Labo 1: Bepalen van een onbekend metaal

1 Doel van de proef

Tijdens deze proef zal een onbekend alkalimetaal, dat voorkomt onder de vorm van een carbonaatpoe-
der, geı̈dentificeerd worden. Hierbij worden drie complementaire methodes gebruikt, namelijk door
gravimetrische analyse, een vlamtest en het bepalen van massaverlies door toevoegen van een zuur (de
ontkalkingsreactie).

2 Methode 1: Gravimetrische analyse

2.1 Theorie
Bij gravimetrie wordt een bekende hoeveelheid van het te analyseren product samengevoegd met een
ander reagens. Bij de reactie die hierdoor optreedt, wordt een slecht oplosbare verbinding (neerslag)
gevormd. Door de massa te bepalen van de gevormde neerslag kan het aantal mol onbekend product
berekend worden. Samen met de nauwkeurig gekende startmassa laat dit toe om de molaire massa van
het te analyseren product te berekenen. Hiermee kan dan afgeleid worden welk alkalimetaalcarbonaat
gebruikt is.
Tijdens dit experiment wordt een overmaat bariumnitraat (Ba(NO3 )2 ) toegevoegd aan het opgeloste
alkalimetaalcarbonaatzout (M2 CO3 ). De neerslag die hierbij ontstaat wordt afgefilterd, gedroogd en
tenslotte gewogen.

Vraag 1. Schrijf de molecuulvergelijking van deze neerslagreactie met het onbekende alkalimetaalcar-
bonaat M2 CO3 . Welke neerslag wordt er gevormd?

2.2 Benodigdheden
• Glaswerk
– Bekerglas 250 ml
– Maatcilinder 100 ml
– Grote trechter
– Erlenmeyer
• 2 filtreerpapiertjes (gelabeld aan de zijkant met naam en groepsnummer)
• Onbekend metaalcarbonaat
• 0.2 M Ba(NO3 )2 oplossing

2.3 Werkwijze
1. Weeg in het bekerglas een exact gekende hoeveelheid, maar minder dan 1 g, van het metaalcarbo-
naat af. De massa dient zo exact mogelijk gekend te zijn.
2. Los deze hoeveelheid kwantitatief op in zo weinig mogelijk water. De volledige hoeveelheid zout
moet opgelost zijn en er mag niet verwarmd worden.
3. Voeg aan deze oplossing (ongeveer) 80 ml van een 0.2 M bariumnitraat oplossing toe.

1
 4. Het resulterende mengsel wordt opgewarmd tot aan het kookpunt (niet koken). Laat het mengsel
afkoelen.
5. Gebruik 2 filtreerpapiertjes om de oplossing te filtreren: Vouw elk filterpapiertje individueel in 4,
schuif in elkaar (zodat er aan beide kanten 4 lagen papier zijn) en leg in een grote trechter die in
een erlenmeyer hangt. Vergeet niet de 2 filtreerpapiertjes op voorhand te wegen en de massa te
noteren.
6. Filtreer de inhoud van de beker en spoel de beker voldoende na met gedestilleerd water tot alle
neerslag weg is en laat de filtreerpapiertjes drogen in de droogoven bij 110°C.
7. Bepaal de massa van de neerslag nadat de filtreerpapiertjes volledig gedroogd zijn.

Tip: Om na te gaan of de papiertjes volledig droog zijn ga je als volgt te werk.

(a) Haal filtreerpapiertjes met neerslag uit de droogoven, laat even afkoelen en weeg.
(b) Plaats terug in de droogoven gedurende 5 min.
(c) Herhaal totdat geen massaverlies meer optreedt.

Vraag 2. Toon aan dat 80 ml van een 0.2 M bariumnitraat oplossing altijd in overmaat aanwezig is voor
deze neerslagreactie, wanneer slechts 1.00 g van gelijk welk alkalimetaalcarbonaat wordt afgewogen.

2.4 Resultaten

Massa alkalimetaalcarbonaat afgewogen (g)

Massa filtreerpapiertjes (g)

Massa filtreerpapiertjes + neerslag (g)

Massa neerslag (g)

Hoeveelheid neerslag (mol)

Hoeveelheid alkalimetaalcarbonaat (mol)

Molaire massa alkalimetaalcarbonaat (g/mol)

Identificatie alkalimetaal

2
3 Methode 2: Vlamtest
3.1 Theorie
Door verhitting van atomen of ionen, kunnen elektronen naar een hogere energieniveau gebracht worden.
Wanneer deze elektronen terugvallen (in 1 of meerdere stappen) naar hun niet geëxciteerde toestand, zal
er energie onder de vorm van elektromagnetische straling worden afgegeven. Vermits energietoestanden
in atomen discreet zijn, kunnen slechts specifieke golflengten, overeenkomend met het energieverschil
tussen twee mogelijke energietoestanden van het atoom, uitgezonden worden. Als resultaat wordt een
lijnenspectrum uitgezonden door het element, waarvan sommige golflengtes zichtbaar zijn. De kleur die
je waarneemt is een combinatie van de individuele golflengtes in het zichtbare gebied.
Hoewel niet alle metaalionen een uitgesproken typische vlamkleur opleveren, kan dit wel gebruikt
worden om een idee te krijgen van welke metaalionen aanwezig zijn in het onbekende carbonaatpoeder.

Vraag 3. Zoek voor alle alkalimetalen uit periode 2 tot 5 de typische vlamkleur op. In Figuur 1 vind je
enkele voorbeelden van vlamkleuren van aardalkalimetalen.

Figuur 1: Typische vlamkleur bij aardalkalimetalen Ca (links, oranje), Sr (midden, rood) en Ba (rechts, groen)

3.2 Benodigdheden
• Nikkel-chroom draad en klem
• Onbekend metaalcarbonaat
• 6 M HCl oplossing
• Bunsenbrander

3.3 Werkwijze
1. Maak de draad proper:
(a) Maak het uiteinde van de (afgekoelde) draad proper met water.
(b) Dompel kort in de HCl oplossing.
(c) Hou deze even in het heetste deel van de vlam.
(d) Herhaal dit tot er enkel nog een stabiel spoor van oranje kleur (afkomstig van de nikkel-
chroom draad) waar te nemen is.
2. Dompel de (afgekoelde) draad opnieuw in de HCl oplossing en onmiddellijk in het te analyseren
zout.
3. Hou in de vlam en observeer de kleur.

3
3.4 Resultaten

Vlamkleur

Identificatie alkalimetaal

4 Methode 3: Ontkalkingsreactie
4.1 Theorie
Wanneer aan carbonaten een zuur wordt toegevoegd, ontstaat CO2 gas dat uit het reactiemengsel ontsnapt
(bruist). Uit het massaverlies van het reactiemengsel kan het aantal mol CO2 dat gevormd wordt, bere-
kend worden. Door gebruik te maken van de reactievergelijking kan uit dit aantal mol CO2 gas, het aantal
mol carbonaat dat oorspronkelijk aanwezig was berekend worden. Indien het startmassa van het carbo-
naatzout gekend is, kan vervolgens de molaire massa ervan berekend worden. Hieruit kan dan de molaire
massa van het alkalimetaal afgeleid worden en kan vervolgens het onbekende zout geı̈dentificeerd wor-
den.
Vraag 4. Schrijf de reactie van het alkalimetaalcarbonaat (M2 CO3 ) met zoutzuur (HCl).

4.2 Benodigdheden
• Glaswerk
– Bekerglas 100 of 250 ml
– Maatcilinder 25 of 50 ml
• Onbekend metaalcarbonaat
• 6 M HCl oplossing

4.3 Werkwijze
1. Weeg een bekerglas zo nauwkeurig mogelijk af en noteer de massa. Voeg ongeveer 2 g metaalcar-
bonaat toe en noteer exact de totale massa.
2. Meet 20 ml van een 6 M HCl oplossing af met behulp van een maatcilinder. Weeg dit geheel
(maatcilinder + HCl oplossing) en noteer de massa.
3. Giet deze HCl oplossing langzaam op het metaalcarbonaat poeder. De oplossing begint te bruisen.
4. Weeg de lege maatcilinder opnieuw.
5. Weeg, nadat de reactie beëindigd is (bruisen gestopt), de beker (met inhoud) opnieuw af. Uit het
verschil tussen de massa van het metaalcarbonaatpoeder + de HCl oplossing die eraan toegevoegd
werd, en de massa van de finale oplossing, bepaal je de massa van het CO2 gas dat verdwenen is.
6. Herhaal deze procedure 2 keer met hetzelfde zout.
7. Bereken de molaire massa van het onbekende alkalimetaal. Gebruik de bijgevoegde resultatentabel
als leidraad.

Vraag 5. Toon aan dat:

mverdwenen CO2 = mbeker met alkalimetaalcarbonaat

+ (mgevulde maatcilinder met HCl − mleeggegoten maatcilinder )
− mbeker met finale oplossing

4
4.4 Resultaten
Experiment 1 Experiment 2 Experiment 3

Massa beker (g)

Massa beker + alkalimetaalcarbonaat (g)

Massa maatcilinder + 20 ml HCl oplos-

sing (g)

Massa leeggegoten maatcilinder (g)

Massa beker + finale oplossing (g)

Massa CO2 die verdween (g)

Hoeveelheid CO2 gas (mol)

Hoeveelheid carbonaat (mol)

Molaire massa alkalimetaalcarbonaat

(g/mol)

Molaire massa alkalimetaal (g/mol)

Identificatie alkalimetaal

5
5 Besluit
Identificatie alkalimetaal

Volgens gravimetrie

Volgens vlamtest

Volgens ontkalkingsreactie (Exp 1)

Volgens ontkalkingsreactie (Exp 2)

Volgens ontkalkingsreactie (Exp 3)

Besluit