실험 3.

에스터 반응을 이용한 아스피린 제조

[1] 실험 방법
(1) 완전히 건조된 50㎖ 삼각플라스크에 살리실산 약2.5g의 질량을 정확히 측정하여 넣는
다.
(2) 초산무수물 3.0㎖을 기벽을 흘러내려 벽에 묻은 살리실산을 씻어 내린다.
(3) 촉매로 85% 인산을 소량(0.5㎖) 가하고 섞는다.
(4) 삼각플라스크를 물중탕 장치에 넣고 가열한다. Hot plate dial 4를 넘지 않도록 주의한
다.
(5) 온도를 80~85℃로 유지하면서 30분간 가열하여 반응을 완결시킨다.
(6) 증류수 3㎖을 조심스럽게 플라스크에 가하여 남아있는 초산무수물을 분해시킨다.
(왜 반응이 종결되었는데 초산무수물이 남아 있어 증류수를 가하는지 결과 보고서에 기록할
것)
(7) 증기가 발생하면서 반응하다가 더 발생하지 않으면 물중탕에서 꺼내어 증류수를 충분히
가하여 실온까지 냉각시킨다. 이때 아스피린 결정이 생기게 된다.
(8) 이결정을 뷰흐너 깔대기를 이용하여 감압 여과하여 걸러준다. 이때 차가운 증류수를 사
용하여 결정을 충분히 씻어준다.
(9) 여과한 아스피린을 무게를 측정한 완전히 건조된 50mL 비이커에 약수저로 살살 긁어
담아 각 분반이 적혀있는 제습보관함에 일주일 동안 건조시킨다.
(10) 다음 실험 시간에 잘 말린 아스피린의 무게를 측정하여 수득률을 계산한다.
(11) 합성한 아스피린은 TLC실험에서 실험 시료로 사용된다.
[2] 실험 결과 처리 요령

가. 사용한 살리실산의 무게 :

사용한 살리실산의 분자량 :

사용한 살리실산의 몰수 :

나. 사용한 초산 무수물의 부피 :

사용한 초산 무수물의 무게(밀도=1.08 g/mL) :

사용한 초산 무수물의 분자량 :

사용한 초산 무수물의 몰수 :

다. 한계시약의 몰수 :

라. 아스피린의 분자량 :

바. 아스피린의 몰수 :

아. 아스피린의 이론적인 질량

사. 실험으로부터 얻은 아스피린의 질량 :

자. 실험의 수득률,%