Professional Documents
Culture Documents
VerifikasiMetodeCODsecaraASTMD 1252PhotometriSQ118danEPA410.3SalinitasberdasarkanStandardMethod16thEditiondanHoribaU 10danDOsecarayodometridenganmetodeSNI06 6989.14 2004.
VerifikasiMetodeCODsecaraASTMD 1252PhotometriSQ118danEPA410.3SalinitasberdasarkanStandardMethod16thEditiondanHoribaU 10danDOsecarayodometridenganmetodeSNI06 6989.14 2004.
net/publication/298824041
CITATIONS READS
0 14,846
1 author:
Angga Dwinovantyo
Indonesian Institute of Sciences
22 PUBLICATIONS 21 CITATIONS
SEE PROFILE
Some of the authors of this publication are also working on these related projects:
Detection and Quantification of Acoustic Backscatter of Underwater Target Using Scientific Echo Sounder View project
All content following this page was uploaded by Angga Dwinovantyo on 19 March 2016.
Angga Dwinovantyo
Departemen Ilmu dan Teknologi Kelautan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan,
Institut Pertanian Bogor, Bogor, Indonesia 16680. Jalan Agatis Kampus IPB
Dramaga. Email: anggadn11s@apps.ipb.ac.id
Data analisis yang baik dan benar hanya dihasilkan dari analisis yang
menggunakan metode standar, baik standar nasional atau internasional yang
tervalidasi menurut ketentuan SNI 19-17025-2000 serta memiliki ketertelusuran
(traceability) ke standar nasional atau CRM (Certified Reference Materials).
Meskipun demikian suatu laboratorium harus melakukan verifikasi kinerja metode
tersebut agar dapat memenuhi persyaratan kebutuhan/ penggunaannya. Untuk
metode hasil pengembangan suatu laboratorium, atau metode standar yang
dimodifikasi, harus divalidasi terlebih dahulu.
1
2
Angka BOD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik
yang secara alami dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologi, dan
mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.
Angka perbandingan yang lebih rendah dari seharusnya, misalnya untuk air
buangan penduduk (domestik) < 0,20, menunjukkan adanya zat-zat yang bersifat
racun bagi mikroorganisme.
Tidak semua zat-zat organik dalam air buangan maupun air permukaan
dapat dioksidasi melalui tes COD atau BOD. Tabel 2 dibawah ini merupakan jenis
zat-zat organik atau anorganik yang tidak atau dapat dioksidasikan oleh tes COD
dan BOD.
3
Tabel 2. Jenis zat-zat yang tidak atau dapat dioksidasi melalui tes COD dan BOD
Keterangan :
a
Biodegradable = dapat diuraikan
b
Mulai setelah 4 hari, dan dapat dicegah dengan pembubuhan inhibitor.
c
Dapat dioksidasikan karena adanya katalisator Ag2SO4
ThOD 100 %
COD (metode standar) 83 %
COD (tes cepat) 70 %
4
Keterangan :
Angka-angka tersebut dapat menyimpang sebesar 10 %.
Selama reaksi yang berlangsung ± 2 jam ini, uap direfluks dengan alat
kondensor, agar zat organik yang bersifat volatil (mudah menguap) tidak lenyap
keluar.
Perak sulfat (Ag2SO4) ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat
reaksi. Sedangkan merkuri sulfat (HgSO4) ditambahkan untuk menghilangkan
gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organik habis teroksidasi maka
zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks. K2Cr2O7 yang
tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen
yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan fero
amonium sulfat (FAS), dengan reaksi yang berlangsung sebagai berikut :
Indikator feroin yang digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu
disaat warna hijau kebiruan larutan berubah menjadi cokelat kemerahan. Sisa
K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko
tidak mengandung zat organik yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.
5
Metode ini sesungguhnya sebanding dengan metode uji cara refluks titrasi,
yang membedakan hanya penggunaan volume larutan sampel dalam jumlah kecil
berupa kuvet bulat dari spektrofotometer untuk absorbansinya pada panjang
gelombang yang dipilih. Metode ini hanya diaplikasikan pada volume-volume
sampel yang sedikit dan menghendaki rentang tiap analisis serta penggunaan
bahan-bahan yang sedikit, sehingga lebih ekonomis.
Sampel dimasukkan dengan hati-hati pada tabung reaksi yang telah
dimasukkan reagen deret tinggi dan katalis Ag2SO4 terlebih dahulu kemudian di
tutup rapat. Teknik ini bertujuan untuk meminimalisi hilangnya bahan-bahan
organik yang mudah menguap.
Setelah ditutup, tabung dipanaskan dalam pemanas listrik pada suhu 148 oC
selama 2 jam. Konsentrasi COD ditentukan melalui metode spektrofotometri pada
panjang gelombang 600 nm setelah pemanasan.
Bahan-bahan organik yang mudah menguap akan hilang bila sampel dengan
reagen dikocok-kocok sebelum kuvet ditutup. Hilangnya bahan-bahan organik
pada prosedur metode spektrofotometri lebih sedikit daripada metode titrasi.
Kesalahan pengukuran secara spektrofotometer dapat terjadi karena
kekeruhan dari garam-garam yang terbentuk. Kuvet yang digunakan harus bebas
dari goresan pada kaca. Apabila kuvet kurang tepat untuk digunakan, jangan
masukan sampel kedalamnya.
Penetapan Kebutuhan Oksigen Kimiawi cara Photometer SQ 118 ini
berdasarkan kepada penentuan sisa oksidator, yaitu ke dalam larutan yang
dianalisis dilewatkan berkas sinar monokromatis. Energi sinar yang melewati
larutan tersebut hanya dapat diadsorb oleh dikromat. Besarnya energi yang
diadsorbsi oleh dikromat berbanding lurus dengan konsentrasi dikromat dalam
larutan.
Spektofotometri adalah suatu proses analisis optis. Proses ini menggunakan
serapan cahaya yang dilewatkan dalam larutan untuk menentukan konsentrasi dari
zat yang terdapat dalam sampel. Lampu halogen yang tersedia berfungsi sebagai
sumber cahaya dalam Photometer SQ 118. Lampu halogen ini memancarkan
cahaya spektrum dilewatkan melalui celah masuk dan didispersikan oleh lensa.
6
Pita panjang gelombang yang sempit (idealnya monokhromatis) dari sinar yang
didifraksikan melalui celah kedua dilewatkan ke dalam larutan sampel yang
diukur. Sinar yang tidak diserap oleh larutan sampel tetapi melewati larutan
dilewatkan celah ketiga dan dilewatkan melalui lensa kedua sampai pada
pemilihan filter. Bagian ini digunakan untuk menyeleksi bagian sempit dari deret
panjang gelombang kira-kira 10 nm. Sebagai contoh filter hijau, hanya cahaya
hijau yang diperbolehkan untuk digunakan, sedangkan panjang gelombang yang
lain memutar kembali. Kemudian setelah didapatkan panjang gelombang yang
cocok sampai pada photodiode silicon dari instrumen, selanjutnya untuk
mengukur intensitas sinar ditransmisikan secara elektronik dan pengukuran data
diukur oleh mikro processor secara digital.
2 4 6
3 5 7 8 9
1
Stabilisator
Penguat
Keterangan :
1. Lampu Halogen
2. Celah 1 Transformator
Digital Analog
3. Lensa 1
4. Celah II
5. Kuvet Keyboard
6. Celah III Mikro
Prosesor
7. Lensa Display
8. Pemilihan Filter
9. Photo Diode Silicon
Memori
Bila cahaya jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk
akan dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu dan sisanya diteruskan. Jika
intensitas sinar yang diteruskan, maka perbandingan antara intensitas sinar yang
masuk dengan intensitas sinar yang diteruskan digambarkan sebagai transmisi.
Io Contoh It
Ia
Ir
Keterangan :
T = transmisi Io = intensitas sinar masuk
C = kepekatan It = intensitas sinar keluar
t = tebal media
Ɛ = tetapan (molar absorbtivity index)
8
a. Gangguan
Kadar klorida (Cl-) sampai 800 mg/L di dalam sampel dapat
menggangu bekerjanya katalisator Ag2SO4, dan pada keadaan tertentu turut
teroksidasi oleh dikromat, sesuai reaksi di bawah ini :
6 Cl- + Cr2O72- + 14 H+ 3 Cl2 + 2 Cr3+ + 7 H2O (3)
Gangguan ini dapat dihilangkan dengan penambahan merkuri sulfat
(Hg2SO4) pada sampel, sebelum penambahan pereaksi lainnya. Ion merkuri
bergabung dengan ion klorida membentuk merkuri klorida, sesuai reaksi di
bawah ini :
Hg2+ + 2 Cl- HgCl2 (4)
Dengan adanya ion Hg2+ ini, konsentrasi ion Cl- menjadi sangat kecil
dan tidak mengganggu oksidasi zat organik dalam tes COD.
1
Nitrit (NO2-) juga teroksidasi menjadi nitrat (NO3-). 1 mg NO2 – N* ~
i, 1 mg COD. Jika konsentrasi NO2 – N > 2 mg/L, maka harus dilakukan
penambahan 10 mg asam sulfamat per mg NO2 – N baik dalam sampel
maupun dalam blanko.
1
NO2 – N adalah nitrogen nitrit, yaitu jumlah mg N yang terikat dalam bentuk NO2-
9
c. Kekurangan
Tes COD hanya merupakan suatu analisis yang menggunakan suatu
reaksi oksidasi kimia yang menirukan oksidasi biologi (yang sebenarnya
terjadi di alam), sehingga merupakan suatu pendekatan saja. Karena hal
tersebut maka tes COD tidak dapat membedakan antara zat-zat yang
teroksidasi secara biologi.
Seluruh AgCl akan mengendap lebih dulu, karena hasil kelarutannya (ksp)
lebih kecil daripada Ksp Ag2CrO4.
10
11
- Klorisitas
Clo = mL AgNO3 x Cl Eq x fp
- Salinitas
Berdasarkan tabel konversi Klorisitas-Salinitas, didapatkan hasil dengan
satuan g/kg.
C. Oksigen Terlarut Secara Yodometri SNI 06-6989.14-2004
Ket : Bst O2 = 8
12
D. Pendekatan Statistik
13
14
1. Uji Signifikan
Seorang analis kimia sering dihadapkan pada suatu masalah untuk
menyatakan dua bahan yang dianalisis apakah merupakan bahan yang sejenis
atau berbeda. Dalam hal ini keputusan harus diambil apakah perbedaan hasil
analisis kedua bahan tersebut merupakan harga kesalahan indeterminan atau
memang merupakan harga yang berbeda.
Selain itu, seorang analis juga perlu membandingkan dua metode
analisis, misalnya salah satunya adalah metode analisis yang sedang
dikembangkan dan metode lainnya adalah metode yang telah sering
digunakan karena merupakan metode standar (misalnya metode ASTM, IP,
ISO, SII, SNI, dll). Bagaimana seorang analis ini akan mengambil keputusan
bila hasil-hasil analisis yang dikerjakan terhadap bahan yang sama tetapi
menggunakan metode yang berbeda ini menunjukkan perbedaan yang
signifikan? Untuk ini diperlukan kaidah statistik uji signifikan.
16
Keterangan :
x̅ = rata-rata statistik dari sederetan data percobaan
µ = jumlah sesungguhnya suatu konstituen dalam sampel buatan
s = standar deviasi
N = jumlah data
Bila harga t hitung yang diperoleh lebih kecil dari harga t pada tabel,
maka perbedaan harga antara sebenarnya µ, dan harga hasil pengukuran x,
tidak signifikan. Artinya kedua harga tersebut dikatakan sama.
Bila harga F yang dihitung dengan rumus diatas harganya lebih besar
dari harga F pada tabel pada tingkat kepercayaan yang dipilih, maka
dikatakan adanya perbedaan yang signifikan dari variansi kedua metode
tersebut.
METODE ANALISIS
A. Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK)
Berdasarkan Metode ASTM D 1252 (A), Metode EPA 410.3, dan Metode
Photometri SQ 118
17
18
1. Persiapan Analisis
2. Prosedur Analisis
a) Standarisasi Fero Alumunium Sulfat (FAS) 0,25 N
a. Disiapkan larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,25 N
b. Dipipet 25 mL larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7), dimasukkan ke
dalam erlenmeyer
c. Ditambahkan 5 mL H2SO4 4N dan beberapa tetes indikator Ferroin.
d. Dititrasi dengan FAS hingga titik akhir larutan dan endapan merah
bata.
Standard
Metode Horiba U-10
Method
24
25
1. Persiapan Analisis
2. Prosedur Analisis
1. Persiapan Analisis
a) Persiapan Larutan Natrium Tiosulfat 0,025 N
Ditimbang 6,2057 g Na2S2O3.5H2O. Kemudian dilarutkan dengan air
suling dalam labu ukur 1 L. Dihomogenkan dan dipindahkan ke botol
kaca.
b) Persiapan Pereaksi Larutan Alkali Iodida Azida
Ditimbang 70,0423 g KOH, 15,0013 g KI, dan 1,0035 g NaN3
kemudian masukkan ke dalam labu ukur 1 L, dilarutkan dengan air
suling. Dihomogenkan dan dipindahkan ke botol kaca.
c) Persiapan Pereaksi Larutan MnSO4
Ditimbang 18,2003 g MnSO4.H2O kemudian dilarutkan dengan air
suling ke dalam labu ukur 50 mL. Diaduk dan dihomogenkan.
d) Persiapan Alat-Alat yang Digunakan
- Pipet volum 1 mL
- Labu semprot
- Bulp
- Buret 50 mL
- Erlenmeyer Asah 500 mL
- Statif
- Piala Gelas 400 mL
- Pipet Tetes
- Gelas Ukur 100 mL
- Neraca Digital
- Labu Ukur 1 liter
- Pengaduk
- Kaca Arloji
- Corong
e) Persiapan Bahan-Bahan yang Digunakan
- MnSO4.H2O - KOH
- Na2S2O3.5H2O - NaN3
- KI
27
28
2. Prosedur Analisis
a) Standarisasi Natrium Thiosulfat 0,025 N
a. Disiapkan larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,025 N
b. Dipipet 20 mL larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7), dimasukkan ke
dalam erlenmeyer
c. Ditambahkan 10 mL Larutan KI 10%.
d. Dititrasi dengan Thio hingga warna larutan dari kuning menjadi
kuning agak hijau, ditambahkan indikator kanji. Dititrasi kembali
hingga titik akhir larutan berwarna hijau.
b) Prosedur Verifikasi Analisis Oksigen Terlarut
a. Disiapkan air yang telah di aerasi selama 24 jam.
b. Disiapkan botol DO Winkler 300 mL, dicelupkan ke dalam wadah
air aerasi sehingga terisi penuh, ditutup.
c. Ditambahkan 1 mL MnSO4 secara terukur.
d. Setelah itu ditambahkan 1 mL Alkali Iodida Azida secara terukur,
ditutup kemudian dikocok hingga terbentuk endapan. (Endapan putih
= DO kecil, Endapan Coklat = DO besar)
e. Ditambahkan 1 mL H2SO4 pekat ke dalam botol winkler tersebut.
Dikocok kembali.
f. Dipindahkan larutan yang berada di dalam botol winkler ke dalam
erlenmeyer.
g. Dititrasi dengan Thio hingga warna larutan dari kuning menjadi
kuning agak hijau, ditambahkan indikator kanji. Dititrasi kembali
hingga titik akhir larutan berwarna hijau.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Penentuan COD Berdasarkan Metode ASTM D-1252 (A), Metode
Photometri SQ 118, dan EPA 410.3
Tabel 4. Data hasil analisis COD berdasarkan metode ASTM D-1252 (A)
Konsentrasi COD (mg/L)
Ulangan
100 1000
1 105,04 999,25
2 102,34 1008,55
3 93,04 1008,55
4 93,04 999,25
5 102,34 1017,86
Rata-rata 99,16 1006,69
29
30
Koreksi Klorida
y = (8,3071 x 10 -3 )x - 7,088
180
R = 0,9964
160
Konsentrasi COD 140
120
100
80
60
40
20
0
0 5000 10000 15000 20000 25000
Konsentrasi Klorida (Cl-)
COD 100 mg/l COD 100 mg/l COD 500 mg/l COD 500 mg/l
Ulangan dengan 5.000 dengan 15.000 dengan 5.000 dengan 15.000
mg/L Cl- mg/L Cl- mg/L Cl- mg/L Cl-
Tabel 10. Nilai t perhitungan pada analisis COD berdasarkan metode EPA
410.3
Konsentrasi COD (mg/L)
Nilai t perhitungan t tabel
dan pengaruh klorida (Cl-)
100 mg/L Cl- 5000 ppm -0.1112 4,303
100 mg/L Cl- 15000 ppm 0,8282 4,303
500 mg/L Cl- 5000 ppm 0,2802 4,303
500 mg/L Cl- 15000 ppm 1,8434 4,303
32
Pada tabel 10 (metode EPA 410.3) nilai t yang didapat pada COD
konsentrasi 100 mg/L dengan gangguan klorida 5.000 mg/L Cl -, COD
konsentrasi 100 mg/L dengan gangguan klorida 15.000 mg/L Cl -, COD
konsentrasi 500 mg/L dengan gangguan klorida 5.000 mg/L Cl - dan COD
konsentrasi 500 mg/L dengan gangguan klorida 15.000 mg/L Cl- berturut-
turut adalah sebesar -0.1112, 0,8282, 0,2802, dan 1,8434. Nilai t
perhitungan yang diperoleh pada seluruh percobaan lebih kecil dari nilai
uji t (t tabel derajat kebebasan 4,303).
v. Dengan adanya ion Hg2+ ini, konsentrasi ion Cl- menjadi sangat
kecil dan tidak mengganggu oksidasi zat organik dalam tes COD.
vi. Nitrit (NO2-) juga teroksidasi menjadi nitrat (NO3-). 1 mg NO2 – N*
~ 1.1 mg COD. Jika konsentrasi NO2 – N > 2 mg/L, maka harus
ada penambahan 10 mg asam sulfamat per mg NO2 – N baik dalam
sampel maupun dalam blanko.
vii. Pada saat pembuatan reagen sulfat, Ag2SO4 tidak mudah larut,
untuk larut membutuhkan waktu ± 1 hari, sehingga penghimpitan
dilakukan setelah Ag2SO4 sudah larut sempurna.
viii. Pada penambahan pengoksidasi K2Cr2O7 harus berlebih untuk
memastikan seluruh zat organis habis teroksidasi sempurna, karena
K2Cr2O7 yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk
menentukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7
tersebut ditentukan melalui titrasi dengan fero ammonium sulfat
(FAS), dimana reaksi yang terjadi sebagai berikut :
7 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O
Tabel 11. Data analisis salinitas berdasarkan Standard Method 16th Edition
Ulangan Analisa pada (g/kg)
1 30,06
2 30,06
3 30,03
4 30,13
5 30,09
6 30,06
7 30,13
8 30,03
9 30,06
10 30,06
Rata-rata = 30,07
Tabel 13. Uji Kecermatan (Uji F) antara metode standard methods ASTM
dan Horiba dari analisis Salinitas
Pembahasan :
i. Uji kecermatan (Uji F) yang dilakukan untuk menunjukan apakah ada
perbedaan yang signifikan antara metode standard methods dan Horiba
U-10 berdasarkan perhitungan simpangan baku masing-masing metode,
34
35
diperoleh bahwa harga F hitung sebesar 2,40 lebih kecil dari F tabel,
maka disimpulkan bahwa kedua metode tidak berbeda nyata.
ii. Larutan AgNO3 dan larutan air laut pada awalnya masing-masing
merupakan larutan yang jernih tidak berwarna. Larutan kemudian
berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang bertindak
sebagai indikator.
iii. Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna
putih yang merupakan AgCl. Ketika ion Cl - sudah habis bereaksi
dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3
kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan
Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
iv. Titrasi secara Argentometri ini dapat berlangsung dengan baik jika pH
larutan diatur antara 6,5 – 9,0. Dalam larutan asam dapat terjadi
perubahan kromat menjadi dikromat. Hal ini terjadi karena adanya
reaksi :
v. Dalam titrasi ini, perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus
juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO
yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.
C. Hasil Penentuan Oksigen Terlarut Berdasarkan Metode SNI 06-6989.14-2004
Tabel 15. Nilai t perhitungan pada analisis DO berdasarkan metode SNI 06-
6989.14-2004
36
37
A. Simpulan
1. Uji ketepatan (Uji t) terhadap metode standard methods ASTM D 1252 dan
Fotometri SQ 11, dan EPA 410.3 dimana harga t yang diperoleh lebih kecil
dari t tabel. Maka disimpulkan bahwa perbedaan antara harga sebenarnya
dan harga hasil pengukuran tidak signifikan, artinya kedua harga tersebut
sama.
2. Uji kecermatan (Uji F) yang dilakukan pada metode standar ASTM D 1252
dan Fotometri SQ 118 berdasarkan perhitungan simpangan baku masing-
masing metode, diperoleh bahwa harga F hitung lebih kecil dari F tabel,
maka disimpulkan bahwa kedua metode tidak berbeda nyata.
3. Metode Photometri SQ 118 memiliki kelebihan dalam hal efisiensi
penggunaan pereaksi yaitu membutuhkan pereaksi yang lebih sedikit.
B. Saran
38
39
American Society Testing and Materials (ASTM). 2005. Standard Test Methods
for Chemical Oxygen Demand (Dichromate Oxygen Demand) of Water (D
1252)
Day RA. Jr dan A.L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima.
Jakarta: Erlangga
Eaton, Andrew D, Lenore S Clesceri, dkk. 2005. Standard Methods for The
Examination of Water & Wastewater 21st Edition. Washington: American
Water Works Association.
Harjadi W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia Pustaka
Utama.
Ismail, Krisnandi. 2009. Analisis Instrumental. Bogor: Sekolah Menengah Analis
Kimia Bogor.
40
LAMPIRAN
41
Contoh perhitungan nilai COD
Hasil analisa COD 1000 mg/L Hasil analisa COD 100 mg/L
Uji Ketepatan (uji t) Metode ASTM D 1252 dari hasil analisa COD 100 dan 1000
mg/L.
Nilai COD
n (x-X) = d d2
(x)
100 1000 100 1000 100 1000
1 105,04 999,25 5,88 -7,442 34,5744 55,3834
2 102,34 1008,55 3,18 1,858 10,1124 3,4521
3 93,04 1008,55 -6,12 1,858 37,4544 3,4521
4 93,04 999,25 -6,12 -7,442 37,4544 55,3834
5 102,34 1017,86 3,18 11,168 10,1124 124,7242
X 99,16 1006,69 Σd2 =129,708 Σd2= 242,3952
42
Uji Ketepatan (uji t) Metode Fotometri SQ 118 dari hasil analisa COD 100 dan
1000 mg/L.
n Nilai COD (x-X) = d d2
(x)
100 1000 100 1000 100 1000
1 94 1004 -4,6 10,2 21,16 104,04
2 96 993 -2,6 -0,8 6,76 0,64
3 101 990 2,4 -3,8 5,76 14,44
4 104 980 5,4 -13,8 29,16 190,44
5 98 1002 -0,6 8,2 0,36 67,24
X 98,6 993,8 Σd2=63,2 Σd2=376,8
Nilai t hitung pada analisis COD berdasarkan metode standard methods ASTM D
1252 dan Fotometri SQ- 118 dari hasil analisa COD 100 dan 1000 mg/L
Nilai t perhitungan
Konsentrasi COD ASTM D fotometri SQ- t tabel
(mg/L) 1252 118
100 -0,3301 -0,7885 4,604
1000 1,9228 -1,4278 4,604
Uji Kecermatan (Uji F) antara metode standard methods ASTM D 1252 dan
Fotometri SQ- 118 dari hasil analisa COD 200, 600, dan 1000 mg/L.
Konsentrasi COD S2 ASTM D S2 Fotometri SQ- Nilai F
(mg/L) 1252 118
100 5,69 3,97 1,43
1000 7,78 9,71 1,25
43
Untuk COD 100 mg/L
F = S2 (1) = 5,69 = 1,43
S2 (2) 3,97
44
COD Berdasarkan Metode EPA 410.3
Koreksi Klorida
Koreksi Klorida
y = (8,3071 x 10 -3 )x - 7,088
180
R = 0,9964
160
140
Konsentrasi COD
120
100
80
60
40
20
0
0 5000 10000 15000 20000 25000
Konsentrasi Klorida (Cl-)
Contoh perhitungan nilai COD 100 mg/l dengan 5000 mg/L Cl-
V. FAS Blanko = 31,64 mL
V. FAS Sampel = 30,94 mL
46
(Vp.Blanko−Vp.Sampel) x N FAS x 8 x 1000
COD = { } – {8,3071x10-3 x – 7,088}
Vol Sampel
Hasil analisa COD 100 mg/l with 5.000 mg/L Cl- (34,4475 mg/L COD)
COD (mg/L) Setelah dikurangi Koreksi
Klorida (mg/L)
130,26 95,81
137,70 103,25
134,66 100,21
Rata-rata = 99,76
Hasil analisa COD 100 mg/l with 15.000 mg/L Cl- (117,5185 mg/L COD)
COD (mg/L) Setelah dikurangi Koreksi
Klorida (mg/L)
217,13 99,61
217,13 99,61
223,87 106,35
Rata-rata = 101,86
Hasil analisa COD 500 mg/l with 5.000 mg/L Cl- (34,4475 mg/L COD)
COD (mg/L) Setelah dikurangi Koreksi
Klorida (mg/L)
536,94 502,49
526,84 492,39
543,67 509,22
Rata-rata = 501,37
Hasil analisa COD 500 mg/l with 15.000 mg/L Cl - (117,5185 mg/L COD)
COD (mg/L) Setelah dikurangi Koreksi
Klorida (mg/L)
619,42 501,90
626,15 508,63
619,42 501,90
Rata-rata = 504,14
47
Uji Ketepatan (uji t) Metode ASTM D 1252 dari hasil analisa COD 100 dan 1000
mg/L.
Nilai COD (x)
n (x-X) = d
100 100 500 500 100 100 500 500
Cl- Cl- Cl- Cl- Cl- Cl- Cl- Cl-
5000 15000 5000 15000 5000 15000 5000 15000
1 95,81 99,61 502,49 501,90 -3,95 -2,25 1,12 -2,24
2 103,25 99,61 492,39 508,63 3,49 -2,25 -8,98 4,49
3 100,21 106,35 509,22 501,90 0,45 4,49 7,85 -2,24
X x = x = x = x =
99,76 101,86 501,37 504,14
d2
100 100 500 500
Cl- 5000 -
Cl 15000 Cl- 5000 -
Cl 15000
15,6025 5,0625 1,2544 5,0176
12,1801 5,0625 80,6404 20,1601
0,2025 20,1601 61,6225 5,0176
d = 27,9851
2
d2 = 30,2851 d = 143,5173
2
d = 30,1953
2
48
Untuk COD 500 mg/L Cl- 15000
S2 = Σd2 = 30,1953/2 = 15,0977
n-1
S = √ S2 = 3,89
t = ( X – μ ) √N = (504,14 – 500) x √3/3,89 = 1,8434
S
Nilai t hitung pada analisis COD berdasarkan metode standard methods ASTM D
1252 dan Fotometri SQ- 118 dari hasil analisa COD 100 dan 1000 mg/L
Nilai t perhitungan
Konsentrasi COD t tabel
EPA 410.3
(mg/L)
100 mg/L Cl- 5000 -0.1112 4,303
100 mg/L Cl- 15000 0,8282 4,303
500 mg/L Cl- 5000 0,2802 4,303
500 mg/L Cl- 15000 1,8434 4,303
49
Penetapan Salinitas dengan Standard Method 16th Edition dan Horiba
U-10
50
Salinitas
Berdasarkan tabel konversi Klorisitas-Salinitas, didapatkan hasil konversi
dari klorisitas sebesar 16,99 Cl/L adalah 30,06 g/kg salinitas.
51
Uji Kecermatan (uji F) Metode Horiba dari hasil analisa Salinitas
Nilai Salinitas
n (x-X) = d d2
(x)
1 30,80 0,05 0,0025
2 30,70 -0,05 0,0025
3 30,80 0,05 0,0025
4 30,70 -0,05 0,0025
5 30,80 0,05 0,0025
6 30,70 -0,05 0,0025
7 30,85 0,10 0,0100
8 30,70 -0,05 0,0025
9 30,70 -0,05 0,0025
10 30,80 0,05 0,0025
X 30,75 Σd = 0,0325
2
Uji Kecermatan (Uji F) antara metode standard methods ASTM dan Horiba dari
analisis Salinitas
52
Penetapan Oksigen Terlarut Metode SNI 06-6989.14-2004
53
Hasil analisa DO
Analisa pada suhu 27oC (mg/L)
7,62
7,76
7,59
7,59
7,66
7,73
7,59
7,63
7,59
7,66
Rata-rata = 7,64
Nilai DO
n (x-X) = d d2
(x)
1 7.62 -0,02 0.0004
2 7.76 0.12 0.0144
3 7.59 -0.05 0.0025
4 7.59 -0.05 0.0025
5 7.66 0.02 0.0004
6 7.73 0.09 0.0081
7 7.59 -0.05 0.0025
8 7.63 -0.01 0.0001
9 7.59 -0.05 0.0025
10 7.66 0.02 0.0004
X x = 7,64 (d2) = 0.0338
S2 = Σd2 = 0,0338/9 = 0,00376
n-1
S = √ S2 = 0,0613
t = ( X – μ ) √N/S = (7,64 – 7,96) x √10/0,0613 = -16,5078
Tabel pengaruh suhu terhadap oksigen terlarut menurut Standard Method 16 th
Edition
Temperature oC Oksigen Terlarut (mg/L)
26,0 8,113
27,0 7,968
28,0 7,827
29,0 7,691
30,0 7,559
54