Câu1: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định hàm lượng tro, độ ẩm

của thực phẩm? ..........................................................................................................3

Câu2: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định hàm lượng đường khử
trong thực phẩm bằng phương pháp Bertran? ...........................................................5
Câu3: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định hàm lượng tinh bột
trong thực phẩm bằng phương pháp thủy phân bằng axit?........................................6
Câu4: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định hàm lượng protit trong
thực phẩm? (thông qua nito tổng) ..............................................................................8
Câu5: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định hàm lượng lipit tổng
bằng phương phương chiết shoxlet? ..........................................................................9
Câu6: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định chỉ số xà phòng hóa,
chỉ số axit, chỉ số iot trong dầu ăn?..........................................................................10
Câu7: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình phân tích, điều kiện tiến hành
xác định hàm lượng Photpho bằng phương pháp UV-VIS theo TCVN 6271:2007?
12
Câu8: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình phân tích, điều kiện tiến hành
xác định hàm lượng Photpho trong thịt và sản phẩm thịt bằng phương pháp khối
lượng theo TCVN 8141: 2009?...............................................................................13
Câu9: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình phân tích, điều kiện tiến hành
xác định hàm lượng canxi trong thực phẩm bằng phương pháp chuẩn độ theo
TCVN 6838:2011? ..................................................................................................14
Câu10:Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình phân tích, điều kiện tiến hành
xác định hàm lượng canxi trong thực phẩm bằng phương pháp AAS theo theo
TCVN 10916: 2015? ...............................................................................................15
Câu11:Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình, điều kiện xác định hàm lượng
vitamin C trong thực phẩm bằng phương pháp HPLC theo TCVN 8977: 2011? ..16
Câu12:Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình, điều kiện xác định hàm lượng
vitamin B6 trong thực phẩm bằng phương pháp HPLC theo TCVN 9513:2012? .17
Câu13:Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình, điều kiện xác định hàm lượng
Pb trong thực phẩm bằng phương pháp GFAAS theo TCVN 7766:2007? ...........17
Câu14:Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình, điều kiện xác định hàm lượng
Cd trong thực phẩm bằng phương pháp FAAS theo TCVN 7603:2007? ..............18
Câu15: Bài tập: các bài tập tính chỉ số axit, chỉ số xà phòng hóa, hàm lượng
protit tổng, lipit, đường khử, tinh bột, ẩm, tro ...................................................19
ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP (PHÂN TÍCH DẦU HÓA MÔN PT CÔNG NGHIỆP)

Câu1: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định hàm
lượng tro, độ ẩm của thực phẩm?
a) Xác định hàm lượng ẩm
Nước không phải là hợp chất cung cấp năng lượng mà ngược lại nước làm cho
thực phẩm kém chất lượng trong thời gian bảo quản, do đó người ta thường làm
giảm hàm lượng nước trong thực phẩm đến mức tối đa
 Phương pháp sấy
o Nguyên tắc: mẫu thực phẩm được sấy đến khối lượng không đổi. Và
từ khối lượng nước hao hụt trong quá trình sấy sẽ tính được % ẩm
trong mẫu.
𝑚𝑚ẫ𝑢 𝑏𝑎𝑛 đầ𝑢 − 𝑚𝑚ẫ𝑢 𝑠𝑎𝑢 𝑠ấ𝑦
o Công thức tính: % ẩm = 100%
𝑚𝑚ẫ𝑢 𝑏𝑎𝑛 đầ𝑢
o Điều kiện tiến hành:
 Mẫu thực phẩm phải đồng nhất
 Mẫu được nghiền nhỏ và được trộn đều trước khi đem vào sấy
 Sấy ở áp suất thường (100 -105 C), áp dụng cho những loại
thực phẩm không dễ bị phân hủy
 Sấy ở áp suất thấp (áp suất chân không, nhỏ) Nhiệt độ thường
từ 50-80 độ C, áp dụng cho thực phẩm dễ bị phân hủy
 Sấy đến khối lượng không đổi: (sự chênh lệch giữa hai lần cân
chênh lệch ít <1%)
 Phương pháp chưng cất
o Nguyên tắc: Mẫu được chưng chất cùng với dung môi (không tan
trong nước) sau đó hỗn hợp được ngưng tụ.
Từ thể tích nước tính được phần trăm hàm ẩm có trong mẫu
𝑉𝑛ướ𝑐 .𝐷𝑛ướ𝑐
% ẩm = 100%
𝑚𝑚ẫ𝑢
o Điều kiện xác định:
 Mẫu được nghiền nhỏ
 Dung môi: không tan trong nước, nhiệt độ bay hơi của dung
môi gần với nhiệt độ bay hơi của nước. Các dung môi thường
sử dụng là toluen (1110C), benzen (800C), xylen (1400C).
 Phương pháp Karl Fischer
 o Nguyên tắc: Phản ứng giữa nước và SO2 tạo thành HI không màu. Từ
lượng iot đã phản ứng tính được hàm lượng nước trong mẫu thực
phẩm
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N + ROH -> 2C5H5N.HI + C5H5NH.OSO2OR
Thuốc thử Karl Fisher: hỗn hợp I2, SO2, C5H5N pha trong ROH
(metanol)
b) Xác định hàm lượng tro
Tro là phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hoàn toàn mẫu
Tro gồm có tro toàn phần (tro cacbonat) và tro hòa không hòa tan trong axit.
 Tro toàn phần (tro cacbonat)
o Nguyên tắc: mẫu nung ở nhiệt độ cao đến khối lượng không đổi,
lượng sau khi nung mẫu là hàm lượng tro toàn phần của mẫu.
o Công thức tính: hàm lượng tro toàn phần tính bằng %
𝑚 −𝑚
Hàm lượng tro = 2 0100
𝑚1 −𝑚0
𝑚0 : khối lượng của chén nung (g)
𝑚1 : khối lượng của mẫu và chén trước khi nung (g)
𝑚2 : khối lượng của chén và tro sau khi nung (g)
o Điều kiện mẫu:
 Nếu là mẫu lỏng thì phải Cô đặc mẫu lỏng trc khi nung: cho
mẫu vào chén, đun trên bếp điện
 Với thực phẩm dễ cháy thì phải than hóa trước khi đem nung vì
ning ngay tạo ngọn lửa lớn thì cuốn cả tro ra ngoài kén thì kết
quả k còn chính xác. Mẫu cho vào chén xứ và đun trên bếp
điện, nhiệt đổ nhỏ hơn 200 độ C
 Mẫu được nghiền nhỏ, đồng nhất mẫu
 Lượng mẫu lấy phải phù hợp tránh nhiều tgian tro hóa, sai số
o Điều kiện than hóa
 Dụng cụ than hóa phải chịu được nhiệt độ cao, nhiệt độ phải
phân bố đều
 Điều kiện nung mẫu: nhiệt độ nung: từ 550 đến 900 độ C (tùy
theo từng loại tp). Mẫu nung hoàn toàn đến khối lượng k đổi
 Điều kiện cân: làm nguội mẫu tr bình hút ẩm trước khi đem cân
mẫu và cân chính xác đến 0,0001g.
 Tro axit
 o Nguyên tắc: mẫu được xử lý tr axit sau đó được nung đến khối lượng
k đổi, sản phẩm sau khi nung ttinhs được hàm lượng tro axit.
o Công thức tính: hàm lượng tro toàn phần không tan trong HCl được
tính theo công thức:
𝑚 −𝑚
W = 2 1 100%
𝑚0 − 𝑚1
Trong đó:
m2 là khối lượng của chén và tro axit (g)
m1 khối lượng của chén (g)
m0 khối lượng chén và mẫu nung (g)
o Điều kiện tiến hành:
 Xử lý mẫu: mẫu đuọc trộn đều đồng nhất k bị hư hỏng hoặc
biến đổi
 Mẫu được ngâm tẩm bằng axit: (axit clohydric hoặc H2SO4),
sau đó được than hóa trước khi đem nung
 Nếu là mẫu lỏng thì phải Cô đặc mẫu lỏng trc khi nung: cho
mẫu vào chén, đun trên bếp điện
 Với thực phẩm dễ cháy thì phải than hóa trước khi đem nung vì
ning ngay tạo ngọn lửa lớn thì cuốn cả tro ra ngoài kén thì kết
quả k còn chính xác. Mẫu cho vào chén xứ và đun trên bếp
điện, nhiệt đổ nhỏ hơn 200 độ C
 Mẫu được nghiền nhỏ, đồng nhất mẫu
 Lượng mẫu lấy phải phù hợp tránh nhiều tgian tro hóa, sai số
 Dụng cụ than hóa phải chịu được nhiệt độ cao, nhiệt độ phải
phân bố đều
 Điều kiện nung mẫu: nhiệt độ nung: từ 550 đến 900 độ C (tùy
theo từng loại tp). Mẫu nung hoàn toàn đến khối lượng k đổi
 Điều kiện cân: làm nguội mẫu tr bình hút ẩm trước khi đem cân
mẫu và cân chính xác đến 0,0001g.

Câu2: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định hàm
lượng đường khử trong thực phẩm bằng phương pháp Bertran?
 Nguyên tắc: Trong môi trường kiềm, đường khử dễ dàng khử ion Cu2+ trong
dung dịch Felin tạo thành Cu+ dưới dạng Cu2O kết tủa đỏ gạch
 Hòa tan Cu2O kết tủa bằng dung dịch Fe2(SO4)3 trong môi trường H2SO4
Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2CuSO4 + H2O + 2FeSO4
 Công thức tính: Hàm lượng đường khử được tính bằng % theo công thức:
𝑎.100.𝑉0
Rs = (%)
𝐺.𝑉.1000
Trong đó:
o a: lượng glucoza tìm được theo bảng tra từ số ml KMnO4 tiêu tốn
(mg)
o V0: thể tích bình định mức
o V: thể tích dung dịch lấy để thử (ml)
o G: lượng cân mẫu (g)
 Điều kiện
o Dung dịch Felin gồm:
 Dung dịch felin A: Cu2+
 Dung dịch felin B: NaOH, Kali natri tactrat)
CuSO4 + 2 NaOH => Cu(OH)2 + Na2SO4

o Trong một số mẫu thực phẩm có lẫn các tạp chất không phải đường
khử. Để tẩy tạp chất dùng axetat chì. Axetat chì có tác dụng kết tủa
hầu hết các chất phi đường. Acetat chì được dùng dưới dạng bột hay
dung dịch 20% hoặc 30%.

Câu3: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định hàm
lượng tinh bột trong thực phẩm bằng phương pháp thủy phân bằng axit?
a) Thủy phân trực tiếp bằng axit
 Nguyên tắc: Thủy phân hoàn toàn tinh bột với tác nhân HCl để tạo thành
glucozo
(C6H10O5)n + nH2O => nC6H12O6
 Dùng pp Bertrand hay metylen xanh để xác định lượng đường khử này. Từ
đó sẽ tính được hàm lượng tinh bột.
𝑎.𝑉.100.0,9
X= (%)
𝑉1 .𝑚.1000
Trong đó:
o X: hàm lượng tinh bột (%)
o 1000 (đổi mg -> g)
o a: số mg glucozo tìm được khi tra bảng ứng với số ml KMnO4 dùng
để chuẩn độ mẫu phân tích.
o V1: thể tích pha loãng mẫu
o V: thể tích pha loãng mẫu
o m: lượng mẫu đem phân tích
o 0,9: hệ số chuyển đổi glucozo thành tinh bột.
 Điều kiện:
o Axit HCl 5% dderr thủy phân tinh bột.
o Nhiệt độ thủy phân 70-800C
o Thời gian đảm bảo thủy phân hết tinh bột 3h.
o Sau khi thủy phân cần trung hòa dung dịch bằng NaOH để loại bỏ
HCl còn dư.
o Dùng Pb(CH3COO)2 để loại bỏ tạp chất.
b) Thủy phân bằng enzym – axit
 Nguyên tắc:
o Giai đoạn 1: đường hòa tinh bột bằng enzym amilaza để tránh sự thủy
phân của hemicellulozo bằng axit. Lọc lấy sản phẩm thủy phân là
mantozo và dextrin.
o Giai đoạn 2: thủy phân sản phẩm lọc bằng axit HCl và định lượng
glucozo bằng một trong các phương pháp
 Điều kiện:
o Giai đoạn hồ hóa bằng enzym phải thực hiện ở nhiệt độ 650C trong 30
phút với enzym amilaza. Quá trình đường hóa kết thúc bằng pư tạo
màu xanh giữa tinh bột và iot.
o Giai đoạn thủy phân bằng axit: tác nhân HCl đặc, trong thời gian 2h ở
nhiệt độ 700C. Trước khi đem định lượng glucozo phải trung hòa axit
dư HCl bằng NaOH.
Câu4: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định hàm
lượng protit trong thực phẩm? (thông qua nito tổng)
 Nguyên tắc: Các hợp chất chứa Nito được vô cơ hóa mẫu bằng H2SO4 đặc,
có xúc tác CuSO4, K2SO4 chuyển hóa thành muối NH4+

 Hàm lượng N tổng:

o Với H2SO4
 Với mẫu rắn:
[(𝐶𝑉)𝐻2𝑆𝑂4− (𝐶𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻 ].14.10−3 𝑉đ𝑚
%N = . .100
𝐺 𝑉𝑥đ
 Với mẫu lỏng:
[(𝐶𝑉)𝐻2𝑆𝑂4− (𝐶𝑉)𝑁𝑎𝑂ℎ ].14.10−3 𝑉đ𝑚
Ntổng = . .1000 (g/l)
𝐺 𝑉𝑥đ

Trong đó:
C: nồng độ đương lượng của H2SO4 và NaOH.
V: thể tích H2SO4 chuẩn ban đầu và thể tích chuẩn của NaOH (ml)
Vđm: thể tích mẫu định mức (ml)
Vxđ: thể tích mẫu đem chưng cất (ml)
 G: khối lượng mẫu thực nghiệm (g)
o Axit Boric
𝐶.𝑉𝐻𝐶𝑙 .14.10−3 𝑉đ𝑚
%N = . .100
𝐺 𝑉𝑥đ
Trong đó:
 C: nồng độ đương lượng của HCl
 V: thể tích HCl chuẩn ban đầu.
 G: khối lượng mẫu thực nghiệm.
 Vđm: thể tích mẫu định mức (ml).
 Vxđ: thể tích mẫu đem chưng cất (ml).
 Điều kiện tiến hành:
o Hóa chất: H2SO4 đậm đặc, Kiềm mạnh (NaOH, KOH), K2SO4,
CuSO4.
o Dụng cụ: bếp điện, cân, cốc thủy tinh….
o Xử lý mẫu: mẫu phải được vô cơ hóa hoàn toàn đến khi tạo dung ịch
trong suốt (màu xanh), nếu vẫn còn thì đem phá tiếp.
o Dung dịch chuẩn H2SO4 hấp thụ NH3 phải dùng dư (hoặc axit boric).
Có thể thay dung dịch H2SO4 chuẩn bằng dung dịch axit boric chuẩn để hấp thụ
NH3. Khi đó các phản ứng xảy ra như sau:
2NH3 + 4H3BO3 => (NH4)2B4O7 + 5H2O
Sau đó dùng dd HCl chuẩn để xác định (NH4)2B4O7
2HCl + (NH4)2B4O7 + 5H2O => 2NH4Cl + 4 H3BO3
Vai trò của các chất:
 K2SO4: tăng nhiệt độ sôi.
 CuSO4: xúc tác trong quá trình vô cơ hóa mẫu.
 H2SO4: dùng để chuyển hợp chất có chứa N về dạng muối amoni, NH3…
 Màu đen: quá trình than hóa, mẫu k bị phá hủy hoàn toàn.

Câu5: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định hàm
lượng lipit tổng bằng phương phương chiết shoxlet?
 Nguyên tắc: Mẫu được chiết liên tục trong dung môi hữu cơ. Sau đó làm bay
hơi hết dung môi, chất béo còn lại đem cân, tính ra hàm lượng chất béo có
trong thực phẩm.
 Các điều kiện:
 o Dung môi: hòa tan được chất béo, có nhiệt độ bay hơi thấp hơn nhiệt độ
bay hơi của chất béo. Các dung môi hay sử dụng: ete etylic, dầu hỏa
(pentan, hexan…), tetraclorua cacbon (CCl4), clorofom.
o Mẫu để trong ống giấy phải ngập dung môi, do đó dung môi cho vào bình
cầu phải đủ.
o Ống sinh hàn phải được làm lạnh để dung môi không bay hơi hết, đồng
thời nhiệt độ đun dung môi không quá cao.
o Thường 1h trích ly được 5-6 chu kỳ chiết.

Câu6: Trình bày nguyên tắc, điều kiện tiến hành xác định chỉ số xà
phòng hóa, chỉ số axit, chỉ số iot trong dầu ăn?
a) Chỉ số xà phòng hóa (TCVN: 6126:2015)

 Điều kiện tiến hành:

o Lượng KOH dùng phải dư (để thực hiện 2 phản ứng đầu cho hết)
o Tgian thực hiện phản ứng từ 1-2h
 o Trong quá trình đun hồi lưu phải sử dụng bọt đá, thỉnh thoảng phải lắc
cho sôi đều.
b) Xác định chỉ số axit (TCVN 6127:2010)
 Khái niệm: là số mg KOH cần dùng để trung hòa hết các axit béo tự do có
trong 1g chất béo.
 Nguyên tắc: mẫu được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn KOH với chỉ thị
phenol phthalein, từ đó tính được chỉ số axit của chất béo.
 Công thức tính:
56.(𝐶𝑉)𝐾𝑂𝐻
Chỉ số axit =
𝑚
Trong đó: m: là số g chất béo
 Điều kiện:
o KOH phải pha trong etanol vì etanol hòa tan chất béo.
o Quá trình chuẩn độ phải lắc đều.
o Chuẩn độ đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt.
c) Xác định chỉ số iot (TCVN: 6122:2015)
  Điều kiện tiến hành:
o Tiến hành thử ở chỗ tối, tránh as mặt trời.
o Để thuốc thử tiếp xúc với chất béo trong một tgian cần thiết.
o Thuốc thử cần phải dư, lượng dư cần phải gần bằng nửa lượng cho
vào.
o Lượng thuốc thử bao giờ cũng cố định và bằng 25ml dung dịch 0,2N.
Do đó trọng lượng chất béo cần để định lượng phải tính sao cho tương
đương với lượng thuốc thử nghĩa là phải tùy theo chỉ số iot nhiều hay
ít mà cân 1 lượng chất béo thích hợp.
o Lượng chất thử cần lấy cho mỗi mẫu có thể được tính bằng cách đem
chia số 20 cho chỉ số iot dự đoán cao nhất nhất của chất cần thử. VD:
mỡ héo, chỉ số iod cao nhất là 66, vì vậy có thể cân 1 lượng = 20:66 =
0,3g để xcas định chỉ số iod.

Câu7: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình phân tích, điều
kiện tiến hành xác định hàm lượng Photpho bằng phương pháp UV-VIS
theo TCVN 6271:2007?
  Điều kiện tiến hành
o Điều kiện xử lý mẫu:
 Mẫu: phải trộn lỹ, đều.
 Nếu chất béo phân tán không đồng nhất thì đun nóng mẫu từ từ
đến 400C, khuấy nhẹ và làm nguội (200C)
 Điều kiện đo:
o Đo ở bước sóng 820nm, cuvet có chiều dài đường quang 10mm,
tgian:1 giờ.
o Dựng đường chuẩn trong khoảng: 0mg, 10mg, 20mg, 30mg và 50mg
photpho trong 50ml.

Câu8: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình phân tích, điều
kiện tiến hành xác định hàm lượng Photpho trong thịt và sản phẩm thịt
bằng phương pháp khối lượng theo TCVN 8141: 2009?
 Nguyên tắc: mẫu thử được khoáng hóa bằng axit sulfuric và axit nitric. Làm
kết tủa phospho thành quinolin phosphomolybdat. Sấy khô và cân phần kết
tủa.
 Cách tiến hành:
  Điều kiện tiến hành:
o Điều kiện xử lý mẫu:
 Mẫu phải được xay nhỏ, trộn đều tạo mẫu đồng nhất
 Bảo quản mẫu đồng nhất trong vật kín khí, có nắp đậy.
 Phân tích mẫu trong vòng 24h.

Câu9: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình phân tích, điều
kiện tiến hành xác định hàm lượng canxi trong thực phẩm bằng phương
pháp chuẩn độ theo TCVN 6838:2011?
 Nguyên tắc: mẫu được loại bỏ các chất gây ảnh hưởng, sau đó lọc lấy
dung dịch và cho canxi kết tủa với oxalate. Tách lấy kết tủa oxalate
canxi, hòa tan kết tủa bằng dung dịch axit, đem chuẩn độ oxalate bằng
KMnO4. Từ đó tính được hàm lượng canxi trong mẫu.
Ca2+ + C2O42- => CaC2O4↓
CaC2O4 + 2H+ => H2C2O4 + Ca2+
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 => 10CO2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O
 Công thức tính:
(𝐶 𝑁 .𝑉)𝐾𝑀𝑛𝑂4 .20.10−3 𝑉đ𝑚
%Ca = . .100
𝑚 𝑉𝑥đ
Trong đó:
o C: nồng độ đương lượng của KMnO4
o V: thể tích của KMnO4
o m: khối lượng mẫu thực nghiệm
o Vđm: thể tích dung dịch định mức (ml)
o Vxđ: thể tích mẫu thực nghiệm (ml)
 Cách tiến hành:
  Điều kiện tiến hành:
o Điều kiện xử lý mẫu:
 Mẫu: phải trộn lỹ, đều.
 Nếu chất béo phân tán không đồng nhất thì đun nóng mẫu từ từ
đến 400C, khuấy nhẹ và làm nguội (200C).
o Chuẩn độ: nhiệt độ của dung dịch trong quá trình chuẩn độ luôn cao
hơn 600C.

Câu10: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình phân tích, điều
kiện tiến hành xác định hàm lượng canxi trong thực phẩm bằng phương
pháp AAS theo theo TCVN 10916: 2015?
 Nguyên tắc: Mẫu được tro hóa khô trong lò nung để phân hủy chất nền
hữu cơ. Tro được hòa tan trong axit loãng và chất phân tích được xác
định bằng đo quang phổ hấp thụ nguyên tử. Dựng đường chuẩn canxi, từ
giá trị mật độ quang đo được của mẫu và đường chuẩn, xác định được
hàm lượng canxi.
 Cách tiến hành:

 Điều kiện tiến hành:

o Mẫu: sấy khô trong tủ sấy ở 1000C
o Tro hóa mẫu: trong lò nung đến khi tro màu trắng ở 5000C.
o Hòa tan tro bằng dung dịch HNO3 đặc, đun trên bếp điện.
o Trước khi đo giá trị quang phải bổ sung dung dịch LaCl3 1%.
o Điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử AAS:
 Ngọn lửa: khí axetylen và không khí khử.
 λ = 422,7nm.
Câu11: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình, điều kiện xác định
hàm lượng vitamin C trong thực phẩm bằng phương pháp HPLC theo
TCVN 8977: 2011?
 Nguyên tắc: Vitamin C được chiết ra khỏi mẫu phân tích bằng dung dịch
axit metaphosphoric (H3PO4). Dùng dung dịch khử để chuyển dạng oxi hóa
thành axit ascorbic L(+). Hàm lượng axit ascobic (L+) tổng số được xcas
định bằng HPLC có detector UV ở bước sóng 265nm.

 Cách tiến hành:

 Điều kiện tiến hành:

o Pha động: đệm photphat (pH = 2,5): methanol = 9:1.
o Pha tĩnh: cột C18 hoặc Lichrospher® 100 RP 18.
o Tốc độ dòng: 0,7 ml/min.
o Thể tích bơm: 30 µL.
o Detector UV - Vis
o Bước sóng 265nm
Câu12: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình, điều kiện xác định
hàm lượng vitamin B6 trong thực phẩm bằng phương pháp HPLC theo
TCVN 9513:2012?
 Nguyên tắc: Pyridoxin, pyridoxamin và pyridoxal được chiết ra khỏi thực
phẩm bằng thủy phân axit và tách phospho và glycosyl bằng enzym sử
dụng phosphataza và b-glycosidaza trong axit.
Các dẫn xuất khác nhau của vitamin B6 dược phân tích bằng HPLC sử dụng
detector huỳnh quang.
 Cách tiến hành

 Điều kiện tiến hành HPLC

o Pha tĩnh: cột C18 hoặc Luna™ RP 18
o Pha động: axit sulfuric, c(H2SO4) = 0,015 mol/l có chứa 0,005
mol/l TCA
o Tốc độ dòng: 1,5ml/phút.
o Thể tích bơm: từ 1ml đến 50ml
o Detector: huỳnh quang, bước sóng kích thích 290nm, bước sóng
phát xạ: 390nm.

Câu13: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình, điều kiện xác định
hàm lượng Pb trong thực phẩm bằng phương pháp GFAAS theo TCVN
7766:2007?
 Phạm vi áp dụng: rau, quả và sản phẩm rau quả.
 Nguyên tắc: Phân hủy chất hữu cơ trong mẫu trong lò vi sóng. Dung dịch
thu được xác định chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò
graphit AAS.
 Sơ đồ quy trình phân tích:
  Điều kiện tiến hành:
o Điều kiện xử lý mẫu:
 Mẫu phải được nghiền nhỏ, trộn đều.
 Xử lý mẫu trong lò vi sóng bằng HNO3 (10ml).
o Điều kiện nguyên tử hóa mẫu: lò graphit.
o Điều kiện về bước sóng hấp thụ: 283,3nm.

Câu14: Trình bày nguyên tắc, sơ đồ hóa quy trình, điều kiện xác định
hàm lượng Cd trong thực phẩm bằng phương pháp FAAS theo TCVN
7603:2007?
 Mẫu thử được phân hủy bằng axit nitric, axit sulfuric và hydro peroxit. Chiết
tất cả các kim loại bằng dung dịch dithizon-clorofom. Cadimi được tách ra
bằng rửa giải trong dung dịch clorofom bằng axit clohydric loãng và được
xác định bằng cách đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng 228,8 nm.
 Sơ đồ quy trình phân tích:

 Điều kiện xác định:

o Điều kiện xử lý mẫu: mẫu được phân hủy bằng HNO3, H2SO4, H2O2
o Điều kiện nguyên tử hóa mẫu: kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu ngọn lửa
không khí-C2H2.
o Bước sóng hấp thụ: 228,8nm.
  Công thức tính:
Hàm lượng cadimi, X, tính bằng µg/g theo công thức sau:
𝑚1 .𝑉
X=
𝑚2

Trong đó
m1: là hàm lượng cadimi tương ứng với độ hấp thụ A (µg/ml).
v là thể tích axit clohydric 2 M đã sử dụng (ml).
m2: là khối lượng phần mẫu thử (g).

Câu15: Bài tập: các bài tập tính chỉ số axit, chỉ số xà phòng hóa, hàm
lượng protit tổng, lipit, đường khử, tinh bột, ẩm, tro