Machine Translated

Tiêu chuẩn byphát

quốc tế này được Google
triển theo các nguyên tắc tiêu chuẩn hóa được quốc tế công nhận được thiết lập trong Quyết định về Nguyên tắc Phát triển Tiêu chuẩn, Hướng dẫn và
Khuyến nghị Quốc tế do Ủy ban Hàng rào Kỹ thuật trong Thương mại (TBT) của Tổ chức Thương mại Thế giới ban hành.

Ký hiệu: D3606 17

Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn cho

Xác định Benzen và Toluene trong quá trình đánh lửa

Nhiên liệu bằng sắc ký khí1
Tiêu chuẩn này được ban hành theo chỉ định cố định D3606; số ngay sau ký hiệu cho biết năm áp dụng ban đầu hoặc, trong trường hợp sửa đổi, năm
sửa đổi lần cuối. Một con số trong ngoặc đơn cho biết năm phê duyệt lại lần cuối. Chữ epsilon trên (`) cho biết sự thay đổi về mặt biên tập kể
từ lần sửa đổi hoặc phê duyệt lại gần đây nhất.

1 Phạm vi* các biện pháp thực hành an toàn, sức khỏe và môi trường riêng tư

1.1 Phương pháp thử này bao gồm việc xác định benzen và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng.
1.8 Tiêu chuẩn quốc tế này được phát triển theo phong cách accor
và toluene trong nhiên liệu đánh lửa động cơ và máy bay thành phẩm
với các nguyên tắc được quốc tế công nhận về tiêu chuẩn hóa được
bằng phương pháp sắc ký khí. Phương pháp thử này có hai quy trình:
thiết lập trong Quyết định về Nguyên tắc Phát triển Tiêu chuẩn Quốc
Quy trình A sử dụng sắc ký khí cột mao quản và Quy trình B sử dụng
tế, Hướng dẫn và Khuyến nghị do Ủy ban Hàng rào Kỹ thuật trong
cột sắc ký khí đóng gói. Thủ tục chuyên nghiệp A và B có độ chính
Thương mại (TBT) của Tổ chức Thương mại Thế giới ban hành.
xác riêng biệt.

1.2 Benzen có thể được xác định giữa các mức: (1)
Quy trình A 0,1 % và 5,0 % theo thể tích và toluene có thể được xác 2. Tài liệu tham khảo

định giữa các mức 0,4 % và 20 % theo thể tích, và (2) Quy trình B 2.1 Tiêu chuẩn ASTM:2
benzen có thể được xác định giữa các mức 0,1 % và 5 % theo thể tích
D4057 Thực hành lấy mẫu thủ công dầu mỏ và
và toluene có thể được xác định. được xác định ở mức từ 2 % đến 20 Sản phẩm dầu mỏ
% theo thể tích.
D6299 Thực hành áp dụng kỹ thuật biểu đồ kiểm soát và đảm bảo chất
1.3 Độ chính xác của phương pháp thử nghiệm này được xác định lượng thống kê để đánh giá kết quả phân tích
bằng cách sử dụng nhiên liệu đánh lửa thông thường ('xăng' động cơ) Hiệu suất hệ thống đo lường
cũng như nhiên liệu chứa etanol đã pha trộn và các ete như MTBE, Đặc điểm kỹ thuật E288 cho bình định mức thủy tinh trong phòng thí nghiệm
ETBE, TAME và các loại cồn khác như metanol và butanol. Phương pháp Đặc điểm kỹ thuật E694 cho thiết bị đo thể tích thủy tinh trong phòng thí nghiệm

này có thể được sử dụng cho xăng động cơ thành phẩm và xăng hàng chuột

không có chứa hỗn hợp ethanol lên đến 20 % và hỗn hợp butanol lên Đặc điểm kỹ thuật E969 cho Pipet thủy tinh (chuyển) thể tích
đến 20 %. Đặc điểm kỹ thuật E1044 cho Pipet huyết thanh thủy tinh (Chung
Mục đích và Kahn)
1.4 Nhiên liệu M85 và E85 không được đưa vào độ chính xác của
Quy trình A. Nhiên liệu M85 và E85 gây nhiễu cho Quy trình B. Đặc điểm kỹ thuật E1293 cho pipet đo thủy tinh

1.5 Quy trình A sử dụng MIBK làm chất chuẩn nội. Pro cedure B sử QUY TRÌNH A – KHÍ WCOT mao mạch

dụng sec-butanol làm chất chuẩn nội. Việc sử dụng Quy trình B đối với HỆ THỐNG SẮC KÝ

nhiên liệu chứa butanol hỗn hợp yêu cầu sec-butanol phải thấp hơn
giới hạn phát hiện trong nhiên liệu. 3. Tóm tắt phương pháp kiểm tra

1.6 Các giá trị tính bằng đơn vị SI được coi là giá trị tiêu
chuẩn. Các giá trị cho trong ngoặc là chỉ thông tin.
1.7 Tiêu chuẩn này không nhằm mục đích giải quyết tất cả các vấn
đề về an toàn, nếu có, liên quan đến việc sử dụng tiêu chuẩn này.
Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập sự chấp thuận
3.1 Chất chuẩn nội, metyl isobutyl xeton (MIBK) được thêm vào
mẫu, sau đó mẫu được đưa vào thiết bị mao quản được làm nóng hoặc
hóa hơi theo nhiệt độ được lập trình (PTV) trong máy phun trên máy
sắc ký khí (GC). GC được trang bị hai cột nối tiếp. Đầu tiên mẫu đi
qua cột có pha không phân cực. Sau khi rửa giải toluene, dòng chảy
qua cột không phân cực bị đảo ngược, đẩy các thành phần nặng hơn
toluene ra ngoài. Các thành phần toluene và nhẹ hơn đi vào cột thứ
hai, ngăn cách

1
Phương pháp thử nghiệm này thuộc thẩm quyền của Ủy ban ASTM D02 về Sản phẩm dầu mỏ,
nhiên liệu lỏng và chất bôi trơn và là trách nhiệm trực tiếp của Tiểu ban D02.04.0L về
Phương pháp sắc ký khí.
Phiên bản hiện tại được phê duyệt vào ngày 1 tháng 12 năm 2017. Xuất bản vào tháng 4 năm 2018. Được
phê duyệt lần đầu vào năm 1977. Phiên bản trước đó được phê duyệt lần cuối vào năm 2010 với tên D3606 –
10ε1 . DOI: 10.1520/D3606-17.
2
Để tham khảo các tiêu chuẩn ASTM, hãy truy cập trang web của ASTM, www.astm.org hoặc
liên hệ với Dịch vụ khách hàng của ASTM tại service@astm.org. Để biết thông tin về số
lượng Sách Tiêu chuẩn ASTM hàng năm , hãy tham khảo trang Tóm tắt Tài liệu của tiêu chuẩn
trên trang web của ASTM.

*Phần Tóm tắt các Thay đổi xuất hiện ở cuối tiêu chuẩn này

Bản quyền © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Hoa Kỳ

1
Machine Translated by Google
D3606
các hợp chất thơm và không thơm. Các thành phần rửa giải được phát
hiện bằng máy dò ion hóa ngọn lửa (FID). Phản ứng của máy dò được
ghi lại, diện tích pic được đo và nồng độ của từng thành phần được
tính toán dựa trên chất chuẩn nội.
4. Ý nghĩa và công dụng
4.1 Có thể cần phải có kiến thức về nồng độ benzen để sử dụng theo
quy định, kiểm soát việc pha trộn xăng và/hoặc tối ưu hóa quy trình.
5. Thiết bị và Hóa chất
5.1 Máy sắc ký - Bất kỳ máy sắc ký khí nào có khả năng thực hiện
sắc ký đa chiều, có thể vận hành ở các điều kiện xấp xỉ mô tả trong
phương pháp này và đáp ứng tất cả các yêu cầu kỹ thuật sắc ký và
tiêu chí phương pháp quy định trong 7.5 và 11.
5.1.1 Hệ thống đưa mẫu – Mẫu tự động trong hệ thống phun chẳng
hạn như bộ lấy mẫu chất lỏng tự động.
5.1.2 Vòi phun - Vòi phun phân chia mao quản/không chia dòng.
5.1.3 Máy dò – Cần có ít nhất một máy dò ion hóa ngọn lửa (FID).
Trong cấu hình hai FID, máy dò thứ hai tùy chọn được sử dụng để giám
sát dòng thải từ tiền cột (tham khảo cấu hình A trong 7.1.1).
5.2 Cột: 5.2.1
Tiền cột - Cột không phân cực, có nhiệt độ sôi, thực hiện bước
tách đầu tiên của hydrocacbon. Cột pha dimethyl polysiloxane có kích
thước 30 m x 0,25 mm x 0,50 µm đã được sử dụng thành công. Có thể
sử dụng bất kỳ cột nào có hiệu suất sắc ký và độ chọn lọc tương
đương hoặc tốt hơn.
5.2.2 Cột phân tích – Cột này tách các hợp chất thơm và không
thơm. Cột polyethylen glycol (cực 'sáp') có kích thước 60 m x 0,32
mm x 1,0 µm đã được sử dụng thành công. Bất kỳ cột nào có khả năng
đáp ứng yêu cầu về độ phân giải trong 7.5 đều có thể được sử dụng.
5.2.3 Chất hạn chế – Silica nung chảy đã khử hoạt tính không phủ.
Bộ hạn chế 100 µm x 42,5 cm đã được sử dụng thành công khi phát
triển phương pháp này.
5.3 Hệ thống dữ liệu sắc ký (CDS) – Một thiết bị điện tử có khả
năng trình bày đồ họa và tích hợp các pic sắc ký.
5.4 Microxyranh – Có khả năng bơm từ 0,5 µL đến 1,0 µL.
5.5 Pipet thể tích, loại A—dung tích 0,5 mL, 1 mL, 5 mL, 10 mL, 15
mL và 20 mL (xem Thông số kỹ thuật E694 và E969).
5.6 Pipet đo – dung tích 1 mL và 2 mL được hiệu chuẩn theo 0,01
mL; 5 mL được hiệu chuẩn trong 0,1 mL, để sử dụng khi phân phối các
thể tích benzen và toluene không được ống định mức (xem Thông số kỹ
thuật E1044 và E1293) trong quá trình chuẩn bị mẫu chuẩn (xem 8.1).
CHÚ THÍCH 1: Có thể sử dụng thiết bị phân phối thể tích thủ công hoặc tự động khác
có khả năng phân phối thể tích quy định trong giới hạn dung sai đã nêu để thay thế cho
các yêu cầu nêu trong 5.5 và 5.6.
2
17
5.7 Bình - Thể tích, dung tích 25 mL và 100 mL (xem
Đặc điểm kỹ thuật E288).
5.8 Khí mang GC – Heli hoặc hydro nguyên chất 99,999 %.
(Cảnh báo – Khí nén dưới áp suất cao; hydro dễ cháy.) Có thể sử dụng
máy tạo hydro.
CHÚ THÍCH 2 Khi sử dụng khí mang hydro, cần thận trọng như lắp đặt cảm biến hydro
trong lò sắc ký khí. Khuyến cáo rằng dòng khí hydro dư thừa, chẳng hạn như từ đầu vào
bộ chia, phải được thoát ra khu vực an toàn như mui xe thông gió hoặc ống xả thích
hợp được phê duyệt cho mục đích sử dụng đó. Hãy thận trọng khi thực hiện bảo trì bằng
cách cách ly nguồn hydro.
5.9 Khí FID – Loại sắc ký không khí, khô (Cảnh báo – Khí nén dưới
áp suất cao.) Có thể sử dụng máy tạo không khí cùng với máy lọc.
5.10 Khí FID – Hydro, tinh khiết 99,999 % (Cảnh báo – Khí nén dưới
áp suất cao; hydro dễ cháy.) Có thể sử dụng máy tạo hydro.
5.11 Khí bổ sung FID, nếu được yêu cầu (Tham khảo Yêu cầu của nhà
sản xuất)—Nitơ, 99,999 % nguyên chất. (Cảnh báo - Khí nén dưới áp
suất cao.)
LƯU Ý 3—Tham khảo sổ tay hướng dẫn sử dụng thiết bị để biết thông tin cụ thể về cách thực hiện
thiết lập tốc độ dòng chảy cần thiết cho thiết bị của một nhà cung cấp cụ thể.
5.12 Hóa chất—(Cảnh báo—Những hóa chất này nguy hiểm, có hại hoặc
gây tử vong nếu nuốt phải hoặc hít phải. Chúng dễ cháy đến cực kỳ dễ
cháy. Hơi có thể gây cháy nổ.)
5.12.1 Chất chuẩn nội – Methyl Isobutyl Keton (MIBK) nguyên chất
99,5 %.
5.13 Tiêu chuẩn hiệu chuẩn:
5.13.1 Benzen— độ tinh khiết tối thiểu 99,5 %. (Cảnh báo— Chất gây
ung thư.)
5.13.2 Toluen – độ tinh khiết tối thiểu 99,5 %.
5.13.3 Isooctan (2,2,4–trimetyl pentan)—99,5 % nhỏ
sự trong sạch của mẹ. Đây là dung môi dùng để pha loãng.
5.14 Phương pháp Hóa chất để xác nhận độ phân giải:
5.14.1 Sec-butanol— độ tinh khiết tối thiểu 99,5 %.
5.14.2 Iso-butanol – độ tinh khiết tối thiểu 99,5 %.
5.14.3 n-butanol – độ tinh khiết tối thiểu 99,5 %.
5.14.4 n-propanol – độ tinh khiết tối thiểu 99,5 %.
5.14.5 Ethanol – độ tinh khiết tối thiểu 99,5 % (200 proof).
6. Lấy mẫu
6.1 Xăng—(Cảnh báo—Cực kỳ dễ cháy. Hơi có hại nếu hít phải.) Phải
lấy mẫu để phân tích bằng phương pháp thử này bằng cách sử dụng quy
trình nêu trong Thực hành D4057.
7. Thiết lập Thiết bị, Cấu hình và Phương pháp
7.1 Cấu hình - Minh họa và thảo luận trong phương pháp thử này là
ba cấu hình được các phòng thí nghiệm đã tham gia nghiên cứu liên
phòng thí nghiệm (ILS) sử dụng. Quả sung. A1.5 và A1.6 chứa các biểu
diễn đồ họa của các cấu hình này và Bảng A1.1 cung cấp các tham số
của phương pháp. Có thể sử dụng các hệ thống dựa trên van để xả
ngược và cấu hình như vậy được hiển thị trong Hình A1.7 và cũng
được sử dụng trong ILS. Các cấu hình khác có thể được sử dụng với
điều kiện đáp ứng tất cả các yêu cầu và tiêu chí trong phương pháp
thử nghiệm này, chẳng hạn như
Machine Translated by Google
D3606
tín hiệu tới nhiễu (S/N), độ phân giải, hiệu chuẩn, các yêu cầu
kiểm soát chất lượng, v.v., được thảo luận trong 7.5 và Phần 11.
7.1.1 Cấu hình A – Có khả năng giám sát dòng thải từ tiền cột
thông qua bộ hạn chế. Đây là hệ thống dò kép. Một FID được sử dụng
để theo dõi dòng ra của cột phân tích và chiếc còn lại để theo dõi
dòng ra từ cột trước. FID thứ hai cung cấp một cách tiếp cận nhanh
hơn trong việc xác định thời gian dòng chảy ngược. Quả sung. A1.1
và A1.2 là ví dụ về cấu hình này.
7.1.2 Cấu hình B – Có khả năng giám sát dòng thải từ tiền cột
thông qua bộ hạn chế; tuy nhiên, chỉ có một FID được cài đặt. Quả
sung. A1.3 và A1.4 đại diện cho các ví dụ về cấu hình này.
7.1.3 Cấu hình C – Không có khả năng giám sát dòng thải từ tiền
cột. Quả sung. A1.5 và A1.6 là ví dụ về cấu hình này.
7.2 Cột điều hòa - Lắp đặt cột trước, cột phân tích và bộ hạn
chế nếu bộ hạn chế đang được sử dụng như trong cấu hình A và B.
Điều hòa các cột theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
7.3 Xác định thời gian xả ngược (BF)—Hoặc thời gian xả ngược,
phải được xác định theo kinh nghiệm cho từng hệ thống và bộ cột
được phòng thí nghiệm sử dụng. Việc tối ưu hóa thời gian xả ngược
phụ thuộc vào cấu hình được sử dụng.
7.3.1 Cấu hình A, Cấu hình máy dò kép— Thực hiện theo cách thiết
lập thiết bị như trong Hình. A1.1 và A1.2.
7.3.1.1 Thiết lập các thông số phân tích nêu trong Bảng A1.1
hoặc các thông số đáp ứng tiêu chí phân tách phương pháp như nêu
trong 7.5. Đảm bảo cả hai kênh máy dò đều được CDS thu thập.
7.3.1.2 Bơm lần lượt 0,1 µL đến 0,5 µL chất chuẩn số 1 (8.2)
hoặc hỗn hợp hỗn hợp butanol (8.5.2) tùy thuộc vào xăng pha etanol
hoặc xăng pha butanol. Nếu xăng đang được thử nghiệm được pha
trộn với etanol chứ không phải butanol thì không cần phải chuẩn bị
hỗn hợp hỗn hợp mô tả trong 8.5.2 cho hỗn hợp butanol. Tuy nhiên,
nếu phòng thí nghiệm muốn chuẩn bị hỗn hợp hỗn hợp này thì hỗn hợp
hỗn hợp được mô tả trong 8.5.2 có thể được sử dụng để thiết lập
thời gian xả ngược cho cả hai loại nhiên liệu đã pha trộn.
7.3.1.3 Ghi lại thời điểm toluen trở về đường cơ sở từ cột
trước qua bộ hạn chế. Sắc ký đồ từ tiền cột thông qua bộ hạn chế
thể hiện điều này được thể hiện trên Hình A1.8 cho tiêu chuẩn số
1 và trong Hình A1.9 cho hỗn hợp composite trong 8.5.2.
7.3.1.4 Tiếp theo, theo dõi nước thải từ cột phân tích sử dụng
thời gian xả ngược được thiết lập trong 7.3.1.3. Bơm chất chuẩn
số 1 (8.2) hoặc hỗn hợp hỗn hợp vào hỗn hợp butanol (8.5.2). Ghi
lại diện tích toluen.
7.3.1.5 Giảm thời gian xả ngược 0,02 phút. Tiêm hỗn hợp tiêu
chuẩn số 1 hoặc hỗn hợp. Ghi lại diện tích toluen.
Lặp lại bước này cho đến khi phản ứng với toluene bắt đầu giảm.
7.3.1.6 Thời gian xả ngược của phương pháp sẽ là thời gian
được ghi trước thời điểm toluen giảm. Ví dụ sắc ký đồ từ cột phân
tích của tiêu chuẩn số 1 được nêu trong Hình A1.10 và sắc ký đồ
mẫu của hỗn hợp hỗn hợp được mô tả trong 8.5.2 được nêu trong
Hình A1.11.
3
17
7.3.2 Cấu hình B, Cấu hình máy dò đơn—Để theo dõi dòng từ cột
trước nhằm thiết lập thời gian xả ngược, cột phân tích được lấy
ra khỏi FID và để lại trong lò GC như minh họa trong Hình A1.3.
(Cảnh báo – Hãy thận trọng nếu sử dụng hydro làm khí mang; nếu có
thể, hãy thông hơi bên ngoài lò sắc ký khí.) Bộ hạn chế được lắp
vào FID.
7.3.2.1 Thực hiện theo các quy trình từ 7.3.1.1 đến 7.3.1.3.
7.3.2.2 Tháo bộ hạn chế khỏi máy dò và lắp cột phân tích vào máy
dò để phân tích như trong Hình 2.
A1.4.
7.3.2.3 Thực hiện theo các quy trình từ 7.3.1.4 đến 7.3.1.6.
7.3.3 Cấu hình C, Không có cấu hình tiền cột – Cấu hình này
không có khả năng giám sát sắc ký từ tiền cột. Một ví dụ về cấu
hình này được hiển thị trong Hình. Cấu hình A1.5 và A1.6 C.
7.3.3.1 Bơm 0,1 µL đến 0,5 µL chất chuẩn số 1 (8.2) hoặc hỗn
hợp hỗn hợp (8.5) tùy thuộc vào xăng pha etanol hoặc butanol sử
dụng thời gian xả ngược bằng thời gian chạy.
7.3.3.2 Giảm thời gian xả ngược từng khoảng thời gian 1 phút cho đến khi
toluene không còn hiện diện trong sắc ký đồ.
7.3.3.3 Tăng thời gian xả ngược thêm 0,02 phút cho đến khi
toluene có số lượng diện tích ổn định. Thời gian ngắn nhất để
toluene có phản ứng ổn định là thời gian xả ngược.
7.4 Thiết lập lại thời gian xả ngược—Khi cột già đi theo thời
gian sử dụng, thời gian lưu sẽ ngắn hơn. Nếu các mẫu kiểm soát
chất lượng không đạt, có thể cần phải thiết lập lại thời gian xả
ngược trên cùng một cột, đặc biệt nếu thay đổi thời gian lưu là
khi sử dụng tiền cột, cột phân tích và/hoặc bộ giới hạn mới thì
thời gian xả ngược sẽ cần thiết. để được thành lập lại.
7.5 Tiêu chí Phương
pháp: 7.5.1 Xác minh độ phân giải cho xăng pha với Ethanol—Sử
dụng thể tích phun và các thông số khác sẽ được sử dụng để phân
tích mẫu, bơm hỗn hợp hỗn hợp được mô tả trong 8.5.1 hoặc 8.5.2.
Benzen phải được phân giải đủ khỏi etanol và có giá trị độ phân
giải (R) >2.
Chất chuẩn nội (MIBK) phải có giá trị R >1,5.
Tham khảo Hình A1.10 để biết tiêu chuẩn số 1 hoặc Hình A1.11 để
biết ví dụ về sắc ký đồ hiển thị độ phân giải cho hỗn hợp hỗn hợp
từ 8.5.2.
7.5.2 Xác minh độ phân giải cho xăng pha với Butanol—Sử dụng thể
tích phun và các thông số đã thiết lập ở trên và sẽ được sử dụng
để phân tích mẫu, bơm hỗn hợp hỗn hợp được mô tả trong 8.5.2. Yêu
cầu về độ phân giải như sau: benzen R > 2; MIBK R > 1,5; toluen R
> 0,6.
Tham khảo sắc ký đồ mẫu ở Hình A1.11.
7.5.3 Việc tính toán độ phân giải có thể được thực hiện bằng
CDS hoặc bằng tay. Nếu sử dụng CDS, hãy đảm bảo CDS đang sử dụng
phép tính độ phân giải phù hợp, như sau:
1,18~Tp2 2 Tp1!
Rp2 (1)
5 Wh1⁄21Wh2⁄2
Ở đâu:
Rp2 = độ phân giải của đỉnh 2,
Tp1 = thời gian lưu của đỉnh 1,
Tp2 = thời gian lưu của pic 2,
Machine Translated by Google

D3606 17

Wh1/2 = chiều rộng của đỉnh 1 ở nửa chiều cao và cho phép sử dụng đường cong hiệu chuẩn 1/y và sẽ cung cấp

Wh2/2 = chiều rộng của đỉnh 2 ở nửa chiều cao. nâng cao độ chính xác cho các mẫu mục tiêu có nồng độ thấp hơn.
CHÚ THÍCH 5: Một số hệ thống CDS vẽ đồ thị tỷ lệ diện tích so với tỷ lệ
7.5.4 Xác định thời gian chạy phương pháp hoặc hoàn thành nồng độ của benzen và toluene so với chất chuẩn nội.
Sắc ký cho xăng pha Butanol—Bởi vì Tham khảo hướng dẫn của hệ thống.

n-butanol có thể là đồng phân trong hỗn hợp butanol, thời gian chạy
8.5 Hỗn hợp hỗn hợp cho hỗn hợp Ethanol và Butanol -
và/hoặc nhiệt độ cần phải đủ dài và nhiệt độ
Hỗn hợp hỗn hợp sẽ đảm bảo việc tách ethanol cần thiết
đủ cao để đảm bảo n-butanol được rửa giải từ thiết bị phân tích.
từ benzen (R > 2), và các chất gây ô nhiễm có thể có trong
cột. Sử dụng hỗn hợp hỗn hợp trong 8.5.2 để xác định.
hỗn hợp butanol sẽ không cùng rửa giải với benzen (R > 2), toluene
Tham khảo sắc ký đồ được tìm thấy trong hình. A1.10 và A1.11.
(R > 0,6) và MIBK (R > 1,5).
7.5.5 Đạt giới hạn phát hiện đối với Benzen—Sử dụng hỗn hợp
8.5.1 Hỗn hợp hỗn hợp Ethanol – Chuẩn bị dung dịch
chuẩn #7 (8.1), đảm bảo rằng tín hiệu nhiễu ít nhất từ 50 đến
theo thể tích là 20% ethanol, 1% benzen, 4% MIBK và
1 đạt được đối với benzen. Nếu không đạt được điều này, hãy giảm
20 % toluen trong iso-octan. Giải pháp này cũng có thể được sử dụng để
dòng chảy của thiết bị hoặc tăng lượng phun, không xác định thời gian chảy ngược.
vượt quá 0,5 µL cho đến khi đạt được tiêu chí này.
8.5.2 Hỗn hợp hỗn hợp cho hỗn hợp Ethanol và Butanol—
7.5.6 Yêu cầu hiệu chuẩn— Hồi quy tuyến tính, hoặc
Chuẩn bị dung dịch theo thể tích là 20% etanol, 1%
đường cong có trọng số, phải đáp ứng hệ số tương quan tiêu chí
benzen, 4 % sec-butanol, 0,1 % n-propanol, 4 % MIBK, 20 %
bằng hoặc lớn hơn 0,999. toluen, 20 % iso-butanol, 5 % n-butanol trong iso-octan. Cái này
giải pháp cũng có thể được sử dụng để xác định thời gian chảy ngược.
8. Hiệu chuẩn và tiêu chuẩn hóa
9. Thủ tục
8.1 Tiêu chuẩn—Chuẩn bị bảy tiêu chuẩn (Bảng 1) bao gồm
khoảng 0,06% đến 5% theo thể tích benzen và 0,5% đến 20% 9.1 Chuẩn bị mẫu – Đo chính xác 1,0 mL dung dịch
MIBK vào bình định mức 25 mL. Điền vào dấu bằng
theo khối lượng toluen. Với mỗi chất chuẩn, đo thể tích của
benzen và toluen liệt kê dưới đây cho vào bình định mức 100 mL mẫu cần phân tích và trộn đều.
bình giữ nhiệt. Pha loãng đến vạch bằng isooctan (2,2,4-
9.2 Phân tích sắc ký – Sắc ký
trimethylpentane), với tất cả các thành phần và dụng cụ thủy tinh ở nhiệt độ
mẫu, sử dụng các điều kiện được thiết lập trong Phần 7 và như
môi trường xung quanh. được sử dụng để hiệu chuẩn. Dòng cột GC phải được đảo ngược

sang chế độ xả ngược tại thời điểm xác định ở 7.2 sao cho
8.2 Chuẩn bị chất chuẩn cuối cùng – Đo chính xác
1,0 mL MIBK vào bình định mức 25 mL và đổ đầy đến mức các thành phần không mong muốn không được đưa vào cột phân tích.

đánh dấu bằng cách sử dụng tiêu chuẩn đầu tiên (8.1). Tiếp tục làm điều này cho đến khi tất cả Hình A1.13 là một ví dụ về mức độ thành thạo Phương pháp thử nghiệm D3606

bảy (7) hỗn hợp (nồng độ) đã được chuẩn bị. mẫu được phân tích bằng cấu hình A.
CHÚ THÍCH 4: Có thể sử dụng các chất chuẩn hiệu chuẩn được chuẩn bị sẵn trên thị trường,
9.3 Giải thích sắc ký đồ – Xác định benzen,
bao gồm cả những chất được trộn sẵn với chất chuẩn nội MIBK. Các
toluene và các đỉnh MIBK chuẩn nội từ
độ tinh khiết của hợp chất mục tiêu được nêu trong 5.12.
thời gian lưu của chất chuẩn.
8.3 Phân tích sắc ký – Sắc ký từng mẫu
CHÚ THÍCH 6 Thứ tự rửa giải sẽ là các hydrocacbon không thơm,
hỗn hợp hiệu chuẩn sử dụng các điều kiện được thiết lập trong Phần 7 benzen, MIBK và toluene sử dụng dimethyl poly siloxane và cực
sự kết hợp cột được sử dụng trong ILS.
sử dụng hệ thống lấy mẫu tự động của đồ thị sắc ký khí.

9.4 Đo diện tích —Đo diện tích dưới

8.4 Hiệu chuẩn – Sử dụng hệ thống dữ liệu máy tính (CDS), các đỉnh thơm benzen, toluen và dưới đỉnh MIBK.

đo diện tích pic thơm benzen và toluene 10. Tính toán

và của pic chuẩn nội. Tính tỉ số diện tích của
10.1 Tính tỉ số diện tích pic của benzen và
diện tích pic benzen đến diện tích pic MIBK. Vẽ đồ thị nồng độ
benzen theo tỷ lệ diện tích. Thực hiện phép tính tương tự và vẽ toluene đến diện tích pic của MIBK. Xác định từ
đường cong hiệu chuẩn phần trăm thể tích chất lỏng của benzen và
đồ thị tương tự đối với toluen. Tham khảo Hình A1.12 để biết
toluene tương ứng với tỷ lệ pic đã tính toán. Một CDS đó
ví dụ về đường cong hiệu chuẩn Việc hiệu chuẩn phải tuyến tính với
có khả năng xử lý việc hiệu chuẩn này và có thể sử dụng kết quả
hệ số tương quan lớn hơn hoặc bằng 0,999. Cân
định lượng.

10.2 Nếu muốn có kết quả trên cơ sở khối lượng lớn, hãy chuyển đổi sang

phần trăm khối lượng như sau:

BẢNG 1 Bảy tiêu chuẩn

Benzen toluen Benzen, phần trăm khối lượng 5 ~VB ⁄ D! 3 0.8844 (2)

Âm lượng Âm lượng Ở đâu:

Số chuẩn #

mL mL
phần trăm phần trăm

20 20
VB = phần trăm thể tích benzen, và
1 5 5 15 15 D = mật độ tương đối của mẫu ở 15,6/15,6 °C (60/60 °F).
2 2,5 2,5 10 10
3 1,25 1,25 5 5 Toluen, phần trăm khối lượng 5 ~VT ⁄ D! 3 0.8719 (3)
4 0,67 0,67 2,5 2,5
5 0,33 0,33 1
Ở đâu:
6 7 0,12 0,06 0,12 0,06 1 0,5 0,5
VT = phần trăm thể tích toluen, và

4
Machine Translated by Google

D3606 17

D = mật độ tương đối của mẫu ở 15,6/15,6 °C (60/60 °F). trong thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác của phương

pháp thử, chỉ có 1 trong 20 trường hợp vượt các giá trị trong Bảng 3 .
11. Kiểm soát chất lượng LƯU Ý 7 – Thành phần mẫu và kết quả nghiên cứu hợp tác
được nộp tại ASTM International.
11.1 Kiểm tra độ ổn định và khả năng lặp lại của hệ thống – Khi
thiết lập phương pháp lần đầu tiên và sau đó khi thực hiện bảo 13.2 Độ lệch – Vì không có phương pháp tham chiếu nào được chấp

trì lớn (ví dụ: thay đổi cột và dòng), hãy thực hiện sáu lần bơm nhận phù hợp để đo độ lệch cho phương pháp này nên không thể đưa ra
tuyên bố về độ chệch.
tiêu chuẩn số 4 (8.2). Tính độ lệch chuẩn từ sáu kết quả của sáu
lần tiêm. Tính 2,77 × độ lệch chuẩn thu được.
14. Từ khóa

Đại lượng này phải đáp ứng độ lặp lại như công bố 13.1.1. 14.1 xăng hàng không; benzen; sắc ký khí; dòng xăng; sắc ký khí
Sau đó, thiết lập biểu đồ kiểm soát chất lượng thống kê (SQC) đa chiều; nhiên liệu đánh lửa; toluen
cho từng đợt phân tích được phân tích bằng cách sử dụng mẫu sản
xuất có thành phần tương tự như mẫu được phân tích.

11.2 Tài liệu tham khảo—Phân tích một hoặc nhiều tài liệu tham QUY TRÌNH B – KHÍ ĐÓNG
khảo có giá trị tham chiếu được chấp nhận (ARV), chẳng hạn như từ CỘT SẮC KÝ

NIST và/hoặc tiêu chuẩn kiểm soát được chứng nhận độc lập hoặc đáp
ứng yêu cầu tiêu chuẩn kiểm tra như được quy định trong Thực hành 15. Tóm tắt phương pháp thử 15.1
D6299 khi thiết lập phương pháp thử , bảo trì sau (hiệu chuẩn,
Một chất chuẩn nội, sec-butanol, được thêm vào mẫu. Sau đó, mẫu
thay cột, điều chỉnh thời gian cắt, v.v.) và ít nhất hàng quý để
được đưa vào biểu đồ sắc ký khí (GC) được trang bị hai cột GC
xác nhận việc thiết lập và hiệu chuẩn thích hợp máy sắc ký khí. Kết
nhồi nối tiếp nhau. Đầu tiên, mẫu đi qua tiền cột được nhồi pha
quả thử nghiệm phải phù hợp với mức độ tin cậy hoặc độ tái lập 95
không phân cực hoặc pha tương đương, pha này sẽ tách các thành
% của các thành phần benzen hoặc toluen chia cho căn bậc hai của 2.
phần nhẹ hơn theo điểm sôi. Sau khi rửa giải toluene, dòng chảy
qua cột không phân cực bị đảo ngược, đẩy các thành phần nặng hơn
Ngoài ra, hãy tuân thủ mọi yêu cầu đặc điểm kỹ thuật khác cho mỗi
toluene ra ngoài. Các thành phần nhẹ hơn sau đó đi qua cột phân
ứng dụng thương mại hoặc quy định. Giám sát hiệu suất của (các)
tích chứa pha tĩnh có khả năng tách benzen và toluene khỏi etanol
tài liệu tham chiếu bằng cách sử dụng biểu đồ SQC phù hợp với Thực
và các hydrocacbon và oxy hóa khác như metanol, MTBE, TAME, ETBE
hành D6299.
và butanol. Các thành phần rửa giải được phát hiện bằng detector
dẫn nhiệt (TCD). Phản ứng của máy dò được ghi lại, diện tích pic
12. Báo cáo
được đo và nồng độ của từng thành phần được tính toán dựa trên
12.1 Báo cáo hàm lượng benzen và toluene trong phần trăm thể
chất chuẩn nội.
tích chất lỏng chính xác đến 0,01 % và chỉ ra rằng các kết quả lấy
từ “D3606 Quy trình A.”

13. Độ chính xác và độ lệch3

13.1 Cần sử dụng các tiêu chí sau để đánh giá khả năng chấp nhận 16. Ý nghĩa và cách sử dụng
kết quả (độ tin cậy 95 %). Người dùng nên chọn tuyên bố về độ
16.1 Kiến thức về nồng độ benzen có thể cần thiết cho mục đích
chính xác phản ánh phạm vi nồng độ của từng thành phần được nghiên
sử dụng theo quy định, kiểm soát việc pha trộn xăng và/hoặc tối ưu
cứu.
hóa quy trình.
13.1.1 Độ lặp lại - Sự chênh lệch giữa các kết quả thử liên tiếp
thu được do cùng một người thực hiện, trên cùng một thiết bị,
17. Bộ máy
trong điều kiện thử không đổi, trên cùng một mẫu thử, trong một
17.1 Máy sắc ký – Có thể sử dụng bất kỳ cấu hình thiết bị sắc
thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương
ký khí cột nhồi đa chiều nào có hệ thống dòng chảy ngược và
pháp thử, sẽ vượt quá các giá trị trong Bảng 2 chỉ có 1 trường
hợp trong 20 trường hợp. detector dẫn nhiệt và có thể đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật của
phương pháp thử nghiệm này, chẳng hạn như độ phân giải cột.
13.1.2 Độ tái lập - Sự khác biệt giữa hai kết quả đơn lẻ và độc
lập thu được do những người thao tác khác nhau làm việc trong các
17.1.1 Hai hệ thống xả ngược được trình bày. Hình A2.1 là hệ
phòng thử nghiệm khác nhau trên cùng một vật liệu thử giống nhau, trong
thống van chuyển mạch và Hình A2.2 là hệ thống áp suất.
Một trong hai có thể được sử dụng.
3
Dữ liệu hỗ trợ đã được nộp tại Trụ sở Quốc tế của ASTM và có thể được lấy
17.2 Cột:
bằng cách yêu cầu Báo cáo Nghiên cứu RR:D02-1882. Liên hệ với Dịch vụ khách hàng
của ASTM tại service@astm.org.

BẢNG 2 Độ lặp lại – Quy trình A (Cột WCOT) BẢNG 3 Độ tái lập – Quy trình A (Cột WCOT)

CHÚ THÍCH 1: X = phần trăm thể tích của thành phần. CHÚ THÍCH 1: X = phần trăm thể tích của thành phần.

Thành phần Phạm vi, phần trăm khối lượng Độ lặp lại Thành phần Phạm vi, phần trăm âm lượng Khả năng tái lập

Benzen 0,12 đến 5,2 0,03202 (X + 0,2) Benzen 0,12 đến 5,2 0,1462 (X + 0,2)
toluen 0,4 đến 20 0,01767 (X + 0,5) toluen 0,4 đến 20 0,04659 (X + 0,5)

5
Machine Translated by Google

D3606 17

BẢNG 4 Ví dụ về độ lặp lại/độ tái lập pipet đo thể tích (xem Thông số kỹ thuật E1044 và E1293) trong quá trình
(Benzen)–Quy trình A (Cột WCOT)
chuẩn bị mẫu chuẩn.
Benzen
Độ lặp lại Khả năng tái lập
CHÚ THÍCH 8 – Thiết bị phân phối thể tích khác có khả năng cung cấp
Phần trăm khối lượng
khối lượng quy định trong giới hạn dung sai đã nêu có thể được sử dụng làm
0,1 0,010 0,044 thay thế cho các yêu cầu nêu ở 17.5 và 17.6.
0,2 0,013 0,058
0,3 0,016 0,073 17.7 Bình - Thể tích loại A (xem Thông số kỹ thuật E288),
0,4 0,019 0,088
Dung tích 25ml và 100ml.
0,5 0,022 0,102
0,6 0,026 0,117
0,7 0,029 0,132
18. Vật liệu
0,8 0,032 0,146
0,9 0,035 0,161 18.1 Khí mang – Heli, tinh khiết 99,99 % mol hoặc tốt hơn.
1,0 0,038 0,175 (Cảnh báo - Khí nén dưới áp suất cao.)
2,0 0,070 0,322
3,0 0,102 0,468
18.2 Dung môi:
4,0 0,134 0,614 18.2.1 Metanol – Loại thuốc thử. (Cảnh báo—Dễ cháy.
5,0 0,167 0,760
Hơi có hại. Có thể gây tử vong hoặc gây mù nếu nuốt phải hoặc
hít vào.)

18.3 Tiêu chuẩn nội bộ:

BẢNG 5 Ví dụ về độ lặp lại/độ tái lập
(Toluene)–Quy trình A (Cột WCOT) 18,3,1 giây-butanol— độ tinh khiết tối thiểu 99,5 % mol. miễn phí
toluen benzen và toluen. (Cảnh báo - Dễ cháy. Hơi có thể
Độ lặp lại Khả năng tái lập
Phần trăm khối lượng có hại.)
0,4 0,016 0,042
18.4 Tiêu chuẩn hiệu chuẩn:
1,0 0,027 0,070
2,0 0,044 0,116 18.4.1 Benzen—99+ % mol. (Cảnh báo—Chất độc. Gen ung thư. Có hại
3,0 0,062 0,163
hoặc gây tử vong nếu nuốt phải. Cực kỳ dễ cháy.
4,0 0,080 0,210
5,0 0,097 0,256 Hơi có thể gây ra tia lửa.)
6,0 0,115 0,303 18.4.2 Isooctan (2,2,4–trimetyl pentan)—99+ % mol.
7,0 0,133 0,349
(Cảnh báo—Cực kỳ dễ cháy. Có hại nếu hít phải.)
8,0 0,150 0,396
9,0 0,168 0,443 18.4.3 Toluene—(Cảnh báo – Dễ cháy. Hơi độc hại.)
10,0 0,186 0,489 18.4.4 n-nonan—99+ % mol. (Cảnh báo—Dễ cháy. Va por có hại.)
11,0 0,203 0,536
12,0 0,221 0,582
13,0 0,239 0,629
14,0 0,256 0,676 19. Lấy mẫu
15,0 0,274 0,722
16,0 0,292 0,769 19.1 Nhiên liệu đánh lửa (ví dụ: “Xăng”)—
17,0 0,309 0,815
(Cảnh báo—Cực kỳ dễ cháy. Hơi có hại nếu hít phải.)
18,0 0,327 0,862
19,0 0,345 0,909
Mẫu được phân tích bằng phương pháp thử này phải được lấy
20,0 0 .362 0,955 sử dụng các quy trình được nêu trong Thực hành D4057.

20. Cấu hình bộ máy và thành lập

Điều kiện

17.2.1 Cột A (Tiền cột) và B (Phân tích
Cột)—Phụ lục A2.3 đưa ra ví dụ về quảng cáo
tập cột đã được sử dụng thành công cho các mẫu
chứa etanol. Ngoài ra, Phụ lục A2.4 cung cấp thêm
tập hợp cột ban đầu được đề xuất bởi Cơ quan Môi trường Hoa Kỳ
Cơ quan Bảo vệ (EPA) có thể phù hợp cho việc này
phân tích. Các tập hợp cột được đóng gói khác cung cấp độ phân giải từ
có thể sử dụng etanol như quy định trong 20.3 .
17.3 Hệ thống dữ liệu sắc ký (CDS)—Một hệ thống điện tử
thiết bị có khả năng trình bày đồ họa và tích hợp các
đỉnh sắc ký đồ.
17.4 Microxyranh – dung tích 5 µL.
17.5 Pipet thể tích, loại A—0,5 mL, 1 mL, 5 mL,
Dung tích 10 mL, 15 mL và 20 mL (xem Thông số kỹ thuật E694
và E969).
17.6 Pipet đo – dung tích 1 mL và 2 mL được hiệu chuẩn thành 0,01
mL; 5 mL được hiệu chuẩn trong 0,1 mL, để sử dụng trong
20.1 Tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất và/hoặc được đề xuất
chi tiết trong A2.2, A2.3 và A2.4 tối ưu hóa sắc ký
hệ thống.
20.1.1 Thiết lập hệ thống cột để xả ngược van—Việc
quy trình sau đây cung cấp hướng dẫn chung để tối ưu hóa hệ thống
sử dụng chuyển mạch van như trong Hình A2.1.
Một số điều kiện vận hành được nêu trong Bảng A2.1.
20.1.1.1 Đặt van ở chế độ dòng chảy thuận với
cột A và B nối tiếp (Hình A2.2) và điều chỉnh cột chính
điều khiển luồng để đạt được luồng mong muốn. Đo tốc độ dòng chảy tại
lỗ thông hơi của máy dò, phía mẫu.
20.1.1.2 Đặt van ở vị trí xả ngược , đo áp suất
tốc độ dòng chảy tại lỗ thông hơi của máy dò, phía mẫu. Nếu dòng chảy có
thay đổi, hãy điều chỉnh điều khiển luồng thứ cấp hoặc phụ trợ để
có được dòng chảy chính xác. Lưu lượng phải phù hợp trong phạm vi 61 cm3 /
phút.
20.1.1.3 Thay đổi van từ vị trí xả thuận sang vị trí xả lùi nhiều
lần và quan sát đường cơ sở. Ở đó
không được có sự dịch chuyển hoặc trôi dạt cơ sở sau lần khởi động van ban đầu

khối lượng phân phối benzen và toluene không nằm trong phạm vi quy định là kết quả của sự tăng áp suất. Nếu có sự thay đổi cơ bản,

6
Machine Translated by Google
tăng hoặc giảm điều khiển luồng thứ cấp một chút để
cân bằng đường cơ sở. Sự trôi dạt liên tục có thể chỉ ra sự rò rỉ
đâu đó trong hệ thống.
20.2 Xác định thời gian xả ngược— Thời gian xả ngược
sẽ khác nhau đối với từng hệ thống cột và phải được xác định
thực nghiệm như sau. Bảng A2.1 đưa ra ví dụ về
lần ngược dòng. Chuẩn bị hỗn hợp isooctan 5% theo thể tích
trong n-nonane. Với cấu hình van ở dòng chảy thuận
chế độ, bơm 1 µL hỗn hợp isooctan-n-nonane . Cho phép
chạy sắc ký cho đến khi n-nonane được rửa giải và
tín hiệu máy dò đã trở về đường cơ sở. Đo thời gian trong
giây, kể từ khi tiêm cho đến khi tín hiệu máy dò trở về
đường cơ sở giữa các pic isooctan và n-nonane. Tại đây
chỉ ra tất cả isooctan, nhưng về cơ bản không có n-nonan,
nên đã rửa giải. Lặp lại quá trình chạy, bao gồm cả việc tiêm, nhưng
chuyển hệ thống sang chế độ xả ngược tại “thời gian xả ngược”
được khai thác trước. Điều này sẽ tạo ra gam sắc ký của isooctan
có rất ít hoặc không có n-nonan nhìn thấy được. Nếu như
cần thiết, thực hiện các lần chạy bổ sung, điều chỉnh “thời gian xả ngược”
cho đến khi đạt được trạng thái này của toàn bộ isooctan và có ít hoặc không có
đạt được n-nonane. “Thời kỳ dội ngược” đã được thiết lập,
bao gồm cả các hoạt động thực tế của van, phải được sử dụng trong tất cả
hiệu chuẩn và phân tích tiếp theo. Nó cũng hợp lệ để thiết lập
thời gian xả ngược sau khi rửa giải toluene.
20.3 Độ phân giải của cặp Ethanol/Benzen và Sec-butanol Ben
zene – Việc tính toán độ phân giải có thể được thực hiện bởi
CDS hoặc bằng tay. Độ phân giải phải lớn hơn 1,5 khi sử dụng
chuẩn hiệu chuẩn 4 (Bảng 6) đối với benzen. Nếu sử dụng CDS,
đảm bảo CDS đang sử dụng phép tính độ phân giải thích hợp, như
sau:
1,18~Tp2 2 Tp1!
Rp2 5
Wh1⁄21Wh2⁄2
Ở đâu:
Rp2 = độ phân giải của đỉnh 2,
Tp1 = thời gian lưu của đỉnh 1,
Tp2 = thời gian lưu của pic 2,
Wh1/2 = chiều rộng của đỉnh 1 ở nửa chiều cao và
Wh2/2 = chiều rộng của đỉnh 2 ở nửa chiều cao.
20.4 Để đảm bảo độ phân giải thích hợp ở nồng độ thấp
phạm vi, ethanol cần có đuôi cực đại tối thiểu. A2.3
và A2.4 mô tả tính đối xứng đỉnh được khuyến nghị cho
ethanol và độ phân giải ethanol/benzen cần thiết. Nó là
khuyến nghị rằng tối ưu hóa hệ thống cuối cùng nên được xác minh dựa trên
các vật liệu tham khảo được chứng nhận có chứa benzen ở một số mức độ
mức độ tập trung quan tâm và ethanol hiện diện ở mức độ
các mẫu dự kiến để xác nhận tính chính xác của các phân tích.
BẢNG 6 Bảy mẫu chuẩn
Benzen toluen
Số chuẩn #
Âm lượng % mL Âm lượng %
20
5 5 15
1
2 2,5 2,5 10
3 1,25 1,25 5 5
4 0,67 0,67 2,5
5 0,33 0,33
6 7 0,12 0,06 0,12 0,06 1 0,5
D3606 17
21. Hiệu chuẩn và tiêu chuẩn hóa
21.1 Mẫu chuẩn – Chuẩn bị bảy mẫu chuẩn
(Bảng 6) bao gồm khoảng 0,06 % đến 5 % thể tích benzen
và toluene từ 0,5% đến 20% theo thể tích như sau: Đối với mỗi
tiêu chuẩn, đo khối lượng benzen và toluene được liệt kê
dưới đây vào bình định mức 100 ml. Pha loãng đến thể tích bằng
isooctan (2,2,4–trimethyl pentane), với tất cả các thành phần và
dụng cụ thủy tinh ở nhiệt độ môi trường xung quanh.
21.2 Hỗn hợp hiệu chuẩn – Đo chính xác 1,0 mL dung dịch
sec-butanol vào bình định mức 25 mL và thêm đến vạch
với mẫu chuẩn thứ nhất (21.1). Tiếp tục làm việc này cho đến khi
tất cả hỗn hợp đã được chuẩn bị.
CHÚ THÍCH 9: Có thể sử dụng các chất chuẩn hiệu chuẩn được chuẩn bị sẵn trên thị trường,
bao gồm cả những chất được trộn trước với chất chuẩn nội sec-butanol.
21.3 Phân tích sắc ký – Sắc ký từng loại
hỗn hợp hiệu chuẩn sử dụng các điều kiện được thiết lập trong 20.4
sử dụng kỹ thuật tiêm sau:
21.4 Bơm mẫu:
21.4.1 Sử dụng hệ thống bơm mẫu chất lỏng tự động. Nếu như
việc tiêm thủ công phải được thực hiện, kỹ thuật tiêm trong
21.4.2 là cần thiết để có được các pic đối xứng sắc nét
thu được.
CHÚ THÍCH 10 – Độ chính xác của ILS được dựa trên việc sử dụng hệ thống phun tự động.
21.4.2 Rửa microxyranh 5 µL ít nhất ba lần bằng
hỗn hợp mẫu và sau đó đổ vào khoảng 3 µL mẫu.
(Tránh để bọt khí lọt vào ống tiêm). Đẩy ra từ từ
mẫu cho đến khi còn lại 2,0 µL trong ống tiêm; lau kim
bằng khăn giấy và rút pít tông lại để cho 1 µL đến 2 µL dung dịch vào
không khí vào ống tiêm. Đưa kim của ống tiêm qua
nắp vách ngăn của máy sắc ký và đẩy cho đến khi thùng
(4) ống tiêm đang tựa vào nắp vách ngăn; sau đó đẩy
pít tông vào chuôi kiếm và rút ống tiêm ngay lập tức ra khỏi
máy sắc ký.
21.5 Hiệu chuẩn – Đo diện tích của cả hai pic thơm
và của pic chuẩn nội. Hãy tính tỉ số của
diện tích pic benzen so với sec-butanol và tỷ lệ nồng độ của
benzen so với sec-butanol. Vẽ khu vực
tỷ lệ so với và tỷ lệ nồng độ. Thực hiện phép tính tương tự và
vẽ đồ thị cho toluen. Việc hiệu chuẩn phải tuyến tính (Hình 2).
A2.6).
CHÚ THÍCH 11 – Một số hệ thống CDS vẽ đồ thị tỷ lệ diện tích so với tỷ lệ
nồng độ của benzen và toluene so với chất chuẩn nội.
Tham khảo hướng dẫn của hệ thống.
22. Thủ tục
22.1 Chuẩn bị mẫu – Đo chính xác 1,0 mL dung dịch
sec-butanol vào bình định mức 25 mL. Điền vào dấu bằng
mẫu cần kiểm tra và trộn đều.
22.2 Phân tích sắc ký – Sắc ký
mẫu, sử dụng các điều kiện được thiết lập trong Phần 20 “thời gian để
mL xả ngược” và kỹ thuật tiêm được mô tả trong 21.4. Các
20 van phải được chuyển sang chế độ xả ngược tại thời điểm xác định
15
trong 20.2 để các thành phần không mong muốn không đi vào
10
Cột B.
2,5
22.3 Giải thích sắc ký đồ – Xác định trên sắc ký đồ benzen,
1
0,5 toluen và chất nội chuẩn
đỉnh sec-butanol tính từ thời gian lưu của chất chuẩn.
7
Machine Translated by Google
CHÚ THÍCH 12 Thứ tự rửa giải sẽ là các hydrocacbon không thơm, etanol,
benzen, sec-butanol và toluen sử dụng hệ thống cột quy định trong A2.3. Quả
sung. A2.5 và A2.6 là ví dụ về gam sắc ký điển hình.
22.4 Đo diện tích – Đo diện tích dưới pic thơm và dưới pic
chuẩn nội bằng CDS.
CHÚ THÍCH 13 – Tuyên bố về độ chính xác trong Điều 25 được phát triển từ
dữ liệu thu được bằng cách sử dụng máy tích hợp điện tử hoặc máy tính trực
tuyến. Tuyên bố về độ chụm có thể không áp dụng nếu sử dụng các phương pháp
tích phân hoặc đo diện tích pic khác.
23. Tính toán
23.1 Tính tỷ số giữa diện tích pic của benzen và toluen với diện
tích pic của chất chuẩn nội hoặc nếu sử dụng tỷ lệ nồng độ thì tỷ
lệ giữa benzen và chất thơm với chất chuẩn nội. Từ đường chuẩn
thích hợp, xác định phần trăm thể tích chất lỏng của benzen và
toluen tương ứng với tỷ lệ pic đã tính toán.
23.2 Nếu muốn kết quả tính theo khối lượng thì chuyển đổi sang phần trăm
khối lượng như sau: Benzen,
phần trăm khối lượng 5 ~VB ⁄ D! 3 0.8844
Ở đâu:
VB = phần trăm thể tích benzen và D =
mật độ tương đối của mẫu ở 15,6/15,6 °C (60/60 °F).
Toluen, phần trăm khối lượng 5 ~VT ⁄ D! 3 0.8719
Ở đâu:
VT = phần trăm thể tích toluene và D =
mật độ tương đối của mẫu ở 15,6/15,6 °C (60/60 °F).
24. Báo cáo
24.1 Báo cáo hàm lượng benzen và toluene trong phần trăm thể
tích chất lỏng chính xác đến 0,01 %. Cho biết kết quả đó là từ
“D3606 Quy trình B.”
25. Kiểm soát chất lượng
25.1 Kiểm tra độ ổn định và khả năng lặp lại của hệ thống – Khi
thiết lập phương pháp lần đầu tiên và sau đó khi thực hiện bảo
trì lớn (ví dụ như thay đổi cột và dòng), hãy thực hiện sáu lần
bơm tiêu chuẩn số 4 (Bảng 6).
Tính độ lệch chuẩn từ sáu kết quả từ
sáu mũi tiêm. Tính 2,77 × độ lệch chuẩn thu được.
Đại lượng này phải đáp ứng độ lặp lại như công bố ở 26.1.1.
Sau đó, thiết lập biểu đồ kiểm soát chất lượng thống kê (SQC) cho
từng đợt phân tích được phân tích bằng cách sử dụng mẫu sản xuất
có thành phần tương tự như mẫu cần phân tích.
25.2 Tài liệu tham khảo—Phân tích một hoặc nhiều tài liệu tham
khảo có giá trị tham chiếu được chấp nhận (ARV), chẳng hạn như
từ NIST và/hoặc tiêu chuẩn kiểm soát được chứng nhận độc lập hoặc
đáp ứng yêu cầu tiêu chuẩn kiểm tra như được quy định trong Thực
hành D6299 khi thiết lập phương pháp thử nghiệm , bảo trì sau
(hiệu chuẩn, thay cột, điều chỉnh thời gian cắt, v.v.) và ít nhất
hàng quý để xác nhận việc thiết lập và hiệu chuẩn thích hợp máy
sắc ký khí. Kết quả thử nghiệm phải phù hợp với mức độ tin cậy
hoặc độ tái lập 95 % của
D3606 17
các thành phần benzen hoặc toluene chia cho căn bậc hai của 2.
Ngoài ra, hãy tuân thủ mọi yêu cầu đặc điểm kỹ thuật khác cho mỗi
ứng dụng thương mại hoặc quy định. Giám sát hiệu suất của (các)
tài liệu tham chiếu bằng cách sử dụng biểu đồ SQC phù hợp với Thực
hành D6299.
26. Độ chính xác và độ lệch
26.1 Cần sử dụng các tiêu chí sau để đánh giá khả năng chấp nhận
kết quả (độ tin cậy 95 %). Người dùng nên chọn tuyên bố về độ
chính xác phản ánh phạm vi nồng độ của từng thành phần được nghiên
cứu.
26.1.1 Độ lặp lại - Sự chênh lệch giữa các kết quả thử liên tiếp
thu được do cùng một người thực hiện, trên cùng một thiết bị,
trong điều kiện thử không đổi, trên cùng một mẫu thử, trong một
thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác của phương
pháp thử, sẽ vượt quá các giá trị trong Bảng 7 chỉ có 1 trường
hợp trong 20 trường hợp.
26.1.2 Độ tái lập - Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc
lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong các
phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một vật liệu thử, trong một thời
(5)
gian dài, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp
thử, sẽ vượt quá các giá trị trong Bảng 8 chỉ có 1 trường hợp trong 20.
CHÚ THÍCH 14 Để phản ánh những thay đổi trong thành phần xăng, độ chính xác
của phương pháp thử này được xác định vào năm 1994 bằng cách sử dụng cả xăng
thông thường cũng như xăng có chứa oxy hóa (ete như metyl tert-butyl ete,
(6) etyl tert-butyl ete và tert -amyl metyl ete và rượu như etanol). Độ chính xác
này nên được sử dụng khi nồng độ của benzen (0,1 % đến 1,5 % theo thể tích) và
toluen (1,7 % đến 9 % theo thể tích) nằm trong phạm vi quy định. Thành phần mẫu
và kết quả của nghiên cứu hợp tác được nộp tại ASTM International.4 LƯU Ý 15—
Độ chính xác được xác định bằng cách sử dụng xăng động cơ thông thường không
chứa oxy và
được mua trên thị trường mở. Độ chính xác này nên được sử dụng khi nồng độ
benzen vượt quá 1,5 % thể tích và toluen vượt quá 9 % thể tích. Thành phần
mẫu và kết quả của nghiên cứu hợp tác được nộp tại ASTM International.4
26.2 Độ lệch – Vì không có phương pháp chuẩn nào được chấp nhận phù
hợp để đo độ lệch cho phương pháp thử nghiệm này nên không thể đưa ra
tuyên bố về độ chệch.
27. Từ khóa
27.1 xăng hàng không; benzen; etanol; sắc ký khí; xăng; sắc ký
khí đa chiều; nhiên liệu đánh lửa; toluen
4
Dữ liệu hỗ trợ đã được nộp tại Trụ sở Quốc tế của ASTM và có thể được lấy
bằng cách yêu cầu Báo cáo Nghiên cứu RR:D02-1042. Liên hệ với Dịch vụ khách hàng
của ASTM tại service@astm.org.
BẢNG 7 Độ lặp lại Benzen/Toluene (Quy trình B)
CHÚ THÍCH 1: X = phần trăm thể tích trung bình của bộ phận.
Phạm vi, phần trăm khối
Thành phần Độ lặp lại Xem chú thích
lượng
Benzen 0,1–1,5 0,03(X) + 0,01 Lưu ý 14
Benzen >1,5 0,03 Lưu ý 15
toluen 1,7–9 0,03(X) + 0,02 Lưu ý 14
toluen >9 0,62 Lưu ý 15
số 8
Machine Translated by Google

D3606 17

BẢNG 8 Độ tái lập Benzen/Toluene (Quy trình B)

CHÚ THÍCH 1: X = phần trăm thể tích trung bình của bộ phận.

Phạm vi, khối lượng

Thành phần Khả năng tái lập Xem chú thích
phần trăm

Benzen 0,1–1,5 0,13(X) + 0,05 Lưu ý 14

Benzen >1,5 0,28 Lưu ý 15
toluen 1,7–9 0,12(X) + 0,07 Lưu ý 14
toluen >9 1,15 Lưu ý 15

BẢNG 9 Ví dụ về độ lặp lại/khả năng tái tạo (Benzen)—

Quy trình B (Cột đóng gói)
Sự tập trung
r R
Phần trăm khối lượng

0,1 0,01 0,06

0,2 0,02 0,08
0,3 0,02 0,09
0,4 0,02 0,10
0,5 0,03 0,12
0,6 0,03 0,13
0,7 0,03 0,14
0,8 0,03 0,15
0,9 0,04 0,17
1,0 0,04 0,18
1,5 0,06 0,25
2,0 0,03 0,46
3,0 0,03 0,69
4,0 0,03 0,92
5,0 0,03 1,15

BẢNG 10 Ví dụ về độ lặp lại/độ tái lập (Toluene)—

Quy trình B (Cột đóng gói)
Sự tập trung
r R
Phần trăm khối lượng

0,2 0,21 0,09

0,3 0,21 0,11
0,4 0,21 0,12
0,5 0,22 0,13
0,6 0,22 0,14
0,7 0,22 0,15
0,8 0,22 0,17
0,9 0,23 0,18
1,0 0,23 0,19
1,5 0,25 0,25
2,0 0,26 0,31
3,0 0,29 0,43
4,0 0,32 0,55
5,0 0,35 0,67
7,0 0,41 0,91
9,0 0,47 1,15
10,0 0,62 1,15
14,0 0,62 1,15
17,0 0,62 1,15
20,0 0,62 1,15

9
Machine Translated by Google

D3606 17

PHỤ LỤC

(Thông tin bắt buộc)

A1. THỦ TỤC A

A1.1 Các cấu hình và điều kiện hoạt động này được A1.2 Xem Bảng A1.1 để biết các điều kiện vận hành—
gần đúng và có thể yêu cầu tối ưu hóa cho từng công cụ Cấu hình A
và cấu hình. Có thể cấu hình áp suất
chuyển mạch và/hoặc chuyển mạch van có thể khác nhau giữa các A1.3 Xem Hình. A1.1-A1.13 cho cấu hình ví dụ,

nhà sản xuất. Điều quan trọng là tất cả các thông số quan trọng như Sắc ký đồ và hiệu chuẩn.
độ phân giải, độ tuyến tính hiệu chuẩn, kiểm soát chất lượng, v.v.
đáp ứng như quy định trong phương pháp thử nghiệm này. Tham khảo ý kiến nhà sản xuất

hướng dẫn.

BẢNG A1.1 Điều kiện hoạt động—Cấu hình A (Ví dụ từ ILS)

Tham số Cấu hình A

Tiền cột Dimethyl Polysiloxane (không phân cực): 30 mx 0,25 mm x 0,25 µm

Cột phân tích CarboWax (Cực): 30 mx 0,25 mm x 0,5 µm
Bộ hạn chế 42,5 cm x 0,1 mm (không có pha)
Tốc độ dòng chảy: Tiền cột Ban đầu: 2,0 mL/phút 2,91 phút: 1,4 mL/phút
Tốc độ dòng chảy: Bộ hạn chế Ban đầu: 4,0 mL/phút 2,91 phút: 3,3 2mL/phút

Tốc độ dòng chảy: Cột phân tích Ban đầu: 2,6 mL/phút 2,91 phút: 2,0 mL/phút

Áp suất đầu vào, kPa (psi) Ban đầu: 151,71 (22,0) 2,91 phút: 34,51 (5,0)
Áp suất phụ hoặc trung điểm, kPa (psi) Ban đầu: 89,6 (13,0) 2,91 phút: 75,80 (11,0)
Tỷ lệ phân chia 100:1
Thông số lò Nhiệt độ ban đầu: 75 °C giữ 8 phút Đoạn 1: 5°C/phút
Nhiệt độ 2: 85 °C giữ 3 phút Đoạn 2: 40°C/phút
Nhiệt độ 3: 140 °C giữ 0,4 phút
Nhiệt độ đầu vào 200°C

Nhiệt độ máy dò 200°C

10
Machine Translated by Google

D3606 17

QUẢ SUNG. A1.1 Cấu hình A – Minh họa quá trình rửa giải mẫu từ tiền cột lên cột phân tích trước khi thổi ngược bằng thiết bị khử kép

QUẢ SUNG. A1.2 Cấu hình A—Thể hiện quá trình xả ngược được thực hiện như thế nào sau khi rửa giải Toluene

11
Machine Translated by Google

D3606 17

QUẢ SUNG. A1.3 Cấu hình B—Thể hiện quá trình rửa giải mẫu từ tiền cột lên cột phân tích trước khi xả ngược bằng thiết bị dò đơn

QUẢ SUNG. A1.4 Cấu hình B—Thể hiện quá trình xả ngược được thực hiện như thế nào sau khi rửa giải Toluene

12
Machine Translated by Google

D3606 17

QUẢ SUNG. A1.5 Cấu hình C—Thể hiện quá trình rửa giải mẫu từ tiền cột lên cột phân tích trước khi xả ngược

QUẢ SUNG. A1.6 Cấu hình C—Thể hiện quá trình xả ngược được thực hiện như thế nào sau khi rửa giải Toluene

13
Machine Translated by Google

D3606 17

QUẢ SUNG. A1.7 Ví dụ về cấu hình van

QUẢ SUNG. A1.8 Ví dụ về cấu hình Sắc ký của tiêu chuẩn số 1 được mô tả trong 8.2 từ cột trước

14
Machine Translated by Google

D3606 17

QUẢ SUNG. A1.9 Ví dụ về cấu hình sắc ký qua tiền cột cho hỗn hợp hỗn hợp được mô tả trong 8.5.2

QUẢ SUNG. A1.10 Cấu hình ví dụ Sắc ký đồ của chuẩn #1 được mô tả trong 8.2 Rửa giải từ cột B (Cột phân tích)

15
Machine Translated by Google

D3606 17

CHÚ THÍCH 1: sec-Butanol, n-Propanol, iso-Butanol và n-Butanol chỉ được có trong nhiên liệu pha trộn butanol.
QUẢ SUNG. A1.11 Cấu hình ví dụ Sắc ký đồ hỗn hợp được mô tả trong 8.5.2 Qua cột B (Cột phân tích)

QUẢ SUNG. A1.12 Ví dụ về đường cong hiệu chuẩn cho hệ số tương quan benzen r2 = 0,9999

16
Machine Translated by Google

D3606 17

QUẢ SUNG. A1.13 Cấu hình Sắc ký đồ của mẫu kiểm tra chéo ASTM RFG1312, hỗn hợp Ethanol

A2. QUY TRÌNH B (HỆ THỐNG CỘT ĐÓNG GÓI)

A2.1 Các cấu hình và điều kiện vận hành này mang tính tương
đối và có thể yêu cầu tối ưu hóa cho từng thiết bị và cấu hình.
Có thể cấu hình chuyển mạch áp suất và/hoặc chuyển mạch van có thể
khác nhau giữa các nhà sản xuất. Điều quan trọng là tất cả các
thông số quan trọng như độ phân giải, độ tuyến tính hiệu chuẩn,
kiểm soát chất lượng, v.v. đều phải được đáp ứng như quy định
trong phương pháp thử nghiệm này. Tham khảo ý kiến nhà sản xuất
để được hướng dẫn.
A2.2 Cấu hình hệ thống sắc ký khí và tối ưu hóa quá trình phân
tách - Xem hình. A2.1 và A2.2.
A2.3 Phân giải Benzen từ Ethanol bằng hệ thống cột nhồi: A2.3.1
Bộ cột nhồi
được sử dụng trong phương pháp thử nghiệm này được mô tả
dưới đây; nó được phát triển5 để định lượng chính xác hơn
5
Nguồn cung cấp duy nhất của Cột 2 được ủy ban biết đến vào thời điểm này là
Restek, Inc., 110 Benner Circle, Bellefonte, PA 16823. Nếu bạn biết về các nhà
cung cấp thay thế, vui lòng cung cấp thông tin này cho Trụ sở Quốc tế của ASTM.
Ý kiến của bạn sẽ được xem xét cẩn thận tại cuộc họp của ủy ban kỹ thuật chịu
trách nhiệm mà bạn có thể tham dự.

QUẢ SUNG. A2.1 Cấu hình ví dụ về quy trình B (Cột đóng gói) với chức năng xả ngược van

17
Machine Translated by Google
D3606
QUẢ SUNG. A2.2 Cấu hình ví dụ về quy trình B (Cột đóng gói) với chức năng xả ngược áp suất
benzen trong xăng chứa etanol oxy hóa. Yêu cầu đối với cột như
vậy hoặc cột tương đương là phải đạt được giá trị độ phân giải
(RS) cho cặp etanol/benzen và cặp sec-butanol/benzen >1,5 khi sử
dụng trong cấu hình B để loại bỏ nhiễu của etanol với benzen và
chất chuẩn nội sec . -butanol can thiệp với benzen. Cột đóng gói
phân tích chứa một pha sắc ký độc quyền.
Bộ hai cột có thể dùng để định lượng benzen trong xăng có hoặc
không có etanol. Độ bền của cột
18
17
bộ cũng cho phép sử dụng khí mang N2 (nitơ) mà không gây ảnh
hưởng bất lợi đến phân tích (xem Hình A2.5); tuy nhiên, độ chính
xác được chỉ ra trong phương pháp thử nghiệm được phát triển
chỉ bằng khí heli.
A2.3.2 Bộ hai cột được sử dụng theo thứ tự sau (xem Hình A2.4):
A2.3.2.1 Cột 1—6 ft (1,8 m) × 1⁄8 in. OD × 2 mm ID
(10 % Rtx 1 trên 100/120 Silcoport) –Xả ngược không phân cực.
Machine Translated by Google

D3606 17

QUẢ SUNG. A2.3 Giá trị đối xứng của Ethanol

QUẢ SUNG. A2.4 Bộ hai cột

QUẢ SUNG. A2.5 Sắc ký đồ của nhiên liệu đánh lửa ('Xăng') sử dụng cấu hình trong hình A2.4

A2.3.2.2 Van xả ngược. nhà cung cấp thay thế. Tuy nhiên, điều bắt buộc là ống và giá đỡ vững chắc

A2.3.2.3 Cột 2—15,5 ft (4,76 m) × 1⁄8 inch × 2 mm ID
(Polyme độc quyền của BenzoSep) – Cột phân tích.5
A2.3.2.4 TCD–Máy dò.
được sử dụng để chuẩn bị vật liệu đóng gói PDMS phải được khử hoạt tính
đúng cách để ngăn chặn quá trình hòa tan ethanol thành benzen. Nếu điều này
xảy ra, việc định lượng chính xác benzen sẽ khó khăn, nếu không muốn nói là không thể.
Giá trị đối xứng (S) của etanol ở độ cao pic 10 % không được vượt quá 2,8

LƯU Ý A2.1—Có thể chấp nhận thay thế Cột MXT (Restek) 1 (là cột phản xạ khi sử dụng Cột 1 thay thế. Giá trị đối xứng của etanol có thể được tính bằng

ngược PDMS không phân cực) bằng một cột từ một điện tử hoặc thủ công như sau (xem Hình 2) .

19
Machine Translated by Google

D3606 17

A2.5) bằng cách vẽ một đường thẳng đứng từ đỉnh pic etanol trở xuống phương pháp thay thế cho Phương pháp A2.3 trong đó Phương pháp A
đến đường cơ sở, chia đỉnh thành hai phần. Độ cao cực đại của
cột có thể không có sẵn.
ethanol sau đó được đo từ đỉnh đến đường cơ sở. Giá trị này là
nhân với 10 % và giá trị thu được được đo và đánh dấu ở trên
A2.4.2 Ba phần cột được sử dụng theo thứ tự sau:
đường cơ sở bên trong đỉnh. Sau đó vẽ một đường ngang song song với
đường cơ sở đến vạch chỉ báo chiều cao pic 10 %. Như đã chỉ ra trong
Hình A2.5, cạnh đầu của đỉnh được ký hiệu là “A” và A2.4.2.1 Cột 1—5 ft × 1⁄8 in. ID methyl silicone trên
cạnh cuối của đỉnh được chỉ định là “B.” Khoảng cách được đo Chromosorb (10% OV101 trên Chromosorb PAW 80/100).
từ mép trước và mép sau của đỉnh tới đường thẳng đứng ở mức 10 %
A2.4.2.2 Cột 2—5 ft × 1⁄8 in. ID TCEP trên Chromosorb
chiều cao cực đại. Giá trị đối xứng khi đó được xác định là S = B/A.
(20 % TCEP trên Chromosorb PAW 80/100).
A2.3.2.5 Tổng chiều dài của hai bộ cột là 21 ft
A2.4.2.3 Cột 3—15 ft × 1⁄8 in. ID Carbowax 1540
(6,57m). Cột xả ngược không phân cực và cột ly giải hậu môn
(15 %) trên Chromosorb W 60/80.
chính được lắp đặt như minh họa trong Hình A2.4. MỘT
A2.4.2.4 Phần kết hợp 20 ft của cột 2 và 3 này là
sắc ký đồ của hệ thống như vậy được thể hiện trong Hình A2.5.
được kết nối sao cho đầu TCEP của cột kết hợp được
A2.3.3 Ví dụ về thông tin điều kiện vận hành:
về phía van (nơi đặt đầu Carbowax bên cạnh
A2.3.3.1 Bảng A2.1 đưa ra ví dụ về điều kiện vận hành
máy dò). Xem Hình A2.8 để biết sơ đồ van hiển thị
sử dụng tập hợp cột được mô tả trong A2.3 và cấu hình trong
sự sắp xếp của các cột.
Hình A2.2 (hệ thống van) cho Quy trình B. Lưu ý rằng xả ngược
thời gian cần được thiết lập với mỗi bộ cột và A2.4.2.5 Chất chuẩn nội là 2-butanol (sec-butyl alcohol hoặc

hệ thống riêng lẻ. Tốc độ dòng chảy và nhiệt độ lò có thể cần SBA).

được sửa đổi để đạt được độ phân giải cần thiết cho benzen. A2.4.2.6 Các thông số sắc ký khí xấp xỉ như sau:
Tham khảo ý kiến nhà sản xuất máy phân tích nếu cần thiết.

Nhiệt độ cột Đẳng nhiệt ở 135°C

A2.4 Cách tiếp cận B: Áp suất đầu cột Khoảng 65 psi
Lưu lượng khối Khoảng 26,6 cm3 /phút
A2.4.1 Cách tiếp cận thứ hai sau đây đối với cột nhồi
việc lựa chọn dựa trên tài liệu Hỏi & Đáp của EPA được đề xuất và A2.4.2.7 Đối với sắc ký đồ mẫu sử dụng phương pháp này
trình bày ở đây. Nó có thể cung cấp hướng dẫn cho người sử dụng bài kiểm tra sửa đổi, xem Hình A2.9.

BẢNG A2.1 Ví dụ về điều kiện vận hành

CHÚ THÍCH 1: Thời gian xả ngược này phải được xác định cho từng hệ thống cột.

Tham số Quy trình B (Ví dụ 1) Quy trình B (Ví dụ 2) Quy trình B (Ví dụ 3)

A: Tiền cột 6 ft (1,8 m), 1⁄8 in. OD, 2,0 mm ID, 6 ft (1,8 m), 1⁄8 in. OD, 2,0 mm ID, 6 ft (1,8 m), 1⁄8 in. OD, 2,0 mm ID,
không phân cực không phân cực không phân cực

B: Cột phân tích 16 ft (4,9 m), 1⁄8 in. OD, 2,0 mm 16 ft (4,9 m), 1⁄8 in. OD, 2,0 mm 16 ft (4,9 m), 1⁄8 in. OD, 2,0 mm
ID, vật liệu đóng gói độc quyền ID, vật liệu đóng gói độc quyền ID, vật liệu đóng gói độc quyền
Tốc độ dòng chảy (cột phân tích) 25,0 mL/phút 30,0 mL/phút 44,0 mL/phút
Dòng phụ trợ 25,0 mL/phút 30,0 mL/phút 44,0 mL/phút
Thông số lò 135 °C giữ 12 phút 125 °C giữ 13 phút 135°C giữ được 20 phút

Nhiệt độ đầu phun 200 °C 200 °C 200°C

Nhiệt độ máy dò (TCD) 200 °C 200 °C 200°C

Van Thời gian 0: Thời gian 0: Thời gian 3 phút: TẮT

BẬT Thời gian 3 phút: BẬT Thời gian 2 Thời gian 19,95 phút: BẬT

Thời gian xả ngược TẮT 3,0 phút: 3,0 phút

Dung tích thuốc tiêm phút 1,0 µL TẮT 2,0 phút 1,0 µL 1,0 µL

20
Machine Translated by Google

D3606 17

QUẢ SUNG. A2.6 Ví dụ về sắc ký đồ của chuẩn hiệu chuẩn sử dụng cấu hình trong Hình A2.2 và Bộ cột được mô tả trong A2.3

QUẢ SUNG. A2.7 Ví dụ về đường cong hiệu chuẩn cho Benzen sử dụng cấu hình trong hình A2.2 và bộ cột được mô tả trong A2.3

21
Machine Translated by Google

D3606 17

QUẢ SUNG. A2.8 Sơ đồ van thể hiện sự sắp xếp của các cột

QUẢ SUNG. A2.9 Ví dụ về sắc ký đồ để cải thiện độ phân giải của Benzen và Ethanol phù hợp với Hình A2.8 Bộ cột GC

22
Machine Translated by Google

D3606 17

TÓM TẮT CÁC THAY ĐỔI

Tiểu ban D02.04 đã xác định vị trí của các thay đổi được chọn đối với tiêu chuẩn này kể từ vấn đề cuối cùng (D3606 –
10ε1 ) có thể ảnh hưởng đến việc sử dụng tiêu chuẩn này. (Được phê duyệt ngày 1 tháng 12 năm 2017.)

(1) Đã bổ sung Quy trình A để sử dụng cột mao quản WCOT. (3) Độ chính xác mới cho Quy trình A.
(2) Quy trình D3606 gốc được sửa đổi thành Quy trình B (cột đóng gói). (4) Phạm vi nồng độ phạm vi được sửa đổi dựa trên các mẫu thử nghiệm
ILS cho Quy trình A.

ASTM International không có quan điểm tôn trọng giá trị pháp lý của bất kỳ quyền sáng chế nào được khẳng định liên quan đến bất kỳ hạng mục nào
được đề cập trong tiêu chuẩn này. Người sử dụng tiêu chuẩn này được khuyến cáo rõ ràng rằng việc xác định tính hợp lệ của bất kỳ quyền sáng chế nào
như vậy và nguy cơ vi phạm các quyền đó hoàn toàn là trách nhiệm của chính họ.

Tiêu chuẩn này có thể được sửa đổi bất cứ lúc nào bởi ủy ban kỹ thuật chịu trách nhiệm và phải được xem xét lại 5 năm một lần và nếu không được
sửa đổi thì phải được phê duyệt lại hoặc rút lại. Ý kiến của bạn được hoan nghênh để sửa đổi tiêu chuẩn này hoặc các tiêu chuẩn bổ sung và phải được
gửi đến Trụ sở Quốc tế của ASTM. Ý kiến của bạn sẽ được xem xét cẩn thận tại cuộc họp của ủy ban kỹ thuật chịu trách nhiệm mà bạn có thể tham dự. Nếu
bạn cảm thấy ý kiến của mình chưa được lắng nghe công bằng, bạn nên nêu quan điểm của mình với Ủy ban Tiêu chuẩn ASTM theo địa chỉ dưới đây.

Tiêu chuẩn này được giữ bản quyền bởi ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. Có
thể lấy lại các bản in riêng lẻ (một hoặc nhiều bản) của tiêu chuẩn này bằng cách liên hệ với ASTM theo địa chỉ trên hoặc theo số 610-832-9585 (điện
thoại), 610-832-9555 (fax) hoặc service@astm.org (e- thư); hoặc thông qua trang web của ASTM (www.astm.org). Quyền sao chụp tiêu chuẩn cũng có thể
được bảo đảm từ Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600; http://www.copyright.com/

23