UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

CICLO I
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I 2023 - 2024

INFORME
Semestre: Tercero

DOCENTE: Q.F. DANILO BARROS

N° de práctica 4 INTEGRANTES:

CAMBA FUENTES JULIO ARIEL

CRUZ CHILLA CINDY SUSANA
RODRIGUEZ SANCHEZ ANGIE DOLORES

Tema de la práctica: MARCHA ANALÍTICA DEL SULFURO DE HIDRÓGENO (SEPARACIÓN EN LOS

5 GRUPOS PRINCIPALES)

Objetivo:

Realizar la separación de cationes siguiendo la marcha del sulfuro de hidrógeno

Instrucciones o consideraciones previas

• Revisar conceptos y definiciones de solubilidad.

• Revisar los conceptos de producto de solubilidad y reacciones de precipitación
• Investigar sobre las propiedades fisicoquímicas de los reactivos a emplear.

Solubilidad
.
La proporción en que una cantidad determinada de una sustancia se
disolverá en una cantidad determinada de un líquido, a una
temperatura dada. En términos generales, es la facilidad con que un
sólido puede mezclarse homogéneamente con el agua para
proporcionar una solución química.

Producto de solubilidad y reacciones de precipitación

Imaginemos que tenemos un recipiente con 1 litro de agua y vamos agregando cloruro sódico, sal común,
de forma que se va disolviendo:

NaCl(s) → Na+(aq) + Cl–(aq)

Seguimos añadiendo y añadiendo sal y agitando hasta que llega un momento en el que la disolución es
incapaz de disolver más sal y esta empieza a depositarse en el fondo del recipiente como sólido, fenómeno
que recibe el nombre de precipitación. Se dice, además, que se trata de una disolución saturada.
 Es decir, una disolución saturada es aquella que no puede disolver más cantidad de un determinado
soluto.
La máxima cantidad de una sal que se puede disolver en un litro de un
disolvente, generalmente agua, se denomina solubilidad, y depende de la
sal que estemos disolviendo. Se suele indicar en gramos/Litro (g/L) o en
molaridad (mol/L). Por ejemplo, en agua y a 25ºC:
Solubilidad del NaCl: 359 g/L = 6,14M
Solubilidad del AgCl: 0,0052 g/L = 3,63·10-5 M
Como vemos, la diferencia entre la solubilidad de ambas sales tomadas
como ejemplo, NaCl y AgCl, es muy grande. Así, en función de
su solubilidad, las sales se pueden clasificar como:
 Solubles, si s > 0,02 mol/L
 Ligeramente solubles, si s ≅ 0,02 mol/L
 Poco solubles, si s < 0,02 mol/L
A estas últimas, en ocasiones se las denomina insolubles, aunque todas las sales se disuelven en cierta
medida, aunque sea muy muy poco.

Para estas sales poco solubles se puede plantear el equilibrio químico siguiente cuando se tiene
una disolución saturada:
AnBm(s) ⇔ nAm+ (aq) + mBn- (aq) Equilibrio de solubilidad
Equilibrio que recibe el nombre de equilibrio de solubilidad.
Como vemos, un equilibrio de solubilidad es un equilibrio heterogéneo, en el que tenemos una fase
sólida, AnBm(s), y una fase disuelta, Am+(aq) y Bn-(aq). Por tanto, en la constante de equilibrio no se tendrá en
cuenta el sólido, sino únicamente los iones disueltos; a la constante de equilibrio de un equilibrio de
solubilidad se la denomina producto de solubilidad, Ks:
Ks = [Am+]n·[Bn-]m Producto de solubilidad

Las propiedades físicas y químicas

Las características que nos permiten distinguir una sustancia de otra se llaman propiedades. Una
propiedad física es una característica de la materia que no está asociada con un cambio en su
composición química. Ejemplos familiares de propiedades físicas incluyen densidad, color, dureza, puntos
de fusión, ebullición y conductividad eléctrica. Podemos observar algunas propiedades físicas, como la
densidad y el color, sin cambiar el estado físico de la materia observada. Otras propiedades físicas, como
la temperatura de fusión del hierro o la temperatura de congelación del agua, solo se pueden observar
cuando la materia experimenta un cambio físico. Un cambio físico es un cambio en el estado o las
propiedades de la materia sin ningún cambio acompañante en su composición química (las identidades de
las sustancias contenidas en la materia). Observamos un cambio físico cuando la cera se derrite, cuando
el azúcar se disuelve en el café y cuando el vapor se condensa en agua líquida (Figura 1.3.11.3.1). Otros
ejemplos de cambios físicos incluyen la magnetización y desmagnetización de metales (como se hace con
las etiquetas de seguridad antirrobo comunes) y la molienda de sólidos en polvos (que a veces pueden
producir cambios notables en el color). En cada uno de estos ejemplos, hay un cambio en el estado físico,
la forma o las propiedades de la sustancia, pero ningún cambio en su composición química.
Figura 1.3.11.3.1: (a) La cera pasa por un cambio físico cuando la cera sólida se calienta y forma cera líquida. (b)
La condensación de vapor dentro de una olla es un cambio físico, el vapor de agua se transforma en agua líquida.
(Crédito a: modificación del trabajo por “95jb14” / Wikimedia Commons; crédito b: modificación del trabajo por
“mjneuby” / Flickr).

El cambio de un tipo de materia a otro tipo (o la incapacidad de cambiar) es una propiedad química. Los
ejemplos de propiedades químicas incluyen inflamabilidad, toxicidad, acidez, reactividad (muchos tipos) y
calor de combustión. El hierro, por ejemplo, se combina con el oxígeno en presencia de agua para formar
óxido; el cromo no se oxida (Figura 1.3.21.3.2). La nitroglicerina es muy peligrosa porque explota
fácilmente; el neón casi no presenta peligro porque no es muy reactivo.

Figura 1.3.21.3.2: (a) Una de las

propiedades químicas del hierro es que se oxida; (b) una de las propiedades químicas del cromo es que no lo hace.
(Crédito a: modificación del trabajo de Tony Hisgett; Crédito b: modificación del trabajo de “Atoma” / Wikimedia
Commons)

Para identificar una propiedad química, buscamos un cambio químico. Un cambio químico siempre
produce uno o más tipos de materia que son diferentes de la materia presente antes del cambio. La
formación del óxido es un cambio químico porque el óxido es una materia diferente que el hierro, el
oxígeno, y el agua, que están presentes antes de que se forma el óxido. La explosión de la nitroglicerina
es un cambio químico porque los gases producidos son tipos de materia muy diferentes de la sustancia
original. Otros ejemplos de cambios químicos incluyen reacciones que se realizan en un laboratorio (como
el cobre que reacciona con ácido nítrico), todas las formas de combustión (quema) y alimentos que se
cocinan, digieren o se pudren (Figura 1.3.31.3.3).
Figura 1.3.31.3.3: (a) El cobre y el ácido nítrico
experimentan un cambio químico para formar
nitrato de cobre y dióxido de nitrógeno gaseoso
marrón. (b) Durante la combustión de un fósforo,
la celulosa en el fósforo y el oxígeno del aire
experimentan un cambio químico para formar
dióxido de carbono y vapor de agua. (c) Cocinar la
carne roja provoca una serie de cambios
químicos, incluyendo la oxidación del hierro en la
mioglobina, que provoca el cambio familiar del
color rojo al marrón. (d) Un plátano que se vuelve
marrón es un cambio químico a medida que se
forman nuevas sustancias más oscuras (y menos
sabrosas). (Crédito b: modificación del trabajo de
Jeff Turner; crédito c: modificación del trabajo de
Gloria Cabada-Leman; crédito d: modificación del
trabajo de Roberto Verzo).

Las propiedades de la materia caen en una de

dos categorías. Si la propiedad depende de la
cantidad de materia presente, es una
propiedad extensa. La masa y el volumen de una sustancia son ejemplos de propiedades extensivas; por
ejemplo, un galón de leche tiene más masa y volumen que una taza de leche. El valor de una propiedad
extensa es directamente proporcional a la cantidad de materia en cuestión. Si la propiedad de una
muestra de materia no depende de la cantidad de materia presente, es una propiedad intensiva. La
temperatura es un ejemplo de una propiedad intensiva. Si el galón y la taza de leche están a 20°C
(temperatura ambiente), cuando se combinan, la temperatura se mantiene en 20°C. Como otro ejemplo,
considere las propiedades distintas pero relacionadas del calor y la temperatura. Una gota de aceite de
cocina caliente salpicado en su brazo causa una breve molestia, mientras que una olla de aceite caliente
produce quemaduras graves. Tanto la gota como la olla de aceite están a la misma temperatura (una
propiedad intensiva), pero la olla claramente contiene mucho más calor (propiedad extensa).

Reactivos de laboratorio N/A

Materiales de laboratorio

Video tutoriales

Equipos de laboratorio N/A

 Marco teórico
En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de
operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones
químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico. Los
cationes se analizan en disolución; por tanto, deben ser solubilizados previamente si están en estado
sólido; además, si están formando complejos orgánicos o inorgánicos, se dificulta su separación.
Se emplean reactivos comunes como el cloruro, sulfuro, NaOH, amoniaco y similares, que separan
grupos de cationes; cada reactivo produce un precipitado, que debe separarse, y una disolución con los
cationes restantes. En dichos grupos se realizan identificaciones individuales mediante reactivos más
específicos, como la dimetilglioxima, cuprón, Montequi... La marcha analítica clásica es la del ácido
sulfhídrico para los cationes o marcha de Bunsen. El sulfuro es muy efectivo porque presenta numerosos
precipitados y complejos, algunos coloreados como los de Cd, Mn, As y Zn; sin embargo, es un
compuesto tóxico y se han propuesto marchas sistemáticas alternativas, como la del carbonato. Existen
también marchas analíticas para aniones. (Bazán, Becerra, & Lengua, 2003)
GRUPO I
Se toma la muestra problema o alícuota y se suma HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes
del Grupo I (Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)): AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade
agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ puede identificar añadiendo
KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la
llamada lluvia de oro.
Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una
mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag
(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.
GRUPO II
Los cationes de este grupo no reaccionan al ácido clorhídrico (HCl) pero forman precipitados con el
sulfuro de hidrógeno (H2S) es un medio ácido. Los cationes del segundo grupo se dividen
tradicionalmente en dos subgrupos el grupo IIA y IIB. Los elementos o cationes que componen el
subgrupo IIA: Pb, BI, Cu, Cd, Hg. El subgrupo IIB, lo forman los siguientes cationes: As, Sn, Sb. Mientras
que los sulfuros del grupo IIA son insolubles en poli sulfuro de amonio (NH4)2Sn, los de los cationes del
grupo IIB son insolubles.
 GRUPO III
A la disolución que contiene los cationes del Grupo III y siguientes le añadimos NH3 y NH4Cl,
precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe (OH)3 (rojo), Al (OH)3 (blanco), Cr (OH)3 (verde), pero no
precipitan los del Grupo IV y siguientes.
Para identificar los cationes del Grupo IIIA se añade NaOH y H2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se
disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-). Para reconocer el hierro se
disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le añade KSCN (si
existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y a la otra porción se le añade
K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia). A la disolución
que contiene el aluminio y el cromo añadimos HCl hasta pH neutro; a continuación se le añade NH3 y
precipita Al(OH)3; para poder verse esta disolución se le echa rojo Congo, añadimos HCl, el rojo Congo
pasa a color azul, añadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo.
GRUPO IV
Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo
IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente
tendríamos también PbCO3. Disolvemos esos precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe
plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos K2CrO4; si existe bario
se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos
(NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCO3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos
un poco de H2O y acetona y después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO y disuelto el calcio,
pero si le añadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4.
GRUPO V
Los cationes que no precipitan con ningún reactivo anterior forman el Grupo V: NH4+, K+ y Na+. La
mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis:
• Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión. También se
puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo.
• Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta. También se
puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo.
• El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con
reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer porque si se acerca una llama
esta es de color amarilla intensa y es duradera. (Durán, 2012)
Resultados
 Responda las siguientes preguntas:
a) ¿Por qué al mezclar los reactivos que contienen los cationes del grupo I ninguna precipita?

Ninguna se precipita debido a que los cationes del grupo I están formado de nitrato y el producto, y

reaccionan con su mismo grupo y no están en presencia de cloro.

Grupo I en forma de nitrato:

(AgNO3, Hg2(NO3)2, Pb(NO3)2)

b) ¿Por qué se forma un precipitado cuando se mezclan los cationes del grupo I y II? Señale las

reacciones químicas involucradas

Cationes del grupo I: Plata (Ag+), Plomo (Pb+2), Mercurio (Hg2+2)

Cationes del grupo II: Mercúrico (Hg+2), Cobre (Cu+2), Cadmio (Cd+2), Estaño (Sn+2), Bismuto (Bi+3),

Antimonio (Sb).

El video mostro como los cationes del grupo II se encontraban en forma de cloruro y estos

reaccionaron con los cationes del grupo I (Ag++, Pb2+, Hg2+, Hg+, Cu2+, Cd2+, Sn2+) estos al mezclarse

dieron como resultado el precipitado blanco ya que los cationes del grupo I son solubles como cloruros.

Reacción involucrada

Ag+Cl- →AgCl

Pb2+ + 2Cl- →PbCl

Hg22+ + 2Cl-→Hg2Cl2

2Hg22+ + Sn2+→Hg22+ + Sn4+

SbCl3 + H2O→SbOCl + 2HCl

Bi(NO3) + H2O→ (BiO)NO3 + 2HNO3

Reacción final

AgNO3 + Hg2(NO3)2 + Pb(NO3)2 + HgCl2 → AgCl + PbCl2 + Hg2Cl2 + Hg(NO3)2

 c) ¿Qué quiere decir que una sustancia reaccione selectivamente?

Quiere decir que produce un efecto sobre elementos, iones o compuestos con un reactivo particular.

Por ejemplo. - El estaño reacciona selectivamente con el catión mercúrico, van a realizar una reacción

oxido reducción (Redox).

d) ¿Por qué se agrega HCl luego de mezclar los iones del grupo I y II si ya habían precipitado?

Al agregar HCl a nuestra mezcla, permitiremos que la precipitación de los cationes del grupo I, se

formen de cloruros de color blanco y también una fase solución donde encontraremos al Bi3+, Sb3+,

Cu2+, Cd2+, Sn4+ y algunas trazas de Pb2+ que no reaccionan.

Cuando agregamos HCl (6M) podemos añadir de 15 o a máximo unas 20 gotas la inicial ya contenía

precipitado blanco, este HCl este seguirá reaccionando con todos los cationes que se encuentran aún en

la fase solución.

e) Represente la reacción oxido reducción entre el ion Hg2+ y el Sn2+ que señala el autor del video 2

𝐻𝑔 2+ + 𝑆𝑛 2+ 𝐻𝑔2 𝑆𝑛 4+

f) Describa por qué hay posibilidades de conseguir Pb en el grupo II y no precipito todo en el grupo

Sabemos que el grupo I y el grupo II nos enseña que el valor intermedio es diferente, nos da posibilidad

de que siga precipitando el grupo II por que nos quedan pequeñas partículas de Pb suspendidas en el

líquido solo ocurrirá si se expone al ácido.

g) ¿Qué ocurrirá si no se usa una base fuerte para separar los cationes del grupo II?

Los cationes no se llegarían a separar porque cada reactive produce un precipitado que se debe

separar y una disolución de los cationes restantes.

h) De acuerdo a lo señalado en el video 4 Investigue: ¿Por qué se debe agregar suficiente NH4OH

(una base débil) pero sin excederse para separar los iones del grupo IIIA del grupo IIIB? ¿Por qué no usar

una base fuerte?

Es necesario agregar NH4OH porque precipita a los cationes del grupo II llevándolos a un medio base

para poder identificarlos no debemos utilizar una base fuerte por el hecho de que no podrá identificarse

los iones del grupo IIIA del grupo IIIB.

  De acuerdo a lo dado en clases ¿el análisis sistemático de sulfuro de hidrógeno es el único

procedimiento posible ó existen otros?, justifique su respuesta y de un ejemplo.

No es el único, ya que hay más procedimientos en las marchas más extendidas para la identificación

de cationes, además de la del sulfhídrico, también existe la del carbonato y otros más.

Por ejemplo, está el comportamiento de los cationes del grupo II frente al Na2CO3.

Conclusiones
Se logró corroborar que la precipitación encuentra aplicación en la separación de un componente
de una mezcla de compuestos.
Adquirimos conocimiento sobre los agentes precipitantes inorgánicos, los cuales se forman con el
analito sales ligeramente solubles y óxidos hidratados.
Entre las propiedades químicas de los iones, tenemos: color, aptitud para formar precipitados y
complejos. Así, se da la clasificación de cationes en seis grupos, ordenados según la insolubilidad que
presentan frente a los reactivos generales utilizados.
Recomendaciones
Aprender a identificar y clasificar los cationes generales utilizados en la marcha analítica.
Repasar la guía de práctica y sus pasos a seguir antes de la realización de la práctica.
Tener en cuenta las medidas de bioseguridad al momento de realizar el experimento.

Bibliografía
Bazán, G., Becerra, E., & Lengua, R. (2003). SEPARACIÓN DE IDENTIFICACIÓN DE CATIONES EN
MUESTRAS SÓLIDAS USANDO EL REACTIVO CARBONATO DE SODIO (MACS). Obtenido de
Universidad Nacional Mayor de San Marcos: file:///C:/Users/Familia/Downloads/descarga.pdf
Durán, A. (21 de noviembre de 2012). Marcha analítica o sístemática para la determinación de cationes y
aniones. Obtenido de
https://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=&ved=2ahUKEwiy5L6y5sDxA
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