Download as doc, pdf, or txt
Download as doc, pdf, or txt
You are on page 1of 16

БДС методи за химичен анализ на питейни води

Органолептични показатели

Вкус БДС EN 1622:2001 en Анализ на водата.


Мирис Определяне на праг на мирис (TON) и
праг на вкус (TFN)
Вкус,мирис,
температура, БДС 5451:1977
прозрачност

Мирис, цвят и температура БДС 17.1.4.01:1977

БДС EN 1622:2001 en
Анализ на водата. Определяне на праг на мирис (TON) и праг на вкус (TFN)

• Праг на мирис (TON) -фактор на разреждане, над който разредената проба няма
какъвто и да е доловим мирис
• Праг на вкус (TFN) -фактор на разреждане, над който разредената проба няма какъвто
да е доловим вкус
• Принципът на метода е сравняване на различни разреждания на пробата с контролна
проба.

Пълно оценяване Съкратено оценяване


Приготвя се серия от разреждания, Приготвя се само едно разреждане.
които се оценяват.

Съкратено оценяване
Оценяването трябва да се извърши от най-малко от трима оценителя.
Ако и тримата не могат да открият разлика между пробата (или избраното разреждане)
и контролната проба, като резултат се записва по-малко (<) от съответното разреждане.

При 4 и над 4 оценители, ако 70% от оценителите не могат да намерят разлика, отново
се записва като краен резултат по-малко (<) от съответното разреждане.
В противен случай се прави пълно оценяване.

• Оценяване при задължителен избор – дори когато оценителят не може да определи


разлика между двете или трите проби, той трябва да избере една от пробите, която има
по-силен вкус и мирис.
• Оценяване при незадължителен избор – ако оценителят не е в състояние да оцени
едната от пробите или разрежданията като различна, той трябва да запише по-малко от
стойността на разреждането.
• Пример: Ако оценителят не може да направи разлика между проба и контрола за
разреждане 32, то той записва като резултат от неговото оценяване <32.
БДС методи за химичен анализ на питейни води
Спектрометрични методи

цвят БДС EN ISO 7887:2000 en (bg) - Качество


на водата. Определяне на цвят
БДС 17.1.4.01:1977
БДС 5451:1977
мътност БДС EN 7027:2003 bg - Качество на
водата. Определяне на мътност

БДС EN ISO 7887:2000


Качество на водата -Изследване и определянe на цвят

Действителен цвят
цвят, дължащ се на разтворени вещества,(т.е. всички вещества, които преминават през
0.45 .m филтър)

Видим цвят
цвят, наблюдаван в присъствие на неразтворени вещества

• Част 1 се отнася до метод за изследване на видим цвят чрез визуално наблюдаване на


водата в бутилката. Дава само предварителна информация,например за полеви анализ.
• Част 2 се отнася до метод за определяне на действителен цвят на водна проба, като се
използва оптична апаратура и е приложим за сурова и питейна вода и за
производствена вода със слаб цвят.
• Част 3 се отнася до метод за определяне на цвета чрез визуално сравняване на
стандартни разтвори на хексахлороплатинат и може да се приложи за сурова ипитейна
вода.

вземане на проби

• Безцветни бутилки, за предпочитане стъклени, чисти прозрачни, с обемп оне 1 литър.


• Всичката стъклария, която ще бъде в контакт с пробите, се поддържа изрядно чиста
чрез измиване със солна киселина [c(HCl) ≈ 2 mol/l] или с почистващ разтвор на
повърхностноактивно вещество, препоръчано за лабораторна употреба. Накрая се
изплаква с дестилирана вода и се оставя да изсъхне.
• Пробите се вземат в стъклени бутилки с обем поне 1 литър възможно най-бързо след
вземането се провежда изпитване за цвят. Ако съхранението е неизбежно, пробите се
съхраняват на тъмно при 40С. По време на съхранението се избягва контакт на водните
проби с въздуха, особено в случаи когато e възможно да протекат окислително-
редукционни реакции, които променят цвета. Промени в температурата също се
избягват.
Видим цвят

Процедурa
• Нефилтруваната водна проба се поставя в бутилка и пробата се изследва на дифузна
светлина, срещу бял фон за интензитет на цвета и нюанс. Ако пробата съдържа
неразтворени вещества, преди изследването, ако е възможно, се оставя да се утаи.
Изразяване на резултати
• Интензитетът на цвета /без цвят, блед, светъл или тъмен) инюансът (например жълт,
жълто-кафяв) се описват.
• ПРИМЕР:
Видим цвят съгласно ISO 7887 Част 2: Визуално изследване: блед, жълтокафяв.

Действителен цвят

• Охарактеризиране на интензитета на цвета на водна проба чрез измерване на


отслабването (абсорбцията) на светлина
• Цветът на водата се определя, като се използва спектрометър при поне три различни
дължини на вълните:
• λ(1)=436 nm
• λ(2)=525 nm
• λ(3)=620 nm
• Винаги се използва дължина на вълната λ=436 nm (Hg 436 nm), докато λ(2) и λ(3)
може да се различават малко от стойностите посочени по-горе (в сравнителната кювета
се поставя оптично чиста вода. Може да се използва прясно дестилирана или
дейонизирана вода, която няма измерима абсорбция).

Действителен цвят

Изчисляване

• Спектралният абсорбционен коефициент α(λ) (абсорбция за единица дължина на


оптичен път) се изчислява както следва:

α(λ)= А х f
d
където
• А е абсорбцията на водната проба при дължина на вълната λ;
• d е дължината на оптичния път на кюветата, в милиметри;
• f ефактор, използван за превръщане на спектралния коефициент в реципрочни метри
(f = 1 000).

Пример:
• Спектрален абсорбционен коефициент,
λ 436 nm: 5,2 m-1
• Спектрален абсорбционен коефициент,
λ 525 nm: 1,8 m-1
• Спектрален абсорбционен коефициент,
λ 620 nm: 2,3 m-1
• Температура на водата 18,200С
• рН-стойност 6,4
Визуален метод
• Определяне на интензитета на жълто-кафяв цвят на проба чрез визуално сравняване
със серия от сравнителни разтвори.
• Изразяване на цвета в единици mg/l Pt , съответстващи на интензитета на цвят на
сравнителни разтвори.

Пречещи влияния
• Ако цветът на пробата се различава значително от цвета на сравнителните разтвори,
пречещото влияние ще се увеличава. В тези случаи може да не е възможно получаване
на смислено сравнение и определянето трябва да бъде проведено спектрометрично.

Сравнителни разтвори
• Изходен сравнителен разтвор за цвят, който отговаря на 500 mg/l Pt единици.
• Разтварят се 1,245 g ± 0,001 g калиев хексахлороплатинат (ІV) (K 2PtCl6) и 1,000 g ±
0,001 g кобалтов (ІІ) хлорид хексахидрат (CoCl2.6H2O) в около 500 ml вода (3.4.1).
• Добавят се 100 ml±1 ml солна киселина (ρ = 1,18g/ml) се долива до марката с вода в
мерителна колба от 1 литър.
• Разтворът се съхранява в добре затворена стъклена бутилка на тъмно при температура
не повече от 30оС.
• Този разтвор е стабилен поне 3 месеца.

Сравнителни разтвори за цвят

• Изходен разтвор • СКАЛА


• 500 mg/l Pt единици: • (5 , 10, 20, 30, 40,
• калиев хексахлороплатинат 50, 60, 70) mg/ Pt
• кобалтов хлорид • Разтворите се съхраняват в
• солна киселина добре затворени стъклени бутилки
• стабилен поне 3 месеца на тъмно при температура не повече
от 30оС.
• стабилни 1 месец

Апаратура за отчитане

• Стандартни цилиндри за наблюдение


• например цилиндри на Nessler висока форма, дължина около 20 cm, обем 50 ml,
направени от оптично чисто стъкло с безцветни дъна
• Компаратори
• Кюветите за празна проба или за сравнителна проба трябва да се напълнят с оптично
чиста вода.
• Постоянни стъклени еталони
Разрешава се тяхното използване при условие че се проверяват през интервал от 3
месеца спрямо сравнителните разтвори за цвят и се рекалибрират, ако е необходимо.

• Съобщава се стойността, в стандартни единици за цвят, на най-близкия сравнителен


разтвор, закръглена до най-близките 5 mg/l Pt вобхвата от 0 до 40 mg/l Pt, но не
включително и в обхвата от 40 mg/l Pt до 70 mg/l Pt, закръглена до най-близките 10 mg/l
Pt.

Сравнение
на БДС EN ISO 7887:2000 и БДС 8451-77

• БДС 8451-77 предлага 2 варианта на визуалния метод


• Със същите реактиви като БДС EN ISO 7887:2000
– калиев хексахлороплатинат
– кобалтов хлорид
– солна киселина
• с реактивите на Рубльовската скала:
-калиев бихромат
-кобалтов сулфат
-солна киселина

Визуален метод
сравнителните разтвори са еднакви

• БДС EN ISO 7887:2000 • БДС 8451-77


Изходен разтвор 500 mg/l Pt 1,245 g Изходен разтвор 500 градуси 1,245 g
калиев хексахлороплатинат калиев хексахлороплатинат
• 1,000 g кобалтов хлорид • 1,010 g кобалтов хлорид
• 100 ml солна киселина • 100 ml солна киселина
• се долива до марката с вода в • се долива до марката вода в мерителна
мерителна колба от 1000 ml колба от 1000 ml
Скала : mg/l Pt Скала : градуси
(5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70) (5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 50)

Сравнение с Рубльовската скала


• с реактивите на Рубльовската скала:
-калиев бихромат
-кобалтов сулфат
-солна киселина
Бяха приготвени 3 сравнителни разтвора:
5, 20 и 50 градуса и отчетени от 9 души по Color Test Merck 1.14421.0001 (5-150
Hazen /ppm Pt)

1 участник 5 градуси 20 градуси 60 градуси


2 5 20 70
3 5 20 60
4 5 25 60
5 5 25 70
6 5 30 70
7 5 23 70
8 7 28 60
9 5 30 65
Ср. стойност 5,2 24,6 65
Точност +4% +23% +30%
Спектрален абсорбционен коефициент α(λ) на 3-те сравнителни разтвора: 5, 20 и 50
градуса

Абс. Абс. Абс. (436) .(525) .(620)


436 nm 525 nm 620 nm m-1 m-1 m-1
5 градуси 0,008 0,006 0,004 5 градуси 0,8 0,6 0,4
20 градуси 0,033 0,018 0,014 20 градуси 3,3 1,8 1,4
50 градуси 0,075 0,036 0,024 50 градуси 7,5 3,6 2,4

Зависимост между спектралния абсорбционен коефициент α(λ) и градуси (Рубл. Скала)

БДС EN 7027:2003
Качество на водата. Определяне на мътност два полуколичествени метода:

• измерване на мътност, при което се • измерване на мътност, при което се


използва цилиндър за изпитване на използва диск за изпитване на
прозрачност (подходящ за чисти и слабо прозрачност (особено подходящ за
замърсени води); повърхностни води).

БДС EN 7027:2003
два количествени метода:

• измерване на разсейване на • измерване на отслабване на лъчение


лъчение, приложим за вода с ниска 860 nm, по подходящ за води с висока
мътност (например питейна вода). мътност (например за отпадъчни или
замърсени води).
Мътност, измерена с този метод се
изразява като формазин Мътност, измерена този метод се
нефелометрични единици (FNU); изразява като формазин
типичните резултати са между 0 FNU атенюационни/абсорбционни единици
и 40 FNU. (FАU); типичните резултати
са между 40 FАU и 4000 FАU.
амоняк БДС ISO 7150-1:2002 bg Качествонаводата. Определяне амоняк. Част 1:
Ръчен спектрометричен метод БДС 3587:1979
БДС 17.1.4.10:1979
нитрати БДС ISO 7890-3:1998 bg Качествонаводата. Определяне
съдържанието на нитрати. Спектрометричен метод със сулфосалицилова
киселина.
БДС 3758: 1985
БДС 17.1.4.12:1979
нитрити БДС ISO 26777:1997bg
Качествонаводата. Определяне съдържанието на нитрити. Молекулен
абсорбционен спектрометричен
метод.

БДС ISO 7150-1:2002 bg


Качество на водата. Определяне амоняк. Част 1: Ръчен спектрометричен метод

• БДС ISO 7150 -1:2002 • БДС 3587:1979


Спектрометрично измерване на синьо Амониевите соли в алкална среда
оцветяване (655 nm),което се получава взаимодействат с натриев салицилат и
при реакция на амоняк със салицилатни натриев хипохлорит в присъствие на
и хипохлоритни йони в присъстве на натриев нитропрусид, като образуват
натриев нитропрусид синьо-зелено съединение от ндофенолов
тип (630 nm).

БДС ISO 7890-3:1998 bg


Качествонаводата. Определяне съдържанието на нитрати. Спектрометричен метод със
сулфосалицилова киселина.

• БДС ISO 7890-3:1998


• Нитратите образуват жълто оцветено • БДС 3758: 1985
съединение (415 nm) при реакция със • Нитратите образуват с натриев
сулфосалицилова киселина (образувана салицилат в присъствие на
чрез прибавяне към пробата на натриев трихлороцетна киселина сол на
салицилат и сярна киселина) след нитросалициловата киселина, оцветена
обработка с основа жълто (410 nm) след обработка с основа

общи цианиди БДС ISO 6703-1:2002 en Качество на водата.


Определяне на цианиди. Част 1: Определяне на общи
цианиди.
фосфати БДС EN ISO 6878:2005 en Качество на
водата. Определяне на фосфор. Спектрометричен метод
амониев молибдат
свободен и общ хлор БДС EN ISO 7393:2004 bg Качество на
водата. Определяне на свободен и общ хлор.
БДС 3560:1981

БДС ISO 6703-1:2002 en


Качествонаводата. Определяне на цианиди. Част 1: Определяне на общи цианиди.

• общи цианиди: Прости и комплексно свързани цианиди, включително органични


съединения, съдържащи цианидни групи и образуващи циановодород при условията на
този метод.

• Тази част от ISO 6703 се състои от 4 раздела. Първи раздел се отнася до


освобождаване и абсорбция на циановодород. Останалите три раздела се отнасят до
алтернативни методи за количествено определяне на цианидни йони:
• фотометричен метод с пиридин /барбитурова киселина (втори раздел);
• титриметричен метод използващ Тиндаловия ефект (трети раздел);
• титриметричен метод с индикатор (четвърти раздел).

• Раздел 1: Освобождаване и абсорбция на циановодород


• Принцип
• Нагряване на пробата със солна киселина в присъствие на медни (I)йони. Пренасяне
на освободения циановодород с поток от въздух в абсорбционен съд, който съдържа
разтвор на натриев хидроксид.

• Раздел II. Определяне на цианидни йони - фотометричен метод с пиридин


/барбитурова киселина
• Принцип
• Реакция на цианидния йон с активния хлор на Хлорамин - Т до образуване на
хлорциан, който реагира с пиридина до образуване на глютакондиалдехид, който на
свой ред кондензира с два мола барбитурова киселина до получаване на червено-
виолетово оцветяване, 578 nm .

Вземане на проби
• Веднага след вземане на пробата се добавя разтвор на натриев хидроксид за да се
намалят до минимум всякакви загуби на газообразен циановодород
• Пробите се анализират колкото е възможно по-скоро. Ако е необходимо да се
съхраняват, пробите се държат на тъмно и студено.

Голям брой йони и съединения пречат на определението.


• Нитратни йони
• Сулфидни йони • Нитритни йони
• Сулфатни йони • Амониеви йони
• Тиосулфатни йони • Хроматни йони
• Тиоцианатни йони • Живачни йони
• Карбонатни йони • Сребърни йони
• Цианатни йони • Желязо (II) и (III) йони
• Фенол • Хлор (елементарен)
• Антрацен • Водороден пероксид
• Нафтален

БДС EN ISO 7393:2004 bg


Качество на водата. Определяне на свободен и общ хлор.

• ISO 7393 се състои от следните части:


• Част 1: Титриметричен метод с N,N-диетил 1,4 -фенилендиамин.
• Част 2: Колориметричен метод с N,N-диетил -1,4 -фенилендиамин, за целите на
рутинния контрол.
• Част 3: Йодометричен титриметричен метод за определяне на общ хлор.

• Част 2: Колориметричен метод с N,N-диетил -1,4 – фенилендиамин, за целите на


рутинния контрол
Тази част на ISO 7393 се отнася до метод за определяне на свободен хлор и общ хлор
във вода, лесно приложим при изпитване в полеви условия; основава се на измерване
на интензивността на цвета чрез визуално сравнение с цвета на скала от стандарти,
които редовно се калибрират.
• Този метод е приложим за концентрации, изразени като Cl 2, от 0,03 до 5 mg/l общ
хлор. За по – високи концентрации частта от пробата за изпитване трябва да се разреди.

• Определения
• свободен хлор - хлор, който присъства под формата на хипохлориста киселина,
хипохлоритен йон или
разтворен елементен хлор.
• свързан хлор - частта от общия хлор, която присъства под формата на хлорамини и
органични хлорамини.

• общ хлор • хлорамини


• хлор, който присъства под формата на • производни на амоняка чрез аместване
свободен хлор” или “свързан хлор”, или на един, два или три водородни атома с
и двете. хлорни атоми (монохлорамин NH2Cl,
дихлорамин NHCl2, азотен трихлорид
NCl3) и всички хлорирани производни
на азот съдържащи органични
съединения, които се определят по
метода

• Определяне на свободен хлор • Определяне на общ хлор


• Директна реакция с N,N диетил -1,4 • Реакция с DPD в присъствие на
фенилендиамин (DPD) и образуване на излишък от калиев йодид. Измерване на
червено съединение при рН 6,2 до 6,5. интензивността на цвета чрез визуално
Измерване на интензивността на цвета сравняване на цвета със скала от
чрез визуално сравняване на цвета със постоянни стъклени еталони или чрез
скала от постоянни стъклени еталони спектрометрия.
или чрез спектрометрия.
• . Апаратура
• Компаратор, снабден със скала от постоянни стъклени цветни еталони, специално
изработени за DPD – техниката и подходящи за концентрации от 0,03 до 5 mg/l хлор.
• Спектрометър, подходящ за работа при 510 nm и кювети с оптическа дължина на пътя
10 mm или по – голяма.

• ЗАБЕЛЕЖКА ОТНОСНО ПОДГОТОВКАТА НА СТЪКЛАРИЯТА


• Стъклария, свободна от вещества, които поглъщат хлор, се получава чрез напълване
на съдовете с разтвор на натриев хипохлорит ипосле, след 1 час, обилно изплакване с
вода. В хода на анализ един комплект стъклария трябва да се съхранява за
определянето на свободен хлор, а друг – за определянето на общ хлор, за да се избегне
замърсяване на комплекта за свободен хлор.

• Калибриране
• В серия мерителни колби от по 100 ml се поставят нарастващи количества [0,3 до 50
ml] стандартен разтвор на калиев йодат ρ(KIO3) = 10,06 mg/l. Приготвя се скала която
съответства на ρ(Cl2) = 0,03 до 5 mg/l. Прибавя се 1,0 ml сярна киселина след 1 min 1,0
ml разтвор на натриев хидроксид. Долива се до 100 ml с вода.
• Съдържанието на всяка колба се прехвърля, без изплакване, в конична колба от 250
ml, която съдържа 5 ml буферен разтвор 5 ml DPD – реагент, който се прибавя по –
малко от минута преди прехвърлянето и се разбърква. В рамките на 2 min се измерва
едно от следните:
-интензивността на цвета с компаратор,
-абсорбцията, спрямо вода в сравнителната кювета, със спектрометър.

• Определяне на свободен хлор • Определяне на общ хлор


• Първата част от пробата за изпитване • Втората част от пробата за изпитване
се прехвърля, без изплакване, в конична се прехвърля, без изплакване, в конична
колба от 250 ml, която съдържа 5 ml колба от 250 ml, която съдържа 5 ml
буферен разтвор и 5 ml DPD – реагент и буферен разтвор и 5 ml DPD – реагент,
се разбърква. Кюветата за измерване се прибавя се 1 g калиев йодид и се
напълва с този обработен разтвор и разбърква. Кюветата за измерване се
веднага се измерва цвета при същите напълва с този обработен разтвор и след
условия, както възприетите за 2 min се измерва цвета при същите
калибрирането. Записва се с1, условия, както възприетите за
концентрацията, отчетена по скалата на калибрирането. Записва се с2,
компаратора или графиката за концентрацията, отчетена по скалата на
калибриране. компаратора или
графиката за калибриране.

• Определя се влиянието на мангана, който е окислен, чрез провеждане на


допълнително определяне на следваща част от пробата за изпитване, предварително
обработена с разтвор на арсенит или тиоацетамид с цел неутрализиране на всички
съединения окислители, освен окисления манган.
• Тази част от пробата за изпитване се поставя в конична колба от 250 ml, добавя се 1
ml разтвор на натриев арсенит или тиоацетамид и се разбърква. Прибавят се отново 5,0
ml буферен разтвор и 5,0 ml DPD реагент и се разбърква.
• Кюветата за измерване се пълни с този обработен разтвор веднага се измерва цвета
при същите условия, както възприетите за калибрирането. Записва се с3,
концентрацията,отчетена по скалата на компаратора или от графиката за калибриране,
която съответства на присъстващия окислен манган.

алуминий БДС ISO 10566:2002 en Качество на водата. Определяне на


алуминий. Спектрометричен метод с пирокатехолвиолетово.
БДС 17261:1992
борати БДС ISO 9390:2002 en Качество на водата. Определяне на
борати. Спектрометричен метод с азометин-Н.
желязо БДС ISO 6332:2002 bg Качество на водата. Определяне на
желязо. Спектрометричен метод с 1,10-фенантролин
манган БДС ISO 6333:2002 bg Качество на водата. Определяне на
манган. Спектрометричен метод с формалдоксим
арсен БДС EN 26595:2004 en Качество на водата. Определяне на
общ арсен. Спектрометричен метод със сребърен
диетилдитиокарбамат

БДС ISO 10566:2002 en


Качество на водата. Определяне на алуминий. Спектрометричен метод с
пирокатехолвиолетово.

Принцип
• Алуминият реагира с пирокатехол виолет при pH 5,9 ± 0,1 в резултат на което се
образува оцветен комплекс, който се измерва спектрометрично при дължина на вълната
580 nm (синият цвят се вижда само при високи концентрации на алуминий).

• За разтворен алуминий • За киселинно разтворим алуминий


пробата се филтрира през мембранен необработената проба се подкиселява с
филтър с размер на порите 0,45 μm и азотна киселина за да се получи рН от
след това се подкиселява с азотна 1,2 до 1,5, oставя се да престои поне 1h
киселина за да се получи рН от 1,2 до при стайна температура за да се
1,5. разтвори алуминия и след това се
филтрира.

Обхват
• Методът включва определяне в нисък обхват до 100 μg/l Al с 50 mm кювети и
определяне във висок обхват до 500 μg/l Al с 10 mm кювети. Ефективният обхват
зависи от чувствителността на спектрометъра и може да бъде разширен нагоре чрез
вземане на по малки порции за изпитване.

Граница на откриване
• Границата на откриване е 2 μg/l когато се използват кювети с дължина на оптичния
път 50 mm и 25 ml проба за изпитване.

Пречещи влияния

• Най-важното пречещо влияние при определяне на алуминий в микро количества е


отделяне на алуминий от повърхността на съдовете за вземане на проби и за работа.
Особено лесно алуминий се отделя от повечето стъклени лабораторни съдове.
Следователно, лабораторни съдове от стъкло не трябва да се използват за определяне
на алуминий в обхват под 50 μg/l Al. Строго се препоръчва да се използват само
пластмасови лабораторни съдове.
• Флуоридните йони образуват устойчиви комплекси с алуминий като по този начин
пречат на образуването на алуминиево пирокатехол виолет комплекс. Получаващото се
отрицателно отклонение пречи собено при ниски концентрации на алуминий. Този
ефект може почти изцяло да се елиминира чрез добавяне на магнезиеви йони
(включено в хода на анализ),които образуват относително стабилни комплекси с
флуорида.
• Желязото образува цветен комплекс с пирокатехол виолет. Пречещо влияние на
желязо може да се сведе до минимум чрез редукция до феро състояние, последвано от
образуване на комплекс с 1,10-фенантролин. Този железен комплекс повишава съвсем
слабо абсорбцията при 580 nm. 1,0 mg/lжелязо е еквивалентно на 0,05 μg/l алуминий.
• Цветни съединения, неорганични както и органични, които имат абсорбция при 580
nm, най-общо пречат на това определяне,когато абсорбцията им е над 0,050 cm–1. Една
окислителна минерализация може да разруши оцветените видове и да позволи
правилно определяне.
• Хуминови вещества и други органични съединения, които имат свойство да образуват
комплекси могат да пречат. Пречещо влияние е налице когато при прибавяне на
алуминий към пробата се получава по-малко увеличение на абсорбцията от очакваното
за това допълнително количество. Този вид пречещо влияниие се елиминира чрез
минерализация с H2O2 и HNO3.

БДС ISO 9390:2002 en


Качество на водата. Определяне на борати. Спектрометричен метод с азометин-Н.

Принцип
• Реакция на азометин-Н с разтворимите форми на борати при рН около 6. Образува се
жълт комплекс, който се измерва спектрометрично при абсорбционен максимум в
обхвата от 410 nm до 420 nm.
• Методът се прилага за определяне на борати в концентрации между 0,01mg 1 mg бор
на литър. Работният обхват може да бъде разширен чрез разреждане.
• Този метод е приложим за питейна вода и за подземни, повърхностни и морски води,
които не са силно замърсени.

Процедура
• 25 ml или по-малко количество от пробата, разредено до 25 ml с дестилирана вода, се
прехвърлят в полиетиленова колба от 100 ml. Добавят се 10 ml реагент -азометин-Н.
Разбърква се и се оставя да престои на тъмно 2 h при 20 0С±10С, след което се измерва
абсорбцията при 410 nm спрямо дестилирана вода в кювета с дължина на оптичния път
10 mm.

Пречещи влияния
• При анализ на питейна вода пречещи влияния не са обичайни. Известно е, че Mg, Zn,
Ca, Na, K, фосфати, сулфати и нитрати не пречат. Mn, Zr, Cr, Ti, Cu, V, Al, Be и Fe
могат да са причина за високи резултати.
• Пречещо влияние поради присъствие на оцветяване, хуминови киселини и/или
неразтворени вещества може да се отстрани чрез подходящи процедури (например
разрушаване на цвета, филтриране през колона, напълнена с активен въглен).
БДС методи за химичен анализ на питейни води

Титриметрични методи

калций БДС ISO 6058:2002 bg Качество на водата. Определяне съдържанието


на калций. Титриметричен метод с ЕДТА
сума от БДС ISO 6059:2002 bg Качество на водата. Определяне на сумата от
калций и калций и магнезий. Титриметричен метод ЕДТА
магнезий
обща и БДС EN ISO 9963-1:2003 bg Качество на водата. Определяне на
съставна алкалност. Част 1: Определяне на обща съставна алкалност.
алкалност
карбонатна БДС EN ISO 9963-2:2003 bg Качество на водата. Определяне на
алкалност алкалност. Част 2: Определяне на карбонатна алкалност.

БДС EN ISO 9963-1:2003 bg


Качество на водата. Определяне на алкалност. Част 1: Определяне на обща и съставна
алкалност.

• Алкалност – количествената способност на водата да реагира с водородните йони


• Алкалност при крайна точка по метилоранж – условно измерване на общата
алкалност чрез титруване до крайна точка (рН 4,5) при индикатор метилоранж (m)
• Алкалност при крайна точка по фенолфталеин – съставна алкалност. Измерването
чрез титриране до крайна точка (рН 8,3) при индикатор фенолфталеин на тази порция
от алкалността условно приписвана на всичкия хидроксил и половината от
съдържанието на карбонатите на водата (p).

Принцип
• Същността на метода се състои в титриране на пробата със стандартен разтвор на
киселина до фиксирани стойности на рН –8,3 и 4,5. Тези крайни точки, които се
определят визуално или потенциометрично, са подбраните еквивалентни точки за
определяне на трите главни компонента: хидрогенкарбонати,карбонати и хидроксиди.
• Крайната точка при рН 8,3 се равнява на еквивалентните концентрации на
карбонатите и въглеродния диоксид представя титрирането приблизително на всичкия
хидроксид и половината от присъстващите карбонати. Крайната точка при рН 4,5
доближава еквивалентната точка за водородния йон и хидрогенкарбонатите и
позволява определянето на общата алкалност на пробата.
• По определение, съставната алкалност е нула за води които имат рН стойност 8,3 или
по-ниска.

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХИДРОКАРБОНАТИ И КАРБОНАТИ НА БАЗА ОБЩА И


СЪСТАВНА АЛКАЛНОСТ

Отношение между Хидрокарбонати /НСО3/ в Карбонати /1/2 СО3 / в


съставна и обща алкалност ммол / л ммол / л

р=0 m 0
2p < m m – 2p 2p
2p = m 0 2p
2p > m 0 2 /m – p/
p=m 0 0

• Пример (от ринг теста):


• Титруване с фенолфталеин -0,5 мл
• Титруване с метилоранж / в същата под проба добавен първо фенолфталеин, после
метилоранж/-0,6 мл
• Р = 0,5 ммол/л 2р = 1,0 ммол/л
• m = 0,5 + 0,6 = 1,1 ммол/л
• 2p< m 1,0< 1,1 следователно по втори ред:
• НСО3 = m –2p = 1,1 –1,0 = 0,1 * 61 = 6,1 мг/
• СО3 = 2p = 1,0 * 30 = 30 мг/л

• Експерименти за оценка на точността на метода.


•1. Приготвени 5 моделни проби с различно, но известно съдържание на СО 3 иНСО3
Определено бе съдържанието им чрез титруване както и рН на разтворите.
• Получените резултати съответстваха на внесените количества, рН съответстваше на
теоретичните стойности -таблица предложена в ръководството на СИВ.
•2. Приготвена беше моделна вода с количества,съответстващи на тези декларирани за
вода Горна Баня. Количествата отговаряха, но рН не. Следователно в реалната вода
присъстват и други йони, които влияят на рН.
•3. Към реалната вода Горна Баня по метода на стандартната добавка добавихме 2, 3 и
4 пъти поголеми количества хидрокарбонати и установихме,че добавените количества
реално се определят наистина във водата присъстват 6,1 мг/л хидрокарбонати, въпреки
че рН е 9,6 (теоретично рН трябва да е 10,5 при такова съотношение на СО3 и НСО3 ).

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХИДРОКАРБОНАТИ И КАРБОНАТИ НА БАЗА ОБЩА И


СЪСТАВНА АЛКАЛНОСТ

Отношение между Хидрокарбонати /НСО3/ в Карбонати /1/2 СО3 / в


съставна и обща алкалност ммол / л ммол / л

р=0 m 0
2p < m m – 2p 2p
2p = m 0 2p
2p > m 0 2 /m – p/
p=m 0 0

хлориди БДС 3414:1980


БДС 17.1.4.24:1980
окисляемост 1. БДС EN ISO 8467:2001 bg Качество на водата. Определяне на
перманганатен индекс
2. БДС 3413:1977
3. БДС 17.1.4.16:1979
общ БДС EN 1484:2004 bg Анализ на вода. Ръководство за определяне на
органичен общ органичен въглеводород и разтворен органичен въглеводород.
въглеводород
разтворен БДС EN 25814:2002 bg Качество на водата. Определяне на разтворен
кислород кислород. Йодометричен метод.
БДС методи за химичен анализ на питейни води

Електрохимични методи
Електропроводимос БДС EN 27888:2002 bg Качество на водата. Определяне на
т електропроводимост
рН 1. БДС 3424:1981
2. БДС 17.1.4.27:1980
Флуор ?
разтворен кислород БДС EN 25814:2002 bg Качество на водата. Определяне на
разтворен кислород. Електрохимичен метод с електрод
амоняк БДС ISO 6778:2002 en Качество на водата. Определяне на
амоняк. Потенциометричен метод.

БДС методи за химичен анализ на питейни води

Тегловни методи

Сулфати 1. БДС 3588:1977


2. БДС 17.1.4.03:1977
Общ сух остатък БДС EN 872: 2003 bg
Разтворени и БДС EN 872: 2006 en Качество на водата. Определяне на
неразтворени суспендирани вещества. Метод филтруване през
вещества стъкловлакнести филтри.
1. БДС 3546:1977 2. БДС
17.1.4.04:1980

БДС методи за химичен анализ на питейни води

Хроматографски методи

Бензен БДС ISO 11423-2:2002 en Качество на водата. Определяне на бензол


някои негови поизводни. Част 2: Метод, използващ екстракция и
газова хроматография.
Бензо(a)пирен БДС EN ISO 17993:2004 en Качество на водата. Определяне на 15
Полициклични ПАВ във вода с HPLC и FL след течно-течна екстракция.
ароматни
въглеводороди
1,2 -Дихлоретан БДС EN ISO 10301:2006 en Качество на водата. Определяне на
Трихалометани високолетливи халогенирани въглеводороди. Газхроматографски
Трихлоретилен методи.
и
Тетрахлоретилен
Епихлорхидрин БДС EN 14207:2004 en Качество на водата. Определяне на
епихлорхидрин
Пестициди 1. БДС EN 12918:2004 bg Качество на водата. Определяне на
паратион, паратионметил и някои други органофосфорни
съединения във вода чрез екстракция с дихлорметан и
газхроматографски анализ.
2. БДС EN ISO 15913:2004 en Качество на водата. Определяне на
избрани феноксиалканови хербициди, включително бентазони
хидроксибензонитрили с газова хроматография и масспектрометрия
след екстракция на твърда фаза дериватизация
3. БДС EN ISO 6468:2006 en Качество на водата. Определяне на
някои органохлорни инсектициди, полихлорирани бифенили и
хлорбензени -Газхроматографски метод след течно-течна
екстракция
4. БДС EN 11369:2002 en Качество на водата. Определяне на
избрани препарати за растителна защита. Метод на база
високоефективна течна хроматография с UV доказване след твърдо-
течна екстракция
бромати БДС EN ISO 15061:2002 en Качество на водата. Определяне на
разтворени бромати. Метод с течна хроматография на йони.
флуоридни, БДС EN ISO 10304-1 en Качество на водата. Определяне на
хлоридни, разтворени флуоридни, хлоридни,нитритни, ортофосфатни,
нитритни, бромидни,нитратни и сулфатни йони с течна хроматография на
ортофосфатни йони. Част 1: Методза води със слабо замърсяване.
бромидни,
нитратни и
сулфатни йони
Li, Na, K, Mn, БДС EN ISO 14911en Качество на водата. Определяне на разтворени
Ca, Mg, Sr, Ba Li, Na, K, Mn, Ca, Mg, Sr, Ba с йонна хроматография. Метод за
питейни води и отпадъчни води.

БДС методи за химичен анализ на питейни води

Методи с AAS и ICP

You might also like