Machine Translated

Tiêu chuẩn byphát

quốc tế này được Google
triển theo các nguyên tắc được quốc tế công nhận về tiêu chuẩn hóa được thiết lập trong Quyết định về Nguyên tắc Phát triển Tiêu chuẩn, Hướng dẫn
và Khuyến nghị Quốc tế do Ủy ban Rào cản Kỹ thuật Thương mại (TBT) của Tổ chức Thương mại Thế giới ban hành.

Ký hiệu: D7303 17

Phương pháp kiểm tra tiêu chuẩn cho

Xác định kim loại trong mỡ bôi trơn bằng

Quang phổ phát xạ nguyên tử plasma liên kết cảm ứng1

Tiêu chuẩn này được ban hành dưới ký hiệu cố định D7303; số ngay sau ký hiệu cho biết năm thông qua ban đầu hoặc, trong trường hợp sửa đổi, là năm sửa

đổi cuối cùng. Một số trong ngoặc đơn cho biết năm tái phê duyệt gần đây nhất. Chỉ số trên epsilon (´) biểu thị thay đổi biên tập kể từ lần sửa đổi

hoặc phê duyệt lại gần đây nhất.

1 Phạm vi*
1.1 Phương pháp thử nghiệm này bao gồm việc xác định một số kim
loại như nhôm, antimon, bari, canxi, sắt, liti, magiê, molypden,
phốt pho, silic, natri, lưu huỳnh và kẽm trong mỡ bôi trơn không sử
dụng bằng phát xạ nguyên tử plasma liên kết cảm ứng kỹ thuật đo phổ
(ICP-AES).
1.2 Các nguyên tố có mặt ở nồng độ cao hơn giới hạn trên của
đường chuẩn có thể được xác định bằng cách pha loãng thêm các mẫu
hòa tan thích hợp và không làm giảm độ chụm.
1.3 Sự phát triển của kỹ thuật đằng sau phương pháp kiểm tra này
được Fox ghi lại.3 1.4 Các giá trị

được nêu trong đơn vị SI được coi là tiêu chuẩn. Các giá trị cho
1.1.1 Phạm vi áp dụng của phương pháp thử này, dựa trên nghiên
trong ngoặc là chỉ thông tin.
cứu liên phòng thử nghiệm được tiến hành năm 2005,2 là nhôm (10 đến
600), antimon (10 đến 2300), bari (50 đến 800), canxi (20 đến 50
1.5 Tiêu chuẩn này không nhằm mục đích giải quyết tất cả các mối
000 ), sắt (10 đến 360), liti (300 đến 3200), magie (30 đến 10 000),
quan tâm về an toàn, nếu có, liên quan đến việc sử dụng nó. Người sử
molypden (50 đến 22 000), phốt pho (50 đến 2000), silic (10 đến 15
dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các thực hành an toàn
000), natri (30 đến 1500), lưu huỳnh (1600 đến 28 000) và kẽm (300
và sức khỏe thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy
đến 2200), tất cả tính bằng mg/kg. Mức nguyên tố thấp hơn có thể
định trước khi sử dụng. Các tuyên bố cảnh báo cụ thể được đưa ra
được xác định bằng cách sử dụng khối lượng mẫu lớn hơn và mức nguyên
trong Phần 8 và 10.
tố cao hơn có thể được xác định bằng cách sử dụng lượng mẫu nhỏ hơn
1.6 Tiêu chuẩn quốc tế này được phát triển phù hợp với các nguyên
hoặc bằng cách sử dụng hệ số pha loãng lớn hơn sau khi hòa tan mẫu.
tắc được quốc tế công nhận về tiêu chuẩn hóa được thiết lập trong
Tuy nhiên, độ chụm của phép thử trong những trường hợp như vậy chưa
Quyết định về Nguyên tắc Phát triển Tiêu chuẩn, Hướng dẫn và Khuyến
được xác định và có thể khác với độ chụm trong Bảng 1.
nghị Quốc tế do Ủy ban Rào cản Kỹ thuật Thương mại (TBT) của Tổ
chức Thương mại Thế giới ban hành.
1.1.2 Cũng có thể xác định các kim loại bổ sung như bismuth,
boron, cadmium, crom, đồng, chì, mangan, kali, titan, v.v. bằng kỹ
thuật này.
2. Tài liệu tham khảo
Tuy nhiên, không có đủ dữ liệu để xác định độ chụm cho các phép xác
định sau này. Các kim loại này có thể bắt nguồn từ mỡ bôi trơn do 2.1 Tiêu chuẩn ASTM:4

nhiễm bẩn hoặc dưới dạng các nguyên tố phụ gia. D1193 Thông số kỹ thuật cho nước thuốc thử
1.1.3 Trong quá trình chuẩn bị mẫu, các mẫu dầu mỡ được phân hủy D3340 Phương pháp thử nghiệm đối với Liti và Natri trong mỡ bôi
bằng (các) hỗn hợp axit khác nhau. Việc xác định hỗn hợp axit thích trơn bằng quang kế ngọn lửa (Đã rút lại năm 2013)5
hợp cho tất cả các tổ hợp có thể có của các kim loại có trong mẫu nằm D4057 Thực hành lấy mẫu thủ công dầu mỏ và
ngoài phạm vi của phương pháp thử nghiệm này. Sản phẩm dầu mỏ

Nhưng nếu quá trình hòa tan tro dẫn đến bất kỳ chất không hòa tan D4951 Phương pháp thử để xác định các nguyên tố phụ gia trong dầu

nào có thể nhìn thấy được, thì phương pháp thử nghiệm này có thể bôi trơn bằng plasma liên kết cảm ứng
không áp dụng được cho loại dầu mỡ được phân tích, giả sử rằng chất Quang phổ phát xạ nguyên tử
không hòa tan có chứa một số chất cần phân tích.

1 3
Phương pháp thử nghiệm này thuộc thẩm quyền của Ủy ban ASTM D02 về Sản phẩm Dầu mỏ, Fox, BS, “Elemental Analysis of Lubricating Grease by Inductively Coupled Plas Atomic

Nhiên liệu lỏng và Chất bôi trơn và chịu trách nhiệm trực tiếp của Tiểu ban D02.03 về Phân Emission Spectrometry (ICP-AES),” J. ASTM International, Tập 2, Số 8, 2005, trang 12966.

tích nguyên tố.

4
Phiên bản hiện tại được phê duyệt vào ngày 1 tháng 6 năm 2017. Xuất bản vào tháng 6 năm 2017. Lần đầu Để biết các tiêu chuẩn ASTM được tham chiếu, hãy truy cập trang web của ASTM,

được phê duyệt vào năm 2006. Phiên bản trước đó lần cuối được phê duyệt vào năm 2012 với tên gọi D7303 – www.astm.org hoặc liên hệ với Dịch vụ khách hàng của ASTM tại service@astm.org. Để biết thông
12. DOI: 10.1520/D7303-17. tin về khối lượng Sách tiêu chuẩn ASTM hàng năm , hãy tham khảo trang Tóm tắt tài liệu của
2 tiêu chuẩn trên trang web của ASTM.
Dữ liệu hỗ trợ đã được nộp tại Trụ sở Quốc tế của ASTM và có thể thu được bằng cách yêu
5
cầu Báo cáo Nghiên cứu RR:D02-1608. Liên hệ với Dịch vụ khách hàng của ASTM tại service@astm.org. Phiên bản được phê duyệt cuối cùng của tiêu chuẩn lịch sử này được tham khảo trên

www.astm.org.

*Phần Tóm tắt các Thay đổi xuất hiện ở cuối tiêu chuẩn này

Bản quyền © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Hoa Kỳ

1
Machine Translated by Google

D7303 17
BẢNG 1 Độ chính xác của phân tích dầu mỡ khai thác nồng độ của chúng có thể là một khía cạnh quan trọng của

CHÚ THÍCH 1—X là nồng độ trung bình tính bằng mg/kg.

sản xuất mỡ bôi trơn. Hàm lượng kim loại cũng có thể chỉ ra

lượng chất làm đặc trong mỡ. Ngoài ra, một đáng tin cậy
Phạm vi,
Yếu tố Độ lặp lại Khả năng tái lập
mg/kg kỹ thuật phân tích cũng có thể hỗ trợ trong quá trình xử lý sự cố

Nhôm 10–600 0,2163 X0,9 6.8156X0.9 _ giải quyết các vấn đề với dầu mỡ mới và đã qua sử dụng tại hiện trường.
antimon 10–2300 0,3051 X0,8191 4.6809X0.8191 _
bari 50–800 0,3165 X0,7528 2.9503X0.7528 _ 5.2 Mặc dù được sử dụng rộng rãi trong các lĩnh vực khác của ngành công nghiệp dầu mỏ

canxi 20–50 000 2,2853 X0,7067 3.0571X0.7067 _ để phân tích kim loại, Phương pháp thử nghiệm dựa trên ICP-AES D4951 hoặc
Sắt 10–360 0,8808 X0,7475 2,5737X0,7475 _
D5185 không thể được sử dụng để phân tích dầu mỡ vì chúng
liti 300–3200 0,0720 X1,0352 0,1476 X1,0352
30–10 000 0,6620 X0,6813 2.6155X0.6813 _ không hòa tan trong dung môi hữu cơ được sử dụng trong các phương pháp thử nghiệm này.
magie
molypden 50–22 000 0,1731 X0,9474 0,4717 X0,9474 Do đó, các mẫu dầu mỡ cần được đưa vào dung dịch nước
phốt pho 50–2000 1,2465 X0,674 4,0758 X0,6740
dung dịch bằng cách phân hủy axit trước khi đo ICP-AES.
silicon 10–15 000 0 1.3859 4.8099X0.9935 _
natri 6.5760 X0.9935 11.571X0.5 _
lưu huỳnh X0.5 30–1500 1600–28 000 1.0507 1.5743X0.8588 _
5.3 Phương pháp thử D3340 đã được sử dụng để xác định liti
kẽm 300–2200 X0.8588 0.1904 X0.8607 0,5912X0,8607 _
và hàm lượng natri của mỡ bôi trơn sử dụng phương pháp đo quang ngọn

lửa. Kỹ thuật này không còn được sử dụng rộng rãi. thử nghiệm mới này

phương pháp cung cấp một phương pháp thử nghiệm để phân tích đa yếu tố của
D5185 Phương pháp thử để xác định đa nguyên tố của
mẫu mỡ. Đây là tiêu chuẩn D02 đầu tiên có sẵn cho
Dầu bôi trơn và dầu gốc đã qua sử dụng và chưa sử dụng của
phân tích đa nguyên tố đồng thời của mỡ bôi trơn.
Phép đo quang phổ phát xạ nguyên tử plasma liên kết cảm ứng (ICP-

AES) 6. Can thiệp

D6299 Thực hành Áp dụng Đảm bảo Chất lượng Thống kê
6.1 Quang phổ— Có thể tránh được nhiễu quang phổ
và kiểm soát các kỹ thuật biểu đồ để đánh giá phân tích
bằng cách lựa chọn sáng suốt các bước sóng phân tích. Không có
Hiệu suất hệ thống đo lường
giao thoa phổ đã biết giữa các nguyên tố được bao phủ bởi điều này
D6792 Thực hành Kiểm tra Hệ thống Quản lý Chất lượng trong Sản phẩm
phương pháp kiểm tra khi sử dụng các vạch quang phổ được liệt kê trong Bảng 2.
Dầu mỏ, Nhiên liệu lỏng và Chất bôi trơn
Các phòng thí nghiệm
Tuy nhiên, nếu nhiễu phổ tồn tại do các nguyên nhân khác

các nguyên tố cản trở hoặc lựa chọn các vạch quang phổ khác, chính xác
D7260 Thực hành để tối ưu hóa, hiệu chuẩn và xác nhận sự phát xạ
đối với nhiễu sử dụng kỹ thuật được mô tả trong Kiểm tra
plasma-nguyên tử kết hợp cảm ứng
Phương pháp D5185.
Phép đo quang phổ (ICP-AES) để phân tích nguyên tố các sản phẩm và
chất bôi trơn từ dầu mỏ 6.1.1 Làm theo hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất thiết bị

để phát triển và áp dụng các hệ số điều chỉnh để bù đắp cho

can nhiễu.
3. Thuật ngữ

3.1 Định nghĩa—Tham khảo thuật ngữ được xác định trong Kiểm tra 6.2 Hóa chất—Nếu mẫu dầu mỡ có chứa vật liệu chịu lửa

Phương pháp D5185 cho các thuật ngữ quang phổ được sử dụng trong tiêu chuẩn này. các chất phụ gia như silicon hoặc molypden, có thể là

một số nguyên tố này có thể không bị hòa tan trong cặn,

4. Tóm tắt phương pháp kiểm tra và có thể dẫn đến thu hồi thấp hơn.

4.1 Cân một phần đã cân của mẫu dầu mỡ và 6.2.1 Nếu HF được sử dụng để hòa tan cặn dầu mỡ,

chịu các phương pháp hòa tan mẫu thay thế có thể các nguyên tố như silic có thể bị mất dưới dạng SiF6. HF dư có thể

bao gồm tro hóa sunfat trong lò múp hoặc bằng bình kín cũng tấn công hệ thống giới thiệu mẫu ICP. HF có thể là

phân hủy bằng vi sóng trong axit. Cuối cùng những axit loãng này thụ động hóa bằng cách thêm axit boric loãng vào dung dịch axit.

các giải pháp được phân tích bằng ICP-AES. hiệu chuẩn nước
tiêu chuẩn được sử dụng. Các giải pháp được giới thiệu cho ICP
BẢNG 2 Các bước sóng đề xuất A, B cho các nguyên tố được xác định trong
dụng cụ bằng cách hút tự do hoặc bơm nhu động tùy chọn.
mẫu mỡ
Bằng cách so sánh cường độ phát xạ của các nguyên tố trong phép thử
Yếu tố Bước sóng, nm
mẫu thử với những mẫu được đo bằng các tiêu chuẩn hiệu chuẩn,
Nhôm 167.038, 308.22, 396.15, 309.27
nồng độ của các nguyên tố trong mẫu thử có thể được antimon 206,83, 217,58, 231,15
tính toán. bari 223.53, 233.527, 455.40, 493.41
canxi 315,88, 317,93, 364,4, 396,85, 422,67
4.2 Thông tin bổ sung về sử dụng ghép nối cảm ứng Sắt 238,20, 259,94
liti 670.78, 610.36, 460.29
phép đo phổ phát xạ nguyên tử plasma có thể được tìm thấy trong Thực hành
magie 279.08, 279.55, 280.278, 285.21
D7260.
molypden 135.387, 202.03, 281.62
phốt pho 177,51, 178,29, 213,62, 214,91, 253,40
5. Ý nghĩa và Công dụng silicon 288.16, 251.618
natri 589.595
5.1 Mỡ bôi trơn được sử dụng trong hầu hết các ổ trục được sử dụng lưu huỳnh 182,04, 180,73, 182,63
trong bất kỳ máy móc nào. Mỡ bôi trơn bao gồm ~90% kẽm 202,55, 206,20, 213,86, 334,58, 481,05

dầu phụ gia và xà phòng hoặc chất làm đặc khác. có hơn MỘT
Các bước sóng này chỉ được đề xuất và không đại diện cho tất cả các bước sóng có thể
sự lựa chọn.
một tá nguyên tố kim loại có trong mỡ bôi trơn, hoặc được pha trộn dưới dạng
b
Bước sóng cho boron, phốt pho và lưu huỳnh dưới 190 nm yêu cầu một
phụ gia để tăng cường hiệu suất hoặc làm chất làm đặc, hoặc trong
sử dụng đường dẫn quang thanh lọc chân không hoặc khí trơ.
mỡ bôi trơn được sử dụng hiện diện như chất gây ô nhiễm và mài mòn kim loại. răn đe

2
Machine Translated by Google
D7303
6.2.2 Nếu sử dụng tro hóa khô trong bước chuẩn bị mẫu, thì các
nguyên tố như lưu huỳnh sẽ bị bay hơi trong quá trình đốt cháy.
7. Bộ máy
7.1 Cân phân tích, có khả năng cân chính xác đến 0,001 g hoặc
0,0001 g, dung tích 150 g.
7.2 Máy quang phổ phát xạ nguyên tử plasma liên kết cảm ứng—
Máy quang phổ tuần tự hoặc đồng thời đều phù hợp, nếu được trang
bị đèn pin ICP thạch anh và máy phát RF để tạo và duy trì plasma.
Độ dài sóng gợi ý để xác định các nguyên tố trong dung dịch dầu
mỡ hòa tan được nêu trong Bảng 2.
7.3 Bơm nhu động, (Được khuyến nghị)—Bơm nhu động được khuyên
dùng để cung cấp dòng dung dịch liên tục. Tốc độ bơm phải nằm
trong khoảng 0,5 mL ⁄ phút đến 3 mL ⁄ phút. Ống bơm phải có khả
năng chịu được ít nhất 6 giờ tiếp xúc với dung dịch.
7.4 Vật chứa dung dịch mẫu, có kích thước phù hợp, lọ hoặc chai
bằng thủy tinh hoặc polyolefin, có nắp vặn không có lớp lót kim
loại.
8. Thuốc thử và Vật liệu
8.1 Độ tinh khiết của thuốc thử — Các hóa chất cấp thuốc thử
phải được sử dụng trong tất cả các phép thử. Trừ khi có chỉ định
khác, dự kiến rằng tất cả các thuốc thử đều tuân thủ các thông số
kỹ thuật của Ủy ban về thuốc thử phân tích của Hiệp hội Hóa học
Hoa Kỳ nếu có các thông số kỹ thuật đó . độ tinh khiết để cho phép
sử dụng mà không làm giảm độ chính xác của phép xác định.
8.2 Axit sunfuric, axit sunfuric đậm đặc, H2SO4.
(Cảnh báo—Gây bỏng nặng. Ăn mòn.)
8.3 Axit nitric, axit nitric đậm đặc, HNO3.
(Cảnh báo—Gây bỏng nặng. Ăn mòn.)
8.4 Axit clohydric, axit clohydric đậm đặc, HCl. (Cảnh báo—Gây
bỏng.)
8.5 Axit flohydric, axit flohydric đậm đặc, HF (Cảnh báo—Gây
bỏng nặng.)
8.6 Dung dịch chuẩn nước, các dung dịch chuẩn nguyên tố nước
riêng lẻ có nồng độ 100 mg/L của các nguyên tố cần quan tâm. Chúng
có thể được điều chế bằng cách hòa tan các hợp chất kim loại
nguyên chất trong nước hoặc axit loãng, hoặc có thể được mua từ
các nguồn thương mại.
8.6.1 Có thể sử dụng các chất chuẩn nước đa nguyên tố.
8.6.2 Chất chuẩn nội, dung dịch nước coban, indi, scandium,
yttri hoặc chất chuẩn đơn nguyên tố khác, không phải là thành phần
của mẫu thử dầu mỡ hoặc chất chuẩn hiệu chuẩn, nồng độ danh nghĩa
500 mg/kg.
6 ảnh hưởng đến độ chính xác của phương pháp thử nghiệm này.
Hóa chất thuốc thử, Thông số kỹ thuật của Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ, Hiệp hội
Hóa học Hoa Kỳ, Washington, DC. Để biết các đề xuất về thử nghiệm thuốc thử không
được Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ liệt kê, hãy xem Tiêu chuẩn Analar cho Hóa chất
Phòng thí nghiệm, BDH Ltd., Poole, Dorset, UK, và Dược điển Hoa Kỳ và Công thức
Quốc gia, Công ước Dược phẩm Hoa Kỳ, Inc. (USPC) , Rockville, MD.
3
17
8.7 Nước, nước cất hoặc nước khử ion, trừ khi có quy định
khác, các tham chiếu đến nước được hiểu là nước cấp thuốc thử
loại II như được định nghĩa trong Đặc điểm kỹ thuật D1193.
8.8 Các mẫu kiểm soát chất lượng (QC), tốt nhất là các phần của
một hoặc nhiều nguyên liệu mỡ ổn định và đại diện cho các mẫu
quan tâm. Các mẫu QC này có thể được sử dụng để kiểm tra tính hợp
lệ của quy trình thử nghiệm như được mô tả trong Phần 15.
8.9 Lò vi sóng, lò phân hủy vi sóng phòng thí nghiệm có bán
trên thị trường có đủ công suất (ví dụ, ít nhất 1000 W) là phù
hợp. Các đĩa phá mẫu vi sóng cũng có sẵn trên thị trường. (Cảnh
báo—Thực hiện tất cả các biện pháp phòng ngừa cần thiết để tránh
tiếp xúc với bức xạ tần số vô tuyến.)
8.10 Hệ thống phá mẫu bằng vi sóng, với các bình phá mẫu
polytetrafluoroetylen (PTFE) không chứa silicon trong bình kín.
Các bình cần phải có khả năng chịu được áp suất sinh ra từ quá
trình phân hủy 0,2 g mẫu (áp suất đạt được với bình 100 mL và 0,2
g mẫu có thể vượt quá 100 psi). Nên sử dụng hệ thống phá mẫu bằng
vi sóng có theo dõi nhiệt độ và áp suất để đảm bảo an toàn và
chính xác cho việc chuẩn bị mẫu.
8.11 Phương pháp thử nghiệm về cơ bản yêu cầu các vật liệu
polyme trơ có khả năng kháng thuốc thử và kháng vi sóng (ví dụ
như PFA hoặc TFM) để chứa axit và mẫu. Để có khả năng áp suất cao
hơn, bình có thể được chứa trong các lớp vật liệu trong suốt vi
sóng khác nhau để có độ bền, độ bền và độ an toàn. Thể tích bên
trong bình ít nhất phải là 45 mL, có khả năng chịu được áp suất
ít nhất 30 atm (30 bar hoặc 435 psi) và có khả năng giảm áp suất
có kiểm soát. Các thông số kỹ thuật này được đưa ra để cung cấp
một bình phản ứng phù hợp, an toàn và lâu bền, trong đó có nhiều
thiết kế phù hợp của nhiều nhà cung cấp.
8.12 Bàn xoay quay, để đảm bảo sự phân bố đồng đều của bức xạ
vi sóng trong hầu hết các hệ thống. Tốc độ của bàn xoay tối thiểu
phải là 3 r ⁄ phút.
8.13 Đĩa đốt, Đĩa bay hơi Vycor hoặc bạch kim có kích thước
250 mL.
8.14 Bình định mức, bằng polypropylen hoặc vật liệu tương tự
có các cỡ 25 mL và 50 mL.
8.15 Lò nung điện, có khả năng duy trì nhiệt độ 525 °C ± 25 °C
và đủ lớn để chứa một vài cốc 250 mL. Khả năng xả oxy là thuận lợi
và không bắt buộc. (Cảnh báo—Thực hiện tất cả các biện pháp phòng
ngừa cần thiết để tránh tiếp xúc với các bề mặt rất nóng.)
8.16 Đèn sưởi, đèn sưởi hồng ngoại thương mại.
9. Lấy mẫu
9.1 Mục đích của việc lấy mẫu là thu được mẫu thử đại diện cho
toàn bộ số lượng. Vì vậy, hãy lấy mẫu trong phòng thí nghiệm theo
hướng dẫn trong Thực hành D4057. Kỹ thuật lấy mẫu cụ thể có thể
10. Chuẩn bị mẫu
10.1 Phân hủy tro sunfat:
Machine Translated by Google
D7303
10.1.1 Cân chính xác khoảng 1 g đến 2 g 6 ± 0,1 g mẫu mỡ trong hộp đựng
Vycor hoặc bạch kim có kích thước phù hợp. Than mẫu trên bếp điện cho đến
khi mẫu giảm còn ~0,5 g. Đèn nhiệt có thể được sử dụng để hỗ trợ quá trình
này.
10.1.2 Sau khi để nguội phần cặn cháy thành than, thêm từ 1 mL đến 2 mL
axit sunfuric đậm đặc và đun nóng cẩn thận trên bếp điện, cẩn thận để tránh
các chất bên trong bắn tung tóe và tiếp tục đun cho đến khi không còn khói
thoát ra.
10.1.3 Đặt mẫu đã cháy thành than vào lò nung ở nhiệt độ 525 °C ± 25 °C
cho đến khi quá trình oxy hóa cacbon gần như hoàn tất. Quá trình này
thường mất khoảng 2 giờ.
10.1.4 Nếu tro hóa chưa hoàn toàn như được chỉ ra bởi sự xuất hiện màu
đen của cặn, hãy lặp lại bước 10.1.2 để hoàn thành quá trình sunfat hóa.
10.1.5 Thêm khoảng 5 mL axit nitric đậm đặc, axit clohydric hoặc axit
vô cơ thích hợp khác vào cặn và đun nóng nhẹ để hòa tan các chất rắn còn
lại.
10.1.6 Pha loãng dung dịch đến vạch mức bằng nước khử ion trong
bình định mức 25 mL hoặc 50 mL.
CHÚ THÍCH 1: Việc pha loãng có thể được thực hiện trên cơ sở trọng lượng hoặc thể tích.
10.2 Quá trình phân hủy trong lò vi sóng trong bình kín:
10.2.1 Cân chính xác khoảng 0,1 g đến 1 g mẫu dầu mỡ trong bình phân hủy
polytetrafluoroetylen (PTFE) có cơ chế giảm áp. Thêm khoảng 4 mL axit
nitric đậm đặc, axit clohydric hoặc axit vô cơ thích hợp khác.
LƯU Ý 2—Từ quan điểm an toàn khi phân hủy các mẫu có chứa các hợp chất hữu cơ dễ bay
hơi hoặc dễ bị oxy hóa, ban đầu cân không quá 0,10 g và quan sát phản ứng trước khi đậy
nắp bình. Nếu phản ứng mạnh xảy ra, hãy để phản ứng dừng lại trước khi đậy nắp bình. Nếu
không có phản ứng đáng kể nào xảy ra, có thể lấy khối lượng mẫu lên đến 1 g
đã sử dụng.
CHÚ THÍCH 3: Một số kiểu lò vi sóng có thể có khả năng xử lý đồng thời nhiều bình phân
hủy mẫu.
10.2.2 Kiểm soát nhiệt độ của thiết bị vi sóng bình kín cung cấp cơ chế
hiệu suất kiểm soát phản hồi chính cho phương pháp thử nghiệm. Việc kiểm
soát yêu cầu một cảm biến nhiệt độ trong một hoặc nhiều bình trong toàn bộ
quá trình phân hủy.
Hệ thống phân hủy vi sóng phải cảm nhận được nhiệt độ trong khoảng 62,5
°C và cho phép điều chỉnh công suất đầu ra của vi sóng trong vòng 2 giây.
10.2.3 Tất cả các bình phân hủy và dụng cụ định mức phải được rửa cẩn
thận bằng axit và tráng bằng nước thuốc thử. Khi chuyển đổi giữa các mẫu
có nồng độ cao và nồng độ thấp, tất cả các bình phân hủy (chỉ có lớp lót
fluoropolyme) phải được làm sạch bằng cách lọc bằng axit clohydric nóng
(1:1) (lớn hơn 80 °C, nhưng nhỏ hơn nhiệt độ sôi) trong tối thiểu 2 giờ
tiếp theo bằng axit nitric nóng (1:1) (lớn hơn 80 °C, nhưng thấp hơn
nhiệt độ sôi) trong tối thiểu 2 giờ và rửa sạch bằng nước thuốc thử và làm
khô trong môi trường sạch. Thời hạn làm sạch này cũng nên được sử dụng bất
cứ khi nào không biết việc sử dụng bình phân hủy trước đó hoặc nghi ngờ
nhiễm chéo từ bình. Dụng cụ định mức bằng polyme hoặc thủy tinh và các vật
chứa phải được làm sạch bằng cách lọc bằng axit loãng hơn (khoảng 10 % V/
V) thích hợp cho loại nhựa cụ thể được sử dụng, sau đó rửa sạch bằng nước
thuốc thử và làm khô trong môi trường sạch.
10.2.3.1 Có thể sử dụng các quy trình làm sạch thay thế nếu chúng được
chứng minh là đạt yêu cầu.
4
17
10.2.4 Người phân tích cần nhận thức được khả năng xảy ra phản ứng
mạnh. Nếu phản ứng mạnh xảy ra khi thêm thuốc thử ban đầu hoặc nghi ngờ mẫu
có chứa các vật liệu dễ bị oxy hóa, hãy để mẫu được phân hủy trước trong
bình phân hủy không đậy nắp. Nhiệt có thể được thêm vào trong bước này vì
lý do an toàn (ví dụ: giải phóng nhanh carbon dioxide từ cacbonat, chất hữu
cơ dễ bị oxy hóa, v.v.).
Sau khi phản ứng ban đầu kết thúc, mẫu có thể tiếp tục qua quy trình phân
hủy.
10.2.5 Niêm phong bình theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Đặt bình đúng
cách vào hệ thống vi sóng theo thông số kỹ thuật được nhà sản xuất khuyến
nghị và kết nối các cảm biến nhiệt độ và áp suất thích hợp với bình theo
thông số kỹ thuật của nhà sản xuất.
10.2.6 Có thể áp dụng kiểm soát áp suất cho một chất nền cụ thể nếu các
điều kiện của thiết bị được thiết lập bằng cách sử dụng kiểm soát nhiệt
độ. Bởi vì mỗi ma trận sẽ có một cấu hình phản ứng khác nhau, hiệu suất sử
dụng kiểm soát nhiệt độ phải được phát triển cho từng loại ma trận cụ thể
trước khi sử dụng hệ thống kiểm soát áp suất. Khi kết thúc chương trình
vi sóng, để các bình nguội trong tối thiểu 5 phút trước khi lấy chúng ra
khỏi hệ thống vi sóng.
10.2.7 Lập trình cho lò vi sóng làm nóng ở 125 W trong
15 phút, sau đó tăng dần lên 190 W trong 15 phút nữa.
LƯU Ý 4—Các kiểu lò vi sóng khác nhau có thể yêu cầu các cấu hình giữ và tăng nhiệt độ
khác nhau.
CHÚ THÍCH 5: Phải cẩn thận để giữ cho nhiệt độ và áp suất bên trong nằm trong khả năng
của bình được sử dụng. Nhiệt độ và áp suất quá cao sẽ làm cho các bình áp suất phân hủy bị
biến dạng và có khả năng bị rò rỉ.
10.2.8 Các khuyến nghị chi tiết về an toàn dành riêng cho kiểu máy và
nhà sản xuất hệ thống phá mẫu bằng vi sóng nằm ngoài phạm vi của phương
pháp thử nghiệm này. Người sử dụng phương pháp thử nghiệm này nên tham
khảo hướng dẫn sử dụng thiết bị, nhà sản xuất và các nguồn tài liệu khác
để vận hành hệ thống phân hủy an toàn đúng cách. Người dùng nên được thông
báo rằng quá trình phân hủy mẫu trong phạm vi của phương pháp thử nghiệm
này có thể nhanh chóng tạo ra áp suất cao vượt quá khả năng cơ học của
bình, điều này có thể gây vỡ bình và làm hỏng hệ thống phân hủy. (Cảnh báo
— Thận trọng khi xử lý các bình sau khi chúng đã được làm nóng vì chúng có
thể có áp suất bên trong cao.)
10.2.8.1 Cảnh báo—Các lớp bên ngoài của bình thường không bền với axit
hoặc thuốc thử như vật liệu lót và không được xuống cấp về mặt hóa học
hoặc hư hỏng vật lý để duy trì hiệu suất và độ an toàn cần thiết. Có thể
yêu cầu kiểm tra định kỳ các vật liệu của tàu để đảm bảo an toàn
sử dụng.
10.2.8.2 Cảnh báo—Một vấn đề an toàn khác liên quan đến việc sử dụng
bình chứa kín không có cơ cấu giảm áp suất. Nhiệt độ là biến quan trọng
kiểm soát phản ứng.
Áp suất là cần thiết để đạt được nhiệt độ cao, nhưng phải được chứa một
cách an toàn. Tuy nhiên, nhiều bình phân hủy được chế tạo từ một số polyme
trơ phù hợp nhất định có thể bị nứt, vỡ hoặc nổ trong thiết bị dưới áp
suất nhất định. Chỉ các bình chứa polyme trơ thích hợp (như PFA hoặc TFM
và các loại khác) có cơ chế giảm áp suất hoặc bình chứa có lớp lót polyme
trơ thích hợp và cơ chế giảm áp suất mới được coi là chấp nhận được. Do
đó, người dùng được khuyên không nên sử dụng trong nước
Machine Translated by Google

D7303 17

lò vi sóng loại (nhà bếp) hoặc sử dụng các vật chứa đậy kín không phù hợp 11.5 Thông số vận hành—Gán các thông số vận hành thích hợp cho tệp

mà không giảm áp suất để phân hủy axit bằng vi sóng theo phương pháp tác vụ của thiết bị để có thể xác định các yếu tố mong muốn. Các tham số

thử nghiệm này. Cần sử dụng thiết bị vi sóng cấp phòng thí nghiệm để ngăn cần bao gồm là phần tử, (các) bước sóng, điểm hiệu chỉnh nền (tùy chọn),

ngừa các mối nguy hiểm về an toàn. hệ số hiệu chỉnh giữa các phần tử (xem 6.1) và thời gian tích phân. Nhiều

10.2.8.3 Cảnh báo—Các phòng thí nghiệm không được sử dụng lò vi sóng tích hợp (thường là ba) được yêu cầu cho mỗi phép đo. Thời gian đo điển

loại gia dụng (nhà bếp) cho phương pháp thử nghiệm này. Có một số vấn đề hình là 10 giây.

an toàn quan trọng. Đầu tiên, khi một loại axit như nitric được sử dụng

để thực hiện quá trình phân hủy mẫu trong thiết bị vi sóng trong thiết bị

bình kín, thì có khả năng hơi axit thoát ra sẽ ăn mòn các thiết bị an LƯU Ý 9—Các điều kiện vận hành ICP điển hình tuân theo. điều kiện khác nhau
cụ thể cho các công cụ khác nhau có thể được sử dụng.
toàn ngăn không cho máy vi sóng tắt khi cửa được mở . Điều này có thể
chuyển tiếp điện 1100 W đến 1500 W 12
khiến người vận hành tiếp xúc với năng lượng vi sóng. Việc sử dụng một
Khí làm mát, Argon L ⁄ phút đến 17 L/phút 0,2
hệ thống với các thiết bị an toàn cách ly và chống ăn mòn sẽ ngăn chặn L ⁄ phút đến 1 L/phút 0,7
Khí phụ trợ, Argon
điều này xảy ra. Máy Phun Sương Khí Argon L ⁄ phút đến 1,1 L/phút 1

Tỷ lệ lấy mẫu mL ⁄ phút đến 2 mL/phút

10.2.8.4 Cảnh báo— (Các) oxit nitơ độc hại, hydro florua và clo độc
12. Chuẩn bị các tiêu chuẩn hiệu chuẩn
hại (từ việc bổ sung axit clohydric) thường được tạo ra trong quá trình

phân hủy. Do đó, tất cả các bước liên quan đến việc mở hoặc mở bình vi 12.1 Mẫu trắng - Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng bằng cách thêm các axit

sóng phải được thực hiện trong một hệ thống thông gió hoạt động đúng cách. loãng có cùng nồng độ như đã dùng trong quá trình hòa tan mẫu (thường là

axit nitric 5 %).

10.2.8.5 Cảnh báo— Người phân tích phải đeo găng tay bảo hộ và bảo vệ
mặt và không được để dung dịch chứa axit tiếp xúc với da hoặc phổi vào
bất kỳ lúc nào.
10.2.9 Sau khi chu trình gia nhiệt hoàn tất, đặt các bình chịu áp suất
gia nhiệt vào bể nước đá ít nhất một giờ để làm mát.
Chuyển định lượng mẫu đã hòa tan vào bình định mức 25 mL và định mức bằng
nước khử ion. (Ngoài ra, xem Lưu ý 1.)
12.2 Chất chuẩn làm việc - Chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch
chuẩn gốc (xem 8.6) đến các mức thích hợp, thường có nồng độ từ 1 mg ⁄L
đến 10 mg ⁄L với dung dịch axit nitric loãng.
12.3 Kiểm tra tiêu chuẩn — Chuẩn bị các tiêu chuẩn kiểm tra dụng cụ
theo cách tương tự như các tiêu chuẩn làm việc sao cho nồng độ của các
nguyên tố trong các tiêu chuẩn kiểm tra tương tự như nồng độ của các
nguyên tố trong các dung dịch mẫu thử.
12.4 Dung dịch gốc chuẩn nội (Tùy chọn): 12.4.1 Việc nhà

phân tích lựa chọn chuẩn nội một thành phần có thể bị ảnh hưởng bởi
CHÚ THÍCH 6: Phải cẩn thận khi mở bình chịu áp lực để
khả năng (bước sóng sẵn có, độ nhạy) của thiết bị ICP-AES hiện có.
rằng các nội dung không tràn ra ngoài.
LƯU Ý 7—Có thể có một số cặn không hòa tan ở cuối các bước hòa tan ở trên nếu
mẫu dầu mỡ chứa các nguyên tố chịu lửa như silic, molypden, bari, v.v. Trong những Nguyên tố đơn lẻ được chọn làm chất chuẩn nội không được là một thành
trường hợp như vậy, có thể cần sử dụng axit flohydric để hòa tan cặn. Nếu sử dụng phần của mẫu thử dầu mỡ hoặc chất chuẩn hiệu chuẩn. Bảng 3 liệt kê một số
HF, thì phải sử dụng dụng cụ phòng thí nghiệm kháng HF trong các bước hòa tan. Ngoài
tiêu chuẩn nội bộ thường được sử dụng, bước sóng được khuyến nghị và
ra, nên sử dụng hệ thống đưa mẫu ICP kháng HF nếu muốn định lượng silicon và để
nồng độ gần đúng của chúng để sử dụng trong phương pháp thử nghiệm này.
giảm thiểu thiệt hại tiềm ẩn đối với các thành phần thủy tinh “làm ướt dung dịch”
trong ICP. Một số cặn hữu cơ sau quá trình phân hủy cũng có thể còn sót lại trong
các bình và vòng đệm phân hủy bằng vi sóng. Chúng có thể được xác định là cặn hữu 12.4.2 Chuẩn bị dung dịch gốc của chất chuẩn nội theo khối lượng từ
cơ không thể trộn lẫn trôi nổi hoặc “vòng” xung quanh mức chất lỏng của bình phân vật liệu chuẩn đơn nguyên tố 500 mg ⁄kg với độ pha loãng thích hợp bằng
hủy vi sóng, rất có thể đã lọc ra bất kỳ chất phân tích nào và không chứa bất kỳ kim
dung dịch axit loãng. Chuẩn bị nồng độ xấp xỉ 50 × nồng độ cần thiết trong
loại nào.
mẫu thử dầu mỡ và chất chuẩn làm việc.

11. Chuẩn bị Công cụ ICPAES Chuẩn bị dung dịch gốc chuẩn nội mới hàng tuần.

11.1 Thiết bị— Sự khác biệt về thiết kế giữa các thiết bị, nguồn kích
13. Hiệu chuẩn
thích ICP và các độ dài sóng phân tích được chọn khác nhau cho các máy

quang phổ riêng lẻ khiến cho việc mô tả chi tiết các điều kiện vận hành 13.1 Dải tuyến tính phải được thiết lập một lần cho thiết bị cụ thể

là không thực tế. Tham khảo hướng dẫn của nhà sản xuất để vận hành thiết đang được sử dụng. Điều này được thực hiện bằng cách chạy các tiêu chuẩn

bị. trung gian giữa tiêu chuẩn trắng và tiêu chuẩn làm việc, và bằng cách

chạy các tiêu chuẩn có chứa cao hơn

11.2 Bơm nhu động — Nếu sử dụng bơm nhu động, hãy kiểm tra ống bơm

và thay thế, nếu cần, trước khi bắt đầu mỗi ngày. Xác minh tốc độ hấp

thụ dung dịch và điều chỉnh nó theo tốc độ mong muốn. BẢNG 3 Tiêu chuẩn nội bộ A

gần đúng
Khuyến khích
Nội bộ Nồng độ sử
bước sóng,
11.3 Nguồn kích thích ICP —Khởi tạo nguồn plasma ít nhất 30 phút trước Tiêu chuẩn dụng,
bước sóng

khi thực hiện phân tích. Trong giai đoạn khởi động này, phun sương hoặc mg/kg

coban 238.892
nước hoặc dung dịch axit loãng (5 %).
indi 230.61 5
LƯU Ý 8—Một số nhà sản xuất thiết bị khuyến nghị thời gian khởi động lâu hơn nữa
bê bối 361.383, 255.237 10
để giảm thiểu những thay đổi về độ dốc của đường cong hiệu chuẩn.
yttrium 371.029, 317.306, 224.306 1–2 1–5

11.4 Cấu hình bước sóng—Thực hiện bất kỳ cấu hình bước sóng nào được MỘT
Có thể sử dụng các chất chuẩn nội, bước sóng và nồng độ khác.
chỉ định trong hoạt động bình thường của thiết bị.

5
Machine Translated by Google
D7303
nồng độ cao hơn tiêu chuẩn làm việc. Việc phân tích các dung dịch mẫu thử
phải được thực hiện trong phạm vi đáp ứng tuyến tính.
13.2 Khi bắt đầu phân tích từng lô mẫu thử, thực hiện hiệu chuẩn hai
điểm bao gồm mẫu trắng và chuẩn làm việc. Sử dụng tiêu chuẩn kiểm tra để
xác định xem từng thành phần có được hiệu chuẩn hay không. Khi kết quả
thu được với chất chuẩn kiểm tra nằm trong khoảng 5 % nồng độ dự kiến đối
với tất cả các nguyên tố, hãy tiến hành phân tích mẫu thử. Nếu không, hãy
thực hiện bất kỳ điều chỉnh nào cần thiết đối với thiết bị và lặp lại quá
trình hiệu chuẩn. Lặp lại quy trình này với tiêu chuẩn kiểm tra sau mỗi
năm mẫu.
13.3 Tính các hệ số hiệu chuẩn từ các tỷ lệ cường độ. Ngoài ra, hãy sử
dụng các chương trình máy tính do nhà sản xuất thiết bị cung cấp để hiệu
chỉnh thiết bị.
14. Phân tích mẫu
14.1 Xác định các giới hạn phát hiện ICP đối với tất cả các nguyên tố
quan tâm như sau: Chuẩn bị dung dịch trắng axit loãng với chất nội chuẩn
(tùy chọn) bằng cách dùng pipet lấy 1000 µL dung dịch chuẩn nội gốc cho
vào bình định mức 50 mL và đổ đầy dung dịch pha loãng đến vạch mức. axit.
Đậy kín bình và trộn đều.
Thực hiện mười lần phân tích liên tiếp dung dịch này cho tất cả các yếu
tố quan tâm trong cùng điều kiện/thông số mà các tiêu chuẩn hiệu chuẩn hai
điểm đã được phân tích. Với phần mềm công cụ ICP, hãy xác định độ lệch
chuẩn của mười kết quả này cho từng yếu tố quan tâm. Giới hạn phát hiện
của mỗi phần tử là độ lệch chuẩn của nó nhân với ba. Giới hạn phát hiện
nên được xác định hàng ngày sau khi hiệu chuẩn.
14.2 Phân tích các dung dịch mẫu thử theo cách tương tự như các tiêu
chuẩn hiệu chuẩn (nghĩa là cùng thời gian tích phân, điểm hiệu chỉnh nền
(tùy chọn), điều kiện plasma, v.v.). Giữa các mẫu thử phun sương nước
trong thời gian tối thiểu là 60 giây.
14.3 Khi nồng độ của bất kỳ chất phân tích nào vượt quá dải tuyến tính
của hiệu chuẩn, pha loãng dung dịch mẫu thử để đưa nó về dải hiệu chuẩn.
Sau đó phân tích lại.
14.4 Phân tích chất chuẩn kiểm tra sau mỗi dung dịch mẫu thử thứ năm.
Nếu bất kỳ kết quả nào không nằm trong phạm vi 5 % nồng độ dự kiến, hãy
hiệu chuẩn lại thiết bị và phân tích lại các dung dịch mẫu thử đã ly giải
trở lại phân tích tiêu chuẩn kiểm tra được chấp nhận trước đó.
15. Đảm bảo chất lượng/Kiểm soát chất lượng (bắt buộc)
15.1 Xác nhận hiệu suất của thiết bị và thử nghiệm
quy trình bằng cách phân tích một mẫu kiểm soát chất lượng (QC).
15.1.1 Khi các giao thức QA/QC đã được thiết lập trong cơ sở thử
nghiệm, chúng có thể được sử dụng để xác nhận độ tin cậy của kết quả thử
nghiệm.
15.1.2 Khi không có giao thức QA/C được thiết lập trong cơ sở thử
nghiệm, Phụ lục X1 có thể được sử dụng làm giao thức QA/QC.
LƯU Ý 10 — Có thể hướng dẫn thêm về các giao thức QA/QC của phòng thí nghiệm
tìm thấy trong Hướng dẫn D6792.
6
17
15.2 Người sử dụng phương pháp kiểm tra này nên lưu ý rằng trong các
thỏa thuận hợp đồng, một hoặc nhiều bên trong hợp đồng có thể và có thể
biến Phụ lục X1 thành một thông lệ bắt buộc.
16. Tính toán
16.1 Tính nồng độ nguyên tố bằng cách nhân nồng độ đã xác định trong
dung dịch mẫu thử đã pha loãng với hệ số pha loãng. Việc tính toán nồng độ
có thể được thực hiện thủ công hoặc bằng phần mềm máy tính của thiết bị
khi có sẵn tính năng này.
17. Báo cáo
17.1 Báo cáo nồng độ mg/kg hoặc % khối lượng đến ba chữ số có nghĩa.
18. Độ chính xác và Độ chệch2
18.1 Độ chụm của phương pháp thử nghiệm này được xác định bằng phân
tích thống kê các kết quả liên phòng thí nghiệm. Mười phòng thí nghiệm
tham gia đã phân tích chín mẫu dầu mỡ hai lần.
18.2 Độ chụm của phương pháp thử nghiệm này được xác định bằng phân
tích thống kê các kết quả liên phòng thí nghiệm được thu thập vào năm 2005.
Mười phòng thí nghiệm tham gia đã phân tích chín mẫu mỡ bôi trơn bằng
đất sét, liti và molypden, v.v. Một số phòng thí nghiệm sử dụng tro hóa lò
múp, trong khi những phòng thí nghiệm khác sử dụng hệ thống phân hủy vi
sóng áp suất cao. Cuối cùng, tất cả các phòng thí nghiệm đã sử dụng ICP-
AES để đo lường nguyên tố.
18.2.1 Một số phòng thí nghiệm đã báo cáo nhiều giá trị “nhỏ hơn”. Một
số nguyên tố có ít hơn 30 bậc tự do, và trong một số trường hợp, một nửa
số phòng thí nghiệm bị sai lệch cao hoặc thấp.
18.3 Độ lặp lại—Sự khác biệt giữa hai kết quả thử nghiệm, thu được bởi
cùng một người thực hiện với cùng một thiết bị trong các điều kiện vận
hành không đổi, trên cùng một vật liệu thử nghiệm, về lâu dài, trong quá
trình thực hiện bình thường và chính xác của phương pháp thử nghiệm, sẽ
vượt quá các giá trị trong Bảng 1 chỉ trong một trường hợp trong hai
mươi.
18.4 Độ tái lập - Sự khác biệt giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập, thu
được bởi những người thực hiện khác nhau làm việc trong các phòng thí
nghiệm khác nhau trên các vật liệu thử nghiệm giống hệt nhau, về lâu dài,
trong quá trình thực hiện bình thường và chính xác của phương pháp thử
nghiệm, sẽ chỉ vượt quá các giá trị trong Bảng 1 trong một trường hợp
trong hai mươi.
18.5 Độ chệch—Không thể tính độ chệch do không có tham chiếu
vật liệu cho hàm lượng nguyên tố của dầu mỡ có sẵn.
18.6 Các chi tiết của công việc ILS đã được xuất bản bởi Nadkarni.7
19. Từ khóa
19.1 phần tử phụ gia; nhôm; antimon; bari; canxi xi; phép đo phổ phát
xạ; dầu mỡ; ICP; quang phổ phát xạ plasma kết hợp cảm ứng; tiêu chuẩn nội
bộ; sắt; liti; mỡ bôi trơn; magie; molypden; phốt pho; sili con; natri;
lưu huỳnh; kẽm
7
Nadkarni, RA, “Phân tích đa thành phần của mỡ bôi trơn bằng phép đo quang
phổ phát xạ nguyên tử plasma kết hợp cảm ứng,” J. ASTM International, Tập 6, Số
8, 2009, trang 102421.
Machine Translated by Google

D7303 17

RUỘT THỪA

(Thông tin không bắt buộc)

X1. CÔNG BỐ KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG CHUNG ĐỐI VỚI PHƯƠNG PHÁP THI D02

X1.1 Xác nhận hiệu suất của thiết bị hoặc quy trình thử nghiệm bằng sự ổn định của quá trình thử nghiệm, và các yêu cầu của khách hàng.

cách phân tích mẫu kiểm soát chất lượng (QC), nếu có thể, đại diện cho Nói chung, một mẫu QC phải được phân tích mỗi ngày thử nghiệm cùng với

các mẫu được phân tích điển hình. các mẫu thông thường. Tần suất QC nên được tăng lên nếu một số lượng lớn

mẫu được phân tích thường xuyên. Tuy nhiên, khi chứng minh rằng thử
X1.2 Trước khi giám sát quá trình đo, người sử dụng phương pháp thử
nghiệm được kiểm soát thống kê, tần suất thử nghiệm QC có thể giảm (xem
cần xác định giá trị trung bình và các giới hạn kiểm soát của mẫu QC (xem
Thực hành D6792 để biết thêm hướng dẫn về giảm tần suất thử nghiệm QC).
Thực hành D6299 và MNL 78 ).

X1.4.1 Nên kiểm tra định kỳ độ chụm của mẫu QC so với độ chụm của

X1.3 Ghi lại kết quả QC và phân tích bằng biểu đồ kiểm soát hoặc các kỹ phương pháp thử nghiệm ASTM để đảm bảo chất lượng dữ liệu (xem Thực hành

thuật thống kê tương đương khác để xác định trạng thái kiểm soát thống D6792 để biết thêm hướng dẫn về việc sử dụng Chỉ số hiệu suất thử nghiệm

kê của toàn bộ quy trình thử nghiệm (xem Thực hành D6299 và MNL 78 ). Mọi cho mục đích này).

dữ liệu ngoài tầm kiểm soát sẽ kích hoạt điều tra (các) nguyên nhân gốc
X1.5 Khuyến nghị rằng, nếu có thể, loại mẫu QC được xét nghiệm thường
rễ. Kết quả của cuộc điều tra này có thể, nhưng không nhất thiết, dẫn đến
xuyên phải đại diện cho mẫu được phân tích thường xuyên. Phải có sẵn
hiệu chuẩn lại thiết bị.
nguồn cung cấp dồi dào vật liệu mẫu QC cho thời gian sử dụng dự kiến và

X1.4 Trong trường hợp không có các yêu cầu rõ ràng được đưa ra trong phải đồng nhất và ổn định trong các điều kiện bảo quản dự kiến.

phương pháp thử nghiệm, tần suất thử nghiệm QC phụ thuộc vào mức độ quan

trọng của chất lượng được đo, chất lượng được chứng minh

X1.6 Tham khảo các tài liệu liên quan (xem Thực hành D6299, Hướng dẫn

ASTM MNL 7, Manual on Presentation of Data and Control Chart Analysis, 6th
số 8

D6792 và MNL 78 ) để được hướng dẫn thêm về QC và kỹ thuật lập biểu đồ

Ed. Phần 3: Biểu đồ kiểm soát dành cho cá nhân. kiểm soát.

TÓM TẮT CÁC THAY ĐỔI

Tiểu ban D02.03 đã xác định vị trí của các thay đổi được chọn đối với tiêu chuẩn này kể từ lần phát hành cuối cùng

(D7303 – 12) có thể ảnh hưởng đến việc sử dụng tiêu chuẩn này. (Được phê duyệt ngày 1 tháng 6 năm 2017.)

(1) Cơ sở của công việc phân tích này được thêm vào trong các tiểu mục
mới 1.3 và 18.6 và các chú thích liên quan của chúng.

ASTM Quốc tế không có quan điểm tôn trọng hiệu lực của bất kỳ quyền bằng sáng chế nào được khẳng định liên quan đến bất kỳ hạng mục nào
được đề cập trong tiêu chuẩn này. Người sử dụng tiêu chuẩn này được thông báo rõ ràng rằng việc xác định hiệu lực của bất kỳ quyền sáng chế
nào như vậy và nguy cơ vi phạm các quyền đó hoàn toàn là trách nhiệm của họ.

Tiêu chuẩn này có thể được sửa đổi bất kỳ lúc nào bởi ủy ban kỹ thuật chịu trách nhiệm và phải được xem xét 5 năm một lần và nếu không
được sửa đổi, thì sẽ được phê duyệt lại hoặc rút lại. Nhận xét của bạn được mời để sửa đổi tiêu chuẩn này hoặc cho các tiêu chuẩn bổ sung và
nên được gửi tới Trụ sở Quốc tế của ASTM. Nhận xét của bạn sẽ được xem xét cẩn thận tại cuộc họp của ủy ban kỹ thuật chịu trách nhiệm mà bạn
có thể tham dự. Nếu bạn cảm thấy rằng các nhận xét của mình chưa nhận được một phiên điều trần công bằng, bạn nên trình bày quan điểm của
mình với Ủy ban Tiêu chuẩn ASTM, tại địa chỉ được hiển thị bên dưới.

Tiêu chuẩn này được đăng ký bản quyền bởi ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United
States. Có thể nhận được các bản in lại riêng lẻ (một bản hoặc nhiều bản) của tiêu chuẩn này bằng cách liên hệ với ASTM theo địa chỉ trên hoặc
theo số 610-832-9585 (điện thoại), 610-832-9555 (fax) hoặc service@astm.org (e- thư); hoặc thông qua trang web của ASTM (www.astm.org). Quyền
cho phép sao chụp tiêu chuẩn cũng có thể được bảo đảm từ Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978)
646-2600; http://www.copyright.com/