腐蚀与防护

Corrosion & Protection

ISSN 1005-748X,CN 31-1456/TQ

《腐蚀与防护》网络首发论文

题目： 304L 不锈钢在高温碱液中的应力腐蚀行为

作者： 李辉，邹洋，刘希武，刘旭霞
收稿日期： 2021-01-26
网络首发日期： 2023-04-06
引用格式： 李辉，邹洋，刘希武，刘旭霞．304L 不锈钢在高温碱液中的应力腐蚀行为
[J/OL]．腐蚀与防护.
https://kns.cnki.net/kcms/detail/31.1456.tq.20230403.1140.002.html

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发论文视为正式出版。
 网络首发时间：2023-04-06 09:02:36
第44卷 第1期
网络首发地址：https://kns.cnki.net/kcms/detail/31.1456.tq.20230403.1140.002.html
腐蚀与防护 Vo
l.44 No.
1
2023 年 1 月 CORROS
ION & PROTECTION J
anua
ry2023

DOI: 11973/
10. fsf
yh-
202301

304L 不锈钢在高温碱液中的应力腐蚀行为
李 辉1,2 ,邹 洋1,2 ,刘希武1,2 ,刘旭霞1,2
(
1.中石化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心,洛阳 471003;
2.中国石化石油化工设备防腐蚀研究中心,洛阳 471003)

摘 SSRT),对 304L 不锈钢在 180~220 ℃ 、

要:采用慢应变速率试验( 1.5%~6% (质量分数)
NaOH 溶液中的应力
开裂腐蚀行为进行了研究,结合扫描电镜和光学 显 微 镜 分 别 对 断 口 形 貌 进 行 了 表 征 并 计 算 了 二 次 裂 纹 的 深 度 及 扩
304L 在 高 温 NaOH 溶 液 中
展速率。结果表明:二次裂纹扩展速率更能体现“碱 脆 体 系”中 金 属 的 应 力 腐 蚀 敏 感 性,
的应力腐蚀开裂敏感指数变化不大。SSRT 后的断口微观形 貌 显 示 试 样 为 韧 性 断 裂,但 宏 观 形 貌 发 现 了 二 次 裂 纹,
NaOH 浓度的增加均增大。304L 在 180 ℃ 、
二次裂纹深度和扩展速率随温度的升高、 1.5% NaOH 溶液中可 能 有 一
定的应力腐蚀开裂倾向。
SCC);慢应变速率拉伸试验(
关键词:奥氏体不锈钢;应力腐蚀开裂( SSRT);高温碱液
中图分类号:TG172.
9 文献标志码:A 文章编号:1005
-748X(
2023)
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304L、
300 系列奥氏体不锈钢( 316L 为主)因 具 钢就具有明显的 应 力 腐 蚀 开 裂 敏 感 性 [2],当 碱 的 质
有较好的耐蚀性及其他综合性能,广泛应用于石油、 量 分 数 为 10% ~20% 时,其 应 力 腐 蚀 敏 感 性 较
300 系 列 奥 氏 体 不 锈 钢 在 温
化工以及电 力 等 行 业, 小 [3]。目前,国 内 外 学 者 对 304L 不 锈 钢 在 含 硫 介
度低于93 ℃ 条件下具有较好的耐均匀腐蚀性,但当 质、氧离子以及高温 高 压 水 环 境 中 的 应 力 腐 蚀 行 为
温度高于 93 ℃ 时,
300 系列奥氏体不锈钢表面钝化 进行了诸多研究 [4-7],姜 勇 等 [8]研 究 了 316L 在 高 温
膜的稳定性会降低,一旦钝化膜被破坏,就会发生严 碱液 中 的 应 力 腐 蚀 行 为,虽 然 有 报 道 [9]认 为 304L
重的全面腐蚀 [1]。当温度高于 121 ℃ 时,
304L 不锈 和 316L 不 锈 钢 在 碱 液 中 的 应 力 腐 蚀 行 为 是 相 似
的,但 关 于 大 量 应 用 于 工 业 现 场 的 304L 不 锈 钢 在
2021
收稿日期: -01
-26 碱液中的抗应力腐 蚀 性 能 的 报 道 较 少,其 在 高 温 低
318023
基金项目:中国石化科技部项目( -3) 浓度碱环境中,慢应 变 速 率 条 件 下 的 应 力 腐 蚀 试 验
1989- ),硕士,工 程 师,主 要 从 事 能 源 化 工
通信作者:李 辉( 研究也较少,另外如 何 定 量 表 征 “碱 脆”体 系 中 的 应
l
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腐蚀防护方面的工作,hu
i02.
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om 力腐蚀敏感性也鲜有报道。
·1·
 304L 不锈钢在高温碱液中的应力腐蚀行为
李 辉,等:

在精对苯 二 甲 酸 (
PTA)生 产 的 催 化 剂 再 生 系 往会获得脆性断口,因此,可以根据材料在腐蚀介质
统中,会不停车进行高温碱洗,碱洗液浓度和温度会 中拉断后脆性断裂所占的比例来判断应力腐蚀的敏
对 304L 不锈钢开裂产生关键影响 [10-11],因此,本 工 感性,脆性断裂所占的比例越高,应力腐蚀越容易发
作 根 据 现 场 工 况,采 用 慢 应 变 速 率 试 验 (简 称 SS- 生。ISCC 可用来评定材料在特定介质中的应力腐蚀
RT)对 304L 不锈钢在不同温度( 180~220 ℃ )和不 开裂敏感性。定义为 惰 性 介 质 中 特 征 参 数 IInert(断
同质量浓 度 ( 1.5% ~6% )NaOH 溶 液 中 的 应 力 腐 后伸长 率 A 、断 面 收 缩 率 Z 、屈 服 强 度 ReL 、抗 拉 强
蚀开裂敏感性进行 了 试 验 研 究,探 讨 了 溶 液 温 度 和 度 R m 等)与 腐 蚀 介 质 中 相 应 参 数 Icorr 之 差 与 惰 性
浓度对 304L 不锈钢应力腐蚀开裂敏感性的影响。 介质中参数的比值 [13-14]。
IInert -Icorr
1 试验 ISCC = ×100% (
1)
IInert
试验材料 为 商 用 304L 奥 氏 体 不 锈 钢 (以 下 简 一般认为 [15-16]:当 ISCC 大 于 35% 时,研 究 体 系
称 304L),供货状态为固溶处理,化学成分见表 1。 具有明 显 的 应 力 腐 蚀 倾 向;当 ISCC 为 25% ~35%
时,研究体系有应力腐蚀倾向;当ISCC 小于 25% 时,
表 1 试验材料的主要化学成分
研究体系没有明显的应力腐蚀倾向。
Tab.1 Ma
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(
3)二次裂 纹 在 实 际 试 验 过 程 中,特 别 是 研
wC wSi w Mn wP wS wCr w Ni w Mo wCu
0.
026 0.
45 1.
26 0.
025 0.
003 18.
28 8.
02 0.
026 - 究金属“碱脆体系”的 应 力 敏 感 性 时,有 时 发 现 主 断
口微观形貌呈现典型的韧窝特征,断后伸长率、断后
SSRT 参照标准 GB/T15970.
7-2017《金属和 收缩率和断裂时间 与 空 白 组 相 比 变 化 较 小,计 算 得
合金的腐蚀应力腐蚀 试 验 第 7 部 分:慢 应 变 速 率 试 到的各种应力腐蚀 开 裂 敏 感 性 指 数 也 较 小,在 此 情
验》和 NACE TM0198-2016《
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te 况下,可以根据材料在介质中拉断后,试样主断面侧
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- 边是否存在二次裂 纹 来 判 据,如 存 在 二 次 裂 纹 则 表
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d 明材料对应力腐蚀是敏感的 [17]。
Servi
ce》进行,试 验 溶 液 是 质 量 分 数 1.
5% ~6% 的 采用上述方法中任一方法判断材料具有应力腐
NaOH 溶液(碱 液),温 度 为 180~220 ℃ 。 空 白 组 蚀敏感,则认为该体系是敏感的。
试验温度与压力与 试 验 组 相 同,压 力 采 用 氮 气 增 压 另外,本工作将断后试样沿轴向剖开,通过观察
至 介 质 组 相 同 压 力。 试 验 组 的 应 变 速 率 均 为 1× 截面形貌并测量二 次 裂 纹 的 深 度,计 算 裂 纹 的 扩 展
10 s 。试验 前 对 拉 伸 试 样 进 行 丙 酮 除 油、乙 醇
-6 -1
速率,以定量表征应力腐蚀敏感性。
脱水后密封保存 24h。试验结束后,丙酮超声清 洗
2 结果与讨论
n,测量试样的长 度 和 断 面 直 径,断 面 直 径
试样 5 mi
多次测量后取最小值。用相机和体视显微镜观察试 2.
1 断口形貌和成分
样宏观形貌,用扫描 电 镜 和 金 相 显 微 镜 分 别 观 察 断 由图1 和2 可见:在不同温度、不同浓度 NaOH
口微观形貌和截面形貌。 试验溶液中,经过 SSRT 后,试样表面均覆盖了一层
本工 作 采 用 如 下 三 种 方 法 评 价 材 料 应 力 敏 黑色产物,断口附近密布了大量环向(横向)裂纹,离
感性: 断口越近,横向裂纹愈宽,且断口颈缩显著。当温度
(
1)断口形 貌 通 常,若 试 样 整 个 断 口 表 面 均 为 220℃ 时,在 6% NaOH 溶 液 中 的 试 样 断 口 附 近
为韧窝微孔,则认为是韧性的机械断裂;若试样的断 发现明显的横 向 二 次 裂 纹。 经 过 SSRT 后,断 口 截
口表面呈穿晶型或 沿 晶 型 的 断 裂 形 貌,则 为 脆 性 断 面中 央 分 布 了 形 状 大 小 不 均 的 韧 窝,随 温 度 和
裂;若试样的断口中心部分为韧窝微孔,而边缘出现 NaOH 浓度的升高,韧窝特征并未发生明显变化。
穿晶型或沿晶型的 断 裂 形 貌,则 认 为 是 具 有 应 力 腐 2.
2 应力腐蚀开裂敏感性指数
蚀敏感性 [12]。 由图 3 和表 2 可见:
304L 在高温碱性溶液中的
(
2)应力腐蚀开裂敏感性指数 ISCC 对 大 多 数 拉伸行为与在空白 溶 液 中 的 基 本 相 似,短 暂 进 入 屈
金属材料来说,在惰 性 介 质 中 拉 断 后 将 获 得 韧 窝 型 服区以后,经过较长时间的塑性变形,达到最大拉伸
断口,但在具有电化学活性的腐蚀介质中,拉断后往 强度后,逐渐下降直至试样发生断裂。随着 NaOH

·2·
 304L 不锈钢在高温碱液中的应力腐蚀行为
李 辉,等:

(
a) 180 ℃ ,
1.5% NaOH (
b)180℃ ,
3% NaOH (
c) 180 ℃ ,
6% NaOH

(
d) 200 ℃ ,
1.5% NaOH (
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6% NaOH

(
g) 220 ℃ ,
1.5% NaOH (
h)220℃ ,
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6% NaOH
图 1 304L 在不同温度,不同浓度 NaOH 溶液中经过 SSRT 后的断口宏观形貌(~20X)
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浓度的升高,试样的断后伸长率、断面收缩率和断裂
时间变 化 不 大。 此 外,同 时 提 高 温 度 和 NaOH 浓
度,试样断裂时间 明 显 缩 短。 计 算 得 到 的 应 力 腐 蚀
开裂敏感性指数均小于 25% 。
2.
3 二次裂纹扩展速率
由图 4 可见:在不同试验环境中经过 SSRT 后,
试样的环向二次 裂 纹 明 显。 由 图 5 可 见:随 温 度 和
NAOH 浓度的提高,二次裂纹的深度和裂纹扩展速
率均有不同程度的 增 加。当 温 度 为 180 ℃ 、碱 质 量
分数为 3% 时,试 样 出 现 了 明 显 的 二 次 裂 纹 且 其 径
31μm,当 温 度 升 至 220 ℃ 、碱 质
向深度最高达 36.
1.
细长,而在较低浓度( 5% )NaOH 溶液中,裂纹数
304L 在 高 浓 度
量较少,宽 且 短。 随 温 度 的 升 高,
NaOH 溶液中 的 裂 纹 扩 展 速 率 增 加 幅 度 比 在 低 浓
溶液中的更加明显。
2.
4 讨论
从上述结果中 可 以 发 现,虽 然 应 力 腐 蚀 因 子 和
微观形貌未显示出 应 力 腐 蚀 开 裂 特 征,但 是 宏 观 的
环向二 次 裂 纹 及 密 密 麻 麻 的 龟 裂 状 微 裂 纹 显 示,
180 ℃ )低 浓 度 NaOH 溶 液 中 就 已 具
304L 在高温(
有一定的应力腐蚀腐蚀敏感性。在 NaOH 溶液中,
OH 使 不 锈 钢 表 面 生 成 钝 化 膜,但 在 高 温 NaOH
-

量分 数 提 高 至 6% 时,二 次 裂 纹 的 径 向 深 度 为 溶液中,由于溶液的腐蚀作用增强,裂纹优先在缺陷
73μm,裂纹深度 是 前 者 的 4.
150. 2 倍。 同 样 还 能 处、第二相粒子、相 界 或 晶 界 处 优 成 核 并 长 大,在 拉
发现,在较高浓度( 6% )NaOH 溶液中,裂纹密集且 伸过程中溶液能够充分与裂纹内局部溶液进行传输
·3·
 304L 不锈钢在高温碱液中的应力腐蚀行为
李 辉,等:

(
a) 180 ℃ ,
1.5% NaOH (
b)180℃ ,
3% NaOH (
c) 180 ℃ ,
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6% NaOH
图 2 304L 在不同温度,不同浓度 NaOH 溶液中经过 SSRT 后的断口微观形貌
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图 3 304L 在不同温度,不同浓度 NaOH 溶液中的应力-应变曲线
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交换,裂纹尖端溶液 也 有 足 够 时 间 与 裂 纹 尖 端 金 属 够顺利进行,在持续的拉应力作用下,试样表面的钝
原子交互作用,使得 裂 纹 尖 端 化 学 和 电 化 学 反 应 能 化膜不断被滑移台阶撕裂,露出的新鲜金属使裂纹

·4·
 304L 不锈钢在高温碱液中的应力腐蚀行为
李 辉,等:

表 2 304L 在不同条件下的 SSRT 结果

Tab.2 SSRTr
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温度/℃ NaOH 质量分数/% 屈服强度/MPa 抗拉强度/MPa 断后伸长率 A/% 断面收缩率 Z/% 断裂时间/h ISCC(A)
/% ISCC(
Z)/%
空白 527.
26 588.
26 19.
96 71.
77 54.
00 - -
1.
5 550.
28 595.
72 16.
90 69.
40 46.
44 15.
3 3.
3
180
3 502.
64 574.
46 18.
51 70.
29 49.
73 7.
3 2.
1
6 504.
98 587.
42 17.
22 70.
17 47.
28 13.
7 2.
2
空白 543.
01 588.
20 16.
31 75.
27 45.
62 - -
1.
5 533.
11 584.
04 16.
01 67.
26 44.
86 1.
84 10.
64
200
3 518.
02 578.
01 16.
83 72.
86 46.
45 -3.
19 3.
2
6 541.
78 593.
12 16.
16 63.
93 45.
13 0.
92 15.
07
空白 503.
72 585.
47 17.
63 70.
88 47.
74 - -
1.
5 496.
30 566.
30 17.
61 70.
05 49.
18 0.
1 1.
2
220
3 482.
74 566.
91 16.
18 63.
93 45.
35 8.
2 9.
8
6 521.
50 584.
56 16.
09 63.
24 44.
85 8.
7 10.
8

(
a) 180 ℃ ,
1.5% NaOH (
b)180℃ ,
3% NaOH (
c) 180 ℃ ,
6% NaOH

(
d) 200 ℃ ,
1.5% NaOH (
e)200℃ ,
3% NaOH (
f) 200 ℃ ,
6% NaOH

(
g) 220 ℃ ,
1.5% NaOH (
h)220℃ ,
3% NaOH (
i) 220 ℃ ,
6% NaOH
图 4 304L 在不同温度,不同浓度 NaOH 溶液中的经过 SSRT 后的断口附近截面形貌
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·5·
 304L 不锈钢在高温碱液中的应力腐蚀行为
李 辉,等:

NaOH 的浓缩。

参考文献:

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图 5 3304L 在不同温度,不同浓度 NaOH 溶液中的
c
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J].Key Eng
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环向裂纹扩展速率
1991,
20/21/22/23/24/25/26/27/28:
2593
-2600.
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3] REBAK R.I
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尖端成为阳极相,通过金属溶解而向前扩展,促进了 Nac
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ferenc ,[
e S. ]:[
l. s.
n.],2006.
微裂纹在边缘处产生 [18]。
[
4] 余存烨 .不锈钢设备环境敏感断裂分析[
J].石油化工
不锈钢在 NaOH 溶 液 中 的 应 力 腐 蚀 开 裂 模 式
2004,
腐蚀与防护, 21(
1):
33-
38.
是阳极溶解 [3,19],具 有 保 护 功 能 的 氧 化 膜 在 金 属 表
[
5] PARK Y S,
AGRAWAL A K,
STAEHLE R W.I
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面形成后,会因 Cr在碱性溶液中具有较的高溶解度 i
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而优先溶解,使氧化膜贫铬变脆,在拉应力作用下更 c
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容易露出新鲜金属促进微裂纹产生。此外在应力集 NaOH s
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tion[
J].Co
rro
sion,
1979,
35(
8):
333
-339.
中的表面 缺 陷、缝 隙 等 处 OH 会 浓 集 并 扩 散 入 破
- [
6] 彭德全,胡石林,张平柱,等 .氧氯协 同 对 304L 不 锈 钢
口(或闭塞区),使局部碱度升高,如果温度也相应升 在高温高压硼 锂 水 中 应 力 腐 蚀 开 裂 的 影 响 [
J].稀 有

高,热浓碱液对不锈钢将产生强烈腐蚀,即反应可能 2014,
金属材料与工程, 43(
1):
178
-183.
[
7] 关矞心,董超芳,李 岩,等 .304L 不 锈 钢 在 核 电 一 回 路
如下:
水中 应 力 腐 蚀 行 为 的 研 究 [
J]. 科 技 导 报,
2011,
29
Fe+3OH =HFeO2 + H2O+2e
- - -
(
2) (
21):
17-
21.
3HFeO2 + H =Fe3O4 +2H2O+2e
- + -
(
3) [
8] 姜勇,巩建鸣,周 荣 荣 .浓 度 和 温 度 对 316L 不 锈 钢 在
大量 OH- 源源不 断 扩 散 入 闭 塞 区 内 引 起 局 部 NaOH 溶液中应力 腐 蚀 开 裂 行 为 的 影 响 [
J].腐 蚀 与
OH 浓 缩,而 发 生 碱 脆。 较 高 浓 度 的 碱 液,使 得
-
2008,
防护, 29(
12):
749
-751.
[
9] S
INGH P M,
IGE O,MAHMOODJ.S
6% )NaOH
OH 浓 缩 更 为 明 显,因 而 在 较 高 浓 度( tre
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溶液中,二次裂纹较为密集,且裂纹扩展速率随温度 c
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ftype304Ls
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tions[
J].Co
rro
sion,2003,59
增加而变化较快。
(
10):
843
-850.
[
10] 孙松青,陈凌,蒋 家 羚 .PTA 加 氢 反 应 器 在 碱 洗 条 件
3 结论
下的安 全 分 析 [
J].合 成 纤 维 工 业,
2006,
29(
4):
28-
(
1)二次裂纹扩展速率更能体现“碱脆体系”中 30,
34.
金属 的 应 力 腐 蚀 敏 感 性。304L 随 温 度 的 升 高、 [
11] 余 存 烨 .PTA 装 置 碱 洗 对 设 备 腐 蚀 开 裂 影 响 讨 论
NaOH 浓度的 增 加,应 力 腐 蚀 敏 感 因 子 变 化 不 大, [
J].腐蚀与防护,2007,28(
12):
637
-641.
微观形貌显示为韧 性 断 裂,但 表 面 发 现 了 环 向 二 次 [
12] 李红梅,蔡 珣,吕 战 鹏,等 .304 不 锈 钢 在 含 硼 和 锂 的

裂纹,且二次裂纹深度和扩展速率均增加。 高温水中的应力腐蚀破裂 和 表 层 氧 化 膜 分 析 [
J].材
2004,
32(
4):
7-10.
(2)304L 在 180 ℃ 、
料工程,
1.5% NaOH 溶 液 中 就 已
[
13] 屈霞,董 学 泉,叶 存 冬,等 .温 度 对 海 洋 平 台 用 S355
具有 一 定 的 应 力 腐 蚀 开 裂 倾 向,在 220 ℃ 、6%
J].材 料 热 处 理 学 报,
钢抗应力腐蚀的影响[ 2015,
36
NAOH 溶液中,其应力腐蚀开裂更为严重。 (
9):
72-
78.
(
3)对 304L 不锈钢设备进行碱洗操作时,在保 [
14] ZHU M,DUC,LI X,
eta
l.Ef
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证催 化 剂 再 生 效 果 前 提 下,应 尽 量 控 制 NAOH 浓 c
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度不超 过 1. 5% ,温 度 不 超 过 180 ℃ ,尤 其 应 避 免 i
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tion[
J].
·6·
 304L 不锈钢在高温碱液中的应力腐蚀行为
李 辉,等:

Co
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sionSc
i e,
enc 2014,
87:
224
-232. [
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2006.
[
15] 李孝华,陈玮,刘晓冬,等 .BFe
30-
1-1(焊态)在海水中 [
18] 关矞心 .316L 不锈钢在 高 温 酸 碱 溶 液 中 的 应 力 腐 蚀
的应 力 腐 蚀 试 验 研 究 [
J]. 中 国 化 工 装 备,
2005,
7 J].全面腐蚀控制,
行为[ 2016,
30(
9):
63-
67.
(
3):
30-
35. [
19] ZHENG J H,BOGAERTS W F,BRABERS M J.
[
16] 孔德军,龙丹,吴永忠,等 .激光冲击对 X80 管 线 钢 焊 S
tre
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ing and anod
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tion o
f
接接头应力腐蚀的影 响 [
J].建 筑 材 料 学 报,
2012,
15 316L s
tai
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(
4):
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-489. ION,
CORROS 1992,
48(
4):
320
-331.
[
17] 李峰 .304L 在高温碱性 溶 液 中 应 力 腐 蚀 开 裂 的 研 究

·7·