BÁO CÁO THỰC HÀNH

Môn học: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ

GVHD: Th.S Hồ Văn Tài Ngày thực hành : 29-04-2021

SVTH: Lê Thị Tường Vy Lớp: DHPT14
MSSV: 18091941 Nhóm TH: Nhóm 1

Điểm Lời phê

Bài 6: XÁC ĐỊNH ĐỒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ TRAO

ĐỔI ION CỔ ĐIỂN

I. Cơ sở lý thuyết
1. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp
a. Ưu điểm
• Giá thành thấp.
b. Nhược điểm
• Độ chính xác không cao.
2. Nguyên tắc
Trong môi trường NH4OH, acid citric tạo phức với Fe3+
+¿ ¿
3−¿+ 6 H ¿
3 +¿+ 2 H 3 C 6 H 5 OH [ Fe ( C 6 H 5 O7 )] ¿
Fe
Ion Cu2+ tạo phức với NH4OH:
2 +¿¿

Cu
2+¿+4 NH 4 OH [Cu(NH ¿¿3)¿¿4 ] ¿¿ ¿
+4 H 2 O

1
 + ¿¿
−¿ NH 4 ¿ +¿¿
Cột catonit có dạng RSO 3 và có khả năng trao đổi ion NH 4 với các cation khác nên
khi đưa hỗn hợp ¿ ¿ và ¿ ¿ hấp thụ qua cột thì chỉ có ¿ ¿ bị giữ lại theo phản ứng:
RSO 3 NH 4 +¿ ¿

Còn lại các ion phức và ¿ ¿ đi ra khỏi cột.

Giải hấp Cu2+¿ ¿trên cột bằng H2SO4 loãng, theo phản ứng:
+¿ ¿
2+ ¿+NH 4 ¿
+¿=RSO 3 H + Cu ¿
( RSO 3)2 [Cu ( NH 3 ) ¿ ¿ 4 ]+5 H ¿

Chuẩn độ Cu2+ trong dung dịch rửa giải bằng phương pháp iot-thiosulfat.

II. Hóa chất

Hóa chất Cách pha Vai trò

Cân m(g), hòa tan, cho vào bình định

mức và định mức đến vạch
Na2S2O3 0,01N Dung dịch chuẩn
C ×V×Đ 0.01× 100× 158.11
m= = =0.08 g
10×p 10 × 99× 2

Cân m(g), hòa tan, cho vào bình định

mức và định mức đến vạch Dung dịch chuẩn gốc,
K2Cr2O7 0,01N
C ×V×Đ 0.01× 100× 294 chuẩn lại Na2S2O3
m= = =0.05 g
10×p 10 × 99 ×6

Cân m(g), hòa tan, cho vào bình định

mức và định mức đến vạch
Acid Citric 10% Tạo phức với Fe3+
C%×V×d 10 ×192× 1.66
m= = =32.2 g
p 99

Hút V(ml) dung dịch acid đặc vào bình

định mức chứa sẵn một ít nước, định
mức bằng nước cất đến vạch Rửa giải phức
H2SO4 4N [Cu(NH3)4]2+ ra khỏi
C×V×Đ 4 × 100× 98.079
V= = =21.9 ml cột
10×d×C% 10 ×1.83 × 98

2
 Cân 1 g hòa tan và định mức bằng nước Kiểm tra xem còn sắt
Chỉ thị SSA 1%
cất trong bình định mức 100 mL trong cột hay không

Kiểm tra xem còn

Cân 5 g hòa tan và định mức bằng nước
K4[Fe(CN)6] 5% đồng trong cột hay
cất trong bình định mức 100 ml
không

III. Tiến hành thí nghiệm

1. Chuẩn độ lại lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 0.01N bằng dung dịch K2Cr2O7 0.01N

Na2S2O3 0,01N

10 mL K2Cr2O7 0,01N
10 mL KI 10%
2 mL H2SO4 4N
Đậy kín để trong tối 10 phút

Chuẩn độ dung dịch đến màu vàng rơm thêm 3 giọt hồ tinh bột
Chuẩn độ dung dịch tù màu xanh sang không màu.
2. Chuẩn bị cột

Hạt nhựa cationit Rửa sạch cột bằng

cho vào cột buret nước cất

Hoạt hóa cột bằng

Chỉnh tốc độ 40
30 mL dung dịch
NH 4 OH (1:1) giọt/ phút

3
 3. Chuẩn bị mẫu

10 mL acid citric 10%

10 mL NH4OH Cho vào becher Đưa mẫu lên cột
10 mL dung dịch mẫu

Tiếp tục cho vào

Khi mẫu chảy đến sát
Đến khi không còn Fe 3+
cột NH4OH và
vạch nhựa
acid citric

 Cách thử

Hứng 1-2 giọt

2 giọt acid sunfosalicilic 0,1%

2 giọt H2SO4 4N

Dung dịch trong becher có màu hồng tím thì khi đó vẫn còn Fe 3+, không màu thì đã hết
Fe3+.
Thêm H2SO4 4N từ từ vào cột, hứng dung dịch chảy ra từ buret vào erlen sạch và tiếp tục
rửa bằng dung dịch acid trên đến khi dung dịch qua cột hết Cu 2+ (thử bằng K4[Fe(CN)6]
5% nếu còn Cu2+ dung dịch xuất hiện màu nâu đỏ.

4
 4. Xác định Cu2+ trong hỗn hợp mẫu

Na2S2O3 0,01N

10 mL dung dịch KI 10%

10 mL dung dịch Cu2+
Đậy kín để trong tối 10 phút

Chuẩn độ dung dịch sang màu vàng nhạt, thêm 3 giọt hồ tinh bột.
Chuẩn độ dung dịch từ màu xanh sang không màu.
IV. Kết quả
1. Chuẩn độ lại Na2S2O3 0.01N bằng K2Cr2O7 0.01N

Ta có: ¿¿
N
Suy ra C Na 2
S2 O3 =¿ ¿ ¿

Sx 5.774 ×10−5
Và : ε = ± t ( p ,f ) × = ± 4.303 × =±1.43 ×10−4
√n √3

Lần 1 2 3

V Na S O (mL)
2 2 3
9.8 9.8 9.9

C NNa S O (N)
2 2 3
0.0102 0.0102 0.0101

GTTB 1.02×10−2

Biểu diễn kết quả 1.02×10−2 ± 1.43 ×10−4

5
Vậy nồng độ của Na2S2O3 là :
C NNa S O =¿ 1.02×10−2 ± 1.43 ×10−4 (N)
2 2 3

2. Xác định hàm lượng Cu2+

Lần 1 2 3

V Na S O (mL)
2 2 3
9.8 9.8 9.9

N
C Na S O (N)
2 2 3
1.02×10−2

C Cu =¿¿¿ ¿
¿

¿>C ¿ 1.02 ×10−2 ×10.8 1 100

Cu = × × =0.028(N )¿
20 2 10

Ctt 0.028
Hiệu suất thu hồi: %H = × 100= × 100=93 %
C¿ 0.03

V. Trả lời câu hỏi

Câu 1: Trình bày nguyên tắc xác định viết phương trình phản ứng kể cả phản ứng chuẩn
độ Cu2+ bằng phương pháp Iod
Xác định đồng (II) dùng phương pháp chuản độ iod gián tiếp dựa trên cơ sở phản ứng của
Cu2+ với I- giải phóng I2, chuẩn độ định lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 với chỉ thị
là hồ tinh bột.
2Cu2+ + 4 I- → 2CuI + I2
I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI
Câu 2: Nếu không sử dụng acid citric thì điều gì xảy ra? Vai trò của NH4OH?
Axit citic sẽ phản ứng tạo phức với Fe 3+ trong mẫu, tạo thành phức dạng M - nó không thể
trao đổi với hạt cationit → nó sẽ đi ra khỏi cột để lại Cu2+ trong cột
Vậy nếu không có acid citric ta không thể loại Fe 3+ ra khỏi mẫu cũng như không thể rửa
giải và phân tích nồng độ Cu2+ trong mẫu.
Dung dịch NH4OH sẽ phản ứng tạo phức với Cu 2+ trong mẫu, tạo thành phức dạng M + nó
có thể trao đổi với cationit → phức của ion Cu2+ sẽ bị giữ lại trong cột → từ đó ta có thể
rửa giải ion Cu2+ ra khỏi cột và mang đi chuẩn độ.

6
Câu 3: Vì sao dung dịch thu được sau khi giải hấp Cu 2+ bằng H2SO4 4N cần phải điều
chỉnh pH và pH chỉnh là bao nhiêu? Vì sao cần thêm KSCN trong quá trình chuẩn độ
Cu2+?
Gần cuối quá trình chuẩn độ, ion I- có kar năng hấp thụ CuI, cho KSCN vào để chuyển
thành CuSCN là kết tủa bền, ngoài ra nó còn có thể che các ion kim loại gây ảnh hưởng.
Chỉnh pH để ngăn sự thủy phân Cu2+ có thể làm ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng tạo I 2 và
cần chỉnh pH về pH khoảng 5-7.