KHOA DƯỢC

BỘ MÔN KIỂM NGHIỆM – HÓA PHÂN TÍCH – ĐỘC CHẤT – HÓA LÝ

DƯỢC

BÁO CÁO THỰC HÀNH

HỌC PHẦN: HÓA LÝ DƯỢC
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HỆ SỐ PHÂN BỐ CỦA CHẤT TAN
SO SÁNH 2 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT SUẤT
Họ và tên: Nguyễn Thị Kiều My
Lớp: DUOC20A Nhóm: 02 Tổ: 04
I. Mục đích
- Nắm được cách sử dụng bình chiết tách thành thạo.
- Xác định được hệ số phân bố của Iod giữa nước và CCl4.
- So sánh được hiệu suất của 2 cách chiết suất các chất.
II. Thí nghiệm 1: Chiết suất 1 lần
1. Cách tiến hành
Lấy khoảng 2.0 đến 2.5 ml dung dịch nước vào cốc đo (cuvette) của máy quang
phổ - bước sóng λ = 349 nm. Đo mậ t độ quang họ c, coi giá trị nà y là D0.
Chuẩ n bị 2 bình gạ n dung tích 250ml. Đá nh số 1, 2.
Lấy 50 ml dung dịch Iod/ H2O và 9 ml dung dịch CCl4 cho vào bình gạn.
Đậy nút bình gạn, lắc bình gạn liên tục trong 10 – 15 phút, sau đó để 5 phút cho
ổn định dung dịch.
Để bình thẳng đứng vào giá đỡ chờ phân lớp. Cần chờ lớp nước trong trở lại,
nếu chưa trong thì lấy ngón tay búng nhẹ vào bình.
Mở nút bình gạn, cẩn thận chỉnh khóa bình gạn sao cho lớp CCl4 từ từ chảy vào
bình nón hứng phía dưới. Chú ý lấy hết lớp CCl4 nhưng không được lấy thêm nước.
Đo lại thể tích của Iod/ H2O và Iod/ CCl4.
 Đo mật độ quang của dung dịch ban đầu và của Iod còn lại/ H2O.
2. Kết quả
Dung dịch Iod ban đầu có mật độ quang: D0 = 1,346.
Mật độ quang của Iod còn lại/ H2O: D = 0,338.
Thể tích của Iod/ CCl4: V1 Iod/ CCl4 = 7,45 ml.
Thể tích của Iod còn lại/ H2O: V1 Iod/ H2O = 50 ml.
D V 1( Iod /CCl 4) 0,338 7 , 45
→ Hệ số phân bố K là: K = D0−D x V 1(Iod /H 2 O) = 1,346−0,338 x 50 ≈
0,0499.
III. Thí nghiệm 2: Chiết suất nhiều lần
1. Cách tiến hành
Lấy 50 ml dung dịch Iod/ H2O và 3 ml dung dịch CCl4 cho vào bình gạn.
Tiến hành chiết lần 1 như chiết suất 1 lần. Sau khi gạn lớp CCl4 đi để lại thể
tích của Iod/ H2O và Iod/ CCl4. Đo mật độ quang học của D1. Đo xong đổ lại dung
dịch trở lại bình gạn.
Tiến hành lần 2, 3 như lần 1.
2. Kết quả
Bảng 1. Mật độ quang học của lớp dung dịch Iod, thể tích Iod/ CCl4 và thể tích
Iod/ H2O sau khi chiết
Mật độ quang V (Iod/CCl4)
V (Iod/H2O) ml
D ml
Lần
0,459 2,35 50
1
Lần
0,136 2,42 50
2
Lần
0,068 2,43 50
3

D1 V n 1(Iod /CCl 4) 0,459 2 ,35

Lần 1: K1 = D0−D 1 x V n1(Iod /H 2 O) = 1,346−0,459 x 50 ≈ 0,0243.
 D2 V n 2(Iod /CCl 4) 0,136 2 , 42
Lần 2: K2 = D1−D2 x V n2(Iod /H 2 O) = 0,459−0,136 x 50 ≈ 0,0204.

D3 V n 3(Iod /CCl 4) 0,068 2 , 43

Lần 3: K3 = D2−D3 x V n3 (Iod / H 2 O) = 0,136−0,068 x 50 ≈ 0,0486.

K 1+ K 2+ K 3 0,0243+0,0204 +0,0486
K= = = 0,0311.
3 3

*Bảng kết quả 2 thí nghiệm:

Bảng 2. Mật độ quang học của lớp dung dịch Iod sau khi chiết và hệ số phân
bố K của Iod giữa nước và CCl4.

Hệ số Trung bình
Mật độ quang D ∆D phân tán K
K
Chiết 1
D = 0,338 D0 – D = 1,008 0,0499
lần
Lần K = 0,0311
D1 = 0,459 D0 – D1 = 0,887 0,0243
1
Chiết 3 Lần
D2 = 0,136 D1 – D2 = 0,323 0,0204
lần 2
Lần
D3 = 0,068 D2 – D3 = 0,068 0,0486
3

*Nhận xét kết quả thí nghiệm:

Theo lý thuyết: Mật độ quang của dung dịch I2/H2O ban đầu là D0, trong quá
trình chiết thì một phần chất tan I2 trong nước sẽ chuyển sang dung môi CCl4. Quá
trình này xảy ra cho đến khi hệ đạt trạng thái cân bằng nên sau khi chiết thì nồng độ
I2/H2O đã giảm xuống do vậy mật độ quang D của dung dịch I2/H2O khi chiết sẽ
nhỏ hơn lúc đầu vì D tỷ lệ với C (D = Ɛ.d.C) → các giá trị D giảm dần.
Cả 2 phương pháp chiết 1 lần và chiết 3 lần đều sử dụng cùng một lượng 50
ml dung dịch I2/H2O có mật độ quang D0 và cùng một lượng dung môi CCl4. Nhưng
sau khi kết thúc quá trình chiết thì khi đo lại mật độ quang của dung dịch I2/H2O thì
ta thấy D > D3 → chứng tỏ lượng I2 còn lại trong chiết 1 lần nhiều hơn chiết 3 lần
↔ lượng I2 chiết ra được trong phương pháp chiết 3 lần nhiều hơn 1 lần → hiệu
suất chiết 3 lần cao hơn → cách chiết 3 lần có lợi hơn → phù hợp với lý thuyết.
Khi cho CCl4 vào bình gạn, ta thấy nước và CCl4 tách thành hai lớp, lớp CCl4
nằm ở trên và nước nằm ở dưới. Ta có trọng lượng riêng của CCl4 là 1,59g/cm3 và
của nước là 0,997g/cm3 → D (CCl4) > D (H2O). Tuy nhiên ở thí nghiệm trên, lượng
H2O lại lớn hơn CCl4.
Cụ thể: d (CCl4)/d (H2O) = 1,595.
Do V (H2O) >> V (CCl4) nên cho dù d (CCl4) > d (H2O) cũng không gây ảnh
hưởng
→ CCl4 nằm trên và nước nằm dưới.
K phụ thuộc vào nhiệt độ, áp suất nên trong thí nghiệm chiết nhiều lần cùng
nhiệt độ, cùng áp suất thì K1 ≈ K2 ≈ K3. Tuy nhiên ở thực tế thì các giá trị này lại có
sự chênh lệch nhau do các nguyên nhân:
- Sai số do dụng cụ tiến hành, do máy đo quang.
- Sai số do cách tiến hành thí nghiệm.
- Sai số khi đọc các giá trị đo thể tích.
- Sai số trong quá trình chiết.
*So sánh 2 phương pháp:
Chiết 1 lần:
K × V ( A) 0,0311× 50
m 1=m 0× =m 0 × =0,1473 m0
K ×V (A )+ 3V (B) 0,0311×50+3 ×3

Chiết 3 lần:

m 3=m 0 ×
[ K ×V ( A )
K ×V ( A)+V (B)]3
[
¿ m 0×
0,0311× 50
0,0311×50+3 ] = 0,0398m0
3

Ta thấy m1 > m3 nên ở chiết 1 lần lượng chất còn lại nhiều hơn, lượng chất
chiết được ít hơn nên cách chiết nhiều lần có lợi hơn.
IV. Câu hỏi lượng giá
 1. Vì sao khi chiết ta phải lắc và phải lắc kỹ? Lắc quá nhiều có sao không?
Sau khi thêm CCl4 vào thì do H2O và CCl4 là hai dung môi không tan vào nhau
nên chúng sẽ phân thành 2 lớp. Do đó khi ta lắc thì hai dung môi H2O và CCl4 sẽ
phân bố vào nhau, khi đó chất tan I2 mới có thể gặp được CCl4 và hòa tan một phần
trong CCl4. Phải lắc thật kỹ để đảm bảo chắc chắn I2 sẽ gặp được và hòa tan trong
CCl4. Và khi lắc thì làm tăng diện tích tiếp xúc, Iod di chuyển giữa hai dung môi
tăng lên → hệ nhanh đạt trạng thái cân bằng.
Lắc nhiều quá cũng không sao nhưng sẽ làm mất thời gian do sau một thời gian
lắc hệ sẽ đạt trạng thái cân bằng sau đó chúng sẽ không còn tác dụng gì nữa.
2. Tại sao trước khi gạn lớp CCl4 phải để yên và chờ cho dung dịch trong? Tại
sao dung dịch lại đục? Nếu dung dịch vẫn đục mà lại gạn thì mắc sai số gì?
Trước khi gạn lớp CCl4 phải để yên và chờ cho dung dịch trong vì khi ta lắc thì
nước và CCl4 trộn lẫn vào nhau, khi lắc xong mới bắt đầu phân lớp trở lại (CCl4
lắng xuống). Vì vậy phải chờ để CCl4 lắng hết (dung dịch trên trong), phân lớp xảy
ra hoàn toàn.
Dung dịch đục do khi lắc H2O và CCl4 trộn lẫn vào nhau.
Nếu dung dịch vẫn đục mà lại gạn sẽ gây ra sai số do khi đó CCl4 chưa lắng
xuống hết, vẫn còn một phần trong nước mang đi đo quang sẽ gây sai số (CCl4 hấp
thụ ánh sáng) → D sai.
3. Nhiệt độ có ảnh hưởng thế nào tới hệ số phân bố? Ngoài nhiệt độ còn có yếu tố
nào ảnh hưởng tới hệ số phân bố?
Khi nhiệt độ tăng → các phân tử chuyển động nhanh → tăng khả năng va chạm
và tiếp xúc → tăng khả năng hòa tan vào nhau → độ tan của các chất tăng → hệ số
phân bố tăng. Ngược lại, nhiệt độ giảm thì hệ số phân bố giảm.
Ngoài nhiệt độ còn có các yếu tố như áp suất, bản chất của chất tan và dung
môi, pH cũng ảnh hưởng tới hệ số phân bố.
4. Nêu những ưu điểm của phương pháp chiết suất (về độ đậm đặc của dung dịch,
về khả năng cô khô, sấy khô thành sản phẩm và khả năng chuyển đổi giữa việc
dùng dung môi hữu cơ chiết hoạt chất từ nước và ngược lại?)
Độ đậm đặc của dung dịch: Nếu ta biết cách chọn lựa một dung môi thứ hai
không tan trong dung môi thứ nhất nhưng hòa tan chất tan tốt hơn thì sẽ dễ dàng
thu được một dung dịch có nồng độ chất tan lớn và có thể tách được chất đó ra khỏi
dung dịch của nó.
Về khả năng cô khô, sấy khô thành sản phẩm: Nếu chất hòa tan trong một dung
môi khó bay hơi thì việc tách chất tan đó ra là rất khó. Nhưng nếu chất hòa tan
trong một dung môi dễ bay hơi, hòa tan chất tan đó và không trộn lẫn với dung môi
kia thì khi sử dụng phương pháp chiết suất ta dễ dàng tách được chất tan đó ra khỏi
dung dịch của nó do khi sấy dung dịch sẽ thu được chất tan cần chiết.
Tùy thuộc vào bản chất chất tan là phân cực hay không phân cực mà lựa chọn
phương án dùng dung môi hữu cơ chiết hoạt chất từ nước và ngược lại.
5. Tra các thông số hoá lý liên quan đến cloroform, nước, Iod; đặc biệt là khối
lượng riêng các chất này.
Các thông số hoá lý liên quan đến cloroform (CHCl3) (wikipedia):
- Khối lượng mol: 119,38 g/mol.
- Khối lượng riêng: 1,48 g/cm3.
- Điểm nóng chảy: -63,5 oC.
- Điểm sôi: 61,2 oC.
- Độ hòa tan trong nước: 0,8g/100ml ở 20 oC.
Các thông số hoá lý liên quan đến nước (wikipedia):
- Khối lượng mol: 18,0152 g/mol.
- Khối lượng riêng: 0,997g/cm3.
- Điểm nóng chảy: 0 oC.
- Điểm sôi: 100 oC.
- Áp suất hơi: 0.031276 atm tại 25 °C.
Các thông số hoá lý liên quan đến Iod (wikipedia):
- Khối lượng mol: 126,90447 g/mol.
- Nhiệt độ nóng chảy: 113,7 oC.
- Nhiệt độ sôi: 184,3 oC.
- Nhiệt bay hơi: (I2) 41,57 kJ·mol−1.