Masarykova střední škola chemická

Protokol z laboratorního cvičení

Jméno a příjmení: Vláďa Bojko Třída: A4.

Název předmětu: Analytická laboratoní cvičení Školní rok: 2022/23
Název úlohy: Potenciometrická titrace Klasifikace:
Datum měření: 20.12. 2022
Komentář vyučujícího:
 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

Úkol
Potenciometrickou titrací stanovit koncentraci H3PO4 ve vzorku.

Princip
Potenciometrie je elektrochemická analytická metoda založená na měření rovnovážného
napětí (elektromotorického napětí) článku, který je složen z měrné (indikační) a srovnávací
(referentní) elektrody. Elektrický potenciál měrné elektrody závisí
na koncentraci stanovované látky, potenciál srovnávací elektrody je konstantní. Rovnovážné
napětí, které je rozdílem těchto dvou potenciálů, je mírou koncentrace sledované látky.
Titrace H3PO4
Do 1.stupně: H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O
Do 2.stupně: H3PO4 + 2NaOH → Na2HPO4 + 2H2O

Standardizace NaOH

Postup
1. Navážil jsem si 0,2042 g HFD, který jsem poté rozpustil v kádince a doplnil po čtvereček.
Poté jsem zapojil článek do pH metru, zapnul magnetickou míchačku a začal
standardizovat. Titroval jsem roztokem NaOH po 0,2 ml. Standardizaci jsem provedl
dvakrát.
2. Vzorek jsem doplnil a pipetoval 25 ml do kádinky. Doplnil po čtvereček a ponořil článek a
začal titrovat. Do 1.stupně jsem titroval NaOH po 0,2 ml. V okolí bodu ekvivalence
2.stupně po 0,1 ml. Titraci vzorku jsem provedl dvakrát.

1 26. September 2023

 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

Tabulky naměřených hodnot

Tabulka pro 1. standardizaci

VNaOH / ml pH derivace VNaOH VNaOH / ml pH derivace VNaOH
0 4,95 0,6 5 8,25 6,25
0,2 5,07 0,6 5,2 9,5 7,75
0,4 5,19 0,55 5,4 11,05 1,9
0,6 5,3 0,4 5,6 11,43 1,15
0,8 5,38 0,45 5,8 11,66 0,75
1 5,47 0,4 6 11,81 0,4
1,2 5,55 0,4 6,2 11,89 0,5
1,4 5,63 0,35 6,4 11,99 0,35
1,6 5,7 0,3 6,6 12,06 0,3
1,8 5,76 0,25 6,8 12,12 0,2
2 5,81 0,35 7 12,16 0,15
2,2 5,88 0,35 7,2 12,19 0,1
2,4 5,95 0,3 7,4 12,21 0,15
2,6 6,01 0,3 7,6 12,24 0,15
2,8 6,07 0,55 7,8 12,27 0,15
3 6,18 0,35 8 12,3 0,1
3,2 6,25 0,4 8,2 12,32 0,1
3,4 6,33 0,45 8,4 12,34 0,1
3,6 6,42 0,4 8,6 12,36 0,1
3,8 6,5 0,5 8,8 12,38 0,1
4 6,6 0,6 9 12,4 0,1
4,2 6,72 0,65 9,2 12,42 0,1
4,4 6,85 0,9 9,4 12,44 0
4,6 7,03 2 9,6 12,44 0,1
4,8 7,43 4,1 9,8 12,46 0,05
5 8,25 6,25 10 12,47 1,247

mHFD / g VNaOH / ml cNaOH / mol/l

0,2033 5,2 0,191441357

2 26. September 2023

 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

Tabulka pro 2. standardizaci

VNaOH / ml pH derivace VNaOH VNaOH / ml pH derivace VNaOH
0 5 0,45 5 7,22 2,5
0,2 5,09 0,6 5,2 7,72 7,15
0,4 5,21 0,4 5,4 9,15 7,75
0,6 5,29 0,55 5,6 10,7 2,1
0,8 5,4 0,35 5,8 11,12 1,25
1 5,47 0,45 6 11,37 0,65
1,2 5,56 0,35 6,2 11,5 0,65
1,4 5,63 0,4 6,4 11,63 0,5
1,6 5,71 0,35 6,6 11,73 0,35
1,8 5,78 0,25 6,8 11,8 0,35
2 5,83 0,3 7 11,87 0,25
2,2 5,89 0,35 7,2 11,92 0,25
2,4 5,96 0,35 7,4 11,97 0,15
2,6 6,03 0,3 7,6 12 0,25
2,8 6,09 0,3 7,8 12,05 0,1
3 6,15 0,4 8 12,07 0,15
3,2 6,23 0,25 8,2 12,1 0,15
3,4 6,28 0,4 8,4 12,13 0,15
3,6 6,36 0,4 8,6 12,16 0,1
3,8 6,44 0,4 8,8 12,18 0,15
4 6,52 0,45 9 12,21 0,1
4,2 6,61 0,6 9,2 12,23 0,05
4,4 6,73 0,7 9,4 12,24 0,15
4,6 6,87 0,6 9,6 12,27 0,1
4,8 6,99 1,15 9,8 12,29 0,05
5 7,22 2,5 10 12,3 1,23

mHFD / g VNaOH / ml cNaOH / mol/l

0,2051 5,4 0,185983163

3 26. September 2023

 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

Tabulka pro 1. titraci vzorku

derivace
VNaOH / ml pH VNaOH VNaOH / ml pH derivace VNaOH
0 3,42 0,2 5,5 8,23 0,4
0,2 3,46 0,15 5,6 8,27 0,9
0,4 3,49 0,15 5,7 8,36 0,7
0,6 3,52 0,15 5,8 8,43 1,2
0,8 3,55 0,25 5,9 8,55 0,9
1 3,6 0,15 6 8,64 1,5
1,2 3,63 0,25 6,1 8,79 2,1
1,4 3,68 0,2 6,2 9 4,9
1,6 3,72 0,4 6,3 9,49 4,9
1,8 3,8 0,45 6,4 9,98 3,75
2 3,89 0,4 6,6 10,73 1,75
2,2 3,97 0,45 6,8 11,08 1
2,4 4,06 0,7 7 11,28 0,7
2,6 4,2 1,3 7,2 11,42 0,5
2,8 4,46 3,1 7,4 11,52 0,5
3 5,08 6,85 7,6 11,62 0,2
3,2 6,45 1,55 7,8 11,66 0,35
3,4 6,76 1,6 8 11,73 0,3
3,6 7,08 0,6 8,2 11,79 0,25
3,8 7,2 0,7 8,4 11,84 0,15
4 7,34 0,45 8,6 11,87 0,15
4,2 7,43 0,75 8,8 11,9 0,1
4,4 7,58 0,6 9 11,92 0,15
4,6 7,7 0,45 9,2 11,95 0,15
4,8 7,79 0,75 9,4 11,98 0,25
5 7,94 0,5 9,6 12,03 0,15
5,2 8,04 0,45 9,8 12,06 0,1
5,4 8,13 1 10 12,08 1,208

Tabulka vypočítaných hodnot pro 1. titraci vzorku

Do 1. stupně
č.m. VNaOH / ml cH3PO4 / mol/l cgH3PO4 / mol/l
1. 3 0,022972963 2,251212516
2. 3 0,022972963 2,251212516
Do 2. stupně Průměr: 2,251212516
č.m. VNaOH / ml cH3PO4 / mol/l cgH3PO4 / mol/l
1. 6,2 0,023738728 2,326252933

4 26. September 2023

 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

2. 6,3 0,024121611 2,363773142

Průměr: 2,345013037

Tabulka pro 2. titraci vzorku

derivace
VNaOH / ml pH VNaOH VNaOH / ml pH derivace VNaOH
0 3,41 0 5,5 8,24 0,8
0,2 3,41 0,25 5,6 8,32 0,7
0,4 3,46 0,05 5,7 8,39 1,1
0,6 3,47 0,25 5,8 8,5 0,9
0,8 3,52 0,1 5,9 8,59 1,6
1 3,54 0,2 6 8,75 1,6
1,2 3,58 0,35 6,1 8,91 3,7
1,4 3,65 0,25 6,2 9,28 4,4
1,6 3,7 0,35 6,3 9,72 7,1
1,8 3,77 0,4 6,4 10,43 2,15
2 3,85 0,4 6,6 10,86 1,7
2,2 3,93 0,6 6,8 11,2 0,7
2,4 4,05 0,35 7 11,34 0,65
2,6 4,12 2,35 7,2 11,47 0,45
2,8 4,59 4,25 7,4 11,56 0,45
3 5,44 4,9 7,6 11,65 0,35
3,2 6,42 2,1 7,8 11,72 0,2
3,4 6,84 1,1 8 11,76 0,3
3,6 7,06 0,95 8,2 11,82 0,2
3,8 7,25 0,65 8,4 11,86 0,15
4 7,38 0,65 8,6 11,89 0,25
4,2 7,51 0,6 8,8 11,94 0,15
4,4 7,63 0,55 9 11,97 0,25
4,6 7,74 0,45 9,2 12,02 0,1
4,8 7,83 0,55 9,4 12,04 0,15
5 7,94 0,5 9,6 12,07 0,1
5,2 8,04 0,55 9,8 12,09 0,05
5,4 8,15 0,9 10 12,1 1,21

Tabulka vypočítaných hodnot pro 2. titraci vzorku

Do 1. stupně
č.m. VNaOH / ml cH3PO4 / mol/l cgH3PO4 / mol/l
1. 3 0,02231798 2,187028085
2. 3 0,02231798 2,187028085
Do 2. stupně Průměr: 2,187028085
č.m. VNaOH / ml cH3PO4 / mol/l cgH3PO4 / mol/l

5 26. September 2023

 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

1. 6,3 0,023433878 2,296379489

2. 6,3 0,023433878 2,296379489
Průměr: 2,296379489

Výpočty

Výpočet navážky HFD na spotřebu 5 ml NaOH

mHFD =c NaOH ∙ V NaOH ∙ M HFD

mHFD =0,2 mol/l ∙5 ∙ 10−3 l∙ 204,22 g /l

mHFD =0,2042 g

Výpočet koncentrace roztoku NaOH

m HFD
c NaOH =
M HFD ∙ V NaOH
0,2033 g
c NaOH =
204,22mol /l∙ 5,2∙ 10−3 l
c NaOH =0,1914 mol /l

Výpočet hmotnostní koncentrace vzorku H3PO4

c NaOH ∙ V NaOH ∙ M H 3 PO 4
c g ,H 3 PO 4=
V vz
0,1914 mol /l ∙ 3 ∙10−3 l ∙ 97,994 g /mol
c g ,H 3 PO 4=
25 ∙10−3 l
c g ,H 3 PO 4=2,2512 g/l

Závěr
Potenciometrickou titrací jsem zjistil, že vzorek 5E obsahoval 2,2699 g/l H3PO4.

6 26. September 2023

 1. Titrační křivka standardizace roztoku NaOH
14 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

12

10

8
pH / 1

0
0 2 4 6 8 10 12
1 26. September 2023
VNaOH / ml
 1. Derivace titrační křivky titrace roztoku NaOH
9 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

5
ΔpH/ΔV

0
0 2 4 6 8 10 12
2 26. September 2023
VNaOH / ml
 1. Titrační křivka vzorku
14
Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

12

10

8
pH / 1

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
3 26. September 2023
VNaOH / ml
 1. Derivace titrační křivky vzorku
8 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

5
ΔpH/ΔV

0
0 2 4 6 8 10 12
4 26. September 2023
VNaOH / ml
 2. Titrační křivka standardizace roztoku NaOH
14 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

12

10

8
pH / 1

0
0 2 4 6 8 10 12
5 26. September 2023
VNaOH / ml
 2. Derivace titrační křivky titrace roztoku NaOH
9
Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

5
ΔpH/ΔV

0
0 2 4 6 8 10 12
6 26. September 2023
VNaOH / ml
 2. Titrační křivka vzorku
14 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

12

10

8
pH / 1

0
0 2 4 6 8 10 12
7 26. September 2023
VNaOH / ml
 2. Derivace titrační křivky vzorku
8 Vláďa Bojko, A4. ,Datum měření: 20.12. 2022

5
ΔpH/ΔV

0
0 2 4 6 8 10 12
8 26. September 2023
VNaOH / ml