Professional Documents
Culture Documents
巴克曼法合成RDX
巴克曼法合成RDX
巴克曼法合成RDX
)曾发表了一种
RDX 的制法。在该方法中所使用的原料为浓硝酸及乌洛托品,硝酸的用量为
拿大的奚斯勒及罗斯(Schiessler and
Ross,U.S.pat.2,434,230,1948(C.A.,42:2292,1948).)发现一种 60%产
及硝酸铵加入乙酸酐中,反应温度控制在 70℃。由于此法须用大量乙酸酐及
较低收率,故此合成法亦不理想。
巴克曼法是将伍尔维次法和兹贝雷-奚斯勒-罗斯法合并而成,因此巴克曼
将此法称为组合法。此法所用原料为乌洛托品、硝酸铵、硝酸及乙酸酐。组合
法的反应方程式为:
C6H12N4+2NH4NO3+4HNO3+6Ac2O→2(CH2NNO2)3+12HOAc ,
一、准备试剂:
乌洛托品、冰乙酸、
乙酸酐、硝酸铵、
发烟硝酸。
二、配制 A 液:5
克乌洛托品溶于
9 毫升冰乙酸;
配制 B 液:9.35
克硝酸铵溶于
7.5 毫升发烟硝酸。
三、量取 31 毫升
乙酸酐于锥形瓶
中,并加热到
60-65 度。
四、向锥形瓶中
交替加入 B 液和
A 液,但始终保
持 B 液加入量先
于 A 液。
五、加完 B 液和 A 液后,
60-65℃保温 15-
30min。
六、将反应液倒入冷水中,
产生大量白色沉淀。
七、抽滤,用水洗至中性,
再用少量酒精洗 2 遍。
八、常温干燥
24h。
九、称重,理论
产量 15.85g,实
际产量 9.07g,产率
57.22%