Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018

TỐI ƯU HÓA CÁC PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY QUERCETIN TỪ VỎ HÀNH TÍM

Nguyễn Minh ủy1, Lê ị Ngọc Huyền2,
Ngô Văn Tài1, Nguyễn Phi Phương2, Lê ị Trinh Nguyên2,
Nguyễn ị Trúc Ly1, Nguyễn ị Mỹ Tuyền3,Nguyễn Phú Cường3

TÓM TẮT
Các sản phẩm thải ra từ quá trình chế biến hành tím (đặc biệt là vỏ) có tiềm năng được sử dụng làm nguồn thực
phẩm do hàm lượng chất xơ cao và các thành phần phenol như quercetin. Vỏ hành tím Vĩnh Châu, Sóc Trăng được
sử dụng để nghiên cứu. Phương pháp phản ứng bề mặt được áp dụng để đánh giá quá trình trích ly quercetin từ vỏ
hành tím. Các biện pháp trích ly bằng dung môi thông thường và trích ly có hỗ trợ siêu âm được thực hiện trong
nghiên cứu này. iết kế thống kê được sử dụng để tối ưu hóa các biến gồm thời gian trích ly (22,9 - 37,1 phút) và
nồng độ ethanol (57,9 - 72,1%). Mô hình bậc hai có ý nghĩa rất cao (P <0,05) cho biến đáp ứng. Sau khi tối ưu hóa
mô hình nhiều biến, từ 15 g mẫu vỏ hành tím sấy khô, năng suất cao nhất của mỗi phương pháp có thể đạt được
là: thời gian xử lý 32,38 phút ở 60oC và 65,65% ethanol cho quá trình trích ly trong dung môi thông thường; trong
điều kiện hỗ trợ siêu âm 42 kHz, 490 W, các thông số tối ưu đạt được là nồng độ ethanol 66,21% trong 31,55 phút.
Có thể thấy phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm đã tỏ ra hiệu quả hơn so với trích ly thông thường, hàm lượng
quercetin trong dịch trích đạt được tối đa là 4,26 mgQE/g, cao hơn khoảng 19% so với phương pháp trích ly trong
dung môi thông thường.
Từ khóa: Quercetin, tối ưu hóa, ultrasound, vỏ hành tím

I. ĐẶT VẤN ĐỀ
Lượng lớn chất thải từ hành tím được vứt bỏ ở
nhiều quốc gia mỗi năm và trở thành một vấn đề
môi trường. Một giải pháp có thể thực hiện để giải
quyết vấn đề trên đó chính là việc sử dụng chất thải
hành tím như một nguồn nguyên liệu tự nhiên có
giá trị chức năng cao do những phần này rất giàu các
hợp chất có lợi ích cho sức khỏe con người (Nijveldt
et al., 2001). Quercetin được xem là chất chống oxy
hóa (Lemańska et al., 2004), chống ung thư và ức
chế hoạt động của enzyme kết hợp với một số loại
tế bào khối u (Leighton et al., 1992). Quercetin cũng
là một avonoid điển hình có mặt trong rau quả
dưới dạng aglycon hoặc glycoside. Hơn thế nữa, xu
hướng ưu tiên sử dụng các avonoid có nguồn gốc
thực vật cũng đang được sự quan tâm (Williamson
and Manach, 2005). Vì vậy, chọn lựa kỹ thuật chiết
xuất khác nhau cho các hợp chất sinh học từ chúng
làcần thiết. Các kỹ thuật trích ly mới như hỗ trợ siêu
âm, hỗ trợ vi sóng, chất siêu tới hạn và chiết trong
dung môi tăng tốc (ASE) được ứng dụng nhằm tăng
năng suất trích ly và hiệu quả của quá trình do giảm
được thời gian xử lý và tiêu thụ dung môi và năng
lượng (Chemat et al., 2004). Siêu âm làm tăng tỷ lệ
khuếch tán để cho phép dung môi thâm nhập nhanh
hơn vào ma trận vật liệu (Yang and Zhang, 2008).
Trích ly có hỗ trợ siêu âm được xem là kỹ thuật trích
ly nhanh và hiệu quả cho tiến trình chiết xuất các
chất trong thực vật (Kiassos et al., 2009). Năng suất
cao nhất của một vài quy trình trích ly được ước tính
và hiệu quả của các biến độc lập trên mỗi phương
pháp được đánh giá bằng cách sử dụng phương pháp
bề mặt đáp ứng đã được sử dụng chotối ưu hóa trong
các ứng dụng công nghiệp và các ứng dụng trong các
quy trình khác do tiện lợi thực tế của phương pháp
này (Kurozawa et al., 2008).
II. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Chuẩn bị nguyên liêu
Nguyên liệu chính để thực hiện nghiên cứu là vỏ
củ hành tím được thu nhận từ quá trình chế biến đa
dạng các sản phẩm từ hành tím, mua trực tiếp tại
thị xã Vĩnh Châu, tỉnh Sóc Trăng. Sau khi thu nhận,
vỏ hành tím được làm sạch, xử lý bằng ozone trong
5 phút. Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật (hàm lượng
abamectin) của vỏ hành tím sau khi xử lý đã làm
giảm đến mức thấp nhất, thấp hơn rất nhiều so với
mức giới hạn cho phép của hoạt chất này (kết quả
phân tích của phòng thí nghiệm chuyên sâu, trường
Đại học Cần ơ là 0,0001 µg/kg so với mức giới hạn
cho phép là ≤0,01 µg/kg - Quyết định số 46/2007/
QĐ-BYT). Vỏ hành được sấy khô (độ ẩm 6 - 8%) và
được trữ trong túi PE kín, tránh sáng và không khí
thâm nhập, bảo quản ở 0 - 3oC.

1
Khoa Nông nghiệp, Trường Đại học Cần ơ
2
Sinh viên ngành Công nghệ sau thu hoạch khóa 42, Trường Đại học Cần ơ
3
Đại học Quốc gia Chungnam, Hàn Quốc

57
Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp trích ly trong ethanol
Sử dụng bể điều nhiệt (Memmert, Hoa Kỳ), cố định
nhiệt độ 60oC, thay đổi thời gian và nồng độ ethanol
cho các nghiệm thức được bố trí (La et al., 2013).
2.2.2. Phương pháp trích ly có hỗ trợ sóng siêu âm
ực hiện trong thiết bị siêu âm (490 W, 42 kHz;
Hoa Kỳ). Cố định nhiệt độ trong bể siêu âm là 60oC,
thay đổi thời gian và nồng độ ethanol cho các nghiệm
thức được bố trí. Các mẫu sau khi xử lý được giữ ở
0oC cho đến khi được phân tích.
2.2.3. Tối ưu hóa quá trình trích ly quercetin từ vỏ
hành tím trong dung môi ethanol (điều kiện thông
thường và có hỗ trợ sóng siêu âm)
Tỷ lệ giữa vỏ hành tím và dung môi trích ly cố
định là 1 : 10, lượng vỏ hành tím sử dụng cho mỗi
nghiệm thức là 15 g. ực hiện tối ưu hóa tiến trình
trích ly trong dung môi là ethanol (có/không hỗ trợ
siêu âm). Các biến phụ thuộc trong quá trình trích
ly là nồng độ ethanol (%) (A) và nhiệt độ trích ly
(oC) (B). Mức độ của các nhân tố tương ứng từ -
α; -1;0;+1; +α theo mô hình 2k + star cho điều kiện
trích ly trong môi trường ethanol (có/không hỗ trợ
siêu âm) được cho ở bảng 1.
Bảng 1. Các nhân tố và mức độ khảo sát
trong thí nghiệm trích ly bằng ethanol
Ký Đơn Mức độ
Tên biến
hiệu vị -α -1 0 +1 +α
A Nồng độ % 57,9 60 65 70 72,1
B ời gian Giờ 22,9 25 30 35 37,1
2.2.4. Phân tích hàm lượng quercetin tổng số (mg QE/g)
Phương pháp phân tích bằng hệ thống sắc ký
lỏng hiệu năng cao (HPLC) được thực hiện cho
phân tích hàm lượng quercetin trong vỏ hành
tím. Dịch trích vỏ hành tím (0,5 mL) được ly tâm
(3 phút, 15000 vòng/phút) để loại bỏ chất rắn. Sau
đó, mẫu đươc pha loãng 5 lần trước khi phân tích.
Quercetin và các dẫn xuất của nó được xác định bởi
sắc ký lỏng (HPLC) kết nối với UV detector (1260
In nity, Agilent, USA). Quercetin glucosides và
quercetin aglycone được tách ra bằng cột phân tích
Zorbaz Eclipse C18 (4,6 ˟ 100 mm, 3,5 μm, Agilent,
USA). Pha di động bao gồm nước (dung môi A) và
acetonitrile (dung môi B), mỗi loại chứa 0,1% acid
formic. Tốc độ dòng chảy là 1 mL/phút và độ dốc
giữa các điểm thời gian như sau: 0 - 4 min, 5 - 15%
B; 4 - 7 phút, 15 - 55% B; 7 - 9 phút, 55 - 90% B; 9 - 12
phút 90% B; 13 - 18 phút, 5% B. Bước sóng cực tím
58
được đặt ở 370 nm (bước sóng hấp thụ cực đại của
quercetin). Quercetin standard được mua từ Sigma.
Hàm lượng quercetin được tính toán dựa trên đường
chuẩn y = 32,75x – 32,507 (R² = 0,9997), trong đó,
y: hàm lượng quercetin (mg/L), x: diện tích peak. Các
dẫn xuất của quercetin được tính theo đường chuẩn
quercetin (mg quercetin equivalent/L).
2.3. ời gian và địa điểm nghiên cứu
Nghiên cứu được thực hiện từ tháng 6/2018 đến
tháng 11/2018 tại phòng thí nghiệm Bộ môn Công
nghệ thực phẩm, Khoa Nông nghiệp, Trường Đại
học Cần ơ và phòng thí nghiệm Dinh dưỡng
thực phẩm và Vi sinh, trường Đại học Chungnam
(Hàn Quốc).
III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Quercetin trong vỏ củ hành tím Vĩnh Châu,
Sóc Trăng
Trong vỏ hành tím Vĩnh Châu, Sóc Trăng, ngoài
quercetin aglycone chiếm tỷ lệ cao nhất (62,69%),
còn có 2 hợp chất là dẫn xuất của quercetin đã được
tìm thấy. Hai hợp chất đó là quercetin-hexose (trung
bình 33,67%) và quercetin-dihexose chiếm tỷ lệ thấp
nhất (3,64%).
4 H H Q H H
4 H H Q H H
4 H H Q
Hình 1. Sự phân bố hàm lượng quercetin
và dẫn xuất của quercetin trong vỏ củ hành tím
3.2. Tối ưu hóa quá trình trích ly trong ethanol
(điều kiện thông thường)
Ethanol và nước được sử dụng trong nghiên cứu
này do tính an toàn hơn so với các dung môi hữu cơ
khác và quan trọng hơn chúng được chấp nhận cho
tiêu thụ bởi con người. La và cộng tác viên (2013)
báo cáo rằng một tỷ lệ dung môi thích hợp có thể
cải thiện hiệu quả trích ly. Từ kết quả phân tích cho
thấy, hàm lượng quercetin trong vỏ hành tím dao
động nằm trong khoảng từ 2,209 đến 3,394 mg QE/g.
Ảnh hưởng của các biến phụ thuộc trong quá trình
trích ly quercetin của vỏ hành tím được trình bày
dưới dạng mô hình bậc hai. Mô hình hồi quy được
xây dựng nhằm giải thích khả năng trích ly quercetin
trong vỏ hành. Hệ số xác định (R2) 93,05% chỉ ra
rằng mô hình phù hợp để thể hiện điều kiện trích
 Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018

ly tối ưu và mối quan hệ giữa các biến với hiệu suất Bảng 2. Kết quả phân tích thống kê ANOVA mức độ
trích ly quercetin. Kết quả phân tích mức độ tin cậy ý nghĩa của các hệ số hồi quy cho hàm lượng quercetin
và phương sai của các biến độc lập trong mô hình Bình phương
tương quan giữa hàm lượng quercetin tổng số trong Nguồn Tỷ số F Giá trị P
trung bình
dịch trích từ vỏ củ hành tím với nhiệt độ và thời gian
A 0,436 109024,65 0,0000
trích ly cũng được thể hiện ở bảng 2. Các giá trị của
các nhân tố tuyến tính (A, B), tương tác AB và giá B 0,733 183307,59 0,0000
trị bậc hai (A2, B2) đều thể hiện mức độ tin cậy cao A2 2,010 502387,83 0,0000
(P<0,05) khi tham gia vào mô hình. AB 0,066 16448,45 0,0001
Hơn nữa, Lack-of-fit của mô hình có giá trị B2 0,414 103583,19 0,0000
P = 0,6166 > 0,05, càng thể hiện mức độ tin cậy của
mô hình. Như vậy, phương trình hồi quy mô tả mối Đồ thị bề mặt đáp ứng thể hiện sự tương quan
quan hệ giữa hàm lượng quercetin và các biến độc giữa nhiệt độ (°C), thời gian trích ly (phút) và
lập được thiết lập theo phương trình 1. hàm lượng quercetin của dịch trích từ củ hành tím
QE = –90,43 + 2,484A + 0,756B – 0,018A2 – được thể hiện ở hình 2. Kết quả phân tích và đánh
0,0036AB – 0,008B2 (1) giá cho thấy hàm lượng avonoid tổng số cao nhất
Trong đó: QE là hàm lượng quercetin tổng số (3,45 mgQE/g) khi trích ly trong dung môi ethanol
(mgQE/g), A là nồng độ ethanol sử dụng (%), B là 65,65% và thời gian là 32,38 phút (giá trị tính toán
thời gian trích ly (phút). từ mô hình).

Hình 2. Tương quan giữa nồng độ ethanol và thời gian trích ly đến hàm lượng quercetin từ vỏ củ hành tím

Nghiên cứu của Jin và cộng tác viên (2011) trên
vỏ hành, hàm lượng quercetin tối ưu khi được trích
trong dung môi ethanol gần 60% trong thời gian 16,5
phút, và hàm lượng này không tăng thêm mà lại còn
có khuynh hướng giảm khi tăng nồng độ ethanol sử
dụng. Hơn nữa, quercetin được biết là hợp chất ít
tan trong nước, chủ yếu tan trong dung môi hữu cơ
(Razmara et al., 2010). Sự thay đổi nồng độ ethanol
sẽ làm thay đổi các tính chất của dung môi như độ
phân cực và hằng số điện môi, dẫn đến thay đổi khả
năng hòa tan. Khi nồng độ ethanol tăng sẽ làm thay
đổi độ phân cực của dung môi phù hợp với chất tan
nên hiệu quả trích ly tăng lên. Bên cạnh đó, ethanol
còn giúp phá vỡ vách tế bào làm tăng bề mặt diện
tích tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi tạo thuận
lợi cho quá trình trích ly. Tuy nhiên, khi tiếp tục
tăng nồng độ ethanol thì độ phân cực của dung môi
thay đổi có thể không phù hợp với độ phân cực của
quercetin nên làm giảm hiệu quả trích ly quercetin.
ời gian kéo dài làm tăng khả năng tiếp xúc giữa
dung môi và ma trận thực phẩm. Tuy nhiên nếu dài
hơn, các hoạt chất sẽ không di chuyển ra ngoài nếu
đã đạt trạng thái cân bằng và dễ bị oxy hóa, thủy
phân thành các hợp chất khác khi kéo dài thời gian
trích ly do tính nhạy cảm của chúng (Vũ Hồng Sơn
và Hà Duyên Tư, 2009).
3.2. Tối ưu hóa quá trình trích ly trong ethanol có
hỗ trợ sóng siêu âm
Kết quả phân tích khi trích ly quercetin của vỏ
hành tím trong ethanol có hỗ trợ sóng siêu âm cho
thấy hàm lượng này nằm trong khoảng 3,65 - 4,24
mg QE/g. Mô hình bậc hai giữa hàm lượng quercetin
và các biến phụ thuộc cũng được xây dựng, hơn nữa
các giá trị của các nhân tố tuyến tính (A, B), tương
tác (AB) và giá trị bậc hai (A2, B 2) đều thể hiện mức
độ tin cậy cao (P<0,05) khi tham gia vào mô hình
(Bảng 2) (R2 = 93,71%).

59
Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018

Bảng 2. Kết quả phân tích thống kê ANOVA mức độ Giá trị P của Lack-of- t (P = 0,51 > 0,05) thể hiện
ý nghĩa của các hệ số hồi quy cho hàm lượng quercetin độ tin cậy của mô hình, do đó phương trình hồi quy
mô tả mối quan hệ giữa hàm lượng quercetin và các
Bình phương
Nguồn Tỷ số F Giá trị P biến độc lập được thiết lập (khi trích ly có hỗ trợ
trung bình
sóng siêu âm) được thiết lập (phương trình 2).
A 0,140 699,88 0,0014 QE = –34,22 + 0,955A + 0,434B – 0,007A2 –
B 0,151 757,18 0,0013 0,00009AB – 0,006B2 (2)
Kết quả phân tích và đánh giá thông qua biểu
A2 0,294 1472,07 0,0007
đồ bề mặt đáp ứng cho thấy hàm lượng quercetin
AB 0,004 19,76 0,0471 cao nhất (4,26 mgQE/g) khi trích ly trong dung môi
ethanol 66,21% và thời gian là 31,55 phút (giá trị
B2 0,201 1006,92 0,0010
tính toán từ mô hình) (Hình 3).

Hình 3. Tương quan giữa nồng độ ethanol và thời gian trích ly

đến hàm lượng quercetin từ vỏ củ hành tím (có hỗ trợ sóng siêu âm)

Bảng 3. Các giá trị hàm lượng quercetin dự đoán
và thực nghiệm từ các biện pháp trích ly
Giá trị Giá trị
Phương pháp trích ly dự đoán thực nghiệm
(mgQE/g) (mgQE/g)
Trích ly trong ethanol
3,45 3,39 ± 0,12
thông thường
Trích ly trong ethanol
4,26 4,15 ± 0,18
có hỗ trợ sóng siêu âm
Từ kết quả tính toán từ hai mô hình 1 và 2 cho
thấy, phương pháp trích ly có hỗ trợ sóng siêu âm
giúp tăng khả năng trích ly quercetin từ vỏ hành
tím (+19%). Các nghiên cứu gần đây đã cho thấy
phương pháp trích ly có hỗ trợ sóng siêu âm giúp
tăng hiệu suất trích ly bằng cách đạt được hàm lượng
các hợp chất thu được cao hơn, giảm thời gian xử lý,
giảm lượng dung môi tiêu thụ và nhiệt độ trích ly
thấp hơn (Wu et al., 2001). Sử dụng phương pháp
trích ly có hỗ trợ siêu âm được tìm thấy rất đơn giản,
rẻ tiền và nhanh, hoạt động ở nhiệt độ thấp hơn, và
có thể là giải pháp thay thế hiệu quả cho các kỹ thuật
trích ly thông thường (Wang et al., 2008). Ethanol
đã được tìm thấy là một dung môi lý tưởng trong
việc trích ly có hỗ trợ sóng siêu âm, để trích ly ra các
hợp chất hoạt tính sinh học từ nguyên liệu thực vật
khô (Paniwnyk et al., 2009). Các thông số tối ưu thu
nhận được từ các phương pháp trích ly được kiểm
định đồng thời cho thấy sự tương thích cao giữa các
dữ liệu (Bảng 3).
IV. KẾT LUẬN
Mô hình bề mặt đáp ứng có thể áp dụng tốt cho
quá trình tối ưu hóa các thông số ảnh hưởng đến
hiệu quả trích ly quercetin từ vỏ hành tím với mức
độ tin cậy cao. Phương pháp trích ly hỗ trợ sóng
siêu âm có thể được sử dụng thay thế các biện pháp
trích ly thông thường. Từ các mô hình thu nhận,
các nhà nghiên cứu và sản xuất có thể ứng dụng
để dự đoán và tính toán được khả năng trích ly
quercetin trong vỏ hành tím ở các điều kiện khác
nhau (nồng độ ethanol và thời gian trích ly). Điều
này cũng thuận lợi cho việc sử dụng quercetin như
một nguồn của hợp chất chức năng bổ sung vào các
thực phẩm khác.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Bộ Y tế, 2007. Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT. Quy
định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học
trong thực phẩm.

60
 Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018

Vũ Hồng Sơn và Hà Duyên Tư, 2009. Nghiên cứu quá
trình trích ly polyphenol từ vụn chè xanh. Tạp chí
Khoa học và Công nghệ, 47 (2): 39-46.
Chemat, S., Lagha, A., AitAmar, H., Bartels, P. V. &
Chemat, F., 2004. Comparison of conventional
and ultrasound-assisted extraction of carvone and
limonene from caraway seeds. Flavour and Fragrance
Journal, 19 (3): 188-195.
Jin, E. Y., Lim, S., oh Kim, S., Park, Y. S., Jang, J. K.,
Chung, M. S., & Choi, Y. J., 2011. Optimization of
various extraction methods for quercetin from onion
skin using response surface methodology. Food
Science and Biotechnology, 20 (6): 1727-1733.
Kiassos, E., Mylonaki, S., Makris, D. P., Kefalas,
P., 2009. Implementation of response surface
methodology to optimise extraction of onion
(Allium cepa) solid waste phenolics. Innov. Innovative
food science emerging technologies, 10 (2): 246-252.
Kurozawa, L. E., Park, K. J. & Hubinger, M. D., 2008.
Optimization of the enzymatic hydrolysis of chicken
meat using response surface methodology. Journal of
Food Science, 73 (5): C405-C412.
La, S., Sia, C. M., Akowuah, G. A., Okechukwu, P.
N., & Yim, H. S., 2013. e e ect of extraction
conditions on total phenolic content and free radical
scavenging capacity of selected tropical fruits’
peel. Health Environ. J, 4: 80-102.
Leighton, T., Ginther, C., Fluss, L., Harter, W.
K., Cansado, J. &Notario, V., 1992. Molecular
characterization of quercetin and quercetin glycosides
in Allium vegetables. In: Phenolic Compounds in Food
and eir E ects on Health II. Huang MT, Ho CT, Lee
CY (eds). American Chemical Society, Washington,
DC, USA, pp. 220-238.
Lemańska, K., van der Woude, H., Szymusiak,
H., Boersma, M. G., Gliszczyńska-Świgło, A.,
Rietjens, I. M. C. M.& Tyrakowska, B., 2004.
e e ect of catechol O-methylation on radical
scavenging characteristics of quercetin and luteolin
- A mechanistic insight. Free radical research, 38 (6):
639-647.
Nijveldt, R. J, van Nood, E., van Hoorn, D.E., Boelens,
P.G., van Norren K. & van Leeuwen, P.A., 2001.
Flavonoids: A review of probable mechanisms
of action and potential applications. e American
journal of clinical nutrition, 74 (4): 418-425.
Paniwnyk, L., Cai, H., Albu, S., Mason, T. J., & Cole, R.,
2009. e enhancement and scale up of the extraction
of anti-oxidants from Rosmarinus o cinalis using
ultrasound. Ultrasonics Sonochemistry, 16 (2): 287-
292.
Razmara, R. S., Daneshfar, A., & Sahraei, R., 2010.
Solubility of quercetin in water+ methanol and
water+ ethanol from (292.8 to 333.8) K. Journal of
Chemical & Engineering Data, 55 (9): 3934-3936.
Wang, J., Sun, B., Cao, Y., Tian, Y., & Li, X., 2008.
Optimisation of ultrasound-assisted extraction
of phenolic compounds from wheat bran. Food
Chemistry, 106 (2): 804-810.
Williamson, G. & Manach, C., 2005. Bioavailability
and bioe cacy of polyphenols in humans. II. Review
of 93 intervention studies. e American journal of
clinical nutrition, 81 (1): 243S-255S.
Wu, J., Lin L. & Chau, F.T., 2001. Ultrasound-assisted
extraction of ginseng saponins from ginseng
roots and cultured ginseng cells. Ultrasonics
sonochemistry, 8 (4): 347-352.
Yang, Y. & Zhang, F., 2008. Ultrasound-assisted
extraction of rutin and quercetin from Euonymus
alatus ( unb.) Sieb. Ultrasonics sonochemistry, 15
(4): 308-313.

Optimization of extraction methods for quercetin from shallot skin

Nguyen Minh uy, Le i Ngoc Huyen,
Ngo Van Tai, Nguyen Phi Phuong, Le i Trinh Nguyen,
Nguyen i Truc Ly, Nguyen i My Tuyen, Nguyen Phu Cuong

Abstract
e waste products discharged from the shallot processing (especially shell) have the potential to be used as food
sources due to high ber content and phenolic components such as quercetin. Purple shallot waste from Vinh
Chau, Soc Trang province was used for the study. Response surface methodology (RSM) was applied to evaluate the
extraction of quercetin from shallot skin. e conventional solvent extraction and ultrasound assisted extraction
were employed. Statistical design was used to optimize the extraction variables: extraction time (22.9 - 37.1 min),
ethanol concentration (57.9 - 72.1%). e quadratic model was highly signi cant (P<0.05) for the response variable
(quercetin). A er optimizing for response, from 15 g sample of dried shallot skin, the highest yield of each method
could be achieved: processing time 32.38 minutes at 60°C and 65.65% ethanol for extraction in conventional solvent,
and 31.55 min for ultrasound assisted extraction using power of 42 kHz, 490 W with 66.21% ethanol. e most
productive method was ultrasound assisted extraction, whose maximum yield was 4.26 mg QE/g and 19% higher
than conventional solvent extraction.
Keywords: Quercetin, shallot skin, ultrasound, optimization
Ngày nhận bài: 18/11/2018 Người phản biện: TS. Dương ị Phượng Liên
Ngày phản biện: 22/11/2018 Ngày duyệt đăng: 10/12//2018

61
Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018

MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH HÓA LỎNG URÊ:
KẾT QUẢ BƯỚC ĐẦU NGHIÊN CỨU QUY MÔ PHÒNG THÍ NGHIỆM
Nguyễn Duy Phương1, Nguyễn Quang Hải1, Ngô Ngọc Ninh1,
Nguyễn ị Huế1, Lương ị Loan1, Phạm ị Nhung1

TÓM TẮT
Hóa lỏng urê để tạo phân bón hỗn hợp NPK hòa tan hàm lượng cao là kỹ thuật mới trong sản xuất phân bón.
Tuy nhiên có rất nhiều yếu tố tác động đến quá trình hóa lỏng và chất lượng sản phẩm sau hóa lỏng. Kết quả nghiên
cứu ở quy mô phòng thí nghiệm của Viện ổ nhưỡng Nông hóa cho thấy nhiệt độ cấp cho quá trình hóa lỏng tỷ
lệ nghịch với thời gian chuyển từ pha rắn sang pha lỏng và tỷ lệ thuận với thuận với nhiệt độ dung dịch. Nhiệt độ
dung dịch càng cao, khả năng mất đạm trong sản phẩm càng lớn. Sử dụng chất phụ gia (PG) hỗn hợp với urê trong
quá trình hóa lỏng với tỷ lệ 1% không chỉ giảm được thời gian hóa lỏng mà còn giảm hiện tượng mất đạm trong sản
phẩm so với công thức đối chứng. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ chất phụ gia khác nhau 1%, 2%, 4% và 6% đến
hiện tượng mất đạm trong sản phẩm sau hóa lỏng, kết quả cho thấy hàm lượng đạm trong sản phẩm sau hóa lỏng
không thay đổi so với nguyên liệu urê đầu vào khi tỷ lệ chất phụ gia từ 2% trở lên, ngay cả khi nhiệt độ dung dịch
trong quá trình hóa lỏng lên tới 189,4 0C. Kết quả nghiên cứu này là cơ sở khoa học cho việc nghiên cứu quy trình
hóa lỏng urê trong sản xuất phân bón NPK hòa tan quy mô lớn.
Từ khóa: Hóa lỏng, chất phụ gia, mất đạm

I. ĐẶT VẤN ĐỀ
Kỹ thuật hóa lỏng urê để tạo phân bón hỗn hợp
NPK hàm lượng cao đã được các nước trên thế giới
áp dụng để nâng cao tính đồng nhất của sản phẩm
(Mehrez et al., 2012). Ở nước ta, kỹ thuật hóa lỏng
urê đã được giới thiệu ở một số nhà máy sản xuất
phân bón, tuy nhiên việc ứng dụng kỹ thuật này vào
sản xuất còn hạn chế. Để chuyển urê từ dạng rắn
sang dạng lỏng có nhiều phương pháp khác nhau
(Rober et al., 1962, Hodge et al.,1994), tuy nhiên để
đảm bảo độ tinh khiết của urê sau quá trình chuyển
pha từ rắn sang lỏng thì phương pháp gia nhiệt, tức
sử dụng nhiệt độ để hóa lỏng urê là phương pháp
đơn giản nhất và giá thành rẻ hơn cả. Một nhược
điểm của quá trình hóa lỏng urê bằng nhiệt độ là
hiện tượng mất đạm vì khi urê chuyển từ thể rắn
sang thể lỏng, các cấu tử urê bị thay đổi dẫn đến các
mạnh liên kết trong phân tử urê có thể bị phá vỡ, gốc
(-NH2) chuyển thành NH3 và bay hơi (Khan et al.,
2016). Hạn chế sự mất đạm trong quá trình hóa lỏng
urê có thể sử dụng các loại nồi gia nhiệt kín, nhưng
trong quá trình sản xuất phân bón rất khó hạn chế
dung dịch urê tiếp xúc với môi trường khi tạo hạt
tại đĩa quay hoặc trong thùng tạo hạt do vậy hiện
tượng mất đạm là không thể tránh khỏi. Mất đạm
trong quá trình hóa lỏng không chỉ ảnh hưởng đến
chất lượng sản phẩm mà còn gây tổn thất về chi phí
trong quá trình sản xuất và sự phát tán NH3 trong
không khí còn gây ô nhiễm môi trường tại các nhà
máy, ảnh hưởng đến sức khỏe người lao động. Do
vậy nghiên cứu các giải pháp kỹ thuật để giảm hiện
1
Viện ổ nhưỡng Nông hóa
tượng mất đạm trong quá trình hóa lỏng urê là hết
sức cần thiết nhằm đảm bảo chất lượng sản phẩm
phân bón hỗn NPK hòa tan hàm lượng cao.
II. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Vật liệu nghiên cứu
- Nguyên liệu đầu vào: Phân đạm urê dạng hạt và
chất phụ gia hòa tan (PG).
- Bình hóa lỏng: Bình hóa lỏng bằng thủy tinh
không ăn mòn.
- Nguồn nhiệt cấp: Bằng lò hồng ngoại có điều
khiển nhiệt độ.
2.2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu
a) Mục tiêu
Tìm ra được các giải pháp kỹ thuật hạn chế hiện
tượng mất đạm trong quá trình hóa lỏng urê bằng
phương pháp gia nhiệt.
b) Nội dung nghiên cứu
- Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hóa lỏng
Urê bao gồm: Nhiệt độ nguồn đến thời gian hóa
lỏng, hiện tượng mất đạm trong quá trình hóa lỏng,
ảnh hưởng của chất phụ gia đến hạn chế sự mất đạm
trong quá trình hóa lỏng.
- Đánh giá chất lượng sản phẩm thông qua hàm
lượng dinh dưỡng trong sản phầm đầu ra và tính
chất vật lý của sản phẩm.

62