Dionex Dionex Aquion Ion Kromatográf rendszer

HASZNÁLATI UTASÍTÁS

Kivonat a 22176-97003 Revision 01 February 2016 dokumentumból.

Tartalom
1.1 Az ionkromatográf rendszer áttekintése ........................................................................................................................................................ 3
1.2 Az Dionex Aquion áttekintése ........................................................................................................................................................................ 4
1.3 A dokumentumról ........................................................................................................................................................................................... 4
1.3.1 Biztonsági üzenetek és megjegyzések .............................................................................................................................................. 4

1.4 Biztonsági és szabályozó információ ............................................................................................................................................................. 5

1.4.1 Jelek.................................................................................................................................................................................................... 5
2.1 Működtetési tulajdonságok ............................................................................................................................................................................ 6
2.1.1 Vezérlőpult .......................................................................................................................................................................................... 6

2.1.2 A kromatográf felső része .................................................................................................................................................................. 7

2.1.3 Komponens panel ............................................................................................................................................................................... 8

2.1.4 Hátsó panel ....................................................................................................................................................................................... 10

2.2 Az áramlás vázlata ....................................................................................................................................................................................... 11
2.3 A Chromeleon .............................................................................................................................................................................................. 12
2.3.1 Az Dionex Aquion Irányító panel ...................................................................................................................................................... 12
2.4 A Rendszer Főbb parancsai ........................................................................................................................................................................ 14
2.4.2 Eluens szelep ................................................................................................................................................................................... 18

2.4.3 Pumpa .............................................................................................................................................................................................. 18

2.4.6 Injektor Szelep .................................................................................................................................................................................. 19

2.4.7 Auxiliary Szelep (Opcionális) ............................................................................................................................................................ 20

2.4.8 Oszlopmelegítő ................................................................................................................................................................................. 20

2.4.9 Szupresszor ...................................................................................................................................................................................... 20

2.4.10 DS6 Melegített vezetőképes cella .................................................................................................................................................... 20

3. Működés és Karbantartás .................................................................................................................................................................................. 21
3.1 Működés áttekintése .................................................................................................................................................................................... 21
3.2 A rendszer bekapcsolása............................................................................................................................................................................. 23
3.4 Az eluens reservoir beállítása ...................................................................................................................................................................... 24
3.4.1 Az ioncserélt víz szűrése .................................................................................................................................................................. 24

3.4.2 A reservoir feltöltése ......................................................................................................................................................................... 24

3.4.3 Az eluens szint beállítása ................................................................................................................................................................. 24

3.4.3 A Reservoir csatlakoztatása ............................................................................................................................................................. 24

3.5 Csatlakozások ellenőrzése .......................................................................................................................................................................... 24
3.6 A Pumpa Primolása ..................................................................................................................................................................................... 25
3.7 A rendszer működési kondícióinak beállítása ............................................................................................................................................. 25
3.8 Rendszer kiegyensúlyozása és a működési állapot ellenőrzése ................................................................................................................ 26
3.9 A minta előkészítése .................................................................................................................................................................................... 27
3.9.1 A minta összeszedése és tárolása ................................................................................................................................................... 27

3.9.2 A minta előkezelése ......................................................................................................................................................................... 27

3.9.3 A minta hígítása ................................................................................................................................................................................ 27

3.10 Minta Betöltése és Injektálása ..................................................................................................................................................................... 28

3.10.1 Minta bevitele fecskendővel ............................................................................................................................................................. 28

3.10.4 Minta bevitele.................................................................................................................................................................................... 28

3.11 A minta feldolgozása .................................................................................................................................................................................... 29
3.11.1 Kézi vezérlésű minta feldolgozás ..................................................................................................................................................... 29

3.11.2 Automata mintafuttatás (adagolt) ..................................................................................................................................................... 29

3.12 Karbantartás ................................................................................................................................................................................................. 31

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual -2-

1.1 Az ionkromatográf rendszer áttekintése

Az Dionex Aquion készülék az alábbi funkciók végrehajtásáért felelős.

6. Data Analysis
Conductivity
Cell 5. Detection

Suppressor

Eluent
4. Suppression
1. Eluent
Separator
Column

3. Separation
Pump Guard Column

Injection
Valve
Sample
2. Sample
Sample Loop

Figure 1-1. Ion Analysis Process

1. Eluens áram
Az eluens, egy folyadék ami segít szétválasztani a minta ionokat, és végigviszi azokat az
ionkromatográf rendszerén. Az Dionex Aquion készülékkel csak izokratikus eluens áramlás
lehetséges. Ez azt jelenti, hogy az eluens összetétele és koncentrátuma változatlan marad az
átfolyás során.

2. Minta bevitel
- A mintafolyadékot a mintaspirálba töltjük kézzel vagy automatikusan. Amikor a
készülék jelet add ki, az Dionex Aquion betölti a mintát az eluens áramlatba.
- A pumpa keresztülnyomja az eluenst és a mintát a védő- és analitikai oszlopon. A
védőoszlop eltávolítja szennyeződéseket, amik tönkre tehetik az analitikai oszlopot.

3. Elválasztás
Ahogy az eluens és a minta átnyomódik az analitikai oszlopon, a minta ionok kiválasztódnak.
Az Dionex Aquion-nél, az elválasztás módszerét ion kicserélődésnek nevezik.

4. Csillapítás
Miután az eluens és a mintaion elhagyja az oszlopot, keresztül áramlik egy szupresszoron,
amely csökkenti az eluens vezetőképességét, ezáltal javítja a kérdéses ion detektálhatóságát.

5. Detektálás
Egy vezetőképesség mérő cella méri a mintaion elektromos vezetőképességét. Ahogy kilép a
szupresszorból egy jelet képez, ami az analizált anyag kémiai és fizikai milyenségén alapul.

6. Adat analizálás
A vezetőképes cella továbbítja a szignált az adatgyűjtő rendszerbe.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual -3-

1.2 Az Dionex Aquion áttekintése

Az Dionex Aquion egy integrált ion-kromatográf rendszer, ami tartalmaz egy eluenst, pumpát,
injektor szelepet, oszlopfűtőt és egy vezetőképes detektort. A rendszer más alkotórészei
beleértve a védőoszlopot, analizáló oszlopot és szupresszort, változhatnak az analizálás
fajtájától függően.

Az Dionex Aquion egy vákuumos gázmentesítő egységgel bővíthető, mely az eluens

gázmentesítését végzi.

Az Dionex Aquion távirányítással: számítógéppel, Windows 10 és Chromeleon software-rel

vezérelhető. A Chromeleon képes adatgyűjtésre és adatátvitelre is.

1.3 A dokumentumról

1.3.1 Biztonsági üzenetek és megjegyzések

Ez a kézikönyv tartalmazza azokat a figyelmeztetéseket és óvintézkedéseket, melyek

követésével megelőzhető az esetleges baleset vagy/és kár az Dionex Aquion használata
folyamán. Az üzenetek vastag betűvel és ikonokkal jelennek meg.

– Egy közvetlen veszélyes helyzetet jelöl, ami halált vagy súlyos sebesülést
okozhat.

– Egy lehetséges veszélyes helyzetet jelöl, ami halált vagy súlyos sebesülést
okozhat.

- Egy lehetséges veszélyes helyzetet jelöl, ami kisebb sebesülést vagy kárt
okozhat. Illetve olyan helyzetet, amit ha nem kerülünk el károsíthatja a
műszert, de balesetet nem okoz.

– A műszer hibás lehet, de nem okoz veszélyt.

Megjegyzés:
Tájékoztató üzenet, ami többször feltűnik a kézikönyvben, és NOTE-tal jelölnek.
NOTE figyelmeztet különböző problémákra, és javaslatot tesz a kiküszöbölésükre.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual -4-

1.4 Biztonsági és szabályozó információ
1.4.1 Jelek

- Váltakozó áramlat

- Védő-, ellenőrző csatlakozó

- Áram bekapcsolva

- Áram kikapcsolva

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual -5-

2.1 Működtetési tulajdonságok

2.1.1 Vezérlőpult

Figure 2-1. Dionex Aquion Front Panel

Injektáló bemenet
- az analizálni kívánt minta egy fecskendővel bevezethető az injektáló bemenetbe.
Automata mintabevitelhez az Dionex Aquion-t egy mintaadagolóhoz kell csatlakoztatni.
LED-ek
- Az állapotjelző LED-ek jelzik a különböző rendszerfunkciók állapotát.
- A power LED jelzi, hogy a Dionex Dionex Aquion tápellátás be van-e kapcsolva.

Figure 2-2. Dionex Aquion Led status

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual -6-

A Status LED-ek működése
(Inject Valve) – az injektor szelep pozíciója
(Alarm) – hiba esetén pirosan világit
(Status Field) – állapotjelző

2.1.2 A kromatográf felső része

Figure 2-7. Dionex Aquion (Top View)

Reservoir Tároló
Az Dionex Aquion felső részén található a 2-L műanyag eluens tároló (P/N 044129).

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual -7-

2.1.3 Komponens panel

1. Nyomásmérő
2. Szivárgásérzékelő szelep
3. Pumpafej
4. Injektor szelep
5. Aux szelep (opcionális)
6. DS6 cella
7. Szupresszor (ionelnyomó)
8. Oszlopfűtő
9. Eluens szelep
10. Rögzítőegység második szupresszorhoz
11. Képernyő fényerősséget beállító gomb
12. Csőfoglalat

Figure 2-8. Dionex Aquion Component Panel

Eluens Szelep
A folyadék áramlását az eluens tartályból, az eluens szelep szabályozza. Automatikusan kinyít
amikor a pumpa beindul és bezár a pumpa kikapcsolásával.

Szivárgás Érzékelő
A folyadék szivárgás-érzékelő az alkotóelem tartó aljára szerelt tálkában található. Ha folyadék
kerül ebbe a tartóba, hiba üzenet jelenik meg a Chromeleon kijelzőjén.

Pumpa
Az Dionex Aquion-hez egy izokratikus dupla fejű soros pumpa tartozik. Az áramlás mértéke
beállítható 0.00, valamint 0.05 és 5.0 mL/min értékek közé. Az optimális teljesítmény azonban
0.4 és 2.0 mL/min közötti értéknél van. 0.00 érték beállításánál a pumpa leáll. Lásd 2.4.3 a
pumpa részletes működéséről.

Nyomásmérő
A nyomásmérő a rendszeren uralkodó nyomást méri.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual -8-

Injektor Szelep
A injektor szelep egy hatszögű elektromos szelep. Ebbe a szelepbe egy 25ul minta spirál (P/N
042857) van gyárilag beépítve. Lásd 2.4.5 a szelep működéséről.

Szétválasztó- és Védőoszlop
Mindkét oszlopba gyanta van töltve, ami elvégzi a minta-ionok szétválasztását. A védőoszlop
fő funkciója, megfogni és eltávolítani az esetleges szennyeződést, ami megrongálhatná a
szétválasztó oszlopot.

Oszlop Melegítő
Az oszlop melegítő szabályozza a szétválasztó- és a védőoszlop hőfokát. A hőmérsékletet 30
és 60C közé lehet beállítani, de legalább 5C magasabb kell hogy legyen, mint a környezeti
hőmérséklet.

Szupresszor
A szupresszor csökkenti az eluens vezetőképességét és növeli a vizsgálandó ionok
vezetőképességét, ezáltal növeli a mérés érzékenységét.

DS6 melegített vezetőérzékelő cella

A vezetőképes cella méri az analizálandó ion elektromos vezetését, ahogy keresztül megy a
cellán. A cellán belüli hő szabályozó szabályozza a hőmérsékletet, ami 30-50C közé állítható
be. Optimális eredményért a hőmérsékletet legalább 7C-kal a környezeti hőmérséklet fölé kell
állítani.

Csőfoglalat
A felső csőfoglalat a csövet a felső részről a komponens panelhez vezeti. Az alsó csőfoglalat
vezeti a csövet a komponens paneltől az Dionex Aquion belsején át a hátsó panelhez.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual -9-

2.1.4 Hátsó panel

Tubing Clips

Analog Output
Connector

Power Switch

USB
Connectors

TTL and Relay

Main Power Connector Strip
Receptacle

Waste Lines

Figure 2-9. Dionex Aquion Rear Panel

Tubing Clips: Cső csatlakozóvégek

Power Switch: Bekapcsoló gomb
Main Power Receptacle: Főáram tartó
Analog Output Connector: Analog kimenet csatkalozó
USB Connections: USB csatlakoztatók
TTL and Relay Connector Strip: TTL és relé csatlakozó sáv
Waste Lines: Felesleg (hulladék) elvezető

Analog kimenet csatlakozó

Az Analog kimenet csatlakozó kivezeti a vezetőképességről szóló adatokat egy elemző vagy
az adatokat rögzítő kijelzőre.

USB csatlakoztatók
A USB csatlakoztatók helye arra szolgál, hogy a Chromeleon computerhez lehessen
csatlakozni. Két USB kulcs helye azért van kialakítva, hogy másik USB eszközökhöz lehessen
csatlakozni.

Power Switch
Dionex Aquion ki- és bekapcsoló gombja.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 10 -

2.2 Az áramlás vázlata

Az ábra illusztrálja a folyadék áramlási útját az Dionex Aquion-on keresztül, amikor a

szupresszálás automata újrahasznosító módban üzemel.

Figure 2-10. Dionex Aquion Flow Schematic

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 11 -

 • Az eluens víz a reservoirból (1) átfolyik a vákuumos gázmentesítőn, majd keresztül az
eluens szelepen (2) a pumpába (3). Azután átnyomódik a nyomásmérőn (4). Onnan a
víz a pulzáláscsillapítóba áramlik. (5) majd bele az injektor szelepbe.(6)
• Miután a minta a minta spirálba bekerül és az injektor szelep injektálás pozícióba
kapcsolódik, eluens áramlik keresztül a spirálon.
• Az eluens/minta keverék átpumpálódik az eluens fűtőegységen (8), ami felmelegíti a
keveréket az oszlop melegítő hőmérsékletére. A keverék ezután a védő-és elválasztó
oszlopba (9) kerül és azután a szupresszorba (10).
• A szupresszorból, a keverék a cellákon keresztülfolyik (11), ahol az analizálás meg
lesz mérve. A digitális jelet a Chromeleon szoftverre küldik.
• A keverék kiáramlik a cellából, és vissza van kötve a szupresszor (12) regenerálási
ágába. (Az eluens van felhasználva a szupresszor regenerálására is.)

2.3 A Chromeleon

A Chromeleon szoftvert az Dionex Aquion távirányítására használják.

A Chromeleon-ban az ePanel készlet a készülék vezérlését biztosítja. Használhatja az ePanel

készletet a rendszer állapotinformációinak megtekintéséhez és parancsok kiadásához a
rendszer vezérléséhez.
Az ePanel készlet fülei hozzáférést biztosítanak az egyes rendszerek részletes állapot- és
vezérlési funkcióihoz komponens (szivattyú, elnyomás, detektor, EG). A 7. ábra a Chromeleon
ePanel készletet mutatja. A ’Home’ kezdőlap lapon a rendszer állapotinformációi, a jelek és a
vezérlők a leginkább általánosan használt rendszerfunkciók találhatóak.

2.3.1 Az Dionex Aquion Irányító panel

Kétféle irányító panel van:

• Az automatizált vezérléssel létrehozza a végrehajtandó vezérlőparancsok listáját
időrendben.
• Közvetlen vezérléssel az ePanel vezérlőit használja parancsok kiadására.
• Ha az elvégzendő funkció nem érhető el az ePanel Készleten, kattintson a Parancs
ikonra az ePanel Set feletti Instrument eszköztáron, vagy nyomja meg az F8 billentyűt
a Chromeleon megnyitásához Parancsablak (lásd a 9. ábrát). Innen elérheti az összes
elérhető parancsot rendszer.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 12 -

Chromeleon ePanel Dionex Aquion készülékhez

Chromeleon parancs ablak

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 13 -

2.4 A Rendszer Főbb parancsai

Ez a rész röviden összefoglalja a különböző irányítási lehetőségeket az Dionex Aquion

Rendszer Irányító Panelén.

Sequence (Sorrend)
A mintabevitel sorrendjét mutatja.

Injection (Minta)
A vizsgálandó minta neve.

Method
Az éppen futó program neve.

Eltelt idő
Az analizálás kezdete óta eltelt időt mutatja.

Futott idő
A teljes eltelt időt mutatja.

Rendszer indításának főbb lépései

Indítás
Elindítja a pumpát, szupresszort és eluens generátort. Eltárolja az áramlás mértékét, a
szupresszor áramlatát, és az eluens sűrűségének beállítását, ami a rendszer leállításával is
megmarad.

Leállítás
Leállítja a pumpát, szupresszort és eluens generátort. Az áramlás mértékét, a szupresszor
áramlatát, és az eluens sűrűségének beállítását megőrzi és emlékszik rá a rendszer
újraindításakor.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 14 -

Az elemzés nyomon követés

Az Audit Trail mutat minden eseményt az Dionex Aquion működése során. Beleértve hibákat,
állapot jelentést, működési folyamatot, stb.

Pumpa

Eluens palack
A beviteli mező és az indikátor kijelzi az eluens palackban lévő folyadék szintjét (literben). Ezt
a felhasználó kontrolálhatja.
A szintet a felhasználó viszi be, amikor a reservoir feltöltődött.

Connected (Bekapcsolt)
Összekapcsolja az Dionex Aquion-t a Chromeleon Vezérlő Paneljével, ezáltal lehetővé teszi a
kommunikációt a PC és a modul között. A jelölőnégyzetet kikapcsolásával szétkapcsoljuk az
Dionex Aquion-t a PC-vel.

Flow Rate (Áramlás mértéke)

Beállítja a pumpa áramlást átengedő mértékét ml/perc.

Pressure (Nyomás)
Be lehet állítani a legalacsonyabb és legmagasabb nyomás határt. A „Pressure” mező mutatja
az aktuális nyomást.

On, Off, Prime

Pumpa ki-, és bekapcsolása, illetve betöltés funkció.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 15 -

Inject Valve (Injektor szelep)
A szelep aktuális pozícióját mutatja. „Inject” és „Load” gombok a pozíció kiválasztását
szolgálják.

Eluent Flow Valve (Eluenst áramoltató szelep)

A szelep aktuális pozícióját mutatja. „Closed” és „Open” gombok a pozícicó kiválasztását
szolgálják.

Set Temp (Hőmérséklet beállítás)

Az oszlop melegítő hőmérsékletének beállítását szolgálja.

Connected
Összekapcsolja az Dionex Aquion-t a Chromeleon Control Paneljével, ezáltal látja egymást a
PC és a modul. A „Connected” dobozt üresen hagyva, szétkapcsolja az Dionex Aquion-t a PC-
től.

Autozero
A vezetőképességet nullára állítja.

Ready
Mutatja mikor kész a detektor az adatgyűjtés megkezdésére.

Signal
Az offset (a mérés elején lenullázott vezetőképességhez képest) vezetőképességet mutatja.

Data Rate
Azt a mértéket állítja be, ahol az adatok rögzítve leszenk.

Supp. Type
Kiválasztható az installált szupresszor típusa

SRS Current
Az áramlat beállítása a szupresszorhoz.

Cell Temp
A cellák hőmérsékletének beállítása

SRS Mode
A szupresszor ki-, és bekapcsolása.

Show Plot
Az Dionex Aquion detektáló jelét mutatja egy külön ablakban.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 16 -

Vákuumos gázmentesítő
A vákuumos gázmentesítő online eluens gázmentesítésre szolgál, aminek időtartamát a
felhasználó állítja be.
• Egy csatornás gázmentesítő kamra (gázmentesítő membránnal) 17mL belső
kapacitással.
• Kétfokozatú diafragmás vákuum pumpa
• Elektromágnes szelep
• Vákuum érzékelő
• Elektronika a vákuum pumpa működéséhez
• Csövek, szerelvények és más alkatrészek

Az Dionex Aquion figyeli a gázmentesítő nyomást, és ki- bekapcsolja a gázmentesítő pumpát,

ha szükséges. Másfajta gázmentesítő működési módot az érintő képernyőn lehet kiválasztani,
a PUMP oldalon vagy a Chromeleon-on. Ha a Chromeleon-on nyitjuk meg a gázmenetsítést,
nyissuk ki a „Server Configuration” programot és válasszuk ki az Dionex Aquion ikont, majd a
„Properties”-t az Edit menüből.

„Options” kiválasztása Ld. Figure 10.

Gázmentesítő mód lehetőségek

• Always Off: A gázmentesítő pumpa mindig ki van kapcsolva.
• Always On: A gázmentesítő pumpa mindig be van kapcsolva. Ez a beállítás csak teszt
miatt van így a Dionex Szerviz Képviseletének. Rutin célból ne használják.
• Cycle: A gázmentesítő pumpa ciklusának be- és kikapcsolása, a „Cycle On” és „Off”
mezőkben beállított idő szerint. A „Cycle On” határozza meg mennyi ideig fut a pumpa
ebben a ciklusban. „Cycle Off” határozza meg az időtartamot két ciklus között.
• Monitor: (alapértelmezett mód) Az Dionex Aquion figyeli a gázmentesítés alatt
keletkezett nyomást és ki-bekapcsolja a gázmentesítő pumpát.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 17 -

2.4.2 Eluens szelep

Az eluens szelep szabályozza az áramlást az eluens

reservoirból. Automatikusan kinyílik, amikor a pumpa
dolgozik és bezár, ha a pumpa leáll. A szelep kézzel is
nyitható és zárható a Chromeleon Control Panelről, vagy
az Dionex Aquion érintőképernyőjének PUMP oldaláról.
Ezzel szervizt is lehet elvégezni a pumpán, anélkül, hogy
az eluens kifolyjon.

Figure 11. Eluent Valve

2.4.3 Pumpa

Az Dionex Aquion pumpa egy mikroprocesszor alapú izokratikus eluens szállító rendszer.
A sebesség variálható, a kettős szelepű kialakítás miatt lüktetés nélkül végezhető minden
folyamat.

Outlet Check
Valve
Secondary
Primary
Pump Head
Pump Head

Waste Valve
Valve

Inlet Check
Valve
Transducer

Figure 12. Dionex Aquion Pump Components

A rendszernyomásnak állandónak kell maradni (nem több mint 3% egyik nyomásméréstől

a másikig). Magas és alacsony nyomással leállítható a pumpa, ha az áramlás mértéke túl
magas.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 18 -

2.4.6 Injektor Szelep

Az injektor szelep (P/N 057968) egy hatoldalú, elektromosan működő szelep. A szelepre egy
25uL minta spirál (P/N 042857) van gyárilag felrakva.

Figure 13. Injection Valve Flow Schematics

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 19 -

2.4.7 Auxiliary Szelep (Opcionális)

2.4.8 Oszlopmelegítő

Az oszlopmelegítő szabályozza az elválasztó-, illetve a védő oszlop

hőmérsékletét.
A melegítő hőmérsékletét 30 és 60°C közé lehet beállítani, de
minimum 5°C -kal a környezeti hőmérséklet fölé. A hőmérsékletet egy
thermistor figyeli, ami a melegítő egységben van. 0°C -ra állítva, az
oszlopmelegítő leáll.

Figure 15. Column Heater

2.4.9 Szupresszor

Csökkenti az eluens vezetőképességét, ezáltal növelve a detektálás érzékenységét.

2.4.10 DS6 Melegített vezetőképes cella

Az Dionex Aquion folyadékátáramlású cella a vezetőképességet méri.

Hőmérsékletszabályozó
A hőmérséklet változása jelentősen befolyásolja a mért vezetőképességi értékeket.
(Fontos a stabil labor hőmérséklet!)
Ennek a hatásnak a csökkentését szolgálja a szupresszor használata, továbbá az Dionex
Aquion temperálja a cella hőmérsékletét. A cellába fűtőegység van beépítve, ez 30-55°C
közötti stabil hőmérsékletet tud beállítani. A cella hőmérsékleti minimum 7°C -kal legyen
magasabb a laboratóriumi hőmérsékletnél. A cella hőmérsékletét 0°C -ra állítva, kikapcsoljuk
annak fűtését.

Hőmérsékleti Kompenzáció
A cella vezetőképesség mérése egy adott hőmérsékleten lett kalibrálva. A beépített
hőmérsékleti kompenzáció 1,7% / °C, arra az esetre, ha a cella hőmérséklete eltér a
kalibrációs hőmérséklettől.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 20 -

3. Működés és Karbantartás

3.1 Működés áttekintése

Az alábbi ábra bemutatja az Dionex Aquion rutin működésének alaplépéseit.

Figure 16. Operation Flow Chart

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 21 -

Minta feldolgozási áttekintés
A minta mehet kézi irányítással (egyszerre csak egy), vagy összecsoportosítva automatikusan
adagolva. Az 3-2. ábra mutatja az egyes lépéseket kézi bevitel és adagolás esetén. A mintát
autosamplerrel vagy fecskendővel lehet a minta spirálba bevinni, az Dionex Aquion elülső
felén található injektor részen.

Manual Sample Manual Sample Batch Sample

Processing Processing Processing
Using the Front Panel Using Chromeleon Using Chromeleon

Load the sample Load the sample Create a sequence

(Sequence Wizard)

Autozero Start data

acquisition Add the sequence
to the batch

Inject the sample Autozero

Start the batch

(Optional) Inject the sample

Record data from
the analog output*
Stop data
*A third-party recording acquisition
device must be connected
to the analog output.
(Optional)
Save the manual
sequence data

Figure 17. Sample Processing Overview

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 22 -

3.2 A rendszer bekapcsolása

Nyomja meg a bekapcsoló gombot az Dionex Aquion hátsó részén, valamint kapcsolja be a
computert és az autosamplert is.

Bekapcsolt állapotban a kijelzőnek a következőképp kell

kinézni.

Pumpa Off
Injektor szelep „Load” pozícióban
Cella Az adott értékek olvashatók
Szupresszor Off *
Cella melegítő Be kell állítani az utoljára használt
értéket. Dionex Aquion legelső bekapcsolásakor az
alapértelmezett érték: 35°C
Oszlop melegítő Be kell állítani az utoljára használt
értéket. Dionex Aquion legelső bekapcsolásakor az
alapértelmezett érték: 30°C

Figure 18. Dionex Aquion hátsó panel

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 23 -

3.4 Az eluens reservoir beállítása

3.4.1 Az ioncserélt víz szűrése

A szűrő eltávolítja az ioncserélt vízben lévő apró szemcséket, amik szennyezhetik a pumpa
egyenirányító szelepét és egyenetlen áramlást, vagy más veszteséget okozhatnak.
Az „end-line” szűrő (P/N 045987) az Dionex Aquion kiegészítő csomagjában található (P/N
057905).
Az „endline” szűrőt a reservoirba tesszük az ioncserélt víz átfutásának utolsó szakaszába.
Ellenőrizni kell, hogy a filter vége elér a reservoir aljához és, hogy belelóg az ioncserélt vízbe.
Ez megakadályozza, hogy levegő kerüljön a csőbe.

3.4.2 A reservoir feltöltése

Töltsd fel a reservoirt megfelelő eluenssel.

3.4.3 Az eluens szint beállítása

Miután feltöltöttük a reservoirt, nyissuk meg a HOME oldalt és adjuk meg a reservoirban lévő
folyadék mennyiséget az ELUENS LEVEL mezőben, vagy a Chromeleon Control Panel-en az
ELUENS BOTTLE mezőben.
Az Dionex Aquion határozza meg az eluens használatát, azáltal, hogy figyeli a pumpa
működése alatt felmerülő áramlás mértékét és az eltelt időt, így frissíti azt a mezőt, ahol az
eluens mennyisége látható. Figyelmeztető jelzés tűnik fel, ha a folyadék szintje 200mL alá
esik. Ez megismétlődik 100mL-nél és 0 mL-nél.
FONTOS! Annak érdekében, hogy az eluens szint pontos legyen, a szintet kézzel kell
bevinni, amikor a reservoir feltöltődött.

Figure 20. Setting the Eluent Level

3.4.3 A Reservoir csatlakoztatása

Ha még nincs csatlakoztatva, akkor csatlakoztassa az ELUENT BOOTLE OUT vezetéket az

ELUENT IN vezetékkel.

3.5 Csatlakozások ellenőrzése

Ellenőrizze, hogy a csövezetékek biztonságosan vannak csatlakoztatva.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 24 -

3.6 A Pumpa Primolása

Secondary
Pump Head

Waste Valve
(open)

Primary
Pump Head
Priming Valve
(close)

Figure 21. Priming the Pump

1. Ellenőrizze, hogy a PRIMING VALVE zárva van.

2. Nyisson 1,5 fordulatot a WASTE VALVE-en.
3. Nyomja meg a PRIME gombot a Chromeleon vezérlő panelen vagy a készülék képernyőjén.
A pumpa 3ml/min áramlással működik.
4. Folytassa amíg megszűnnek a levegő buborékok a elfolyó vezetékben.
5. Állítsa le a pumpát.
6. Zárja el a WASTE VALVE-t. Figyeljen rá, hogy ne húzza túl a szelepet. A pumpa készen
van a használatra.

3.7 A rendszer működési kondícióinak beállítása

NOTE Ez a rész áttekintést ad a szükséges lépésekről, amik a rendszer

elindításához, és a minta áramlásához szükségesek. Az aktuális
paraméterek (áramlás mértéke, cella hőmérséklete, szupresszor áram) az
applikációtól függnek.

A működési paramétereket megadhatjuk a Chromeleon Control Panelről. A paraméterek

automatikusan is megadhatók, a Chromeleon szekvenciájával.

NOTE SYSTEM STARTUP gombra rákapcsolva, elindul a pumpa, a szupresszor.

Az áramlás mértéke, a szupresszor árama és az eluens sűrűségének
beállítása, amik épp futottak, eltárolódnak a rendszer leállításával.

1. Ellenőrizd, hogy a pumpa be legyen kapcsolva és korrekt áramlási sebesség be legyen

állítva.
2. Ellenőrizd, hogy a szupresszor árama be legyen kapcsolva és a beállítások jók
legyenek.
3. Ellenőrizd, hogy a cellamelegítő a megfelelő hőmérsékletre van állítva.
4. Ellenőrizd, hogy az oszlopmelegítő a megfelelő hőmérsékletre van állítva.

Automatikusan bekapcsolt Szupresszor és Eluens generátor

Az Dionex Aquion beállítható, hogy automatikusan kapcsolja be a szupresszort, amikor a

pumpa elindul.
• A szupresszor beállításához, válasszuk ki az AUTOMATICALLY TURN ON WITH
PUMP opciót a SUPRESSOR oldalról.
NOTE Ahogy a pumpa leáll, a szupresszor is automatikusan leáll.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 25 -

3.8 Rendszer kiegyensúlyozása és a működési állapot ellenőrzése

NOTE A rendszer működése nyomon követhető (vezetőképesség, nyomás, cella

hőmérséklet stb.) a Chromeleon Control Panelről és az érintőképernyő
HOME oldaláról.

1. A rendszer egyensúlyba hozása. A kiegyensúlyozás alatt a Chromeleon Control Panel

mutatja a háttér vezetőképességet (az eluens vezetőképességét a minta
befecskendeződése előtt) és a nyomást.
2. Figyeljük a háttér vezetőképességét. Ld. az oszlophoz tartozó leírást a helyes háttér
vezetőképességgel kapcsolatban.
3. Egyensúlyozzuk ki a hátteret és nullázzuk le a leolvasást az AUTOZERO gombbal a
Chromeleon Control Panelen.
4. Figyeljük a rendszernyomást a Control Panelről, bizonyosodjunk meg róla, hogy a
nyomás az oszlopnak megfelelő, és hogy stabil. (Ld. oszlop leírás)
• Ha a nyomás alacsonyabb a megengedettnél, gáz maradhat a rendszerben. A
gáz kiengedéséhez vegyük le a pumpához tartozó szerelvényt az injektor
szelepnél P(2).
• Ha a nyomás ingadozik 0.13MPa (20psi) fölé, PRIME-olni kell a pumpát.
• Ha a nyomás túl magas, akkor valamiféle dugulás van a tömítésben.

5. Ellenőrizzük, hogy az alapkonfiguráció vezetőképessége a megfelelő és hogy stabil.

Általában anion analizáláshoz <30uS és <2uS kation analizáláshoz.
6. Ellenőrizzük, hogy a cella fűtés jól van beállítva és stabil. A hőmérséklet, akkor van
egyensúlyban, ha a SET TEMPERATURE és a CURRENT TEMPERATURE a Control
Panelen ugyanazt az értéket mutatja, vagy ha a „=” szimbólumot látjuk a Column
Heater kijelzőn a HOME oldalon.
7. Ellenőrizni kell, hogy az oszlop hőmérséklete be van-e állítva és, hogy stabil. A
hőmérséklet, akkor van egyensúlyban, ha a SET TEMPERATURE és a CURRENT
TEMPERATURE a Control Panelen ugyanazt az értéket mutatja, vagy ha a „=”
szimbólumot látjuk a Column Heater kijelzőn a HOME oldalon.

Ezután a rendszer készen áll a minta bevitelre.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 26 -

3.9 A minta előkészítése

NOTE A minta előkészítés a rendszer kiegyensúlyozása közben történhet.

3.9.1 A minta összeszedése és tárolása

A mintákat magas sűrűségű polyethylen tartóban gyűjtsük, amit alaposan áttisztítottunk

ioncserélt vízzel. Ne tisztítsuk a tartót erős savakkal vagy tisztítószerrel, mert ezek ion
nyomokat hagyhatnak a tartó falán, és ez zavarhatja az analízist.

Ha a mintákat nem analizáljuk azon a napon, amikor összegyűjtjük, akkor a gyűjtés után rögtön
szűrjük át őket tiszta 0.45 um szűrőn, máskülönben idővel a mintában lévő baktéria
megváltoztatja az ionikus koncentrációt. Hűtőbe téve 4°C-on csökkenhető a hatás, de nem
állítja meg a baktériumok elterjedését.

Analizáljuk a mintában lévő nitritet és szulfitot, amilyen hamar lehetséges. Nitrite nitráttá
oxidálódik, és szulfit szulfáttá, ezáltal növelve a mintában mért ionok koncentrációját. Általában
azok a minták, amik nem tartalmaznak nitritet vagy szulfitot, egy hétig hűtőben tárolhatók,
anion változás nélkül.

3.9.2 A minta előkezelése

Esővizet, ivóvizet és levegőből kiszűrt apró részecskéket, előkezelés nélkül analizálhatunk

(kivéve átszűrés és esetleges hígítás).

Talajvizet és szennyvizet szűrjünk át 0.45 um szűrőn injektálás előtt, hacsaknem összegyűjtés

előtt át lettek szűrve.

Injektálás előtt előkezeljük azokat a mintákat, amik magas koncentrátumban tartalmazhatnak

zavaró anyagokat, meg hozzá úgy, hogy Dionex OnGuard cartridgen-be tesszük azokat. Ld.
Installáció és Hibaelhárítási útmutató OnGuard Cartrdige-hez (Doc. Szám. 032943).

3.9.3 A minta hígítása

Mivel minden minta más és más, függően az ion fajtájától ezért nincs javasolt hígítási eljárás.
Legtöbb esetben nincs is szükség semmiféle hígításra.

Mintahígításra eluenst vagy szűrt ASTM-et használjunk, Type I (18-megohm) ioncserélt vizet
vagy eluenst. Ha karbonát eluenst használunk, eluenssel hígítva, minimalizálja a víz
süllyedésének hatását a kromatogram elején. Ha eluenst használunk hígításhoz, akkor
ugyanolyan eluenst használjunk a kalibráció előkészítéséhez. Ez a legfontosabb fluorid és
klorid esetén közel eluál a vízhez.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 27 -

3.10 Minta Betöltése és Injektálása

A mintákat fecskendővel vagy vákuumos fecskendővel lehet bevinni, egy autosamplert

használva.

3.10.1 Minta bevitele fecskendővel

1. Bizonyosodjunk meg róla, hogy az injektáló oldal az Dionex Aquion elülső ajtajánál
össze van kapcsolva a minta oldallal, az injektor szelepnél.

Figure 3-10. Injection Valve Connections

2. Töltsük meg az 1 cc fecskendőt (P/N 016388), amit az Dionex Aquion kiegészítő

tartozékból vettünk (P/N 057905) a mintával.
3. Tegyük be a fecskendőt az injektáló oldalon az Dionex Aquion elülső ajtajánál.
4. Ellenőrizzük, hogy az injektáló szelep LOAD pozícióban van.
5. Töltsük meg a minta spirált. A felesleg az injektáló szelepen keresztül jut ki.
6. Hagyjuk bent a fecskendőt.
7. Kapcsoljuk az injektor szelepet INJECT pozícióba.

3.10.4 Minta bevitele

Miután bevittük a mintát a minta spirálba, kapcsoljuk az injektor szelepet injektor pozícióba,
amit kétféleképpen tehetünk meg:
• Kézi irányítással: Klikkeljünk az Inject gombra a Chromeleon Control Panelen vagy
érintsük meg az érintő képernyő a Home oldalán az Inject gombot.
• Automatikusan: Vigyük be az Inject parancsot a Chromeleon programba.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 28 -

3.11 A minta feldolgozása

Kézileg vagy automatikusan.

3.11.1 Kézi vezérlésű minta feldolgozás

Kézi bevitelhez válasszuk ki az érintőképernyőn vagy a Chromeleon menüjéből a működési

paramétereket és parancsokat.

NOTE Ha a mintát kézileg viszem be (Chromeleon használata nélkül) akkor az

adatok csak ideiglenesen lesznek elmentve az Dionex Aquion
memóriájában. Ha rögzíteni akarjuk az adatokat, akkor kapcsoljunk egy
chart rögzítőt vagy integrálót az analóg kimenethez.

1. Végezzük el a bekapcsolási folyamatot.

2. Töltsük be a mintát fecskendővel, vákuumos fecskendővel vagy autosamplerrel.
3. Ha Chromeleont használunk, válasszuk ki at Acquisition On parancsot a Control
menüből.
4. Válasszuk az Autozero gombot a Control Panelen vagy az érintőképernyő HOME
oldalán.
5. Vigyük be a mintát.
6. Ha Chromeleont használunk, figyeljük a kromatogramot a Control Panelen és
válasszuk ki az Acquisition Off a Control menüből, mikor a minta adatai meg vannak.

NOTE A kézzel bevitt adatok a Chromeleon MANUAL mappájába tárolódnak le,

ami a helyi adatállományban van. Ez az adat mindig felülíródik, amint új
kézi mintabevitel történik. Ezen adatok lementésére válasszuk ki a
MANUAL mappát, „Save as from the File menu” és írjuk be a sorozat
nevét.

7. Ha az Dionex Aquion-t az érintő képernyőről irányítjuk, válasszuk a PLOT gombot a

HOME oldalon.

3.11.2 Automata mintafuttatás (adagolt)

Adagolt futtatásnál a Chromeleont használva egy minta sorozatot készítünk (szekvenciát),

amit automatikusan futtatunk le. Mindenegyes mintánál a szekvencia tartalmaz egy
parancsokkal és paraméterekkel teli programot, ami irányítja az Dionex Aquion-t, az
autsamplert (ha használunk) és megszerzi az adatokat. A szekvencia magába foglal egy
tömeg-meghatározás eljárást a maximum érték azonosításához és a felület
meghatározásához. További mintafuttatási paraméterek is vannak a szekvenciában (például,
a minta neve, típusa, az injektált anyag mennyisége, stb.).
Miután meghatároztuk a szekvenciát, lehet kezdeni az adagolt futtatást.
1. Készüljünk elő a művelethez és indítsuk el az Dionex Aquion-t.
2. Készítsünk, egy új szekvenciát vagy módosítsunk egy létezőt.
Új szekvencia létrehozása:
• A Keresőben válasszuk Create. Válasszuk Sequence (a Wizardot használva).
• Végezzük el a Sequence Wizard-ban adott lépéseket, adjuk meg a kívánt
értékeket és az alapvető beállításokat a listában.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 29 -

 3. A processzálás elindítása előtt bizonyosodjunk meg róla, hogy a ePanelen a Queue
List ablak nyistva van.

4. Klikkentsünk az Add gombra a Queue List fülen és adjuk meg az általunk létrehozott
szekvenciát.

5. A Ready Check gombbal, ellenőrizhetjük, hogy nincs e valami hiba.

6. Az indításhoz klikkeljünk a Start gombra.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 30 -

3.12 Karbantartás

Ebben a részben rutin karbantartási folyamatokról lesz szó, amit a felhasználó is elvégezhet.
Minden más karbantartást Dionexes személy végezzen el.

• Rendszeresen ellenőrizzük, hogy az eluens reservoirt újra fel kell-e tölteni.

Napi karbantartás
• Ellenőrizzük, hogy az Dionex Aquion komponens panelen nem csöpög, ereszt-e
valami. Töröljünk le csöpörgést és javítsuk ki a hibát, tömjük be a lyukat. Öblítsünk le
rászáradt eluens folyadékot ioncserélt vízzel.
• Naponta ürítsük ki a maradék tartót.

Heti karbantartás
• Egyszer egy héten ellenőrizzük a folyadék szintmérőjét nem hullámos vagy
elszíneződött-e. Javítsuk ki a rongált vonalakat.
• Ellenőrizzük, hogy megfelelően össze legyen kötve a pumpa fej és a pumpa öntvény.
Ha a csőrendszer dugattyú szelepe nincs jól összekötve, ellenőrizzük, hogy a pumpa
fej alján, lévő lefolyócsőn nincs-e szivárgás, folyadék. Normál súrlódás és kopás
okozhat kisebb mértékű csöpörgést a cső csatlakozásnál. Ha nem ellenőrizzük, ezek
a folyások elszennyezhetik a csővezeték burkolatát, ezzel csökkentve a pumpa
teljesítményét. Ha szivárgást észlelünk, cseréljük ki a csőzáró szelepet.
• Ellenőrizzük a végszűrőt (P/N 045987) és ha kell, cseréljük. Ha új, akkor a végszűrő
színe tiszta fehér. Ha rendszeresen használjuk a készüléket, cseréljük a végszűrőt
hetente, vagy amikor elszíneződött. Gyakrabban cseréljük a szűrőt, ha láthatóan
szennyezett, vagy ha az eluens folyadékot nem hígítjuk.

NOTE Abban az esetben, ha vizes eluenst használunk, rendszeresen cseréljük a

filtert, ugyanis láthatatlan baktériumokkal vagy algával szennyezheti.

Félévente
• Kalibráljuk a cellákat.
• Kalibráljuk be a vákuumos gázmentesítőt.
• Cseréljük ki a pumpa dugattyúszelepét.

Évente
• Új injektor szelepet tegyünk fel.
• Cseréljük ki az AS-DV Automata adagoló minta véget és csövet. Az AS-DV
Karbantartó-szettben (P/N 055647) megtalálunk mindent, amivel kicserélhetjük a
mintavéget és csövet az injektor szelep és mintavég között. A leírást a szettben
megtalálhatjuk.

További segítségért keresse, hívja a Unicam Kft-t, ahol munkatársaink késséggel segítenek.

Thermo/Dionex Dionex Aquion hun manual - 31 -