爾；
飽和碳酸氫鈉 (NaHCO3) 水溶液，15 毫升；
二氯甲烷 (DCM) 110 毫升；
乙胺 (EtNH2) 5 毫升；
癸烷 2 毫升；
15％ 稀益酸 (HCl) 水溶液，45 毫升；
氫氧化鈉 (NaOH) 約 20 克；
异丙醇 (IPA; iPrOH) 約 100 毫升。

合成环戊基-(3-甲氧基苯基)甲酮 (1)的步骤如下：

将环戊溴化物 (0.6 克, 4 毫摩尔) 溶解在无水四氢呋喃 (THF) 中 (5 毫升)，并以滴水漏斗加入至含有镁

(98 毫克, 4.1 毫摩尔) 和碘 (催化量) 的无水 THF 溶液 (10 毫升) 中。在氩气或氮气气氛下，室温下在
100 毫升圆底烧瓶中反应。反应混合物在回流条件下加热 1 小时，然后冷却至 0°C (冰水浴)。

在 0°C 下滴加 3-甲氧基苯甲腈 (0.5 克, 3.8 毫摩尔) 在无水 THF 中 (5 毫升)，然后在室温下搅拌反应混

合物 72 小时。

将反应混合物用饱和氨氯化铵溶液 (aq, 10 毫升) 处理，然后稀释至水 (50 毫升) 并用乙醚 (Et2O) 进行

萃取 (3 x 60 毫升)。有机层用硫酸镁干燥，过滤并在减压下浓缩。

进一步通过层析色谱 (EtOAc/Hexane，1:10) 进行纯化。环戊基-(3-甲氧基苯基)-甲酮 (1) 以无色液体的

形式分离出来 (253 毫克，收率 33%)。

合成 1-溴環戊基-(3-甲氧基苯基)甲酮（2）

化合物(1) (1 克，4.9 毫摩爾) 被溶於四氯化碳 (CCl4) (5 毫升)，並且在 0 °C 下以 10 毫升滴漏漏斗逐

滴加入溴 (Br2) (480 毫克，6 毫摩爾) 的四氯化碳 (CCl4) 溶液。反應混合物在室溫下攪拌 30 分鐘。

然後，將反應混合物用飽和碳酸氫鈉溶液 (aq.，15 毫升) 中和，並用二氯甲烷 (DCM) (3 x 30 毫升) 進

行萃取。有機層用硫酸鎂幹燥，過濾並在減壓下濃縮，

得到 1-溴環戊基-(3-甲氧基苯基)甲酮 (2) 成為無色液體（973 毫克，產率 80%）。

合成 1-((乙基亞胺)(3-甲氧基苯基)甲基)環戊烷-1-醇（3）

化合物(2) (0.9 克，3.2 毫摩爾) 和乙醯胺 (EtNH2) (5 毫升) 的混合物在 0 °C 下攪拌 2 小時。你可以
在 50 毫升烧瓶中进行反應，或者使用 10 毫升烧瓶。乙醯胺被蒸發，乙醚 (Et2O) 加入残渣，固體通過布氏漏
斗和漏斗（或者 Schott 濾器）過濾掉。濾液被蒸發，

得到 1-((乙基亞胺)(3-甲氧基苯基)甲基)環戊烷-1-醇 (3) 成為黃色液體（694 毫克，產率 88%）。

甲氧二氨基甲酸乙酯 (4) 的合成

化合物 (3) (600 毫克，2.4 毫摩爾) 被溶於蒸餾萘 (decalin) (2 毫升) 中，在微波反應器中加熱至

190 °C 並攪拌 15 小時，或者在用石棉或鋁燈罩進行簡單加熱的情況下，也可以使用圓底烧瓶（10-50 毫升，
帶有溫度計、回流冷凝器和慣性氣氛）進行加熱。反應

混合物冷卻至室溫，用二氯甲烷 (DCM) (20 毫升) 稀釋並用 15% HCl 水溶液 (3 x 15 毫升) 進行萃取。
將水層分離，然後用飽和的氫氧化鈉水溶液 (30 毫升) 使其鹼化，再用乙醚 (Et2O) (3 x 40 毫升) 進行萃
取。有機層用硫酸鎂幹燥，過濾，用乙醚中的氫氯酸

(HCl) 溶液 (2 毫升) 處理，然後蒸發溶劑。進一步通過從異丙醇進行重結晶純化。甲氧二氨基甲酸乙酯氫氯

酸鹽作為黃色固體結晶分離並通過核磁共振分析確認 (130 毫克，產率 19%)。熔點：248 – 249 °C (異丙
醇)。