Báo cáo thực nghiệm

Điều chế axit sunfuric bằng phương pháp tiếp xúc

Họ và tên: Đỗ Công Tuấn Nghĩa
Lớp: K65 CLC Hóa dược
Nhóm: 05
Ca thực tập: Chiều thứ 3

 Khối lượng lưu huỳnh ban đầu: 0.26g

 Thể tích dung dịch trong bình 1 sau định mức: 250.0mL
 Thể tích dung dịch trong bình 2: 100mL

Bình 1 Bình 2
Chuẩn độ bằng Chuẩn độ bằng Chuẩn độ bằng Chuẩn độ bằng
NaOH 0.01N KmnO4 0.01N H2SO4 0.1N KmnO4 0.01N
Vdd=25.0 (mL) Vdd=50.0 (mL) Vdd= 15.0 (mL) Vdd=15.0(mL)
VnaOH VKMnO4 VH2SO4 VKMnO4
0.75 1.5 (Loại) 29.9 0.4
0.7 1.25 29.85 0.45
0.8 1.15 29.4 (Loại) 0.4

Số mol lưu huỳnh ban đầu là:

mS 0.26 −3
nS= = =8.1085∗ 10
MS 32.065

Nồng độ mol các dung dịch chuẩn độ:

Dung dịch NaOH H2SO4 KmnO4
Nồng độ đương lượng (N) 0.01 0.1 0.01
Nồng độ mol (M) 0.01 0.05 0.002
Chuẩn độ bình 1:
 Chuẩn độ bằng NaOH 0.01N
H2SO3 + 2NaOH -> Na2SO3 + H2O
H2SO4+ 2NaOH -> Na2SO4 + H2O
o Thể tích NaOH trung bình chuẩn độ:
0.75+ 0.7+0.8
Vdd 1= =0.75(mL)
3
 o Tổng số mol của H2SO3 và H2SO4 trong 25.0mL dung dịch bình 1 là:
1 1 −3
n 1= nNaOH = ∗ 0.75∗ 0.01=3.75 ∗ 10 (mmol)
2 2
o Tổng số mol của H2SO3 và H2SO4 trong bình 1 là:
250
n tổng1=n ∗ =0.0375 (mmol)
25

 Chuẩn độ bằng KmnO4 0.01N

5H2SO3 + 2KmnO4 -> 2H2SO4 + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O
o Thể tích KmnO4 trung bình chuẩn độ:
1.25+1.15
Vdd 2= =1.2(mL)
2
o Số mol H2SO3 trong 50.0mL dung dịch bình 1:
5 5 −3
n 2= ∗ nKMnO 4= ∗ 1.2∗ 0.002=6 ∗ 10 (mmol)
2 2
o Số mol H2SO3 trong bình 1:
250
nH 2 SO 3= ∗ n 2=0.03 (mmol)
50
 Số mol H2SO4 trong bình 1:
nH 2 SO 4=n tổng 1− nH 2 SO3=0.0075(mmol)

Chuẩn độ bình 2:
 Chuẩn độ bằng H2SO4 0.1N:
2NaOH + H2SO4 -> Na2SO4 + 2H2O
o Thể tích H2SO4 trung bình chuẩn độ:
29.9+ 29.85
Vdd 3= =29.875(mL )
2
o Số mol NaOH dư trong 15mL chất sau hấp thụ:
n 3=2nH 2 SO 4=2 ∗ 29.875∗ 0.05=2.9875(mmol)
o Số mol NaOH dư trong toàn bình 2:
100
nNaOH dư = ∗ 2.9875=19.9167 (mmol)
15
o Tổng số mol Na2SO3 và Na2SO4 trong bình 2:
n tổng3=100 ∗0.2 − nNaOH dư =0.0833(mmol)
 Chuẩn độ bằng KmnO4 0.01N:
5Na2SO3 + 2KMnO4 + 3H2SO4 -> 5Na2SO4 + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O
o Thể tích KmnO4 trung bình chuẩn độ:
0.4 +0.45+ 0.4
Vdd 4= =0.4167 ( mL )
3

o Số mol Na2SO3 trong 15mL dung dịch bình 2:

 5 5 −3
n= ∗nKMnO 4= ∗ 0.4167 ∗ 0.002=2.0835 ∗10 ( mmol )
2 2
o Số mol Na2SO3 trong toàn bình 2:
100
nNa 2 SO 3=n ∗ =0.01389 ( mmol )
15
 Số mol Na2SO4 trong toàn bình 2:
nNa 2 SO 4=n tổng3 − nNa2 SO3=0.06941(mmol)

Xác định độ chuyển hóa tại lò đốt, lò xúc tác và tại hiệu suất điều chế H2SO4:
 Độ chuyển hóa S -> SO2 tại lò đốt:
nH 2 SO 4+ nH 2 SO3+ nNa2 SO 3+nNa 2 SO 4
H 1= ∗100 %=1.4897 %
nS
 Độ chuyển hóa SO2 -> SO3 tại lò oxy hóa xúc tác:
nH 2 SO 4+ nNa2 SO 4
H 2= ∗ 100 %=63.67 %
nH 2 SO 4+ nH 2 SO3+ nNa2 SO 3+nNa 2 SO 4
 Hiệu suất toàn bộ quá trình điều chế H2SO4:
nH 2 SO 4
H= ∗ 100 %=0.092 %/
nS

 Nhận xét: Hiệu suất của quá trình điều chế H2SO4 tương đối thấp, có thể do các
nguyên nhân sau:
 Trong quá trình đốt lưu huỳnh, ngọn lửa để quá lớn và đốt trực tiếp vào lưu
huỳnh nên lưu huỳnh bị thăng hoa một phần.
 Lưu lượng khí đi vào 2 bình hấp thụ còn lớn, làm cho khí chưa kịp hấp thụ hoàn
toàn thì đã bị thoát ra ngoài.
 Kỹ năng chuẩn độ chưa tốt, phải thực hiện lại nhiều lần, do đó một phần H2SO3
bị phân hủy thành SO2 và H2O.

 Biện pháp khắc phục:

 Trong quá trình đốt lưu huỳnh, để lửa vừa phải và không được để lửa tiếp xúc
trực tiếp với lưu huỳnh.
 Điều chỉnh lưu lượng khí vào 2 bình hấp thụ vừa phải.
 Thao tác chuẩn độ, lấy mẫu phải chính xác và quan sát kỹ khi gần đến điểm
tương đương của phản ứng.6