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實驗十、水中硫酸鹽檢測方法-濁度法

姓名:游媛元(A1065202)、蔡宜蓁(A1065226)、張家瑋(A1065232)、
郭芳瑄(A1065236)、陳浩瑜(A1065241)
組別:第 9 組
日期:2018/12/21

1、 目的:
本次實驗利用含硫酸鹽之水樣於加入緩衝溶液後,再加入氯化鋇,使
生成大小均勻之懸浮態硫酸鋇溶液,放入分光光度計中測其濁度後,由檢
量線定量之。

2、 摘要:
硫酸鹽是自然水中主要的陰離子之一,其含量如果太高將會導致人體
產生腹瀉現象,故硫酸鹽的測定在公共給水中是相當重要的分析項目。
本次實驗數據如下:生態池的水樣吸光度為 0.103、大排的水樣吸光
度為 1.192、人工進口的水樣吸光度為 0.106、人工出口的水樣吸光度為
0.078、中水的水樣吸光度為 1.287。

3、 原理:
水樣中之 SO42-與金屬鋇離子反應形成硫酸鋇沉澱。
-
其化學式為 +Ba2+ →BaSO4(s)↓
由於硫酸鋇之溶解度低,此反應容易完成。鋇離子的來源一般使用
BaCl2(s),為確保反應能使 SO42-完全沈澱,可加入過量的 BaCl2(s)。系統
保持酸性,避免 BaSO4(s)沉澱的發生,消耗鋇離子以至於誤差的產生。

4、 材料與方法:
4-1 實驗器材
a. 天平:精秤至 0.1mg
b. 量匙:容量約 0.2~0.3ml
c. 磁石攪拌器
d. 碼錶或計時器
e. 分光光度計:使用波長 420nm,並具 1~10cm 光徑之樣品槽
4-2 實驗藥品
a. 試劑水:比電阻值≧16MΩ-cm 之純水
b. 硫酸鹽標準溶液
c. 氯化鋇結晶
d. 水樣(生態池、大排、中水、人工進口、人工出口)
e. 緩衝溶液
4-3 實驗步驟
a. 硫酸鋇濁度之形成:量取適量水樣稀釋至 100ml,加入 20ml 緩
衝溶液,以磁石攪拌混和之。攪拌時加入一匙氯化鋇並立刻計
時,於定速率下攪拌約 60 秒。
b. 硫酸鋇濁度之測定:攪拌結束,將溶液倒入分光光度計樣品槽
中,於約 5 分鐘測定其濁度。
c. 檢量線製備:分別取 0.00、10.0、20.0、30.0、40.0ml 硫酸
鹽標準溶液,稀釋至 100ml,依檢測步驟操作,繪製硫酸鹽含
量(mg)-吸光度之檢量線。每分析 3~4 個水樣,以標準溶液查
核檢量線之穩定性。
d. 水樣色度及濁度之校正:水樣於加入緩衝溶液後,加入氯化鋇
前,測其空白值以校正色度及濁度干擾。

5、 實驗結果:
硫酸鹽濃度 ¿
表 1. 水樣吸光度
生態池 大排 人工進口 人工出口 中水
第一組 0.719 1.712 0.821 0.724 1.880
第二組 0.075 1.014 0.920 0.152 1.066
第三組 0.521 1.529 0.285 0.238 1.496
第四組 0.796 1.742 0.373 0.643 1.572
第五組 0.802 1.756 0.367 0.654 1.603
第六組 0.377 1.023 0.483 0.724 1.770
第七組 0.181 1.215 0.131 0.126 1.058
第八組 0.317 1.665 0.306 0.259 1.326
第九組 0.103 1.192 0.106 0.078 1.287
第十組 0.178 1.407 0.212 0.146 1.231
表 2. 硫酸鹽吸光度
0ml 10ml 20ml 30ml 40ml
第一組 0.214 0.331 0.335 0.400 0.872
第二組 0.022 0.125 0.193 0.318 0.404
第三組 0.023 0.124 0.248 0.437 0.440
第四組 0.030 0.109 0.243 0.312 0.441
第五組 0.004 0.110 0.250 0.313 0.444
第六組 0.106 0.109 0.130 0.140 0.150
第七組 0.009 0.107 0.270 0.388 0.620
第八組 0.033 0.110 0.253 0.439 0.489
第九組 0.001 0.240 0.175 0.280 0.467
第十組 0.002 0.091 0.223 0.374 0.560

表 3. 本組實驗數據
生態池 大排 人工進口 人工出口 中水
水樣量(ml) 10 10 10 10 10
水樣吸光度 0.103 1.192 0.106 0.078 1.287
檢量線求得硫酸 0.667 11.870 0.697 0.409 12.848
鹽含量(mg)
硫酸鹽濃度( 66.7 1187.0 69.7 40.9 1284.8
2−¿ ¿
mg SO 4 /L)
硫酸鹽含量(mg) 0mg 1mg 2mg 3mg 4mg
硫酸鹽吸光度 0.001 0.240 0.175 0.280 0.467
硫酸鹽含量(mg)- Y = 0.0972X+0.0382
吸光度檢量線

圖 1. 本組硫酸鹽含量(mg)-吸光度檢量線

6、 問題:
Q1:請說明硫酸鹽對環境之影響?
A:在缺少溶氧及硝酸鹽的情況下,硫酸鹽在厭氧菌所進行的反應中,
為電子接受者。當 pH 大於 9,溶液中大部分的硫是以 HS-及 S-的形式存在,
因 H2S 量很少,其分壓可忽略,不會產生臭味問題。pH 小於 9 時平衡趨向
形成 H2S,pH=7 時,約有一半形成 H2S,在此情況,H2S 的分壓變大,會引
起臭味。
經由廢棄礦場排出的水,會使河川 pH 值下降,並含有高濃度硫酸鹽,
礦石中的硫酸鹽,會經由生物化學的氧化反應形成硫酸。酸礦排水不僅使
河川中硫酸鹽含量增加,也使其 pH 降低,和增加鐵的含量,導致水質變差。

Q2:請說明何謂 Beer's law?


A:一束單色光照射於一吸收介質表面,在通過一定厚度的介質後,由
於介質吸收了一部分光能,透射光的強度就要減弱。吸收介質的濃度愈大

,介質的厚度愈大,則光強度的減弱
愈顯著,其關係為:

當所測物質之莫耳吸收係數以及光之路徑長度為已知,則由該物質再
分析波長的吸收度,可計算出該物質之體積莫耳濃度。或使用一系列以知
濃度的標準試樣,測一再分析波長下的吸收度,以吸收度對溶度作圖,可
得一校準曲線,進而測定未知式樣的吸收度,利用校準曲線也可求得未知
試樣之濃度。

Q3:當實驗超出減量線之外時,該如何處理?
A:
a.以外差法求得,但相對數值可能較為不準。
b.將待測水樣稀釋至此範圍內,測得結果後再乘上稀釋倍數,求
出真實數值。
c.再多做一些濃度較高的點(需比待測水樣之吸光度高),稍微修
正檢量線,以新的檢量線求出待測水樣之結果。

7、 討論:
實驗過程中若有動到儀器,就會導致波長的變動,可能會有誤差產生
所以再測量前最好再確認一次其設定是否正確。另外各組氯化鋇添加量不
一、不小心汙染了樣品槽表面、排隊等待使用儀器的時間、使用不同台儀
器等,都有可能導致實驗誤差。
本次實驗我們知道放入光度計之前要先將量匙周圍擦拭乾淨,原本只
在意其周邊不能有任一滴水滴,而後才明白指紋也會影響實驗結果,手指
碰到的地方也需要擦拭。
另外,加入的氯化鋇單位用「一匙」,這樣的單位其實不太明確,導
致實驗中各組加入的量不一,有些還產生攪拌完一分鐘後,溶液中還有尚
未溶解的氯化鋇,載取水樣時就必須格外小心,以免影響實驗結果。除此
之外,也造成了藥品的浪費。

8、 結論:
這次的實驗,中水水樣吸光度最高,再來是大排,而水樣吸光度最低
的是濕地出口。這次的實驗,組別間測出的數據相差不遠,造成些微誤差
的原因可能是加入氯化鋇後並沒有馬上放上攪拌器攪拌。

此外,檢量線的相關係數應至少大於 0.9,才有參考價值。
9、 參考資料:
環境分析實驗(一)上課教材

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