Ćwiczenie 2.

Ocena jakości wody do picia

1. Wiadomości wprowadzające
Zapotrzebowanie człowieka na wodę wynosi 1,5 - 2,5 l/dobę. Woda przeznaczona do picia
powinna być bezpieczna dla zdrowia, a więc powinna być odpowiedniej jakości.
W ocenie jakości wody bierze się pod uwagę wskaźniki organoleptyczne, fizyczne, chemiczne i
biologiczne. Do wskaźników fizycznych zalicza się: barwę, temperaturę, odczyn, przeźroczystość,
mętność, zapach, twardość, przewodnictwo elektryczne. Wśród wskaźników chemicznych wyróżnia
się: zawartość substancji chemicznych, chemiczne zapotrzebowanie na tlen (ChZT) czyli utlenialność,
a ponadto zawartość całkowitą węgla organicznego. Z kolei wskaźniki biologiczne to m.in.: obecność
grzybów, glonów i bakterii chorobotwórczych.
Oceny jakości wody dokonuje się w oparciu o Rozporządzenia Ministra Zdrowia z dnia 20
kwietnia 2010 r., które dokładnie określa wymagania jakie powinna spełniać woda przeznaczona do
picia. W rozporządzeniu tym wyróżnia się następujące wskaźniki oceny wody: barwę, mętność,
zapach, temperaturę, twardość, utlenialność, zawartość żelaza, amoniaku, azotanów (V) i
azotanów (III), siarczanów, chlorków oraz tlenu rozpuszczonego.
Barwa wody spowodowana jest obecnością barwnych substancji organicznych, związanych z
frakcją humusową gleby. Zależy ona w znacznym stopniu od zawartości żelaza i innych metali, które
są zarówno naturalnymi składnikami wody, jak i produktami korozji. Barwę oznacza się w próbie
klarownej poprzez porównanie ze skalą wzorców luh metodą fotometryczną. Miarą intensywności
barwy jest jednostka umowna - mg Pt/l.
Mętność w wodzie do spożycia wywoływana jest obecnością drobnych cząsteczek stałych, które
mogą znajdować się w niej na skutek nieodpowiedniego uzdatniania lub z powodu unoszenia się
osadów z sieci wodociągowej. Bywa spowodowana także nierozpuszczonymi substancjami
nieorganicznymi i organicznymi, pochodzenia naturalnego i antropogenicznego. Mętność oznacza się
przez porównanie próbki ze skalą wzorców lub metodą fotometryczną. Miarą mętności jest jednostka
umowna - mg SiO2/l.
Zapach wody może wynikać z obecności w wodach naturalnych niektórych gazów, lotnych
związków lub jakichkolwiek substancji mających swoisty zapach. Powodują go naturalne składniki
wody, np. bagienny - duża zawartość związków humusowych, zgniły - obecność siarkowodoru.
Zapach wody wywołuje wiele związków organicznych pochodzenia antropogenicznego, np. fenol,
nafta, benzyna, benzen, pirydyna, chlor. Rozróżnia się trzy zasadnicze grupy zapachów:
roślinny (R) - zapach naturalny, nienadający wodzie cech odrażających i przykrych. do tej grupy
zalicza się zapachy roślinne trawy, ziemi, mchu, siana, torfu, kory drzewnej, kwiatowy;
gnilny (G) - pochodzenia naturalnego, będący skutkiem rozkładu beztlenowego substancji
organicznych, nadającego wodzie przykry, odrażający zapach, np. stęchły, pleśni, fekalny i inne;
specyficzny (S) - pochodzenia nienaturalnego, wywołany związkami specyficznymi,
1
niespotykanymi w czystych wodach (nafty, smoły, benzyny, fenolu).
Dopuszczalne zapachy naturalne wody do picia w skali zapachowej nie mogą przekraczać
trzeciego punktu skali, woda nie powinna mieć zapachu nienaturalnego. Zapach określa się
organoleptycznie, na zimno (temp. 18-20°C) lub na gorąco w temp. 60°C.
Temperatura wody do picia wpływa na jej apetyczność, wzmaga walory orzeźwiające, zwiększa
zawartość rozpuszczonych w niej gazów. Ze względów higienicznych i gospodarczych pożądane są
wody o możliwie stałej temperaturze 7-12°C.
Twardość wody nadają wodzie głównie jony wapnia i magnezu, ponadto jony glinu, żelaza,
cynku, manganu oraz innych metali, które z dodanym do wody mydłem wytrącają nierozpuszczalne w
wodzie mydła wapniowe, magnezowe i inne. Rozróżnia się następujące rodzaje twardości:
Twardość węglanowa (Tww) – wywołana przez węglany, wodorowęglany i wodorotlenki,
głównie wapnia i magnezu. Jest to tzw. twardość przemijająca, gdyż czasem zanika ona w trakcie
gotowania wody.
Twardość niewęglanowa (Twn) – wywołana przez siarczany, chlorki, azotany i inne sole
rozpuszczalne głównie wapnia i magnezu.
Twardość ogólna (Two) – suma twardości węglanowej i niewęglanowej.
Jednostką twardości wody jest 1 mg CaCO3/l. Twardość wody do picia powinna mieścić się w
przedziale 60 – 500 mg CaCO3/l.
Żelazo może być obecne w wodzie do spożycia w wyniku wykorzystywania koagulantów
żelazowych lub z powodu korozji stalowych i żeliwnych rur wodociągowych. Najwyższe
dopuszczalne stężenie żelaza w wodzie do picia to 0,2 mg/l. Niższe stężenia tego pierwiastka
zazwyczaj nie powodują wyczuwalnego, specyficznego smaku, jednak mogą wywoływać powstanie
zabarwienia i mętność wody.
Amoniak występujący w wodach naturalnych może być pochodzenia organicznego lub
mineralnego. Występuje często w obecności związków żelaza i związków humusowych. Woda
konsumpcyjna nie powinna zawierać amoniaku, a jego najwyższe dopuszczalne stężenie to 0,5 mg
NH4+/l.
Obecność azotanów (V) i azotanów (III) w wodzie jest konsekwencją stosowania nawozów
mineralnych w rolnictwie, odprowadzania ścieków do wód, ale także naturalnych procesów
mineralizacji związków organicznych (nitryfikacja). Azotany (V) wykazują małą toksyczność,
jednakże w środowisku kwaśnym mogą przechodzić w znacznie bardziej niebezpieczne azotany (III),
które są prekursorami rakotwórczych nitrozoamin. Duża zawartość azotanów (V) świadczy o
zanieczyszczeniu wody powierzchniowej spływami z pól rolniczych lub ściekami. Najwyższe
dopuszczalne stężenie azotanów (V) w wodzie do picia wynosi 50 mg/l, zaś azotanów (III) 0,5 mg/l.
Siarczany są jednymi z najmniej toksycznych anionów, jednak przy ich nadmiernym stężeniu
występuje odwodnienie i podrażnienie przewodu pokarmowego. Dopuszczalna zawartość siarczanów
2
w wodzie do picia wynosi 250 mg/l.
Chlorki są to sole kwasu solnego, zwykle łatwo rozpuszczalne, z wyjątkiem AgCl, Hg2Cl2 i CuCl,
powszechnie obecne w przyrodzie, gdzie występują w postaci naturalnych źródeł soli NaCl i MgCl2.
W wodzie pitnej najczęściej pochodzą ze źródeł naturalnych, ścieków przemysłowych, bytowo-
gospodarczych oraz miejskich ścieków opadowych, zawierających sól stosowaną do odśnieżania, a
także z solanek. Najczęściej nadmiernym ilościom chlorków w wodzie towarzyszą znaczne ilości
związków azotowych. Maksymalne stężenie jonów chlorkowych w wodzie do picia wynosi 250 mg/l.
Tlen rozpuszczony w wodach powierzchniowych pochodzi głównie z powietrza atmosferycznego i
procesów fotosyntezy roślin w zbiornikach wodnych. Głębokie wody podziemne nie zawierają tlenu
w ogóle. Poziom tlenu rozpuszczonego jest ważnym wskaźnikiem czystości wód. Nasycenie wody
tlenem zbliżone do 100% świadczy o niskiej aktywności drobnoustrojów, czyli wysokiej czystości
wody. Woda pitna powinna mieć właśnie takie stężenie tlenu rozpuszczonego w wodzie. Dla wody
wodociągowej o temperaturze 12°C 100% nasycenia tlenem odpowiada 10,8 mg O 2/l. Nasycenie
wody tlenem obniża się wraz ze wzrostem jej temperatury.
Chemiczne zapotrzebowanie na tlen (CHZT), czyli utlenialność określa ilość tlenu z
nadmanganianu potasowego (KMnO 4) potrzebną do utlenienia na drodze chemicznej związków
organicznych i niektórych łatwo utleniających się związków nieorganicznych (np. soli żelazawych,
azotanów (III), siarkowodoru) znajdujących się w 1 litrze wody. Najwyższa dopuszczalna utlenialność
z KMnO4 dla wody pitnej wynosi 5 mg O2/l.

2. Część praktyczna
2.1. Badanie właściwości fizykochemicznych wody oraz analiza chemiczna wody
2.1.1. Badanie zapachu wody
Sprzęt:
kolba stożkowa, szkiełko zegarkowe, łaźnia wodna, termometr.
Wykonanie oznaczenia:
Wlać 200 ml wody z kranu do kolby stożkowej i ogrzewać do temperatury 20°C. Przykryć kolbę
szkiełkiem zegarkowym i wąchać zapach przy wylocie kolby. Określić rodzaj zapachu i intensywność.
Powtórzyć powyższe czynności w wodzie o temperaturze 60°C oraz w wodzie destylowanej o temp.
20 i 60°C. Wnioski, ocenę jakości i intensywności zapachu wody przeprowadź na podstawie tabeli 1.
Rozróżnia się trzy rodzaje zapachu wody:
R - roślinny: siana, ziemi, torfu, mchu, kwiatów, traw,
G - gnilny: pleśni, siarkowodoru, fekaliów, stęchlizny,
S - specyficzny: chloru, fenolu, nafty, acetonu, smoły.

3
 Tabela 1. Punktowa ocena zapachu wody
Intensywność zapachu Wyczuwalność zapachu
0 Brak zapachu
1 Bardzo słaby zapach
2 Słaby zapach
3 Wyraźny zapach
4 Silny zapach
5 Bardzo silny zapach

Wody naturalne dzieli się ze względu na rodzaj i intensywność zapachu na klasy czystości:

Klasa I do 2R
Klasa II od 3R lub 2G
Klasa III do 1S

UWAGA: woda wodociągowa powinna mieć zapach określony literą R i stopniem 3.

2.1.2. Badanie mętności wody

Mętność wody najczęściej oznacza się metodą wizualną turbidymetryczną. Polega ona na
porównywaniu natężenia światła przechodzącego przez próbkę badanej wody i przez odpowiednie
wzorce. Wzorce stanowią roztwory SiO2 o stężeniach od 0 do 5 mg SiO2/l.
Sprzęt:
cylindry Nesslera 100 ml na wzorce i na badaną próbkę wody.
Odczynniki:
- podstawowy roztwór wzorcowy SiO2 o stężeniu 500 mg/l utrwalony 1g chlorku rtęciowego HgCl2
Wykonanie oznaczenia:
Cylinder szklany napełniamy badaną wodą i odstawiamy na kilka minut do czasu wydzielenia się
pęcherzyków powietrza. Porównujemy badaną próbkę z przygotowanymi uprzednio wzorcami.
Porównanie przeprowadzamy na tle światła, trzymając badaną próbkę i wzorzec na wysokości oczu.
Jeżeli mętność badanej próbki jest większa od wzorca o najwyższej mętności, należy ją rozcieńczyć i
oznaczenie powtórzyć. Do rozcieńczenia używamy wody destylowanej albo dokładnie przesączonej
wody badanej. Wyniki badania mętności podajemy w jednostkach mg SiO 2/dm3.
Mętność wody do picia nie powinna przekraczać 1 mg SiO 2/dm3.

2.2. Analiza chemiczna wody

2.2.1. Badania rozpuszczonego tlenu (metoda Winklera)
Oznaczenie polega na dodaniu do badanej próbki roztworu siarczanu(VI) manganu(II), a następnie
zasadowego roztworu jodku potasu. W tych warunkach wytrąca się biały osad wodorotlenku
4
manganu(II), który utlenia się pod wpływem obecnego w próbce tlenu do związku manganu(IV):
MnO(OH)2, zmieniając barwę osadu na brunatną. Zachodzą reakcje opisane poniżej:
2 Mn2+ + 4 OH- → 2 Mn(OH)2
2 Mn(OH)2 + O2 → 2 MnO(OH)2
Po zakwaszeniu próbki, powstały związek manganu(IV) utlenia dodany uprzednio jodek
potasu do wolnego jodu w ilości równoważnej zawartości tlenu w badanej próbce.
MnO(OH)2 + 4 H+ + 2 I- → Mn2+ + I2 + 3H2O
Wydzielony jod miareczkuje się za pomocą standardowego roztworu tiosiarczanu sodu w
obecności skrobi do momentu pojawienia się barwy jasno-słomkowej.
I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6
Odczynniki:
40% roztwór siarczanu manganowego (MnSO4),
alkaliczny roztwór jodku potasu (KI),
stężony kwas siarkowy (H2SO4) cz.d.a.,
0,025 M roztwór tiosiarczanu sodowego (Na2S2O3),
0,5% roztwór skrobi.
Sprzęt:
kolba z korkiem o pojemności 125-250 ml, kolby stożkowe o pojemności 100 ml, pipety.
Wykonanie oznaczenia:
Do kolby o pojemności 125-250 ml z próbką wody dodać l ml roztworu siarczanu manganu,
wprowadzając koniec pipety pod powierzchnię cieczy. Bezpośrednio po tym (w taki sam sposób)
wprowadzić 1 ml alkalicznego roztworu jodku potasu, po czym zamknąć szczelnie butelkę korkiem.
Zawartość kolby dokładnie wymieszać do jednolitej zawiesiny i pozostawić w ciemnym miejscu przez
15 min. Następnie pod powierzchnię cieczy należy wprowadzić ostrożnie pipetą l ml stężonego kwasu
siarkowego i zamknąć butelkę, aby nie wypłynął osad i nie dostało się powietrze. Zawartość kolby
dokładnie wymieszać i pozostawić na kilka minut do rozpuszczenia osadu. Z kolei odmierzyć do
kolby stożkowej 100 ml roztworu i miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu do jasnosłomkowego
zabarwienia. Następnie dodać l ml roztworu skrobi i szybko miareczkować do odbarwienia próby.
Obliczenia:
x = 0,2 × a × 10 (mg/l),
gdzie:
a - objętość tiosiarczanu sodowego zużytego do miareczkowania (ml),
0,2 - ilość tlenu odpowiadająca l ml tiosiarczanu sodowego (mg).
UWAGA: W wodzie I klasy czystości tlenu nie może być mniej niż 6 mg/l, w wodzie II klasy 5
mg/l, a w wodzie III klasy nie mniej niż 4 mg/l.

5
2.2.2. Określenie pH wody wodociągowej
Sprzęt:
probówka, bagietka, papierki wskaźnikowe.
Wykonanie oznaczenia:
Przepłukać probówkę wodą destylowaną (trzykrotnie przegotowaną) i napełnić wodą
wodociągową. Zanurzyć w wodzie papierek wskaźnikowy. Otrząsnąć nadmiar wody z papierka,
odczekać chwilę i porównać barwę papierka ze skalą barw na opakowaniu. Odczytać wartość pH.
Wnioski i ocenę jakościową pomiaru pH wody określić wg tabeli 2.

Tabela 2. Ocena jakościowa wody na podstawie wartości pH

Ocena jakościowa pH
Doskonała 6,5-7,5
Dobra 6,0-6,5; 7,5-8,0
Odpowiednia 5,5-6,0; 8,0-8,5
Niska < 5,5; > 8,5

2.2.3. Oznaczenie zawartości chlorków metodą Mohra

Oznaczenie polega na miareczkowaniu chlorków azotanem srebra wobec chromianu potasowego
jako wskaźnika. Chlorki wytrącają się w postaci nierozpuszczalnego chlorku srebrowego. Po
wytrąceniu wszystkich chlorków jony srebrowe reagują z chromianami i zabarwienie roztworu
zmienia się z żółtozielonego na ceglastobrunatne, coś świadczy o końcu reakcji.
Odczynniki:
0,1 M roztwór chromianu potasowy (K2CrO4),
5% roztwór azotanu srebra (AgNO3).
Sprzęt:
kolbki stożkowe o pojemności 200 ml.
Wykonanie oznaczenia:
Do kolby stożkowej odmierzyć 100 ml badanej wody, następnie dodać l ml 0,1 M roztworu
chromianu potasu i miareczkować 5% roztworem azotanu srebra do wyraźnej zmiany zabarwienia na
żółtobrunatne.
Obliczenia:
XCl = ((a - 0,3) x 1000) / V, (mg Cl- /l),
gdzie:
a - objętość zużytego roztworu azotanu srebra (ml),
V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia (ml),
0,3 - objętość roztworu azotanu srebra, zużyta na wytworzenie chromianu srebra w objętości 100 ml
wody destylowanej (ml).
6
2.2.4. Oznaczanie utlenialności wody
Zasada oznaczania utlenialności w środowisku kwaśnym polega na utlenieniu związków
organicznych i niektórych łatwo utleniających się nieorganicznych za pomocą nadmanganianu
potasowego w roztworze kwaśnym w temperaturze wrzenia wody. Nadmiar dodanego roztworu
nadmanganianu potasowego odmiareczkowuje się kwasem szczawiowym (H2C2O4). Proces przebiega
zgodnie z następującymi reakcjami:
1. Utlenianie związków organicznych, np. alkoholu etylowego:
5C2H5OH + 12MnO4- + 36H+ 12Mn2+ + 10CO2 + 33H2O
2. Odmiareczkowanie nadmiaru kwasem szczawiowym:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Uwaga. W środowisku kwaśnym jony chlorkowe Cl- reagują z nadmanganianem potasowym zgadnie
z reakcją:
10Cl- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
Metoda oznaczania utlenialności w środowisku kwaśnym jest zatem stosowana tylko dla wód
naturalnych, w których zawartość jonów chlorkowych nie przekracza 300 mg Cl -/l.
Sprzęt laboratoryjny i aparatura pomiarowa:
pipety jednomiarowe, 1, 10 ml, kolby Erlenmayera, 0,3 l, cylindry miarowe o poj. 50 ml i 100 ml,
biureta, płaszcz grzejny
Odczynniki:
1. Roztwór kwasu siarkowego 1+3 (utleniony manganianem (VII) potasu). Do trzech objętości wody
destylowanej dodać ostrożnie jedną objętość stężonego kwasu siarkowego. Następnie do gorącego
jeszcze roztworu kwasu należy dodać rozcieńczony roztwór nadmanganianu potasowego w celu
utlenienia ewentualnie obecnych w kwasie związków redukujących. Dodawanie roztworu
manganianu(VII) potasu przerwać po ukazaniu się słabo rdzawego zabarwienia, utrzymującego się
przez 5 min.
2. Roztwór mianowany (0,025 N) szczawianu sodowego (Na2C2O4). 1 ml tego roztworu odpowiada
0,2 mg O2. Przechowywać odczynnik w butelce z ciemnego szkła.
3. Roztwór mianowany (0,02 N) manganianu(VII) potasu (KMnO4).
Roztwór manganianu(VII) powinien być w ten sposób nastawiony, żeby 10 ml KMnO 4 odpowiadało
ściśle 10 ml roztworu 0,025 N Na2C2O4. Wówczas 1 ml roztworu odpowiada 0,2 mg O2.
Wykonanie oznaczenia:
Do kolby stożkowej o pojemności około 300 ml odmierzyć pipetą 100 ml badanej wody (lub
mniejszą ilość, jeżeli woda jest zanieczyszczona, dopełnić do objętości 100 ml wodą destylowaną),
dodać 10 ml roztworu kwasu siarkowego i 5 ml roztworu manganianu(VII) potasu. Roztwór
zamieszać, kolbę wstawić do wrzącej łaźni wodnej i ogrzewać w niej próbkę przez 30 min. Po wyjęciu
próbki z łaźni wodnej dodać natychmiast z biurety dokładnie 10 ml roztworu szczawianu sodu,
7
wymieszać, zaczekać do odbarwienia i miareczkować na gorąco roztworem manganianu(VII) potasu
do wystąpienia różowego zabarwienia, utrzymującego się przez kilka minut. Jeżeli ilość zużytego
roztworu manganianu(VII) potasu wyniesie ponad 5 ml, oznaczanie należy powtórzyć biorąc do
ponownego oznaczenia mniejszą ilość wody badanej i uzupełnić do 100 ml wodą destylowaną.
Obliczenia:
Utlenialność wody obliczyć według wzoru:
0,1 × (VprMn - VdestMn) × 1000
ChZTMn = (mg O2/l)
Vpr
w którym:
ChZTMn - utlenialność (mg O2/l),
VprMn - objętość roztworu 0,02 N KMnO4, zużyta na zmiareczkowanie próbki wody (ml),
VdestMn - ilość roztworu 0,02 N KMnO4 zużyta na utlenienie związków organicznych
zawartych w 100 ml wody destylowanej (ml) (poprawka ta zwykle wynosi 0,3-0,4 ml roztworu
KMnO4),
Vpr - objętość badanej próbki wody użyta do oznaczenia (ml).

2. Opakowania stosowane do żywności jako źródło zanieczyszczeń produktów spożywczych –

migracja formaldehydu z papieru opakowaniowego
1. Wiadomości wprowadzające
Opakowania stosowane do żywności mogą być źródłem substancji chemicznych traktowanych
jako niepożądane zanieczyszczenia techniczne produktów spożywczych. Z punktu widzenia ochrony
zdrowia konsumenta ocena ich jakości zdrowotnej jest więc istotnym zagadnieniem. Ocena taka
powinna dotyczyć zarówno tradycyjnych materiałów opakowaniowych - takich jak papier, szkło i
metale, jak i opakowań z tworzyw sztucznych, które mimo istotnych zalet, stanowią także poważny
problem dla środowiska naturalnego.
Ocena higieniczna materiałów opakowaniowych obejmuje przede wszystkim oznaczenie
zawartości w nich substancji potencjalnie szkodliwych (np. monomerów, substancji pomocniczych w
tworzywach sztucznych, metali ciężkich w papierze) oraz migracji substancji niskocząsteczkowych z
opakowania do produktu spożywczego lub płynu modelowego. Bada się zarówno tzw. migrację
globalną - czyli sumę związków migrujących, jak i migrację specyficzną dotyczącą poszczególnych
substancji, które uznane są za szkodliwe lub mogą zmieniać cechy organoleptyczne produktu.
W wielu przypadkach problem higieniczny stanowią materiały pomocnicze stosowane do
wyprodukowania sprzętów i opakowań z tworzyw sztucznych czy z papieru. Materiały opakowaniowe
wytwarzane na podstawie celulozy wymagają użycia środków pomocniczych, takich jak: kleje
papiernicze, wypełniacze, środki retencyjne, dyspergujące, konserwujące itp. Wytwarzanie tych
substancji często opiera się na syntetycznych żywicach polimerowych - melaminowo-
8
formaldehydowych, poliakryloamidowych itp.
Formaldehyd (aldehyd mrówkowy) w papierze może występować jako pozostałość środków
konserwujących zabezpieczających drewno, pulpę lub gotowy papier przed rozwojem
drobnoustrojów, jak również jako składnik klejów papierniczych, dodawanych w celu poprawy
wytrzymałości mechanicznej papieru i jego odporności na wodę. Dużo formaldehydu znajduje się w
papierze makulaturowym, dlatego nie dopuszcza się go do pakowania środków spożywczych. Papiery
pergaminowe sztuczne ze względu na specyficzną metodę produkcji nie wykazują obecności tego
związku. Wartość migracji specyficznej wyrażona w miligramach formaldehydu na jednostkę
powierzchni materiału opakowaniowego nie może przekraczać 1 mg/l lub 10 mg/kg wyrobu
papierowego.

2. Część praktyczna
2.1. Oznaczanie migracji formaldehydu z papieru
Celem ćwiczenia jest oznaczenie stopnia migracji formaldehydu z papieru przeznaczonego do
pakowania żywności i porównanie otrzymanych wyników z obowiązującymi normami.
Zasada metody polega na przeprowadzeniu reakcji formaldehydu z kwasem chromotropowym lub
jego solą w środowisku kwasu siarkowego i pomiarze absorbancji powstałego kompleksu o
zabarwieniu fioletowym przy długości fali 565 nm.
Odczynniki:
formalina cz.d.a. o zawartości formaldehydu oznaczonej metodą miareczkową jodometryczną,
0,1 M roztwór jodu w jodku potasu,
0,5 M roztwór wodorotlenku potasu (KOH),
0,5 M roztwór kwasu solnego (HCl),
0,1 M roztwór tiosiarczanu sodowego (Na 2S2O3),
0,5% roztwór skrobi,
roztwór soli disodowej kwasu chromotropowego w kwasie siarkowym (0,25 g soli należy rozpuścić w
37,6 ml wody destylowanej i chłodząc roztwór, dodawać powoli 62,4 ml stężonego H2SO4).
Sprzęt:
zlewki, lejki, kolby miarowe o poj. 100 ml, probówki, kolby stożkowe na szlif, cylindry, bagietki.
Przygotowanie krzywej wzorcowej:
Do kolby miarowej należy odmierzyć taką ilość formaliny, która zawiera l g aldehydu
mrówkowego, uzupełnić wodą destylowaną do 1000 ml. Następnie 10 ml tego roztworu przenieść do
kolby miarowej na 100 ml i uzupełnić wodą destylowaną do kreski (roztwór zawiera 0,1 mg
formaldehydu w l ml). Z tak przygotowanego roztworu, w kolbach miarowych na 100 ml sporządzić
roztwory o stężeniu formaldehydu 0,25; 0,5; l; 2,5; 5,0; 7,5 i 10 µg/ml. Z każdego z roztworów pobrać
do probówki l ml, dodać 5 ml roztworu soli sodowej kwasu chromotropowego w kwasie siarkowym,
9
dokładnie wymieszać i wstawić do łaźni wodnej o temperaturze 60°C na 20 min. Następnie
pozostawić próby w temperaturze pokojowej na l godz. Zmierzyć absorbancję powstałego fioletowego
związku wobec wody, przy długości fali 565 nm w kuwecie o długości drogi optycznej l cm.
Wykonanie oznaczenia:
Zważyć około 20 g papieru, pociąć na kawałki 2 x l cm2 i umieścić w kolbie stożkowej na szlif o
pojemności 500 ml, dodać 350 ml wody destylowanej i po dokładnym wymieszaniu zostawić na 24
godz. w temperaturze pokojowej. Wyciąg przesączyć do kolby stożkowej na szlif o pojemności 500
ml. Pobrać do probówki l ml przesączu, dodać 5 ml roztworu soli sodowej kwasu chromotropowego w
kwasie siarkowym, dokładnie wymieszać i wstawić do łaźni wodnej o temperaturze 60°C na 20 min.
Następnie pozostawić próby w temperaturze pokojowej na l godzinę. Zmierzyć absorbancję
powstałego fioletowego związku wobec wody, przy długości fali 565 nm w kuwecie o długości drogi
optycznej l cm. Wynik odczytać z krzywej wzorcowej, przeliczyć zawartość formaldehydu na l kg i na
l dm2 papieru.

Zakres wiadomości wymaganych do kolokwium wprowadzającego:

1. Informacje zawarte w rozdziałach 1. i 2. Wiadomości wprowadzające
2. Zasady oznaczania tlenu i chlorków w wodzie
3. Zasada oznaczania utlenialności wody
4. Zasada oznaczania migracji formaldehydu z papieru

Opracowano na podstawie:
1. Orzeł D., Biernat J. (red). Wybrane zagadnienia z toksykologii żywności. Wyd. UP, Wrocław 2012
2. Brzozowska A. Toksykologia żywności. Wyd. SGGW, Warszawa 2010
3. Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 20 kwietnia 2010 r. zmieniające rozporządzenie w sprawie jakości
wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi. Dz. U. nr 74, poz. 466.
4. Gomółkowie B., E. Ćwiczenia laboratoryjne z chemii wody. Oficyna Wyd. Politechniki Wrocławskiej 1998.
5. Biernat J., Grajeta H., Ilow R., Regulska-Ilow B. (red.). Skrypt do ćwiczeń z bromatologii. Wyd. AM,
Wrocław 1999.

10