Professional Documents
Culture Documents
Đề Cương TT Hoá Phân Tích 1
Đề Cương TT Hoá Phân Tích 1
+ Dùng khái niệm nồng độ theo thể tích oxy được tính bằng " số lít oxy mà
1 lít dung dịch H2O2 phân huỷ ra" : VOxi= NH2O2 x 5,6lít oxy (dH2O2 (30%))
=1,1g/ml)
־Quy trình thực hành
Các dung dịch chuẩn hay dùng là NaCl 0,0500N, AgNO3 0,0500N và KSCN
0,0500N, những dung dịch này được tinh toán pha từ NaCl, AgNO3, KSCN ( 3
chất này có thể tinh chế để đạt chuẩn chất gốc)
Định lượng clorid theo phương pháp Mohr
Trong môi trường trung tính, kết tủa ion Cl- bằng dung dịch AgNO3 :
+ Ag+ + Cl- = AgCl (kt trắng)
Dùng chỉ thị K2Cr2O7 5% một giọt thừa Ag+ sẽ cho kết tủa Ag2Cr2o4
+ Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (kt nâu đỏ)
Vì môi trường phải trung tính nên: nếu dung dịch acid phải trung hoà bằng
NaHCO3, bằng CaCO3 (cho thừa CaCO3, đem đuổi CO2, để nguội. Nếu dung
dịch kiềm phải trung hoà bằng HNO3, khi pha AgNO3 không được cho thêm
HNO3
־Quy trình thực hành
10, Phương pháp Complexon
־Cơ sở lý thuyết
Nguyên tắc của phương pháp định lượng bằng complexon
Là phương pháp định lượng dựa trên phản ứng tạo thành hợp chất nội phức của
nhiều kim loại ion kim loại với một số thuốc hữu cơ là các acid amin, EDTA ký
hiệu là H4Y, muối dinatri của EDTA ký hiệu là Na2H2Y2 (tên thường dùng là
complexon 3)
Phản ứng tạo phức giữ EDTA với kim loại
+ Mn+ + H2Y2- = MY(n-4) + 2H+ => pH = 4-6
+ Mn+ +HY3- = MY(n-4) + H+ => pH= 7-10
Pha các dung dịch chuẩn
+ Nếu có complexon 3 tinh khiết ta có thể tính toán cân một lượng chính
xác đem pha trong nước thành một dung dịch có nồng độ theo ý muốn
( cân 37,220g Na2H2Y2 pha thành 1 lít dung dịch -> complexon 3
0,1M)
+ Pha dung dịch MgCl2 0,1M : cân 4,0320g MgO tinh khiết, hoà tan trong
một ít HCl đặc, thêm nước cho đủ 1 lít
+ Pha dung dịch ZnSO4 0,1M : cân 6,5380g Zn tinh khiết, hoà tan trong
H2SO4 tinh khiết , rồi thêm nước cho đủ 1 lít
+ Khi không có complexon tinh khiết, sau khi pha xong phải chuẩn độ lại
dựa vào một dung dịch Mg+/Zn+ đã xác định nồng độ:
־Điều chỉnh pH thích hợp , thêm chỉ thị DenericromT, chỉ thị dưới
dạng Hind- (màu xanh) tạo phức với Mg2+ có màu đỏ vang
(MgInd-)
־Khi thêm complexon 3 vào, lúc đầu sẽ phản ứng với Mg2+ tự do:
HY3- + Mg2+ = MgY2- + H+
־Sau đó nhận ra điểm tương đương khi có dư HY3- :
HY3- + MgInd- = MgY2- + HInd2- (xanh)
־Màu đỏ vang chuyển sang màu xanh hoàn toàn
Xác định độ cứng của nước
Nước cứng chưa muối Canci và Mg hoà tan, có 2 loại :
+ Nước cứng tạm thời (độ cứng carbonat): là do các muối hydrocarbonat
của Ca2+ và Mg2+, nếu đun sôi nước cứng carbonat dần dần mất hẳn vì
hydrocarbonat bị phá huỷ và cho kết quả là carbonat:
+ Nước cứng vĩnh cửu (không phải độ cứng carbonat) do các muối sunfat
và clorid của Ca và Mg. Khi đun sôi không làm mất hoàn toàn các muối.
+ Độ cứng toàn phần là tổng hàm lượng muối của Ca và Mg tan trong
nước, có biểu thị độ cứng theo:
־ Độ cứng Đức 1g CaO trong 100l nước
־ Độ cứng Pháp 10gCaCO3 trong 100l nước
+ Xác định độ cứng của nước thường dùng chất chỉ thị là Complexon 3 với
Denericrom T. Cho vào mẫu nước thử dung dịch đệm để ổn định pH (8-
9), sau đó nhỏ Denericrom T vào mẫu thử, một phần của mẫu thử sẽ tạo
phức dưới dạng MgInd- (đỏ vang). Nhỏ tiếp Complexon 3 vào mẫu thử
Ca2+ phản ứng rồi tới Mg2+, tiếp tục sẽ nhận thấy điểm tương đương khi
màu đỏ vang hoá xanh hoàn toàn : HY3- + MgInd- = MgY2- + HInd2-
(xanh)
־Quy trình thực hành: