Bài 7

ĐỊNH LƯỢNG Fe3+, Ca2+ VÀ XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC

MỤC TIÊU HỌC TẬP

Sau khi thực tập bài này, sinh viên phải :
- Trình bày được nguyên tắc định lượng Fe 3+, Ca2+ và xác định độ cứng của nước.
- Nhận biết được sự chuyển màu tại điểm kết thúc phản ứng.
- Áp dụng phương pháp complexon để định lượng các dung dịch Fe 3+, Ca2+, xác
định độ cứng của nước.
NỘI DUNG THỰC TẬP
I. ĐỊNH LƯỢNG Fe3+ (chỉ thị acid sulfosalicylic)
1. NGUYÊN TẮC
Acid sulfosalicylic là chỉ thị tự nó không có màu, nhưng tác dụng với Fe 3+ tạo
phức có màu tím đỏ. Khi chuẩn độ bằng complexon III sẽ tạo phức với Fe 3+ có màu vàng
và giải phóng chỉ thị trở lại dạng tự do. Kết thúc chuẩn độ dung dịch chuyển từ tím đỏ
sang vàng tươi.
COOH
3
+ Fe3+  + 6H+
HO 3S OH

Acid sulfosalicylic Tím đỏ

H3Y- + Fe3+  FeY- + 3H+

COOH
3
+ H3Y- + 3H+  FeY- +
HO 3S OH

Tím đỏ Vàng
2. TIẾN HÀNH
2.1. Pha dung dịch gốc MgSO4 0,05 M
Cân chính xác khoảng 1,234 g MgSO4.7H2O, pha trong bình định mức 100 ml.
Tính nồng độ dung dịch gốc vừa pha.
2.2 Pha dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M từ dung dịch complexon III ≈
0,25 M
Lấy 20 ml dung dịch complexon III ≈ 0,25 M, cho vào ống đong 100 ml. Thêm
nước cất cho tới vạch, rót ra cốc có mỏ, lắc đều.
2.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M
- Buret : Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M
- Bình nón: Hút chính xác 10,00 ml dung dịch gốc MgSO4, cho vào bình nón, thêm
20 ml nước cất, 5 ml dung dịch đệm pH = 10 và 1 ít chỉ thị murexid. Nhỏ complexon III
xuống cho đến khi dung dịch chuyển từ đỏ tím sang xanh dương. Ghi V ml complexon
III. Tính nồng độ N của dung dịch complexon III.

2.4. Định lượng Fe3+

- Buret: Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M (đã được xác định nồng độ)
- Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch Fe3+, cho vào bình nón. Thêm 50 ml
nước cất, 1 giọt HCl đậm đặc, 1 giọt chỉ thị acid sulfosalicylic. Nhỏ complexon III xuống
cho đến khi dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng tươi. Ghi V ml complexon III.
3. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

(với EFeCl3.6H2O = 270,3)

II. ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ (chỉ thị murexid)
1. NGUYÊN TẮC
Trong nước, ở pH 9 -11 murexid có màu tím, khi kết hợp với Ca 2+ tạo phức màu
đỏ. Trong việc định lượng bằng complexon III (dinatri EDTA), complexon III sẽ tạo phức
với Ca2+ và phóng thích murexid trở lại dạng tự do. Do đó dung dịch chuyển màu từ đỏ
sang tím khi phản ứng kết thúc.
2. TIẾN HÀNH
2.1. Pha dung dịch gốc CaCl2 có nồng độ 0,05 N
 Cân chính xác khoảng 500 mg CaCO3, cho vào cốc có mỏ, cho từ từ vài giọt HCl
đậm đặc cho đến khi CaCO3 tan hoàn toàn. Chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm
nước cất đến vạch, lắc đều. Tính nồng độ dung dịch gốc vừa pha.
2.2 Pha dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M từ dung dịch complexon III ≈
0,25 M
Lấy 20 ml dung dịch complexon III ≈ 0,25 M, cho vào ống đong 100 ml. Thêm
nước cất cho tới vạch, rót ra cốc, lắc đều.
2.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ complexon III ≈ 0,05 M
- Buret : Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M
- Bình nón: Hút chính xác 10,00 ml dung dịch CaCl2 , cho vào bình nón, thêm 90
ml nước cất, 10 ml NaOH 2 N và 1 ít chỉ thị murexid. Nhỏ complexon III xuống cho đến
khi dung dịch chuyển từ đỏ sang tím. Ghi V ml complexon III. Tính nồng độ N của dung
dịch complexon III.

2.4. Định lượng Ca2+

- Buret: Dung dịch complexon III ≈ 0,05 M (đã được xác định nồng độ)
- Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch Ca2+, cho vào bình nón. Thêm 90 ml
nước cất, 10 ml NaOH 2 N và 1 ít chỉ thị murexid. Nhỏ complexon III xuống cho đến khi
dung dịch chuyển từ đỏ sang tím (tím hoàn toàn). Ghi V ml complexon III.
3. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

III. Xác định độ cứng của nước (chỉ thị NET)

1. NGUYÊN TẮC
Nước cứng là nước có chứa nhiều ion Ca 2+ và Mg2+.
Độ cứng carbonat: là do các muối hydrocarbonat của Ca2+ và Mg2+. Nếu đun sôi
nước cứng thì độ cứng hầu như mất hẳn.
Ca(HCO3)2  CaCO3 + CO2 + H2O
 Độ cứng do các muối SO42- và Cl- của Ca2+ và Mg2+, khi đun sôi thì các muối này
vẫn còn lại trong nước.
Độ cứng toàn phần: Là tổng trữ lượng muối Ca2+ và Mg2+ tan trong nước. Có thể
tính độ cứng với 1g CaO/100 lít nước, 1g CaCO 3/100 lít nước.
Dùng chỉ thị đen Eriocrom T (NET), trong nước ở pH 7-10 chỉ thị có màu xanh
dương. Lúc đầu, chỉ thị tạo phức với 1 phần ion Mg2+ tự do có trong nước nên dung dịch
có màu tím đỏ. Khi tiến hành định lượng, complexon III kết hợp với Ca 2+ trước, sau đó
đến Mg2+. Gần tới điểm tương đương, complexon III phản ứng với phức Mg 2+ và chỉ thị
để phóng thích chỉ thị dạng tự do nên dung dịch chuyển màu từ tím đỏ sang xanh dương.
2. TIẾN HÀNH
2.1. Pha loãng chính xác complexon III 0,05 M thành 0,01 M
Hút chính xác 20 ml dung dịch complexon III 0,05 M vào bình định mức 100 ml.
Thêm nước cất đến vạch, trộn đều.
2.2. Xác định độ cứng của nước
- Buret: Dung dịch complexon III 0,01 M
- Bình nón: Lấy chính xác 50 ml nước cứng bằng pipet chính xác 50 ml (hoặc bình
định mức 50 ml), cho vào bình nón, thêm 5 ml dung dịch đệm có pH= 10 và 1 ít chỉ thị
NET. Định lượng đến khi dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang xanh dương. Ghi V ml
complexon III.
3. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

CÂU HỎI
1. Nêu nguyên tắc định lượng Fe3+, Ca2+ và xác định độ cứng của nước?
4. Trình bày cách tiến hành định lượng Fe3+, Ca2+, xác định độ cứng của nước?
5. Giải thích rõ sự cạnh tranh tạo phức của Ca2+ và Mg2+ với complexon III?
6. Giải thích tại sao khi định lượng Ca2+ bằng phương pháp complexon phải thêm NaOH
2 N? Có thể thay thế bằng dung dịch đệm pH = 10 được không?
7. Giải thích cơ chế chuyển màu của chỉ thị murexid?