Arcliiva Zooteclmica 12:4, 85-91, 2009 85

Evaluation of homogeneity in feed by method of microtracers®

Olivera Djuragic , Jovanka Levic', Slavica Sredanovic, Ljubinko Lević
'Institul for Food Technology, 21000 Novi Sad, Biilevar cara Lazara 1 Faculty of
Technology, 21000 Novi Sad, Bulevur cara Lazara 1
Summary
The mixture homogeneity is an issue of serious concern in the course of adding
insignificant amount of feed components in the mixture. Several different methods for
determining animal feed homogeneity are used worldwide. In this paper are shown
results for mixture homogeneity obtained by the physical method with “Microtracer”
(coloured iron particles), during which the process of adding components in certain
mixing ratio has been simulated. Due to the fact that the particle size plays the most
important role in achieving homogeneity, two groups of feed mixtures with different
particles size have been examined. Study results show that the satisfactory mixture
homogeneity has been attained in the mixtures with more uniform particles size,
whereas it was not possible in the mixtures with less uniform particles size.
Tóm lược
Tính đồng nhất của hỗn hợp là một vấn đề đáng quan tâm trong quá trình bổ sung một
lượng không đáng kể các thành phần thức ăn vào hỗn hợp. Một số phương pháp khác
nhau để xác định tính đồng nhất của thức ăn chăn nuôi được sử dụng trên toàn thế
giới. Trong bài báo này cho thấy kết quả về độ đồng nhất của hỗn hợp thu được bằng
phương pháp vật lý với “Microtracer” (các hạt sắt màu), trong đó quá trình thêm các
thành phần theo tỷ lệ trộn nhất định đã được mô phỏng. Do kích thước hạt đóng vai
trò quan trọng nhất trong việc đạt được sự đồng nhất, hai nhóm hỗn hợp thức ăn chăn
nuôi có kích thước hạt khác nhau đã được kiểm tra. Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng
sự đồng nhất của hỗn hợp đạt yêu cầu đã đạt được trong các hỗn hợp có kích thước
hạt đồng đều hơn, trong khi không thể đạt được ở các hỗn hợp có kích thước hạt nhỏ
hơn.
INTRODUCTION
The worldwide formula feed industry manufactures more than 400 million tons
annually. Manufacturers waste labor, energy and capital when they mix feeds longer
than necessary to achieve a complete blend. Excess mixing may also cause
degradation of vitamins and medications. If feed is not completely mixed, portions of
the feed will contain either too much or too little of the formulated ingredients. This
excess variability causes economic losses to users of the feed and may increase the
incidence of illegal drug residues. Periodic routine mixer testing is both economically
and ethically justified. Starting in the mid-1990s regulatory authorities in many
countries have become more concerned in assuring medicated feeds are mixed
completely and that all micro ingredients are added as formulated (Barashkov at all,
2007).
Mixing is one of the most essential and critical operations in the process of feed
manufacturing. The objective in mixing is to create a completely homogeneous blend.
In other words, every sample taken should be identical in nutrient content. A
functional definition of uniform mixing can be summarized in one sentence. “All
nutrients will be present in sufficient quantity in the daily feed intake of the target
animal to meet minimum growth requirements”.
The size uniformity of the various ingredients that comprise the finished feed can
directly impact final ingredient dispersion (Herrman and Behnke, 1994). If all the
physical properties are relatively the same, then mixing becomes fairly simple. As the
physical characteristics of ingredients begin to vary widely, blending and segregation
problems are compounded.
Measuring uniformity involves evaluation of the physical, chemical and visual
properties of a mix. These are critical for maintaining product consistency as well as
for improving product quality and mixer performance (Allen, 1990; Herzog, 1993).
Particle characterization is as central to understanding feed uniformity as animal
performance measurement is to understanding dietary affects. At the simplest level,
information on the physical properties of particles can help to maintain a consistent
product. At a more complex level, the information can help to improve product
quality and performance. This type of information and its usefulness has not yet fully
penetrated the feed industry. Furthermore, ingredient and feed manufacturers
frequently produce materials with little regard to their physical properties (Allen,
1990).
Those involved in quality control should include monitoring particle characteristics to
maintain product uniformity. They can also help modify existing products to improve
their handling properties, thus enhancing their end- use value. They can also play
detective in determining why one batch performs better than another (Djuragie, 2006).
Several different methods for determining animal feed homogeneity are used
worldwide. For many years, the colored iron tracer particles which can be separated
from the formula feeds magnetically have been successfully used in practice. Patents
assigned to Micro Tracers, Inc. [Eisenberg, 1969, 1977, 1979, 1980, 1987 ] disclose
the composition of tracers consisting of iron or other ferromagnetic material coated
with certified FD&C dyes.
Iron-based Microtracers‘ include the following: 1. Microtraeer F (Colored Iron grit,
25,000 particles per gram); 2. Microtracer FS (Colored Stainless steel grit, 50,000
particles per gram); 3. Microtracer RF (Colored Reduced iron powder > 1,000 000
particles per gram). These tracers may be detected and quantified using a Rotary
Detector - laboratory magnetic separator or by use of special magnetic probe (Arlet,
2003; Barashkov at all, 2007).
At least five issues must be considered in validating the mixing process (Barashkov at
all, 2007):
1. Selection of the tracer.
2. Addition of the tracer to the test feed.
3. Sampling the feed.
4. Analyzing the samples.
5. Interpreting results.
At least the following criteria should be considered in selecting the tracer:
1. The tracer should be contributed from only one source; 2. The tracer should be a
microingredient; 3. There should be an analytical procedure to determine the tracer of
known or determinable accuracy and precision; 4. The analytical procedure should be
inexpensive; 5. The analytical procedure should be quick: ideally one that may be
performed "on-the spot"; 6. One should be able to interpret results objectively
(Barashkov at all, 2007).
In this paper are shown results for mixture homogeneity obtained by method with
“Microtracer” during which the process of adding components in certain mixing ratio
has been simulated.
It is also determined granulometric analyse of two different groups of mashes,
regarding of major influence of particle size and particle size distribution.
GIỚI THIỆU
Ngành công nghiệp thức ăn công thức trên toàn thế giới sản xuất hơn 400 triệu tấn
mỗi năm. Các nhà sản xuất lãng phí lao động, năng lượng và vốn khi họ trộn thức ăn
lâu hơn mức cần thiết để đạt được hỗn hợp hoàn chỉnh. Trộn quá nhiều cũng có thể
làm biến chất vitamin và thuốc. Nếu thức ăn không được trộn hoàn toàn, các phần
thức ăn sẽ chứa quá nhiều hoặc quá ít thành phần công thức. Sự thay đổi quá mức này
gây ra thiệt hại kinh tế cho người sử dụng thức ăn và có thể làm tăng tỷ lệ tồn dư
thuốc bất hợp pháp. Kiểm tra máy trộn thường xuyên định kỳ là hợp lý cả về mặt kinh
tế và đạo đức. Bắt đầu từ giữa những năm 1990, các cơ quan quản lý ở nhiều quốc gia
đã trở nên quan tâm hơn trong việc đảm bảo thức ăn có tẩm thuốc được trộn hoàn
toàn và tất cả các thành phần vi lượng đều được bổ sung theo công thức (Barashkov,
2007).
Trộn là một trong những hoạt động thiết yếu và quan trọng nhất trong quá trình sản
xuất thức ăn chăn nuôi. Mục tiêu trong quá trình trộn là tạo ra một hỗn hợp hoàn toàn
đồng nhất.
Nói cách khác, mọi mẫu được lấy phải giống nhau về hàm lượng chất dinh dưỡng.
Định nghĩa chức năng của sự trộn đều có thể được tóm tắt trong một câu. “Tất cả các
chất dinh dưỡng sẽ có đủ số lượng trong lượng thức ăn hàng ngày của động vật mục
tiêu để đáp ứng các yêu cầu tăng trưởng tối thiểu”.
Sự đồng đều về kích thước của các thành phần khác nhau trong thức ăn thành phẩm
có thể ảnh hưởng trực tiếp đến sự phân tán thành phần cuối cùng (Herrman và
Behnke, 1994). Nếu tất cả các tính chất vật lý tương đối giống nhau, thì việc trộn trở
nên khá đơn giản. Khi các đặc tính vật lý của các thành phần bắt đầu khác nhau nhiều,
các vấn đề về pha trộn và phân tách ngày càng phức tạp.
Đo lường tính đồng nhất liên quan đến việc đánh giá các đặc tính vật lý, hóa học và
hình ảnh của hỗn hợp. Những điều này rất quan trọng để duy trì tính nhất quán của
sản phẩm cũng như cải thiện chất lượng sản phẩm và hiệu suất của máy trộn (Allen,
1990; Herzog, 1993).
Việc xác định đặc tính của hạt cũng là trung tâm để hiểu được tính đồng nhất của thức
ăn cũng như việc đo lường năng suất của vật nuôi là để hiểu được ảnh hưởng của chế
độ ăn. Ở mức độ đơn giản nhất, thông tin về các đặc tính vật lý của các hạt có thể giúp
duy trì một sản phẩm nhất quán. Ở mức độ phức tạp hơn, thông tin có thể giúp cải
thiện chất lượng và hiệu suất của sản phẩm. Loại thông tin này và tính hữu ích của nó
vẫn chưa thâm nhập hoàn toàn vào ngành công nghiệp thức ăn chăn nuôi. Hơn nữa,
các nhà sản xuất nguyên liệu và thức ăn chăn nuôi thường sản xuất nguyên liệu mà ít
quan tâm đến các đặc tính vật lý của chúng (Allen, 1990).
Những người liên quan đến kiểm soát chất lượng phải bao gồm việc giám sát các đặc
tính của hạt để duy trì tính đồng nhất của sản phẩm. Họ cũng có thể giúp sửa đổi các
sản phẩm hiện có để cải thiện các đặc tính xử lý của chúng, do đó nâng cao giá trị sử
dụng cuối cùng của chúng. Họ cũng có thể đóng vai trò thám tử trong việc xác định lý
do tại sao một lô hoạt động tốt hơn lô khác (Djuragie, 2006).
Một số phương pháp khác nhau để xác định tính đồng nhất của thức ăn chăn nuôi
được sử dụng trên toàn thế giới. Trong nhiều năm, các hạt chất đánh dấu sắt có màu
có thể được tách ra khỏi nguồn cấp từ công thức đã được sử dụng thành công trong
thực tế. Bằng sáng chế được giao cho Micro Tra Cancer, Inc. [Eisenberg, 1969, 1977,
1979, 1980, 1987] tiết lộ thành phần của các chất đánh dấu bao gồm sắt hoặc vật liệu
sắt từ khác được phủ bằng thuốc nhuộm FD&C đã được chứng nhận.
Các vi chất tạo sắt ‘bao gồm các chất sau: 1. Microtraeer F (Hạt sắt màu, 25.000 hạt
mỗi gam); 2. Microtracer FS (Hạt thép không gỉ màu, 50.000 hạt trên gam); 3.
Microtracer RF (Bột sắt khử màu> 1,000 000 hạt trên gam). Các dấu vết này có thể
được phát hiện và định lượng bằng Máy dò quay - máy tách từ tính trong phòng thí
nghiệm hoặc bằng cách sử dụng đầu dò từ tính đặc biệt (Arlet, 2003; Barashkov,
2007).
Ít nhất năm vấn đề phải được xem xét khi xác nhận quá trình trộn (Barashkov, 2007):
1. Lựa chọn chất đánh dấu.
2. Bổ sung chất đánh dấu vào nguồn cấp dữ liệu thử nghiệm.
3. Lấy mẫu nguồn cấp dữ liệu.
4. Phân tích các mẫu.
5. Kết quả phiên dịch.
Ít nhất các tiêu chí sau cần được xem xét khi lựa chọn chất đánh dấu:
1. Dấu vết chỉ nên được đóng góp từ một nguồn;
2. Chất đánh dấu phải là một microingredient;
3. Cần có một quy trình phân tích để xác định chất đánh dấu về độ chính xác và độ
chụm đã biết hoặc có thể xác định được;
4. Quy trình phân tích phải không tốn kém;
5. Quy trình phân tích phải nhanh chóng: lý tưởng nhất là quy trình có thể được thực
hiện "tại chỗ";
6. Một người có thể giải thích kết quả một cách khách quan (Barashkov ở tất cả,
2007).
Trong bài báo này cho thấy kết quả về độ đồng nhất của hỗn hợp thu được bằng
phương pháp với “Microtracer” trong đó quá trình thêm các thành phần theo tỷ lệ trộn
nhất định đã được mô phỏng.
Nó cũng được xác định phân tích đo hạt của hai nhóm nghiền khác nhau, liên quan
đến ảnh hưởng chính của kích thước hạt và phân bố kích thước hạt.
MATERIAL AND METHODS
Granulometric analyse was performed by method of Test sieving (ISO 1591-1 1988
(E)).
Homogeneity of mashes was determined by MicrotracerB method (Micro Tracers,
Inc., San Francisco, CA 94124) as a physical method of homogeneity testing. A
sufficient amount of iron filings (Microtracer F, blue) , colored with a water soluble
die, is added to the mix in mixing ratio 1:20.000 (50g/t) which results in 125 counts
(particles) per sample, with the sample size of 100 grams.
Feed mashes were mixed in horizontal ribbon mixer, under the same conditions and
time of mixing was 5 minutes. After mixing, samples were taken directly from mixer.
Sample size was about 100-150 g, and after analyzing of samples all values were
calculated on 100 g sample size.
Mierotracer particles were separated from the feed sample with rotary magnet where
iron particles were fixed on the magnetic surface of rotary detector. The iron particles
are demagnetized and then sprinkled onto a large filter paper. The filter paper is then
moistened with 50 % ethanol. When spots begin to develop, the paper is transferred to
a preheated hot plate and dried (Arlet, 2003).
All particles are counted. Number of spots presents concentration of added tracer in
sample. All data are calculated by statistical program (Poison statistic) to determine
mixing homogeneity. The value of PROBABILITY was criteria for homogeneity
where it means that PU % mixture is not homogenous, when P>5% mixture is
homogenous and in range of 1%<P<5% tracer results indicate mixing is marginal
(Eisenberg, 1992).

VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Phân tích đo độ hạt được thực hiện bằng phương pháp Sàng thử nghiệm (ISO 1591-1
1988 (E)).
Tính đồng nhất của hỗn hợp nghiền được xác định bằng phương pháp MicrotracerB
(Micro Tracers, Inc., San Francisco, CA 94124) như một phương pháp vật lý để kiểm
tra tính đồng nhất. Thêm một lượng vừa đủ mạt sắt (Microtracer F, xanh lam), có màu
với khuôn hòa tan trong nước, được thêm vào hỗn hợp theo tỷ lệ trộn 1: 20.000 (50g /
t), kết quả là 125 đếm (hạt) trên mỗi mẫu, với mẫu kích thước 100 gram.
Bột trộn thức ăn chăn nuôi được trộn trong máy trộn băng ngang, trong cùng điều
kiện và thời gian trộn là 5 phút. Sau khi trộn, mẫu được lấy trực tiếp từ máy trộn. Cỡ
mẫu khoảng 100-150 g, và sau khi phân tích mẫu, tất cả các giá trị được tính trên cỡ
mẫu 100 g.
Các hạt Mierotracer được tách ra khỏi mẫu cấp liệu bằng nam châm quay, nơi các hạt
sắt được cố định trên bề mặt từ tính của máy dò quay. Các hạt sắt được khử từ và sau
đó được rắc lên một giấy lọc lớn. Giấy lọc sau đó được làm ẩm bằng 50% etanol. Khi
các đốm bắt đầu phát triển, giấy được chuyển sang đĩa nóng đã được làm nóng trước
và làm khô (Arlet, 2003).
Tất cả các hạt đều được đếm. Số lượng điểm thể hiện nồng độ của chất đánh dấu được
thêm vào trong mẫu. Tất cả dữ liệu được tính toán bằng chương trình thống kê (Thống
kê độc) để xác định tính đồng nhất trộn. Giá trị của PROBABILITY là tiêu chí cho
tính đồng nhất, nghĩa là hỗn hợp PU% không đồng nhất, khi hỗn hợp P> 5% là đồng
nhất và trong khoảng 1% <P <5% kết quả đánh dấu cho thấy sự trộn lẫn là biên
(Eisenberg, 1992).
RESULTS AND DISCUSSION
In the Figures 1 and 2 are shown results of granulometric analysis of two different
groups of mashes.

The first group of feed mashes have nonuniform particles, with significant part of
coarse and fine particles. This fact has great influence to achievement of homogeneity
because there are differences between particle size so it is more difficult to perform
uniform mashes.
In the second group of mashes, particle size distribution is more beneficial and the
most of particle size is in range 125-500 microns. It makes mixing more uniform and
it is easier to achieve homogeneity.
Due to the fact that the particle size plays the most important role in achieving
homogeneity, two different groups of feed mixtures with different particles size
distribution have been examined by method of Microtracer. Results are shown in
Table 1. According to criteria of homogeneity (Probability value), study results show
that the satisfactory mixture homogeneity has been attained in the mixtures with more
uniform particles size (P=16,11-79,83 %), whereas it was not possible in the second
group of mixtures with less uniform particles size (P= 0,00- 0,45%).
Particle number
Mashes
First group of mashes Second group of mashes
  1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
Sample I 61 90 98 122 142 104 127 121 126 118
Sample 2 92 136 107 133 106 101 124 115 118 120
Sample 3 92 93 123 123 108 129 117 95 110 114
Sample 4 85 117 109 151 133 134 149 107 126 99
Sample 5 110 78 181 86 98 135 134 105 108 126
Sample 6 84 108 123 138 92 115 107 109 105 125
Sample 7 100 113 114 168 110 120 112 105 119 133
Sample 8 73 118 128 144 101 120 120 95 125 130
Sample 9 115 80 130 136 98 130 132 90 112 101
Sample 10 103 106 137 156 125 136 112 103 120 111
Number of data 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
Degree of freedom 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8
Mean 91.5 103. 90 125 135.7 111.3 122.4 I 23.40 104.5 116.9 119.56
Standard deviation 16.57 18.44 22.98 22.58 16.58 12.66 12.63 9.44 7.74 10.55
Coefficient of variation,
18.11 17.74 18.38 16.64 14.9 10.34 10.24 9.04 6.62 8.82
% = +/-
Coefficient of variation
10.45 9.81 8.94 8.58 9.48 9.04 9 9.78 9.25 9.15
(POISSON), % = +/-
y2(CHI-SQUARE) = 27 29.44 38.02 40.59 22.23 11.78 l 1.64 7.68 4.61 8.27
Probability P, % = 0.07 0.03 0 0 0.45 16.11 16.8 46.54 79.83 40.72
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Trong Hình 1 và Hình 2 là kết quả phân tích đo hạt của hai nhóm nghiền khác nhau.
Nhóm bột nghiền thức ăn đầu tiên có các hạt không đồng nhất, với một phần đáng kể
là các hạt thô và mịn. Thực tế này có ảnh hưởng lớn đến việc đạt được độ đồng nhất
vì có sự khác biệt giữa kích thước hạt nên khó thực hiện nghiền đồng nhất hơn.
Trong nhóm nghiền thứ hai, sự phân bố kích thước hạt có lợi hơn và phần lớn kích
thước hạt nằm trong khoảng 125-500 micron. Nó làm cho việc trộn đồng đều hơn và
dễ đạt được độ đồng nhất.
Do kích thước hạt đóng vai trò quan trọng nhất trong việc đạt được sự đồng nhất, hai
nhóm hỗn hợp thức ăn chăn nuôi với sự phân bố kích thước hạt khác nhau đã được
kiểm tra bằng phương pháp Microtracer. Kết quả được thể hiện trong Bảng 1. Theo
tiêu chí về độ đồng nhất (Giá trị xác suất), kết quả nghiên cứu cho thấy độ đồng nhất
của hỗn hợp đạt yêu cầu trong các hỗn hợp có kích thước hạt đồng đều hơn (P =
16,11-79,83%), ngược lại không thể xảy ra ở nhóm hỗn hợp thứ hai với kích thước
hạt kém đồng đều hơn (P = 0,00- 0,45%).
CONCLUSIONS
Typically, the physical characteristics of feedstuffs may sometimes affect ration
uniformity. Factors like particle size and shape, particle density, electrostatic charge,
hygroscopicity and flowability of ingredients are characteristics that have the
potential to impact ration uniformity. Of these, particle size is considered to be the
most important factor. Characterization of powders is essential to quality control of
raw materials, in order to maintain final product uniformity. Nutritionists and feed
mill operators should work together to closely monitor feed preparation, and final
feed specifications.
KẾT LUẬN
Thông thường, các đặc tính vật lý của nguyên liệu đôi khi có thể ảnh hưởng đến tính
đồng nhất của khẩu phần. Các yếu tố như kích thước và hình dạng hạt, mật độ hạt,
điện tích tĩnh điện, tính hút ẩm và tính dễ chảy của các thành phần là những đặc điểm
có khả năng ảnh hưởng đến sự đồng nhất của khẩu phần. Trong số này, kích thước hạt
được coi là yếu tố quan trọng nhất. Đặc tính của bột là điều cần thiết để kiểm soát
chất lượng nguyên liệu thô, nhằm duy trì tính đồng nhất của sản phẩm cuối cùng. Các
nhà dinh dưỡng và người vận hành nhà máy thức ăn chăn nuôi nên làm việc cùng
nhau để giám sát chặt chẽ việc chuẩn bị thức ăn và các thông số kỹ thuật cuối cùng
của thức ăn chăn nuôi.