GP1S41036 - Instrukcja Do Zajęć Laboratoryjnych

You might also like

Download as docx, pdf, or txt
Download as docx, pdf, or txt
You are on page 1of 27

Politechnika Białostocka

Wydział Budownictwa i Nauk o Środowisku

KATEDRA INŻYNIERII ROLNO-SPOŻYWCZEJ I KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA


Nazwa jednostki

Instrukcja do zajęć laboratoryjnych

Temat ćwiczeń:
Oznaczanie wybranych właściwości gleb i wód

Laboratorium z przedmiotu:
Przyrodnicze uwarunkowania gospodarowania przestrzenią
KOD: G P 1 S 4 1 0 3 6

Studia stacjonarne / niestacjonarne


I / II stopnia
KIERUNEK: Gospodarka Przestrzenna
semestr IV

Autorzy opracowania:
dr inż. Agnieszka Wysocka-Czubaszek
dr inż. Robert Czubaszek

10.11.2020

1
Data opracowania instrukcji
Ćwiczenie 1

Skład granulometryczny gleb. Oznaczanie składu granulometrycznego gleb metodą


areometryczną Casagrande'a w modyfikacji Prószyńskiego.

1. Wprowadzenie

Skład granulometryczny – procentowa zawartość poszczególnych frakcji mechanicznych


(granulometrycznych) w stałej fazie gleby. Charakteryzuje stan rozdrobnienia mineralnej części
fazy stałej gleby.
Frakcja mechaniczna – umownie przyjęty zbiór ziaren glebowych (objętych wspólną nazwą),
mieszczących się w określonym przedziale wielkości średnic, wyrażonych w milimetrach.
Tabela 1. Podział utworów mineralnych na frakcje i podfrakcje granulometryczne
Średnica ziaren (d)
Nazwa frakcji i podfrakcji granulometrycznych Symbol
w milimetrach
A. CZĘŚCI SZKIELETOWE d >2
I. Frakcja blokowa b D >600
II. Frakcja głazowa gł 200< d ≤600
III. Frakcja kamienista k 75< d ≤200
IV. Frakcja żwirowa: ż 2< d ≤75
1. żwir gruby żgr 20< d ≤75
2. żwir średni żśr 5< d ≤20
3. żwir drobny żdr 2 d ≤5
B. CZĘŚCI ZIEMISTE d ≤2
V. Frakcja piaskowa: p 0,05< d ≤2,0
1. piasek bardzo gruby pbgr 1,0< d ≤2,0
2. piasek gruby pgr 0,5< d ≤1,0
3. piasek średni pśr 0,25< d ≤0,5
4. piasek drobny pdr 0,10< d ≤0,25
5. piasek bardzo drobny pbdr 0,05< d ≤0,10
VI. Frakcja pyłowa py 0,002< d ≤0,05
1. pył gruby pygr 0,02< d ≤0,05
2. pył drobny pydr 0,002< d ≤0,02
VII. Frakcja iłowa i d ≤0,002
Źródło: Klasyfikacja uziarnienia gleb …, 2009

Skład mechaniczny jest jedną z najważniejszych właściwości gleby i w porównaniu z


innymi właściwościami gleby jest cechą bardzo mało zmienną, a zależy od niego w mniejszym lub
w większym stopniu wiele różnych właściwości gleby. Na jego podstawie możemy ocenić (w
pewnym przybliżeniu) np. stosunki wodno-powietrzne gleby, jej właściwości plastyczne,
pojemność sorpcyjną, czy też zasobność w składniki pokarmowe.
Analiza składu granulometrycznego gleb polega na rozdzieleniu materiału mineralnego na
poszczególne frakcje granulometryczne. Najczęściej wykorzystywanymi metodami analizy składu
granulometrycznego gleby są metody sitowe i metody sedymentacyjne.
2
Podstawową czynnością przy wykonywaniu analizy granulometrycznej gleby jest
oddzielenie części ziemistych od części szkieletowych. W tym celu powietrznie suchą glebę należy
rozetrzeć w moździerzu uważając by nie rozetrzeć poszczególnych frakcji gleby. Roztartą glebę
przesiewa się przez sito o średnicy oczek 2 mm w celu oddzielenia części szkieletowych od części
ziemistych gleby (metoda sitowa). Na sicie pozostają części szkieletowe, które po przemyciu i
wysuszeniu można dalej rozdzielić na kamienie i żwir, natomiast części ziemiste są poddawane
dalszej analizie.
Przykładem metody stosowanej do oznaczania zawartości części ziemistych w glebie jest
metoda areometryczna Casagrande’a w modyfikacji Prószyńskiego. Oznaczanie składu
granulometrycznego przy jej wykorzystaniu polega na pomiarach gęstości zawiesiny glebowej
podczas postępującej sedymentacji cząstek glebowych w stałej temperaturze. Pomiarów gęstości
dokonuje się areometrem Prószyńskiego. Jest on tak wyskalowany, że różnica dwóch kolejnych
odczytów wskazuje procentową zawartość frakcji, która osiadła w czasie dzielącym te odczyty.
Gęstość zawiesiny glebowej odczytuje się w terminach podanych w tabelach opracowanych przez
Prószyńskiego. Terminy odczytów zależą nie tylko od średnicy opadających cząsteczek i
temperatury zawiesiny, ale również od składu granulometrycznego badanej gleby. Dlatego w
odniesieniu do każdej grupy granulometrycznej gleby należy korzystać z oddzielnych tabel. Aby
prawidłowo określić terminy odczytów należy przed przystąpieniem do właściwej analizy
przynajmniej w przybliżeniu oznaczyć grupę granulometryczną badanej gleby.

2. Cel i zakres ćwiczenia


- poznanie metod analizy składu granulometrycznego gleb
- analiza granulometryczna próby glebowej z wykorzystaniem metody areometrycznej
Casagrande’a w modyfikacji Prószyńskiego

3. Metodyka badań

3.a Opis stanowiska badawczego

Sprzęt
Waga, tryskawka laboratoryjna, cylindry szklane (1000 cm 3, średnica 6 cm), pipeta, termometr,
areometr Prószyńskiego, sita o średnicy oczek 0,1 mm. 0,25 mm, 0,5 mm.
Odczynniki
Bezwodny węglan sodu, alkohol amylowy (C5H15OH)

3 b. Opis przebiegu eksperymentu


- odważyć 40 g suchej gleby przesianej przez sito o średnicy 2 mm do zlewki o pojemności 1000
cm3,
- dodać od 1,5 do 2 g bezwodnego węglanu sodu lub innego środka peptyzującego oraz 700 cm 3
wody destylowanej,
- gotować przez 30 min – licząc od chwili rozpoczęcia wrzenia. Podczas gotowania zawiesinę
należy cały czas mieszać szklaną pałeczką uważając, aby gleba nie wykipiała,
- odstawić naczynie, aby zawiesina ostygła do temperatury pokojowej,
- przenieść zawiesinę do cylindra szklanego o pojemności 1000 cm 3 i uzupełnić wodą destylowaną
do kreski wyznaczającej wskazaną pojemność,

3
- do drugiego takiego samego cylindra dodać identyczną, jak do zawiesiny glebowej, ilość
bezwodnego węglanu sodu i uzupełnić do kreski wodą destylowaną – jest to roztwór
porównawczy, w którym wykonuje się pomiaru „0”,
- wyrównać temperaturę w obu cylindrach (dopuszczalna różnica temperatury wynosi 0,5oC).
Wykonanie wstępnego pomiaru:
- wprowadzić areometr do cylindra z roztworem porównawczym i oznaczyć gęstość tego roztworu
– jest to odczyt „0” (zerowy),
- zawiesinę glebową dokładnie wymieszać przez około 30 sekund i postawić na blacie stołu
laboratoryjnego,
- po upływie 10-12 minut, od chwili postawienia cylindra, wykonać pomiar gęstości areometrem
Prószyńskiego,
- różnica odczytów gęstości w zawiesinie glebowej i roztworze porównawczym wskaże
przybliżoną zawartość cząstek mniejszych od 0,02 mm w badanej glebie. Liczba ta pozwoli
wyszukać właściwą tabelę do określania czasów odczytów. Należy znaleźć taką tabelę, w której
podana zawartość cząstek jest najbardziej zbliżona do otrzymanej różnicy pomiarów gęstości
zawiesiny i roztworu porównawczego,
- dokonać pomiaru temperatury zawiesiny glebowej i roztworu porównawczego. Na tej podstawie
należy odszukać w tabeli odpowiedni wiersz, w którym podane są czasy odczytów.

Wykonanie właściwego pomiaru:


- ponownie wymieszać przez około 30 sekund zawiesinę gleby. Bezpośrednio po zakończeniu
mieszania cylinder postawić na blacie stołu laboratoryjnego i włączyć stoper. Jeśli w zawiesinie
pojawi się piana to należy ją usunąć dodając kilka kropel alkoholu amylowego,
- wprowadzić ostrożnie areometr do zawiesiny tak, aby balansowanie areometru było słabe i
krótkotrwałe,
- dokonać pomiarów gęstości zawiesiny w terminach odczytanych z tabel Prószyńskiego. W celu
określenia grupy granulometrycznej (utworu glebowego) wystarczy wykonać trzy pomiary
gęstości zawiesiny glebowej. W trakcie prowadzonego doświadczenia nie należy wyjmować
areometru umieszczonego w zawiesinie. Ponadto nie można przesuwać (podnosić) cylindra z
zawiesiną glebową przed wykonaniem ostatniego odczytu.
- na podstawie otrzymanych wyników obliczyć procentową zawartość frakcji granulometrycznych
analizowanej próby glebowej.

4
4. Prezentacja i analiza wyników

Uzyskane w trakcie prowadzenia doświadczenia wyniki należy zestawić w tabeli:

Tabela 1. Wartości uzyskane w czasie pomiaru składu granulometrycznego oraz procentowa


zawartość poszczególnych frakcji granulometrycznych*
Średnica frakcji granulometrycznych gleby (mm)
Nr < 0,1 < 0,05 < 0,02 < 0,02 0,02-0,05 0,05- 0,1 0,1-1,0
próbki Pomiary areometrem Różnica pomiarów (% frakcji)
„0” I II III III - „0” II - III I - II 100 - å

Na podstawie otrzymanych wyników należy określić jaki utwór glebowy poddawany był analizie, a
także opisać właściwości fizyko-chemiczne tego utworu i wyciągnąć wnioski o jego przydatności
rolniczej.

5
Ćwiczenie 2

Ruch wody w glebie. Oznaczanie współczynnika filtracji gleb.

1. Wprowadzenie

Przepuszczalnością gleb w stosunku do wody nazywamy ich zdolność do pochłaniania wody


lub do przesączania w głąb profilu. W fazie początkowej nasycania gleby wodą mamy do czynienia
ze zjawiskiem wsiąkania wody (infiltracji). Jest to ruch wody w strefie nienasyconej gleby przy
częściowym wypełnieniu porów glebowych wodą. Przy wysyceniu porowatości wodą lub gdy
warstwa badana posiada kontakt hydrauliczny z poziomem wody gruntowej mamy do czynienia z
filtracją.
Przepuszczalność gleby zależy od struktury gleby, porowatości różniczkowej, zawartości
próchnicy, temperatury gleby, zawartości substancji koloidalnych, biosfery, zawartości elektrolitów
i innych. Współczynnik filtracji (k) przyjmuje się jako parametr stały, niezmienny w czasie,
charakteryzujący dany rodzaj gruntu i niezależny od spadku hydraulicznego. Wyrażony jest on
najczęściej w cm/s lub m/d. Przykłady wielkości współczynnika filtracji różnych utworów
glebowych przedstawia poniższa tabela.

Tabela 2. Wartości współczynnika filtracji w różnych utworach glebowych


Utwór Współczynnik filtracji k
cm/s
wg S.Zawadzkiego i W.Olszty
piasek luźny 2·10-2 – 10-3
piasek słabogliniasty 10-3 – 4·10-4
piasek gliniasty 2·10-3 – 7·10-5
glina lekka 5·10-4 – 10-5
pył zwykły i pył ilasty 3·10-4 – 2·10-5
glina średnia 4·10-4 – 5·10-6
glina ciężka i ił 7·10-5 – 3·10-7
torf słabo i średnio rozłożony 10-2 – 10-4
torf silnie rozłożony 10-4 – 7·10-6

Im gleby są mniej przepuszczalne tym więcej wody spływa po powierzchni lub dłużej na
niej stagnuje. Zwiększony spływ powierzchniowy oznacza gorsze wykorzystanie wody opadowej
przez gleby, a ponadto powoduje wzmożoną ich erozję. Dłuższe stagnowanie wody na powierzchni
gleb może powodować wymakanie roślin uprawnych, zmniejszanie natlenienia gleby, nasilanie się
procesów redukcyjnych itp. Gleby zbyt przepuszczalne są równocześnie za suche. Zachodzą w nich
duże straty składników nawozowych usuwanych wraz z infiltrującą wodą opadową.

2. Cel i zakres ćwiczenia

- omówienie głównych metod oznaczania współczynnika filtracji gleby


- oznaczenie współczynnika filtracji za pomocą przepuszczalnościomierza laboratoryjnego.

6
3. Metodyka badań

3 a. Opis stanowiska

Sprzęt
Przepuszczalnościomierz laboratoryjny, cylinderki pomiarowe 100 cm3

3 b. Opis przebiegu eksperymentu

- syfon, uprzednio napełniony wodą, umieszcza się w uchwycie, kiedy poziom wody wewnątrz i na
zewnątrz uchwytu cylinderka będzie na mniej więcej tej samej wysokości. Utrzymuje to wodę
powyżej próbki na określonym poziomie, który może być regulowany za pomocą zbiornika
wyrównującego. Różnica poziomów (h) wewnątrz i na zewnątrz uchwytu powinna się zawierać
pomiędzy 2 mm (silnie przepuszczalne gleby) i 20 mm (słabo przepuszczalne gleby). Najlepiej
jest określać współczynnik przepuszczalności przy jak najmniejszej różnicy poziomów wody,
- woda przepływa przez próbkę i kiedy ilość wody wypływającej w jednostce czasu (cm 3·min-1)
osiągnie stałą wartość należy wykonać 3 pomiary,
- zmierzyć różnicę poziomów wody na zewnątrz i wewnątrz uchwytu – cylinderka, w którym
znajduje się gleba.

4. Prezentacja i analiza wyników badań

Współczynnik przepuszczalności k oznaczony metodą stałego przepływu należy obliczyć na


podstawie wzoru:
Q⋅L
k =144⋅
h⋅A (m·d-1)

gdzie:
k – współczynnik filtracji (m·d-1)
Q – ilość wody wypływającej w jednostce czasu (cm3·min-1) (średnia z trzech pomiarów)
L – wysokość próbki (cylinderka) równa 5,1 cm
h – różnica poziomów wody wewnątrz i na zewnątrz uchwytu (mm)
A – powierzchnia przekroju próbki równa 19,6 cm2

Uzyskane wartości współczynnika filtracji, wyrażone w m·d -1, należy przeliczyć na cm·s-1.
Wynik należy porównać z wartościami typowymi dla różnych utworów glebowych, co pozwoli to
na określenie utworu glebowego, który był poddany analizie oraz na wyciągnięcie wniosków na
temat panujących w nim stosunków powietrzno-wodnych oraz zdolności do przewodzenia i
gromadzenia wody.

7
Ćwiczenie 3

Materia organiczna w glebie. Oznaczanie zawartości węgla organicznego metodą Tiurina oraz
określenie zawartości próchnicy glebowej.

1. Wprowadzenie

Materia organiczna gleby to wszystkie występujące w glebie związki zawierające węgiel


pochodzenia organicznego. Składają się na nią żywe organizmy glebowe (edafon) oraz substancja
organiczna gleby.
Substancja organiczna gleby to suma obumarłych składników organicznych występujących w
glebie, od świeżych, nierozłożonych resztek roślinnych i zwierzęcych do bezpostaciowych
produktów rozkładu i resyntezy. Składają się więc na nią szczątki organiczne oraz substancje
próchniczne. Najważniejszym źródłem substancji organicznej gleby są obumarłe części roślin
wyższych, głównie korzenie.
Substancja organiczna stanowi w glebie układ dynamiczny, ulegający ciągłym przemianom.
Charakter i nasilenie tych przemian zależą od szaty roślinnej, działalności mikroorganizmów i
fauny glebowej, warunków hydrotermicznych oraz fizykochemicznych i chemicznych właściwości
gleb. Procesy prowadzące do zmian ilościowych i jakościowych substancji organicznej w glebie to:
mineralizacja i humifikacja.
Mineralizacja to rozkład związków organicznych połączony z wytworzeniem prostych związków
mineralnych, takich jak: CO2, H2O , NH3 oraz jonów (Ca2+ , K+, SO42-, HPO42- itp.).
Humifikacja to proces rozkładu, przemian i syntezy substancji organicznej, w wyniku którego przy
udziale organizmów glebowych powstaje próchnica - humus. Ogólnie można założyć, że
humifikacja przebiega w 2 etapach: rozkład substratu organicznego do związków o prostszej
budowie oraz synteza tych prostszych substancji i powstanie substancji próchniczych.
Przyjmuje się, że od 3/4 do 4/5 substancji organicznej ulega procesom mineralizacji,
natomiast tylko 1/4 do 1/5 przekształca się w swoiste substancje próchniczne.
Większość metod stosowanych do oznaczania zawartości próchnicy (czy też substancji
organicznej) w glebie to metody pośrednie, polegające na oznaczeniu ilości C zawartego w
substancji organicznej. Ponieważ przeciętna zawartość C w próchnicy wynosi 58 %, zawartość
próchnicy w glebie oblicza się ze wzoru:

% próchnicy = % C org. · 1,724 1,724 = 100/58

Wszystkie metody oznaczania C-organicznego w glebie opierają się na jego utlenianiu do


CO2. Można je podzielić na:
- metody wagowe,
- metody objętościowe.
Metody wagowe polegają na spalaniu substancji organicznej i wychwytywaniu w
urządzeniach absorpcyjnych CO2 wydzielonego przy utlenianiu węgla. Na podstawie przyrostu
wagi urządzenia absorpcyjnego oznacza się ilość CO2, a następnie wylicza się zawartość C.
Spalanie substancji organicznej można przeprowadzić na drodze suchej (met. Terlikowskiego) w
specjalnych piecach w temperaturze 900-1600 0C lub na drodze mokrej (met. Knopa, Allisona) przy

8
pomocy roztworów silnych utleniaczy. Metody te nie są stosowane powszechnie do masowych
oznaczeń, gdyż wymagają odpowiedniego wyposażenia laboratoryjnego.
Metody objętościowe polegają na spalaniu substancji organicznej na mokro przy użyciu
silnego utleniacza, np. K2Cr2O7, KMnO4, podobnie jak w spalaniu na mokro z tym, że zawartość
węgla organicznego określa się na podstawie ilości zużytego utleniacza w czasie reakcji
oksydacyjno-redukcyjnej. Nadmiar pozostałego po reakcji utleniacza odmiareczkowuje się
roztworami redukcyjnymi np. solą Mohra FeSO 4(NH4)2SO4×6H2O. Metody te nie wymagają
specjalnego wyposażenia, są bardzo szybkie, tanie, dosyć dokładne i dlatego powszechnie
stosowane w laboratoriach gleboznawczych.

2. Cel i zakres ćwiczenia

- poznanie teoretycznych wiadomości na temat próchnicy glebowej;


- poznanie głównych metod oznaczania zawartości próchnicy w glebie.
- oznaczenie zawartości węgla organicznego metodą Tiurina;

3. Metodyka badań

3 a. Opis stanowiska

Sprzęt
Waga analityczna, kolby Erlenmayera 100 ml, małe lejki, pipety 10 ml, biurety, płyta grzejna,
stoper, tryskawka, moździerz, sito o o Ф oczek 0,25 mm.
Odczynniki
0,4 n roztwór K2Cr2O7 w obecności stężonego H2SO4, Ag2SO4, 0,2 n roztwór soli Mohra, 0,2 %
roztwór kwasu n-fenyloantranilowego.

3 b. Opis przebiegu eksperymentu

 Glebę rozetrzeć w moździerzu i przesiać przez sito o Ф oczek 0,25 mm.


 Odważyć na wadze analitycznej 0,1-0,5 g gleby.
 Przenieść naważkę gleby do kolby Erlenmayera o pojemności 100 cm3.
 Dodać szczyptę Ag2SO4 oraz 10 cm3 0,4 n mieszaniny chromowej i ostrożnie wymieszać.
 Przykryć kolbę lejkiem i ustawić na nagrzanej płycie elektrycznej.
 Doprowadzić mieszaninę do wrzenia i od tego momentu wolno gotować przez dokładnie 5 min.
 Ostudzić kolbę (odstawić na 10-15 min.), a lejek spłukać nad kolbą z wewnętrznej i zewnętrznej
strony wodą destylowaną przy użyciu tryskawki. Spłukać również szyjkę i ścianki kolby.
 Roztwór powinien mieć zabarwienie pomarańczowo-żółte lub brudnozielone. Zielone
zabarwienie świadczy o niewystarczającej ilości utleniacza i należy powtórzyć z mniejszą
naważką lub dodając dodatkowo 10 cm3 mieszaniny chromowej.
 Miareczkować 0,2 n roztworem soli Mohra wobec kwasu n-fenyloantranilowego (2-3 krople
dodać do kolbek bezpośrednio przed miareczkowaniem) nadmiar pozostałego po redukcji
K2Cr2O7. Zabarwienie roztworu zmienia się podczas miareczkowania od ciemnowiśniowo-
brunatnego przez ciemnofioletowy do jaskrawozielonego. Zmiana zabarwienia jest bardzo

9
wyraźna. Od momentu pojawienia się barwy ciemnofioletowej należy miareczkować bardzo
ostrożnie (po 1 kropli) i dokładnie mieszać. Analizę prowadzimy w 2 powtórzeniach.
 W ten sam sposób przeprowadza się oznaczanie "ślepej próby".

4. Prezentacja i analiza wyników badań

Zawartość węgla organicznego oblicza się ze wzoru:

(a−b )⋅n⋅0 , 003⋅100


% Corg =
s
gdzie:
a – objętość soli Mohra zużyta do zmiareczkowania „ślepej próby”[cm3],
b – objętość soli Mohra zużyta do zmiareczkowania badanej próby [cm3],
(a - b) – objętość soli Mohra odpowiadająca objętości K 2Cr2O7 zużytej na utlenienie Corg
[cm3],
n – normalność soli Mohra,
0,003 – masa Corg utleniana przez 1 cm3 1 N K2Cr2O7 [g],
s – naważka gleby [g].

Do przeliczania zawartości Corg na zawartość próchnicy stosuje się mnożnik 1,724. Stanowi
on wartość przybliżoną, gdyż w rzeczywistości zawartość węgla w materii organicznej wynosi
średnio 58% i waha się w zakresie 50-65%. Zawartość próchnicy oblicza się ze wzoru:
% próchnicy = %Corg · 1,724
100
1,724 = 58
Na podstawie uzyskanych wyników należy:
- określić zawartość Corg i próchnicy w otrzymanej próbce gleby,
- porównać otrzymane wartości z typowymi dla gleb mineralnych
- podjąć próbę określenia potencjalnych właściwości analizowanej gleby

10
Ćwiczenie 4

Azot w glebie. Oznaczanie całkowitej zawartości azotu (Nogółem) w glebie metodą nessleryzacji.

1. Wprowadzenie

Azot jest bardzo ważnym składnikiem gleby. Jest on również podstawowym składnikiem
białka, dlatego też jest niezbędny dla wzrostu i rozwoju wszystkich organizmów żywych.
Fizjologiczna rola azotu w roślinie polega na tym, że przyczynia się on do dobrego wypełnienia
ziarna zbóż, zwiększa procentową zawartość białka w ziarnie, reguluje zużycie potasu i fosforu
przez rośliny, zapewnia silny rozwój systemów korzeniowych. Jednak pobierany w zbyt dużych
ilościach może być szkodliwy, ponieważ powoduje wówczas wyleganie zbóż, opóźnia dojrzewanie,
pogarsza jakość plonów, zmniejsza odporność roślin na choroby.
Podstawowym źródłem azotu w glebie jest powracająca do niej po obumarciu roślin
substancja organiczna. Innym ważnym źródłem azotu są opady atmosferyczne, powietrze, nawozy
mineralne i organiczne, skała macierzysta.
Zawartość azotu w różnych typach gleb zależy od zawartości w nich próchnicy. W warstwie
ornej większości gleb Polski zawartość azotu mieści się w granicach 0,1 – 0,3%. W glebach lekkich
ubogich w substancję organiczną, wartości te mogą być mniejsze nawet niż 0,1%, a w glebach o
cięższym składzie mechanicznym, bogatych w substancję organiczną większe niż 0,3%. W glebach
leśnych zawartość azotu związana jest z obiegiem substancji organicznej w układzie gleba-roślina,
(opad listowia) - gleba. Ilość azotu jest duża i wynosi 0,5 – 2,5% w poziomach organicznych i
maleje wraz ze zmniejszaniem się zawartości substancji organicznej, osiągając w głębszych
poziomach mineralnych około 0,02%.
Zawartość azotu w glebach zależy od ilości i jakości substancji organicznej oraz stopnia jej
rozkładu. Wskaźnikiem stopnia rozkładu jest stosunek węgla do azotu. Stosunek C:N jest jednym z
podstawowych wskaźników obrazujących natężenie procesów przemian substancji organicznej
gleby. W poziomach próchnicznych gleb ornych naszej strefy klimatycznej wartości C:N wahają się
w przedziale 8:1 – 15:1, najczęściej przyjmując wartości 10:1 – 12:1. W warstwie organicznej gleb
leśnych waha się on w szerokich granicach (10:1 – 30:1). Zmniejszenie się stosunku C:N do
wartości mniejszej niż 10:1 świadczy o wysokim stopniu humifikacji substancji organicznej, ale
jednocześnie o zbyt szybkiej jej mineralizacji. Natomiast stosunek C:N większy niż 30:1 wskazuje
na małą aktywność procesów biologicznych i nagromadzenie się nierozłożonej substancji
organicznej. Pomimo że stosunek C:N jest dla danej gleby wartością względnie stałą, to w ciągu
roku może ulegać znacznym wahaniom.
Azot w środowisku glebowym występuje w formach mineralnych i formach organicznych.
Do organicznych połączeń azotu w środowisku glebowym należą: próchnica i nierozłożone resztki
roślinne i zwierzęce. Forma organiczna azotu stanowi aż 99% jego ogólnej zawartości. Stąd też o
zawartości azotu w glebach decyduje ilość substancji organicznej. Azot w substancji organicznej
nie jest dostępny dla roślin wyższych, dopóki nie będzie uwolniony podczas rozkładu
(mineralizacji) substancji organicznej przez mikroorganizmy. Przyjmuje się, że w ciągu roku ok. 1
– 4% azotu z formy organicznej przechodzi w formę dostępną dla roślin.
Do mineralnych form azotu zaliczamy formę azotanową (NO3-) i amonową (NH4+).
Przyswajalne dla roślin są tylko mineralne połączenia azotu, przy czym należy zaznaczyć, że łatwo
przyswajalny azot mineralny wynosi zazwyczaj od 1 do 2% azotu ogólnego.

11
Związki azotu ulegają w glebie licznym przemianom. Najważniejsze z nich to:
- amonifikacja – rozkład białka, zawartego w związkach organicznych pochodzenia roślinnego i
zwierzęcego do amoniaku
- nitryfikacja – polega na zamianie amoniaku do azotanów poprzez azotyny
- denitryfikacja – przemiana azotanów poprzez azotyny do azotu cząsteczkowego, który ulatnia
się do atmosfery
- zbiałczanie – przemiana różnych form azotu w białko.

2. Cel i zakres ćwiczenia

- zapoznanie studentów z wiadomościami dotyczącymi azotu w środowisku glebowym,


- przedstawienie różnych postaci i zdolności przyswajania ich przez rośliny.
- oznaczanie ogólnej zawartości azotu w próbach glebowych metodą bezpośredniej essleryzacji,

3. Metodyka badań

3 a. Opis stanowiska

Sprzęt
Waga techniczna i waga analityczna, kolumna mineralizacyjna, spektrofotometr UV-VIS
Odczynniki
Stężony kwas siarkowy, perhydrol, 10% NaOH, sól Seignetta, odczynnik Nesslera

3 b. Opis przebiegu eksperymentu

Przygotowanie próbek
- z powietrznie suchej gleby przesianej przez sito o średnicy oczek 1 mm pobrać próbę średnią
(około 50 g), utrzeć ją w porcelanowymi moździerzu i przesiać przez sito o średnicy oczek 0,25
mm,
- odważyć 0,5 g powietrznie suchej gleby,
- przenieść naważkę do specjalnej kolby i dodać 30 ml stężonego kwasu siarkowego,
- kolbę umieścić w kolumnie mineralizacyjnej,
- prowadzić mineralizację w temperaturze ok. 440 0C; po okresie wstępnego spalania samym
kwasem siarkowym dodawać kroplami perhydrol, który pełni rolę katalizatora,
- spalać aż do odbarwienia cieczy,
- po ostygnięciu przenieść do kolby o pojemności 100 ml i uzupełnić do kreski wodą
destylowaną,
- z tak przygotowanej próby pobrać 10 ml roztworu w celu neutralizacji pH,
- dodać wody destylowanej do objętości 50 ml,
- wrzucić papierek lakmusowy i dodać kroplami 10% NaOH do zmiany zabarwienia papierka na
kolor niebieski,
- uzupełnić wodą destylowana do 100 ml,

Wykonanie oznaczenia:
12
- przenieść 5 ml próby do probówek miarowych 10 ml,
- dodać 0,2 ml soli Seignetta
- dodać 4,3 ml wody destylowanej
- dodać 0,4 ml odczynnika Nesslera,
- odstawić na 25 minut
- określić zawartość azotu w próbce za pomocą spektrofotometru, przy długości fali 440 nm

4. Prezentacja i analiza wyników badań

- wynik otrzymany w µgNogółem·ml-1 przeliczyć na % Nogółem.


- porównać między sobą otrzymane w różnych próbach glebowych wyniki,
- porównać otrzymane wyników z danymi dostępnymi w literaturze i na tej podstawie
wnioskować na temat zasobności badanych prób glebowych w azot ogólny.

13
Ćwiczenie 5

Węglan wapnia. Oznaczanie zawartości CaCO3 w glebie.

1. Wprowadzenie

Węglan wapnia (CaCO3) występuje w glebie bądź w postaci okruchów kalcytu, wapieni,
opoki, margli, bądź jako osad strącony wskutek procesu karbonatyzacji z wody krążącej w glebie.
Rozmieszczenie węglanu wapnia w profilu glebowym jest odbiciem stosunków
klimatycznych kształtujących gleby. W glebach klimatu suchego CaCO 3 gromadzi się zwykle w
warstwach powierzchniowych. Im klimat staje się wilgotniejszy, tym ilość wapnia w wierzchnich
warstwach maleje. W większości naszych gleb (poza rędzinami) węglan wapnia w poziomach
wierzchnich i podpowierzchniowych na ogół nie występuje. Wynika to z tego, że został on
wypłukany do głębszych poziomów (najczęściej 80-120 cm) lub poza profil. Stopień wyługowania
z gleb węglanu wapnia uzależniony jest od intensywności przesiąkania wody opadowej przez
profile, zawartości w niej bezwodnika kwasu węglowego i innych kwasów mineralnych i
organicznych (głównie kwasów próchnicznych) rozpuszczających węglany.
Węglan wapnia jest stosunkowo trudno rozpuszczalny w czystej wodzie, natomiast w
warunkach naturalnych pochłania CO2 i powstaje nietrwały H2CO3, pod wpływem którego tworzy
się rozpuszczalny Ca(HCO3)2:
CaCO3 + H2CO3 = Ca(HCO3)
Węglan wapnia migruje do głębszych poziomów glebowych i tam powtórnie się wytrąca,
tworząc nowotwory w postaci pasm, gniazd i konkrecji. Pewne straty w zawartości węglanów mogą
być wywołane przez działanie erozji wodnej, a także powietrznej.
Odwapnienie gleb wiąże się także z charakterem skały macierzystej. Na przeważającej
części obszaru naszego kraju zalegają utwory polodowcowe, a więc skały o dość dużym stopniu
rozdrobnienia i na ogół mało zwarte. W takich warunkach krążenie wód, będących przyczyną
wymywania węglanu wapnia, jest szybsze i sięga głębiej niż w skałach bardziej zwartych. Znaczna
część skał, z których wytworzyły się gleby, była poddana procesom przemywania jeszcze w okresie
peryglacjalnym. Z zajmujących większe powierzchnie utworów polodowcowych bogatych w
CaCO3 wymienić należy gliny i lessy. Najwięcej CaCO 3 zawierają skały wapienne, takie jak: kreda,
margle itp.
Występowanie węglanu wapnia w glebie wpływa w znacznym stopniu na wiele właściwości
chemicznych i fizycznych:
 występowanie CaCO3 w glebach przeciwdziała zakwaszeniu. Gleby zawierające nawet
niewielkie ilości tego składnika mają odczyn zbliżony do obojętnego.

14
 obecność CaCO3 wzbogaca roztwór glebowy i kompleks sorpcyjny w kationy Ca 2+. Związek ten
tworzy z kwasem węglowym roztworu glebowego roztwór buforowy, który przeciwstawia się
nagłym zmianom odczynu gleby.
 węglan wapnia częściowo przyśpiesza rozkład próchnicy i czyni glebę bardziej czynną.
– dzięki koagulującemu działaniu kationów Ca 2+, węglan wapnia sprzyja tworzeniu agregatów
glebowych, przez co utrwala gruzełkowatą strukturę, zwiększając przepuszczalność gleb
ciężkich, a zmniejszając lekkich.
Nie wszystkie postacie węglanu wapnia znajdujące się w glebie mają jednakową wartość
glebotwórczą. Największy wpływ na chemizm gleby ma obecność świeżo strąconego węglanu
wapnia (precypitatu), inkrustującego glebę w sieci przestworów glebowych, widocznych jako
plamki, niteczki, pseudogrzybnie rozsiane w całej jej miąższości. Gleby zawierające nawet 0,1%
precypitatu nie reagują na wapnowanie, podczas gdy znane są gleby, nawet rędziny, zawierające
bardzo znaczne ilości węglanu wapnia pod postacią dużych otoczaków lub okruchów wapieni, które
reagują na wapnowanie.
Oznaczanie węglanów występujących w glebach jest oparte na reakcji węglanu z kwasem,
najczęściej solnym i określeniu ilości wydzielającego się CO2.
MeCO3 + 2 HCl ® MeCl2 + H2O + CO2 (Me – dowolny kation)
Metody pomiaru ze względu na sposób oznaczenia ilości CO 2 można podzielić na dwie
grupy:
- wagowe
- objętościowe.
W metodach wagowych najczęściej absorbuje się wydzielający się CO 2 w U – rurkach z
wapnem sodowym (metoda Fraseniusa – Classena) lub w aparatach z roztworem KOH. Z przyrostu
masy oblicza się ilość CO2, a stąd zawartość CaCO3. Metody te znajdują zastosowanie w przypadku
analiz ścisłych, gdy zachodzi podejrzenie, że w badanych próbkach występują siarczki, które
również reagują z kwasem solnym dając gazowy siarkowodór, który jest sorbowany w U – rurkach.
Metody objętościowe są szybsze od wagowych, ale jednocześnie mniej dokładne. Zawartość
CaCO3 oblicza się w nich z objętości wydzielonego CO2.
Zawartość węglanów można również oznaczać metodą miareczkową. Metoda ta polega na
zmiareczkowaniu nadmiaru kwasu solnego pozostałego po dodaniu 25 cm 3 HCl do badanej próbki.
Nadmiar kwasu miareczkuje się 0,2 m roztworem NaOH wobec metyloranżu jako wskaźnika. Do
oznaczenia jakościowego (np. w warunkach polowych) posłużyć się można metodą A.
Nowackiego. Metoda ta służy również jako wstępna analiza ułatwiająca dobór odpowiedniej
wielkości naważki do analiz ilościowych.

15
2. Cel i zakres ćwiczenia

 poznanie teoretycznych informacji na temat węglanu wapnia i jego wpływu na właściwości gleb
 poznanie metod oznaczania zawartości węglanu wapnia w glebie
 oznaczanie zawartości węglanu wapnia w próbce glebowej za pomocą kalcymetru

3. Metodyka badań

3 a. Opis stanowiska

Sprzęt
Kalcymetr
Odczynniki
Czysty węglan wapnia, kwas solny o stężeniu 4 mol/l, woda destylowana

3 b. Opis przebiegu eksperymentu

– określić ilość badanej próbki na podstawie intensywności burzenia po polaniu jej kwasem
solnym. W tym celu należy na szkiełko zegarkowe przenieść około 2,5 g badanej próbki i dodać
około 1 ml kwasu solnego.

Intensywność burzenia Zawartość węglanów Wielkość próbki


g/kg g
brak albo słabe < 20 10
wyraźne, ale krótkie 20 – 100 5
silne i długie 100 – 200 2.5
bardzo silne i bardzo długie > 200 <1

 odważyć odpowiednią ilość próbki z dokładnością 1 mg i przenieść ją do kolby Erlenmayera


 do kolby dodać 20 ml wody
 przenieść do naczyńka przeznaczonego na kwas około 7 ml kwasu solnego
 włożyć ostrożnie naczyńko do kolbki, uważając aby kwas przedwcześnie nie wylał się na glebę
 zamknąć kolbkę korkiem
 przekręcić zawór w pozycję „measuring”
 przechylić kolbkę tak aby kwas wypłynął z naczyńka na badaną glebę i zapoczątkował reakcję
 wydzielający się gaz będzie obniżał poziom płynu w biurecie i będzie podnosił poziom płynu w
naczyńku wyrównującym (nie należy dopuszczać aby różnica poziomów przekroczyła 3 ml)
 co jakiś czas należy potrząsać kolbką w celu kontynuowania reakcji
 reakcja zakończy się (nie będzie oznak burzenia) po około 1 godzinie
 po zakończeniu reakcji należy wyrównać poziomy wody w biurecie i w naczyńku
wyrównującym i odczytać objętość wydzielonego CO2

16
4. Prezentacja i analiza wyników badań
– obliczyć zawartość węglanów według wzoru :

j (CaCO3) = 1000 · ·
gdzie:
j (CaCO3) - zawartość węglanów wyrażona jako równoważna zawartość węglanu wapnia w g/kg
m1 - masa badanej próbki (g)
m2 - średnia masa węglanu wapnia użyta do kalibracji (g)
V1 - objętość CO2 wytworzona przez badaną próbkę (cm3)
V2 - średnia objętość CO2 wytworzona podczas kalibracji z użyciem czystego węglanu wapnia
(cm3)
V3 - średnia zmiana objętości w „ślepych” próbach (cm3) (może być wartość ujemna)
w - wilgotność gleby (% wag.) oznaczona metodą wagowo – suszarkową
 wynik badania przedstawić w formie tabeli:

Nr m1 m2 V1 V2 V3 w j (CaCO3)
próbki (g) (g) (cm3) (cm3) (cm3) (% wag.) (g/kg)

- na podstawie otrzymanego wyniku scharakteryzować badaną glebę pod kątem zawartości


węglanów

17
Ćwiczenie 6

Kwasowość gleb i wód. Oznaczanie pH gleby metodą polową i potencjometryczną.


Oznaczanie pH wody metodą potencjometryczną.

1. Wprowadzenie

Kwasowość gleby jest to stan gleby, w którym odczyn jej ma charakter kwaśny. Kwasowość
dzieli się na dwa rodzaje: kwasowość czynną i kwasowość potencjalną.
Kwasowość czynna to kwasowość spowodowana przez stężenie wolnych jonów wodorowych w
roztworze glebowym.
Kwasowość potencjalna to kwasowość wywołana przez jony wodorowe i glinowe zasorbowane w
kompleksie sorpcyjnym gleby. Pomiędzy kwasowością potencjalną i czynną zachodzą stale reakcje
wymiany. Kwasowość potencjalna dzieli się na dwa rodzaje: wymienną i hydrolityczną.
Kwasowość wymienna jest kwasowością ujawniającą się po zadziałaniu na glebę solami
obojętnymi np.: KCl. W tym przypadku z kompleksu sorpcyjnego przechodzi do roztworu
glebowego tylko część (słabo związane) jonów H+ i Al3+.
Kwasowość hydrolityczna jest kwasowością ujawniającą się po zadziałaniu na glebę solami
hydrolizującymi zasadowo (sole słabych kwasów i mocnych zasad) np.: CH3COONa. W tym
przypadku z kompleksu sorpcyjnego przechodzą do roztworu glebowego praktycznie wszystkie
(słabo i silnie związane) jony H+ i Al3+.

Kwasowość czynna gleby, to inaczej jej odczyn. Do określenia odczynu gleb używa się symbolu
pH, który liczbowo równy jest ujemnemu logarytmowi ze stężenia jonów wodorowych.
pH = - log [H+].

W praktyce gleboznawczej odczyn gleb oznacza się w mieszaninie (zawiesinie) gleby z H 2O


lub z elektrolitem, np. KCl, CaCl2 itp. w Polsce stosuje się w tym celu 1-molowy KCl. Podział gleb
według pH w KCl i pH w H2O przedstawiono w tabeli 1.
Tabela 1
Podział gleb w zależności od pH
Odczyn gleby PH w 1-molowym KCl PH w H2O
bardzo kwaśny < 4,5 < 5,0
kwaśny 4,5 – 5,5 5,0 – 6,0
lekko kwaśny 5,5 – 6,5 6,0 – 6,7
obojętny 6,5 – 7,2 6,7 – 7,4
zasadowy >7,2 > 7,4

Odczyn wody oznacza się bezpośrednio w pobranych próbkach. Roztwory wodne, w których:
 stężenie [H+] >10-7, czyli pH < 7, są kwaśne (w roztworach tych stężenie jonów
wodorotlenowych jest wyższe od stężenia jonów wodorotlenowych),

18
 stężenia [H+] = 10-7, czyli pH = 7, są obojętne (w roztworach tych stężenie jonów
wodorowych równa się stężeniu jonów wodorotlenowych),
 stężenie [H+] <10-7, czyli pH > 7, są zasadowe (w roztworach tych stężenie jonów
wodorowych jest mniejsze niż stężenie jonów wodorotlenowych).
W temperaturze pokojowej woda chemicznie czysta ma odczyn obojętny, ponieważ
dysocjując wytwarza równe ilości kationów wodoru [H +] i jonów wodorotlenkowych [OH-]. W
rzeczywistości odczyn wód nie jest obojętny, waha się najczęściej w granicach 6,5-8,5. Zmiany pH
wody wynikają ze zmian zawartości ditlenku węgla (CO 2) w wodzie oraz węglanów. W wodach
naturalnych wpływ na odczyn ma rodzaj podłoża, z którego mogą być wymywane związki o
charakterze kwaśnym lub zasadowym, gleby w zlewni, opady oraz zanieczyszczenia. Odczyn wód
ma istotne znaczenie dla organizmów żywych, gdyż w zbyt kwaśnych lub alkalicznych wodach
zamiera życie. Przy gospodarczym wykorzystaniu wody niekorzystny jest jej kwaśny odczyn,
ponieważ może przyspieszać korozję metali oraz wzmagać wymywanie metali ciężkich z osadów
dennych.

2. Cel i zakres ćwiczenia

 poznanie teoretycznych wiadomości na temat kwasowości czynnej gleby


 poznanie metod oznaczania odczynu wody i gleby
 oznaczanie pH wody i gleby metodą potencjometryczną
 oznaczanie pH gleby metoda polową

3. Metodyka badań

Oznaczanie pH gleby metodą polową

3 a. Opis stanowiska

Sprzęt
Porcelanowa płytka z barwną skalą pH
Odczynniki
Odczynnik Heliga

3 b. Opis przebiegu eksperymentu


 wsypać w większe zagłębienie płytki szczyptę gleby i lekko ugnieść,
 zalewać powoli glebę wskaźnikiem, aż do jej całkowitego przykrycia,
 po kilku minutach przechylić płytkę tak, aby roztwór przepłynął do mniejszego zagłębienia,
 porównać zabarwienie roztworu z barwną skalą w celu określenia pH gleby.

19
Oznaczanie pH gleby metodą potencjometryczną

3 a. Opis stanowiska

Sprzęt
Pehametr, waga, zlewki 50 cm3, bagietki szklane do mieszania, cylinderki miarowe lub pipety – 25
ml, tryskawka do płukania elektrod.
Odczynniki
KCl o stężeniu 1 mol l-1, woda destylowana

3 b. Opis przebiegu eksperymentu

 naważyć 2 próbki tej samej gleby po 10 g do zlewek o pojemności 50 cm3,


 dodać do jednej 25 cm3 H2O destylowanej, a do drugiej 25 cm3 1-molowego KCl,
 kilkakrotnie zamieszać,
 dokonać pomiaru na pehametrze: w zawiesinie gleby z H 2O – po 30 minutach, w zawiesinie
gleby z KCl – po 60 minutach.

Oznaczanie pH próbek wody metodą potencjometryczną

Sprzęt
Pehametr, zlewki o pojemności 250 ml, tryskawka do płukania elektrod.
Odczynniki
Woda destylowana

3 b. Opis przebiegu eksperymentu

 przelać otrzymaną do analizy próbkę wody do zlewki o objętości 250 ml,


 dokonać pomiaru pH za pomocą pehametru

4. Prezentacja i analiza wyników badań

– uzyskane wyniki należy zestawić w tabeli:

Rodzaj pH w H2O pH w 1 M KCl Metoda polowa pH


próbki
gleba

woda

 na podstawie uzyskanych wyników należy wnioskować na temat właściwości badanej wody


oraz przydatności rolniczej analizowanej gleby

20
Ćwiczenie 7

Woda w środowisku. Oznaczanie zawartości jonów wapnia, magnezu, azotanów i fosforanów


w próbkach wody.

1. Wprowadzenie

Woda oznacza wodny roztwór substancji organicznych i nieorganicznych, które występują


na Ziemi oraz zawarte w tym roztworze koloidy i zawiesiny. Wszystkie te substancje mogą
pochodzić ze źródeł naturalnych lub mogą być wprowadzone w wyniku działalności człowieka.
Woda, w porównaniu z innymi wodorkami, wykazuje szereg nietypowych właściwości. Jej
gęstość jest największa w temperaturze +3,98 oC, co oznacza, że lód jest lżejszy od wody i dzięki
temu zamarza ona w zbiornikach wodnych od powierzchni, co umożliwia przetrwanie zimy
organizmom w niej żyjącym. W miarę wzrostu temperatury gęstość wody zmniejsza się i osiąga
podobną do lodu w temperaturze +70oC. Temperatura wpływa też na lepkość wody, która wraz ze
wzrostem temperatury maleje. Ciepło właściwe wody jest jednym z najwyższych i wynosi 4186 J
kg-1 K-1, co powoduje, że woda ma dużą pojemność cieplną a to z kolei powoduje, że zmiany
temperatury w dużych masach wody są łagodne, dzięki czemu w wodzie mogą funkcjonować
organizmy żywe. Duże ciepło topnienia lodu powoduje wolniejsze rozmarzanie w stosunku do
zmian temperatury powietrza. Woda ma najwyższe napięcie powierzchniowe ze wszystkich cieczy i
dzięki niemu kropla wody ma kształt kuli. Wartość napięcia powierzchniowego może zostać
zmniejszona przez dodanie do wody substancji o właściwościach powierzchniowo czynnych (środki
myjące, substancje humusowe, rozpuszczalniki organiczne).
Pojedyncza cząsteczka wody ma budowę nieliniową, dipolową a ładunek ujemny jest
skupiony przy atomie tlenu. Z kolei oba atomy wodoru mogą tworzyć wiązania wodorowe z parami
elektronów przy atomie tlenu sąsiednich cząsteczek wody, co zapewnia wodzie zdolność hydratacji,
asocjacji i rozpuszczania bardzo wielu związków chemicznych a także warunkuje przebieg
procesów biochemicznych. Woda ma właściwości hydrolityczne, katalityczne i umożliwia
dysocjację elektrolityczną.
Do podstawowych pierwiastków zawartych w wodach należą fosfor i azot. Fosfor do wód
powierzchniowych dopływa ze zlewni, z atmosfery i wtórnie z osadów dennych. W stosunku do
innych pierwiastków fosforu w wodach naturalnych jest niedużo. W wodach powierzchniowych
fosfor występuje w postaci cząsteczkowej w zawiesinach oraz w postaci rozpuszczonej, a
częściowo w postaci koloidalnej. Osady denne z reguły są bogate w fosfor, który uwalnia się do
wody w formie fosforanowej.
W wodach powierzchniowych azot pochodzi ze zlewni oraz z opadów atmosferycznych a
także dociera wtórnie z osadów dennych i organizmów. W wodzie azot występuje w formie
organicznej (rozpuszczonej i w cząstkach zawiesiny), cząsteczek N 2 oraz w formie jonów
azotanowych (NO3-), amonowych (NH4+) i azotynowych (NO2-). W sezonie wegetacyjnym w
wodzie dominuje forma organiczna i azotanowa azotu, a w okresie zimy – jony amonowe. Forma
azotynowa jest nietrwała i w warunkach tlenowych szybko ulega nitryfikacji do azotanów. Azot
organiczny dociera głównie z cząstkami erodowanej ze zlewni gleby oraz w postaci rozpuszczonej
substancji organicznej. Azot mineralny (formy azotanowe i amonowe) są łatwo rozpuszczalne i
migrują do wód powierzchniowych ze zlewni wraz ze spływem powierzchniowym, a do wód
gruntowych docierają w wyniku wymywania ich z gleby. Podwyższona zawartość azotu
mineralnego w wodzie może prowadzić do zjawiska eutrofizacji i najczęściej wynika z
21
obszarowych źródeł zanieczyszczeń, czyli głównie z nawożenia gleb, zwłaszcza nadmiernego,
mineralnymi nawozami azotowymi.
Eutrofizacja to wzrost trofii, czyli żyzności wód, wywołany zwiększoną zawartością
związków azotu i fosforu. Dopływają one do wód głównie w postaci mineralnej oraz jako materia
organiczna, która ulegając rozkładowi dostarcza mineralnych, przyswajalnych dla roślin form tych
pierwiastków. Większość jezior w chwili powstania była oligotroficzna tzn. uboga w składniki
pokarmowe a naturalnie postępująca eutrofizacja jest procesem bardzo powolnym.
Zanieczyszczenia obszarowe, głównie z rolnictwa oraz punktowe powodują nadmierny wzrost
żyzności wód, co prowadzi do nadmiernego rozwoju glonów fitoplanktonowych, z dużym udziałem
sinic. Powoduje to pogorszenie warunków tlenowych i świetlnych, a masowo rozwijające się i
ginące sinice produkują toksyczne dla innych organizmów żywych substancje. Glony nitkowate
tworzą na dnie kożuch, co utrudnia rozwój roślin na dnie. Zanik tlenu powoduje wyginięcie
zwierząt.
W wodach powierzchniowych głównym kationem jest wapń a jego stężenie może wynosić
od kilku do kilkuset mg dm -3. Zawartość magnezu jest zazwyczaj niższa niż wapnia i zazwyczaj nie
przekracza 40 mg dm3. W wodach rzecznych stosunek wapnia do magnezu wynosi najczęściej od
4:1 do 2:1. W wodach morskich zawartość magnezu jest znacznie wyższa, ponieważ wapń jest
selektywnie pobierany przez organizmy takie jak koralowce, skorupiaki i zooplankton. Zawartość
wapnia w wodzie zależy od odczynu, gdyż kwaśny węglan wapnia łatwo się rozpuszcza a obojętny
jest trudno rozpuszczalny i ulega sedymentacji. Duże zwykle ilości wapnia i magnezu w wodach
powierzchniowych w Polsce wynikają z wypłukiwania ich z gleb, czemu sprzyjają kwaśne deszcze.
Z kationami wapnia i magnezu związane jest pojęcie twardości wody. Jest to pojęcie umowe
i oznacza zawartość w wodzie kationów dwuwartościowych, głównie magnezu (Mg 2+) i wapnia
(Ca2+). Twardość wody można określić jako ogólną, gdy oznaczana jest zawartość jonów Ca 2+,
Mg2+, których jet w wodzie najwięcej oraz innych kationów dwuwartościowych, których w wodzie
jest znacznie mniej (np. Fe2+, Mn2+, Ba2+ itp.). Natomiast twardość węglanową mierzy się na
podstawie zawartości węglanów i wodorowęglanów wapnia i magnezu. Twardość ta zanika podczas
gotowania wody, a wytrącające się wówczas węglany wapnia, magnezu i żelaza tworzą osad.
Twardość niewęglanowa to różnica między twardością ogólną i twardością węglanową. Określa ona
zawartość jonów dwuwartościowych odpowiadających anionom chlorkowym, siarczanowym,
azotanowym i innym. Twardość wód naturalnych może się wahać od kilku do kilkuset mg CaCO 3
dm-3. Wody z opadów oraz źródlane mają zazwyczaj niską twardość. Wody powierzchniowe mogą
mieć wyższą twardość, która zależy od budowy geologicznej zlewni oraz od wprowadzonych do
wód zanieczyszczeń.

2. Cel i zakres ćwiczenia

 poznanie podstawowych wiadomości na temat składu chemicznego wody


 oznaczanie zawartości jonów wapnia, magnezu i azotanów w próbkach wody

22
3. Metodyka badań

Oznaczanie zawartości jonów wapnia i magnezu

3 a. Opis stanowiska

Sprzęt
Biureta, kolby stożkowe 100 ml, pipety, papierki wskaźnikowe pH
Odczynniki
10 % roztwór KOH, kalces, 0,02 n wersenian sodowy (EDTA), roztwór buforowy NH 4Cl-NH4OH,
roztwór czerni eriochromowej T

3 b. Opis przebiegu eksperymentu

Wapń

 odpipetować 10 ml badanej wody do kolby stożkowej o pojemności 100 ml


 rozcieńczyć wodą do objętości około 20 ml i dodać 10 ml 10 % roztworu KOH, pH roztworu
powinno wynosić 12 lub więcej
 dodać około 0,15 g kalcesu jako wskaźnika
 miareczkowąć 0,02 n wersenianem sodowym (EDTA) do zmiany koloru z czerwonego na
fioletowy lub fioletowoniebieski.

Wapń + magnez

 odpipetować 10 ml badanej wody do kolby stożkowej o pojemności 100 ml


 rozcieńczyć wodą do objętości około 20 ml i dodać 5 ml roztworu buforowego NH 4Cl-
NH4OH, pH powinno wynosić około 10 (9,6 do 10,4)
 dodać 5-6 kropel czerni eriochromowej T
 miareczkowąć 0,02 n wersenianem sodowym (EDTA) do zmiany koloru z winnoczerwonego na
niebieski.

Oznaczanie zawartości jonów azotanowych

3 a. Opis stanowiska

Sprzęt
Fotometr polowy Slandi LF2015, probówki pomiarowe o średnicy 16 mm
Odczynniki
Zestaw odczynników (1 i 2) do oznaczania azotanów, woda destylowana
23
3 b. Opis przebiegu eksperymentu

 dwie probówki pomiarowe napełnić roztworem badanym w ilości po 5 ml


 włączyć fotometr i przy pomocy strzałek na klawiaturze odnaleźć wskazanie „Azotany A”
 wyzerować fotometr wykorzystując jedną z probówek pomiarowych z badaną próbką
 do drugiej probówki dodać 1 płaską łyżeczkę odczynnika „1”, zamknąć probówkę i mieszać
przez 30 sekund (ewentualna nierozpuszczona po tym czasie pozostałość odczynnika nie ma
wpływu na pomiar)
 otworzyć probówkę, dodać 1 płaską łyżeczkę odczynnika „2”, zamknąć probówkę, mieszać
przez 30 sekund
 umieścić probówkę w gnieździe pomiarowym fotometru, nacisnąć przycisk „mg/l” – fotometr
rozpocznie odliczanie czasu 5 minut, po upływie którego na wyświetlaczu pojawi się
oczekiwany wynik

Oznaczanie zawartości jonów fosforanowych

3 a. Opis stanowiska

Sprzęt
Fotometr polowy Slandi LF2015, probówki pomiarowe o średnicy 16 mm
Odczynniki
Zestaw odczynników (1 i 2) do oznaczania fosforanów, woda destylowana

3 b. Opis przebiegu eksperymentu

 dwie probówki pomiarowe napełnić roztworem badanym w ilości po 10 ml


 włączyć fotometr i przy pomocy strzałek na klawiaturze odnaleźć wskazanie „Fosfor A”
 wyzerować fotometr wykorzystując jedną z probówek pomiarowych z badaną próbką
 do drugiej probówki dodać 6 kropli odczynnika „1”, zamknąć probówkę i zamieszać.
 otworzyć probówkę, dodać 1 kroplę odczynnika „2”, zamknąć probówkę, zamieszać
 Umieścić probówkę w gnieździe pomiarowym fotometru, nacisnąć przycisk „mg/l” – fotometr
rozpocznie odliczanie czasu 5 minut, po upływie którego na wyświetlaczu pojawi się
oczekiwany wynik.

4. Prezentacja i analiza wyników badań

Zawartość kationów Ca2+ należy obliczyć ze wzoru:


Ca2+ cmol(+)/kg = V1
gdzie:
V1 – objętość w cm3 0,02 n wersenianu sodowego zużyta do I miareczkowania (Ca2+)

24
Zawartość kationów Mg2+ obliczyć ze wzoru:
Mg2+ cmol(+)/kg = V2 - V1
gdzie:
V1 – objętość w cm3 0,02 n wersenianu sodowego zużyta do I miareczkowania (Ca2+).
V2 – objętość w cm3 0,02 n wersenianu sodowego zużyta do II miareczkowania (Ca2+ + Mg2+).

– uzyskane wyniki należy zestawić w tabeli:

Numer Ca 2+ Mg 2+ NO3 – PO4 3–


próbki

 na podstawie uzyskanych wyników należy wnioskować na temat właściwości badanej wody

25
Wymagania BHP

 Przed rozpoczęciem pracy należy założyć niezbędne środki ochrony osobistej (fartuch, okulary,
rękawiczki) oraz przygotować miejsce pracy w celu zminimalizowania ewentualnych zagrożeń.
 Przystępując do pracy należy sprawdzić czy:
• używany sprzęt jest sprawny
• szkło laboratoryjne jest całe (nie jest pęknięte lub wyszczerbione) oraz czyste
 Nie wolno wykonywać doświadczeń posługując się uszkodzonym lub brudnym szkłem
laboratoryjnym albo niesprawnymi urządzeniami.
 W trakcie doświadczeń należy zachować spokój i nie prowadzić głośnych rozmów.
 Należy ściśle przestrzegać reguł wykonywania podstawowych operacji laboratoryjnych oraz
instrukcji obsługi urządzeń znajdujących się w pracowni.
 Po użyciu należy zakręcić wszystkie butelki i słoiki.
 Pozostałości po doświadczeniach należy zutylizować w sposób zgodny z przepisami.
 Szczególnie ostrożnie należy postępować z substancjami żrącymi, trującymi, cuchnącymi,
reaktywnymi itp. Do zlewu nie można wrzucać żadnych substancji stałych oraz odczynników
chemicznych.
 Należy dokładnie umyć szkło laboratoryjne i odłożyć wszystkie pojemniki z odczynnikami
oraz wykorzystywany sprzęt na właściwe miejsce. Należy również sprzątnąć stół laboratoryjny
i dokładnie wypłukać lub wyrzucić użyte do ścierania ściereczki.
 Należy sprawdzić, czy wszystkie zawory wodne zostały zamknięte, natomiast urządzenia
elektryczne wyłączone.
 Każda osoba ma obowiązek, po zakończeniu pracy z odczynnikami chemicznymi,
uporządkować swoje stanowisko i umyć dokładnie ręce.

Literatura
Bednarek R., Pokojska U., Dziadowiec H., Prusinkiewicz Z., 2004. Badania ekologiczno-
gleboznawcze. PWN, Warszawa.
Dojlido J.R., 1995. Chemia wód powierzchniowych. Wyd. Ekonomia i Środowisko, Białystok
Fotyma M., Mercik S., 1995. Chemia rolna. PWN, Warszawa.
Głaszczka A., Wardal W. J., Romaniuk W., Domasiewicz T. 2010. Biogazownie rolnicze.
MULTICO Oficyna Wydawnicza, Warszawa.
Igliński B., Buczkowski R., Cichosz M., 2009. Technologie bioenergetyczne. Monografia. Wyd.
Naukowe UMK, Toruń.
Kajak Z., 2001. Hydrobiologia-limnologia. Ekosystemy wód śródlądowych. Wydawnictwo
Naukowe PWN, Warszawa
Lityński T., Jurkowska H. 1982. Żyzność gleby i odżywianie się roślin. PWN. Warszawa.
Łoginow W., 1990. Chemia rolna. Przewodnik do ćwiczeń dla studentów wydziału rolniczego i
zootechnicznego. Skrypty Akademii Techniczno-Rolniczej w Bydgoszczy, Bydgoszcz.
Ostrowska A. Gawliński S., Szczubiałka Z., 1991. Metody analizy i oceny właściwości gleb i roślin.
Instytut Ochrony Środowiska, Warszawa.
Skinder N.W., 1995. Chemia a ochrona środowiska. WSiP, Warszawa
Wierzbicki T., 1989. Analiza wody i ścieków. Skrypty Politechniki Białostockiej. Wydawnictwa
Politechniki Białostockiej, Białystok.
26
27

You might also like