Hendrik Esquenet

Practicum 4: kationische ring-openingspolymerisatie

Doel en methode
In practicum 4 wordt polytetrahydrofuraan (pTHF) gemaakt uit THF met
methyltrifluoromethaansulfonaat als initiator aan de hand van een kationische ring-
openingspolymerisatie. Het doel is om pTHF te synthetiseren met een moleculair gewicht van
8000g/mol door de juiste polymerisatietijd te bepalen. Nadat de polymerisatie is voltooid wordt de
reactie getermineerd door toevoegen van water. Het kristallijn gedrag kan worden nagegaan via
optische microscopie. In dit practicum wordt het gedrag nagegaan van poly(ethyleenglycol) (PEO)
omdat PEO een hogere kristallisatietemperatuur heeft waardoor het effect beter zichtbaar is.

Waarnemingen
Tijdens de reactie was het mengsel doorzichtig. Wanneer het mengsel later werd geprecipiteerd in
basisch water werd het een troebel mengsel met een viskeus polymeer. na het filtreren bleef het
polymeer over als witte substantie.

Vragen
Terminatietijd en omzettingsgraad:

Om een moleculair gewicht van 8000 g/mol te verkrijgen moet een omzettingsgraad van 11% bereikt
worden, dit is aan de lage kant. Om deze omzettingsgraad te bereiken is een reactietijd van 49
minuten nodig.

Basische oplossing:

Als terminatiereactie wordt OH- gebonden aan de radicalen van de polymeerketens. Dit OH- wordt
gevormd uit water door toevoeging van een base.

GPC en MALDI-TOF:
De GPC-analyse geeft dat de polydispersiteit 1.067 is dit betekent dat de polymeerketens ongeveer
allemaal dezelfde lengte hebben. Dit komt doordat de omzettingsgraad laag is en er bijna geen
transferreacties opgetreden zijn. Bij de MALDI-TOF analyse zie je dat het verschil tussen de pieken
44.05 g/mol is, dit is gelijk aan het moleculair gewicht van een monomeereenheid CH2CH2O.

Kristalijn gedrag:

Op de video is te zien dat kristallijne kernen worden gevormd die radiaal groeien.

Conclusie
In dit practicum werd pTHF gemaakt via kationische ring-openingspolymerisatie. Het gevormde
polymeer had een lage polydispersiteit, dit kwam door de lage omzettingsgraad. Er werd
geprecipiteerd in basisch water zodat OH- als eindgroep kan worden gebonden aan de propagerende
polymeerketens.