1. 反応混合物の準備: 「エチルアセトアセテート19.52gとパラホルムアルデヒド2.

25gを含む200
mLの二口丸底フラスコに、ピペリジン0.32gを加える。フラスコにはアリンコンデンサーと
撹拌バーが取り付けられている。」

2. 反応の発熱: 「撹拌しながら、反応混合物は15分で熱くなる。発熱反応が収まる（約20分後）、
混合物を油浴で80°Cで15分間加熱する（発熱反応が自発的に起こらない場合は、混合物を5
0°Cまで温める。懸濁液が透明になった後、80°Cで15分間加熱する）。」

3. 粗製品Cの得られ方: 「このようにして得られた粗製品Cは粘性のある油として直接次のステ
ップで使用する。」

4. NaOHの添加と反応: 「粗製品Cと撹拌バーを含むフラスコに、水50mL中のNaOH7.6gを加え
る。混合物を撹拌しながら15分間還流させ、氷水で冷却する。」

5. 希硫酸の添加: 「均一な溶液に、慎重に（激しいガスの発生！）滴下漏斗から、H2SO4 22.56

gと砕いた氷35mLで作られた希硫酸を加える。」

6. 再加熱と冷却: 「混合物を再び1時間還流下で加熱し、水浴で室温まで冷却する。」

7. 抽出と洗浄: 「飽和NaCl水溶液を加え、エチルアセテート(15mL x 3)で抽出する。有機抽出

液は水で洗浄し、その後飽和NaHCO3水溶液（20mL）で洗浄する（注意！ガスの発生）。」

8. 乾燥とろ過: 「約3gの粉末状MgSO4で乾燥させ、100mLの丸底フラスコにろ過する。」

9. 溶媒の除去と精製: 「回転蒸発器で溶媒を除去する。油状の残留物を20mLの丸底フラスコに
移し、減圧下で蒸留して純粋なD（沸点 198-200°C / 101.3 kPa）を得る。」

1. エチルアセトアセテート(Ethyl acetoacetate): 分子量 130.14 g/mol、沸点 180-182°C、密

度 1.029 g/cm³

2. パラホルムアルデヒド(Paraformaldehyde): 分子量 30.03 g/mol、分解温度 120-170°C、密

度 1.45 g/cm³

3. ピペリジン(Piperidine): 分子量 85.15 g/mol、沸点 106°C、密度 0.862 g/cm³

4. 水酸化ナトリウム(NaOH): 分子量 40.00 g/mol、融点 318°C、密度 2.13 g/cm³

5. 硫酸(H2SO4): 分子量 98.079 g/mol、沸点 337°C、密度 1.84 g/cm³