巴克曼法合成RDX

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赫尔在 1925 年(Hale,J.Am. Chem. Soc.,47:2754, 1925.

)曾发表了一种

RDX 的制法。在该方法中所使用的原料为浓硝酸及乌洛托品,硝酸的用量为

乌洛托品的 11 倍,反应温度控制在 30℃以下,其反应为乌洛托品经硝酸的

硝解(nitrolysis)作用后,生成 RDX、NH3 及甲醛。

德国的兹贝雷(Crater, P1632 in Ind. Eng. Chem.,40:1627,1948.)及加

拿大的奚斯勒及罗斯(Schiessler and

Ross,U.S.pat.2,434,230,1948(C.A.,42:2292,1948).)发现一种 60%产

率(根据甲醛)的制法,此法所得 RDX 含有较多 HMX。在此法中,将甲醛

及硝酸铵加入乙酸酐中,反应温度控制在 70℃。由于此法须用大量乙酸酐及

较低收率,故此合成法亦不理想。

巴克曼法是将伍尔维次法和兹贝雷-奚斯勒-罗斯法合并而成,因此巴克曼

将此法称为组合法。此法所用原料为乌洛托品、硝酸铵、硝酸及乙酸酐。组合

法的反应方程式为:

C6H12N4+2NH4NO3+4HNO3+6Ac2O→2(CH2NNO2)3+12HOAc ,

下面介绍我用此法合成 RDX 的过程。

一、准备试剂:

乌洛托品、冰乙酸、

乙酸酐、硝酸铵、

发烟硝酸。
二、配制 A 液:5

克乌洛托品溶于

9 毫升冰乙酸;

配制 B 液:9.35

克硝酸铵溶于

7.5 毫升发烟硝酸。

三、量取 31 毫升

乙酸酐于锥形瓶

中,并加热到

60-65 度。

四、向锥形瓶中

交替加入 B 液和

A 液,但始终保

持 B 液加入量先

于 A 液。
五、加完 B 液和 A 液后,

60-65℃保温 15-

30min。

六、将反应液倒入冷水中,

产生大量白色沉淀。

七、抽滤,用水洗至中性,

再用少量酒精洗 2 遍。

八、常温干燥

24h。

九、称重,理论

产量 15.85g,实

际产量 9.07g,产率

57.22%

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