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UNIVERSITE DE KOLWEZI

FACULTE POLYTECHNIQUE

RAPPORT DU STAGE EFFECTUE A LA


24/07/2021
FACULTE POLYTECHNIQUE DE L’UNILU

Présenté par : MUSINDE MUHIYA Eric


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TABLE DES MATIERES


AVANT – PROPOS .................................................................................................................. iv

ABREVIATIONS ...................................................................................................................... v

LISTE DES TABLEAUX ......................................................................................................... vi

LISTE DES FIGURES ............................................................................................................. vii

INTRODUCTION GENERALE................................................................................................ 1

CHAPITRE I. UNIVERSITE DE LUBUMBASHI ET FACULTE POLYTECHNIQUE ....... 2

I.1. L’UNIVERSITE DE LUBUMBASHI [2] ....................................................................... 2

I.1.1. SITUATION GEOGRAPHIQUE ................................................................................. 2

I.1.2. HISTORIQUE ............................................................................................................... 2

I.1.3. STRUCTURE DE L’UNIVERSITE ............................................................................. 3

I.2. LA FACULTE POLYTECHNIQUE [1].......................................................................... 3

I.2.1. HISTORIQUE ............................................................................................................... 3

I.2.2. L’ENSEIGNEMENT .................................................................................................... 3

CHAPITRE II. LES GENERALITÉS SUR LES LABORATOIRES ....................................... 5

II.1. LE LABORATOIRE DE L’ENVIRONNEMENT [3] .................................................. 5

II.2. LE LABORATOIRE DE LA PREPARATION DE MATIÈRES .................................. 5

II.2.1. LA PREPARATION DE MINERAIS [4]. .................................................................. 5

II.2.1.1. LA FRAGMENTATION ...................................................................................... 5

II.2.1.1.1. LE CONCASSAGE ........................................................................................... 6

II.2.1.1.2. LE BROYAGE ...................................................................................................... 6

II.2.2. LA CONCENTRATION DE MINERAIS ................................................................... 7

II.2.2.1. CONCENTRATION PHYSIQUE : LA TABLE A SECOUSSES .......................... 7

II.2.2.2. CONCENTRATION CHIMIQUE : LA FLOTTATION ......................................... 7

II.2.3. L’USINE PILOTE [3].................................................................................................. 8

II.2.3.1. DESCRIPTION......................................................................................................... 8

II.3. LE LABORATOIRE DE LA METALLURGIE EXTRACTIVE [3] ............................ 9


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II.3.1. LES MATERIELS PERMETTANT DE REALISER LES OPERATIONS


HYDROMETALLURGIQUES.............................................................................................. 9

II.3.2. LES MATERIELS PERMETTANT DE REALISER LES OPERATIONS


PYROMÉTALLURGIQUES ............................................................................................... 10

II.4. LE LABORATOIRE DE LA CHIMIE ANALYTIQUE [3] ....................................... 10

CHAPITRE III. LES ACTIVITES PROFESSIONNELLES REALISEES............................. 12

III.1. LES ACTIVITES EFFECTUEES DANS LE LABORATOIRE DE LA


PREPARATION DE MINERAIS ........................................................................................ 12

III.1.1. ÉTIQUETAGE D’UN ECHANTILLON ................................................................. 12

III.1.2. LES ESSAIS REALISÉS ......................................................................................... 12

III.1.2.1. ESSAI 1 : APPRECIATION DE L’ÉFFICACITÉ DE L’OPERATION DE


FRAGMENTATION D’UN MINERAI ............................................................................... 12

III.1.2.1.1. LA CARACTÉRISATION DU MINERAI TRAITÉ ........................................ 14

III.1.2.1.2. TEST DE BROYABILITE DE NOTRE MINERAI .......................................... 15

III.1.2.2. ESSAI 2 : PRÉPARATION D’UN CONCENTRÉ .............................................. 17

III.1.2.2.1. LA TABLE A SECOUSSES .............................................................................. 17

III.1.2.2.2. LA FLOTTATION À LA MOUSSE.................................................................. 18

III.2. LES ACTIVITES EFFECTUEES DANS LE LABORATOIRE DE LA


MÉTALLURGIE EXTRACTIVE ........................................................................................ 22

III.2.1. DETERMINATION DE L’ACIDITÉ LIBRE D’UNE SOLUTION APRES


L’OPERATION DE LA LIXIVIATION ............................................................................. 22

III.2.2. DETERMINATION DU TAUX DE SOLIDES EN SUSPENSION ....................... 23

III.2.3. LES ESSAIS REALISÉS ......................................................................................... 24

III.2.3.1. LES ESSAIS DE LIXIVIATION .......................................................................... 24

III.2.3.1.1. PRESENTATION DE RESULTATS ................................................................ 25

III.2.3.1.2. INTERPRETATION DES RESULTATS .......................................................... 26

III.2.3.2. LES ESSAIS DE DECANTATION ...................................................................... 26

III.2.3.3. LES ESSAIS D’EXTRACTION PAR SOLVANT ............................................... 29


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III.2.3.4. LES ESSAIS DE CEMENTATION ...................................................................... 31

III.2.3.4.1. MATERIELS UTILISES ................................................................................... 31

III.2.3.4.2. MODE OPERATOIRE....................................................................................... 31

III.2.3.5. ESSAI DE NEUTRALISATION : LE DEFERRAGE ......................................... 31

III.2.3.6. ESSAI D’ELECTROLYSE ................................................................................... 32

III.2.3.6.1. MATERIELS UTILISES ................................................................................... 32

III.2.3.6.2. L’ESSAI REALISÉ ............................................................................................ 32

CONCLUSION GENERALE .................................................................................................. 34

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ................................................................................. 35


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AVANT – PROPOS

Il n’aurait pas été possible de réaliser ce travail sans l’aide généreuse du staff dirigeant
de la faculté polytechnique de Kolwezi, particulièrement celle du doyen de la faculté, Monsieur
NAWEJ MUKUNG Édouard, et celle du vice doyen chargé de la recherche, Monsieur MBAY
TSHION TCHING Michel.

Nous remercions également, tout le corps professoral du département de métallurgie


pour leur précieux encadrement.

Ce serait une forte ingratitude que d’omettre la particularité des remerciements à


Monsieur BOULOF qui, en dépit de ses multiples occupations, a accepté de diriger notre stage.

Toute notre reconnaissance s’en va aussi à notre estimé encadreur, monsieur NZUZE
Arcel, qui a éclairé notre lanterne durant notre période de stage.

MUSINDE MUHIYA Éric


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ABREVIATIONS
% S : pourcentage des solides

Cum : cumulé

D80 : tamis imaginaire faisant observer 80% des passants

Di : diamètre intérieur du broyeur à boulets

dL : densité de liquides

dp : densité de la pulpe

ds : densité de solides

Vau = volume acide utilisé

mp : masse de la pulpe

Pass : passants

Pds : poids

pH : potentiel d’hydrogène

PPM : préparation de minerai

tr/min : tours par minute

Vcr : vitesse de rotation critique

VL : volume de liquides

Vp : volume de la pulpe

Vtra : vitesse de rotation de travail

dOF :densité de l’over flow à la décharge de l’équipement assurant la classification

dA : densité de la pulpe à l’alimentation de l’équipement assurant la classification

dUF : densité des Under flow que fait observer l’équipement assurant la classification
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LISTE DES TABLEAUX

Tableau a. Caractérisation granulométrique de la fraction du minerai traitée ......................... 14


Tableau b. Essais de broyabilité du minerai étudié .................................................................. 16
Tableau c. Dosage du PNBX lors de l’essai de flottation ........................................................ 19
Tableau d. Analyse chimique de la charge à traiter ................................................................. 20
Tableau e. Détermination du poids total des solides et du poids humide total de minerais posés
sur l'aire de stockage de l'entreprise CHEMAF. ...................................................................... 21
Tableau f. Contribution totale en tonnes de solides sèches, par chaque source de minerais. .. 22
Tableau g. Composition de la charge journalière ..................................................................... 22
Tableau h. Composition chimique du minerai à lixivier. ......................................................... 24
Tableau i. Essai de lixiviation réalisé en variant l'acidité de la solution d'attaque, et en
maintenant constants : la température, le temps de séjour et l'agitation. ................................. 25
Tableau j. Essai de lixiviation réalisé en variant la température du milieu, et en maintenant
constants : l'acidité de la solution d'attaque, le temps de séjour et l'agitation. ......................... 26
Tableau k. Influence du N100 et du Rhéomax sur la cinétique de décantation de solides ...... 27
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LISTE DES FIGURES

Figure 1. Organigramme de la faculté polytechnique de l'université de Lubumbashi ............... 4


Figure 2. Flow sheet de l'usine pilote du laboratoire de la préparation de minerais de la faculté
polytechnique de l’université de Lubumbashi ........................................................................... 8
Figure 3. Représentation graphique du pourcentage des refus en fonction la granulométrie . 14
Figure 4. Expression des proportions cumulées en fonction de la granulométrie .................... 14
Figure 5. Représentation graphique des proportions cumulées en fonction du temps de broyage
de la fraction du minerai traitée ................................................................................................ 16
Figure 6. Flottation d'un minerai sulfuré réalisée en trois étapes ............................................. 19
Figure 7. Impact du N100 sur la cinétique de décantation ....................................................... 28
Figure 8. Influence du Rhéomax sur la cinétique de sédimentation ........................................ 28
Figure 9. Influence du couple N100 - Rhéomax sur la décantabilité de solides. ..................... 29
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INTRODUCTION GENERALE

Comme il est de coutume dans les institutions d’enseignement supérieur et


universitaire, les étudiants qui terminent un cycle doivent s’entrainer dans une école, une usine,
un garage ou un service relativement à leur département ou à leur option, afin de fixer et
d’adapter les connaissances acquises à la réalité.

C’est dans ce cadre que nous avons, du 28 Juin 2021 au 10 Juillet 2021, effectué notre
stage de professionnalisation à la faculté polytechnique de l’université de Lubumbashi,
respectivement dans le laboratoire de la préparation de minerais, et dans celui de la métallurgie
extractive.

Ce stage nous a apporté une connaissance capitale. En effet, il est certes difficile par
la pratique réalisée, d’acquérir en deux semaines, une maitrise parfaite des connaissances
acquises dans les auditoires. Néanmoins, nous avons la conviction que les différentes activités
que nous avons menées dans les laboratoires précités, nous ont permis de confronter lesdites
connaissances aux vérités rencontrées sur terrain. Ainsi, nous en sommes sorti grandi.

Ce travail compte en dehors de l’introduction et de la conclusion, trois chapitres : le


premier chapitre présente l’université de Lubumbashi et sa faculté polytechnique ; Le deuxième
parle de différents laboratoires que nous avons eu à visiter ; Le troisième quant à lui, fait un
compte rendu des activités que nous y avons réalisé.
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CHAPITRE I. UNIVERSITE DE LUBUMBASHI ET FACULTE


POLYTECHNIQUE
I.1. L’UNIVERSITE DE LUBUMBASHI [2]
I.1.1. SITUATION GEOGRAPHIQUE
L’Université de Lubumbashi, se situe sur la route Kassapa au quartier Gambela II, à
Lubumbashi, chef-lieu de la province du Haut-Katanga. Cette ville, située au sud-Est de la
République Démocratique du Congo (RDC), a pour latitude sud 11°39’57’’ et comme
Longitude Est 27°28’36’’, et est considérée comme la deuxième ville de la RDC.

La cité universitaire répond aux coordonnées géographiques suivants :

➢ Zone : 35L ;
➢ Abscisse : 552999,69 m Est ;
➢ Ordonnée : 8715911,54 m Sud ;
➢ Altitude : 1291 m.

I.1.2. HISTORIQUE

En 1947, l’on pensa en Belgique, à la création d’une Université congolaise. Nous


lisons en effet dans le rapport de la mission que le Senat belge avait envoyé au Congo, les mots
suivants : « l’éducation et l’ascension intellectuelle des noirs sont une affaire politique au sens
le plus élevé (...) Elles touchent à nos obligations internationales (...), à la continuité et au succès
pacifique de notre action coloniale ; etc. ». Cette idée, une fois lancée, vue sa matérialisation
prendre du temps. Et pourtant, il semble qu’avant l’année 1950, le principe de la création d’un
enseignement supérieur était acquis, mais l’on ne pensait à ce moment-là qu’à un enseignement
supérieur à orientation professionnelle.

Toutefois, en 1952, devant la commission de la tutelle de l’ONU, le gouvernement


belge prit l’engagement solennel de créer un enseignement de niveau universitaire au Congo et
le financement de l’Université d’Etat fut prévu au plan décennal. Il y eut à ce projet, faut-il le
dire, de solide résistances, d’aucun n’estimèrent qu’il était préférable d’instituer un système
d’allocation d’études permettant à un Africain de faire des études en Belgique. Par contre,
d’autres estimèrent qu’il fallait d’abord augmenter la durée des études et le niveau général de
la culture des habitants du Congo et seulement en suite créer une université.
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I.1.3. STRUCTURE DE L’UNIVERSITE


Le statut de l’université tel qu’il avait été conçu, prévoyait différents organismes de
directions, dont le plus important était le conseil d’administration, composé essentiellement de
représentants de chaque Université belge. Cependant, actuellement, à cause de différentes
réformes qu’a connu cette université, les choses ne se présentent plus comme auparavant. Pour
preuve, actuellement, l’Université de Lubumbashi est structurée de la manière suivante :

➢ Le conseil de l’université ;
➢ Le conseil de gestion ;
➢ Le Recteur ;
➢ Le conseil des facultés, écoles et bibliothèque ;
➢ Le conseil de facultés.

I.2. LA FACULTE POLYTECHNIQUE [1]


I.2.1. HISTORIQUE
Implantée dans l’ex province minière du KATANGA, la Faculté Polytechnique de
l’Université de Lubumbashi (UNILU) a été créée en 1960, et organisait les enseignements
conduisant aux diplômes d’ingénieur civil des mines, chimistes, métallurgistes et électriciens.

En 1971, la réforme de l’enseignement universitaire du Congo l’amputa du


département d’électricité transféré à l’Université de Kinshasa. De 1971 à l’an 2000, la Faculté
n’a diplômé que les ingénieurs civils chimistes, métallurgistes et des mines. Mais, C’est depuis
l’année 2000, qu’elle ouvrit le département d’électromécanique avec la collaboration de CIUF-
CUD Belgique et la Faculté Polytechnique de l’UNIKIN.

I.2.2. L’ENSEIGNEMENT

Depuis sa création, la Faculté Polytechnique de L’Université de Lubumbashi occupe


une place de choix dans la redynamisation de la recherche en sciences appliquées en R.D.C.
Sa proximité de grandes exploitations minières accroît sa participation technique et
scientifique dans la relance du secteur minier et fait d’elle une partenaire privilégiée. De nos
jours, l’enseignement y est organisé de la manière suivante :

❖ Types de diplômes décernés : diplômes en sciences de l’ingénieur

➢ Premier cycle (3 ans) : gradué en sciences appliquées ;


➢ Deuxième cycle (2 ans) : Ingénieur civil ;
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➢ Troisième cycle diplômé d’études approfondies en sciences appliquées (DEA, 2ans) ;

Figure 1. Organigramme de la faculté polytechnique de l'université de Lubumbashi


Doyen
Vice doyen chargé
de l enseignement Vice doyen chargé
VDTC
de la recherche
Secrétaire Secrétaire
Académique administratif
Secrétaire
Apparitorat Bibliothèque Comptabilité Intendant
Bureau des Bureau des Bureau Budget Bureau de Bureau des
inscriptions finances contrôle l intendance Apro
Bureau de
contrôle
❖ Doctorat en sciences appliquées.

scolaire
Bureau des
archives
Département de Département des Département de Département
métallurgie mines chimie industrielle d électromécanique
Secrétaire à
Secrétaire à Secrétaire à Secrétaire à
l enseignement
l enseignement l enseignement l enseignement
Secrétaire à la
Secrétaire à la Secrétaire à la Secrétaire à la
recherche
recherche recherche recherche
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CHAPITRE II. LES GENERALITÉS SUR LES LABORATOIRES


Durant notre stage, de tous les laboratoires qu’abrite la faculté polytechnique de
l’université de Lubumbashi, quatre ont reçu notre visite :

➢ Le laboratoire de l’environnement ;
➢ Le laboratoire de la preparation de minerais ;
➢ Le laboratoire de la métallurgie extractive ;
➢ Le laboratoire de la chimie analytique.

II.1. LE LABORATOIRE DE L’ENVIRONNEMENT [3]


Puisqu’actuellement la métallurgie se veut verte, l’on ne peut se passer de ce
laboratoire. Ce dernier est versé dans la recherche, dans la formation et dans l’expertise.

En y entrant, plusieurs appareils nous avaient été présenté. À titre illustratif, nous
avions fait connaissance avec un appareil exploitant le principe de la chromatographie. De
manière concrète, cet appareil permettait d’entreprendre la séparation, l’identification et le
dosage des constituants chimiques dans des mélanges complexes : ici, les constituants de
l’échantillon à analyser sont entrainés à travers une phase stationnaire par le flux d’une phase
mobile gazeuse ou liquide, et les séparations résultent de la différence entre les vitesses de
progression des diverses substances.

II.2. LE LABORATOIRE DE LA PREPARATION DE MATIÈRES


Un minerai provenant fraichement de la mine, doit être préparer. En d’autres mots, il
doit être fragmenter, puis enrichi.

II.2.1. LA PREPARATION DE MINERAIS [4].


II.2.1.1. LA FRAGMENTATION

Le traitement des minerais métalliques et non métalliques, vise à les séparer en deux
lots dont le premier n’est constitué que de minéraux de valeur regroupés en un seul produit ou
individualisés en plusieurs produits purs, et le second, par de minéraux de la gangue. La
fragmentation vise donc une réduction volumétrique de blocs de minerais, afin non seulement
de faciliter la manutention, le stockage, et le transport du minerai abattu. Mais aussi,
d’augmenter la surface de contact des grains des minéraux utiles. Elle est réalisée en s’adonnant
soit au concassage (crushing), ou soit au broyage (grinding) du minerai à traiter.
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II.2.1.1.1. LE CONCASSAGE
Après l’extraction de minerais d’un gisement, il est la première partie du processus de
fragmentation d’un matériau. Il cible des morceaux de roches de dimensions métriques à
centimétriques : on le réalise en générant une compression et une flexion du minerai entre des
surfaces rigides ou soit encore par l’impact de celui - ci sur ces dernières :

➢ Le concasseur à mâchoires

Ce concasseur comporte une mâchoire fixe (A) et une mâchoire mobile autour d’un
axe horizontal (B). Grâce à un excentrique et une bielle, ‘’A’’ se rapproche et s’écarte
alternativement de ‘’ B’’ à une fréquence de 100 à 250 fois par minute. Par gravité, le minerai
descend dans la zone où l’écartement entre ‘’ A et B’’ est plus faible et y est fragmenté jusqu’à
ce que sa granulométrie lui permette de quitter ce dispositif par le bas.

➢ Le concasseur à cylindres

Les concasseurs à cylindres comportent deux cylindres horizontaux, lisses ou dentés


tournant en sens inverse et délimitant entre eux une chambre de concassage en forme de V :
la matière est concassée par son passage forcé entre les deux cylindres.

II.2.1.1.2. LE BROYAGE
L’on recourt au broyage (grinding) lorsqu’on cherche à fragmenter des particules
dont la taille maximale est située aux alentours du centimètre : il est réalisé par impact ou par
abrasion entre le minerai à fragmenter et les corps broyant libres (boulets, barres, galets, etc.).

➢ Le broyeur à boulets

Il est constitué d’une cuve cylindrique tournant autour de l’axe de révolution disposé
horizontalement et contenant une certaine quantité de boulets. Cette rotation produit le
relèvement des boulets dont la trajectoire dépend de la vitesse de rotation. Pour des vitesses
faibles, les boulets roulent les uns sur les autres ; pour une certaine valeur de la vitesse, les
boulets s’élèvent le long de la paroi du cylindre puis retombent en chute libre lorsque la force
centrifuge n’équilibre plus le poids du boulet ; lorsque la vitesse de rotation est suffisamment
élevée, les boulets sont centrifugés et restent collés sur la paroi de la cuve. Cette vitesse de
rotation est appelée vitesse de rotation critique.

Vtra = 0,75 Vcr (2.1)


42,3
Vcr = (2.2)
√Di
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II.2.2. LA CONCENTRATION DE MINERAIS


II.2.2.1. CONCENTRATION PHYSIQUE : LA TABLE A SECOUSSES

Cette table est constituée d’un plan rectangulaire ou trapézoïdal incliné suivant sa plus petite
dimension et animé de secousses asymétriques longitudinales (amplitude : 1 à 3 centimètres, fréquence
: 250 à 350 coups par minute). Le matériau à traiter est alimenté en pulpe (25% en poids de solides) à
un des coins supérieurs de la table et s’écoule en s’étalant sous la forme d’une fine pellicule (nappe
fluante). Ainsi, les particules minérales sont soumises à plusieurs actions : la sédimentation sous
l’effet de la pesanteur, l’entraînement dû à l’écoulement de la lame d’eau, et à l’entraînement
produit par les secousses asymétriques. La combinaison de ces différentes actions, dispose les
particules sur la table en fonction de leur dimension et de leur masse volumique : les particules
légères et grenues se déversent le long du bord inférieur de la table (rejet) alors que les particules
denses et fines sont recueillies le long du petit côté opposé à la zone d’alimentation (concentré).
Les particules possédant des caractéristiques granulométriques et densimétriques
intermédiaires suivent des trajectoires intermédiaires et se déversent sur le coin de la table
opposé à la zone d’alimentation (ils forment le produit mixte).

II.2.2.2. CONCENTRATION CHIMIQUE : LA FLOTTATION

En pratique, on peut utiliser la propriété de surface pour réaliser une séparation entre
deux substances minérales polaires à condition d’être capable de modifier sélectivement la
surface de l’une d’elles pour lui conférer un comportement hydrophobe. Pour y parvenir, l’on
utilise des molécules organiques particulières comportant deux parties distinctes : un
groupement hydrocarboné non polaire et un groupe polaire qui, au contact de l’eau, va
généralement s'ioniser et permettre à la molécule de se fixer sur la surface du minéral. Ces
molécules, qualifiées d’hétéropolaires, vont alors se ranger à la surface du grain minéral,
conférant à l'ensemble un caractère non polaire, donc hydrophobe : si on injecte alors de l'air
sous la forme de fines bulles au sein du liquide contenant les grains minéraux ainsi modifiés,
les queues non polaires, donc aérophiles, vont s'accrocher aux bulles d'air.

Pour autant que leur densité apparente soit inférieure à celle de l'eau, les agrégats
formés par les bulles d'air et les grains minéraux vont s'élever dans le liquide et former à sa
surface libre, sous certaines conditions, une mousse que l'on peut récupérer. Pour cette raison,
cette technique de traitement des minerais est appelée flottation à la mousse ou plus simplement
flottation. L’autre minéral, ayant conservé son caractère hydrophile, reste dans la pulpe.
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II.2.3. L’USINE PILOTE [3]


II.2.3.1. DESCRIPTION
L’usine pilote est une section du laboratoire de la preparation de minerais qui met en
circuit fermé différents équipements en vue d’étudier la faisabilité des opérations que l’on veut
exécuter à l’échelle industrielle.

A H2O
BALL
MILL

T.C1

GATEAU DE
FILTRATION R1 R2 R3

FILTRATION C.F T.S T.C2

S L

Figure 2. Flow sheet de l'usine pilote du laboratoire de la préparation de minerais de la faculté


polytechnique de l’université de Lubumbashi

Dans ce circuit, un minerai dont on connait la composition chimique est alimenté sur
une trémie réceptrice dotée d’un alimentateur vibrant, car couplé à un moteur dont la rotation
permet de générer un mouvement vibratoire. Par ce mécanisme, l’on alimente un broyeur à
boulets de la marque DECO H330, doté d’un réducteur de vitesse : sa paroi intérieure est tapie
par un revêtement en caoutchouc. Ainsi, du fait de la présence d’un tank d’eau qui alimente la
trémie d’alimentation, l’on effectue un broyage humide.

À la sortie du broyeur, se trouve un tank de conditionnement (T.C1) sur lequel est posé
un tamis devant empêcher aux boulets d’y plonger s’il leur arrivait d’être éjectés. À ce tank de
conditionnement, est reliée une pompe centrifuge de marque LEYBOLD, permettant d’aspirer,
puis de refouler la pulpe préparée, dans un classificateur à vis : les grossiers y remontent pour
être recirculés dans le broyeur, et les fines gagnent le chemin inverse et sont déversés dans un
tank de conditionnement (T.C2), celui dans lequel se fera l’ajout des réactifs de flottation : des
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réacteurs pourvus à cet effet (R1,R2,R3) sont disposés régulièrement de manière à alimenter ce
tank respectivement par le collecteur, par le moussant et par le dispersant.

À cette étape de conditionnement des réactifs, succède l’alimentation de la suspension


préparée dans un tank de stockage (T.S) devant alimenter la cellule de flottation (C.F) à la
mousse. Et par un compresseur, l’on sait injecter de l’air dans cette dernière. Après flottation,
le concentré est par effet de la pesanteur, déverser dans un décanteur épaississeur. À
l’épaississement du concentré, succède sa filtration qui est réalisée par un filtre à tambour
couplé à une pompe à vide créant une dépression de – 1 atmosphère, car pourvue de deux
orifices d’aspiration d’air : pour finir, l’on évacue par une canalisation le filtrat, et le gâteau de
filtration recueilli est conduit vers le laboratoire chargé d’effectuer l’extraction métallurgique.

II.3. LE LABORATOIRE DE LA METALLURGIE EXTRACTIVE [3]


Lorsqu’arrivés dans ce laboratoire, il nous avait été rappelé l’importance d’observer
certaines mesures telles que :

➢ L’interdiction formelle de toucher aux solutions contenues dans une verrerie dont la
diversité ne cesse jusqu’à ce jour, d’attiser notre curiosité ;
➢ Le port obligatoire des jalattes et du masque à gaz au laboratoire ;
➢ La préservation de la propreté du laboratoire ;
➢ Le port du blouson dans le laboratoire, etc.

Par la suite, l’heure était à la présentation du matériel dont est doté ce laboratoire :

II.3.1. LES MATERIELS PERMETTANT DE REALISER LES OPERATIONS


HYDROMETALLURGIQUES

➢ La balance : permet de réaliser la pesée d’un échantillon, d’un réactif ;


➢ Le galvanomètre : permet de régler la tension et le courant (électrométallurgie) ;
➢ La plaque chauffante : permet de chauffer une solution, un mélange ;
➢ Le bain Marie : du fait qu’on ne peut poser un matériel en plastique sur une plaque
chauffante, ce bain permet d’atteindre certaines températures de travail (100 à - 20°C)
sans qu’on n’observe la dégradation du matériel qui y est immergé (plastique) ;
➢ L’agitateur magnétique : à l’aide d’un barreau magnétique, il réalise l’agitation
magnétique (homogénéisation) d’un mélange, d’une suspension ou d’une solution ;
➢ Les pipettes : permettent de prélever de volumes de solutions ;
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➢ La plaque magnétique : combine le chauffage et l’agitation magnétique d’une solution ;


➢ Les ampoules à décanter : permettent par différence de densité, de séparer deux
constituants d’un mélange homogène ;
➢ La fiole de filtration : lorsque couplée à une pompe à vide, elle permet de réaliser la
filtration ;
➢ Les éprouvettes : permettent de prélever de volumes ne nécessitant pas une grande
précision ;
➢ La pompe de filtration : permet de réaliser la filtration, car créant une dépression de – 1
atmosphère ;
➢ Le bécher : on y réalise de réactions ;
➢ Le pH – mètre : permet de déterminer le pH d’une solution ;
➢ Le distillateur : déminéralise de l’eau ;
➢ Le dés ionisateur : élimine les ions indésirables présents dans l’eau ;
➢ Le montage neutralisation : permet de réaliser la neutralisation (déferrage, décuivrage,
etc.) d’une solution ;
➢ La cellule d’électrolyse : permet de réaliser l’électrolyse d’une solution saline du métal
recherché ;
➢ La fiole conique : on y réalise de réactions ;
➢ Le pan, etc.

II.3.2. LES MATERIELS PERMETTANT DE REALISER LES OPERATIONS


PYROMÉTALLURGIQUES

➢ Les fours à résistance ;


➢ Les fours à Arc.

II.4. LE LABORATOIRE DE LA CHIMIE ANALYTIQUE [3]


Les analyses menées dans ce laboratoire, visent essentiellement la séparation de
constituants d’un échantillon de matière, leur identification et la détermination de leurs
quantités respectives : de manière générale, l’analyse qualitative y révèle la nature chimique
des substances présentes. L’analyse quantitative quant à elle, permet de chiffrer l’importance
relative d’une ou plusieurs analytes.

De manière particulière, la visite que nous y avons effectué nous a permis de faire
connaissance du spectrophotomètre, un appareil s’occupant de l’analyse des échantillons en se
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basant sur la spectrométrie d’émission et d’absorption. En effet, la partie atomistique du cours


de la chimie générale nous renseigne que dans la matière, les électrons se trouvent sur des
couches ou niveaux d’énergie. Le niveau de faible énergie correspond à un état stable : l’état
fondamental ou l’état minimal. En fournissant à la matière une forme d’énergie qu’elle peut
absorber, les électrons passent vers un état instable de plus haute énergie : l’état excité. Après
un court délai, ils reviennent à l’état stable en émettant une énergie lumineuse caractéristique
d’une et une seule entité chimique. De ce fait, en considérant les différentes transitions
électroniques qu’auraient connues les électrons lors de l’absorption ou de l’émission de la forme
d’énergie mise en jeu, l’on parvient à représenter respectivement le spectre d’absorption et le
spectre d’émission correspondant. Ainsi, l’analyse minutieuse de ces derniers permet
d’identifier l’élément chimique présent dans la matière analysée.

De manière équivalente, le spectrophotomètre exploite le même principe, à la seule


différence que les photons y sont les particules actives.
P a g e | 12

CHAPITRE III. LES ACTIVITES PROFESSIONNELLES REALISEES


III.1. LES ACTIVITES EFFECTUEES DANS LE LABORATOIRE DE LA
PREPARATION DE MINERAIS [3]

III.1.1. ÉTIQUETAGE D’UN ECHANTILLON

Avant de passer à la preparation de matières, l’on doit échantillonner les lots des
minerais provenant de la mine. L’on doit ainsi s’adonner à l’étalage, au cartage et au maillage
de ces lots afin de constituer des échantillons représentatifs qui lorsque soumis à diverses
analyses (chimique, minéralogique, granulochimique), permettront au métallurgiste de prendre
de décisions devant lui permettre d’extraire les métaux valorisables qu’ils contiennent.

Lors de la réalisation de cet exercice, l’on ne peut se passer de l’étiquetage des


échantillons représentatifs. Ce dernier se fait en suivant la formule ci-dessous :

➢ Lieu de sa provenance / expéditeur / destinataire


➢ N° de l’échantillon
➢ Date à laquelle l’on réalise l’opération / Heure

Par contre, la présentation des résultats répond à la formule suivante :

➢ Destinataire / expéditeur / lieu de provenance


➢ N° de l’échantillon
➢ Date à laquelle l’on réalise l’opération / Heure

III.1.2. LES ESSAIS REALISÉS


III.1.2.1. ESSAI 1 : APPRECIATION DE L’ÉFFICACITÉ DE L’OPERATION
DE FRAGMENTATION D’UN MINERAI

Pour intérioriser les notions d’enrichissement de minerais apprises dans le cours de la


préparation de minerais, l’on s’est proposé à partir d’un minerai dont la nature ne nous a pas
été révélée, de préparer un concentré.

Pour commencer, l’on a choisi un tamis de 90 microns comme tamis de référence. De


ce fait, en succédant l’étape du broyage par celle du tamisage, l’on s’est proposé de caractériser
notre échantillon, en tachant de noter éventuellement le temps de broyage permettant d’obtenir
80 % des passants sur notre tamis de référence. Pour y parvenir, nous avons exécuté à la lettre
P a g e | 13

un mode opératoire se résumant en deux opérations réalisées en mettant individuellement en


jeu, une certaine masse de notre échantillon homogénéisé :

1. L’uniformisation de l’échantillon : avant de commencer toute opération, l’on s’est fixé


d’obtenir un échantillon broyé et homogénéisé (2mm).

❖ LES MATERIELS UTILISES : tamis aux ouvertures de 2 mm ; broyeur à boulets.

2. La caractérisation granulométrique de l’échantillon : l’on a cherché ici, en soumettant


585 grammes de notre échantillon à un classement sur une série de 6 tamis, à ressortir
les données suivantes :

➢ Le poids des refus observés sur chacun des 6 tamis ;


➢ Le poids des passants observés sur chacun des 6 tamis ;
➢ Les pourcentages des refus cumulés et les pourcentages des passants cumulés
correspondants.

❖ LES MATERIELS UTILISES :


➢ Le broyeur à boulets ;
➢ Une balance ;
➢ Une série des tamis superposées de manière décroissante, à partir des tamis de 1000,
850, 300, 250, 150, 125, et 90 microns.

❖ LE MODE OPERATOIRE :
➢ S’adonner à la pesée de 585 g de l’échantillon du minerai uniformisé ;
➢ Faire passer ces 585 g sur une série de tamis (1000, 850, 300, 250, 150, 125 et microns)
superposés de manière décroissante, càd de grandes ouvertures aux plus petites ;
➢ Peser les refus de chaque tamis, et en déduire le poids des passants, les pourcentages
des refus cumulés et celui des passants cumulés ;
➢ Reconstituer un tableau reprenant toutes ces données, puis tracer les courbes
correspondantes.
P a g e | 14

III.1.2.1.1. LA CARACTÉRISATION DU MINERAI TRAITÉ

Tableau a. Caractérisation granulométrique de la fraction du minerai traitée

Tamis Pds refus % refus % refus cum Pds passants % passants % passants cum

+1000 145 24,79 24,79 440 75,21 75,21


+850 35 5,98 30,77 405 69,23 69,23
+300 130 22,22 52,99 275 47,01 47,01
+250 20 3,42 56,41 255 43,59 43,59
+150 20 3,42 59,83 235 40,17 40,17
+125 30 5,13 64,96 205 35,04 35,04
+90 55 9,40 74,36 150 25,64 25,64
-90 150 25,64 100,00 0 0,00 0,00
585

30,00
25,00 24,79 22,22
20,00
% refus

15,00
9,40
10,00 % refus
5,13
5,00 3,42 3,42
5,98
0,00
1000 850 300 250 150 125 90 -90

Granulométrie [micron]

Figure 3. Représentation graphique du pourcentage des refus en fonction la granulométrie

80,00 75,21 69,23 74,36


% proportions cumulées

70,00 64,96
56,41 59,83
60,00 52,99
50,00
40,00 47,01 % passants cum
43,59
40,17 % refus cum
30,00
30,77 35,04
20,00 24,79 25,64
10,00
0,00
1000 850 300 250 150 125 90
granulométrie [micron]

Figure 4. Expression des proportions cumulées en fonction de la granulométrie


P a g e | 15

L’analyse minutieuse des données présentées dans le tableau a, celles mises en valeur
par les figures 3 et 4, représentatives de courbes de répartition, révèle que le tamis de référence
(90 microns) ne fait point observer exactement 80 % des passants. De ce fait, nous nous sommes
proposé de nous tourner vers le test de broyabilité de notre échantillon de minerais afin
d’identifier le temps de broyage qui lorsque respecté, fera observer sur notre tamis de référence,
la fraction des passants visée.

III.1.2.1.2. TEST DE BROYABILITE DE NOTRE MINERAI

❖ LES MATERIELS UTILISES


➢ La balance ;
➢ Le broyeur à boulets.

❖ LE MODE OPERATOIRE
➢ Broyer individuellement 4 échantillons de 600g respectivement pendant 10, 20, 30 et
40 minutes ;
➢ Pour chaque broyage effectué, tamisé individuellement le produit broyé sur le tamis de
référence (90 microns) ;
➢ Noter la mesure du poids des refus et en déduire celle des passants ;
➢ Calculer les pourcentages correspondants des refus et des passants ;
➢ Tracer la courbe de broyabilité.

❖ PRÉSENTATION ET INTERPRÉTATION DES DONNÉES

Initialement, l’on avait retenu comme temps de broyage, les temps suivants :
10,20,30,40,50 et 60 minutes. Mais, durant cet essai l’on avait remarqué qu’au temps t = 20
minutes, l’on avait su libérer 70 % des passants, càd l’on était à 10 unités de la valeur
recherchées, les 80 %. D’où, un raisonnement par l’absurde nous a permis de penser qu’à partir
de 50 minutes de broyage, l’on s’éloignera des 80 % recherchés. Par conséquent, pour éviter le
surbroyage, l’on a réduit le temps de broyage à 10, 20, 30 et à 40 minutes.
P a g e | 16

Tableau b. Essais de broyabilité du minerai étudié

Temps de % refus
Pds refus Pds pass % refus % pass % pass cum
broyage cum
10 295 305 49,17 50,83 49,17 50,83
20 180 420 30,00 70,00 79,17 20,83
30 110 490 18,33 81,67 97,50 2,50
40 35 565 5,83 94,17 103,34 -3,34

120
97,50 103,34
Proportions des passants et des

100
79,17
80
refus cumulés

60 49,17
% refus cum
40 50,83
% pass cum
20
20,83
2,50 -3,34
0
10 20 30 40
-20
Durée du broyage [min]

Figure 5. Représentation graphique des proportions cumulées en fonction du temps de


broyage de la fraction du minerai traitée

En observant les données présentées dans le tableau b, l’on sait voir qu’une durée de
30 minutes, permet d’obtenir sur notre tamis de référence ; 81,67 % des passants : la valeur
derrière laquelle nous courrons, se trouve donc dans l’intervalle de temps compris entre 20
minutes et 30 minutes. D’où, nous avons estimé qu’il y a nécessité de recourir à une
interpolation de résultats obtenus, afin de déterminer à partir des données dont nous disposons,
le temps de broyage recherché.

➢ INTERPOLONS :

20 𝑚𝑖𝑛𝑢𝑡𝑒𝑠 → 70 % des passants 𝑤 →d


[ ? 𝑘 → 80 % des passants ] ↔ [[ 𝑤 → j ]] (3.1)
30 𝑚𝑖𝑛𝑢𝑡𝑒𝑠 → 81,67 % des passants 𝑘 →b
P a g e | 17

(𝑤 − 𝑘) (𝑑−𝑏) (20−30) (70−81,67)


Puisque = existe ; l’égalité : = peut être vérifiée.
(𝑧 − 𝑘) (𝑗−𝑏) (𝑘 − 30) (80−81,67)

k = 28,56898029 minutes.

➢ INTERPRETATION DU RESULTAT DE L’INTERPOLATION

Pour avoir 80 % des passants sur notre tamis de référence (90 microns), l’on doit
broyer notre minerai pendant 28 minutes 34 secondes et 8,329 tierces.

III.1.2.2. ESSAI 2 : PRÉPARATION D’UN CONCENTRÉ


III.1.2.2.1. LA TABLE A SECOUSSES

❖ PROBLEME : l’on cherche ici à déterminer à partir d’une pulpe dont on ignore la
composition chimique : sa masse en solides ms, son pourcentage en solides et son D80 par
rapport à notre tamis de référence (90 microns).

➢ DONNEES : ds = 2,5 ; Vp = 1000 ml ; dp = 1,2118 et d2 = 1,1018.

❖ PARAMETRE : angle d’inclinaison de la table à secousses.

❖ MATERIELS UTILISES :
➢ Eprouvette en plastique de 1000 ml ;
➢ 3 bacs de récupération de matières ;
➢ Tamis de 90 microns ;
➢ Balance électronique ;
➢ Pissette.

❖ MODE OPERATOIRE :
➢ Homogénéiser la pulpe ;
➢ La déverser jusqu’au trait de jauge dans une éprouvette de 1000 ml dont on connait le
poids ;
➢ Peser l’éprouvette contenant la pulpe. Puis, en déduire la densité de cette dernière selon
le raisonnement suivant :
P a g e | 18

mp = poids de l’éprouvette chargée – poids de l’éprouvette (3.2)


Puisque Vp = 1L, on a : dp = mp (3.3)
Avec : dp = masse volumique pulpe / 1000 (3.4)

➢ Déverser la pulpe sur un tamis de 90 microns et la laver jusqu’à observer de l’eau claire ;
➢ Placer les solides lavés dans une éprouvette de 1000 ml, et ajouter de l’eau jusqu’au trait
de jauge ;
➢ Déduire par la pesée de cette éprouvette alimentée, la densité de la pulpe préparée ;
➢ Déterminer le D80.

❖ DETERMINATION DES INCONNUES :


d1−1
➢ D80 = [1 – ( ) ] x 100 [%] (3.5)
d2−1

1,1018−1
Ainsi : D80 = [1 – ( ) ] x 100 => D80 ≅ 51,94 %
1,2118 −1

CONSTAT : l’on retrouve dans les refus, 80 % - 51,94 % des grossiers, soient 28,06 % de la
masse totale des solides alimentés. Nous sommes donc loin des 80 % des passants que l’on
recherchait : le broyage effectué avant la concentration de notre minerai, est relativement moins
efficace. Pour atteindre notre but, l’on devra augmenter la densité des solides, càd réduire la
quantité d’eau alimentée dans le broyeur à boulets. Une autre solution peut être celle
préconisant d’optimiser la vitesse de rotation dudit broyeur afin de l’éviter de tourner à une
vitesse critique.

2,5 𝑥 (1,2118−1)
➢ %S= = 29,13 %
1,2118 𝑥 (2,5−1)

➢ mp = 1,2118 x 1000 = 1211,8 g

D’où : ms = 29,13 % de 1211,8 g soient 353 g

III.1.2.2.2. LA FLOTTATION À LA MOUSSE

❖ PROBLEME : flottation d’un kilogramme d’un minerai sulfuré.


.
❖ METHODOLOGIE :
P a g e | 19

Pour concentrer notre minerai, mous avons choisis de réaliser sa flottation en trois
étapes au cours desquelles l’on flottera respectivement 70, 20 et 10 % de la masse totale de
notre échantillon :
70 % 20 % 10 %
A
1 2 3

C1 C2 C3

❖ DOSAGE DES REACTIFS

➢ Le collecteur : PNBX

On l’alimente à raison de 0,0004 g / g des solides à collecter. Ainsi, puisqu’au cours


de cet essais, nous Chercherons à préparer ce réactif dans un volume de 100 ml, nous avons
dissout 4g de ce réactif dans 100 ml d’eau.

Tableau c. Dosage du PNBX lors de l’essai de flottation

N° opération Qté PNBX [%] Pds PNBX à alimenter [g] Volume PNBX à alimenter [ml]
100 4 10
1 70 2,8 7
2 20 0,8 2
3 10 0,4 1

➢ Le moussant : il est dosé à raison de 120 g / T.

❖ MODE OPERATOIRE :
➢ Apprêter la table de travail ;
➢ Peser 1 Kg de notre minerai broyé et l’alimenté dans une cellule de flottation
de 2,5 L selon un rapport de 1/1 ;
➢ Ajouter 1 L d’eau dans la cellule de flottation ;
➢ Ajouter le collecteur, puis le moussant ;
P a g e | 20

➢ Ouvrir la vanne d’air, puis racler la mousse pendant 3 minutes afin de recueillir
le concentré de tête ;
➢ Puis, ajouter la 2 ème fraction du collecteur, et lancer la deuxième phase de la
flottation qui prendra deux minutes ;
➢ Recueillir le deuxième concentré ;
➢ Ajouter la 3 ème fraction du collecteur, et lancer la dernière phase de la
flottation qui prendra trois minutes ;
➢ Récupérer séparément les 3 concentrés et le rejet afin de les soumettre à une
analyse chimique devant ressortir leurs compositions en métaux valorisables.

❖ ELABORATION D’UN PLAN D’ALIMENTATION EN MINERAIS

Pour entreprendre une quelconque concentration d’un minerai, un concentrateur doit


en être alimenter.

De ce fait, pour se faire une idée de comment l’on parvient à mener cette démarche,
partant de diverses sources d’alimentation de l’usine CHEMAF de Lubumbashi, nous nous
sommes proposé ici, d’établir un plan d’alimentation journalier de l’usine précitée en partant
de l’hypothèse qu’elle doit journalièrement être alimenter par 20 tonnes de solides sèches dont
le Cuivre et le Cobalt constituent les métaux valorisables. Ainsi, en commençant par déterminer
les teneurs moyennes des métaux valorisables présents dans les solides posés sur les aires de
stockage de ladite usine, l’on est parvenu dans un premier temps, à déterminer le poids total des
solides. Et dans un second temps, le poids humide total, càd celui se rapportant au poids total
de la charge disponible.

Tableau d. Analyse chimique de la charge à traiter

Source de minerais % Cu % Co

Etoile extension 0,42 0,67

Spirale de KANSHISHI 5,18 0,03

DMS KANSHISHI 6,27 0,00

Kolwezi Co 1,19 1,26

PIMA 0,27 2,03


P a g e | 21

➢ DETERMINATION DE TENEURS MOYENNES EN CUIVRE ET EN COBALT,


DE SOURCES DE MINERAIS (CONCENTRÉ) DONT DISPOSE L’USINE

0,67+0,03+1,26+0,00+2,03
% Comoy = = 0,798 %
5

0,42+5,18+6,27+1,19+0,27
% Cumoy = = 2,666 %
5

Tableau e. Détermination du poids total des solides et du poids humide total de minerais
posés sur l'aire de stockage de l'entreprise CHEMAF.

Source
% % % Pds sectot Pds humtot Pds hum/alim Pds sec Pds sec Pds sec /
de
H2O Cu Co [Ts] [T] [T] Cu [Ts] Co [Ts] alim [Ts]
minerais
Etoile
18,17 0,42 0,67 431,72 8,42 13,43 21,85
extension
Spirale
18,6 5,18 0,03 441,94 103,86 0,60 104,46
kanshishi
DMS 2005,013 2376,002
8,18 6,27 0,00 194,36 125,71 0,00 125,71
kanshishi
Kolwezi
18,12 1,19 1,26 430,53 23,86 25,26 49,12
Co
PIMA 15 0,27 2,03 356,40 5,41 40,70 46,12

HYPOTHESES DE TRAVAIL :

➢ Les 2005,013 Tonnes sèches de solides constituent l’alimentation de l’usine CHEMAF


pendant 100 jours 6 h 0,936 min ;
➢ La mine étoile extension alimente l’usine à raison de 18,013 Ts ;
➢ Le concentrateur spirale de kanshishi alimente l’usine à raison de 725 Ts ;
➢ Le concentrateur DMS kanshishi alimente l’usine à raison de 913 Ts ;
➢ Kolwezi Co alimente l’usine à raison de 212 Ts ;
➢ PIMA alimente l’usine à raison de 137 Ts ;
P a g e | 22

Tableau f. Contribution totale en tonnes de solides sèches, par chaque source de minerais.

Source de minerais % H2O % Cu % Co Contribution totale [Ts]


Etoile extension 18,17 0,42 0,67 18,013
Spirale kanshishi 18,6 5,18 0,03 725
DMS kanshishi 8,18 6,27 0,00 913
Kolwezi Co 18,12 1,19 1,26 212
PIMA 15 0,27 2,03 137

Tableau g. Composition de la charge journalière

Sources de minerais Contribution journalière [%] Pds sec tot [Ts]


Etoile extension 0,9 0,180
Spirale kanshishi 36,16 7,232
DMS kanshishi 45,54 9,108
Kolwezi Co 10,57 2,114
PIMA 6,83 1,366

III.2. LES ACTIVITES EFFECTUEES DANS LE LABORATOIRE DE LA


MÉTALLURGIE EXTRACTIVE [3]

III.2.1. DETERMINATION DE L’ACIDITÉ LIBRE D’UNE SOLUTION


APRES L’OPERATION DE LA LIXIVIATION

Soit à déterminer l’acidité libre d’une solution de sulfate de Cuivre de pH = 1,25 ;


recueillie après lixiviation.

➢ RAISONNONS :

[H+] = 10−𝑝𝐻 = 10−1,25 = 0,056 N

0,056
[H+] = = 0,028 M
2

Nb 𝑥 𝑉𝑏 𝑥 49 1 X 9 ml x 49 g
[H+] libre = = = 8,82 g / L
𝑉 𝑒𝑞−𝑔 𝑥 50
P a g e | 23

➢ CONSTAT

Puisque l’acidité de consigne vaut 10−1,25 x 98 càd 5,51 g / L, en critiquant le résultat


obtenu précédemment, l’on remarque que l’opération de lixiviation n’était pas arrivée à terme :
3,31 g / L d’acide n’ont pas réagis. L’on devrait donc logiquement à l’usine, augmenter le temps
de séjour de la pulpe dans le réacteur permettant de réaliser la mise en solution de métaux visés.

III.2.2. DETERMINATION DU TAUX DE SOLIDES EN SUSPENSION

❖ MATERIELS UTILISES
➢ Papier filtre ;
➢ Becher de 1000 ml ;
➢ Pipette de 50 ml ;
➢ Fiole de filtration ;
➢ Four à résistance ;
➢ Balance électronique ;
➢ Pompe à vide.

❖ MODE OPERATOIRE
➢ Allumer la pompe de filtration ;
➢ Peser le papier filtre ;
➢ Connecter la fiole de filtration à un entonnoir en porcelaine, et y poser un papier
filtre ;
➢ Pipetter 50 ml de sulfate de Cuivre, et les déverser dans la fiole de filtration couplée à
une pompe à vide : la filtration est lancée !
➢ Attendre 1 à 2 minutes avant d’éteindre la pompe ;
➢ Sécher le papier filtre à 110 ° C pendant 3 heures ;
➢ Retirer le papier filtre du four afin de le peser ;
➢ Déterminer le taux des solides en suspensions.

❖ APPLICATION : Puisque nous avons, avant de déterminer l’acidité libre de la solution


du sulfate Cuivrique de pH = 1,25 ; filtrer ladite solution en la mettant en contact avec un papier
filtre, nous nous proposons ici de déduire son taux de solides en suspension (TSS) :
P a g e | 24

𝑚1−𝑚0 0,39−0,25
TSS = x 100 [%] = x 106 = 2800 ppm
𝑉 50

m1 : poids du papier filtre séché au four après filtration, pendant 3 heures du temps ;

m2 : Poids réel du papier filtre ; V : Volume de la solution après filtration.

➢ Commentaire : Ce taux de solides en suspension est non tolérable. L’on doit donc
trouver une formule qui permettrait en utilisant un réactif ou un mélange de réactifs appropriés
(floculant, etc.), d’éclaircir la solution recueillie après la lixiviation.

III.2.3. LES ESSAIS REALISÉS


III.2.3.1. LES ESSAIS DE LIXIVIATION

Par notre minerai dont l’analyse chimique a été réalisée par un spectromètre à
fluorescence (Cfr le tableau h), nous chercherons en se plaçant dans de conditions
experimentales variables, à mettre en solution le Cuivre et le Cobalt.

Tableau h. Composition chimique du minerai à lixivier.

Metal Cu Co Fe Mn Zn Ni
Teneur [%] 4,63 0,63 1,56 0,04 0 0,05

❖ CONDITIONS DE TRAVAIL

ds = 2,5; dL=1; % S = 30; Vp = 800 ml; mp = 975,31 g; VL = 683 ml et ms = 292,7 g.

❖ MATERIELS UTILISES
➢ Balance ;
➢ Spatule ;
➢ Becher ;
➢ Plaque chauffante ;
➢ Agitateur mécanique ;
➢ Burette ;
➢ PAN ;
➢ pH – mètre.
P a g e | 25

❖ REACTIFS UTILISES
➢ H2SO4 à 95% et de densité 1,84 ;
➢ Minerai ;
➢ NaOH 2 N.

❖ MODE OPERATOIRE
➢ Peser séparément 293 g de notre minerai et 683 ml d’eau ;
➢ Faire le montage devant nous permettre d’entreprendre la lixiviation ;
➢ Déverser 686 ml d’eau dans le bécher ;
➢ Allumer l’agitateur mécanique ;
➢ Lancer le chrono ;
➢ Alimenter 293 g de minerai dans le bécher ;
➢ Une fois la suspension devenue homogène, y plonger les électrodes ;
➢ Alimenter la quantité l’acide devant fixer le pH de travail ;
➢ Arrêter l’agitateur. Puis, essuyer ses palles ;
➢ Prélever le volume d’acide utiliser, et éventuellement celui de la base.

III.2.3.1.1. PRESENTATION DE RESULTATS

Tableau i. Essai de lixiviation réalisé en variant l'acidité de la solution d'attaque, et en maintenant


constants : la température, le temps de séjour et l'agitation.

Essai 1 2 3 4
Vau [ml] 16 11,1 9,4 10
pH 1 1,5 2 2,5
Agitation [tr / min] 800 800 800 800
Température [°C] 25 25 25 25
Temps de séjour [H] 1 1 1 1
P a g e | 26

Tableau j. Essai de lixiviation réalisé en variant la température du milieu, et en maintenant


constants : l'acidité de la solution d'attaque, le temps de séjour et l'agitation.

Essai 1 2 3 4
pH 1,25 1,25 1,25 1,25
Agitation [tr / min] 800 800 800 800
Température [°C] 40 50 60 70
Temps de séjour [H] 1 1 1 1

III.2.3.1.2. INTERPRETATION DES RESULTATS

Durant notre stage, nous avons dans le laboratoire de la métallurgie extractive,


rencontré une difficulté : nous étions après un essai de lixiviation, dans l’impossibilité de
déterminer la quantité du Cuivre ou du Cobalt contenue dans le filtrat. De ce fait, nous fumes
incapable d’apprécier les rendements de solubilisation correspondants.

Néanmoins, nous pensons qu’en ce qui concerne l’essai de lixiviation qui avait pour
but d’étudier :

➢ L’impact de l’activité de la solution d’attaque sur la mise en solution du Cuivre


contenu dans notre minerai en utilisant une solution d’acide sulfurique aux pH de 1 ; 1,5 ; 2 et
2,5 ; L’on aurait probablement remarqué que l’augmentation de la concentration de H2SO4
aurait induit une augmentation de la quantité de minerai de Cuivre dissoute pendant 1 heure.

➢ L'impact de la température sur la dissolution du Cuivre à des températures


variables de 40°C, 50°C, 60°C et 70°C. L’on aurait probablement constaté que l’agressivité de
la solution d’attaque vis-à-vis du métal à lixivier, aurait augmenté dans le sens faisant observer
une variation croissante de la température

III.2.3.2. LES ESSAIS DE DECANTATION

❖ MATERIELS UTILISES
➢ Chronomètre ;
➢ Eprouvette.
P a g e | 27

❖ MODE OPERATOIRE
➢ Recueillir la pulpe traitée après la lixiviation, et la déverser dans une
éprouvette ;
➢ Cibler les niveaux des solides à prélever après un certain intervalle de temps ;
➢ Lancer le compte à rebours ;
➢ Prélever les niveaux de solides après les intervalles de temps retenus.

❖ METHODOLOGIE

Pour parvenir à éclaircir la solution obtenue après la lixiviation, nous nous sommes
proposé d’apprécier la décantabilité de solides de la pulpe traitée à la lixiviation en variant les
conditions de travail :

➢ Le premier essai de décantation a été réalisé en présence du N100, un floculant


que nous avons ici, préparé à 100% ;
➢ Le deuxième essai de décantation a été réalisé en présence du Rhéomax, un
floculant que nous avons ici, préparé à 100 % ;
➢ Le dernier essai, càd le troisième cette série d’essais, a été réalisé à l’aide d’un
mélange à 25% N100 et à 75 % Rhéomax.

❖ PRESENTATION DE RESULTATS

Tableau k. Influence du N100 et du Rhéomax sur la cinétique de décantation de solides

100 % N100 100 % Rhéomax 25 % N100 + 75 % Rhéomax


Temps [s] Hauteur [ml] Temps [s] Hauteur [ml] Temps [s] Hauteur [ml]
25 750 7 700 12 700
53 700 16 650 27 650
80 650 37 600 45 600
108 600 75 550 66 550
145 550 123 500 91 500
179 500 182 450 134 450
270 450 285 400 234 400
507 400 598 350 1810 370
P a g e | 28

❖ METHODOLOGIE ET CONSTAT

L’influence de conditions experimentales énumérées ci-dessus, sur l’opération de la


décantation entreprise, a été étudié en analysant les figures 9, 10 et 11. De ce fait, l’usage de la
méthode des bissectrices proposée par Fitch et Talmage nous a permis de tracer de courbes de
sédimentation représentatives de la décantation statique de la pulpe que nous avions durant nos
essais de décantation, transvasé dans une éprouvette de 1000 ml. D’où, l’on est de manière
graphique, pour chaque essai, parvenu à dimensionner au laboratoire, notre décanteur en
déterminant la hauteur de décantation et le temps de séjour de la pulpe.

100 % N100
900
HO
700
H [ml]

500 Hu
300

100 tu
-100 0 100 200 300 400 500 600

Temps de décantation [s]

100 % N100

Figure 7. Impact du N100 sur la cinétique de décantation

100 % Rhéomax
900
800
HO
700
600
H [ml]

500
400 Hu
300
200
100
tu
0
0 100 200 300 400 500 600 700
Temps de décantation [s]

100 % Rhéomax

Figure 8. Influence du Rhéomax sur la cinétique de sédimentation


P a g e | 29

25 % N100 + 75 % Rhéomax
900
800
HO
700
H [ml]

600
500
400 Hu
300
200
100 tu
0
0 500 1000 1500 2000

Temps de décantation [s]

25 % N100 + 75 % Rhéomax

Figure 9. Influence du couple N100 - Rhéomax sur la décantabilité de solides.

III.2.3.3. LES ESSAIS D’EXTRACTION PAR SOLVANT

❖ BUT : purifier puis concentrer la solution clarifiée de sulfate de Cuivre.

❖ REACTIFS UTILISES :
➢ Diluant : Kérosène
➢ Extractant : LIX984N

❖ MATERIELS UTILISES :
Eprouvettes (100 ml) ; ballon jaugé (1000 ml) ; Pissette ; Becher ; Agitateur
magnétique ; ampoule à décanter ; pH - mètre.

❖ FIXATION DU pH DE L’EXTRACTION

Ce pH n’est fixé que par celui du PLS, car bien que l’organique est acide, du fait qu’il
n’est pas soluble dans l’aqueuse, il ne s’ionise point. De ce fait, il ne fixe pas le pH du mélange
organique – aqueuse chargée : c’est donc par une réaction de substitution que ces deux phases
réagissent. De ce fait, le pH de travail peut préalablement être fixé en réajustant à la valeur
voulue, le pH de la solution recueillie après lixiviation.
P a g e | 30

❖ MODES OPERATOIRES :

A. PREPARATION DE L’ACIDE SULFURIQUE À 180 g/L


➢ Déverser une certaine quantité d’eau distillée dans un ballon jaugé ;
➢ À l’aide d’une éprouvette de 100 ml, prélever 98 ml d’acide sulfurique, et les transvaser
dans le ballon jaugé précité. Et, ajouter de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge ;
➢ Homogénéiser le mélange.

B. L’EXTRACTION
➢ Prélever à l’aide d’une éprouvette de 100 ml, 20 ml de la phase organique et les
transvaser dans un bécher de 2000 ml. ;
➢ Agiter magnétiquement le mélange à 400 tr / min ;
➢ Déverser la phase aqueuse (dont le pH a été préalablement réajusté à 1,5) dans la phase
organique homogénéisée ;
➢ Plonger le pH – mètre ;
➢ Réajuster le pH de travail à 1,5 et compter pendant 2 minutes et arrêter l’extraction ;
➢ Placer dans une ampoule à décanter, la phase homogène : l’on sépare ainsi par
différence de densités, l’organique chargée de l’aqueuse épuisée ;

C. LE STRIPAGE
➢ Recueillir l’organique chargée et la mélanger avec une solution d’H2SO4 à 180 g / L ;
➢ Par un agitateur magnétique, homogénéiser ce mélange pendant 3 minutes ;
➢ Transvaser la phase homogène dans une ampoule à décanter : l’on sépare ainsi l’aqueuse
chargée de l’organique épuisée.

❖ CONDITIONS OPERATOIRES :

L’on a ici réalisé 5 essais d’extraction par solvant en en adoptant les ratios suivants :

𝑜
𝑉 𝐴 = 1⁄1 ( 20𝑚𝑙 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑞𝑢𝑒 − 20 𝑚𝑙 𝑎𝑞𝑢𝑒𝑢𝑠𝑒); 2⁄1 ; 3⁄1 ; 4⁄1 et 5⁄1 . Notons que les

mêmes ratios ont été retenus lors du stripage de l’organique chargée.


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III.2.3.4. LES ESSAIS DE CEMENTATION

III.2.3.4.1. MATERIELS UTILISES

Agitateur mécanique, Eprouvette, Bécher, Balance, Spatule, Pan.

III.2.3.4.2. MODE OPERATOIRE

➢ Réajuster l’acidité du PLS à 20g / L ;


➢ Déterminer la masse de Cuivre contenue dans le PLS, et en déduire la masse de la
limaille de fer requise afin de cémenter totalement le Cuivre ;
➢ Mélanger les deux proportions (300 ml PLS et 16,5 g de la limaille de fer) et
homogénéiser le mélange jusqu’à ce que tout le Cuivre soit cémenter. Ainsi, au lieu
des 16,5 g ; nous avons pris 18 g.

III.2.3.5. ESSAI DE NEUTRALISATION : LE DEFERRAGE

❖ MATERIELS UTILISES

Balance, bécher, agitateur mécanique, pompe à vide, montage de neutralisation.

❖ MODE OPERATOIRE

➢ Peser 200 g de métabisulfite de sodium et les déverser dans un bécher ;


➢ Ajouter de l’eau distillée dans le bécher jusqu’à atteindre un volume de 700 ml ;
➢ Homogénéiser la solution préparée. Puis, la transvaser dans une fiole de filtration ;
➢ Déverser le raffinat dans un bécher poser sur une plaque chauffante, et y plonger une
mini conduite permettant d’y barbotter de l’air refoulée par la pompe à vide ;
➢ Couplée la fiole de filtration à une ampoule à décanter contenant de l’acide sulfurique
à 95% et relier ce compartiment au précèdent, par une mini conduite devant abriter la
diffusion du SO2 du premier compartiment vers le second ;
➢ Convertir le Fe 2+ en Fe 3+ .
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❖ EXPLICATION DU MODE OPERATOIRE


Le montage neutralisation réalisé vise la précipitation du fer sous forme de
l’hydroxyde ferrique. Il comprend deux compartiments : le premier est constitué par le
couple fiole de filtration – ampoule à décanter. Et le second, par un bécher dans lequel
barbote de l’air :

Dans le premier compartiment, du fait que la fiole de filtration contient une solution
du métabisulfite de sodium, en ouvrant l’ampoule à décanter, le contact acide – réducteur,
enclenche l’équilibre chimique suivant : Na2S2O5 + H2SO4 → Na2SO4 + H2O + 2SO2 (3.6)

Ainsi, par un canal reliant le premier compartiment au second, l’anhydride sulfureux


formée gagne ce dernier où il y rencontre de l’oxygène qu’y disponibilise de l’air qui y est
barbotée. De ce fait, dans le bécher, le mélange SO2 + O2 permet de convertir le fer ferreux en
fer ferrique selon : Fe 2+ + SO2 + 1⁄2 O2 → Fe 3+ + SO3 (3.7)

De cette façon l’on parvient par une réaction d’hydrolyse, à précipiter à pH ≅ 4, le Fe 3+


formé (déferrage), selon : Fe 3+ + 3 OH — → Fe (OH)3 (3.8)

III.2.3.6. ESSAI D’ELECTROLYSE

III.2.3.6.1. MATERIELS UTILISES

➢ Cellule de flottation ;
➢ Le convertisseur et le galvanomètre.

III.2.3.6.2. L’ESSAI REALISÉ

Cet essai a visé l’électrodéposition du Cuivre, à partir d’une solution de sulfate


Cuivrique purifiée et concentrée par extraction par solvant. Dans l’auditoire, quand on nous
parlait de la tension imposée aux bornes d’un électrolyseur, nous pensions immédiatement à la
relation : UA/C = EA + EC + Ƞa + | Ƞc | + Rb.Ib + Rext. Iext (3.9)

Mais de manière concrète, nous ne savions pas comment dans une salle d’électrolyse,
l’on impose ladite tension. Par cet essai, nous avons grâce aux explications reçu pour justifier
la raison de relations (3.10) et (3.12), trouvé une réponse à notre question. En effet, le calcul de
la tension à imposer tient compte de l’hypothèse que l’eau et le Cuivre sont les espèces présentes
P a g e | 33

en solution : en présence des équilibres parasites, l’on devra donc penser à réajuster les calculs
effectués.

𝑅𝑇
Ec = E°Cu2+ / Cu + E°H +/ H2 + (½ ln [Cu2+] + ln [H+]4) (3.10)
𝐹

Ƞc = Ec - E°Cu2+ / Cu (3.11)

𝑅𝑇
Ea = E°H2O/O2 + ln ( PO2 [H+]2 ) (3.12)
𝐹

Ƞa = EA - E°H2O/O2 (3.13)

❖ CONDITIONS EXPERIMENTALES

➢ NATURE DES ELECTRODES : anodes en plomb et cathodes en inox.

En imposant une tension entre les deux bornes, l’on observera dans le cas de
l’électrolyse du sulfate Cuivrique respectant les conditions requises, une réaction redox
impliquant l’eau et le Cuivre. Ainsi, en faisant abstraction des impuretés présentes dans la
solution électrolytique, l’on considère que les ions hydroxydes et oxoniums produits par
autoprotolyse de l’eau, se déplacent en solution par mobilité, du fait de leur excitation due à la
force électrostatique que fait observer le courant fournit par le générateur :


➢ Les OH migreront vers l’anode afin que par la suite, l’eau s’oxyde en dioxygène
selon :

4 OH — ⇀ O2 (g) + 2H2O + 4 e — (3.14)


2H2O ⇀ O2 (g) + 4 H + + 4 e — (3.15)

Le dioxygène formé se dégage sur l’anode, et y réagit avec le plomb en vue de passiver la
surface anodique selon l’équilibre chimique : Pb + ½ O2 ⇀ PbO (3.16)

➢ Les H + migreront vers la cathode ou ils entreront en compétition avec les différents
oxydants présents en solution.
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CONCLUSION GENERALE

En guise de conclusion, nous pensons que ce travail est une preuve venant confirmer
que la valeur de toute étude s’évalue sur terrain dans la conciliation toujours difficile de la
théorie proposée et de la pratique quotidienne.

En effet, puisque les occasions de remise à niveau ou de réévaluation des objectifs sont
indispensables pour une action éducative plus efficace, il nous a, à la fin de notre cycle de fin
de graduat, été donné d’effectuer un stage professionnel de deux semaines à la faculté
polytechnique de l’université de Lubumbashi.

À l’issue de cette période de perfectionnement, nous avons dressé ce modeste rapport


qui s’articule au tour de trois chapitres principaux : au premier chapitre, nous avons présenté
notre cadre de travail, l’université de Lubumbashi, sa faculté polytechnique ; La présentation
des laboratoires qui nous ont reçu a fait l’objet du deuxième chapitre ; Et, dans le troisième
chapitre, nous avons de manière concise, exposé ce qu’ont été nos activités dans ces
laboratoires.

Pour finir, nous voulons réexprimer notre sentiment de profonde gratitude à l’endroit
de tous les acteurs qui ont fait de notre désir de passer notre stage, une réalité. Aussi, sollicitons-
nous l’indulgence des uns et des autres pour certaines faiblesses relevées çà et là dans notre
démarche comme dans notre restitution, et ce indépendamment de notre désir de mieux faire.
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REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

[1] KOJI, 2020, rapport de stage, UNILU, inédit.

[2] Nickson, novembre 2020, rapport de stage, UNILU, inédit.

[3] MUSINDE MUHIYA Éric et al., 2021, Notes constituées à partir des explications reçues
pendant le stage à la faculté polytechnique de l’UNILU, UNIKOL, inédit.

[4] PHILIPPE ANCIA, 2007, Base fondamentale de la préparation des minerais, faculté
polytechnique de Mons.

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