CUỐI

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

KHOA CƠ KHÍ – BỘ MÔN KỸ THUẬT DỆT MAY
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA PHƯƠNG PHÁP

XỬ LÝ ENZYME VÀ XỬ LÝ KIỀM KẾT HỢP
ENZYME ĐẾN HÌNH THÁI VÀ TÍNH CHẤT XƠ DỨA
GVHD: TH.S NGUYỄN NGỌC XUÂN HOA

SVTH: NGÔ BẢO NGÂN MSSV: 1813198
NGUYỄN KIM OANH MSSV: 1813462
TP.HCM, 05/2022
TRƯỜNG ĐH BÁCH KHOA TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA CƠ KHÍ Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
BỘ MÔN KỸ THUẬT DỆT MAY
NHIỆM VỤ LUẬN VĂN
SINH VIÊN THỰC HIỆN

NGÔ BẢO NGÂN 1813198
NGUYỄN KIM OANH 1813462
CHUYÊN NGÀNH: KỸ THUẬT DỆT LỚP: CK18DET
1. Đề tài:
Tên tiếng Việt: Nghiên cứu ảnh hưởng của phương pháp xử lý enzyme và xử lý kiềm
kết hợp enzyme đến hình thái và tính chất xơ dứa.
Tên tiếng Anh: Effect of enzymatic and alkaline combinided with enzymatic treatment
on morphology and properties of pineapple leaf fiber.
2. Nhiệm vụ luận văn
- Phần lý thuyết:
Nghiên cứu các phương pháp phân tách xơ dứa.
Nghiên cứu phương pháp xử lý và ảnh hưởng của việc xử lý vi sinh và hóa học kết
hợp vi sinh đến hình thái và tính chất xơ dứa.
Tìm hiểu về chất làm mềm, cơ chế và tác động của việc làm mềm đến hình thái và
tính chất xơ dứa.
Tìm hiểu về thuốc nhuộm.
- Phần thực nghiệm:
Thực hiện các phương pháp phân tách xơ dứa.
Tiến hành xử lý xơ bằng phương pháp vi sinh, hóa học kết hợp vi sinh
Tiến hành làm mềm xơ dứa.
Tiến hành xác định một số thông số xơ dứa trước và sau xử lý như: Đường kính, độ
hồi ẩm, thành phần, lực kéo đứt, độ ăn màu thuốc nhuộm,..
- Phần đánh giá kết quả:
Nhận xét hình thái học bề mặt và đường kính xơ đo được qua từng phương pháp
phân tách.
Nhận xét kết quả độ hồi ẩm, thành phần xơ.
Kiểm tra độ ăn màu K/S của xơ dứa sau nhuộm.
3. Ngày nhận luận văn:
4. Ngày hoàn thành nhiệm vụ:
5. Giáo viên hướng dẫn: ThS Nguyễn Ngọc Xuân Hoa
Nội dung và yêu cầu luận văn tốt nghiệp đã được Bộ môn thông qua
Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2022
PHẦN DÀNH CHO KHOA, BỘ MÔN:

Người duyệt (chấm sơ bộ):_______________________
Đơn vị:_______________________________________
Ngày bảo vệ:__________________________________
Điểm tổng kết: ________________________________
Nơi lưu trữ luận văn: Bộ Môn Kỹ Thuật Dệt May; ĐHBK
LỜI CẢM ƠN
Quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp là giai đoạn quan trọng nhất trong quãng
đời mỗi sinh viên. Luận văn tốt nghiệp là tiền đề nhằm trang bị cho chúng em những kỹ
năng nghiên cứu, những kiến thức quý báu trước khi lập nghiệp.
Trước hết, chúng em xin trân trọng cảm ơn cô Th.S Nguyễn Ngọc Xuân Hoa -
Người đã truyền cảm hứng, trực tiếp tận tình hướng dẫn cũng như cung cấp tài liệu,
thông tin khoa học cần thiết cho bài luận được hoàn thành tốt đẹp. Chúng em cũng xin
cảm ơn tất cả quý thầy cô bộ môn Kỹ thuật Dệt May trường Đại học Bách Khoa - Đại
học Quốc gia Tp.Hồ Chí Minh đã tạo điều kiện và đồng hành cũng chúng em trong suốt
quá trình thực hiện đề tài này. Chân thành cảm ơn sự giúp đỡ và tạo điều kiện tận tình
của chị Phạm Mỹ Hạnh - Phó giám đốc Trung tâm Công nghệ sinh học Tp. Hồ Chí
Minh, và chị Châu thuộc Viện nghiên cứu Dệt May Tp.Hồ Chí Minh cùng các anh chị
trung tâm đã tạo điều kiện cho chúng em được tiếp xúc các thiết bị nghiên cứu. Cảm ơn
sự giúp đỡ của gia đình chú Trần Huyền Thông (tỉnh Long An) đã hỗ trợ nhóm về
nguyên liệu để phục vụ đề tài luận văn. Cuối cùng, chúng em xin cảm ơn các anh chị
khóa trên, những người bạn cùng đồng hành, giúp đỡ và giúp cho đề tài được nên hoàn
thiện tốt hơn. Tuy nhiên vì kiến thức chuyên môn còn hạn chế và bản thân còn thiếu
nhiều kinh nghiệm thực tiễn nên nội dung của báo cáo không tránh khỏi những thiếu
sót, chúng em rất mong nhận được sự góp ý, chỉ bảo thêm của Quý Thầy cô.
Sau cùng, chúng em xin trân trọng cảm ơn!
Tp.Hồ Chí Minh, ngày 17 tháng 5 năm 2022
Sinh viên
Ngô Bảo Ngân Nguyễn Kim Oanh
i
TÓM TẮT
Xơ tự nhiên có các đặc tính vật lý và cơ học rất ưu việt, mặc dù tính chất có ảnh
hưởng bởi nguồn thực vật, loài, địa lý và điều kiện khí hậu. Xơ lá dứa (PALF) là một
trong những nguyên liệu có rất nhiều ở Đông Nam Á, Ấn Độ, Nam Mỹ cho đến nay vẫn
chưa khám phá hết tiềm năng của nó. Trong bài luận văn này, PALF được phân tách rồi
xử lý vi sinh, hóa học để nâng cao hiệu quả sử dụng xơ trong dệt may. Nghiên cứu sử
dụng giống lá dứa thu được ở tỉnh Long An, Việt Nam. Xơ dứa đã được nghiên cứu xử
lý bằng NaOH kết hợp với enzyme Pectinase và chỉ xử lý enzyme Pectinase. Sau đó
nghiên cứu sự ảnh hưởng của các phương pháp đến hình thái bề mặt và tính chất xơ dứa
như: Đường kính, độ hồi ầm, thành phần, lực kéo đứt... Cuối cùng xơ được làm mềm
bằng Silicone và nhuộm màu, đồng thời đánh giá ảnh hưởng của Silicon tác động lên xơ
dứa qua các tính chất nêu trên.
Kết quả cho thấy hiệu quả vượt trội hơn của xơ dứa được xử lý qua NaOH kết hợp
enzyme Pectinase so với xơ chưa xử lý và xơ chỉ xử lý enzyme Pectinase. Nhìn chung,
xơ sau xử lý kết hợp hóa học và sinh học đều cho kết quả khả quan hơn và loại bỏ bớt
tạp chất, cải thiện một số tính chất cơ lý của xơ. Tuy nhiên cần lưu ý đến yếu tố thời
gian và nồng độ hóa chất, tránh tổn hại xơ quá mức. Bên cạnh đó, quá trình làm mềm
bằng Silicone khắc phục được nhược điểm khô cứng của xơ sau các quá trình xử lý. Các
yếu tố này được chúng tôi đề cập chi tiết trong bài nghiên cứu.
ii
ABSTRACT
Natural fiber have admirable physical and mechanical properties, though it varies
with the plant source, species, geography, and climatic conditions. Pineapple leaf fibre
(PALF) is one of the abundantly available waste materials of South East Asia, India,
and South America until now not explored full potential of it. In this essay, pineapple
fibers are extracted by mechanical, then fiber is biologically, chemically combined with
biologically. This research was used to harvested from Long An province, Vietnam.
Pineapple fiber has been treated with NaOH combined enzyme Pectinase and treated
with enzyme Pectinase. Then study the influence of the methods on the surface
morphology and properties of pineapple fiber such as: Diameter, moisture recovery,
ingredient, breaking force,... Finally, the fibers were softened with Silicone and dyed
with reactive dyes, additionally, evaluating effect of Silicone on PALF through
properties mentioned before.
The results showed that the efficiency of pineapple fiber treated by NaOH
combined with enzyme Pectinase compared with untreated fiber and fiber treated with
enzyme Pectinase. In general, fibes after combined chemical and biological treatment
have better results and remove impurities and improve some mechanical properties of
fibers. However, it is necessary concern about the time factor and chemical
concentration, to avoid excessive fiber damage. Besides, the softening process with
Silicone overcomes the roughness and dried of the fiber after processing. These factors
are discussed in detail in this study.
iii
MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN .................................................................................................................i
ABSTRACT ................................................................................................................. iii
DANH MỤC HÌNH ẢNH ...........................................................................................vii
DANH MỤC BẢNG BIỂU ........................................................................................... x
DANH MỤC VIẾT TẮT .............................................................................................. xi
CHƯƠNG 1. NGHIÊN CỨU TỔNG QUAN .............................................................. 1
1.1 Tổng quan về xơ Libe ................................................................................................ 1
1.1.1 Định nghĩa .............................................................................................................. 1
1.1.2 Đặc điểm cấu tạo, tính chất và ứng dụng của xơ libe ............................................ 2
1.2 Sơ lược về dứa và xơ dứa .......................................................................................... 4
1.2.1 Nguồn gốc và xuất xứ ............................................................................................ 4
1.2.2 Thành phần hóa học ............................................................................................... 5
1.2.3 Đặc điểm cấu tạo và tính chất vật lý xơ dứa ........................................................ 10
1.2.4 Ứng dụng .............................................................................................................. 13
1.3 Các phương pháp phân tách xơ dứa ........................................................................ 17
1.3.1 Phương pháp bóc vỏ thủ công .............................................................................. 18
1.3.2 Phương pháp cơ học ............................................................................................. 19
1.3.3 Phương pháp retting ............................................................................................. 21
1.4 Nghiên cứu xử lý hóa học trên xơ dứa .................................................................... 22
1.4.1 Mục đích nghiên cứu xử lý trên xơ dứa ............................................................... 22
1.4.2 Xử lý alkaline ....................................................................................................... 24
1.4.3 Xử lý enzyme ....................................................................................................... 27
1.4.4 Xử lý làm mềm ..................................................................................................... 31
1.5 Tổng kết ................................................................................................................... 34
CHƯƠNG 2. PHƯƠNG ÁN THÍ NGHIỆM ............................................................. 36

iv
2.1 Mục tiêu và đối tượng nghiên cứu ........................................................................... 36
2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu ............................................................................................. 36
2.1.2 Đối tượng nghiên cứu ........................................................................................... 36
2.2 Nội dung nghiên cứu ............................................................................................... 37
2.3 Phương pháp nghiên cứu ......................................................................................... 37
2.3.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết ....................................................................... 37
2.3.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm ................................................................. 37
2.4 Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ thí nghiệm ......................................................... 38
2.4.1 Nguyên liệu và hóa chất ....................................................................................... 38
2.4.2 Dụng cụ thí nghiệm .............................................................................................. 39
2.5 Quá trình thực hiện xử lý phân tách xơ dứa ............................................................ 40
2.5.1 Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm ............................................................................... 40
2.5.2 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm ..................................................................................... 40
2.5.3 Tiến hành phân tách xơ dứa ................................................................................. 40
2.6 Quá trình xử lý hóa học và vi sinh .......................................................................... 41
2.6.1 Xử lý vi sinh bằng enzyme Pectinase trên xơ dứa ............................................... 41
2.6.2 Xử lý kiềm kết hợp vi sinh trên xơ dứa................................................................ 42
2.6.3 Xử lý làm mềm bằng Silicone trên xơ dứa .......................................................... 44
2.7 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của phương pháp xử lý đến tính chất xơ dứa ...... 45
2.7.1 Đánh giá hình thái học xơ dứa. ............................................................................ 45
2.7.2 Đo đường kính xơ thơm sau khi xử lý ................................................................. 46
2.7.3 Đo độ hồi ẩm của xơ dứa. .................................................................................... 46
2.7.4 Phân tích thành phần của xơ dứa qua phổ FTIR .................................................. 47
2.7.5 Đo lực kéo đứt xơ dứa .......................................................................................... 48
2.7.6 Nhuộm xơ và đo khả năng hấp thụ màu thuốc nhuộm......................................... 49
v
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU .................................................................. 51
3.1 Hình thái học xơ dứa chưa xử lý ............................................................................. 51
3.2 Đánh giá hình thái học xơ dứa qua xử lý enzyme Pectinase. .................................. 51
3.3 Đánh giá hình thái học xơ dứa qua xử lý NaOH kết hợp enzyme Pectinase .......... 54
3.3.1 Ảnh hưởng của sự thay đổi nồng độ enzyme tới bề mặt xơ dứa. ......................... 56
3.3.2 Ảnh hưởng sự thay đổi thời gian ngâm tới bề mặt xơ dứa................................... 59
3.3.3 Kết luận ................................................................................................................ 62
3.4 Đánh giá đường kính xơ dứa ................................................................................... 63
3.4.1 Ảnh hưởng của sự thay đổi nồng độ hóa chất lên đường kính xơ ....................... 65
3.4.2 Ảnh hưởng của sự thay đổi thời gian xử lý enzyme lên đường kính xơ .............. 68
3.4.3 Kết luận ................................................................................................................ 69
3.5 Đánh giá độ hồi ẩm của xơ dứa ............................................................................... 69
3.6 Đánh giá thành phần của xơ dứa bằng phương pháp FTIR ..................................... 72
3.7 Đánh giá lực kéo đứt xơ dứa ................................................................................... 76
3.8 Đánh giá khả năng hấp thụ màu thuốc nhuộm của xơ dứa ..................................... 78
3.9 Đánh giá xơ dứa đã xử lý làm mềm bằng Silicone ................................................. 81
3.9.1 Hình thái học xơ và cảm giác sờ tay .................................................................... 82
3.9.2 Đánh giá đường kính xơ dứa ................................................................................ 83
3.9.3 Đánh giá độ hồi ẩm xơ dứa .................................................................................. 83
3.9.4 Đánh giá lực kéo đứt xơ dứa ................................................................................ 84
CHƯƠNG 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ............................................................. 85
4.1 Kết luận đề tài .......................................................................................................... 85
4.2 Định hướng phát triển đề tài .................................................................................... 86
TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................... 87
vi
DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình 1.1: Xơ chuối và xơ gai dầu.................................................................................... 1
Hình 1.2: Cánh đồng dứa................................................................................................. 4
Hình 1.3: Giản đồ cấu trúc xơ (a) và mặt cắt (b) ............................................................ 6
Hình 1.4: Cấu trúc hóa học của (a) cellulose, (b) Lignin, (c) Hemicellulose ................. 8
Hình 1.5: Cấu tạo hóa học của polysaccharide ............................................................... 9
Hình 1.6: Cấu trúc của sinh khối lignocellulose ............................................................ 9
Hình 1.7: Cấu trúc xơ dứa ............................................................................................ 11
Hình 1.8: Biểu đồ tỉ lệ phân bố đường kính ................................................................ 12
Hình 1.9: Người sáng lập Carmen Hijosa được biết đến là một doanh nhân đạo đức với
tầm nhìn và chiến lược phát triển nền thời trang bền vững. .......................................... 14
Hình 1.10: Các ứng dụng của PALF. ............................................................................ 15
Hình 1.11: Các mẫu vải được dêt từ PALF pha với cotton. .......................................... 16
Hình 1.12: Trang phục thời trang từ PALF. .................................................................. 17
Hình 1.13: PALF được chiết tách bằng phương pháp thủ công. ................................... 18
Hình 1.14: Máy tách xơ dứa M1 (hình trái), M2 (hình phải) ....................................... 19
Hình 1.15: PALF được chiết tách bằng phương pháp cơ học. ...................................... 20
Hình 1.16: Hình chụp SEM của PALF a) cạo bằng tay; b) chiết tách bằng máy.......... 20
Hình 1.17: Chiết tách xơ dứa bằng phương pháp retting ............................................. 21
Hình 1.18: Phản ứng giữa xơ tự nhiên và NaOH ......................................................... 24
Hình 1.19: Ảnh chụp SEM bề mặt PALF xử lý 6% NaOH trong ................................. 25
Hình 1.20: Đường kính xơ PALF khi xử lý 3%, 6% NaOH ........................................ 26
Hình 1.21: Đặc trưng độ bền kéo xơ PALF trước khi xử lý và ..................................... 26
Hình 1.22: Vị trí tấn công của enzyme vào các nhóm ester methyl .............................. 29
Hình 1.23: Minh họa hoạt động bề mặt các chất làm mềm (a) Chất làm mềm cation
(b) Chất làm mềm anion, (c) Chất làm mềm nonion ..................................................... 32
Hình 1.24: Cấu trúc hóa học polidyimethylsiloxane ..................................................... 32
Hình 1.25: Cấu trúc amino funtional Silicone softener (trái), aminoethylaminopropyl
methyl siloxane (phải) ................................................................................................... 33
Hình 1.26: Sơ đồ tác động giữa xơ cellulose và aminofunctional polysiloxane..33
vii
Hình 2.1: Cánh đồng dứa và cây dứa ở nông trại tỉnh Long An. .................................. 36
Hình 2.2: Mẫu thân lá dứa sau khi gọt gai và cắt bỏ chóp lá. ....................................... 40
Hình 2.3: Sơ đồ tổng quát quá trình xử lý kiềm kết hợp enzyme. ................................ 42
Hình 3.1: Hình thái học thân xơ chưa xử lý hoá học..................................................... 51
Hình 3.2: Ảnh SEM 500X thân xơ dứa (a) chưa xử lý; (b) ngâm enzyme 20g/L; (c)
ngâm enzyme 30g/L; (d) ngâm enzyme 40g/L ............................................................. 52
Hình 3.3: Ảnh SEM 1000X thân xơ dứa (a) ngâm enzyme 20g/L; ............................. 53
Hình 3.4: Ảnh SEM 500X xơ dứa NaOH 5% 5 giờ ...................................................... 55
Hình 3.5: Ảnh SEM 500X thân xơ dứa (a) chưa xử lý; (b) ngâm enzyme 0,25g/L . 57
Hình 3.6: Ảnh SEM 1000X thân xơ dứa xử lý NaOH 5% và enzmye Pectinase trong
15 phút (b) ngâm enzyme 0,25g/L, (c) ngâm enzyme 0,375g/L ................................... 58
Hình 3.7: Ảnh SEM 1000X thân xơ dứa xử lý NaOH 5% và enzmye Pectinase
0,25g/L: (a) ngâm enzyme 15 phút, (b) ngâm enzyme 30 phút, ................................... 59
Hình 3.8: Ảnh SEM 500X thân xơ dưa (a) chưa xử lý, (b) xơ dứa xử lý NaOH 5%
trong 5 giờ (b) xơ ngâm enzyme 0,25g/L, (c) xơ ngâm enzyme 30g/l (d) xơ ngâm
NaOH 5% kết hợp enzyme 0,5g/L trong 30 phút .......................................................... 61
Hình 3.9: Đường kính xơ dứa dưới kính hiển vi . ......................................................... 63
Hình 3.10: Biểu đồ đường kính trung bình của xơ dứa sau khi xử lý Enzyme Pectinase
....................................................................................................................................... 65
Hình 3.11: Biểu đồ đường kính trung bình của xơ dứa sau khi xử lý NaOH kết hợp
Enzyme Pectinase .......................................................................................................... 67
Enzyme Pectinase 0,25g/L ở từng mốc thời gian khác nhau ........................................ 68
Hình 3.13: Biểu đồ ảnh hưởng của phương pháp và nồng độ xử lý.............................. 71
Hình 3.14: Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian xử lý enzyme đến độ hồi ẩm của xơ dứa
....................................................................................................................................... 72
Hình 3.15: Ảnh phổ xơ dứa chưa xử lý. ........................................................................ 73
Hình 3.16: Ảnh phổ xơ dứa xử lý NaOH 5% kết hợp enzyme Pectinase 0,25g/L trong
30 phút. .......................................................................................................................... 74
Hình 3.17: Ảnh phổ chồng phổ trước và sau xử lý. ...................................................... 74
viii
Hình 3.18: Các mẫu xơ sau nhuộm: (A) Mẫu PALF chưa xử lý, (B) Mẫu PALF xử lý
enzyme 30 g/L trong 1 giờ 30 phút., (C) Mẫu PALF xử lý NaOH 5% 3 giờ kết hợp
enzyme Pectinase 0,25g/L 30 phút. ............................................................................... 78
Hình 3.19: Đồ thị K/S của PALF khi chưa xử lý hoá học và được nhuộm màu........... 80
Hình 3.20: Đồ thị K/S của PALF xử lý enzyme 30g/L và được nhuộm màu ............... 80
Hình 3.21: Đồ thị K/S của PALF xử lý PALF xử lý NaOH 5% 3 giờ kết hợp ............. 80
Hình 3.22: Ảnh SEM 500X và 1000X (a) xơ xử lý enzyme Pectinase 30g/L; (b) xơ xử
lý enzyme Pectinase 30g/L và qua xử lý làm mềm ....................................................... 82
ix
DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1: Thành phần hóa học một số xơ Libe ..............................................................2
Bảng 1.2: Đặc trưng cơ lý của một số xơ Libe ...............................................................3
Bảng 1.3: Thành phần hóa học của xơ dứa (PALF) .......................................................5
Bảng 1.4: Một số phương pháp xử lý hóa học xơ tự nhiên ..........................................23
Bảng 2.1: Hóa chất sử dụng trong thí nghiệm ...............................................................38
Bảng 2.2: Bảng thống kê dụng cụ thí nghiệm ...............................................................39
Bảng 2.3: Phương án xử lý enzyme Pectinase trên xơ dứa ...........................................41
Bảng 2.4: Phương án xử lý NaOH 5% trong 3 giờ rồi qua enzyme Pectinase.............43
Bảng 2.5: Phương án thí nghiệm đo đường kính xơ .....................................................46
Bảng 3.1: Kết quả đo đường kính xơ trước và sau khi xử lý ........................................64
Bảng 3.2: Độ hồi ẩm xơ dứa. .........................................................................................70
Bảng 3.3: Bảng thông số phân tích FTIR xơ dứa ..........................................................75
Bảng 3.4: Kết quả thử nghiệm lực kéo đứt cho các mẫu PALF:...................................76
Bảng 3.5: Kết quả đo màu DEcmc các mẫu xơ sau nhuộm ..........................................78
Bảng 3.6: Hệ số K/S của các mẫu xơ PALF tại bước sóng 550 nm..............................79
Bảng 3.7: Đường kính trung bình các mẫu xơ. ............................................................83
Bảng 3.8: Độ hồi ẩm các mẫu xơ ..................................................................................83
Bảng 3.9: Lực kéo đứt trung bình các mẫu xơ ..............................................................84
x
DANH MỤC VIẾT TẮT
STT Viết tắt Từ viết tắt
1 PALF Pineapple Leaf Fiber
2 P Thành tế bào chính
3 S1 Thành tế bào sơ cấp
4 S2 Thành tế bào thứ cấp
5 LCC Lignin-carbohydrate
6 DSC Nhiệt lượng quét vi sai
7 SEM Scanning Electron Microscope
8 FTIR Fourier Transformation InfraRed
xi
Chương 1. Nghiên cứu tổng quan
CHƯƠNG 1. NGHIÊN CỨU TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan về xơ Libe
1.1.1 Định nghĩa
Cellulose, một vật liệu polymer phong phú nhất trên Trái đất với sản lượng khoảng
75 tỷ tấn hàng năm, có nguồn gốc từ nhiều nguồn khác nhau bao gồm thực vật, động vật
biển (tunicate), vi khuẩn, nấm, tảo (tảo lục Cladophora) và động vật nguyên sinh, với
thực vật là nguồn chủ đạo. Thuật ngữ “cellulose” lần đầu tiên được giới thiệu vào năm
1839 bởi các nhà khoa học tại Viện Hàn lâm Khoa học Pháp được mô tả là chất xơ rắn
trong các mô thực vật không hòa tan trong axit, amoniac, rượu và ether, được phát hiện
lần đầu tiên bởi nhà hóa học người Pháp Anselme Payen [1]. Xơ cellulose là một trong
những vật liệu sớm nhất được sử dụng trong cuộc sống hàng ngày, dùng để làm vật liệu
xây dựng và quần áo cách đây hàng nghìn năm hoặc làm vật liệu thô hóa học trong 150
năm qua.
Hình 1.1: Xơ chuối và xơ gai dầu.

Cellulose là polymer tự nhiên, cơ sở nguyên liệu sản xuất các xơ nhân tạo gốc
cellulose như viscose, rayon, acetate. Xơ Libe được lấy từ thân cây, lá cây, vỏ quả của
một số loại cây. Thành phần cấu tạo chủ yếu của các loại xơ Libe là cellulose (70-80%),
ngoài ra còn các loại keo pectin, ligin, và một số tạp chất khác [1]. Xơ có hai dạng: Xơ
cơ bản và xơ kĩ thuật. Xơ cơ bản là vật thể có tỉ lệ chiều dài gấp nhiều lần đường kính,
chiều dài tính bằng mm, đường kính tính bằng m. Xơ kĩ thuật là tập hợp nhiều xơ cơ
bản ghép với nhau theo chiều dọc bởi các chất keo (pectin), hay lực kết tinh. Một số loại
xơ Libe quan trọng về mặt kinh tế được lấy từ các loại cây trồng trong nông nghiệp,
1
chẳng hạn như lanh, cây gai dầu, nhưng cũng có loại xơ Libe từ cây dại, như cây tầm
ma và các cây như vôi hoặc cây bồ đề.
Trong công nghiệp dệt sử dụng sử dụng một số loại xơ libe sau đây:
- Xơ mảnh từ thân cây: bao gồm lanh, gai,... được sử dụng để sản xuất các loại vải
may mặc, vải kỹ thuật và các loại chế phẩm dệt như: khăn trải bàn, dây buộc.
- Xơ thô từ thân cây, chủ yếu từ cây đay, được dùng để dệt bao tải, làm dây buộc,
làm thảm.
- Xơ thô từ thân cây, chủ yếu từ cây đay, được dùng để dệt bao tải, làm dây buộc,
làm thảm.
- Xơ lấy từ lá: bao gồm xơ dứa, xơ chuối, thông thường dùng để làm dây thừng,
dây chão, dây cáp cho tàu biển.
- Xơ từ vỏ quả: chủ yếu là xơ dừa dùng để làm dây, làm tấm ép, làm đệm.
1.1.2 Đặc điểm cấu tạo, tính chất và ứng dụng của xơ Libe
- Đặc điểm cấu tạo của một số loại xơ Libe:
Bảng 1.1: Thành phần hóa học một số xơ Libe [2].
Loại xơ Cellulose Hemicellulose Lignin Pectin

(%) (%) (%) (%)
Abaca 61- 64 21 12 0,8
Banana 60-65 6-19 5-10 3-5
Flax 60-81 14-19 2-3 0,9
Hemp 70-92 18-22 3-5 0,9
Jute 51-84 12-20 5-13 0,2
Sisal 43-78 10-13 4-12 0,8-2
Bảng trên là thành phần hóa học của một số xơ Libe. Thành phần cấu tạo chủ yếu
trong các loại xơ Libe là cellulose, hemicellulose ngoài ra còn có các loại keo như pectin,
lignin và các tạp chất khác. Tùy từng loại xơ mà hàm lượng của từng thành phần khác
2
nhau trong xơ. Do cách sắp xếp của các đại phân tử cấu tạo nên xơ rất chặt chẽ do đó
tạo cho xơ Libe có độ bền cơ học rất cao, độ giãn đứt thấp, chịu được nhiệt độ khá cao
(120°C), khả năng thẩm thấu không khí tốt (W= 8-12%) [2].
- Tính chất của một số xơ Libe:
Các tính chất vật lý của xơ cũng là một yếu tố quan trọng, dựa vào các thông số
này mà xơ dệt được quyết định mang đi dệt vải may mặc hay sử dụng cho những mục
đích khác. Các tính chất về vật lý của xơ sợi sẽ quyết định phần nào đến tính chất của
vải sau dệt, điều này ảnh hưởng trực tiếp đến người sử dụng.
Bảng 1.2: Đặc trưng cơ lý của một số xơ Libe [2].
Loại xơ Đường kính Chiều dài Tỉ lệ Góc Mật độ khối Độ hồi

(mm) (mm) L/d micro- (kg/𝒎𝟑 ) ẩm(%)
fibril
Abaca 17,0 - 21,4 4,6 - 5,2 257 - 1500 14,00
Banana - 2 - 3,8 - 11 - 12 1300 - 1350 -
Falx 17,8 - 21,6 27,4 - 36,1 1258 5 1400 - 1500 12,00
Hemp 17,00 - 22,8 8,3 - 14,1 549 6,2 1400 - 1500 12,00
Jute 15,9 - 20,7 1,9 - 3,2 157 8,1 1300 - 1500 17,0
Sisal 18,3 - 23,7 1,8 -3 ,1 115 10 - 22 1300 - 1500 14,00
Lanh, gai, hay đay là các xơ được tách từ thân cây hai lá mầm. Loại xơ này chủ
yếu tồn tại dưới dạng xơ kỹ thuật và thường được dùng trong các sản phẩm túi, dây
thừng... vì đường kính của chúng khá lớn. Các tính chất cơ lý của xơ sẽ ảnh hưởng đến
quá trình gia công xơ.
Nét đặc trưng của xơ Libe là hàm lượng keo trong xơ nhiều làm cho xơ cứng, tăng
được khả năng chống mục nát cho xơ nhưng hạn chế việc sử dụng xơ, đặc biệt trong
lĩnh vực may mặc. Thông thường xơ libe được sử dụng làm vải kỹ thuật, làm chỉ may
vải bền và một số sản phẩm khác như bao bì, thảm, dây buộc.
3
1.2 Sơ lược về dứa và xơ dứa

1.2.1 Nguồn gốc và xuất xứ
Dứa là một loại cây ăn trái nhiệt đới có tên khoa học là Ananas comosus -
Pineapple, thuộc họ tầm gửi Bromeliaceae rất được ưa chuộng ở phương Tây. Nguồn
gốc của cây dứa là từ Nam Mỹ. Tại Việt Nam loại quả này còn được gọi là dứa, thơm
(có nơi gọi là khóm) hay gai (miền trung) hoặc trái huyền hương. Tỉnh Tiền Giang là
tỉnh có sản lượng dứa đứng đầu cả nước. Năm 2017, diện tích trồng dứa trên cả nước là
41 nghìn ha với sản lượng đạt được là 567,1 nghìn tấn [3]. Với điều kiện đất đai, khí hậu
nhiệt đới có pha trộn tính chất ôn đới rất thuận lợi cho loài cây dứa phát triển, đây là
một thuận lợi lớn cho nền nông nghiệp nước ta.
Hình 1.2: Cánh đồng dứa.

Ngoài là loại trái cây bổ dưỡng, chất Bromelin được chiết từ dứa có đặc tính kháng
phù và kháng viêm, được sử dụng để làm thuốc tẩy giun, làm liền sẹo, giảm đau nhức
do hư khớp... Tại Việt Nam, dứa được trồng trọt và khai thác theo cách truyền thống, xơ
dứa được dùng đan võng, dây nhỏ, khảm.
Thân cây dứa hình búp măng, dài 20-30cm, lá dứa mọc dày và theo hình xoắn ốc,
lá hẹp dài giống hình lưỡi kiếm. Lá phân bố đều, xòe ra bốn phía, dài khoảng 55-75mm,
dày khoảng 3-6mm, trung bình lá nặng 15-50g. Mỗi cây có khoảng 20 lá trở lên, màu
xanh nhạt, có gai ngắn và phủ một lớp phấn trắng trên thân lá. Năng suất để lấy xơ dứa
(dứa được trồng từ 1-1,5 năm) là 1,55%-2,5%, trong trường hợp dứa được trồng để lấy
xơ (không lấy quả) năng suất để tạo xơ dứa cao hơn và chất lượng tốt hơn. Hầu hết lá
dứa là sản phẩm phụ của việc thu hoạch trái, nó cũng là phần thêm nguồn thu nhập cho
4
các nhà sản xuất. Dứa là thực vật trong tự nhiên nên nó thân thiện với môi trường trong
việc sản xuất [4].
Với cấu trúc tinh tế, màu sắc tươi sáng, bóng như lụa, độ bền kéo tốt, dễ ăn màu
và bền màu với thuốc nhuộm ngoài ra còn có khả năng kháng phá hủy, ngoài được sử
dụng để làm giấy chất lượng cao, xơ dứa còn được dùng làm trang phục – đặc biệt là vải
Pina. Ngoài ra, xơ dứa còn được trộn với cotton hoặc polyester để tạo ra loại vải đặc
biệt. Hiện nay, sợi Pina lại được ưa chuộng trên toàn cầu và vải Pina từ Philippines đang
được xuất khẩu sang nhiều nơi trên thế giới, đặc biệt là Bắc Mỹ và Châu Âu.
Lá dứa chứa một lượng xơ lớn, mặc dù các phương pháp khai thác xơ đã được biết
đến từ lâu và được sử dụng cho đến ngày nay, nhưng việc sử dụng xơ từ lá dứa ở Việt
Nam vẫn còn hạn chế đối với ngành dệt may. Chính vì vậy, sau khi thu hoạch, một lượng
lớn phế thải cần có giải pháp xử lý vừa thân thiện với môi trường, vừa đem lại giá trị
kinh tế cho người sản xuất.
1.2.2 Thành phần hóa học
Xơ dứa (PALF) là loại xơ cellulose có nguồn gốc từ thực vật, thành phần hóa học
của xơ dứa đã được rất nhiều tác giả nghiên cứu và có thể tổng hợp một vài kết quả ở
bảng 1.3.
Bảng 1.3: Thành phần hóa học của xơ dứa (PALF) [5,6].
Thành phần Source

hóa học Bhaduri Salha Mohanty Reddy Abdul M.Idicula K.G. Siregar Rakesh
et al. et al. et al. and Yang Khalil et al. Satyanarama et al. Kumar
(%)
(1983) (1990) (2000) (2005) et al. (2006) et al. (2008) et al.
(2006) (2007) (2011)
67,1-
Cellulose 69,5 68,5 70-82 70-82 73,4 81 80 81
69,3
Hemicellulose - 18,8 - 18 - - - - -
82,3-
Hollocellulose - - - - 80,5 - - -
85,5
14,5-
Lignin 4,4 6,04 5-12,7 5-12,0 10,5 12,7 12 12,7
15,4
Pectin 1,2 1,1 - - - - - - -
Fat and wax 4,2 3,2 - - - - - - -
Ash 2,7 0,9 - 0,7-0,9 2 - 0,1-1 1,21 -
5
Nhìn chung, PALF rất giống với hầu hết các loại xơ cellulose về thành phần hóa
học. Sau khi phân tách cơ học PALF, ta thu được các sinh khối lignocellulosic đa bào
chứa polysacarit, bao gồm các thành phần hóa học như holocellulose, α-cellulose,
hemicellulose cùng với số lượng lớn lignin và một số thành phần hóa học khác như chất
béo, sáp, pectin, axit uronic, anhydride, pentosan, sắc tố màu, chất vô cơ, …Từ các kết
quả nghiên cứu có thể thấy rằng, thành phần hóa học của PALF bao gồm cellulose (67-
82%), hemicellulose (9-19%), holocellulose (80-88%), lignin (5-12%), pectin (1,2-3%)
và các hợp chất khác (0,9-4,2%) .
Vùng tinh thể
Vùng vô định hình
Ligin
Hemicellulose
Hình 1.3: Giản đồ cấu trúc xơ (a) và mặt cắt (b) [7].
Xơ tự nhiên bao gồm cả xơ dứa có các microfibrils cellulose được bao phủ bởi các
thành phần hemicellulose và lignin. Cấu trúc cellulose của các xơ được phân biệt thông
qua các vùng tinh thể và vô định hình, trong đó hemicellulose và lignin hoàn toàn thuộc
vùng vô định hình [7]. Từ hình 1.3, thấy được mỗi bó cellulose có vùng vô định hình
bao bên ngoài và vùng tinh thể bên trong. Xơ dứa có thành phần cellulose tương đối
cao. Trong số các thành phần này, cellulose là thành phần mang tải chính trong khi
hemicellulose và lignin đóng vai trò là chất kết dính để giữ cellulose. Trong vùng vô
định hình, các cellulose ít bị nén chặt hơn và định hướng không đều hơn so với vùng kết
tinh. Các nhóm hydroxyl hiện diện trong vùng vô định hình tương đối tự do để phản ứng
với các hóa chất khác so với vùng kết tinh [7].
Cellulose được coi là thành phần chính của cấu trúc xơ. Nó cung cấp độ bền, độ
cứng và sự ổn định cấu trúc của xơ. Cấu trúc hóa học của cellulose bao gồm ba nhóm
hydroxyl (-OH). Hai trong ba nhóm hình thành liên kết hydro trong các đại phân tử
6
cellulose (nội phân tử) trong khi phần còn lại của nhóm tạo thành liên kết hidro với các
phân tử cellulose khác, kết hợp với nhau một cách chặt chẽ, có trật tự hình thành nên
vùng cấu trúc tinh thể. Bên cạnh đó cũng có một số cellulose kết hợp một cách ngẫu
nhiên hình thành nên vùng cấu trúc vô định hình. Từ đó cho thấy các dung môi và các
chất hóa học rất khó xâm nhập vào vùng tinh thể, nhưng lại dễ dàng xâm nhập vào vùng
vô định hình [7].
Hemicelluloses là polysaccharide trong thành tế bào thực vật. Hemicelluloses bao
gồm xyloglucans, xylans, mannans và glucomannans, và β-(1→3,1→4)-glucans. Ngược
lại với cellulose, hemicellulose thuộc vùng cấu trúc vô định hình, có trọng lượng phân
tử thấp hơn cellulose. Hemicellulose thường liên kết với các chuỗi cellulose, có cấu trúc
phân nhánh nên dễ hút ẩm hơn cellulose, là chất nền hỗ trợ cho các vi sợi cellulose. Vai
trò của nó là kết nối lignin và cellulose tạo thành lớp trám cho cấu trúc xơ, do đó củng
cố thành tế bào [8]. Vì vậy, để tách được xơ cần phải phá hủy liên kết giữa hemicellulose
- cellulose và hemicellulose – lignin. Chúng hòa tan trong kiềm và dễ dàng bị thủy phân
bởi axit. Chủ yếu là các nhóm axit của hemicelluloses làm cho chúng có tính ưa nước
cao và tăng khả năng hút nước. Hemicelluloses bị phân huỷ ở nhiệt độ (150–180°C)
thấp hơn so với cellulose (200–230°C) [8].
Lignin là một chất cao phân tử gốc phenol có cấu trúc vô định hình, các mắt xích
của lignin có cấu trúc khác nhau. Lignin được kết hợp với mạng cellulose-hemicellulose
và cung cấp độ kết dính để giữ các vi xơ với nhau như một đơn vị xơ, cũng như nối các
xơ liền kề với nhau để tạo thành bó xơ. Độ kết dính này tạo nên các đặc tính độ bền và
độ cứng của xơ. Lignin không bị thủy phân bởi axit, nhưng hòa tan trong kiềm nóng, dễ
bị oxy hóa, dễ ngưng tụ với phenol và tạo ra một số phản ứng màu [9]. Trong cấu trúc
xơ, lignin được gắn vào hemicellulose thông qua cấu trúc gọi là phức hợp lignin-
carbohydrate (LCC). Lignin-carbohydrate (LCC) bao gồm một đơn vị lignin phenolic
liên kết với một arabinoxylan bằng axit ferulic, axit ferulic này tạo thành liên kết este
với carbon, axit ferulic đóng vai trò là điểm tựa của lignin vào thành tế bào. Mối liên kết
axit ferulic giữa các phần lignin và hemicellulose là điểm phản ứng trong quá trình xử
lý NaOH. Xử lý kiềm xảy ra, ion hydroxit (OH) phân li từ NaOH phản ứng với các liên
kết este liên kết lignin và hemicellulose trong mạng LCC. Khi các liên kết này bị phá
vỡ, mạng LCC bị gián đoạn, cho phép các thành phần lignin được hòa tan [10].
7
(a) (b)
(c)
Hình 1.4: Cấu trúc hóa học của (a) cellulose, (b) Lignin, (c) Hemicellulose [8].
Pectin là một tập hợp polysaccharide nằm chủ yếu trong thành tế bào sơ cấp, có
cấu trúc mạch thẳng, giàu acid galacturonic. Ở thực vật pectin tồn tại chủ yếu ở 2 dạng
là pectin hòa tan và protopectin không hòa tan (protopectin) [8].
Một số tính chất của Pectin:
− Thuộc nhóm các chất có khả năng làm đông tụ.
− Có khả năng hút nước (biến thành chất keo chỉ cần tránh môi trường kiềm).
− Dễ tan trong nước, dung dịch pectin có độ nhớt cao.
− Có khả năng tạo gel và đông lại khi có mặt của thành phần axit và đường,
để duy trì khả năng tạo gel của pectin hòa tan cần chú ý tránh môi trường
kiềm hoặc tác dụng thủy phân của enzyme Pectinase.
− Còn đối với pectin tan thì dưới tác dụng của Pectinase sẽ biến thành acid
pectinic (thường dưới dạng muối Ca+ và Mg+) và các chất đơn giản khác
như rượu methylic, acid acetic, arabinose, galactose.
8
Hình 1.5: Cấu tạo hóa học của polysaccharide [8].

Pectin hòa tan khi bị tác dụng của chất kiềm loãng hoặc enzyme Pectinase sẽ giải
phóng nhóm methyl dưới dạng rượu methylic, polysaccharide còn lại khi đó gọi là acid
pectin tự do, nghĩa là chứa acid polygalacturonic [11].
Tổng quan về sinh khối lignocellulose:
Hình 1.6: Cấu trúc của sinh khối lignocellulose [12].

Lignocellulose là tên gọi chung cho thành phần vật chất chủ yếu cấu tạo nên các
loài thực vật gồm 3 thành phần chính: Hemicellulose, cellulose, and lignin.
Lignocellulose là một cơ chất phức hợp bao gồm polisaccarit, các polymer gốc phenol
và protein. Các thành phần này tạo thành một dạng cấu trúc gọi là vi xơ (microfibril),
các vi xơ này tạo thành các bó xơ góp phần điều chỉnh độ bền cấu trúc của vách tế bào
thực vật. Cấu trúc lignocellulose còn chứa một loạt các chất sinh học đặc trưng trong
chất nền bao gồm extractives (như nhựa, phenolics và các chất hóa học khác) và chất
9
khoáng (canxi, magie, kali và những chất khác), những chất này sẽ còn lại trong tro khi
được đốt [12].
Một cản trở quan trọng trong việc sử dụng nguyên liệu này là tính trơ của nó, và
quá trình xử lý sơ bộ nhìn chung khá khó khăn và tốn kém. Nguyên nhân là trong tự
nhiên, cấu trúc dạng tinh thể của lignocellulose khiến các enzyme khó có thể tiếp cận để
phân giải chúng, đặc biệt sự hiện diện của lignin càng ảnh hưởng tiêu cực đến hoạt tính
của các enzyme vì nó thu hút enzyme về phía mình hơn là về phía các chất khác [12].
Xơ dứa có thể nhuộm bằng thuốc nhuộm trực tiếp, hoạt tính, hoàn nguyên và azo
với đặc tính bền tốt hơn so với xơ bông. Ngoài ra, xu hướng hấp thụ thuốc nhuộm của
PALF cũng cao hơn so với xơ bông. Điều này có thể là do độ ẩm tương đối cao của
PALF và giá trị phản xạ ánh sáng thấp bởi xơ dứa có màu vàng lục tự nhiên. Đồng thời,
sự hiện diện của nhóm –OH và –COOH trong chuỗi phân tử giúp tăng cường sự cố định
của thuốc nhuộm hoạt tính [13].
Tuy nhiên, trong xơ vẫn tồn tại các thành phần gây ảnh hưởng đến chất lượng xơ
như lignin, hemicellulose và keo pectin. Với hàm lượng nhỏ, nhưng các thành phần này
gây cản trở sự hấp thụ màu thuốc nhuộm. Vì vậy cần được nghiên cứu loại bỏ để đảm
bảo chất lượng cho quy trình kéo sợi sau này.
1.2.3 Đặc điểm cấu tạo và tính chất vật lý xơ dứa
Đặc điểm cấu tạo

Chiều dài, màu sắc: Xơ dứa dài khoảng 60cm, màu trắng và bóng như tơ có thể
dễ dàng hấp thụ và giữ các lớp thuốc nhuộm khác nhau. Xơ dứa thô hơn xơ bông gấp
mười lần. Các xơ lá dứa có cấu trúc giống như dải băng và bao gồm một hệ thống bó
mạch tồn tại dưới dạng các chùm tế bào xơ. Sau khi thu hoạch lá, phải tiến hành loại bỏ
toàn bộ bề mặt ngoài của lá để lấy xơ. Bề ngoài của PALF là cấu trúc giống sợi, liên kết
chặt chẽ bởi pectin ở dạng bó và được gọi là xơ lignocellulosic đa bào [14].
Độ sáng của xơ dứa được tẩy trắng là khoảng 78%, trong khi đó đối với xơ dứa
thô là 70%. Tẩy trắng bằng hypochlorite không hiệu quả do chất xơ bị phân hủy. Người
ta thấy rằng tẩy trắng bằng peroxide làm giảm lignin, hemicellulose và pectin có trong
xơ dứa thô lần lượt là 27,3%, 52,8% và 100%[15].
Cấu trúc xơ: Đối với các loại xơ tự nhiên bao gồm cả PALF đều có cấu trúc thành
tế bào bên trong được chia thành ba phần cấu trúc chính. Thành tế bào chính bao gồm
10
hai thành tế bào, thành tế bào sơ cấp (S1) và thành tế bào thứ cấp (S2). Thành tế bào sơ
cấp (S1) được hình thành trong suốt quá trình phát triển của cây và bao quanh thành thứ
cấp. Thành tế bào thứ cấp được tạo thành bởi ba lớp, lớp giữa dày quyết định các yếu tố
cơ học của xơ. Lớp giữa này sẽ bao gồm một chuỗi các microfibrils vòng xoắn được tạo
ra từ các chuỗi cellulose dài. Góc microfibril này và sự sắp xếp bên trong thành tế bào
quyết định tính chất và độ cứng của xơ. Nếu các microfibrils này được định hướng song
song với trục xơ, các xơ sẽ cứng, không linh hoạt và có độ bền kéo cao. Cellulose được
bao bọc bởi mạng lưới Cellulose - hemicellulose, hemicellulose hoạt động như một kết
nối giữa các phân đoạn cellulose và lignin và giúp cung cấp độ cứng cho cấu trúc
lignocellulose (Hendriks and Zeeman, 2009) [16]. Cellulose - hemicelluloses liên kết
với nhau nhờ vào lignin và pectin cung cấp chất kết dính. Thông thường, góc microfibrils
thấp và hàm lượng cellulose cao tạo nên đặc tính cường độ bền tốt hơn cho xơ. Độ bền
và độ cứng của xơ lá dứa có liên quan đến hàm lượng cellulose tương đối cao (70–82%)
và góc microfibril tương đối thấp (14°) [16].
Hình 1.7: Cấu trúc xơ dứa [17].

Đường kính: Một trong những nhược điểm lớn của xơ tự nhiên là sự không đồng
đều về đường kính. Hình 1.8 cho thấy biểu đồ phân bố đường kính PALF trong nghiên
cứu. Điều kiện sinh trưởng, khí hậu, vị trí, độ cao cũng như phương pháp phân tách sẽ
11
ảnh hưởng đến hàm lượng các thành phần hóa học (cellulose, hemicellulose và lignin)
trong mỗi xơ tự nhiên. Bên cạnh đó, xơ tự nhiên là xơ kỹ thuật bao gồm các xơ đơn liên
kết chặt chẽ với nhau lại thành bó làm cho xơ ctiết diện không tròn với độ dày khác
nhau. Trong một nghiên cứu, Kaewpirom và Worrarat [17] đã đo đường kính của PALF
bằng cách sử dụng kính hiển vi quang học trên xơ thu được giá trị đường kính từ vị trí
ngọn lá, tâm lá và gốc lá. Ba vị trí đã được kiểm tra trên mỗi xơ để tính giá trị trung bình
của đường kính xơ. Người ta nhận thấy rằng các vị trí xơ có đường kính khác nhau, đó
là do các thành phần thành phần hóa học khác nhau. Xơ dày hơn có nhiều khuyết tật hơn
cho giá trị độ bền kéo thấp. Asim và cộng sự đã nghiên cứu đường kính của PALF do
ảnh hưởng của các phương pháp xử lý bề mặt bằng hóa chất. Quá trình xử lý đã loại bỏ
các tạp chất hiệu quả trên bề mặt xơ để có được cấu trúc mảnh hơn và có liên kết bề mặt
tốt hơn trong ứng dụng cho vật liệu composite. Hai phần trăm silane là cách xử lý hiệu
quả nhất vì đường kính của PALF được xử lý bằng silane giảm nhiều nhất bằng cách
loại bỏ hemicellulose và mạng lignin giữa các bó xơ trong khi vẫn duy trì hiệu suất độ
bền [10].
Hình 1.8: Biểu đồ tỉ lệ phân bố đường kính [10].

Ảnh hưởng của độ ẩm: Xơ dứa bị mất độ bền và bị giãn dài trong điều kiện ẩm
ướt. Điều này có thể giải thích là do sự xâm nhập của phân tử nước vào các xơ
lignocellulosic đa bào và sau đó làm nó phình ra ở một mức độ nào đó; do đó, nó nới
lỏng liên kết của các tế bào, dẫn đến xơ cơ bản bong ra và độ giãn ướt cũng giảm tương
ứng 7% và 12% ở các xơ chưa được xử lý và đã xử lý [13].
12
Độ uốn và xoắn: PALF có độ uốn và xoắn cao hơn so với xơ bông

Tính chất vật lý:
Bảng 1.4: Tính chất vật lý của xơ dứa [13].
Xơ cơ bản
Chiều dài (mm) 3-8
Đường kính (m) 7 - 18
Độ mảnh (tex) 2.5 - 4
Xơ kĩ thuật
Chiều dài (mm) 10 - 90
Độ mảnh (tex) 2,5 - 5,5
Độ bền (cN/tex) 30 - 40
Độ giãn dài (%) 2,4 – 3,4
Tỉ lệ tinh thể (%) Trung bình khoảng 60,82
Modul ban đầu (cN/tex) 570 - 700
Khối lượng riêng (g/𝑐𝑚3 ) 1,543
1.2.4 Ứng dụng

Những năm gần đây, xử lý chất thải cây trồng từ các ngành nông nghiệp đang trở
thành một vấn nạn. Do sự phát triển nhanh chóng trong các lĩnh vực nông nghiệp, hàng
năm có hàng tấn chất thải nông nghiệp được thải ra ngoài môi trường, đây được xem
như là một trong những khó khăn lớn nhất của nền nông nghiệp nước ta. Loại chất thải
này thường được loại bỏ bằng cách đốt hoặc phân hủy và dẫn đến sự phát sinh của một
số vấn đề môi trường. Liên quan đến nhận thức về môi trường và sự phát triển bền vững,
những lo ngại về ảnh hưởng lâu dài của việc đốt chất thải cây trồng đã được thể hiện
bao gồm cả việc đốt lá dứa. Đối phó với vấn đề này, có những điểm nhấn về việc chuyển
đổi chất thải cây trồng sang một vật liệu mới để tạo ra một ngành nông nghiệp bền vững.
Trong canh tác dứa, xơ từ lá dứa có thể được chế biến thêm để tạo ra các sản phẩm
thương mại có giá trị. Chất thải dứa không còn là điều không mong muốn. Gần đây, nó
được coi là nguồn lực để phát triển kinh tế. Đây là một lựa chọn mang tính bền vững và
vật liệu này có thể phân hủy sinh học, rất có ích cho các ứng dụng kỹ thuật khác nhau.
13
Hình 1.9: Người sáng lập Carmen Hijosa được biết đến là một doanh nhân đạo đức
với tầm nhìn và chiến lược phát triển nền thời trang bền vững.
PALF là một trong những loại xơ tự nhiên, có hàm lượng cellulose cao (gần 80%).
Mật độ tuyến tính của nó tương tự như các loại xơ tự nhiên khác trong khi mô đun kéo
cho thấy độ bền kéo khá cao khi so sánh với các loại xơ tự nhiên khác. Hiện nay, PALF
được sử dụng trong các mục đích khác nhau như là dệt may, dụng cụ thể thao, túi xách,
tủ, chiếu,... PALF cũng được thay đổi để chế tạo các bộ phận máy móc như dây đai, dây
băng tải, vải truyền, dây buộc túi khí và một số loại vải dùng trong công nghiệp. PALF
có thể phù hợp cho các ứng dụng khác nhau như mỹ phẩm, thuốc và lớp phủ biopolyme
cho hóa chất. Ngoài ra PALF còn có các tính chất phù hợp cho ứng dụng trong các lĩnh
vực như xây dựng, ô tô và đồ nội thất. PALF được chấp nhận rộng rãi trong lĩnh vực dệt
may và đã được sử dụng trong các vật liệu cuộc sống hàng ngày của chúng ta.
Bản thân PALF tạo ra một chất liệu cứng, có trọng lượng nhẹ, hoàn hảo để sử dụng
ở vùng khí hậu cận nhiệt đới cho các trang phục, đặc biệt là những trang phục yêu cầu
tính trang trọng, truyền thống. Nó hiện nay nổi tiếng nhất với tên gọi Pinatex, ngoài ra
còn được sử dụng làm chất thay thế da trong thời trang, giày dép và phụ kiện. PALF (xơ
lá dứa) được sử dụng trong lĩnh vực aggrotech, hometech và clothtech (vải kỹ thuật). Từ
dây thừng đến túi xách, thảm, khăn trải giường và ghế da, PALF có thể được sử dụng
riêng hoặc được pha trộn với các loại xơ khác để thay thế các loại xơ hấp thụ nhiều
nước. Chất thải của quá trình chế biến xơ sẽ được người nông dân sử dụng làm phân
14
bón. Các sản phẩm dệt may từ dứa đã từng phổ biến một thời, thế nhưng đã dần ngưng
sản xuất đi bởi sự cạnh tranh của vải cotton công nghiệp có giá thành thấp. Trong 20
năm trở lại đây, vải từ lá dứa bắt đầu được hồi sinh vì nhu cầu cho các loại vải bền vững,
thân thiện ngày một tăng lên và vải dứa trở thành một lựa chọn lý tưởng.
Hình 1.10: Các ứng dụng của PALF.

Xơ dứa có thể được sử dụng như một nguyên liệu thô trong sản xuất bao bì và các
ngành công nghiệp sản xuất giấy. Ngoài ra, xơ dứa còn được ứng dụng trong kỹ thuật y
sinh và công nghệ sinh học như kỹ thuật cấy ghép mô, băng vết thương và cấy ghép y
sinh xơ dứa nano-cellulose. PALF thể hiện các tính chất cơ học rất tốt như độ bền uốn
và độ bền kéo đứt, là tiềm năng để tạo ra vật liệu tổng hợp Polymer chất lượng cao, làm
vật liệu Composite phục vụ cho các lĩnh vực xây dựng, đóng gói và các ngành công
nghiệp khác.
Bản thân PALF tạo ra một chất liệu cứng, có trọng lượng nhẹ, hoàn hảo để sử dụng
ở vùng khí hậu cận nhiệt đới cho các trang phục, đặc biệt là những trang phục yêu cầu
tính trang trọng, truyền thống. Nó hiện nay nổi tiếng nhất với tên gọi Pinatex, ngoài ra
còn được sử dụng làm chất thay thế da trong thời trang, giày dép và phụ kiện. PALF (xơ
lá dứa) được sử dụng trong lĩnh vực aggrotech, hometech và clothtech (vải kỹ thuật). Từ
15
dây thừng đến túi xách, thảm, khăn trải giường và ghế da, PALF có thể được sử dụng
riêng hoặc được pha trộn với các loại xơ khác để thay thế các loại xơ hấp thụ nhiều
nước. Chất thải của quá trình biến xơ sẽ được trả lại cho người nông dân để họ làm phân
bón bất kỳ chất thải nào từ quá trình sản xuất đều có thể được sử dụng làm phân bón.
Các sản phẩm dệt may từ dứa đã từng phổ biến một thời, thế nhưng đã dần ngưng sản
xuất đi bởi sự cạnh tranh của vải cotton công nghiệp có giá thành thấp. Trong 20 năm
trở lại đây, vải từ lá dứa bắt đầu được hồi sinh vì nhu cầu cho các loại vải bền vững,
thân thiện ngày một tăng lên và vải dứa trở thành một lựa chọn lý tưởng.
Hình 1.11: Các mẫu vải được dệt từ PALF pha với cotton.
16
Hình 1.12: Trang phục thời trang từ PALF.

Vật liệu tổng hợp được làm bằng hỗn hợp xơ tự nhiên với xơ tổng hợp khác nhau,
chẳng hạn như polypropylene (PP), polyvinylchloride (PVC) và polyethylene (PE) là
các vật liệu tổng hợp có ứng dụng rất lớn. PALF được pha trộn với polyester để sản xuất
sản phẩm không dệt cho hàng dệt kỹ thuật. PALF có các đặc tính cơ học, kháng nhiệt
và cách âm khá tốt khi được sử dụng làm chất gia cố và được sử dụng như một nguyên
liệu thô quan trọng để sản xuất vật liệu tổng hợp. Trong một thí nghiệm xơ dứa có thể
hấp thụ âm thanh tốt trên 500Hz đối với độ dày 30mm và tỷ trọng 117kg/ m3 [18].
Ngoài ra, vật liệu tổng hợp từ xơ dứa còn đóng góp rất lớn cho ngành công nghệ
ôtô nhờ cải thiện tính thẩm mỹ và giảm trọng lượng so với linh kiện ô tô thông thường,...
Một số điển hình trong nội thất và ngoại thất của ô tô như tấm lót đầu, lưng ghế, lót cốp,
lót lốp dự phòng, tấm cách âm, kính chắn gió, lót ghế, đệm lưng, ...Ở nhiều quốc gia,
các nhà sản xuất ô tô đang có kế hoạch sản xuất từng bộ phận của xe bằng vật liệu tổng
hợp có thể tái chế hoặc phân hủy sinh học [19].
1.3 Các phương pháp phân tách xơ dứa
Xơ tự nhiên đã được thừa nhận là vật liệu tiềm năng ở nhiều quốc gia và được sử
dụng rộng rãi trong các ứng dụng rộng rãi do các đặc tính phù hợp và tác động tích cực
đến môi trường của nó. Xơ lá dứa (PALF) là loại xơ khá nổi tiếng ở Đông Nam Á. Lá
dứa chỉ chứa 2,5–3,5% xơ, được bao phủ bởi một lớp sáp kỵ nước. Lựa chọn phương
pháp phân tách phù hợp là cần thiết để thu được PALF chất lượng tốt cho các ứng dụng
trong sau đó. Các phương pháp phân tách PALF được phân thành ba loại chính: thủ
công, cơ học và phương pháp retting. Các tính chất cơ lý của PALF có sự ảnh hưởng
khác biệt do phương pháp phân tách khác nhau.
17
1.3.1 Phương pháp bóc vỏ thủ công

Đây là một phương pháp thông thường được sử dụng để phân tách PALF. Quá
trình này được tiến hành trên một mặt phẳng đủ rộng. Quá trình này bắt đầu bằng việc
vò lá dứa, sau đó tách lấy phần xơ, sau đó rửa sạch dưới vòi nước chảy và phơi trực tiếp
dưới ánh nắng mặt trời, hoặc dùng tủ sấy. Dùng đĩa sứ đè lên lá dứa với áp lực và chuyển
động nhanh sẽ giúp loại bỏ phần thịt lá và làm lộ ra các xơ bên dưới. Tuy nhiên, quy
trình này chỉ áp dụng cho lá dài do dễ xử lý so với lá ngắn [20, 21]. Quá trình phân tách
thủ công cho phép thu được một lượng xơ từ lá bao gồm 75% là các bó xơ lớn nằm ở
lớp trên và 25% là các xơ mảnh hơn nằm ở lớp dưới [21].
Phương pháp cạo bằng tay tốn thời gian, năng suất không cao, sản lượng xơ đạt
khoảng 3–4% và cũng khó mở rộng. Quá trình này đòi hỏi nhân lực 30 người cho mỗi
tấn lá. Một nghiên cứu so sánh khác được thực hiện trên vật liệu này khi sử dụng các kỹ
thuật chiết khác nhau, người ta phát hiện ra rằng phương pháp thủ công tạo ra phế phẩm
như thịt lá, vỏ lá...nhiều hơn 50% so với quy trình chiết tách bằng cơ cơ học. Một nghiên
cứu đã tiến hành phân tách PALF bằng phương pháp cạo bằng tay và nhận thấy đường
kính trung bình của PALF khoảng 90,7µm [21].
Hình 1.13: PALF được chiết tách bằng phương pháp thủ công.
Phương pháp phân tách là một trong những yếu tố ảnh hưởng đến tính chất cơ học
của PALF. Đối với phân tách thủ công, các đặc tính cho kết quả thấp hơn so với phương
pháp ngâm và phương pháp cơ học. Điều này là do dùng lực tác động liên tục tại cùng
một điểm để loại bỏ tạp, lực tác dụng không được phân bổ đều dọc theo chiều dài của
xơ, điều này có thể dẫn đến hư hỏng và đứt xơ tại một số điểm nhất định. Do đó, các độ
bền kéo của xơ bị ảnh hưởng. Hàm lượng cellulose cao và góc vi sợi thấp là yếu tố chính
18
góp phần tạo nên các đặc tính cơ học tốt của PALF. Nghiên cứu trước đây về phân tách
xơ bằng phương pháp cạo bằng tay cho thấy độ bền kéo 393,70MPa, young’s modulus
7254,2GPa và độ căng đứt 3,24% [22].
1.3.2 Phương pháp cơ học
Trong phương pháp này, PALF được phân tách bằng một máy decortication có tên
là Máy tách xơ lá dứa 1 (PALF M1) trong hình 1.14.
Hình 1.14: Máy tách xơ dứa M1 (hình trái), M2 (hình phải) [24].
Máy này sử dụng các lưỡi dao để loại bỏ lớp sáp trên lá dứa thay vì ép nó ra bằng
cách nghiền nát. Số lượng lưỡi được sử dụng, kích thước và góc của hai lưỡi cần thiết
để đảm bảo rằng lá sẽ không bị gãy trong quá trình đóng vai trò quan trọng trong quá
trình phân tách. Lá dứa được chèn vào giữa hai phiến, phiến 1 và phiến 2. Khi vào trong
các phiến, lá sẽ bị “mài” và lớp sáp bên ngoài sẽ được loại bỏ trong bước đầu tiên này.
Trong bước thứ hai, khi lá đã được kéo ra, một lần nữa lá sẽ được “mài” lần thứ hai để
loại bỏ toàn bộ lớp sáp còn sót lại trong bước đầu tiên. PALF đã phân tách sau đó được
sấy khô bằng Máy tạo xơ lá dứa 2 (PALF M2) như trong hình 1.14 (hình phải). Ở giai
đoạn này, các mảnh vụn thịt lá còn sót lại ở PALF sẽ được làm sạch và loại bỏ thêm.
Ngoài việc loại bỏ các mảnh vụn đó, máy này cũng sẽ làm khô xơ cùng một lúc. Khác
biệt với PALF M1, PALF M2 chỉ có một trống quay với các lưỡi gắn trên nó [23].
Đối với phân tách PALF cơ học, bề ngoài sạch, sáng hơn với màu trắng kem so
với xơ được phân tách thủ công. Sử dụng các loại máy khác nhau cho ra các loại xơ có
độ mảnh khác nhau. Độ mảnh của PALF đã được cải thiện bằng cách sử dụng quy trình
19
cơ học chiết tách so với phương pháp phân tách thủ công [24]. Nghiên cứu khác cho
thấy năng suất xơ đã tăng lên đáng kể so với phân tách thủ công và chất thải lá dứa cũng
đã giảm. Phương pháp cơ học mang lại tác động tích cực và cũng làm giảm thời gian xử
lý PALF. Nghiên cứu trước đây cho thấy tỷ lệ phần trăm năng suất xơ để phân tách cơ
học cũng bị ảnh hưởng bởi tuổi xơ. Kết quả cho thấy lá dứa trưởng thành cho năng suất
xơ cao hơn và dễ phân tách hơn [25].
Hình 1.15: PALF được chiết tách bằng phương pháp cơ học.
Bên cạnh đó, hình ảnh hiển vi FE-SEM thu được từ các phương pháp phân tách
PALF khác nhau được thể hiện trong hình 1.16.
Hình 1.16: Hình chụp SEM của PALF a) cạo bằng tay; b) chiết tách bằng máy [22].
Cả PALF được phân tách bằng phương pháp thủ công và PALF thu được bằng
phương pháp cơ học thể hiện cấu trúc bó xơ và các xơ được liên kết với nhau bằng lignin
cũng như hemicellulose. Tuy nhiên, rõ ràng là PALF được phân tách cơ học thể hiện sự
20
sắp xếp xơ song song, cấu trúc tốt và tinh tế hơn so với PALF cạo bằng tay. Điều này
cho thấy phương pháp cơ học không gây ra thiệt hại cao cho cấu trúc PALF so với
phương pháp thông thường [22].
1.3.3 Phương pháp retting
Hình 1.17: Chiết tách xơ dứa bằng phương pháp retting [26].
Dầm trong nước: Trong quá trình dầm, lá dứa đã vò nát được ngâm trong một bể
nước, diammonium phosphate (DAP) hoặc urê 0,5% được thêm vào để cải thiện hiệu
suất của quá trình ngâm phân tách xơ. Đến cuối quá trình, lá được loại bỏ và rửa sạch
cơ học [27]. Quá trình ngâm dầm mất khoảng 15-18 ngày đối với PALF ngâm trong bể
nước, cho đến khi các chất không mong muốn bám trên bề mặt PALF được tách ra thành
công, và kết quả là quá trình này thu được các bó xơ sạch [28]. Quá trình này tạo ra các
bó xơ mịn hơn. Quá trình retting có thể được thực hiện theo nhiều cách khác nhau như
trong ao, mương, bể hoặc sông, và cần một lượng lớn nước. Ngoài ra, quy trình này cần
thời gian lâu hơn và không thân thiện với môi trường. Một số phương pháp dầm bao
gồm: dầm trong sương, nước và dầm công nghiệp. Tuy nhiên, không có một phương
pháp duy nhất nào có thể cho kết quả tối ưu về chi phí, độ bền của xơ và ô nhiễm môi
trường [26].
Dầm trong enzyme: Bên cạnh phương pháp dầm trong nước và sương, dầm trong
enzym hay vi khuẩn cũng được sử dụng cho quá trình phân tách PALF. Bằng cách sử
dụng quy trình phân tách bằng vi khuẩn giúp tạo ra các bó xơ sạch hơn với độ bền kéo
cao hơn và loại bỏ các thành phần không mong muốn. Việc tách PALF bằng cách sử
dụng tác động của vi khuẩn được tiến hành trong vòng 4-5 ngày để các xơ dễ dàng tách
21
ra từ khối thịt lá. Các xơ thu được từ ngâm dầm, là tập hợp các xơ đơn được liên kết với
nhau bằng các chất không phải cellulose, chủ yếu là hemicelluloses, lignin và các thành
phần khác, không có pectin (phần lớn pectin bị loại bỏ trong quá trình ngâm). Sự tồn tại
vi khuẩn trong quá trình này cũng có thể giúp giảm thời gian ngâm so với quá trình
ngâm nước thông thường. Trong quá trình retting, vi khuẩn được phát triển và nhân lên
để tạo ra Pectinase ngoại bào bằng cách hòa tan pectin trong PALF. Tuy nhiên, công
nghệ này vẫn chưa được thương mại hóa [29].
Xử lý enzyme Pectinase dựa trên sự thay đổi môi trường của nước ngâm. Kỹ thuật
ngâm này đã được phát triển để thay thế phương pháp dầm truyền thống và rất tiềm năng
trong tương lai vì rút ngắn được thời gian dầm, chi phí không quá cao. Đối với phương
pháp bình thường thời gian ngâm kéo dài lên đến hàng tuần (tùy loại xơ và môi trường
dầm), tuy nhiên đối với phương pháp này đã cải thiện được thời gian ngâm, thời gian
chỉ cần từ 8-24 giờ.
Dầm trong ure: PALF có chất lượng tốt, có thể được phân tách thông qua quá
trình ngâm dầm từ bể lắng với 0,5% urê dưới 35°C [5]. Trong quá trình này, sản lượng
xơ đạt khoảng 1,8%khối lượng lá, có đường kính sợi trung bình là 58,98µm [28] và độ
mảnh của xơ là 4,3tex, độ bền của xơ tăng khoảng 13% [9]. Phương pháp này tạo ra
PALF có bề mặt nhẵn và sạch do các chất không phải cellulose được loại bỏ. Điều này
có thể giúp cải thiện bề ngoài và khả năng xử lý PALF trong quá trình xử lý tiếp theo.
Dầm trong NaOH: Trong một nghiên cứu khác, người ta đã phát hiện ra rằng
phương pháp ngâm dầm hóa học như natri hydroxit 5% và natri benzoat ảnh hưởng đến
màu sắc của xơ và màu xơ trở nên tối hơn. Xơ được phân tách bằng quy trình ngâm dầm
hóa học NaOH cũng cho thấy các đặc tính cơ học tốt. Dung dịch NaOH tạo độ bền cho
xơ và giúp giảm các tạp chất như sáp và lignin trên bề mặt xơ, do đó cải thiện cấu trúc
chuỗi cellulose trong xơ [26].
1.4 Nghiên cứu xử lý hóa học trên xơ dứa
1.4.1 Mục đích nghiên cứu xử lý trên xơ dứa
Ở xơ dứa, hemicellulose và lignin luôn nằm trong cấu trúc vô định hình, nơi các
nhóm hydroxyl cũng có mặt. Các nhóm hydroxyl hiện diện trong vùng vô định hình có
thể dễ dàng kết hợp với các phân tử nước từ khí quyển, cho phép các phân tử nước thâm
nhập vào bề mặt xơ. Các nhóm hydroxyl có trong hemicellulose và lignin vô định hình
22
ban đầu cho phép các phân tử nước thâm nhập vào bề mặt xơ. Điều này làm cho xơ ưa
nước và có tính phân cực [7].
Xơ ưa nước làm giảm đi khả năng liên kết của xơ với hầu hết các vật liệu kết dính
kỵ nước trong quá trình gia công vật liệu composite. Kết quả là liên kết bền chặt giữa
xơ và chất nền bị tổn hại, làm giảm tính chất cơ học của composite. Vấn đề này có thể
được giải quyết bằng cách xử lý xơ với các hóa chất thích hợp. Xử lý hóa học có thể làm
giảm các nhóm hydroxyl có trong vùng vô định, cải thiện khả năng liên kết với chất nền
trong ma trận vật liệu tổng hợp. Xử lý cũng tác động đến các thành phần hemicellulose
và lignin, và kết quả là đã định hình lại tỷ lệ của chúng trong xơ [7].
Một số phương pháp xử lý xơ tự nhiên phổ biến được tiến hành trên PALF như:
Bảng 1.5: Một số phương pháp xử lý hóa học xơ tự nhiên [30].
Phương pháp xử lý hóa học Hiệu quả xử lý

xơ tự nhiên
Làm giảm đường kính xơ bằng cách loại bỏ các tạp chất
như hemicellulose lignin và pectin, do đó làm tăng diện
Alkaline tích bề mặt của xơ dẫn đến độ bám dính tốt với ma trận
và cải thiện các đặc tính cơ học và khả năng ổn định
nhiệt của hỗn hợp.
Tạo ra mối liên kết tốt hơn giữa xơ với ma trận chất nền
Silane thông qua liên kết siloxane. Nó cải thiện độ bám dính
ma trận và ổn định các đặc tính của composite.
Phương pháp xử lý này được gọi là quá trình este hóa
xơ tự nhiên. Phản ứng của nhóm acetyl (CH3CO) với
Acetyl hóa các nhóm hydroxyl (-OH) làm giảm tính ưa nước của
xơ tự nhiên và cải thiện tính ổn định kích thước của vật
liệu tổng hợp.
Cải thiện độ bám dính của xơ tự nhiên trong vật liệu
Peroxide tổng hợp, ổn định nhiệt và giảm sự hấp thụ độ ẩm của
xơ và ma trận liên kết.
23
Được sử dụng để tẩy trắng xơ trong dung dịch axit.

𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂2 được axit hóa và giải phóng axit choleric
Sodium chlorite 𝐻𝐶𝑙𝑂2 , axit này trải qua phản ứng oxy hóa và tạo thành
clo dioxit 𝐶𝑙𝑂2 . 𝐶𝑙𝑂2 phản ứng với các thành phần
lignin và loại bỏ nó khỏi xơ.
Triazine phản ứng với các nhóm hydroxyl của cellulose
Triazine và lignin trong xơ tự nhiên giúp cải thiện tính chất
chống ẩm của nó.
Calcium hydroxide Nó giúp phân hủy các thành phần vô định hình có trong
𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 cấu trúc xơ. Từ đó tăng chỉ số tinh thể của cellulose và
cải thiện độ ổn định nhiệt của xơ.
1.4.2 Xử lý alkaline
Xử lý kiềm đối với xơ có nguồn gốc Cellulose, còn được gọi là kiềm hoá, đây là
phương pháp thông thường, dễ tìm kiếm và thực hiện, thường được nghiên cứu và sử
dụng để nâng cao chất lượng của một số xơ tự nhiên.
Cơ chế phản ứng phản ứng hóa học giữa PALF và Natri Hydroxit (NaOH):
Sơ đồ sau đây giải thích cơ chế của phản ứng giữa xơ tự nhiên và dung dịch NaOH.
Có thể thấy rằng các nhóm OH được tách ra khỏi xơ do tác động của các ion Na+2 để
tạo ra một thành phần mới là (xơ - NaO) thay vì (xơ - OH).
Hình 1.18: Phản ứng giữa xơ tự nhiên và NaOH [31].

Các phương pháp xử lý kiềm được sử dụng cho các xơ tự nhiên làm giảm các nhóm
hydroxyl có liên quan đến độ hút ẩm tự nhiên của xơ do đó làm suy yếu tính chất ưa
nước của xơ libe. Sau khi xử lý kiềm, đường kính xơ giảm đi đáng kể, tuy nhiên bề mặt
của xơ trở nên khô, cứng hơn do mất đi các nhóm hydroxyl. Thậm chí, sau khi xử lý
kiềm còn có thể tách các xơ cơ bản khỏi các bó xơ của chúng bởi vì loại bỏ được các
thành phần liên kết, nhưng nếu nồng độ kiềm quá cao có thể gây ra sự loại bỏ quá mức
các thành phần hemicellulose và lignin khỏi bề mặt cellulose, dẫn đến suy yếu hoặc làm
hỏng cấu trúc xơ, làm mất đi tính chất tự nhiên vốn có của xơ [7].
24
Kết quả xử lý:

Những thay đổi hình thái xảy ra trên bề mặt của PALF sau khi xử lý NaOH (3%
và 6%) đã được nghiên cứu bởi Asim et al. Cho ra kết luận rằng NaOH 3% không có
hiệu quả để loại bỏ các tạp chất có trên bề mặt xơ, trong khi xử lý bằng NaOH 6% có
ảnh hưởng đáng kể đến sự thay đổi hình thái của PALF cho ra bề mặt xơ sạch hơn[31].
Qua phân tích SEM có thể quan sát thấy: PALF được xử lý bằng NaOH nồng độ 6%
trong 3 giờ ở hình 1.19 (a) cho thấy bề mặt sạch, có một số tạp chất trên bề mặt xơ và
diện tích bề mặt bị ăn mòn. PALF được ngâm trong 6 giờ cho thấy bề mặt rõ ràng và
nhám như trong hình 1.19 (b). Hình 1.19 (c) xử lý trong 9 giờ và 1.19 (d) trong 12 giờ
cho bề mặt xơ rất sạch cho thấy rõ ảnh hưởng của hóa chất trên bề mặt xơ.
Hình 1.19: Ảnh chụp SEM bề mặt PALF xử lý 6% NaOH trong

(a) 3h, (b) 6h, (c) 9h, (d) 12h [32].
Nồng độ NaOH cao hơn và thời gian ngâm lâu hơn có thể phá vỡ mạng lưới
hemicellulose và lignin của các xơ được xử lý, và tách các xơ cơ bản ra khỏi bó xơ. Sau
khi xử lý, diện tích bề mặt của xơ tăng lên và tương tác của xơ với chất nền cũng tăng.
Trong hình 1.19 (a-d), có nhiều rãnh rỗng do việc loại bỏ các tạp chất và vật liệu thô
nằm trên bề mặt xơ. Hiệu quả của xơ được xử lý NaOH 6% trong 6 giờ cho thấy kết quả
25
cao nhất trong số tất cả các phương pháp xử lý. Xử lý NaOH 6% trong 6 giờ có thể loại
bỏ hemicellulose và lignin và tăng cường diện tích bề mặt xơ.
Các thông số xơ ảnh hưởng sau xử lý:
Hình 1.20: Đường kính xơ PALF khi xử lý 3%, 6% NaOH [33].

Có thể quan sát thấy rằng xơ được xử lý có đường kính nhỏ hơn so với xơ không
được xử lý, trong đó xử lý với 6% NaOH cho thấy đường kính nhỏ nhất. Xử lý NaOH
3% cũng giảm đường kính nhưng xơ được xử lý NaOH 6% cho thấy kết quả tốt hơn.
Nghiên cứu này rõ ràng đã cho thấy hiệu quả của xử lý NaOH trên sợi PALF. Sự giảm
đường kính này là vì NaOH tấn công vào vùng vô định hình của xơ tự nhiên và loại bỏ
các tạp chất hemicellulose và lignin [33].
Hình 1.21: Đặc trưng độ bền kéo xơ PALF trước khi xử lý và

sau xử lý NaOH 3%, 6% [33].
Hình 1.21 cho thấy độ bền kéo của PALF chưa được xử lý và xử lý bằng NaOH.
PALF đã qua xử lý có độ bền kéo cao hơn khi so sánh với PALF không được xử lý. Xử
26
lý NaOH 6% trong 6 giờ cho thấy kết quả cao nhất trong tất cả các phương pháp được
tiến hành, trong khi xơ được xử lý NaOH 3% trong 6 giờ cũng cho thấy một kết quả rất
tốt. Ở thời gian ngâm cao hơn (9 giờ và 12 giờ), độ bền kéo của PALF bị giảm [7]. Các
phương pháp xử lý trong 3 giờ là không đáng kể cho cả NaOH 3% và 6%. Xơ được xử
lý NaOH 3% không bị ảnh hưởng nhiều với thời gian nhưng xơ được xử lý NaOH 6%
cho thấy sự sụt giảm lớn trong độ bền kéo. Từ 6 giờ đến 12 giờ, xử lý NaOH 3% không
thể hiện nhiều biến động nhưng xử lý NaOH 6% giá trị độ bền kéo giảm mạnh và đạt
đến điểm thấp nhất. Theo Zin và cộng sự phát hiện, sự gia tăng nồng độ của NaOH lên
8% sẽ làm giảm độ bền kéo do: Loại bỏ quá nhiều lớp lignin và sáp làm xơ yếu đi và hư
hại do nồng độ NaOH cao hơn [33].
Nồng độ NaOH 3% không ảnh hưởng đến xơ và không thể loại bỏ tạp chất khỏi
bề mặt. Tuy nhiên, tại thời điểm ngâm 6 giờ, nồng độ NaOH 6% đã loại bỏ tạp chất và
làm cho bề mặt thô. Cả NaOH 3% và 6% trong 12 giờ cho đường kính nhỏ nhất và cho
thấy độ bền kéo cao hơn ở thời gian ngâm 6 giờ. Xử lý NaOH 6% với thời gian ngâm
trên 6 giờ làm suy giảm lớn độ bền kéo của xơ. Tuy nhiên, mẫu NaOH 3% không bị ảnh
hưởng quá nhiều do nồng độ thấp hơn.
Ở nồng độ kiềm cao hơn (> 6%), nhiều thay đổi về cấu trúc và hình thái bắt đầu
xảy ra trong cellulose. Teh và Rudin [34] đã báo cáo cơ chế tương tác của alkaline với
cellulose. Sự hiện diện của NaOH gây ra chuyển đổi một phần của cellulose I thành
cellulose II, Cellulose I là cellulose tự nhiên trong đó các chuỗi cellulose song song với
nhau, Cellulose II là một dạng cellulose tái sinh, trong đó các chuỗi nằm đối nghịch với
nhau. Nồng độ NaOH càng tăng sẽ gây ra sự chuyển đổi này làm dẫn đến sự gia tăng
của khu vực vô định hình, từ đó tăng cường sự hấp thụ độ ẩm của xơ [34].
1.4.3 Xử lý enzyme
Xơ dứa là một xơ lignocellulosic tự nhiên được chiết xuất từ lá dứa. Xơ dứa thường
có lượng cellulose cao (67-82%), hemicellulose (9-19%), holocellulose (80-88%),
Lignin (5-12%), Pectin (1,2-3%) và các hợp chất khác (0,9-4,2%).
Sau khi xử lý kiềm, lượng keo pectin vẫn chưa được xử lý triệt để, tuy hàm lượng
không nhiều nhưng keo này sẽ khiến các xơ sau xử lý bị dính lại với nhau, quá trình
kéo sợi hay phối trộn xơ sẽ trở nên khó khăn hơn. Chính vì vậy, lượng keo pectin này
cần được loại bỏ.
27
Ứng dụng enzyme, từng được áp dụng vào ngành công nghiệp thực phẩm và giấy,
đang trở thành một công nghệ ngày càng quan trọng trong ngành dệt may. Trong lĩnh
vực xơ tự nhiên như xơ chiết tách từ cây lanh, đay, gai, các enzyme đóng vai trò chính
trong việc cải thiện độ sạch, tính đồng nhất, độ mịn và độ mềm của xơ, cho phép trộn
với các loại xơ sợi tổng hợp hoặc tự nhiên khác. Lựa chọn và ứng dụng enzyme thích
hợp là vấn đề chính mà các nhà sản xuất dệt may phải đối mặt khi sử dụng enzyme.
Bên cạnh đó sử dụng các tác nhân enzyme trong quá trình hoàn tất sản phẩm dệt
may có thể làm cho các quá trình này ít độc hại hơn đối với môi trường, cũng như sản
xuất hàng dệt may với các đặc tính như cải thiện sự thoải mái (cảm giác mềm mại, giảm
trọng lượng vải, giảm xu hướng pilling) và tăng độ bóng.
Các lưu ý của quá trình xử lý bằng enzyme đối với xơ tự nhiên
Enzyme được cấu trúc bởi các phân tử protein và đóng vai trò như chất xúc tác
sinh học trong các quá trình sinh hóa. Xúc tác enzyme làm tăng tốc độ thay đổi cơ chất
thành sản phẩm, đồng thời duy trì sự cân bằng trong quá trình tổng thể. Một hạt enzyme
tương tác với hàng ngàn hạt trong cơ chất và sự thay đổi đặc tính phụ thuộc vào điều
kiện của quá trình. Vận tốc của các phản ứng enzyme được gọi là ‘hoạt động’ của
enzyme. Xúc tác enzyme khác với xúc tác hóa học do: (a) vận tốc của phản ứng cao
hơn; (b) các điều kiện phản ứng phức tạp hơn; và (c) độ đặc hiệu của phản ứng càng
cao. Vì vậy:
− Enzyme tăng tốc nhưng không ảnh hưởng đến sự cân bằng của phản ứng.
− Phần lớn sự xúc tác của enzyme diễn ra trong điều kiện nhẹ hơn hơn xúc tác hóa
học: ở nhiệt độ dưới 100°C, ở áp suất khí quyển và với độ pH từ 4–8, mà không
cần thiết phải sử dụng hóa chất hoặc dung dịch mạnh.
− Xúc tác hóa lý chỉ được áp dụng cho một hoặc một số phản ứng hóa học liên
quan nghiêm ngặt. Enzyme có thể được áp dụng rộng rãi dưới dạng chất xúc tác
trong ngành dệt may nhờ vào các tính năng của chúng, nhưng khi sử dụng cần
lưu ý nồng độ hoạt hóa và môi trường đệm [11].
28
Một số enzyme phổ biến:

Enzyme Pectinase:
Pectinase là một nhóm các enzyme xúc tác quá trình phân hủy các polymer pectic.
Các enzyme phân giải pectinolytic tham gia vào quá trình retting và deguming của các
loại cây chẳng hạn như cây lanh, cây gai dầu, cây gai, cây kenaf (Hibiscus sativa), đay
và xơ dừa từ vỏ dừa.[33]
Hình 1.22: Vị trí tấn công của enzyme vào các nhóm ester methyl
của đơn vị galacturonate.
Việc loại bỏ chất kết dính phù hợp các chùm xơ sơ cấp đảm bảo sự phân tách và
độ mịn của xơ. Davidson và Willaman (Schilling và Muller, 1951) đã tìm ra ba loại
enzyme có khả năng phân hủy pectin, đó là protoPectinase (không hoạt động ở 48°C),
Pectinase (ở 60°C) và pectase (ở 68–70°C) [35]. Cơ chế hoạt động có thể xảy ra của
enzyme được trình bày trong hình:
Pectinase có nhiệt độ và độ pH tối ưu mà chúng hoạt động mạnh nhất. Ví dụ, một
Pectinase thương mại thường có thể được kích hoạt ở 45 đến 55°C và hoạt động tốt ở
29
pH từ 3,0 đến 6,5. Pectinase cũng được sử dụng để loại bỏ các thành phần keo từ thành
tế bào của tế bào thực vật.
Enzyme Amylase
Amylase là một enzyme thủy phân từ nhóm hydrolases. Tên chính thức của α-
amylase là 1,4-α-D-Glucan glucanohydrolase; EC 3.2.1.1. α-Amylase thủy phân liên kết
α- (1-4) glycoside của amylase, dẫn đến sự hình thành maltose (α-glucose
disaccharides). Trong các ứng dụng thương mại, α-amylase không bền nhiệt được sản
xuất từ Bacillus licheniformis được sử dụng. Không giống như α-amylase bền nhiệt, nó
hoạt động và ổn định ở nhiệt độ trên 90°C. Ngoài ra, khả năng phản ứng của α-amylase
không bền nhiệt ít phụ thuộc vào sự có mặt của các ion Ca 2+ và vào độ pH được áp
dụng so với tác nhân bền nhiệt của nó [35].
Trong công nghiệp dệt, các chất có chứa tinh bột hoặc các chất hydrolysate của
tinh bột được sử dụng để hồ sợi dọc. Quá trình khử là rất cần thiết để loại bỏ chất nhầy,
keo cản trở các quá trình công nghệ tiếp theo (tẩy, nhuộm và in) α-Amylase được sử
dụng cho mục đích đó.
Enzyme Cellulases
Cellulase là một nhóm các enzyme phân hủy cellulose. Cellulases có thể xúc tác
phản ứng thủy phân của liên kết β -1,4-glicozit xảy ra giữa các phân tử glucozơ trong
cellulose. Kết quả ban đầu của phản ứng này là cellobiose (đơn vị đường đôi) và sau
cùng là glucose. Cellulase được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp dệt may để
cải thiện bề mặt và tính chất của các loại xơ và vải sợi cellulose. Việc sử dụng cellulase
trong các sản phẩm giặt trong nước cũng được tăng cường sử dụng, chúng được cho là
cải thiện bề mặt và độ sáng màu bằng cách làm sạch bề mặt vải thô (Cavaco-Paulo và
cộng sự, 1997). Enzyme cellulase có thể được phân loại là axit ổn định (pH 4,5-5,5),
trung tính (pH 6-7) hoặc alkaline ổn định (pH 9-10) liên quan đến độ nhạy cảm của
chúng với pH [35].
Enzyme Pectinase thâm nhập vào lớp biểu bì bằng các vết nứt kích cỡ micro, sau
đó thuỷ phân pectin trong xơ. Tương tự, enzyme Cellulase cũng thâm nhập vào để loại
bỏ sự liên kết giữa lớp biểu bì và cellulose. Sau xử lý enzyme, xơ được đun sôi trong 10
phút để khử hoạt tính của enzyme sau đó rửa sạch và phơi khô. Kết quả sau khi đạt được
cho thấy enzyme Pectinase làm mịn bề mặt xơ, loại bỏ pectin, và tăng diện tích bề mặt
30
cũng như kích thước lỗ trong xơ. Các cellulase phản ứng thủy phân loại bỏ bề mặt giúp
bề mặt xơ mịn hơn.
1.4.4 Xử lý làm mềm
Mục đích làm mềm
Độ ẩm được hấp thụ tự nhiên trong khu vực vô định hình của các thành phần
cellulose, hemicellulose và lignin, do sự tồn tại của các nhóm hydroxyl. Các phương
pháp xử lý hóa học để loại bỏ tạp chất như lignin, hemicellulose và pectin được sử dụng
trên xơ tự nhiên bằng cách xử lý kiềm và enzyme làm giảm các nhóm hydroxyl có liên
quan đến độ ẩm tự nhiên của xơ do đó làm suy yếu tính chất ưa nước của xơ libe. Sau
khi xử lý, bề mặt xơ trở nên khô cứng do mất đi các nhóm hydroxyl, thậm chí còn tách
các xơ cơ bản ra khỏi bó xơ vì loại bỏ các thành phần liên kết. Xử lý hóa chất nhiều lần
với nồng độ cao dẫn đến suy yếu hoặc làm hỏng cấu trúc xơ, khiến bề mặt xơ trở nên
thô ráp, làm mất đi tính chất tự nhiên vốn có của xơ. Vì vậy cần phải tiến hành xử lý
làm mềm để khắc phục nhược điểm của xơ sau các bước xử lý hóa chất.
Việc sử dụng các chất làm mềm hóa học ngày càng phổ biến trong thực tế đặc biệt
là trong công nghiệp, không chỉ cải thiện tính chất xơ sợi dưới một số tính chất như cảm
giác sờ tay, độ mịn, độ mềm, giảm ma sát cho công đoạn sau, ta mà còn hữu dụng bởi
hiệu quả kinh tế cao, khả năng xử lý tối ưu. Cảm giác sờ tay là đánh giá chủ quan của
xúc giác khi chạm vào xơ, sợi, vải dệt bằng đầu ngón tay và được nén nhẹ. Các đặc tính
khác cũng được cải thiện bởi chất làm mềm bao gồm khả năng chống tĩnh điện và tạo
sợi, tạo vải.
Các loại chất làm mềm và cơ chế làm mềm
Hầu hết các chất làm mềm bao gồm các phân tử với một phần kỵ nước và một phần
ưa nước. Do đó, chúng được phân loại là chất hoạt động bề mặt (tác nhân hoạt động bề
mặt) chỉ xử lý tập trung vào bề mặt xơ. Chất làm mềm được phân loại thành các dạng
phổ biến như: Chất làm mềm Cation, chất làm mềm Anion, chất làm mềm Nonion, Chất
làm mềm Amphoter và cuối cùng là chất làm mềm Silicone [34].
Chất làm mềm cation có đặc tính xử lý mềm tốt nhất, có ái lực tốt với tất cả xơ sợi
và có xu hướng vàng hơn so với các hợp chất nonion. Các chất làm mềm anion được sử
dụng ít hơn do hiệu quả làm mềm kém hơn so với cation và nonion, nó không có ái lực
tốt với xơ sợi nhưng làm giảm ma sát giữa các xơ, chống tĩnh điện mạnh nhờ vào các
31
nhóm anion. Chất làm mềm nonion có tác nhân phân tán tốt, khả năng bôi trơn cao, ổn
định với nhiệt độ và điều kiện pH cao, không bị vàng. Chất làm mềm amphoter chống
tĩnh điện cao, nhưng lại rất nhạy cảm với da và ảnh hưởng đến sinh thái [34].
Hình 1.23: Minh họa hoạt động bề mặt các chất làm mềm (a) Chất làm mềm cation
(b) Chất làm mềm anion, (c) Chất làm mềm nonion[36].
Silicone là chất làm mềm phổ biến trong dệt may, được sử dụng để cải thiện độ
mềm mại trên xơ, sợi và vải dệt. Silicone có độ bền và độ ổn định nhiệt độ tốt, là loại
polymer linh hoạt nhất có độ bền vĩnh viễn cao cho vật liệu dệt. Silicone là một loại
polymer có cấu trúc khung Silicone và oxy xen kẽ (Siloxane) với các nhóm thế hữu cơ
được gắn vào silicon [36].
Nhóm methyl là các nhóm thế hữu cơ quan trọng nhất được sử dụng trong silicon
thương mại. Phần lớn trong số đó là Polydimethylsiloxane (PDMS).
Hình 1.24: Cấu trúc hóa học polidyimethylsiloxane [35].

Bên cạnh đó aminofunctional polysiloxane cũng là một trong những hoạt chất phổ
biến thuộc nhóm chức polydimethylsiloxane, đặc biệt phù hợp trong vai trò hoạt chất
trong công thức làm mềm dùng ngấm ép cho xơ sợi và vật liệu dệt.
32
Hình 1.25: Cấu trúc amino funtional Silicone softener (trái), aminoethylaminopropyl
methyl siloxane (phải) [35].
Cơ chế làm mềm của Silicone: Theo Bereck và cộng sự, sự linh hoạt của hợp chất
cao phân tử của chuỗi Silicone dẫn đến nhiệt độ chuyển thủy tinh rất thấp (vào khoảng
- 100°C) và cho độ mềm đặc biệt của chúng. Họ cho rằng một số lượng lớn các nhóm
methyl của 𝑂𝑆𝑖(𝐶𝐻3 )2 bao phủ các nguyên tử oxi khỏi tiếp xúc bên ngoài [34]. Do đó
bề mặt của xơ, sợi được hoàn thiện bằng polydimethylsiloxane hầu hết là không phân
cực và kỵ nước là do các nhóm methyl được định hướng và gắn vào bề mặt xơ, sợi bởi
các liên kết Silicone. Trong trường hợp của xơ cellulose, có các liên kết hidro bền vững
giữa các nhóm hydroxyl của xơ và các nhóm amino của silicon. Các liên kết này hoạt
động như một mỏ neo cho Silicone, tạo thành một lớp màng phân bố đều trên bề mặt
xơ. Kết quả là xơ có khả năng chống thấm nước tốt và rất mềm mại. Với số lượng tối
ưu của các nhóm amin, các đoạn polysiloxane giữa các vị trí neo đủ dài để duy trì tính
linh hoạt cao của chúng. Đây là lý do chính tạo nên sự mềm mại và tác dụng bôi trơn
của các aminofunctional Silicone trên xơ phân cực [35].
Hình 1.26: Sơ đồ tác động giữa xơ

cellulose và aminofunctional
polysiloxane [35].
33
Chương 1: Nghiên cứu tổng quan
1.5 Tổng kết

Xơ tự nhiên đang được nghiên cứu chuyên sâu do tính chất thân thiện với môi
trường, các đặc tính đặc biệt và một số ưu điểm khác như tính sẵn có, dễ dàng xử lý, an
toàn, và khả năng phân hủy sinh học. Xơ tự nhiên có các đặc tính vật lý và cơ học khá
lý tưởng, mặc dù nó thay đổi theo nguồn thực vật, loài, địa lý và điều kiện khí hậu. Xơ
lá dứa (PALF) là một trong những loại phế liệu có sẵn rất nhiều ở Đông Nam Á, Ấn Độ
và Nam Mỹ cho đến nay vẫn chưa được khai thác hết tiềm năng của nó. PALF có thể là
một nguồn nguyên liệu mới cho các ngành công nghiệp và có thể là một chất thay thế
tiềm năng cho vật liệu tổng hợp.
Các xơ lá dứa có cấu trúc bao gồm một hệ thống bó mạch tồn tại dưới dạng các
chùm tế bào xơ được liên kết chặt chẽ bởi pectin. PALF rất giống với hầu hết các loại
xơ tự nhiên về thành phần hóa học với hàm lượng cellulose tương đối cao cellulose (67-
82%), hemicellulose (9-19%), holocellulose (80-88%), Lignin (5-12%), Pectin (1,2-3%)
và các hợp chất khác (0,9-4,2%). Đã có rất nhiều nghiên cứu trên thế giới về phương
pháp phân tách xơ dứa, trong các phương pháp này người ta muốn giảm bớt thành phần
như hemicellulose, pectin, lignin nhằm để nâng cao chất lượng của xơ tự nhiên và đảm
bảo cho quá trình kéo sợi sau này. Đồng thời khi xử lý với kiềm cụ thể là NaOH ngoài
nồng độ cũng cần xem xét các yếu tố ảnh hưởng như nhiệt độ, thời gian để có được đánh
giá tổng thể nhất. Tránh việc xử lý quá mức làm hỏng cấu trúc xơ loại bỏ quá nhiều các
thành phần liên kết làm xơ cơ bản tách ra khỏi bó xơ khiến xơ suy yếu, mất đi các đặc
tính tự nhiên của xơ. Ngoài ra việc xem xét và xử lý hàm lượng pectin còn sót sau đó
bằng enzyme, tuy không nhiều nhưng cũng góp phần cải thiện tính chất xơ PALF trong
quá trình kéo sợi; bên cạnh đó cũng cần xem xét các tính chất xơ có thể bị ảnh hưởng
sau mỗi công đoạn, nghiên cứu các điều kiện để xơ sau khi xử lý bớt tạp nhưng vẫn đảm
bảo hiệu suất độ bền.
Do việc loại bỏ tạp làm xơ mất đi các nhóm hydroxyl trong vùng vô định hình
khiến bề mặt xơ trở nên khô cứng nên công đoạn xử lý làm mềm sau đó là vô cùng cần
thiết để khắc phục nhược điểm trên, cải thiện cảm giác sờ tay đồng thời làm cho xơ dứa
trở nên phù hợp để ứng dụng vào các sản phẩm may mặc. Tuy nhiên, trong bài nghiên
cứu này chưa đủ điều kiện để áp dụng phương pháp phân tách xơ dứa bằng máy. Vì vậy,
34
Chương 1: Nghiên cứu tổng quan
bài nghiên cứu chỉ được áp dụng phương pháp tách xơ thủ công cạo xơ bằng đĩa sứ và
tiến hành nghiên cứu vào các phương pháp xử lý hóa học, loại bỏ keo pectin, phá vỡ
mạng lưới lignin, hemicellulose và xử lý làm mềm để cải thiện nhược điểm khô cứng
sau quá trình loại bỏ tạp. Nhóm sẽ lựa chọn phương án xử lý NaOH cho xơ dứa, dựa
vào nghiên cứu của Luận văn “ẢNH HƯỞNG CỦA XỬ LÝ KIỀM ĐẾN HÌNH THÁI
BỀ MẶT VÀ TÍNH CHẤT XƠ DỨA” của khóa 2016 đã có được nồng độ tối ưu của
NaOH. Nhóm sẽ tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của việc xử lý NaOH kết hợp với
enzyme trên xơ dứa để loại bỏ bớt lượng keo pectin còn lại trên xơ và cuối cùng là xử
lý làm mềm cho xơ dứa. Nhóm thử nghiệm trên cùng một giống lá để đảm bảo không
có sự ảnh hưởng nhiều bởi nguyên liệu đến kết quả nghiên cứu.
35
Chương 2. Phương án thí nghiệm
CHƯƠNG 2. PHƯƠNG ÁN THÍ NGHIỆM

2.1 Mục tiêu và đối tượng nghiên cứu
2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu
Dựa trên cơ sở lý thuyết và kết quả nghiên cứu của các bài báo khoa học, tiến hành
các phương pháp đã nghiên cứu để phân tách và xử lý xơ dứa bằng NaOH kết hợp với
enzyme để loại bỏ bớt lượng keo pectin còn lại trên xơ. Đồng thời khảo sát ảnh hưởng
của các hóa chất như kiềm và enzyme đến đến bề mặt và các tính chất của xơ dứa. Từ
đó đánh giá được hiệu quả của việc kết hợp các phương pháp vi sinh trong quá trình xử
lý xơ tự nhiên. Bên cạnh đó, nhóm cũng nghiên cứu về ảnh hưởng của chất làm mềm
Silicone lên hình thái học và các tính chất cơ lý của xơ. Qua đó, phát triển được các ứng
dụng tiềm năng của xơ dứa trong lĩnh vực dệt may. Giúp giải quyết được vấn đề phế
thải nông nghiệp hiện nay, tạo ra loại vải thân thiện hơn với môi trường.
2.1.2 Đối tượng nghiên cứu
Trong đề tài này, đối tượng nghiên cứu là cây dứa, cụ thể là phần lá dứa. Lá dứa
tươi, trưởng thành giúp đảm bảo tính đồng nhất cho chất lượng cũng như kết quả được
tin cậy hơn. Lá được lấy chung từ một nông trại tỉnh Long An như hình.
Hình 2.1: Cánh đồng dứa và cây dứa ở nông trại tỉnh Long An.
Ngoài ra tỷ lệ xơ cũng như chất lượng bề mặt, màu sắc còn khác nhau bởi yếu tố
môi trường như khu vực phân bố, điều kiện thời tiết. Bên cạnh đó trên cùng một lá dứa,
đầu lá, thân lá, chóp lá cũng có độ bền và độ mảnh khác nhau. Chính vì vậy, trong bài
nghiên cứu này xơ được tách từ phần giữa lá của lá trưởng thành, người miền Trung
Nam Bộ gọi là khóm, tên khoa học là Pineapple vì đây là giống cây được trồng phổ biến
36
ở Việt Nam. Cây có khoảng 30-50 lá trên một cây, lá cứng, chóp lá có màu tím, rất nhiều
gai hình răng cưa dọc viền lá.
2.2 Nội dung nghiên cứu
Trong báo cáo luận văn này, nhóm sẽ tiến hành nghiên cứu một số nội dung như
sau:
- Nghiên cứu các tài liệu về xơ libe, đặc biệt xơ dứa, ảnh hưởng các phương pháp
xử lý hóa học đến xơ dứa.
− Thực hiện kết hợp phương pháp phân tách thủ công để phân tách xơ dứa.
− Thực nghiệm xử lý xơ dứa sử dụng enzyme Pectinase, kiềm kết hợp enzyme
Pectinase, dưới các mức nồng độ và thời gian khác nhau và làm mềm.
− Đánh giá hình thái học bề mặt, đường kính và các tính chất như độ hồi ẩm thành
phần, lực kéo đứt và khả năng hấp thụ thuốc nhuộm của xơ dứa sau các quá trình xử lý.
2.3 Phương pháp nghiên cứu
2.3.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết
Cũng như các nước khác trên thế giới, ở Việt Nam cũng đang dần đẩy mạnh việc
nghiên cứu phân tách các xơ tự nhiên, trong đó có xơ dứa. Qua nghiên cứu ở phần tổng
quan, hóa chất và nồng độ thích hợp để xử lý xơ dứa là NaOH từ 4-6%, khoảng thời
gian phù hợp cho việc ngâm trong dung dịch kiềm là từ 3-6 giờ ở nhiệt độ phòng. Lá
dứa được lựa chọn thuộc cùng một giống tại cùng một địa điểm trồng, lá trưởng thành
gọt bỏ gai, cắt bỏ đầu và đuôi lá chỉ lấy phần thân lá ở giữa để có chất lượng đồng nhất
về nguyên liệu cho quá trình nghiên cứu.
Xơ gốc cellulose bị kém bền trong axit, tuy nhiên đối với xơ thơm, nhóm nhận
thấy thành phần pectin trong xơ sẽ bị phân hủy bởi enzyme Pectinase, nên nhóm sẽ bổ
sung thêm trong phương pháp phân tách là phương pháp ngâm enzyme.
2.3.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
Dựa trên việc tham khảo kết quả ở phần nghiên cứu trong xử lý phân tách xơ dứa
và phương pháp nghiên cứu thực nghiệm, nhóm nhận thấy có thể sử dụng phương pháp
thủ công và xử lý hóa học kết hợp vi sinh để loại bỏ bớt các thành phần trong xơ dứa để
nó trở nên phù hợp cho quá trình kéo sợi. Dùng phương pháp thủ công để tách xơ dứa
ra khỏi lá và loại bỏ tạp chất sơ bộ trước, sau đó luộc xơ và phơi khô ở điều kiện và thời
37
gian thích hợp để bảo quản xơ tốt hơn. Sau đó để xơ mảnh hơn bằng cách dùng dung
dịch NaOH giúp loại lignin, hemicellulose, tiếp theo dùng enzyme Pectinase giúp loại
bớt lượng pectin còn dư có trong xơ.
Sau khi xử lý phân tách xơ dứa bằng tay, xử lý xơ và nghiên cứu các yếu tố ảnh
hưởng của quá trình xử lý hóa này đối với chất lượng xơ dứa. Tiến hành đánh giá hình
thái học bằng phương pháp dùng kính hiển vi điện tử quét (SEM), thí nghiệm đo độ hồi
ẩm, đo đạc đường kính, đo phổ hồng ngoại (FTIR), lực kéo đứt, nhuộm xơ bằng máy
nhuộm dầu để đánh giá màu. Sau đó, nhóm tiếp tục đánh giá độ tin cậy và xử lý thống
kê số liệu thực nghiệm để đưa ra những đánh giá và kết luận khách quan nhất về sự ảnh
hưởng của các yếu tố xử lý hóa học và enzyme đối với chất lượng xơ dứa.
2.4 Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ thí nghiệm
2.4.1 Nguyên liệu và hóa chất
Nguyên liệu thí nghiệm:
Lá dứa: Lá dứa tươi của cây trưởng thành được cắt, rửa sạch, gọt gai, bỏ phần đầu
lá, chóp lá và cạo bỏ phần thịt lá.
Hóa chất thí nghiệm:
Bảng 2.1: Hóa chất sử dụng trong thí nghiệm.
STT Tên hóa chất Độ tinh khiết Xuất xứ

1 Natri Hidroxit (NaOH) 96% Trung Quốc
2 Axit acetic (𝐶𝐻3 COOH) 99,5% Trung Quốc
3 Sodium acetate trihydrate 99% Trung Quốc

(𝐶𝐻3 COONa.3𝐻2 0)
4 Enzyme Pectinase Trung Quốc
5 Silicone (FINISH WR301) Hóa chất công nghiệp

6 Nước cất 1 lần Việt Nam
7 Natri sunfat (𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 ) 99% Trung Quốc
8 Natri cacbonat (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ) 99% Trung Quốc
9 Thuốc nhuộm hoạt tính Thụy Sĩ
38
Pectinase thường được hoạt động ở pH từ 3,0 đến 6,5. Theo các bài nghiên cứu
khác, Pectinase hoạt động mạnh mẽ nhất ở pH từ 4,5-5,5, để tránh pH thấp làm tổn
hại đến xơ dứa, nhóm chọn pH = 5,0 để đảm bảo enzyme Pectinase vẫn hoạt động
hiệu quả mà không gây ảnh hưởng qua mức đến xơ và gia nhiệt 50  20C và dùng
môi trường đệm accetat.
2.4.2 Dụng cụ thí nghiệm
Bảng 2.2: Bảng thống kê dụng cụ thí nghiệm.
STT Tên thiết bị Đặc tính kỹ thuật Xuất xứ
1 Cân điện tử 420  0,001 (g) Đức
2 Máy sấy hồng ngoại 30 – 1150C Ý
3 Ống đong 100ml, 500ml Trung Quốc
4 Dao Việt Nam
5 Boa cao su Trung Quốc
6 Pipet 2ml, 5ml, 10ml Trung Quốc
7 Cốc thủy tinh Trung Quốc
8 Máy đo PH Việt Nam

9 Nhiệt kế rượu Trung Quốc
10 Đũa khuấy Trung Quốc
11 Giấy bạc
12 Bình tam giác Trung Quốc

13 Máy nhuộm dầu
14 Kính hiển vi quang học ZEISS, Đức
15 Kính hiển vi điện tử quét ZEISS, Đức
16 Máy đo phổ hồng ngoại FTIR ZEISS, Đức
17 Máy đo độ bền sợi

18 Máy đo màu quang phổ X-rite Ý
color i5 Benchtop
39
2.5 Quá trình thực hiện xử lý phân tách xơ dứa

2.5.1 Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm
Đĩa sứ để cạo xơ dứa có bề dày và độ nhẵn phù hợp, đảm bảo được góc tiếp xúc
của cạnh đĩa lên bề mặt xơ đủ lớn.
Phần xơ dứa có chất lượng tốt nhất dài khoảng 20-25cm nên chiều dài thớt khoảng
40-45cm, bề rộng thớt khoảng 20-30cm và cao khoảng 1-2cm là phù hợp cho quá trình
cạo. Bên cạnh đó, mặt thớt không được quá nhẵn, vì thớt nhẵn sẽ không có ma sát, xơ
bị trượt đi và không cạo được, tuy nhiên mặt thớt cũng không được quá gồ ghề vì sẽ tạo
ma sát lớn với xơ dẫn đến đứt xơ trong quá trình cạo..
2.5.2 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm
Lá dứa tươi: Loại lá dứa của giống cây nữ hoàng được trồng ở nông trại của tỉnh
Long An.
Cách lấy mẫu lá: Lá sau khi thu hoạch ở cánh đồng sẽ được rọc gai, rửa sạch. Lựa
chọn nhóm lá đã trưởng thành có bề dày khoảng 1-2cm, không bị già và quá non để đảm
bảo chất lượng sợi được đồng nhất. Lá sẽ được bỏ chóp lá và đầu lá, chỉ lấy phần thân
lá, trong quá trình cạo xơ phải đạp giữ một đầu lá.
Hình 2.2: Mẫu thân lá dứa sau khi gọt gai và cắt bỏ chóp lá.
2.5.3 Tiến hành phân tách xơ dứa
Lá dứa sau khi thu hoạch gọt gai, rửa sạch sẽ được đem đi cạo để lấy xơ. Trải lá
thẳng trên mặt thớt, ngửa mặt lá lên để cạo trước. Một chân đạp lên đầu lá dứa, dùng hai
tay cầm đĩa sứ nghiêng 450, đè lên lá và đẩy mạnh, đẩy đều tay làm nát lớp vỏ bên ngoài,
40
sau đó đẩy mạnh hơn nhưng thay đổi góc tiếp xúc lên khoảng 600. Sau khi cạo sạch phần
mặt lá thì lật mặt lưng lá lên để cạo tiếp. Như vậy, xơ được cạo ra sẽ sạch, bóng, không
bị dính vỏ trên xơ, xơ đều nhau, không bị rối và không bị đứt.
Sau đó xơ được rửa sạch bằng nước lạnh, nấu 2 tiếng, cuối cùng xơ được rửa sạch
lại dưới vòi nước chảy nhiều lần rồi mới đem phơi khô dưới nắng, trở đều để đảm bảo
xơ được khô ráo đồng bộ. Sau đó xơ được bảo quản kín ở điều kiện khô ráo để tránh bị
ẩm mốc và đảm bảo chất lượng tốt nhất cho quá trình tiến hành xử lý về sau.
Trình tự tổng quát tiền xử lý xơ dứa:
Rửa
Gọt Nấu Rửa Phơi
Thu sạch
gai, xơ sạch khô và
hoạch Cạo vỏ sơ bộ
rửa lại với bảo
lá dứa với 2 giờ
sạch nước quản
nước
2.6 Quá trình xử lý hóa học và vi sinh

2.6.1 Xử lý vi sinh bằng enzyme Pectinase trên xơ dứa
Chuẩn bị mẫu Ngâm

xơ Rửa sạch và Sấy khô và
enzyme
nấu 10 phút bảo quản
(1g/mẫu) Pectinase
Hình 2.3: Sơ đồ tổng quát quá trình xử lý enzyme Pectinase trên xơ dứa
Nhóm đã thực hiện các phương án sau:
Bảng 2.3: Phương án xử lý enzyme Pectinase trên xơ dứa
(chọn các trường hợp tô màu xanh).
Thời gian xử lý Nồng độ enzyme Pectinase (g/L)
(giờ) 20 30 40
1,5
2
Nhóm thực hiện các phương án như trên, sau đó đánh giá bằng ngoại quan và độ
bền đứt, cảm giác sờ tay đối với xơ sau xử lý. Nhóm nhận thấy xơ được xử lý trong 2
giờ tuy có màu sắc sáng hơn nhưng độ bền xơ giảm đáng kể, bề mặt xơ xuất hiện các
đầu xơ đơn nhô ra nên nhóm đã loại bỏ trường hợp này.
41
Quá trình xử lý với enzyme Pectinase và khảo sát sự thay đổi của nồng độ
Chuẩn bị mẫu: Xơ dứa sau quá trình xử lý sơ bộ được bảo quản trong túi kín. Cân
mỗi mẫu 1 gam xơ buộc chặt một đầu, bỏ vào cốc thí nghiệm.
Tiến hành thí nghiệm:
Chỉnh nhiệt độ tủ sấy ở mức 50  20C, gia nhiệt trước khi bỏ xơ dứa vào. Pha dung
dịch đệm acetat pH= 5,0. Pha dung dịch enzyme Pectinase nồng độ 20g/L, 30g/L, 40g/L.
Với dung tỷ 1:40 (w/v), rót dung dịch enzyme vào nồng độ tương ứng vào bình
định mức 100ml rồi đổ vào các cốc thí nghiệm, dùng băng keo giấy đánh dấu phân biệt
các mẫu. Ngâm xơ trong 1 giờ 30 phút trong tủ sấy đã gia nhiệt, sau đó vớt xơ ra, rửa
sạch bằng nước sạch và đun sôi trong nước cất khoảng 10 phút ở 1000C để làm mất hoạt
tính enzyme và sau đó sấy khô xơ.
Sau khi ngâm các mẫu xơ trong cùng một thời gian, bảo quản mẫu xơ trong điều
kiện thích hợp để tiến hành chụp SEM và phân tích bề mặt xơ sau đó kiểm tra mức độ
hiệu quả của việc loại keo bằng phương pháp vi sinh.
Khảo sát sự ảnh hưởng của enzyme lên xơ dứa để xác định nồng độ xử lý xơ có
hiệu quả nhất trong thời gian trên.
2.6.2 Xử lý kiềm kết hợp vi sinh trên xơ dứa
Trong phương pháp xử lý này, nhóm đã tiến hành xử lý xơ dứa bằng dung dịch
NaOH 5% trong 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ sau đó kết hợp enzyme Pectinase với nồng độ
(0,25g/L, 0,375g/L, 0,5g/L), trong thời gian (15 phút, 30 phút, 45 phút).
Chuẩn bị Ngâm
Cân lại
mẫu xơ NaOH 5% Ngâm
Sấy khô mẫu xơ
trong 3h, enzmye
(2g/mẫu) (1g/mẫu)
4h, 5h
Hình 2.4: Sơ đồ tổng quát quá trình xử lý kiềm kết hợp enzyme.
Nhóm thực hiện đánh giá ngoại quan trên các mẫu nhận thấy với mức nồng độ
NaOH 5% trong 4 giờ và 5 giờ rồi xử lý enzyme sau đó làm xơ khá nát rất kém bền,
bên cạnh đó trên bề mặt xơ xuất hiện các xơ cơ bản bị tách ra nhiều sẽ gây ảnh hưởng
đến quá trình kéo sợi sau này nên nhóm đã loại trường hợp sử dụng NaOH 5% 4 giờ
và 5 giờ. Đồng thời với mức nồng độ NaOH 5% trong 3 giờ nhóm đã thực hiện thí
nghiệm và tiến hành lọc sơ bộ để chọn các thí nghiệm với enzyme như sau:
42
Bảng 2.4: Phương án xử lý NaOH 5% trong 3 giờ rồi qua enzyme Pectinase
(chỉ chọn các trường hợp tô màu xanh).
Thời gian ngâm enzyme
Nồng độ enzyme Pectinase (g/L)
Pectinase
(phút) 0,25 0,375 0,5
15
30
45
Quá trình xử lý với NaOH kết hợp enzyme Pectinase và khảo sát sự thay đổi của
nồng độ, thời gian.
➢ Thí nghiệm xử lý xơ dứa trong dung dịch NaOH 5%:
Chuẩn bị mẫu: Xơ dứa sau quá trình xử lý sơ bộ được bảo quản trong túi
kín. Cân mỗi mẫu 2 gam xơ buộc chặt một đầu, bỏ vào cốc thí nghiệm.
Đo nhiệt độ phòng tại thời điểm thí nghiệm 310C
Pha dung dịch NaOH 5%. Với dung tỷ là 1:50 (w/v), rót dung dịch NaOH
5% vào bình định mức 100ml rồi đổ vào các cốc thí nghiệm, dùng băng keo giấy
đánh dấu phân biệt các mẫu. Ngâm xơ trong 3 giờ, 4 giờ và 5 giờ. Sau đó vớt xơ
ra, rửa sạch bằng nước sạch và ngâm trong nước cất khoảng 15 phút.
Pha dung dịch Axit Axetic 2%, cho 100ml dung dịch Axit Acetic 2% vào
bình chứa xơ ngâm trong 30 phút để trung hòa lượng dư NaOH đồng thời tẩy
trắng xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch và ngâm xơ trong nước cất khoảng 15 phút
đến khi pH nước rửa trung tính.
Sau khi xử lý NaOH xơ được rửa sạch và sấy khô, hồi ẩm trong 24 giờ rồi
mới tiến hành xử lý enzyme.
➢ Thí nghiệm xử lý xơ dứa bằng enzyme Pectinase:
Chuẩn bị mẫu: Xơ dứa sau khi xử lý NaOH được rửa sạch, sấy khô, bảo
quản trong túi kín. Cân mỗi mẫu 1 gam xơ buộc chặt một đầu, bỏ vào cốc thí
nghiệm.
43
Chỉnh nhiệt độ tủ sấy ở mức 50  20C, gia nhiệt máy trước khi bỏ xơ dứa
vào. Pha dung dịch đệm acetat PH= 5,0 trong nhiệt độ phòng. Pha dung dịch
enzyme Pectinase ở nồng độ 0,25g/L, 0,375g/L và 0,5g/L.
Với dung tỷ 1:40 (w/v), rót dung dịch enzyme vào nồng độ tương ứng vào
bình định mức 100ml rồi đổ vào các cốc thí nghiệm, dùng băng keo giấy đánh
dấu phân biệt các mẫu. Ngâm xơ lần lượt trong 15 phút, 30 phút và 45 phút trong
tủ sấy đã gia nhiệt, sau đó vớt xơ ra, rửa sạch bằng nước sạch và đun sôi trong
nước cất khoảng 10 phút ở 1000C để làm mất hoạt tính enzyme.
Sau khi ngâm các mẫu xơ trong các nồng độ và thời gian khác nhau, bảo quản mẫu
xơ trong điều kiện thích hợp để tiến hành chụp SEM và phân tích bề mặt sau đó.
2.6.3 Xử lý làm mềm bằng Silicone trên xơ dứa
Xử lý làm mềm bằng Silicone làm tăng chất lượng xơ sau xử lý hóa học về hình
dáng, bề mặt, màu sắc.
Chuẩn bị mẫu Xử lý
Ngâm
xơ eznyme, Sấy khô và
Siliocone 1
NaOH kết bảo quản
(1g/mẫu) giờ
hợp enzmye
Hình 2.5: Quy trình tổng quát quá trình xử lý làm mềm xơ dứa.
FINISH WR 301 là một Silicone chức năng dạng lỏng, là hoạt chất
aminoethylaminopropyl thuộc nhóm chức polydimethylsiloxane. Sau khi xử lý hóa học
và vi sinh có tiến hành gia nhiệt, xơ trở nên khô cứng, mất đi độ ẩm, sau đó được làm
mềm bằng hóa chất FINISH WR 301 để khắc phục nhược điểm trên và cải thiện cảm
giác sờ tay, làm các xơ không bết dính vào nhau khiến cho việc kéo sợi trở nên dễ dàng
hơn.
Quy trình làm mềm bằng FINISH WR 301:
Chuẩn bị mẫu: Xơ sau khi xử lý enzyme, NaOH kết hợp enzyme đem qua làm
mềm.
Cách pha dung dịch: Dung dịch FINISH WR 301 được pha loãng với nước cất
theo tỷ lệ 1:10 (v/v). Xơ được ngâm trong dung dịch làm mềm với dung tỷ 1:40 (w/v)
trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng. Sau đó, vớt xơ ra, rửa sạch, sấy khô và hồi ẩm ở nhiệt độ
phòng trong 24 giờ.
44
2.7 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của phương pháp xử lý đến tính chất xơ dứa
2.7.1 Đánh giá hình thái học xơ dứa.
Kính hiển vi điện tử quét (tiếng Anh: Scanning Electron Microscope), thường viết
tắt là SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của
bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên
bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân
tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Nguyên lý hoạt động: Dòng electron được phát ra từ súng phóng điện tử sau đó
được gia tốc về phía mẫu bằng một điện thế dương. Tuy nhiên, thế tăng tốc của SEM
thường chỉ từ 10kV đến 50kV do sự hạn chế của thấu kính. Dòng này sau khi bị hội tụ
thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) bằng một khấu
độ kim loại và thấu kính từ để tạo ra dòng nhỏ, hội tụ và đơn sắc, sau đó quét lên bề mặt
mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Sự tương tác xảy ra bên trong mẫu khi dòng đập vào,
tác động đến sóng electron. Sự tương tác này được nhận biết và chuyển đổi thành hình
ảnh. Ngoài ra độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác với bề mặt mẫu. Khi
điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và
các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Trong đó,
điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính
hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV).
Vì chúng có năng lượng thấp nên các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài
nanomet tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
Chuẩn bị mẫu: Chuẩn bị các mẫu xơ bao gồm: Các mẫu xơ xử lý NaOH kết hợp
enzyme Pectinase, mẫu xơ chỉ xử lý enzyme Pectinase.
Phương tiện thực nghiệm: Kính hiển vi điện tử quét của hãng ZENISS, Đức
Tiến hành thí nghiệm: Các mẫu phải được cắt nhỏ, để giảm hiện tựợng tích điện
phát sinh khi chiếu tia X vào, bề mặt mẫu cần được phủ một lớp mỏng cacbon. Mẫu
phải đặt trong buồng chân không để thu được hình ảnh điện tử thứ cấp có độ phân giải
cao, áp suất buồng khoảng 10-5 – 10-6 torr. Mẫu sau khi được chuẩn hóa sẽ được tiến
hành chụp bằng kính hiển vi điện tử quét và lựa chọn mức phóng đại phù hợp. Ở đây
nhóm lựa chọn 2 mức phóng đại 500X và 1000X để đánh giá.
45
Đánh giá kết quả: Quan sát bề mặt xơ dưới kính hiển vi điện tử quét để đánh giá
ảnh hưởng của các quá trình xử lý hóa học và vi sinh. Với mức phóng đại 500X, sẽ quan
sát được biên dạng và bề mặt tổng thể cùng các tạp với kích thước lớn bám quanh xơ. Ở
mức phóng đại lớn hơn 1000X, dễ dàng nhìn thấy được xơ cơ bản và các đường rãnh
trên bề mặt xơ cùng các tạp nhỏ còn sót lại trên thân xơ sau quá trình xử lý. Qua các
hình ảnh đó, ta có thể đánh giá được hiệu quả xử lý bề mặt của các phương pháp hóa
học và vi sinh.
2.7.2 Đo đường kính xơ thơm sau khi xử lý
Nguyên liệu thí nghiệm: Bao gồm mẫu xơ chưa xử lý và các mẫu xơ đã được xử
lý trong các phương án sau:
Bảng 2.5: Phương án thí nghiệm đo đường kính xơ.
Enzyme Pectinase NaOH 5%, 3 giờ kết hợp enzyme Pectinase
1 giờ 30 phút Nồng độ (g/L) Thời gian ngân enzyme
Mẫu xơ chuẩn bị (g/L) (phút)
(1g/mẫu) 20 0,25 15, 30, 45
30 0,375 15
40 0,5 15
Dụng cụ thí nghiệm: Kính hiển vi soi nổi ZEISS.

Tiến hành thí nghiệm: Dùng kính hiển vi soi nổi độ phóng đại 100X đo đường kính
xơ dứa.
Đánh giá thí nghiệm: Mỗi mẫu thực hiện 20 lần đánh giá kết quả dựa trên đường
kính trung bình mỗi mẫu xơ.
2.7.3 Đo độ hồi ẩm của xơ dứa.
Tính hấp thụ độ ẩm của xơ, sợi là quá trình hấp thụ nước của xơ, sợi . Sự hấp thụ
độ ẩm thường làm thay đổi tính chất xơ: Gây ra trương nở, thay đổi kích thước, hình
dạng, độ cứng, tính cơ học và tính chất của sợi và vải. Điều kiện độ ẩm của vật liệu là
một trong những yếu tố quan trọng nhất trong việc xác định tính chất điện, tĩnh điện của
chúng. Trong ngành thương mại, sự hấp thụ độ ẩm của xơ sợi ảnh hưởng quan trọng đến
khối lượng của sản phẩm lúc giao nhận, nhất là các loại nguyên liệu đắt tiền như tơ tằm,
46
bông...thường có sự biến động về độ ẩm bên trong rất lớn. Do đó, trong ngành dệt may
rất quan tâm tính chất này. [19].
Khả năng hút chất lỏng hay độ hồi ẩm là tỷ lệ phần trăm lượng ẩm mà xơ khô sẽ
hút vào từ không khí tại nhiệt độ và độ ẩm tương đối tiêu chuẩn: Độ ẩm thực tế (Wtt) là
độ ẩm của vật liệu dệt trong điều kiện thực tế; Độ ẩm quy định (Wqđ) là độ ẩm do nhà
nước quy định cho từng loại vật liệu dệt, dùng để tính khối lượng quy chuẩn trong quan
hệ giao dịch, thương mại.
Nguyên tắc: Phương pháp này dựa trên nguyên tắc dùng tủ sấy để tách thành phần
nước chứa trong xơ, rồi dùng công thức để tính toán:
𝐺− 𝐺𝑘
𝑊𝑡 = × 100 (%) (2.1)
𝐺𝑘
Với G - Khối lượng mẫu tại thời điểm đo.

𝐺𝑘 - Khối lượng khô của mẫu vật liệu.
Xơ được sấy khô tới khối lượng không đổi rồi hồi cẩm trong môi trường khí hậu
chuẩn ( 202) độ C, (652%) với khoảng thời gian 24 giờ. Lúc đó độ ẩm thực tế đạt đến
giá trị cân bằng và được gọi là độ ẩm chuẩn. Tuy nhiên, trong nghiên cứu này, không có
phòng thí nghiệm với nhiệt độ chuẩn, điều kiện đưa xơ về độ ẩm chuẩn khó khăn nhóm
đã tiến hành phương pháp sấy khô và cân để phân tích .
Nguyên liệu thí nghiệm: Các mẫu xơ tương tự phần đo đường kính xơ.
Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ trong khoảng từ 102-1050C
Sấy các mẫu xơ ở nhiệt độ 102-1050C đến khi khối lượng xơ không đổi và ghi
lại kết quả Gk.
Để xơ trong môi trường nhiệt độ( 20  2)0C và độ ẩm chuẩn (65  2)%, trong 24
giờ, ghi lại kết quả G. Tính toán độ hồi ẩm theo công thức.
Đánh giá kết quả: Thí nghiệm được lặp lại 5 lần, đánh giá kết quả bằng độ lặp lại
r để xác định mức tin cậy.
2.7.4 Phân tích thành phần của xơ dứa qua phổ FTIR
FTIR (Fourier Transformation InfraRed) là từ viết tắt có nguồn gốc từ quang phổ
hồng ngoại biến đổi Fourier, viết tắt của từ phổ hồng ngoại biến đổi Fourier. Với phương
pháp này, cấu trúc hóa học của vật liệu được phân tích bằng cách kiểm tra các liên kết
47
hóa học và thành phần. Kỹ thuật FTIR hữu ích cho cả vật liệu hữu cơ và vô cơ. Ngoài
ra, với phương pháp này, các cặp liên kết cộng hóa trị và nhóm chức trong một vật liệu
cũng được xác định.
Nguyên lý: Phương pháp FTIR sử dụng sự hấp thụ ánh sáng của vật liệu bằng cách
sử dụng cách các hợp chất phân tử khác nhau phản ứng với ánh sáng hồng ngoại để xác
định cấu trúc của vật liệu được phân tích. Phương pháp ghi nhận các dao động đặc trưng
của các liên kết hóa học giữa các nguyên tử và phép phân tích với hàm lượng chất mẫu
rất thấp và có thể phân tích cấu trúc, định tính và cả định lượng.
Phương pháp này còn được gọi là quang phổ hấp thụ và được áp dụng theo nhiều
cách khác nhau, bao gồm đánh bóng chùm ánh sáng có nhóm tần số hạn chế hoặc sử
dụng ánh sáng đơn sắc. Kỹ thuật này khai thác thực tế là mỗi tần số phản ứng khác nhau
với vật liệu và hoạt động bằng cách sử dụng nhiều hơn một tần số khác nhau trong chùm
tia. Bằng cách này, thành phần của một vật liệu chưa biết được xác định chính xác.
Chuẩn bị mẫu: Mẫu xơ chưa lý và xơ đã qua xử lý NaOH 5% trong 3 giờ kết hợp
ngâm enzyme Pectinase 0,25g/L trong 30 phút.
Đánh giá kết quả: Xác định các thành phần hóa học tồn tại trong xơ trước và sau
xử lý bằng cách ghi nhận các dao động đặc trưng của các liên kết hóa học giữa các
nguyên tử trong tín hiệu phổ. Đồng thời ghi lại đường cong biểu diễn sự thay đổi cường
độ hấp thụ theo thời gian ở miền phổ khi có sự tạo thành sản phẩm phản ứng hay mất
tác chất ban đầu.
2.7.5 Đo lực kéo đứt xơ dứa
Do bị hạn chế về mặt thiết bị, nên nhóm không thể đánh giá được lực kéo đứt của
xơ theo tiêu chuẩn độ bền xơ mà xét theo tiêu chuẩn độ bền sợi bằng thiết bị và tiêu
chuẩn hiện có ở Viện nghiên cứu Dệt May Tp. Hồ Chí Minh. Các kết quả này chỉ so
sánh ảnh hưởng giữa các phương án xử lý tác động đến độ bền xơ, không được dùng để
đánh giá độ bền với các xơ khác. Bên cạnh đánh giá cảm quan bằng tay về độ bền của
xơ ở các phương án xử lý khác nhau, thì nhóm còn dùng giá trị đo được để có đánh giá
khách quan hơn cho độ bền của các mẫu xơ.
Lực kéo đứt (breaking force) là lực kéo cần thiết (P) để làm đứt mẫu thử, tính
theo Newton.
48
Nguyên tắc: Mẫu thử được kẹp vào hai miệng kẹp của máy kéo đứt với chiều dài
và lực căng ban đầu quy định. Tăng dần lực kéo đến khi mẫu đứt.
Lực kéo đứt trung bình (𝑃̅): Là giá trị trung bình cộng của lực kéo đứt (𝑃̅) của N
mẫu thử, được tính bằng Newton, theo công thức sau:
∑ 𝑁
𝑃
𝑃̅ = 𝑖=1 𝑖 (2.2)
𝑁
Chuẩn bị mẫu: Các mẫu xơ dứa bao gồm: Chưa xử lý hóa học, xử lý enzyme
Pectinase 30g/L trong 1 giờ 30 phút, xử lý NaOH 5% trong 3 giờ kết hợp enzyme
Pectinase 0,25g/L trong 30 phút. Ở mỗi mẫu lấy từ 10 đến 15 xơ có chiều dài 15-20cm
và có đường kính dao động trong khoảng 60-70m được đo bằng kính hiển vi soi nổi.
Dụng cụ và tiến hành thí nghiệm: Dùng máy USTER TENSORAPID 3 để tiến
hành đo lực kéo đứt theo tiêu chuẩn ISO 2062: 2009. Các mẫu được thử nghiệm và thuần
hóa tối thiểu là 8 giờ trong điều kiện độ ẩm 652% và nhiệt độ 2020C.
Đánh giá kết quả: Xác định lực kéo đứt của mỗi mẫu qua 5 lần đo và đánh giá kết
quả trung bình.
2.7.6 Nhuộm xơ và đo khả năng hấp thụ màu thuốc nhuộm
Nhuộm xơ bằng thuốc nhuộm hoạt tính
Thuốc nhuộm hoạt tính là những hợp chất mà màu trong phân tử của chúng có
chứa các nhóm nguyên tử có thể thực hiện mối liên kết hóa trị với vật liệu nói chung và
xơ dệt nói riêng trong quá trình nhuộm. Nhờ vậy mà chúng có độ bền màu cao với gia
công ướt, ma sát và nhiều chỉ tiêu khác. Thuốc nhuộm hoạt tính có đủ gam màu, màu
tươi và thuần sắc, công nghệ nhuộm đa dạng và không quá phức tạp. Chúng được sử
dụng để nhuộm và in hoa cho các vật liệu cellulose, tơ tằm, len, …
Đơn công nghệ: Chuẩn bị dung dịch nhuộm theo đơn công nghệ sau:
− Thuốc nhuộm điclotriazin: 5% (so với xơ)
− 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 : 20g/L
− 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 : 5g/L
− Dung tỷ giữa xơ và dung dịch nhuộm 1:30
Quy trình nhuộm xơ
49
Chuẩn bị mẫu: Xơ dứa chưa xử lý, xơ đã qua xử lý enzyme Pectinase 30g/L

trong 1 giờ 30 phút, xơ đã xử lý NaOH 5% 3 giờ kết hợp enzyme Pectinase
0,375g/L trong 30 phút (1g/mẫu)
Cho dung dịch nhuộm lên máy khuấy từ khoảng 5 phút, sau đó cho xơ vào ống
nhuộm và cho vào máy nhuộm dầu. Cài đặt các thông số trên máy nhuộm như sau:
− Gia nhiệt từ nhiệt độ phòng lên 60°C: 15 phút
− Giữ nhiệt 60°C: 45 phút
− Hạ nhiệt 60°C xuống 40°C: 10 phút
Sau khi nhuộm xong vớt xơ ra rửa sạch và sấy khô ở 800C
Đo khả năng hấp thụ màu của xơ sau nhuộm
Giá trị độ phản xạ của mẫu trong vùng 360-700 nm được xác định bởi máy đo màu
quan phổ X-Rite, thành lập một đường cong gọi là đường cong phản xạ. Dựa vào số liệu
của độ phản xạ R, hệ số K/S của mẫu nhuộm được xác định theo công thức:
𝐾 (1−𝑅)2
= (2.3)
𝑆 2𝑅
Trong đó:
R – Giá trị độ phản xạ
K –Hệ số hấp thụ của vật liệu.
S – Hệ số khuếch tán – tán xạ.
Chuẩn bị mẫu xơ gồm: Xơ chưa nhuộm làm mẫu xơ chuẩn và các mẫu xơ sau khi
nhuộm màu đảm bảo được sấy khô
Chuẩn bị giấy cản quang và quấn xơ lên bề mặt giấy.
Lặp lại thí nghiệm đo màu 7 lần tại 7 vị trí khác nhau trên mẫu xơ.
50
Chương 3. Kết quả nghiên cứu
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

3.1 Hình thái học xơ dứa chưa xử lý
Xơ dứa thô là phần xơ được tách ra từ thân lá dứa, được rửa sạch, nấu và phơi khô,
chưa qua quá trình xử lý hóa học, sinh học. Nhìn qua hình SEM xơ chưa xử lý ta có thể
thấy một lượng lớn tạp như thịt, vỏ lá còn sót lại, đồng thời bề mặt xơ gồ ghề, keo bề
mặt xơ chưa xử lý khá nhiều, lượng keo bám dọc theo chiều dài xơ với mật độ khá cao.
Ngoài ra bên trong cấu trúc xơ còn lượng pectin, lignin, hemicellulose ở khu vực vô
định hình, những thành phần này làm cho các xơ dính lại với nhau khiến xơ bị thô, hơi
bết, cứng và tính thẩm mỹ kém đi và gây khó khăn trong quá trình kéo sợi.
Hình 3.1: Hình thái học thân xơ chưa xử lý hoá học.

3.2 Đánh giá hình thái học xơ dứa qua xử lý enzyme Pectinase.
Xơ tự nhiên qua tiền xử lý còn khá thô và nhiều tạp chất, vì vậy việc sử dụng các
quy trình xử lý hóa học là rất cần thiết như acetyl hóa, xử lý kiềm…. Tuy nhiên, các
phương pháp này đưa ra một số nhược điểm như xử lý năng lượng cao, nguy cơ thoái
hóa xơ và tính chất cơ học liên quan. Việc sử dụng các công nghệ sinh học như xử lý
bằng enzyme và lên men vi sinh cung cấp câu trả lời cho nhiều hạn chế nêu trên. Công
nghệ này thân thiện với môi trường và yêu cầu các điều kiện phản ứng nhẹ nhàng hơn.
Sau khi xơ được xử lý trong enzyme, xơ được rửa sạch và sấy khô sau đó tiến hành
kiểm tra mức độ hiệu quả của việc loại keo bằng phương pháp vi sinh.
Pectinase tác động lên xơ bằng cách xuyên qua lớp biểu bì hoặc qua các vết nứt cỡ
micro và tiếp xúc với các keo pectin trong xơ. Các chất pectin được thủy phân bởi
51
Pectinase, dẫn đến việc loại bỏ hoặc loại bỏ một phần lớp biểu bì làm mất tính liên kết
của lớp biểu bì và cellulose.
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.2: Ảnh SEM 500X thân xơ dứa (a) chưa xử lý; (b) ngâm enzyme 20g/L; (c)
ngâm enzyme 30g/L; (d) ngâm enzyme 40g/L.
Ở phương án ngâm enzyme Pectinase, bằng cách thay đổi nồng độ enzyme tương
ứng với 20g/L (hình b), 30g/L (hình c), 40g/L (hình d) trong 1 giờ 30 phút ở 50  20C
với môi trường đệm pH = 5,0 nhằm mục đích đánh giá ảnh hưởng của nồng độ enzyme
tới hình thái học của xơ. Qua ảnh chụp SEM ở độ phóng đại 500 của các mẫu xơ có thể
thấy, mẫu xơ ngâm trong 1 giờ 30 phút với các nồng độ enzyme Pectinase khác nhau
(hình b, c, d) cho thấy các mẫu xơ đều cho bề mặt khá tốt hơn so với xơ chưa xử lý
(hình a). Có thể thấy được bề mặt xơ nhẵn, có một ít tạp chất nhỏ.
52
Khi xử lý xơ PALF với các nồng độ (20g/L, 30g/L, 40g/L) trong 1 giờ 30 phút
mang lại hiệu quả xử lý khác nhau. Nhìn chung, các xơ được xử lý bằng enzyme
Pectinase (nồng độ 20g/L, 30g/L, 40g/L) ngâm trong 1 giờ 30 phút đều có bề mặt tương
đối sạch tạp. Qua hình SEM cho thấy khả năng loại keo bề mặt có sự thay đổi về mặt
biến đổi nồng độ.
(a) (b)
(c)
Hình 3.3: Ảnh SEM 1000X thân xơ dứa (a) ngâm enzyme 20g/L;
(b) ngâm enzyme 30g/L; (c) ngâm enzyme 40g/L.
Xơ PALF xử lý bằng enzyme Pectinase 20g/L (hình a) vẫn còn lại một ít tạp nhỏ
trên bề mặt, thành phần keo chưa được loại bỏ nhiều vẫn còn dính quanh thân xơ, không
thấy rõ các xơ đơn trên bề mặt xơ, ngoài ra thân xơ cũng không bị thô ráp hay nứt rãnh.
Xơ PALF xử lý bằng enzyme Pectinase 40g/L (hình c) loại keo khá tốt, lượng tạp trên
xơ hầu như không còn, tuy nhiên bề mặt xơ bắt đầu bị vỡ, các liên kết trên thân xơ bị
53
nứt và tách ra, nhiều rãnh trống hiện rõ dọc chiều dài xơ. Điều này cho thấy thành phần
keo đã bị loại bỏ gần như hoàn toàn ở những khu vực rãnh rỗng này, dẫn đến xơ đơn có
xu hướng bị tách ra khỏi bó xơ và ở nồng độ này xơ bắt đầu có dấu hiệu kém bền. Mẫu
PALF xử lý bằng enzyme Pectinase 30g/L (hình b) cho kết quả khả quan hơn. Ảnh chụp
cho thấy bề mặt xơ khá sạch và nhẵn, chỉ còn một số các mảnh keo liên kết giữa các
rãnh xơ nằm rải rác và một ít tạp nhưng không đáng kể, thân xơ bắt đầu bị tách ra bởi
những đường rãnh chạy dọc theo thân nhưng không làm tách các xơ đơn, bề mặt xơ
tương đối rõ ràng, keo trên bề mặt cũng giảm đi đáng kể.
Qua việc khảo sát các nồng độ khác nhau, kết quả cho thấy nồng độ enzyme
Pectinase có ảnh hưởng đến hiệu quả xử lý làm sạch bề mặt xơ so với xơ chưa xử lý.
Tuy nhiên, enzyme vẫn chưa tác động đồng đều lên toàn bộ mẫu xơ. Quan sát từ hình
ảnh thu được trên ảnh SEM, có thể thấy một vài chỗ trên thân xơ sạch, bề mặt xơ rõ ràng
nhưng vẫn lặp lại một vài chỗ mảng keo và tạp vẫn còn đọng lại trên bề mặt xơ. Nhưng
trong tất cả các mẫu thì mẫu xơ ngâm trong nồng độ enzyme Pectinase 30g/L trong 1
giờ 30 phút xử lý tạp khá tốt so với mức nồng độ 20g/L mà không làm tổn thương xơ
như ở nồng độ 40g/L. Enzyme Pectinase chủ yếu tác động trực tiếp vào thành phần keo
pectin bằng các phản ứng thủy phân từ đó tác động gián tiếp lên tạp và các thành phần
như lignin và hemicellulose có trong xơ qua việc loại keo pectin.
Vì vậy, xơ PALF được xử lý với enzyme có cảm giác sờ tay mềm mịn và ít khô
cứng hơn so với khi xử lý kiềm do không loại bỏ quá nhiều các nhóm hydroxyl trong
vùng vô định hình, nhưng mẫu xơ lại có xu hướng ngả vàng hơn so với mẫu xơ có xử lý
kiềm. Như vậy, ở nồng độ enzyme cao hơn có thể loại bỏ các thành phần phi cellulose
(phần lớn là keo pectin) hiệu quả hơn đồng thời mang theo một phần tạp, lignin và
hemicellulose, nhưng sẽ làm ảnh hưởng độ bền kéo của xơ do việc loại keo giữa các vi
xơ quá mức sẽ khiến các xơ cơ bản dễ bị tách ra và trượt lên nhau.
3.3 Đánh giá hình thái học xơ dứa qua xử lý NaOH kết hợp enzyme Pectinase
Xử lý bằng NaOH có thể loại bỏ được một phần lignin và phân hủy hoàn toàn
hemicellulose bằng cách làm thúc đẩy quá trình ion hóa và tiếp xúc với nhóm hydroxyl
trong thành phần cellulose với alkoxid [10]. Công đoạn này làm loại bỏ các nhóm
hydroxyl của xơ khi nó phản ứng với NaOH để tạo ra các phân tử nước (H-OH). Việc
xử lý NaOH 5% trong 5 giờ cho bề mặt xơ tương đối nhẵn tuy nhiên vẫn còn một vài
54
tạp chất nhỏ là các thành phần phi cellulose nằm rải rác. Sau khi xử lý kiềm, đường kính
xơ giảm đi đáng kể, tuy nhiên bề mặt của xơ trở nên khô cứng hơn do mất đi các nhóm
hydroxyl, nhưng đường kính xơ có xu hướng tăng lên khi để lâu ngoài môi trường. Điều
này cho thấy vẫn còn dư lượng keo pectin còn sót lại trên xơ, sau quá trình xử lý kiềm,
xơ để ngoài không khí lượng keo này đông tụ lại trên bề mặt xơ khiến đường kính xơ
tăng trở lại, lượng keo này bám dọc theo chiều dài xơ làm xơ hơi bết và rít mặc dù xơ
vẫn mềm mại.
Hình 3.4: Ảnh SEM 500X xơ dứa NaOH 5% 5 giờ.

Vì vậy, cần phải xem xét và xử lý hàm lượng pectin còn sót sau đó, tuy không
nhiều nhưng cũng góp phần cải thiện tính chất PALF trong quá trình kéo sợi. Việc thêm
enzyme vào quá trình xử lý cần lưu ý điều chỉnh nồng độ và thời gian xử lý enzyme và
kiềm phù hợp tránh để xơ bị phá hủy quá nhiều từ đó giảm được các tác động loại bỏ
quá mức của kiềm lên xơ.
Lignocellulose là tên gọi chung cho thành phần vật chất chủ yếu cấu tạo nên các
loài thực vật gồm 3 thành phần chính: Hemicellulose, cellulose and lignin.
Lignocellulose là một cơ chất phức hợp bao gồm polisaccarit, các polymer gốc phenol
và protein [16]. Một cản trở quan trọng trong việc sử dụng nguyên liệu này là tính trơ
của nó, và quá trình xử lý sơ bộ nhìn chung khá khó khăn và tốn kém. Nguyên nhân là
trong tự nhiên, cấu trúc dạng tinh thể của lignocellulose khiến các enzyme khó có thể
tiếp cận để phân giải chúng, đặc biệt sự hiện diện của lignin càng ảnh hưởng tiêu cực
55
đến hoạt tính của các enzyme vì nó thu hút enzyme về phía mình hơn là về phía các chất
khác [16].
Enzyme Pectinase thường được sử dụng làm enzyme công nghiệp để quét sinh học
có thể loại bỏ các yếu tố không mong muốn như keo pectin ra khỏi bề mặt xơ, sợi. Tuy
nhiên, sáp và các hợp chất phi cellulose khác có thể là một rào cản đối với các enzyme
này. Để đạt được kết quả tốt, các phương pháp xử lý enzyme này đã được xử lý bằng
kiềm trước, cụ thể là NaOH để loại bỏ các tạp chất như lignin và hemicellulose mở
đường cho enzyme có thể đi sâu vào bên trong và tác động lên xơ một cách hiệu quả.
Tuy nhiên trong quá trình xử lý cần lưu ý nồng độ và thời gian xử lý kiềm kết hợp
với enzyme sao cho phù hợp để đảm bảo tránh tổn thương xơ nhưng vẫn loại được tạp
và các thành phần phi cellulose một cách hiệu quả. Ở phương án thực nghiệm này, nhóm
đã sử dụng nồng độ tối ưu xử lý kiềm là NaOH 5% trong 3 giờ và kết hợp khảo sát
phương án ngâm enzyme Pectinase với các nồng độ 0,25g/L, 0,375g/L, 0,5g/L trong
thời gian 15 phút, 30 phút, 45 phút. Vì sau quá trình xử lý xơ bằng NaOH 5% trên xơ
còn lại lại khá ít tạp nên cần giảm nồng độ và thời gian ngâm enzyme để giảm tối đa
mức tổn thương xơ.
3.3.1 Ảnh hưởng của sự thay đổi nồng độ enzyme tới bề mặt xơ dứa.
Với mục đích đánh giá ảnh hưởng của sự thay đổi nồng độ enzyme Pectinase tới
hình thái học xơ đã qua xử lý NaOH. Nhóm đã tiến hành khảo sát ngâm xơ đã qua xử lý
NaOH 5% trong 3 giờ vào dung dịch enzyme 0,25g/L, 0,375g/L và 0,5g/L trong thời
gian 15 phút.
(a) (b)
56
(c) (d)
Hình 3.5: Ảnh SEM 500X thân xơ dứa (a) chưa xử lý; (b) ngâm enzyme 0,25g/L;
(c) ngâm enzyme 0,375g/L; (d) ngâm enzyme 0,5g/L.
Qua hình chụp SEM 500X cho thấy PALF được xử lý trong enzyme Pectinase với
các nồng độ khác nhau sau khi đã xử lý qua NaOH cho kết quả có khác biệt không nhiều
về hình thái học của bề mặt xơ. Qua hình ảnh ở hình (b, c, d) có thể thấy các mẫu xơ
được kết hợp xử lý enzyme với các nồng độ khác nhau (0,25g/L, 0,375g/L và 0,5g/L)
trong 15 phút đều được làm sạch bề mặt khá tốt so với xơ chưa qua xử lý.
Cụ thể, xơ dứa sau hai bước xử lý đều có bề mặt thân xơ sạch sẽ, dọc theo thân xơ
số lần xuất hiện của vết tạp rất ít, hoặc kích thước rất bé, các mảnh keo liên kết hầu như
không còn, các rãnh xơ cũng lộ ra rõ ràng. Qua quan sát ngoại quan và kính hiển vi điện
tử quét cho thấy từ nồng độ 0,375g/L các mẫu xơ đã bắt đầu có hiện tượng xơ cơ bản bị
tách ra nhưng không nhiều. Và khi tăng nồng độ xử lý enzyme lên 0,5g/L thì các rãnh
xơ lộ rõ ràng hơn rất nhiều và trên thân xơ bắt đầu có hiện tượng nứt rãnh và bong các
xơ cơ bản lên bề mặt nhiều hơn.
Với mức phóng đại 1000X, có thể thấy rõ bề mặt chung của các xơ dứa xử lý bằng
enzyme Pectinase nồng độ 0,25g/L, 0,375g/L và 0,5g/L trong 15 phút. Đa số các mẫu
sơ đều khá sạch, bề mặt còn một ít tạp nhỏ nhưng không đáng kể cho thấy hiệu quả xử
lý của NaOH kết hợp với enzyme Pectinase lên bề mặt xơ.
57
(a) (b)
(c)
Hình 3.6: Ảnh SEM 1000X thân xơ dứa xử lý NaOH 5% và enzmye Pectinase trong 15
phút (b) ngâm enzyme 0,25g/L; (c) ngâm enzyme 0,375g/L;
(d) ngâm enzyme 0,5g/L.
Kết luận lại, phương pháp kết hợp giữa NaOH và enzyme với nồng độ phù hợp
đều cho thấy rõ các tác dụng của hóa chất lên bề mặt xơ. Đối với xơ đã qua bước xử lý
hóa học bằng NaOH 5% trong 3 giờ đã loại bỏ bớt các thành phần tạp chất như vỏ lá,
thịt lá sót lại trên bề mặt thân xơ và làm giảm hầu hết các thành phần như lignin,
hemicellulose. Xử lý enzyme Pectinase giúp làm giảm lượng dư keo pectin còn lại trong
xơ để làm xơ phù hợp cho quá trình kéo sợi sau này. Có thể thấy các mẫu xơ đều đã
được làm sạch khá tốt, tuy nhiên theo đánh giá ngoại quan và ảnh chụp SEM, ở mức
nồng độ 0,375g/L bắt đầu có dấu hiệu các xơ cơ bản bị bong ra và nhiều hơn ở mức
nồng độ 0,5g/L. Như vậy, mẫu xơ ngâm NaOH 5% kết hợp với enzyme Pectinase ở
58
nồng độ 0,25g/L xử lý khá tốt nhưng không gây vỡ hoặc bong tróc bề mặt xơ. Để giảm
thiểu các tác động tiêu cực của hóa chất, nhóm đã tiếp tục khảo sát thời gian cho nồng
độ này để tìm ra thời gian tối ưu hơn.
3.3.2 Ảnh hưởng sự thay đổi thời gian ngâm tới bề mặt xơ dứa.
Nhằm mục đích đánh giá ảnh hưởng thay đổi thời gian của việc xử lý enzyme
Pectinase sau bước xử lý NaOH. Với nồng độ enzyme 0,25g/L qua quá trình xử lý như
trên cho thấy khả năng loại pectin khá tốt, bề mặt xơ chưa xảy ra hiện tượng bong tróc
hay xù lông. Nhóm đã tiếp tục tiến hành khảo sát thời gian ngâm của nồng độ enzyme
Pectinase ở 0,25g/L được ngâm trong khoảng thời gian 15 phút, 30 phút và 45 phút.
(a) (b)
(c)
Hình 3.7: Ảnh SEM 1000X thân xơ dứa xử lý NaOH 5% và enzmye Pectinase 0,25g/L:
(a) ngâm enzyme 15 phút; (b) ngâm enzyme 30 phút;
(c) ngâm enzyme 45 phút.
59
Trong hình (a) cho thấy bề mặt xơ xử lý bằng NaOH 5% kết enzyme Pectinase
0,25g/L trong thời gian 15 phút khá sạch, trên thân xơ hầu như chỉ còn lại các tạp chất
nhỏ mịn nằm rải rác. Trong khi đó, xơ được xử lý NaOH 5% và enzyme Pectinase 0,25
g/L trong 30 phút (hình b) cũng có hiệu quả xử lý tương đương như ở phương án (a),
nhưng cho bề mặt nhẵn mịn, sạch các tạp chất nhỏ, hiệu quả xử lý bề mặt xơ rõ ràng,
đồng đều hơn mà không gây nứt rãnh thân xơ.
Mẫu xơ còn lại được xử lý trong 45 phút (hình c) trên bề mặt lộ rõ nhiều các rãnh
trống, ít các tạp chất, dễ thấy trên bề mặt xơ có hiện tượng đầu bó xơ cơ bản đã bị tách
khỏi thân xơ, tạo thành các rãnh sọc dài dọc trục xơ.
Nhìn chung, các xơ xử lý bằng NaOH 5% và enzyme Pectinase 0,25g/L trong 15
phút, 30 phút, 45 phút hiệu quả xử lý làm sạch bề mặt tương đối tốt. Không có sự thay
đổi nhiều về khả năng làm sạch bề mặt theo thời gian ở mức 15 phút và 30 phút, chỉ có
một số ít lượng xơ cơ bản đã bị tách một phần ra khỏi bó xơ nhưng không đáng kể. Điều
này cho thấy khi tăng thời gian lên đến 30 phút xơ vẫn chưa bị tác động tiêu cực bởi
enzyme. Tuy nhiên cần lưu ý mức độ tổn thương xơ khi tăng thời gian xử lý enzyme.
Khi càng tăng thời gian ngâm enzyme thì các liên kết xơ đơn với nhau trong bó xơ càng
bị yếu đi. Cụ thể là, có nhiều phần xơ đơn bị tách ra khỏi bó xơ và tạo thành các rãnh
sọc dài trên thân xơ do sự loại bỏ quá mức lượng pectin cung cấp độ kết dính giữ các vi
xơ với nhau làm cho liên kết giữa các xơ cơ bản bị yếu và trở nên lỏng lẻo hơn khiến
các xơ cơ bản tách ra một phần và dễ bị trượt lên nhau khi bị kéo. Như vậy, thời gian
ảnh hưởng trực tiếp đến bề mặt và cả độ bền xơ.
Khi các xơ đơn bị tách ra khỏi bó xơ sẽ khiến bề mặt và đường kính các bó xơ
không đều, chúng có xu hướng quấn rối vào nhau và có thể tạo thành neps trong quá
trình kéo sợi sau này. Thậm chí, các xơ đơn gây tăng ma sát và trở thành liên kết làm
dính các xơ kỹ thuật lại với nhau, tạo thành các chùm xơ lớn và thô. Các chùm xơ kỹ
thuật này bị dính vào nhau rất đều và chặt chẽ, đôi khi bằng mắt thường cũng không thể
phân biệt được giữa xơ thô và xơ kỹ thuật bị dính, điều này cũng sẽ trở thành một thách
thức lớn cho việc chải và phân tách xơ sau khi xử lý.
60
So sánh và nhận xét:
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.8: Ảnh SEM 500X thân xơ dưa (a) chưa xử lý, (b) xơ dứa xử lý NaOH 5%
trong 5 giờ (b) xơ ngâm enzyme 0,25g/L; (c) xơ ngâm enzyme 30g/L;
(d) xơ ngâm NaOH 5% kết hợp enzyme 0,5g/L trong 30 phút.
Các phương pháp xử lý NaOH, enzyme Pectinase và việc kết hợp kiềm NaOH
cùng enzyme Pectinase được sử dụng cho xơ PALF đều có khả năng loại bỏ các thành
phần tạp chất như vỏ lá, thịt lá sót lại trên bề mặt thân xơ và các thành phần lignin,
hemicellulose và cả pectin trong cấu trúc xơ từ đó cải thiện cấu trúc mạng lưới cellulose
của xơ. Tuy nhiên, có thể thấy rằng xơ xử lý qua NaOH 5% trong 3 giờ kết hợp enzyme
Pectinase 0,25g/L trong 30 phút cho hiệu quả bề mặt tốt nhất.
Xơ PALF xử lý NaOH 5% trong 5 giờ (hình b): Việc xử lý sinh khối lignocellulose
bằng dung dịch kiềm làm thúc đẩy quá trình ion hóa và tiếp xúc với nhóm hydroxyl
trong thành phần cellulose với alkoxide [19]. Giai đoạn này loại bỏ các nhóm hydroxyl
61
của xơ khi nó phản ứng với NaOH để tạo ra các phân tử nước (H-OH). Cellulose trương
nở lên do sự phá vỡ các liên kết hydro tại các liên kết liên phân tử của cellulose với
nhau. Song song đó, một số liên kết kiềm giữa các monome lignin hoặc lignin với
polysacarit cũng bị phá vỡ. Các nhóm (Na-O- ) được tạo ra nhờ quá trình ion hoá các
chất tại thành tế bào của xơ để tạo ra các nhóm fibre- cell-O-Na+. Các nghiên cứu cũng
đã chỉ ra rằng Na+ có đường kính nhỏ nên NaOH sẽ thuận lợi để có thể mở rộng các
không gian nhỏ nhất ở giữa các mặt phẳng mạng lưới lignocellulose và thâm nhập vào
sâu bên trong cấu trúc xơ [31]. Kết quả NaOH hòa tan lignin, hemicellulose, và một
phần keo bề mặt. So với với xơ chưa xử lý, xơ dứa xử lý NaOH 5% trong 5 giờ loại tạp,
lignin, hemicellulose khá tốt nhưng vẫn còn sót lại ít liên kết keo bề mặt.
Xơ PALF xử lý trong enzyme Pectinase 30g/L (hình c): So sánh với xơ qua NaOH
5% trong 5 giờ ta thấy phương pháp này giúp loại keo bề mặt khá tốt, cảm giác sờ tay
khá mịn, tuy nhiên việc loại tạp chưa đạt hiệu quả cao như xơ xử lý trong NaOH 5%
trong 5 giờ. Điều này cho thấy khả năng loại keo của enzyme khá tốt, enzyme Pectinase
đã phân giải pectin (chủ yếu là protopectin tồn tại trong thành tế bào cũng hemicellulose
và cellulose). Dưới tác dụng của enzyme Pectinase, pectin bị phân giải thành rượu
methylic và acid tự do (acid polygalacturonic), điều này làm cho keo dễ bị loại ra khỏi
bề mặt xơ, giúp bó xơ có cảm giác mềm hơn khi khi chưa xử lý hay chỉ xử lý kiềm.
Xơ PALF xử lý NaOH 5% trong 3 giờ kết hợp enzyme Pectinase 0,25g/L trong 30
phút (hình d): Về mặt ngoại quan, mẫu xơ có sự đồng đều trên toàn bộ thân xơ, về khả
năng loại tạp, lignin, hemicellulose và cả pectin tốt nhất trong 4 trường hợp trên. Xơ
không bị phân tách quá mức, trên bề mặt các rãnh chạy dọc khá đều nhưng không bị vỡ
bề mặt do hóa chất thâm nhập sâu gây tổn hại.
3.3.3 Kết luận
Trong nghiên cứu này, sau khi đánh giá kết quả ảnh SEM cho thấy NaOH kết hợp
enzyme Pectinase có khả năng xử lý bề mặt hiệu quả hơn so với chỉ mỗi NaOH hay
enzyme Pectinase, đặc biệt trường hợp cho hiệu quả xử lý bề mặt tốt nhất là qua NaOH
5% trong 3 giờ kết hợp enzyme Pectinase 0,25g/L trong 30 phút. Sự kết hợp này có thể
loại bỏ tốt tạp chất như lignin, hemicellulose, pectin ở bề mặt ngoài của bó xơ, cho bề
mặt xơ sạch sẽ và cấu trúc chung của bó xơ khá ổn định, đồng đều.
62
3.4 Đánh giá đường kính xơ dứa

Để tiến hành đo đường kính của các xơ dứa là rất khó. Bởi vì, như ta đã biết mặt
cắt ngang của mỗi bó xơ kỹ thuật là hình răng cưa, hình dạng và độ dày các xơ không
đồng đều. Trong trường hợp này, nhóm quyết định lựa chọn phương pháp dùng kính
hiển vi soi nổi để tiến hành đo đường kính xơ dứa. Mặc dù độ chính xác của phép đo
đường kính không cao nhưng vẫn đáp ứng được yêu cầu trong điều kiện thực tiễn. Nhóm
đã tiến hành đo đường kính của các mẫu xơ một cách ngẫu nhiên, mỗi mẫu khoảng 15-
20 xơ và đưa ra được khoảng dao động trong đường kính của các mẫu.
Hình 3.9: Đường kính xơ dứa dưới kính hiển vi.

Các phương pháp xử lý mỗi enzyme Pectinase hoặc NaOH kết hợp với enzyme
Pectinase được sử dụng cho xơ dứa đều loại bỏ bớt các thành phần tạp chất như vỏ lá,
thịt lá sót lại trên bề mặt thân xơ và làm giảm hầu hết các thành phần lignin,
hemicellulose. Tùy từng phương pháp, nồng độ và thời gian ngâm của hóa chất mà tác
động nhiều ít đến các tạp chất có trong xơ. Tuy nhiên, việc loại bỏ các thành phần này
đều có ảnh hưởng trực tiếp đến đường kính xơ.
63
Dưới đây là kết quả thí nghiệm:

Bảng 3.1: Kết quả đo đường kính xơ trước và sau khi xử lý.
Mẫu Đường kính Đường kính

(m) trung bình (m)
Chưa xử lý 55,89 - 153,49 100,26
NaOH 5% 5h 39,39 - 73,38 54,465
20g/L 41,62 - 93,88 64,71
30g/L 48,15 - 99,51 66,25
40g/L 34,48 - 134,56 57,55
0,25 g/L 30,96 - 98,09 53,74
NaOH + enzyme 15 phút 0,375g/L 32,10 - 83,96 48,33
0,5 g/L 28,55 - 101,34 45,15
30 phút 30,17 - 79,88 52,13

NaOH + enzyme 0,25 g/L
45 phút 23,03 - 89,52 49,44
Qua bảng 3,1 ta có thể thấy khoảng dao động và đường kính trung bình của các
mẫu xơ đã xử lý so với xơ chưa xử lý. Cụ thể, xơ chưa xử lý có đường kính trung bình
lớn nhất là 100,26m và giá trị đường kính sau quá trình xử lý mỗi enzyme Pectinase
hay kết hợp NaOH và enzyme dù có dao động theo thời gian và tăng giảm theo nồng độ
nhưng chung quy vẫn bé hơn mẫu khi chưa xử lý. Giải thích cho điều này là vì xơ chưa
xử lý vẫn còn tạp chất như thịt lá, vỏ lá còn sót lại và các thành phần như hemicellulose,
lignin và pectin bao quanh bề mặt thân xơ, khiến bề mặt xơ trở nên gồ ghề, thô ráp từ
đó làm đường kính xơ tăng lên đáng kể. Sau xử lý, tác động của các chất hóa học và vi
sinh lên thân xơ theo chiều dọc giúp loại bỏ tạp chất và các thành phần phi cellulose làm
tách một phần xơ cơ bản bên ngoài bề mặt xơ từ đó làm đường kính xơ giảm theo.
64
3.4.1 Ảnh hưởng của sự thay đổi nồng độ hóa chất lên đường kính xơ
Phương án xử lý bằng enzyme Pectinase:
Đường kính xơ dứa thay đổi khi xử lý với các nồng độ enzyme khác nhau 20g/L,
30g/L, 40g/L trong cùng thời gian 1 giờ 30 phút. Ứng với từng nồng độ thì khả năng
loại tạp và các keo liên kết ở mức khác nhau. Biểu đồ dưới đây thể hiện đường kính
trung bình của xơ qua các phương án ngâm enzyme Pectinase:
Hình 3.10: Biểu đồ đường kính trung bình của xơ dứa sau khi xử lý Enzyme Pectinase.
Từ biểu đồ trên, xét mẫu xơ đầu tiên xử lý với enzyme Pectinase 20g/L có giá trị
là 64,71m sau đó lại tăng nhẹ 66,25m tương ứng mới mức nồng độ 30g/L và với mốc
xử lý 40g/L đường kính xơ lại giảm xuống và đạt nhỏ nhất trong phương án ngâm
enzyme. So với đường kính xơ ban đầu 100,26m, sau khi xử lý enzyme đường kính
trung bình xơ giảm nhưng sau khi tăng nồng độ Pectinase lên thì đường kính lại có xu
hướng tăng nhẹ rồi lại giảm thấp hơn giá trị xử lý ban đầu khi tiếp tục tăng nồng độ
enzyme.
Giải thích cho việc đường kính xơ chưa xử lý có đường kính lớn nhất là vì trên xơ
còn tạp và các thành phần phi cellulose bám chặt vào thân xơ nên làm đường kính xơ
tăng. Sau khi xử lý enzyme thì đường kính trung bình xơ có giảm do Pectinase đã loại
65
bớt các keo liên kết từ đó gián tiếp tác động lên các thành phần tạp trên bề mặt xơ làm
đường kính xơ giảm. Tuy nhiên, khi tăng nồng độ enzyme từ 20g/L lên 30g/L đường
kính trung bình của xơ lại có xu hướng tăng lên rồi lại giảm ở mốc xử lý 40g/L. Điều
này được giải thích là do khi xử lý enzyme Pectinase 20g/L đã làm giảm bớt đi phần nào
keo nhưng các xơ cơ bản vẫn chưa có cơ hội tiếp xúc với hóa chất nên trên xơ chỉ đang
xảy ra quá trình loại keo nên đường kính trung bình giảm. Từ nồng độ enzyme 30g/L
thì đường kính xơ có xu hướng tăng nhẹ vì lúc này xơ đã trải qua hai quá trình một là
quá trình loại keo trên thân xơ nên làm đường kính xơ giảm nhưng vì quá trình loại keo
có hiệu quả nên các xơ cơ bản trong bó xơ kỹ thuật vốn được liên kết với nhau nhờ keo
bị mất đi lượng keo này do Pectinase đã loại đi lớp keo bên ngoài, nồng độ dung dịch
xử lý cao nên lại tiếp tục tấn công vào lượng keo bên trong của bó xơ kỹ thuật, loại tiếp
lượng keo giữa các xơ cơ bản này tạo ra các khoảng không trống. Đây chính là lý do
đường kính xơ sau khi xử lý enzyme giảm và sau đó tăng lên lại. Còn đối với mẫu xử lý
40g/L đường kính trung bình giảm hơn cả mốc 20g/L là vì sau khi trải qua hai giai đoạn
trên, enzyme sau khi tấn công vào thành phần keo trong bó xơ, ở nồng độ cao hơn tiếp
tục quá trình loại keo làm các xơ cơ bản bên ngoài bó xơ tách ra hoàn toàn khỏi bề mặt
xơ nên đường kính xơ giảm đi nhiều hơn nồng độ 20g/L. Xơ ngâm enzyme với nồng độ
càng cao có xu hướng giảm bền hơn rất nhiều. Có thể thấy hình chụp SEM của xơ dứa
xử lý enzyme 40g/L ở mục 2.1 trên bề mặt xơ có nhiều rãnh trống chạy dài là do thành
phần keo liên kết đã bị loại sạch hoàn toàn và các xơ đơn bị tách ra ở những khu vực
này.
Phương án xử lý bằng NaOH 5% 3 giờ kết hợp enzyme Pectinase trong 15 phút:
Ở phương án này, nhóm khảo sát sự thay đổi đường kính của xơ dứa bằng việc thay đổi
nồng độ ngâm enzyme Pectinase sau khi đã xử lý NaOH 5% 3 giờ để xét sự ảnh hưởng
của từng phương án lên đường kính xơ dứa.
66
Enzyme Pectinase.
Trong phương án kết hợp giữa NaOH và enzyme đường kính trung bình lại có xu
hướng giảm khi càng tăng nồng độ enzyme Pectinase kết hợp khác kết quả với phương
án chỉ xử lý bằng enzyme Pectinase. Khi xử lý xơ bằng phương pháp này làm đường
kính giảm đáng kể so với xơ chưa xử lý hay chỉ xử lý mỗi enzyme, còn đối với phương
pháp xử lý NaOH 5% 5 giờ, đường kính trung bình tương đương nhau thậm chí còn có
phần thấp hơn (45,15m). Có thể thấy sự tác động rõ rệt của hóa chất đối với đường
kính xơ trong quá trình xử lý.
Đối với phương án thay đổi nồng độ enzyme Pectinase khi kết hợp với xử lý NaOH
5% trong 3 giờ. Trong cùng một thời gian xử lý, nồng độ enzyme càng tăng đường kính
xơ càng có xu hướng giảm. Xử lý kiềm kết hợp với enzyme Pectinase làm tăng khả năng
loại tạp và keo liên kết nằm giữa các xơ cơ bản trong bó xơ. Càng tăng nồng độ enzyme
các xơ cơ bản trong bó xơ càng bị tác động và tách ra khỏi bó xơ làm giảm đường kính
xơ. Vì vậy, việc loại bỏ tạp chất là điều cần thiết nhưng ta cần loại bỏ các thành phần
một cách hợp lý, tránh việc nồng độ quá cao làm ảnh hưởng tới cấu trúc xơ cũng như có
thể phá hủy xơ.
67
3.4.2 Ảnh hưởng của sự thay đổi thời gian xử lý enzyme lên đường kính xơ
Trong mục này, nhóm tiến hành khảo sát thời gian ngâm xơ trong enzyme
Pectinase trong phương án xử lý NaOH 5% 3 giờ kết hợp enzyme Pectinase 0,25g/L ở
các mốc thời gian 15 phút - 30 phút - 45 phút ảnh hưởng tới đường kính trung bình của
xơ.
Enzyme Pectinase 0,25g/L ở từng mốc thời gian khác nhau.
Ngoài yếu tố nồng độ dung dịch xử lý, nhóm nhận thấy yếu tố thời gian ngâm trong
dung dịch cũng ảnh hưởng đến đường kính trung bình của xơ. Xét cùng một mức nồng
độ xử lý NaOH 5% 3 giờ kết hợp Pectinase 0,25g/L càng tăng thời gian ngâm enzyme
thì đường kính trung bình của xơ có xu hướng giảm. Do trước đó xơ đã được xử lý với
kiềm đã loại bỏ được hầu hết các tạp chất bên ngoài xơ và các thành phần phi cellulose.
Tiếp tục xử lý enzyme Pectinase để loại bớt thành phần keo pectin còn sót lại trên xơ,
nhưng thời gian ngâm càng lâu quá trình loại keo xảy ra càng mạnh mẽ và xâm nhập
càng sâu vào xơ, càng đi sâu vào giữa các xơ cơ bản càng lấy đi nhiều keo làm mất liên
kết trong xơ kỹ thuật. Cần xác định lượng enzyme Pectinase và thời gian ngâm đáp ứng
được mức loại keo tương đối tối ưu mà không làm ảnh hưởng đến tính chất cơ bản của
xơ. Thời gian xử lý enzyme là 30 phút với nồng độ 0,25g/L là phù hợp vì tại mức này
68
keo bên ngoài bị loại tương đối hiệu quả mà lại không làm ảnh hưởng đến hình thái xơ
quá nhiều cũng như không làm xơ bị tổn thương sâu bên trong. Vì vậy, lựa chọn khoảng
thời gian xử lý cũng là một trong các yếu tố quan trọng để hiệu quả xử lý xơ cho đường
kính tối ưu nhất mà không gây tổn hại đến xơ.
3.4.3 Kết luận
Cả yếu tố thời gian xử lý và nồng độ đều có sự ảnh hưởng đáng kể đến xơ dứa
trong quá trình loại tạp chất và các keo liên kết. Chúng có quan hệ mật thiết đến tính
chất của xơ. Khi tăng nồng độ xử lý, chúng ta cần phải tăng hoặc giảm thời gian xử lý
để có thể đạt được hiệu quả loại keo tốt nhất, từ đó đạt đường kính xơ tối ưu nhất, tránh
để hóa chất tấn công vào cấu trúc bên trong và làm tổn thương đến xơ mà vẫn đảm bảo
loại được các thành phần hemicellulose, lignin và pectin.
Các phương pháp xử lý xơ đều có tác động ít nhiều đến đường kính của PALF
nhưng chung quy lại thì vẫn làm giảm đường kính hơn so với xơ chưa xử lý. Trong đó,
phương pháp kết hợp giữa NaOH và enzyme Pectinase làm giảm đường kính xơ nhiều
hơn các mẫu chỉ xử lý qua mỗi enzyme Pectinase. Mặc dù xơ càng mảnh thi hiệu quả
phối trộn hay kéo sợi tốt hơn nhưng cần chú ý yếu tố ngoại quan và những hạn chế khi
kéo sợi trong trường hợp xơ bị phá hủy quá nhiều dẫn đến xơ cơ bản bong ra gây hiện
tượng neps, cũng như giảm độ bền khi kéo sợi.
Từ mối tương quan trên, dựa vào kết quả hình chụp SEM trong mục 2.1 và đường
kính trung bình qua xử lý số liệu, nhóm nhận thấy phương án xơ dứa đã qua NaOH 5%
trong 3 giờ kết hợp enzyme Pectinase 0,25g/L trong 30 phút cho hiệu quả tốt nhất đồng
thời phương án xử lý xơ dứa qua enzyme Pectinase 30g/L trong 1 giờ 30 phút cũng cho
kết quả khả quan.
3.5 Đánh giá độ hồi ẩm của xơ dứa
Trong xơ dứa cũng như trong một số xơ tự nhiên thường có nguồn gốc từ cellulose
và các thành phần có chứa nhóm phân cực chịu trách nhiệm hấp thụ độ ẩm:
hemicellulose, pectin, lignin...Đó là các yếu tố quyết định đến tính ưa nước của xơ, mà
tính ưa nước của xơ lại thể hiện độ hút ẩm của xơ. Trong các nghiên cứu của Nakamura
và cộng sự bằng cách sử dụng kỹ thuật đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC) cho thấy sự
giảm đáng kể tỷ lệ nước liên kết trong cellulose khi mức độ kết tinh của cellulose tăng
lên. Các phân tử nước liên kết với nhóm (-OH) của cellulose ở pha vô định hình trong
69
xơ. Như vậy, sự khuếch tán độ ẩm trong cellulose diễn ra chủ yếu ở pha vô định hình
[11]. Đặc biệt, đối với các xơ thuộc họ xơ libe cấu trúc bó xơ tương đối xốp làm chúng
có độ ẩm cao hơn các xơ khác.
Độ hồi ẩm là quá trình hút - nhả ẩm trong vật liệu nó luôn biến động và tùy thuộc
vào môi trường không khí xung quanh. Dưới đây là bảng kết quả đo độ hồi ẩm PALF:
Bảng 3.2: Độ hồi ẩm xơ dứa.
Mẫu Độ hồi ẩm (%)
Chưa xử lý 9,77
20g/L 7,67
Enzyme 1 giờ 30 phút
30g/L 7,33
40g/L 7,18
0,25g/L 4,21
NaOH + enzyme 15 phút
0,375g/L 3,49
0,5g/L 3,21
30 phút 4,09
NaOH + enzyme 0,25g/L
45 phút 3,04
Từ kết quả của bảng trên cho thấy sự ảnh hưởng của nồng độ và thời gian xử lý
hóa chất lên xơ và làm giảm độ hồi ẩm của xơ rõ rệt. Cụ thể, xơ dứa chưa qua xử lý cho
độ hồi ẩm cao nhất là 9,77%. Nguyên nhân là do xơ chưa xử lý hóa học còn một số các
thành phần tạp chất như hemicellulose, lignin và pectin mà trong cấu tạo của chúng có
chứa nhiều các nhóm hydroxyl (-OH). Các nhóm Hydroxyl trong vùng vô định hình
càng nhiều sẽ dễ dàng kết hợp với các phân tử nước trong không khí nhiều hơn. Vì vậy,
khi chưa xử lý để loại bỏ, chúng cho phép các phân tử nước xâm nhập vào bề mặt xơ.
Các phân tử nước sau đó kết hợp với các nhóm Hydroxyl có trong Cellulose và ở lại
trong xơ làm xơ có tính ưa nước và có độ hồi ẩm cao hơn.
70
12
9.77
10
8 7.67 7.33 7.18

Độ hồi ẩm (%)
6
4.21
4 3.49 3.21
0
Phương án xử lí
Chưa xử lý Pectinase 20g/L Pectinase 30g/L

Pectinase 40g/L NaOH+Pectinase 0,25g/L NaOH+Pectinase 0,375g/L
NaOH+Pectinase 0,5g/L
Hình 3.13: Biểu đồ ảnh hưởng của phương pháp và nồng độ xử lý

đến độ hồi ẩm xơ dứa.
Từ biểu đồ trên, có thể thấy sau khi xử lý enzyme Pectinase trong 1 giờ 30 phút,
độ hồi ẩm của xơ đã giảm đi còn vào khoảng 7,18-7,67% và thấp hơn độ hồi ẩm của xơ
chưa xử lý là 9,77%. Với quá trình xử lý vi sinh khi tăng nồng độ enzyme Pectinase
20g/L, 30g/L, 40g/L đã làm giảm dần độ hồi ẩm của xơ dứa. Do enzyme Pectinase đã
thủy phân thành phần keo pectin nằm ở giữa các xơ đơn trong bó xơ và được cấu tạo
bởi các carboxyl phân cực cao. Các nhóm này có khả năng tạo liên kết hydro với các
dung môi phân cực như nước. Do vậy, khi nồng độ enzyme tăng, khả năng loại keo cao
hơn khiến các nhóm cacboxyl phân cực suy giảm, khả năng hút ẩm từ môi trường của
xơ kém đi.
Đối với quá trình xử lý NaOH 5% trong 3 giờ kết hợp enzyme Pectinase trong
vòng 15 phút với nồng độ tăng dần 0,25g/L, 0,375g/L, 0,5g/L cũng đã làm độ hồi ẩm
của xơ dứa giảm xuống còn 3,21-4,21% thấp hơn cả độ hồi ẩm của xơ chỉ qua xử lý
enzyme. Điều này khiến cho độ ẩm xơ trở thành một yếu tố bị ảnh hưởng đáng kể trong
quá trình xử lý hoá học. Sự chênh lệch này phản ánh sự suy giảm độ hút ẩm của xơ khi
xử lý bằng dung dịch có tính kiềm mạnh như NaOH có khả năng ion hóa cao kết hợp
với việc ngâm enzyme sau bước xử lý kiềm đã loại bỏ đi nhiều hơn các gốc hydroxyl
71
hút ẩm trong xơ và làm giảm khả năng hồi ẩm hơn so với xơ chỉ được xử lý qua enzyme
Pectinase.
12
9.77
10
8
Độ hồi ẩm (%)
6
4.21 4.09
4
3.04
0
Phương án xử lý
Chưa xử lý NaOH+Pectinase 0,25g/L, 15 phút
NaOH+Pectinase 0,25g/L, 30 phút NaOH+Pectinase 0,25g/L, 45 phút
Hình 3.14: Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian xử lý enzyme đến độ hồi ẩm của xơ dứa.
Trong cùng một trường hợp xử lý NaOH 5% trong 3 giờ kết hợp ngâm enzyme
Pectinase 0,25g/L, phương án này đã khảo sát trên ba mốc thời gian ngâm enzyme khác
nhau 15 phút - 30 phút - 45 phút để so sánh độ hồi ẩm thì thấy được trong cùng một
nồng độ nhưng với thời gian xử lý tăng thì độ hồi ẩm của xơ có sự giảm. Điều này cho
thấy xơ được xử lý bằng enzyme càng lâu thì xơ sẽ bị ảnh hưởng càng nhiều vì enzyme
sẽ càng tấn công vào thành phần keo kèm theo việc loại bỏ một số cellulose từ phía bên
ngoài của bó xơ và làm độ hồi ẩm giảm vì mất lượng cellulose hút ẩm.
Như vậy, qua việc xử lý xơ bằng alkaline kết hợp với việc trung hoà, tẩy trắng
bằng axit axetic và xử lý loại keo bằng enzyme Pectinase đã tác động nhiều đến quá
trình ion hoá thành phần hemicellulose, lignin và pectin. Đây là nguyên nhân khiến xơ
bị mất đi các nhóm hydroxyl nhiều hơn, dẫn đến sự suy giảm khả năng hút nước cũng
như độ hồi ẩm xơ.
3.6 Đánh giá thành phần của xơ dứa bằng phương pháp FTIR
Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) dựa trên ý tưởng về sự giao thoa
của bức xạ giữa hai chùm tia để tạo ra một chương trình giao thoa, một tín hiệu được
72
tạo ra như một hàm của sự thay đổi cường độ giữa hai chùm tia. Nó được coi là một
phân tích không phá hủy có thể cung cấp các kết quả định tính và định lượng của sợi tự
nhiên. Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại nói ở đây là vùng phổ nằm trong vùng có
số sóng 4000 - 400cm-1, cung cấp thông tin về các dao động của các phân tử thông qua
các tần số đặc trưng mỗi chất hay hợp chất. Tuy nhiên phương pháp này không cho biết
định lượng hay vị trí tương đối giữa các nhóm chức với nhau nên khó các định được là
chất nguyên chất hay chất hỗn độn. Kết quả phổ FTIR của hai mẫu xơ như sau:
Hình 3.15: Ảnh phổ xơ dứa chưa xử lý.
73
Hình 3.16: Ảnh phổ xơ dứa xử lý NaOH 5% kết hợp enzyme Pectinase 0,25g/L trong
30 phút.
Hình 3.17: Ảnh phổ chồng phổ trước và sau xử lý.

Xơ dứa xử lý NaOH 5% kết hợp enzyme Pectinase 0,25g/L trong 30 phút
Xơ dứa chưa xử lý
74
Bảng 3.3: Bảng thông số phân tích FTIR xơ dứa.
Xơ chưa xử lý Xơ đã xử lý
Nhóm chức Bước sóng Độ truyền Nhóm chức Bước sóng Độ truyền
(𝑐𝑚−1 ) suốt (%) (𝑐𝑚−1 ) suốt (%)
O-H 3315,71 88,53 O-H 3335,28 82,14
C-H 2884,48 93,44 C-H 2914,88 92,05
C=O 1735,34 89,95 C=O 1608,67 96,09
C-O 1103,08 63,85 C-O 1104,5 64,20
C=C 1608.3 92,53 CN 2360,44 93,36
C=C 1597,73 94,09
Kết quả thấy được có sự khác biệt về bước sóng trước và sau khi xử lý xơ bằng
NaOH kết hợp enzyme Pectinase và xơ chưa xử lý. Một số sự thay đổi khác biệt là peak
C=O có biến động. Vì trong thành phần lignin có cấu tạo chính là vòng benzen có liên
kết C=O. Sau khi xử lý, một lượng lớn lignin đã bị loại bỏ nên các vòng benzen hay liên
kết C=O và mạch nhánh của nó hầu như không còn tồn tại nên kết quả chụp phổ đã gần
như biến mất nhưng với thời gian 3 giờ chưa đủ để xử lý hết lượng lignin nên các vòng
benzen hay liên kết C=O vẫn còn tồn tại một ít nên kết quả chụp phổ xảy ra có sự biến
động nhẹ tại peak này của mẫu xơ đã qua xử lý. Trên ảnh phổ chồng về độ nhọn đỉnh
cũng như độ hội tụ sau khi xử lý hóa học với NaOH và enzyme Pectinase, nhóm nhận
thấy gốc OH đã bị giảm đi. Nguyên nhân do đã làm mất đi một phần OH từ keo pectin,
hemicellulose, lignin do phản ứng của NaOH lấy đi gốc OH trên xơ để tạo thành phân
tử H2O. Ngoài ra, trên xơ sau xử lý còn xuất hiện thêm peak CN. Điều này được giải
thích là do enzyme Pectinase có thành phần men từ nấm mốc Aspergillus niger được
cấu tạo từ các acid amin. Trong đó, Nito tham gia vào quá trình tạo protein, acid nucleic
và nhiều chất có đặc tính sinh học khác của tế bào nấm mốc. Môi trường có đủ lượng
carbon và nito sẽ tạo ra đủ các acid amin cấu thành nấm mốc. Vì vậy mà trong thành
75
phần của nấm có xuất hiện Nito. Qua quá trình xử lý, enzyme Pectinase tác động lên xơ
dứa, peak CN xuất hiện trong thành phần xơ làm chênh lệch phổ.
Ngoài ra, enzyme Pectinase mà nhóm sử dụng cũng chưa được đảm bảo về độ tinh
khiết nên sẽ có các thành phần khác tác động lên xơ trong quá trình xử lý gây nhiễu phổ
FTIR. Đồng thời các peak đỉnh còn lại có sự chênh lệch và khác nhau nhưng không đáng
kể có thể cho rằng sự sai lệch còn đến từ sự khác nhau giữa hai mẻ xơ hay môi trường
thí nghiệm.
3.7 Đánh giá lực kéo đứt xơ dứa
Sau quá trình xử lý bằng các phương pháp vi sinh hay hóa học kết hợp vi sinh,
nhóm có nhận thấy phương pháp xử lý bằng enzyme 30g/L khá giảm bền và xơ dễ đứt
hơn so với mẫu xơ chưa xử lý. Tuy nhiên, khi xử lý kết hợp NaOH 5% trong 3 giờ và
enzyme Pectinase 0,25g/L trong 30 phút lại cho xơ chắc hơn, kéo đứt xơ bằng tay khó
hơn. Thay vì đánh giá cảm quan bằng tay về độ bền của xơ ở các phương án thì ta dùng
giá trị đo để đánh giá được khách qua, chính xác hơn nhưng lưu ý các mẫu xơ đo có
đường kính tương đương nhau và đều trong khoảng 60-70m. Kết quả lực kéo đứt trung
bình cho 3 mẫu xơ qua 5 lần đo được ghi lại ở bảng:
Bảng 3.4: Kết quả thử nghiệm lực kéo đứt cho các mẫu PALF.
Tiêu chí Mẫu xơ 1 2 3 4 5 Trung bình
A 0,57 0,85 0,85 0,60 0,78 0,73

Lực kéo đứt
B 0,28 0,24 0,25 0,20 0,25 0,24
(N)
C 1,35 1,36 1,35 1,58 1,19 1,36
(A) Mẫu PALF chưa xử lý

(B) Mẫu PALF xử lý enzyme 30g/L trong 1 giờ 30 phút
(C) Mẫu PALF xử lý NaOH 5% 3 giờ kết hợp enzyme Pectinase 0,25g/l 30 phút
Từ bảng trên cho ta thấy lực kéo đứt của xơ chưa được xử lý và xơ đã qua xử lý.
Trong đó, mẫu xơ được xử lý bằng phương pháp NaOH 5% trong 3 giờ kết hợp với
enzyme Pectinase 0,25g/L trong 30 phút (mẫu C) cho lực kéo đứt cao nhất (1,36N) trong
76
cả ba mẫu và lực kéo đứt thấp nhất (0,24N) tương ứng với mẫu xơ chỉ xử lý qua enzyme
3% (mẫu B). Giải thích cho điều này là do trong mẫu B có bước xử lý NaOH 5% trong
3 giờ đã loại được một lượng lignin, hemicellulose và sáp nhất định bao quanh bề mặt
bên ngoài của xơ dứa, đồng thời kết hợp thêm bước ngâm enzyme Pectinase với nồng
độ và thời gian phù hợp đã loại bớt được lượng keo pectin có trong xơ. Việc loại bỏ đi
các thành phần phi cellulose một cách vừa phải mà không gây tổn hại đến cấu trúc xơ
có thể giúp định hướng lại cellulose có trong xơ dẫn đến sự sắp xếp song song của
cellulose trong vùng tinh thể. Mà theo Misra et al.2010, sự sắp xếp song song của
cellulose trong vùng tinh thể sẽ cải thiện độ bền kéo của xơ cellulose. Từ đó khiến độ
bền của xơ đã qua xử lý NaOH kết hợp enzyme có độ bền cải thiện hơn, với xơ chưa xử
lý có định hướng cellulose ngẫu nhiên hơn đồng thời sự ảnh hưởng các tác động cơ học
trong quá trình cạo xơ làm giảm độ bền xơ. Đối với xơ đã qua xử lý đã loại bỏ hiệu quả
các lớp phủ bên ngoài bề mặt xơ như hemicellulose, lignin và pectin. Các thành phần
này vốn nằm trong cấu trúc xơ ở các hướng ngẫu nhiên. Những định hướng ngẫu nhiên
này tạo điều kiện cho các nhóm hydroxyl trong các thành phần này trở nên tự do và hấp
thụ độ ẩm trong khí quyển. Điều này gây ra sự hình thành của một lớp trơn trượt làm
giảm khả năng chống ma sát giữa các microfibril trong quá trình biến dạng kéo của xơ.
Qua quá trình xử lý, các nhóm hydroxyl trong các thành phần cellulose vô định hình này
cũng được loại bớt khỏi bề mặt xơ. Việc thiếu các nhóm hydroxyl đã ngăn chặn sự hình
thành lớp trơn trượt giữa các microfibril. Từ đó, sự hấp thụ độ ẩm của xơ qua xử lý giảm
và tăng khả năng chống ma sát giữa các microfibril trong biến dạng kéo. Nói chung
trong các xơ cellulose, các microfibril cellulose có thể đáp ứng được ứng suất cao trong
khi hemicellulose và lignin chỉ có thể chịu được ứng suất thấp [39]. Chính vì vậy mà
cấu trúc cellulose trong vùng tinh thể có ảnh hưởng đến độ bền kéo đứt từ đó ảnh hưởng
đến lực kéo đứt của xơ. Tuy nhiên cũng cần chú ý đến nồng độ hóa chất, nếu nồng độ
càng cao và thời gian xử lý càng lâu có thể làm suy giảm cấu trúc xơ, phá vỡ mạng lưới
cellulose trong xơ gây ảnh hưởng đến độ bền kéo.
Trong khi đó, lực kéo đứt mẫu xơ qua enzyme Pectinase 30g/L (0,24N) có giá trị
thấp hơn so với xơ chưa xử lý (0,73 N). Cụ thể, enzyme Pectinase chủ yếu thủy phân
keo pectin trong xơ và trong quá trình đó cũng gián tiếp ảnh hưởng đến các thành phần
hemicellulose và lignin có trong xơ nhưng không nhiều. Do đó, khi xử lý enzyme đã
77
loại đi các thành phần keo chủ yếu kết dính các xơ cơ bản trong bó xơ kết hợp với việc
còn lại một lượng dư hemicellulose và lignin gây ra sự hình thành của một lớp trơn trượt
làm giảm khả năng chống ma sát giữa các microfibril trong quá trình biến dạng kéo của
xơ, khiến các xơ cơ bản dễ tách ra và trượt lên nhau làm giảm độ bền kéo đứt.
3.8 Đánh giá khả năng hấp thụ màu thuốc nhuộm của xơ dứa
Các mẫu xơ dứa khi nhuộm sẽ được đo màu trên máy quang phổ X-rite color i5
Benchtop để đánh giá độ ăn màu của xơ dựa trên chỉ số K/S. Có thể thấy khi nhuộm
trong cùng một điều kiện nhưng vẫn có sự khác biệt giữa các mẫu xơ về màu sắc. Nhìn
ngoại quan có thể thấy xơ xử lý NaOH kết hợp enzyme Pectinase cho màu đều nhất.
Hình 3.18: Các mẫu xơ sau nhuộm: (A) Mẫu PALF chưa xử lý, (B) Mẫu PALF xử lý
enzyme 30 g/L trong 1 giờ 30 phút., (C) Mẫu PALF xử lý NaOH 5% trong 3 giờ và
enzyme Pectinase trong 0,25g/L 30 phút.
Kết quả đo màu DEcmc các mẫu xơ sau nhuộm:
Bảng 3.5: Kết quả đo màu DEcmc các mẫu xơ sau nhuộm.
Mẫu xơ Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Lần 6 Lần 7 Trung Độ lệch
bình chuẩn
A 45,10 43,81 44,53 46,72 44,56 46,56 43,09 44,91 1,24
B 47,48 47,66 45,60 47,43 46,58 47,45 45,80 46,86 0,8
C 50,93 50,25 50,11 51,08 50,10 51,18 49,47 50,36 0,51
78
Bảng kết quả DEcmc trên cho thấy sự khác nhau về màu sắc của các mẫu xơ sau
khi nhuộm có sự chênh lệch không nhiều. Trong đó, trung bình sai lệch màu so với mẫu
chuẩn (xơ trắng chưa nhuộm) của mẫu xơ chưa xử lý hoá học là thấp nhất 44,91 và độ
lệch chuẩn cao nhất (1.24). Chứng tỏ, xơ chưa xử lý sau khi nhuộm màu cho màu sắc
không đồng đều và sai lệch màu nhiều hơn so với các xơ đã chưa xử lý hoá học. Điều
này là do xơ là loại xơ tự nhiên và có tồn tại một lượng lớn lignin và các chất sáp khác
làm cho thuốc nhuộm khó bắt màu lên xơ [38]. Chính vì vậy, xơ dứa khi chưa xử lý hoá
học sẽ gặp vấn đề về sự thâm nhập thuốc nhuộm trở nên khó khăn hơn do độ thô của
chúng tương đối cao. Ngược lại, các xơ sau khi xử lý quan NaOH 5% trong 3 giờ kết
hợp enzyme 0,25g/L trong 30 phút cho màu sắc tương đồng nhau và độ đều màu tốt
hơn.
Bảng 3.6: Hệ số K/S của các mẫu xơ PALF tại bước sóng 550 nm.
Giá trị K/S Trung

Mẫu xơ bình
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Lần 6 Lần 7
A 3,314 4,416 3,016 3,675 3,878 4,3 3,512 3,69
B 5,03 4,434 4,778 4,946 5,221 4,576 4,172 4,74
C 5,229 5,608 6,188 5,131 5,525 5,532 4,864 5,40
(A) Mẫu PALF chưa xử lý.

(B) Mẫu PALF xử lý enzyme 30g/L trong 1 giờ 30 phút.
(C) Mẫu PALF xử lý NaOH 5% 3 giờ và enzyme Pectinase 0,25g/L 30 phút.
Giá trị độ phản xạ của mẫu trong vùng 360-700 nm được xác định bởi máy đo màu
quan phổ X-Rite, thành lập một đường cong gọi là đường cong phản xạ. Đồ thị dưới đây
biểu thị rõ hơn về các giá trị K/S của các xơ sau khi nhuộm trong vùng bước sóng từ
360 nm – 750 nm:
79
Hình 3.19: Đồ thị K/S của PALF khi chưa xử lý hoá học và được nhuộm màu.
Hình 3.20: Đồ thị K/S của PALF xử lý enzyme 30g/L và được nhuộm màu
Hình 3.21: Đồ thị K/S của PALF xử lý PALF xử lý NaOH 5% 3 giờ kết hợp
enzyme Pectinase 0,25g/L 30 phút và được nhuộm màu
80
Nhìn chung, hệ số K/S tại bước sóng 550nm có giá trị cao nhất đối với tất cả các
mẫu xơ sau 7 lần đo, và khả năng hấp thu màu thuốc nhuộm của các xơ trước và sau khi
xử lý có chênh lệch. Tuy nhiên, hệ số K/S của xơ sau khi xử lý enzyme Pectinase 30g/L
và NaOH 5% kết hợp enzyme Pectinase 0,25g/L phản ánh được khả năng hấp thụ thuốc
nhuộm của PALF sau khi xử lý tốt hơn.
Dựa vào các đồ thị biểu diễn giá trị K/S của các mẫu xơ sau khi nhuộm, có thể
thấy được khả năng hấp thu màu thuốc nhuộm của các mẫu xơ sau xử lý với tốt hơn so
với xơ chưa qua xử lý. Tại bước sóng 550nm, các giá trị K/S trung bình của mẫu xơ qua
NaOH và enzyme Pectinase (5,40) cao nhất. Chứng tỏ xơ chưa xử lý (3,69) và xơ xử lý
enzyme Pectinase (4,74) có độ ăn màu thấp hơn xơ khi xử lý kết hợp NaOH và enzyme
Pectinase. Qua đây chứng minh được hiệu quả xử lý khi hết hợp hóa học và vi sinh trên
xơ dứa giúp chất lượng xơ tốt hơn. Kết quả thu được sau khi đo màu và xử lý số liệu
cho thấy các chênh lệch về giá trị K/S trung bình của các mẫu và độ lệch chuẩn giữa các
lần đo là không đáng kể và vẫn được chấp nhận trong thực tế sản xuất.
Điều này là do xơ là loại xơ tự nhiên và có tồn tại một lượng lớn lignin và các chất
sáp khác làm cho thuốc nhuộm khó bắt màu lên xơ. Chính vì vậy, xơ dứa khi chưa xử
lý hoá học sẽ gặp vấn đề về sự thâm nhập thuốc nhuộm trở nên khó khăn hơn do độ thô
của chúng tương đối cao [38]. Ngược lại, xơ sau khi xử lý qua kiềm và vi sinh đã loại
bỏ tốt tạp chất tốt, cho phép khả năng hấp thu màu thuốc nhuộm và sâu màu hơn hẳn
đồng thời chất trợ 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 , 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 vừa giúp cầm màu vừa thủy phân lignin,
hemicellulose nên cho xơ có màu sắc tốt hơn.
3.9 Đánh giá xơ dứa đã xử lý làm mềm bằng Silicone
Các phương pháp xử lý hóa học để loại bỏ tạp chất như lignin, hemicellulose và
pectin được sử dụng trên xơ tự nhiên bằng cách xử lý kiềm và enzyme làm giảm các
nhóm hydroxyl có liên quan đến độ ẩm tự nhiên của xơ do đó làm suy yếu tính chất ưa
nước của xơ cellulose. Sau khi xử lý, bề mặt xơ trở nên khô cứng do mất đi các nhóm
hydroxyl, làm mất đi tính chất tự nhiên vốn có của xơ. Vì vậy cần phải tiến hành xử lý
làm mềm để khắc phục nhược điểm của xơ sau các bước xử lý hóa chất như cảm giác
sờ tay, độ mịn, độ mềm, giảm ma sát cho công đoạn sau.
Sau khi xử lý làm mềm cho xơ dứa bằng hóa chất làm mềm công nghiệp FINISH
81
WR 301 là một Silicone chức năng dạng lỏng, nhóm cũng đã tiến hành đánh giá ảnh
hưởng của chất làm mềm này đến hình thái và các tính chất cơ học của xơ dứa. Nhóm
đã chọn ra một trong các phương án xử lý xơ dứa đem qua làm mềm Silicone, điển hình
là phương án xơ dứa được xử lý với enzyme Pectinase 30g/L và so sánh giữa hai phương
án có làm mềm và không qua làm mềm.
3.9.1 Hình thái học xơ và cảm giác sờ tay
(a) (b)
Hình 3.22: Ảnh SEM 500X và 1000X (a) xơ xử lý enzyme Pectinase 30g/L; (b) xơ xử lý
enzyme Pectinase 30g/L và qua xử lý làm mềm.
Qua ảnh SEM 500X thu được ta có thể thấy giữa hai mẫu xơ chưa xử lý làm mềm
(hình a) và đã qua làm mềm (b) đều không có sự khác biệt về mặt hình thái học của xơ.
Điều này được giải thích là do hợp chất làm mềm Silicone hoạt động bằng cách tạo một
lớp màng phân bố đều bao quanh bề mặt xơ, nên nhìn chung, xử lý làm mềm không gây
ảnh hưởng đến hình thái bề mặt xơ.
Xơ qua xử lý Silicone cho cảm giác sờ tay mềm mại, các xơ cũng nhanh khô và
tơi hơn sau quá trình xử lý này. Các nhóm amino của Silicone sẽ tạo liên kết hydro bền
vững với các nhóm hydroxyl của xơ cellulose. Các liên kết này hoạt động như một mỏ
neo cho Silicone, tạo thành một lớp màng phân bố đều trên bề mặt xơ. Với số lượng tối
ưu của các nhóm amin, các đoạn polysiloxane giữa các vị trí neo đủ dài để duy trì tính
linh hoạt cao của chúng [35]. Đây là lý do chính tạo nên sự mềm mại và tác dụng bôi
trơn của các aminofunctional Silicone trên xơ phân cực.
82
3.9.2 Đánh giá đường kính xơ dứa

Bảng 3.7: Đường kính trung bình các mẫu xơ.
Khoảng đường kính Đường kính trung bình

Mẫu xơ
(m) (m)
Xơ chưa xử lý 55,89 - 153,49 100,26
Xơ xử lý enzyme Pectinase 30g/L 48,15 - 99,51 66,25
Xơ xử lý enzyme Pectinase 30/l

53, 71 - 105,34 75,71
và qua xử lý làm mềm
So với mẫu chưa xử lý (100,26m) thì mẫu xử lý enzyme và mẫu xử lý enzyme

kết hợp làm mềm (75,71m) đều có đường kính thấp hơn. Tuy nhiên, ở mẫu xử lý
enzyme kết hợp làm mềm có đường kính lớn hơn mẫu chỉ xử lý enzyme. Có thể giải
thích điều này là vì Silicone sẽ tạo một màng có tính chất chống thấm nước bao phủ
quanh bề mặt ngoài của xơ nên làm đường kính xơ tăng lên. Bên cạnh đó, với nồng độ
xử lý enzyme Pectinase 30 g/L đã tác động đến các xơ cơ bản và loại keo liên kết giữa
chúng tạo ra một số ít khoảng trống giữa các xơ đơn. Khi xử lý làm mềm, các chất làm
mềm đi vào các khoảng không này và làm cho đường kính xơ tăng lên.
3.9.3 Đánh giá độ hồi ẩm xơ dứa
Bảng 3.8: Độ hồi ẩm các mẫu xơ
Mẫu xơ Độ hồi ẩm (%)
Xơ chưa xử lý 9,77
Xơ xử lý enzyme Pectinase 30g/L 7,33
Xơ xử lý enzyme Pectinase 30/L và qua xử lý làm mềm 0,3
Dựa vào kết quả của bảng trên có thể thấy độ hồi ẩm của xơ đã xử lý enzyme và
qua làm mềm có sự khác biệt rõ rệt so với mẫu chưa qua làm mềm. Cụ thể, mẫu đã qua
làm mềm có độ hồi ẩm rất thấp (0,3%) so với mẫu chưa qua làm mềm (7,33%), cùng xử
83
lý điều kiện giống nhau nhưng làm mềm bằng Silicone đã tác động đến khả năng hút-
nhả ẩm của xơ cellulose. Bereck và cộng sự, cho rằng một số lượng lớn các nhóm methyl
của OSi(CH3)2 bao phủ các nguyên tử oxi khỏi tiếp xúc bên ngoài. Do đó bề mặt của
xơ, sợi được hoàn thiện bằng polydimethylsiloxane hầu hết là không phân cực và kỵ
nước là do các nhóm methyl được định hướng và gắn vào bề mặt xơ, sợi bởi các liên kết
của Silicone [36]. Kết quả là xơ, sợi có khả năng chống thấm nước nên có thể cản trở sự
xâm nhập của hơi nước từ môi trường không khí vào bên trong cấu trúc xơ trong khi hồi
ẩm.
3.9.4 Đánh giá lực kéo đứt xơ dứa
Bảng 3.9: Lực kéo đứt trung bình các mẫu xơ
Mẫu xơ Lực kéo đứt trung bình (N)
Xơ chưa xử lý 0,73
Xơ xử lý enzyme Pectinase 30g/L 0,24
Xơ xử lý enzyme Pectinase 30g/L và qua xử lý Silicone 0,36
Thông qua bảng số liệu có thể thấy sự khác nhau về lực kéo đứt giữa các phương
án: Mẫu xơ chưa xử lý có độ bền kéo đứt lớn nhất (0,73N), xơ xử lý enzyme Pectinase
30g/L qua Silicone (0,36N) có cải thiện độ bền hơn so với xơ không làm mềm (0,24N).
Ở mẫu xơ có xử lý làm mềm, các nhóm amino của Silicone sẽ tạo liên kết hydro bền
vững với các nhóm hydroxyl bên trong xơ cellulose. Các liên kết này hoạt động như một
mỏ neo cho Silicone, tạo thành một lớp màng phân bố đều trên bề mặt xơ, sợi. Từ đó sẽ
làm các xơ xử lý qua Silicone có cấu trúc liên kết chặt chẽ hơn giữa xơ và Silicone làm
lực kéo đứt của xơ tăng nhẹ so với mẫu chưa qua làm mềm.
84
Chương 4. Kết luận và kiến nghị
CHƯƠNG 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

4.1 Kết luận đề tài
PALF có các đặc tính cơ lý vượt trội, độ bền cao mặc dù có kích thước đường kính
lớn và có thể tạo ra các sản phẩm có giá trị cao. Hơn nữa, PALF được coi là vật liệu bền
vững, có thể tái chế, phân hủy sinh học và thân thiện với môi trường, đặc biệt là ứng
dụng trong vật liệu composite. Có thể thấy việc nghiên cứu về loại xơ này là một phạm
vi rộng rãi và thiết thực.
Với mục tiêu ban đầu đặt ra, đề tài “Ảnh hưởng của phương pháp xử lý hóa học
kết hợp sinh học đến bề mặt và tính chất xơ dứa”. Nhóm đã thực hiện được nhiệm vụ
ban đầu. Cụ thể:
Đã nghiên cứu tìm hiểu các phương pháp phân tách xơ dứa và phân tách xơ bằng
phương pháp thủ công thu được xơ có đường kính từ 55,89 - 153,49m. Rồi tiến hành
thí nghiệm hóa học, sinh học trên xơ bao gồm xử lý enzyme Pectinase và kết hợp NaOH
với enzyme Pectinase. Sau đó tiến hành tìm hiểu các yếu tố ảnh hưởng của việc kết hợp
kiềm và enzyme Pectinase đến bề mặt và tính chất xơ dứa.
Dựa trên các cơ sở đánh giá gồm: ngoại quan, cảm giác sờ tay, hình ảnh chụp SEM,
đo đường kính bằng kính hiển vi quang học, đo phổ hồng ngoại, lực kéo đứt nhóm đã
đưa ra các đánh giá khách quan về xơ dứa. Sau các phương án xử lý qua NaOH trong
các thời gian khác nhau rồi qua enzyme Pectinase, phương án mang lại hiệu quả tối ưu
nhất là xử lý xơ qua NaOH 5% trong 3 giờ sau đó ngâm enzyme Pectinase 0,25g/L trong
30 phút cho bề mặt xơ sạch keo, loại tạp tốt, dung dịch loại keo không thâm nhập vào
sâu thân xơ nên đảm bảo liên kết giữa các xơ cơ bản. Cụ thể phương án này cho xơ có
đường kính từ 30,17 - 79,88m, độ hồi ẩm giảm được 5,68% so với xơ thô (từ 9,77%
xuống 4,09%) và lực kéo đứt cũng tăng lên (từ 0,71N tăng lên 1,36N). Phương án này
cũng có hiệu quả tốt hơn việc chỉ xử lý xơ qua enzyme Pectinase.
Ngoài đường kính, độ hồi ẩm, thành phần, lực kéo đứt thì khả năng hấp thụ màu
thuốc nhuộm cũng bị ảnh hưởng đáng kể so với khi xơ chưa xử lý (chỉ số K/S tăng từ
3,69 lên 5, 40). Như vậy, mẫu xơ kết hợp giữa phương pháp xử lý hóa học và sinh học
không chỉ khả năng làm sạch bề mặt mà tạo cho xơ độ bền khá tốt, giảm đường kính cơ
bản, hồi ẩm và đặc biệt khả năng hấp thụ màu ổn định hơn nhất. Điều này cho thấy xử
lý xơ dứa kết hợp hóa học và sinh học rất khả quan. Đồng thời, việc đưa xơ qua làm
85
Chương 4. Kết luận và kiến nghị
mềm giúp xơ cảm thiện bề mặt, cảm giác sờ tay đáng kể tuy nhiên cần chú ý đến độ bền
xơ.
4.2 Định hướng phát triển đề tài
Qua quá trình thực hiện và đánh giá kết quả nghiên cứu, nhóm nhận thấy các đặc
tính của PALF biến tính có thể vượt qua hoặc thay thế một phần sợi tổng hợp cho các
ứng dụng nhất định. Phạm vi nghiên cứu về đề tài xơ dứa có thể được phát triển thêm
theo các hướng như sau:
- Nghiên cứu phương pháp phân tách hóa học thay thế cho phương pháp phân tách
thủ công.
- Tiếp tục nghiên cứu các ảnh hưởng của tác động cơ học đến hình thái bề mặt và
đường kính xơ, chuẩn hóa quá trình xử lý để mang lại hiệu quả tối ưu nhất.
- Nghiên cứu chiết tách enzyme Pectinase từ quả dứa ứng dụng cho chính quá trình
xử lý tiếp theo.
- Ngoài nghiên cứu tổng thể trước đó , cần có nhiều nỗ lực phối hợp để thương mại
hóa sử dụng PALF và chế phẩm của nó trong các sản phẩm tiềm năng khác trong
các lĩnh vực khác nhau như xe cộ hoặc những thứ khác. Do đó, góp phần gia tăng
về kinh tế xã hội của đất nước.
86
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Moon, R.J., Martini, A., Nairn, J. et al. (2011), Chemical Society Reviews 40:
3941.
[2] Asim M, A.K., Jawaid M, et al 2015, A review on pineapple leaves fibre and its
composites, Int J Polym Sci.
[3] Báo cáo nghành trồng trọt tại Việt Nam năm 2017. Bộ nông nghiệp và phát triển
nông thôn 2017.
[4] R. R. Franck, B.a.o.p.f (2006), England: Woodhead publishing limited, and C.
England.
[5] S. Banik, D. Nag, and S. Debnath, Utilization of pineapple leaf agro-waste for
extraction of fibre and the residual biomass for vermicomposting, 2011.
[6] S. A. Binti Yahya and Y. Yusof (2013), Comprehensive review on utilization of
PALF, in Advanced Materials Research, vol. 701, pp. 430-434.
[7] Kabir MM, W.H, Lau KT (2012), Tensile properties of chemically treated fibres
as reinforcement for composites. Compos Pasrt, B: Eng 2013; 53:p. 362-368.
[8] Anna Maria, R.G (2011), Claudia Antonetti, Biomass pre-treatment: Separationof
cellulose, hemicellulose, and lignin. Existing technologies and perspectives, A
European Project supported within the Senventh Framework Programme for
Research and Technological Development.
[9] Supriya Mishra, e.a. (2004), Review on Pineapple Leaf Fibers, Sisal Fibers and
Their Biocomposites, Macromolecui Material and Engineering, Eng. 289, 955–
974.
[10] Modenbach, A.A (2017), Effects of sodium hydroxide pretreatment on structural
components of biomass, Transactions of the ASABE v. 57, issue 4, p. 1187-1198.
[11] Rita Araujo, Margarida Casal & Artur Cavaco-Paulo, Application of enzymes for
textile fibres processing, Biocatalysis and Biotransformation, SeptemberOctober
2008; 26(5): 332-349
[12] Palonen, H (2004), Role of lignin in the enzymatic hydrolysis of lignocellulose,
VTT Biotechnology, pp 11-39.
[13] Doraisswamy I, Chellamani P (1993) Textile progress, vol 24, no 1. Textile
Institute, Manchester, UK
87
[14] MA, R (2011), Study on modified pineapple leaf fiber. J Text Appar, Technol
Manag 7(2).
[15] Mohamed AR, S.S (2009), Shahjahan M, Khalina A, Characterization of pineapple
leaf fibers from selected Malaysian cultivars. J Food Agric Environ 7(1), 235–240.
[16] Hendriks, A., & Zeeman, G (2009), Pretreatments to enhance the digestibility of
lignocellulosic biomass. Bioresource Tech, 100(1), 10-18.
[17] Kaewpirom S, W.C (2014), Preparation and properties of pineapple leaf fiber
reinforced poly (lactic acid) green composites. Fibers Polym 15.
[18] Azma Putra, I.P.a.Z.S., Green Acoustic Absorber from Pineapple Leaf Fibers.
[19] Friedrich K, A.A (2013), Manufacturing aspects of advanced polymer composites
for automotive applications, Appl Compos Mater 20:107–128.
[20] Adam A, Y.Y(2016), Yahya A Extraction of pineapple leaf fiber: josapine and
moris. J Eng Appl Sci 11:161–165.
[21] Abdelmouleh M, B.S (2007), Belgacem MN, Short natural-fibre reinforced
polyethylene and natural composites: effect of silane coupling agents and fibres
loading. Compos Sci Technol, 67: 1627–1639
[22] Yusof Y, Y.S (2015), Adam A Novel technology for sustainable pineapple leaf
fibers productions. Procedia CIRP 26:756–760.
[23] AA, Y.Y (2013), Review on PALF Extraction Machines for Natural Fibers.
Advance Materials Research, 781-4.
[24] Mohamed A, S.S (2010), Shahjahan M et al, Effects of simple abrasive combing
and pretreatments on the properties of pineapple leaf fibers (palf) and palf-vinyl
ester composite adhesion. Polym-Plast Technol, Eng 49: (972–978).
[25] Mazalan MF, Y.Y (2017), Natural pineapple leaf fibre extraction on josapine an
morris. MATEC Web of Conferences. EDP Sciences, 00043.
[26] Paridah MT, B.A (2011), SaifulAzry S et al, Retting process of some bast plant
fibres and its effect on fibre quality: a review. BioResources 6, 5260–5281.
[27] Kannojiya R, G.K (2013), Ranjan R et al, Extraction of pineapple fibres for
makingcommercial products. J Environ Res Dev 7, 1385.
[28] Jose S, S.R (2016), Ammayappan L, An overview on production, properties, and
value addition of pineapple leaf fibers (PALF). J Nat Fibers 13, 362–373.
88
[29] Kengkhetkit N, A.T (2012), Utilisation of pineapple leaf waste for plastic
reinforcement: a novel extraction method for short pineapple leaf fiber. Ind Crops
Prod 40, 55-61.
[30] Lopattananon N, Panawarangkul K, Sahakaro K, Ellis B (2006) Performance of
pineapple leaf fiber–natural rubber composites: the effect of fiber surface
treatments. J Appl Polym Sci 102(2):1974–1984.
[31] A.A. Mohammed, D.B (2016), J.P. Siregar and M.R.M. Rejab, Effect of sodium
hydroxide on the tensile properties of sugar palm fibre reinforcedthermoplastic
polyurethane composites. 10(1): p. 1765-1777.
[32] George J, B.S (1997), Thomas S, Improved interactions in chemically modified
pineapple leaf fiber reinforced polyethylene composites. Compos Interfaces, 5(3):
p. 201–223.
[33] Zin MH, A.K (2018), Mazlan N, the effects of alkali treatment on the mechanical
and chemical properties of pineapple leaf fibres (PALF) and adhesion to epoxy
resin. IOP Conf Series Mater Sci Eng 368(1):012035.
[34] J. W. Teh and A. Rudin, J. Polym. Sci. - Polym. Lett. 28, 363 (1990)
[35] Konczewicz, W. (2012). Handbook of Natural Fibres || Enzymatic treatment of
natural fibres, 168–184. doi:10.1533/9780857095510.1.168
[36] Bereck A, Weber B, Riegel D, Bindl J, Habereder P, Huhn K G, Lautenschlager
H-J and Preiner G, ‘Einfluss von Siliconweichmachern auf Griff un mechanische
Eigenschaften von textilen Flächengebilden, Teil 4’, Textilveredlung, 1997, 32,
138–141
[37] J Wood Sci (2007). Characterization of the morphological, physical, and
mechanical properties of seven nonwood plant fiber bundles, J Wood Sci (2007)
53:108. DOI 10.1007/s10086-006-0836-x
[38] Jyotiraman De & Rashmi N. Baxi (2018), Individual and Combined Effect of
Mercerization and Silane Coupling Agent Treatment on Machanical Properties of
Bamboo Fibre Composite, ISBN 978-93-85477-74-4.
[39] Park JM, Quang ST, Hwang BS, DeVries KL. Interfacial evaluation of modified
jute and hemp fibers/polypropylene (PP)-maleic anhydride polypropylene
89
copolymers (PP-MAPP) composites using micromechanical technique and
nondestructive acoustic emission. Compos Sci Technol 2006;66(15):2686–99.
90

CUỐI

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

CUỐI

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA PHƯƠNG PHÁP

GVHD: TH.S NGUYỄN NGỌC XUÂN HOA

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN

SINH VIÊN THỰC HIỆN

CHUYÊN NGÀNH: KỸ THUẬT DỆT LỚP: CK18DET

Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2022

PHẦN DÀNH CHO KHOA, BỘ MÔN:

Sau cùng, chúng em xin trân trọng cảm ơn!

Tp.Hồ Chí Minh, ngày 17 tháng 5 năm 2022

Ngô Bảo Ngân Nguyễn Kim Oanh

ABSTRACT ................................................................................................................. iii

DANH MỤC HÌNH ẢNH ...........................................................................................vii

DANH MỤC BẢNG BIỂU ........................................................................................... x

DANH MỤC VIẾT TẮT .............................................................................................. xi

CHƯƠNG 1. NGHIÊN CỨU TỔNG QUAN .............................................................. 1

1.1 Tổng quan về xơ Libe ................................................................................................ 1

1.1.1 Định nghĩa .............................................................................................................. 1

1.2 Sơ lược về dứa và xơ dứa .......................................................................................... 4

1.2.1 Nguồn gốc và xuất xứ ............................................................................................ 4

1.2.2 Thành phần hóa học ............................................................................................... 5

1.2.4 Ứng dụng .............................................................................................................. 13

1.3 Các phương pháp phân tách xơ dứa ........................................................................ 17

1.3.1 Phương pháp bóc vỏ thủ công .............................................................................. 18

1.3.2 Phương pháp cơ học ............................................................................................. 19

1.3.3 Phương pháp retting ............................................................................................. 21

1.4 Nghiên cứu xử lý hóa học trên xơ dứa .................................................................... 22

1.4.1 Mục đích nghiên cứu xử lý trên xơ dứa ............................................................... 22

1.4.2 Xử lý alkaline ....................................................................................................... 24

1.4.3 Xử lý enzyme ....................................................................................................... 27

1.4.4 Xử lý làm mềm ..................................................................................................... 31

1.5 Tổng kết ................................................................................................................... 34

CHƯƠNG 2. PHƯƠNG ÁN THÍ NGHIỆM ............................................................. 36

2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu ............................................................................................. 36

2.1.2 Đối tượng nghiên cứu ........................................................................................... 36

2.2 Nội dung nghiên cứu ............................................................................................... 37

2.3 Phương pháp nghiên cứu ......................................................................................... 37

2.3.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết ....................................................................... 37

2.3.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm ................................................................. 37

2.4 Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ thí nghiệm ......................................................... 38

2.4.1 Nguyên liệu và hóa chất ....................................................................................... 38

2.4.2 Dụng cụ thí nghiệm .............................................................................................. 39

2.5 Quá trình thực hiện xử lý phân tách xơ dứa ............................................................ 40

2.5.1 Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm ............................................................................... 40

2.5.2 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm ..................................................................................... 40

2.5.3 Tiến hành phân tách xơ dứa ................................................................................. 40

2.6 Quá trình xử lý hóa học và vi sinh .......................................................................... 41

2.6.1 Xử lý vi sinh bằng enzyme Pectinase trên xơ dứa ............................................... 41

2.6.2 Xử lý kiềm kết hợp vi sinh trên xơ dứa................................................................ 42

2.6.3 Xử lý làm mềm bằng Silicone trên xơ dứa .......................................................... 44

2.7.1 Đánh giá hình thái học xơ dứa. ............................................................................ 45

2.7.2 Đo đường kính xơ thơm sau khi xử lý ................................................................. 46

2.7.3 Đo độ hồi ẩm của xơ dứa. .................................................................................... 46

2.7.5 Đo lực kéo đứt xơ dứa .......................................................................................... 48

2.7.6 Nhuộm xơ và đo khả năng hấp thụ màu thuốc nhuộm......................................... 49

3.1 Hình thái học xơ dứa chưa xử lý ............................................................................. 51

3.3.3 Kết luận ................................................................................................................ 62

3.4 Đánh giá đường kính xơ dứa ................................................................................... 63

3.4.3 Kết luận ................................................................................................................ 69

3.5 Đánh giá độ hồi ẩm của xơ dứa ............................................................................... 69

3.7 Đánh giá lực kéo đứt xơ dứa ................................................................................... 76

3.9 Đánh giá xơ dứa đã xử lý làm mềm bằng Silicone ................................................. 81