Ebook Fibre Analysis of Animal Feed CN

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电子书

动物饲料的纤维
含量分析
粗纤维、中性洗涤纤维 和酸性洗涤纤维
——标准和自动化选项

2018年4月
前言
一个简单的事实就是纤维对于饲料的平衡至关重
要,但除此以外,其意义并不大。

从粗纤维到洗涤纤维,都有趋势显示制定相应的标
准,尤其是用于产品标签或出现贸易争端时。 此
外,还有选择方法的问题,既要符合标准的要求,
又要保持实验室的效率和处理能力。 最后,但并非
最不重要的是,在纤维的日常检测中,近红外分析
对于参比方法的有效定标都具有重要的作用。

最终的纤维检测解决方案可能会很复杂,本电子书
依据论文、白皮书以及近年来针对福斯产品开发所
进行的访谈,对该问题的各个方面进行探讨。 随着
标准的进步、化学方法的自动化和近红外方法的有
效定标,目前在现代饲料实验室采用全球统一的饲
料纤维分析方法正在成为现实。

2
目录
纤维分析概述: 从粗纤维到洗涤纤维以及
全球纤维参考方法的建立. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
粗纤维和洗涤纤维检测方法. . . . . . . . . . . . . . . . . 9
全球标准概述 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
自动化的重要性: 速度、
安全和降低误差 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
自动化选项: 坩埚和过滤 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
视频案例故事: 用于近红外校准的
自动化纤维分析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
解决方案概述 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

3
第1章

纤维分析概述:
从粗纤维到洗涤纤维以及全球纤
维参考方法的建立

对饲料纤维含量进行分析的要求越来越高。 对于单
胃动物,适当比例的纤维含量可以提高复合饲料的
利用率,而对于反刍动物,纤维则是瘤胃中进行新
陈代谢的重要部分。 纤维是饲料中所有营养成分水
解的决定性因素。

4
植物性纤维来源于构成细胞壁的物质。 其中包括纤维
素、半纤维素和木质素等纤维成分。 其余部分则是不会
降解的蛋白质、果胶、水和灰分。

按分析方式定义
您可能已经猜到了,纤维并不是按一组组分来明确定义
的,而基本上是按我们历史上进行过的分析方式来定义
的。

AAFCO(美国饲料管理协会)的报告总结了这种情况:“
因为没有化学溶解性与营养性之间直接对应关系的保
证,实际上,纤维是用分离它的方法定义的。
纤维的实际定义依赖于方法,这也解释了为什么会有这
么多不同的纤维分析方法。”摘自《饲料和饲草中纤维测
定的重要影响因素》,AAFCO实验室方法及服务委员会
纤维最佳实践工作组,2017年2月(第1版)。

洗涤纤维分析概述
尽管在19世纪初就已经发展起来了,但蔬菜和饲草营养
价值的很多估计值仍然是采用所谓的Weende法,根据粗
纤维值进行计算的。 但是,用粗纤维法估计纤维或植物
细胞壁有很多问题。

然而,近年来,家畜营养学家已经开始使用中性洗涤纤
维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)作
为膳食能量和摄入量的指标,特别是反刍动物配给的指
标。 结果,在世界上许多地方,这些纤维组分已经替代
了粗纤维(CF)配给配方。 如今,ADF和NDF值经常用于

5
估计可以被动物消化的饲草量、总消化养分和其他能量
值,以及用于干草定价和评估饲草管理、收获和存储技
能的相对饲料价值(用于将正确的饲草分配到特定动物
表现的指标)。

对于反刍动物,纤维是瘤胃中进行新陈代谢的重要部分。

6
饲料分析的洗涤系统是由Peter Van Soest于20世纪60年
代在美国农业部开发的,目前是反刍动物营养学最重要
的一组饲料分析方法,而且在非反刍动物研究中也应用
得越来越多。

洗涤纤维分析背后的概念是,植物细胞可分为不易消化
的细胞壁(包括半纤维素、纤维素和木质素)和大部分
可消化的细胞成分(包括淀粉和糖)。 这两种成分可以
用两种洗涤剂进行分离:中性洗涤剂和酸性洗涤剂。 中
性洗涤纤维是一种很好的容量指标,可以进一步指示饲
料摄入量。 酸性洗涤纤维是一种很好的消化性指标,可
以进一步指示能量摄入量。

总而言之,van Soest方法进行了改进,可以降低因为半
纤维素和木质素回收率低而造成的误差。 该方法可以将
纤维成分连续分为NDF、ADF和ADL(酸性洗涤木质素)
(请参阅图1),因此是计算(例如)动物从饲料中摄入
能量的较好方法。
Weende法 Van Soest法
粗灰分 粗灰分
粗蛋白质
粗蛋白质
Weende法的不足: 粗脂肪
细胞成分

粗脂肪 半纤维素和木质素出 糖
现在无氮提取物中,
被当作可利用的碳水 淀粉
无氮 化合物 果胶
碳水化合物

提取物
有机残余物
改进
细胞壁

半纤维素
NDF
(中性
粗纤维 纤维素 洗涤纤
ADF
(酸性
维) 洗涤纤 ADL(酸洗
木质素 维) 木质素)

图1 从粗纤维到洗涤纤维的发展趋势。

7
一些定义
粗纤维(CF) – 一种用于描述植物材料中不易消化部分的化
学方法。 但是,这些物质中的一部分可以在牛瘤胃中被微
生物部分消化。 纤维含量越高,饲料的能量含量越低。 它
不是一个非常有用的值。 对反刍动物饲料进行粗纤维分析
的做法正在减少,但对于单胃动物(如猪),它仍然普遍
使用。
中性洗涤纤维(NDF) – NDF值是由ADF组分和半纤维素组
成的总细胞壁。 NDF值很重要,因为它们反映了动物可以
消耗的饲草量。 随着NDF百分比的增加,干物质的摄入量
通常会降低。
酸性洗涤纤维(ADF) – ADF值表示由纤维素和木质素组成
的饲草的细胞壁部分。 这些值很重要,因为它们与动物消
化饲草的能力有关。 随着ADF的增加,消化能力或饲草的
消化率将降低。
酸性洗涤木质素(ADL) – ADF中的木质素分量。

8
第2章

粗纤维和洗涤
纤维检测方法

9
粗纤维分析方法
在所谓的Weende法(图 1)中,可以测定粗蛋白质、粗
脂肪和粗灰分,然后通过差值计算水分和碳水化合物含
量: 碳水化合物=样品总量-水分-粗蛋白质-粗脂肪。
此外,测定粗纤维时,用1.25%的H2SO4进行酸水解以提
取糖和淀粉,然后用1.25%的NaOH进行碱水解以除去蛋

• 历史:
由化学家Heinrich Einhof (1777-1808)于德国默格林开发
(1806)。
• 用途:
在饲料交易中对植物性来源的食物进行质量估计
• 内容:
难消化的物质 - 纤维素、半纤维素、木质素。
• 萃取:
热H2SO4 (1.25%, w/v) – 除去游离的糖、淀粉
热NaOH/KOH (1.25%, w/v) – 除去蛋白质、糖类
缺点:
大量半纤维素(高达80%)和木质素(50-90%)在酸萃取和
碱萃取过程中被除去。
结果,粗纤维含量被低估

白质和部分半纤维素及木质素(图 1)。 粗纤维通常用


于估计植物性来源食物的质量(假定它构成了最不易消
化的部分)。 无氮提取物(NFE)通过(总)碳水化合物减
去粗纤维的差值来计算。

10
平均而言,80%的半纤维素或戊糖和50-90%的木质素被
酸和碱依次提取除去,而纤维素的回收率则为50-80%
。 因此,大量半纤维素和木质素出现在无氮提取物(NFE)
中,被当作可利用的碳水化合物。 草料的NFE中可能含
有高达90%的这些物质。 由于粗纤维法无法回收难以消
化的物质,在相当多的情况下,NFE显得比粗纤维更难消
化。 对于蔬菜和谷物,由于半纤维素和木质素含量相对
较低,因此误差较小。 但是,它可能很重要。

自动化选项不仅可以加速纤维分析,而且可以使其更安全、更一致

11
洗涤纤维分析方法
为了更好地描述食物的低营养成分,人们做了各种各样
的尝试,试图用一种分析系统代替粗纤维法。 最成功的
是van Soest和他的同事提出的洗涤纤维的概念。
在第一步,用中性洗涤溶液(NDS)处理样品,然后用热稳
定性淀粉酶冲洗,以溶解糖、淀粉和果胶。 剩下的残渣

历史: 于1963年在康奈尔大学由 Peter J. Van Soest博士开


参数: 中性洗涤纤维(NDF)
• 纤维素
• 半纤维素
• 木质素
NDF提取:
• 热稳定性α-淀粉酶 – 水解淀粉
• 十二烷基硫酸钠(SDS) – 与蛋白质形成可溶性络合物

• 三乙二醇 - 除去非纤维性可溶物
• EDTA – 防止形成不溶性钙-颗胶基质,进而溶解果胶
• 硼酸盐和磷酸盐缓冲液 – 维持在pH 7,
防止半纤维素水解

12
包含非消化性或不易消化的细胞壁物质半纤维素、纤维
素和木质素。 在第二步,用酸性洗涤溶剂(ADS)溶解半
纤维素。 然后用浓硫酸处理由纤维素和木质素组成的残
渣,使纤维素溶解,并使木质素留在残渣中。 这些步骤
可以连续或单独进行,以测定中性洗涤纤维(NDF)、酸性
洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)。

对于单胃动物,适当比例的纤维含量可以提高复合饲料的利用率。

13
第3章

全球标准概述

标准方面的发展与纤维分析的趋势是一致的,但在
某种程度上不可避免地具有回顾性。

值得注意的最近发展是2008年发布的一个有关酸性
洗涤纤维的新国际标准,它肯定了中性洗涤纤维的
现有标准。 新标准的名称是“EN ISO 13906:2008
动物饲料 - 酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素
(ADL)含量的测定”。

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其意义在于,在继续讨论分析方法的同时,我们现在有
可以参考的、世界范围的ADF和ADL标准,可以和已经成
熟的粗纤维方法一起,让饲料行业从业者可以获得在全
世界有效的结果。 这对于饲料原料和复合饲料的标签和
贸易有重要的意义。

对于反刍动物饲料标签:
ADF和NDF保证
对于非反刍动物饲料标签:
CF保证
对于反刍动物和非反刍动物饲料标签:
ADF、NDF和CF保证

有关ADF标准和研究成果的更多背景信息,可以在以下
白皮书中找到: 《动物饲料:测定酸性洗涤纤维(ADF)和
木质素的全球标准》,作者:Jürgen Møller博士,2008
年。

在这里了解更多

15
全球标准概述:
2008标准的制定为我们提供了一套有关
CF、NDF、ADF、ADL的全球标准。

EN ISO 6865 (AOAC 978.10)引用《饲料中粗纤维(CF)的


分析》,描述了基于坩埚或Fibertec™方法的分析过程。

EN ISO 16472 (AOAC 2002:04)引用《饲料中中性洗涤纤


维(NDF)的分析》,描述了基于坩埚或Fibertec™方法的
分析过程。

EN ISO 13906 (AOAC 973.18)引用《饲料中酸性洗涤纤


维(ADF)和木质素(ADL)的分析》,描述了基于坩埚或
Fibertec™方法的分析过程。

16
采用近红外方法测定
纤维素的相关全球标准
在常规纤维检测中进行近红外分析时,为根据参考方法
进行可靠的校准,还必须遵循“ISO 12099: 动物饲料、
谷物和谷物研磨产品 - 近红外光谱法应用指南”中的指导
原则。

它提供了定义和指导原则,其中包括如何根据参考测定
方法对校准进行检查(第11节)。 它没有确切说明使用
哪种方法,但指导原则中提供了通用的国际参考方法。

标准对于进行贸易的饲料原料和复合饲料的标签有重要的意义。

17
第4章

自动化的重要性:
速度、安全和降低误差

18
除了方法和标准外,纤维分析的另一个重要方面是相关
步骤的自动化可能性。 为了说明这一点,下面的例子以
经典的粗纤维方法为基础,显示了每个步骤的典型时间
节省。

和手动装置(在烧杯中回流)相比,全自动装置还可以

前一市场
领先解决方案*
需要多长时间? Fibertec™ 8000

0.5分钟 插入坩埚 0.5分钟


– 选择程序并启动 1分钟
6分钟 加入酸、消泡剂并混合样品 –
9分钟 加热至沸腾,保持温和沸腾 –
10分钟 淋洗和排空 –
6分钟 加入碱、消泡剂并混合样品 –
9分钟 加热至沸腾,保持温和沸腾 –
10分钟 淋洗和排空 –
0.5分钟 取出坩埚 0.5分钟
51 分钟 总的操作时间 2分钟
* FOSS Fibertec™ 2010

降低潜在的人为误差,在整个过程中,通过保存样品、
最大限度减少使用试剂并确保快速、高效的过滤来提升
安全性。

19
第5章

自动化选项:坩埚和过滤

到目前为止,我们介绍了纤维分析的简要历史、测
定粗纤维和洗涤纤维的步骤以及全球标准,希望这
些都介绍清楚了。 但是,当我们开始讨论不同的程
序自动化方法时,不同的方法还是很容易混淆。

20
最初,纤维是通过在烧杯中煮沸测试材料,然后通过古
氏坩埚过滤进行测定的。 很多实验室仍然在使用此方
法。 Tecator于1976年推出了Fibertec®萃取系统,可以同
时消化和连续过滤6个测试样品,因此不必将溶液转移到
过滤坩埚。

另一种选择是所谓的滤袋系统。 ANKOM于1992年推出
的系统可以测定放在压力壶中的滤袋中的最多24个测试
样品。 此后,Gerhardt推出了Fibretherm系统,可以同
时测定放在回流壶中的滤袋中的12个测试样品。

在滤袋方法中,饲料样品放在聚酯过滤袋中,在其中用
酸性洗涤剂(十六烷基三甲基溴化铵)溶液进行处理。
处理后的样品残渣被认为是ADF。 滤袋方法可以显著提
高实验室的处理能力。 尤其是一些设备可以同时处理最
多24个样品。

自动化坩埚方法解决方案只能处理六个样品,它们至少
在理论上看起来要慢得多。 但是,如果考虑自动化选
项,情况就不一样了。 单个样品获得结果的时间是相
当的,如果采用全自动解决方案,和半自动滤袋方法相
比,它在实验室中能显著节省操作员的时间。

操作员可以装入一组多达六个样品,然后按一下开始按
钮,就可以走开。 实际操作时间只有两分钟,而且设备
还可以在夜间运行。 要了解详细信息,请参阅第5章的时
间节省比较和第6章的案例故事视频。

21
采用自动化坩埚方法,操作员可以装入一组多达六个样品,然后按一下开始按钮,就
可以走开。

22
部分样品类型的结果差异
美国饲料管理协会(www.aafco.org)的能力测试计划报
告的分析结果对不同的纤维测定方法进行了评估。 在
Fibertec值和Ankom滤袋方法值之间,发现报告的小牛替
代品样品的ADF和NDF值存在显著的差异。 报告的玉米
蛋白质浓缩样品的NDF值也存在显著的差异。

在这里了解更多

方法和标准
最应该考虑的问题也许在标准方面。

由于标准孔径的滤袋已经得到世界范围的认可,因此坩
埚法是官方认可的方法(请参阅第3章),它在世界范围
内设定了纤维有效分析结果的条件。 这对于饲料原料和
复合饲料的标签和贸易有重要的意义。

因此,评价纤维分析方法时不仅要考虑不易消化植物性
残渣的回收率,还要考虑方法的分析性能以及它们获得
的官方认可程度。 虽然替代方法允许运行更大的样品
量,但在解决争议和标签用途的情况下,仍须遵守官方
方法。 此外,官方方法的自动化选项还进一步提高了可
靠性,同时让资源的使用效率更高。

23
第6章

自动化纤维分析
作为近红外常规分析的
参考方法

24
全新的全自动纤维分析系统展示了最大限度的自动化和最低限度的人工干预有助于使
纤维的参比分析更一致。 反过来,稳定的参考数据又有助于改善近红外仪器的定标。

我们人类在很多方面都很擅长,但在实验室里对纤维进
行重复的参比分析时,则自动化系统给出的结果更加一
致。 对于每一项分析,都是在正确的时间、正确的温度
设置以及相同的溶剂和化学品用量的情况下,按正确的
顺序进行的。

如果分析是通过近红外进行质量控制的基石,就像荷兰
Europort繁忙的ADM实验室一样,这种一致性就会尤其
重要。
为提高参考分析的一致性,该实验室一直采用全自动的
Fibertec 8000系统分析豆粕的纤维含量。 我们的想法是
25
要最终替代既费力又不稳定的旧的手工系统。“我们想要
利用这一新系统降低实验室误差,以使数据更一致,然
后我们就可以将这些数据用作近红外校准的参考数据”,
实验室经理Jeffrey Smith说。“我们的生产目标是让生产
接近规格的极限,因此我们需要非常低的标准偏差,以
便使生产有机会接近该规格。”

在这里观看视频:

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第7章

福斯提供的纤维分析选项

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Fibertec 8000系列
粗纤维(CF)、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)
和酸性洗涤木质素(ADL)。

Fibertec™ 8000采用适合饲料、饲料成分、饲草、宠物
食品、粮食、谷物和油菜籽的粗纤维、ADF、ADL和NDF
的最安全的纤维分析解决方案,可以提供官方的方法结
果(ISO、AOAC)。

可以同时对最多六个样品进行无人值守的检测,甚至可
以通宵运行,大大降低了员工的工作量。

总分析时间2小时,操作时间2分钟。

有关Fibertec 8000,
了解更多

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NIRS™ DS2500 F
近红外(NIR)分析仪,可以快速提供研磨和非研磨形式的
饲料和饲料成分样品的粗纤维间接测量结果。 可以为
NDF和ADF等参数开发先进的模型。 分析时间︰ 30秒。

有关NIR™ DS2500 F,
了解更多

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